原子吸收测铅
火焰原子吸收法测铅时加入盐酸羟胺溶液的原因
火焰原子吸收法测铅时加入盐酸羟胺溶液的原因
火焰原子吸收法是一种常用的分析方法，用于测定金属元素的含量，包括铅。
在火焰原子收法中，加盐酸羟胺溶液的主要原因是进行样品预处理和化学修饰。
以下是加入盐羟胺溶液的几个可能原因：
防止铅的共存物质扰：样品中可能存在其他金属离子阴离子，它可能会与铅形成络合物或沉，从而干扰铅的定。
盐酸羟胺溶液可以通过与些干扰物反应，将们转化为不干扰测定的形式。
促进的溶解：某些样品中的铅可能固体或难溶性形式存在，例如作氧化物或碳酸盐盐酸羟胺溶液具有强的还原性，可以与这些难溶性物质反应，铅转化为可溶性铅离子，使更容易被火焰原子吸收法检测。
调节样品pH值：盐酸羟溶液通常具有酸性，可以调节样品的pH。
适当的pH条件有助于提高铅的稳定和吸收效率。
原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉
原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉
铅和镉是环保、环境医学和食品分析中最经常测定的毒性元素。
水处理剂中铅和镐含量的高低直接关系到公众用水的安全。
一、实验部分
1.1 主要仪器及试剂
AA4520型原子吸收分光光度计，HGA—600型石墨炉，AS一60型自
动进样器，L‘vov平台石墨管，铅、锦空心阴极灯。
铅标准溶液：由国家标准物质研究中心提供。
1.00ml溶液含1.00mg铅。
使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含O，050y8铅的标准使用溶液。
镉标准溶液：由国家标准物质研究中心提供。
1.00mL溶液含1.00mg镐。
使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含0.020yg镐的标准使用溶液。
磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵（分析纯）20.0g，用纯水溶解后定容至500mL，浓度为40.0ugL-10.2%（V/V）硝酸溶液：移取2.00ml硝酸（优级纯）于998ml纯水中摇匀，现用现配。
实验中所用硝酸为优级纯，所用纯水为Milli—Q超纯水。
1.2 实验方法
1.2.1 样品预处理
称取聚合氯化铝样品2.0g于100ml烧杯中，加入硝酸3mL，水20mL，加热煮沸10min，冷却后转入100mL容量瓶中（若有不溶物应过滤除去），定容，摇匀。
此溶液供侧镐用;再取该溶液10.00ml定容至100mL，此溶液供测铅用。
1.2.2 样品测定
分别取样品、基体改进剂磷酸二氢铵溶液于自动进样器的样品杯电由自动进样器吸取20ul样品、5ul改进剂于石墨炉中进行测定，由工作曲线计算样。
原子吸收分光光度法测定空气中铅的不确定度评定
原子吸收分光光度法测定空气中铅的不确定度评定1检测依据：《环境空气 铅的测定火焰原子吸收分光光度法》GB/T 15264-94及修改1-20182测定方法：用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm 出测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸收光度与待测样中的铅浓度成正比。
3数学模型：*50X V CX ：铅及其化合物（换算成铅）浓度，mg/m 3； 50：消解后样品定容体积，mL ； C ：测得样品溶液中铅的浓度，mg/L ； V 0：实际采样体积，m 3；4不确定度分量来源分析4.1 工作曲线产生的不确定度u 1。
4.2 标准储备液配制标准溶液产生的不确定度u 2。
4.3 仪器的不确定度u 3。
4.4 样品重复测量产生不确定度u 4。
4.5 采取空气样品带入的不确定度u 5。
5各不确定度分量的评定5.1工作曲线产生的不确定度u 1 工作曲线数据如下： y=bx+a计算得8600.0=a 0194.0=b 2999.0=ru 1=(b)a)-(A 22μμ+）（a 2-A μ：吸光度与截距的差引入的合成相对不确定度分量；）（b 2μ：工作曲线的斜率引入的相对不确定度分量；00041.01)(1n A 12=--⨯==∑=n A A nS ni A ）（μ；5103.1)(a -⨯==a s ）（μ；037.0)()(a 22=⎪⎪⎭⎫⎝⎛-+=-a A a A A μμμ）（； 0011.00194.0101.2b s b 5=⨯==-b）（）（μ； u 1=0.0370.00110.03722=+。
