火焰原子吸收测铅..

目 录 摘要 ................................................................... 1 关键词 ................................................................ 1 Abstract .............................................................. 1 Keywords .............................................................. 2 引言 ................................................................... 2 1.实验部分 ............................................ 错误!未定义书签。

1.1仪器与试剂 ........................................................ 2 1.2仪器工作条件 ....................................................... 2 1.3实验方法 .......................................................... 2 1.3.1铅标准工作曲线制备 ............................................. 2 1.3.2试样溶液的制备 ................................................ 4 2.结果 ................................................................. 4

2.1直接法与MIBK萃取法检测结果对比 ..................................... 4 2.2共存元素干扰实验结果 ................................................ 4 2.3 方法的回收率试验 ................................................... 5 2.4方法精密度 ........................................................ 6 3.讨论 ................................................................ 6

参考文献 .............................................................. 7

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火焰原子吸收光谱法中萃取法与直接法 测定食品中铅的对比研究 摘 要： 目的：本研究采用火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅。通过对比直接火焰法与4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取法对测定铅的灵敏度，重复性, 最佳测定条件及线性范围进行了研究。方法：灰化样品，对比直接测量法MIBK萃取法检测灵敏度差异；铅标准溶液在0-3.00mg/L时，曲线呈线性关系，相关系数在0.9990以上。结果：铅浓度在0-0.3mg/L时，两种方法对比，相对误差在0.50%-2.66%之间。直接法回收率为97.44%-98.68%，萃取法回收率在93.70-97.29%。结论：两种方法都可用于测定食品中的铅，结果满意。 关键词：火焰原子吸收光谱法（FAAS），食品，铅

Comparative study of determination of lead in foods by direct ashing and MIBK extraction flame atomic absorption spectrometry methods Abstract：This article uses flame atomic absorption spectrometry methods (FAAS) to determine lead in foods, and study the difference of sensitivity, repeatability, optimum determination conditions, linear range between direct and MIBK extraction pretreat methods. The results indicated: When concentration of lead standard solution is between 0~3.00mg/L, the standard curve has a good linear relationship, and correlation coefficient is up to 0.9990. The relatively standard deviation (RSD) is 0.50%~2.66%, when the concentration is between 0~0.3mg/L. The direct ashing recovery rate is 97.44%~98.68%. MIBK extraction recovery rate is93.70~97.29%. The methods used in determining lead in foods are satisfied. Keywords：Fame atomic absorption spectrometry methods (FAAS), Food, Lead 2

引言 铅是一种具有蓄积性的有害元素，铅的毒性主要影响中枢神经系统发育，铅会造成铅绞痛(lead colic)及齿龈铅线(Burton's line)与影响血压与肾功能等。最新研究表明，铅与男性不育也有一定的联系[1]。联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)，食品法典委员会(CAC)1993年食品添加剂和污染物联合专家委员会((JECFA)，建议每人每周允许摄人量(PTWI)为25 μg/(kg·bw)，以人体重60 kg计，即每人每日允许摄入量为214μg。为了控制人体铅的摄入量，在食品监督领域中将其列为重要监测项目。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 主要仪器：岛津AA-6300C型火焰原子吸收分光光度仪（日本）；Pb单元素空心阴极灯；电子分析天平（民桥,SL-252）；马弗炉；瓷坩埚；可调式电热板。 试剂：盐酸、硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）、4-甲基-2-戊酮（MIBK）、氨水、磷酸、实验用水均为去离子水，实验中所用器材均为50％硝酸(分析纯)浸泡，去离子水冲净，晾干，备用；1000μg/mL铅标准溶液（中国计量科学研究院）。 1.2仪器工作条件 光学参数：波长：283.3nm；狭缝宽度：0.7nm，时间常数：0.1S；灯电流10mA；点灯方式：非氘灯去背景。原子化器参数：燃气流量: 2. 0升/分；助燃气流量: 15.0升/分；火焰类型: Air-C2H2；燃烧器高度: 7mm；燃烧器角度: 0度。 1.3实验方法 1.3.1铅标准工作曲线制备 直接测定法标准曲线：精密量取10mg/L铅标准溶液0.5mL、1.5mL、2.5 mL、5.0 mL、15mL分别转入到50ml容量瓶，用去离子水稀释至刻度。制得浓度为0、0.10、0.30、0.50、1.00、3.00 mg/L铅标准水溶液。按照仪器工作参数进行火焰原子吸收测定，绘制标准工作曲线见图1，工作曲线线性范围为0～3.00mg/mL，直线回归方程为y=0.016240x+0.00057070，相关系数为r=0.9991。 图1 铅标准溶液工作曲线 3

萃取法标准曲线[2]：精密量取10mg/L铅标准溶液0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL分别转入于 125 mL 分液漏斗中，补加水至 60 mL。加 2 mL 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3 滴，用氨水调 pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0 mL，DDTC 溶液10 mL，摇匀。放置 5 min左右，加入 10.0 mL MIBK，剧烈振摇提取 1 min，静置分层后，弃去水层，将 MIBK层放入10 mL 带塞刻度管中，制得浓度为0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、4.00 mg/L铅标准MIBK溶液。按照仪器工作参数进行火焰原子吸收测定，绘制标准工作曲线见图2，工作曲线线性范围为0～4.00mg/mL，直线回归方程为y=0.020602x+0.00094709，相关系数为r=0.9992。 图2 铅标准MIBK溶液工作曲线

1.3.2试样溶液的制备 准确称取5.00g食品试样（精确到 0.01 g），置于 50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化 16 h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸 4

（V硝酸：V高氯酸= 9：1），小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL盐酸，溶解残渣并移入50 mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。直接法可于此步直接上机检测。饮品、酒类直接取样测定。MIBK萃取法，吸取 50.0 mL上述制备的样液及试剂空白液，分别转入于125 mL分液漏斗中，补加水至 60 mL。加 2 mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0 mL，DDTC 溶液10 mL，摇匀。放置5 min左右，加入10.0 mL MIBK，剧烈振摇提取1 min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10 mL带塞刻度管中。饮品、酒类直接经萃取进样测定。 2结果 2.1直接法与MIBK萃取法检测结果对比 将同一样品分别用直接法与MIBK萃取法测量后进行对比。分别选取发酵性豆制品、淀粉制品、酱腌菜、酱油、蒸馏酒、固体饮料、糕点七类产品进行对比。每类产品选择一种。每种方法每种样品重复3次。测定结果见表1 表1直接法与MIBK萃取法检测结果对比

样品类别 直接法 MIBK萃取法 测定结果mg/L 相对误差（%） 测定结果mg/L 相对误差（%） 发酵性豆制品 0.107 1.01 0.112 1.43 糕点 0.088 2.17 0.095 1.52 酱腌菜 0.247 1.25 0.233 2.66 酱油 0.332 0.48 0.324 1.16 蒸馏酒 0.002 1.96 0.001 2.18 固体饮料 0.025 1.57 0.028 1.96 淀粉制品 0.017 2.13 0.020 1.72 2.2共存元素干扰实验结果 食品中主要的与铅共存元素为铜、锌。配制成铅、锌、铜混合标准溶液。每种元素浓度都为10.00mg/L，用该标准溶液配制三种单元素浓度相同，分别为0.50mg/L、1.00mg/L，2.00mg/L三个浓度梯度模拟多元素混合样品进行测定，与铅单元素溶液测定值进行对比。测量结果如表2所示。由表中数据可见，共存元素对测定结果无