火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量
火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜
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பைடு நூலகம் 现代仪器
二 ○○四年·第三期
表 1 样品测定和回收率试验 (n = 6)
作者简介 :罗晓薇 (1965～) 女 ,福建连城人 ,工程师 。luoxu @chinacdc. com
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二 ○○四年·第三期
研究报告
液漏斗中 ,补加水至 60mL ,以下操作同样品消解 。 11313 铜标准系列制备 分别移取 100μg/ mL 铜标 准工 作 液 010 , 015 , 110 , 210 , 310 , 510mL 于 6 个 100mL 的容量瓶中 ,用 HCl 溶液 (1 %) 定容至刻度 , 摇匀 。此系列含铜浓度为 : 010 ,015 ,110 ,210 ,310 , 510μg/ mL 。 11314 铅的测定 吸取样品消解液 15mL 于 125mL 的分液漏斗中 ,补加水至 60mL 。以下步骤同标准系 列制备相同方法萃取 。将仪器调至最佳工作状态 , 按标准系列顺序依次测定标准溶液萃取液 ,绘制校 准曲线后测定空白和样品萃取液的吸光值 ,以校准 曲线法定量 。
01920 17155
510 210 41960 11988 9912 9914
01936 16189
510 210 41849 11955 9710 9718
3 结论
一致 , 加标回收率 在 96 %～ 102 % , 精 密 度 RSD < 3 % ,可用于各种茶叶的分析测定 。
本文探讨采用干灰化 - 盐酸消解试样 ,一次消 解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜的分析方
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。
目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。
1.1.2试剂铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。
1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。
实验八食品中铅的测定火焰原子吸收法
实验八食品中铅的测定（火焰原子吸收法）（－）目的意义通过本方法的学习掌握该测定方法的原理、步骤并根据测定结果判定受检样品是否符合国家规定的卫生标准。
（二）原理样品经过处理后，导人原子吸收分光光度计中，经原子化以后，吸收283.3nm 共振线，其吸收量与铅量成正比，可与标准系列比较定量。
（三）仪器与试剂1．原子吸收分光光度计2．硝酸，过硫酸铵，石油醚。
3．6N硝酸量取38ml硝酸，加水稀释至100ml。
4．0.5％硝酸量取lml硝酸，加水稀释至200ml。
5．10％硝酸量取10.0ml硝酸，加水稀释至100ml。
6．0.5％硫酸钠称0.5g无水硫酸钠，加水至100m1溶解。
7．铅标准溶液准确称取1.000g金属铅（99．99％），分次加入6N硝酸溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1mg铅。
8．铅标准使用液吸取10.0ml铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升相当于ug铅。
（四）操作步骤1．样品处理下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。
（1）谷类：除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。
称取1.0～5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入高温炉中，500℃灰化1h，取出放冷，再加lml硝酸浸湿灰分，小火蒸干。
称取2g 过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温炉中，800℃灰化20min，冷却后取出，以0.5％硝酸溶液少量多次洗入10m1容量瓶中，稀释至刻度，备用。
取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵，按同一方法做试剂空白试验。
（2）水产类：取可食部分捣成匀浆。
称取 1.0～5.0g，以下按（1）自“置于石英或瓷坩祸中”起依法操作。
（3）乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡：称取2g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置高温炉，420℃灰化3h，放冷后加水少许，稍加热，然后加lml l：1硝酸，加热溶解后，移人10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。
火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的铅
接 删定进 行 了对比 研究 ， 试验表 明 ： 在一定 条件下 ， 萃取 分 离测定 与不 经 萃取 分 离直 接 测定 结果 基
本 一致 ， 用 不 经 萃 取 分 离 而直 接 进 行 测 定 茶 叶 中 的 铅 是 完 全 可 行 的 ， 而 可 以 节 省 试 剂 、 少 环 采 从 减 境 污 染 、 短 检 测 周 期 ， 分 析 测 试 变 得 快速 、 便 ， 作 效 率 更 高 。 缩 慢 简 工
虱家 标 准 ， 定 食 品 中 铅 含 量 测 定 有 ３个 方 法 ： 石 墨 炉原 子吸 收 光 谱 法 ， 低 检 出浓 度 为 －规 ① 最