5.2 配制标准贮备液引起的不确定度u 25.2.1 由标准物质引起的不确定度)(s c u ，从标准证书查得）（s c u ，k =2，矩形分布： 则 0.001730.0033)c ()c (===s s u u 5.2.2 由移液管引起的不确定度)(s V u ，从证书上查得)(s v u ，k =2，移取体积为10mL ，均匀分布：则 0012.03*1002.03*)()(===v u u s s v v5.2.3 由容量瓶引起的不确定度)(o v u ，定容体积为50mL ，50mL 容量瓶允差为±0.05mL ，读数视值误差为±0.025mL ，均匀分布：则 0.000655030.02530.0522)(0=⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=v u5.2.4 u 2=()()()0.00210.000650.00120.0017222222=++=o s S v v c ＋u ＋u u5.3 原子吸收带入的不确定度，从检定证书查得RSD=1%，k=2： 则 u 3=0.005830.01= 5.4 测量重复性引起的标准不确定度4u试样测定的数据如下：（重复测定七次，n=7）单次测量不确定度：)(xi u ＝)(xi S =∑--2)(11x xi n 算术平均值的不确定度：)(x u '=)(x S '＝nS i x )(则 0.015x S )x (4='='u5.5采取空气样品带入的不确定度u 5空气采样不确定度来源有空气流量计不确定度，气压计不确定度，温度计不确定度。
原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项
原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项(1)电压要稳定，不要频繁开关机。
(2)在用法之前，废液管内一定要有水(从下端倒入即可)。
(3)开机时，先开空气阀，后开乙炔阀。
(4)空气压力在0.2～0.3MPa，乙炔瓶压力在0.05～0.1MPa。
(5)点火后，燃烧器上的蓝条必需呈直线，火焰不能太高。
(6)关机时，先关乙炔阀，烧一会儿，吹一会儿，燃烧器温度降下来后，再关空气阀。
(7)室内温度控制在10～30℃(最好是15℃)，湿度≤60%。
(8)常开机，防潮，夏季最好一周一次，下雨开机要更勤，一次开机起码20min。
(9)安装元素灯时，管锁位置对正相应部位，不行过度用力。
(10)元素灯用法时，按照测定元素挑选元素灯。
(11)空气压缩机内的水，一定要排出，若未准时排出，则会被抽入空气流量计中，影响用法。
(12)元素灯的通光窗口不行用手触摸，若弄脏了可用酒精-乙醚混合液(按体积比为1：3配比)擦净。
(13)小光点一定要在燃烧器直线上，距直线3～5mm。
(14)应放在通风良好的地方，严禁高温、明火。
(15)用法过程中，若骤然断电，必需立即关闭电源和乙炔阀。
(16)雾化器阻塞，拆后用压缩空气机反吹。
(17)金属套玻璃喷雾器，要防震，拔出时要轻。
(18)雾化燃烧器清洁时，用10%浸泡一晚，用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗。
2.原子汲取法测定铅、镉注重事项 (1)前处理过程，酸用量可视处理效果举行调节，适当降低酸量，尤其是高氯酸量(土壤消解时可加1ml 高氯酸举行消解)，可显然削减前处理时光。
(2)在赶酸时，要注重不能把试样蒸干，应为近干，一滴大液滴的状态，假如蒸干，则铁、可能生成氧化物而包夹铅、镉元素使测定结果偏低。
(3)测定铅元素时，217.0nm线比283.3nm线更易受土壤基体成分的干扰，所以在土壤样品分析中应用法283.3nm线。
(4)若用塞曼效应或自汲取法扣除背景时，可选用217.0nm线，这样能提高测定敏捷度，改进检测限。
原子吸收测铅含量的注意事项
原子吸收测铅含量的注意事项今天来唠唠用原子吸收测铅含量的时候都有哪些得特别注意的事儿。
这原子吸收测铅含量啊，可不是随随便便就能弄好的，得处处小心谨慎呢。
在准备样品的时候就得特别留神。
你要测的样品得处理得干干净净的。
要是样品里有杂质，那可就会影响测量结果啦。
比如说，如果样品里有灰尘啊、小颗粒啥的，这些东西可能会在测量的时候干扰信号，让你得到不准确的结果。
所以呢，在准备样品的时候，一定要把样品好好清洗干净，最好是用纯净水或者去离子水冲洗几遍，把那些杂质都冲掉。
还有啊，样品的浓度也得控制好。
如果样品的浓度太高了，那可能会超出仪器的测量范围，这样就测不准确了。
如果样品的浓度太低了，那可能信号太弱，也不好测。
所以呢，在准备样品的时候，要根据仪器的要求和自己的实际情况，把样品的浓度调整到合适的范围。
可以用稀释或者浓缩的方法来调整样品的浓度，但是要注意操作规范，别引入新的杂质或者误差。
接着呢，就是仪器的准备和调试了。
原子吸收仪器可是个精密的家伙，得好好伺候着。
在使用之前，一定要先检查一下仪器的各个部件是不是都正常。
比如说，看看光源是不是亮着的，看看雾化器是不是堵塞了，看看检测器是不是灵敏的。
如果发现有问题，要及时修理或者更换部件。
然后呢，要对仪器进行调试，调整好各种参数，比如波长、狭缝宽度、灯电流啥的。
这些参数可重要了，它们会直接影响测量结果的准确性和精度。
所以呢，在调试仪器的时候，要根据测量的元素和样品的特点，选择合适的参数。
可以参考仪器的说明书或者请教专业人士，不要随便乱调。
在测量的过程中，也有很多要注意的地方。
比如说，要保持实验室的环境稳定。
温度啊、湿度啊、气压啊这些因素都会对测量结果有影响。
所以呢，最好是在一个恒温恒湿的实验室里进行测量，避免外界环境的干扰。
还有啊，要注意操作规范。
在进样的时候，要控制好进样速度和进样量，不要太快也不要太慢，不要太多也不要太少。
进样的时候要保持稳定，不要晃动或者抖动仪器。
实验八食品中铅的测定火焰原子吸收法
实验八食品中铅的测定（火焰原子吸收法）（－）目的意义通过本方法的学习掌握该测定方法的原理、步骤并根据测定结果判定受检样品是否符合国家规定的卫生标准。
（二）原理样品经过处理后，导人原子吸收分光光度计中，经原子化以后，吸收283.3nm 共振线，其吸收量与铅量成正比，可与标准系列比较定量。
（三）仪器与试剂1．原子吸收分光光度计2．硝酸，过硫酸铵，石油醚。
3．6N硝酸量取38ml硝酸，加水稀释至100ml。
4．0.5％硝酸量取lml硝酸，加水稀释至200ml。
5．10％硝酸量取10.0ml硝酸，加水稀释至100ml。
6．0.5％硫酸钠称0.5g无水硫酸钠，加水至100m1溶解。
7．铅标准溶液准确称取1.000g金属铅（99．99％），分次加入6N硝酸溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1mg铅。
8．铅标准使用液吸取10.0ml铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升相当于ug铅。
（四）操作步骤1．样品处理下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。
（1）谷类：除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。
称取1.0～5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入高温炉中，500℃灰化1h，取出放冷，再加lml硝酸浸湿灰分，小火蒸干。
称取2g 过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温炉中，800℃灰化20min，冷却后取出，以0.5％硝酸溶液少量多次洗入10m1容量瓶中，稀释至刻度，备用。
取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵，按同一方法做试剂空白试验。
（2）水产类：取可食部分捣成匀浆。
称取 1.0～5.0g，以下按（1）自“置于石英或瓷坩祸中”起依法操作。
（3）乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡：称取2g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置高温炉，420℃灰化3h，放冷后加水少许，稍加热，然后加lml l：1硝酸，加热溶解后，移人10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。
原子吸收光度法测定水样中的铅
高 新 技 术随着我国现代工业建设步伐的加快及废弃物排放量的剧增，重金属及其化合物的污染也日益严重。
铅作为一种毒性很强的有害重金属,不仅对水质及水生生物造成影响，而且通过食物渠道对人们的安全构成极大威胁。
铅的测定方法一般有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
在进行测量分析前通过浊点萃取对环境水样中痕量铅进行预富集分离，并采用原子吸收光度法测定水样中的铅含量。
该方法测定水样中痕量金属铅的线性范围是0～30μg/mL ；检测限为1.7ng/mL ；相对标准偏差为2.7%。
希望通过深入的研究，能够提高检测结果的准确性。
1 试验部分1.1 主要试剂与仪器1%(v/v)TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP 的乙醇溶液；pH=8.0的H 2PO 4--HPO 42-缓冲溶液;1000μg/mL 的铅标准储备溶液；10μg/mL 的铅标准工作溶液。
工作条件：测定波长：283.3nm ；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。
1.2 测定方法取一定量铅的标准溶液于10mL 离心管中，依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP 溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水稀释至10mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min 后，以4000r/min 离心15min 至相分离。
分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/L 的硝酸-甲醇溶液0.4mL，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。
2 结果与讨论2.1 pH 对铅萃取效果的影响按试验方法，考察了pH 在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图1。
从图1中可知：当pH 在4.0～7.0时，吸光度随着pH 的增加而增加；当pH 在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当pH 在9.0～10时，吸光度随着pH 的增加而下降。
石墨炉原子吸收法检测血清铅方法
选择适当的基质改进剂，用于提高血清样品在石墨炉中的 原子化效率和分析灵敏度。根据实际需要，可以选用硝酸 镁、磷酸二氢铵等常用基质改进剂。
稀释液和洗涤液
用于稀释血清样品和清洗实验器具。确保稀释液和洗涤液 的纯净度和适宜的浓度。
样品准备
血清样品收集
按照医学伦理和实验要求，从合适来源获取人血清样品。注意样品的采集、保存和处理要 遵循标准化操作程序，以避免铅污染和外源铅的引入。
校准。
石墨管
选择适用于血清铅分析的石墨 管，确保石墨管干净、无损伤 。
微量注射器
用于准确取样和加样。确保注 射器的准确性和精度。
样品处理设备
如离心机、微量移液器等，用 于血清样品的处理和制备。
试剂准备
铅标准溶液
准确称量适量铅标准品，用适当溶剂配制成浓度梯度的铅 标准溶液。确保标准溶液的稳定性和准确性。
选择铅元素的特征光谱线作为 分析线，常用的为283.3nm
波长。
光源
采用高性能空心阴极灯作为光 源，确保光源稳定性和光强度
。
原子化器
选择石墨炉作为原子化器，设 定适当的原子化温度和升温程
序。
检测器
采用高灵敏度的光电倍增管作 为检测器，以捕捉铅原子吸收
信号。
样品测定
标准曲线制备
配制一系列不同浓度的铅标准 溶液，用于绘制标准曲线。
显著性检验
应用适当的统计方法，如t检验或 方差分析，比较不同组别或不同条 件下的血清铅含量差异，判断其是 否具有统计学显著性。
相关性分析
探讨血清铅含量与其他可能影响因 素（如年龄、性别、生活环境等） 之间的关系，为进一步解释结果提 供依据。
实验报告编写
简要概述
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提取
取下三角瓶冷却后加 入1ml（1+1）盐酸，溶 解后将溶液转移到50ml容 量瓶中定容。同时制作两 个空白样品。溶液澄清后 吸取上清液25.00ml于 50ml容量瓶中。
第二部分
试样的测定： 消解
测定
分别加入：5ml碘化钾 溶液， 2ml抗坏血酸溶液， 5.00ml甲基异丁基甲酮溶液。
萃取2min并静置分层。 吸取上层有机相用原子吸收 分光光度火焰法进行铅的测 定。
50ml比色管
50ml比色管
50ml比色管
50ml比色管
50ml比色管
分别加入：5ml碘化钾溶液， 2ml抗坏血酸溶液，5.00ml甲基异丁基甲酮 溶液。
萃取2min并静置分层。吸取上层有机相用原子吸收分光光度火焰法进行铅 的测定。
14
第二部分
试样的测定：
消解
称取试样2.0g，精确至 0.0001g,于250ml三角瓶 中,加少许蒸馏水湿润试样, 加浓硝酸10ml,盖上小漏斗 在电热板上低温(120℃)消 解近干，取下冷却后再加 5ml高氯酸。继续消化至白 烟几乎赶尽残渣变成灰白 色近干为止。
22
故选择原子吸收分光光度法进行铅的定量分析。
10
第二部分
原子吸收分光光度法测量铅含量
原理： 试样经硝酸、高氯酸消解后采用盐酸—碘化钾—甲基 异丁基甲酮体系萃取富集消解液中的铅用空气—乙炔火 焰原子吸收法测定铅吸光度用标准曲线法定量。
仪器： 原子吸收分光光度计 铅元素空心阴极灯 分析天平 无油空气压缩机 乙炔钢瓶
3
第一部分
背景介绍
其中重金属是一大污染源。重金属主要是指汞、镉、铅、铬以 及类金属砷等生物毒性显著的重金属和具有一定毒性的一般重金属 如锌、铜、钴、镍、锡等。
4
第二部分
主要来源：
报纸
电池
废旧电器
荧光灯
5
第一部分
背景介绍
铅具有长期性，土壤被重金属污染后，会对作物农产品和地下 水产生次级污染，并通过食物链影响人类健康。铅及铅的化合物一 般不能通过完整的皮肤进入人体内，但有机铅可被皮肤吸收 铅对人 体神经系统、骨髓造血系统、消化系统、心血管系统、生殖系统、 免疫系统及肾脏等造成危害，另外无机铅或有机铅均有致畸、致癌 和致突变性作用。
城市生活垃圾中铅的测量 原子吸收分光光度法
应化1201
答辩人：韩颖 指导老师：李丹 2014年10月23日
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目录
一
事件背景
二
铅的检测
三
四
结果与分析
应对措施
1
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2
第一部分
一
事件背景
第一部分
背景介绍
随着社会经济的发展人民生活水平的提高城市人口的增加城市 生活垃圾的产生量也在不断地增加。 城市生活垃圾产生量平均以每年4.8%的速度持续增长 到2001年底全国668个城市生活垃圾清运量达到1.144亿t 全年生活垃圾处理量为7241.1万t ，处理率为63%左右真正达 到无害化处理的比率约为15%。
11
第二部分
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
试剂：
铅试剂（HP） 硝酸，ρ=1.04g/ml 高氯酸，ρ=1.68g/ml 硝酸溶液，1+1（V/V） 盐酸溶液，1+1（V/V）
2%硝酸溶液（V/V） 1%盐酸溶液（V/V） 10%抗坏血酸(m/V) 16.6%碘化钾水溶液(m/V) 甲基异丁基甲酮
铅标准储备液:准确称取0.1000g光谱纯铅试剂，用5ml硝酸溶液 稍加热至完全溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。 此溶液含铅的浓度为100μg/ml。 铅标准使用溶液：吸取5.00ml铅标准储备液于100ml容量瓶中， 用1%盐酸溶液定容，此溶液含铅的浓度为100μg/ml。
6
第一部分
背景介绍
铅作为中枢神经系统 毒物，对儿童的身体和智 能危害更为严重。铅过量 积累会导致染色体损伤、 肾脏疾病、智力低下等。
7
过渡页
8
第二部分
二
铅的检测
第三部分
原子吸收分光光度法
离子选择电极法 微分电位溶出法
铅的检测方法
溶出伏安法
9
配位滴定法 分光光度法
第二部分
铅的检测
原子吸收分析法是一种测定灵敏度高，抗干扰能力强 且稳定性好，适用范围广的检测方法。仪器及较简单， 操作方便，适用于痕量分析。
12
第二部分
工作条件：
火焰种类：空气—乙炔气（贫焰、蓝色）
波长：283.3nm（次） 提升量：2~3mL/min 气体流量 空气：3.25L/min
乙炔气:0.70L/min
13
第二部分
1.标准曲线的测定
分析方法：
铅标准使用液 （ml）
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
分别用1%盐酸溶液 定容到25ml
16
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18
第三部分
三
结果与分析
第三部分
结果与分析
标准曲线：横坐标为时间，纵坐标为吸光度。 定量分析：由待测试样吸光度得到待测铅含量。
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21
第四部分
四
应对措施
第四部分
应对措施
（1）垃圾的分类与分拣。将垃圾中重金属含量较多的成分(如 电池、电器、矿物质等)从垃圾中分拣出, 可大大减少后期处理、 处置的工作量。 （2）生产各种重金属含量极低的绿色环保产品,如各种无汞电 池、无镉电池等。 （3）铅回收技术：浮选、火法回收、湿法回收技术和以铅的 化合物为最终产品。