ｊ － ／ ｇ： 火 ： 原 子 吸 收 光 谱 法 ， 低 检 出 浓 度 为 ０ ｌ ／ ｇ ③ 双 硫 腙 比 色 法 ， 低 检 出 ＿ 度 Ｏ￣ ｋ ② ｇ 驾 最 ， ｍｇ ｋ 最 蔽 为 ０ ２ ｍｇ ｋ 。第 １种检 出 浓 度 最 低 ， 敏 度 最 高 ， 仪 器 价 格 较 昂 贵 ， 且 要 求 较 高 的 进 样 技 巧 ， ．５ ／ ｇ 灵 但 而 往 往测 定 精 度 难 尽 人 意 ； ２种 选 择 台 适 的 试 样 量 ， 出 浓 度 能 满 足 要 求 ， 要 使 用 有 机 试 剂 ４ 甲 第 检 但 基 戌酮 ．（ Ｉ Ｋ） 取 ， 有机 相 中 测 定 如 果 条 件 掌 握 不 好 ， 果 有 时 也 出 现 波 动 现 象 ； ３种 是 经 ２Ｍ Ｂ 萃 在 结 第 典 方 法 ， 果 稳 定 可 靠 ， 双 硫 腺 的 多 次 萃取 较 为 繁 琐 ， 定 周 期 较 长 ， 于 低 含 量 的 铅 检 出 限 往 往 结 但 测 对 达 不 到 要 求 本 文 就 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 进 行 了 重 点探 讨 ， 别 在 萃 取 分 离 测 定 与 不 经 萃 取 分 离 直 特
原子吸收法测定茶叶中微量的铅,锌,锰含量
ｌ ｅ ａ ｄ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｊ ａ ｓ ｍｉ ｎ ｅ ｔ ｅ ａ ａ ｎ ｄ Ｔ ｉ ｅ ｇ ｕ ａ ｎ ｙ ｉ ｎ ｔ ｅ ａ ， ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ３ ． ５ ８ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ａ ｎ ｄ １ ． ７ ３ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ．Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ
ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈ ａ ｔ ，ｔ ｈ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｉ ｓ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ，ｌ ｅ ａ ｄ， ｚ ｉ ｎ ｃ， ｍａ ｎ ｇ ａ ｎ ｅ ｓ ｅ ａ ｎ ｄ
Ｔｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ，ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ ，ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｎｄ ｈａ ｓ ａ ｈｉ ｇ ｈ ｄ ｅ ｇ ｒ ｅ ｅ ｏ ｆ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ． Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ：ｔ ｅ ａ；ｌ ｅ ａ ｄ；ｚ ｉ ｎ ｃ；ｍａ ｎ ｇ ａ ｎ ｅ ｓ ｅ；ＦＡＡＳ
唐 永 姚晓青 钟 旭娟 薛元英
（ 广 东石 油化 工 学 院 ，广 东 茂名 ５ ２ ５ ０ ０ ０ ）
摘 要 ：目的 测定 茉莉花茶 、绿茶 、铁观音 ３种茶 叶 中 ３种微 量元素 的含量 。方火焰 原子 吸 收法 测定 铅 、锌 、锰微 量元 素 含量 。结果 实 验结 果表 明 ，各元素标准 曲线 线性 好 ，铅 ，锌 ，锰定量 曲线 的相关 系数值 在 ０ ． ９ ９ ８ ０～１ ． ０ ０ ０ ０范围 内，相 对标准偏差 为 ０ ． ９ ７ ％一 ２ ． ７ ６ ％ 。其 中绿茶 的锌 含量 最高 ，为 ８ ５ ． ５ ８ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ，茉莉 花茶 叶与铁 观音 茶叶的铅含量超标 ，分 别为 ３ ． ５ ８ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 和１ ． ７ ３ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。结论 准确度 和精 密度。
火焰原子吸收光谱法简介
茶叶中重金属铅的测定
01 火焰原子吸收光谱法简介
火焰原子吸收光谱法简介
1.1 火焰原子吸收分光光度计原理 1.2 火焰原子吸收分光光度计结构
1.1 火焰原子吸收分光光度计原理
它是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法， 当光源辐射出的待测元素的特征光谱，通过样品的原子蒸 汽时，被待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件 下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量 呈正相关，由此可得出样品中待测元素的含量。此方法主 要测定金属元素及少数非金属元素，应用于定量分析。
作用：将待测样中待测元素变成气态 的基态原子。
种类：火焰原子化器； 石墨炉原子化器。
燃烧器 火焰原子化器
预混合室 雾化器
19:41:21
石墨炉原子化器
分光系统
作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开。 组成：入射狭缝，出射狭缝和色பைடு நூலகம்元件（棱镜或光栅）。
分光系统
包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。
1.2 火焰原子吸收分光光度计结构
原子分光光度计由四个部分构成：
光源 原子化系统 分光系统 检测显示系统
光源
作用：产生原子吸收所需要的特征谱线。 要求：能发射待测元素的共振线；能发射锐线；辐射光强度大，稳 定性好;寿命长；价格便宜。 类型：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。
原子化系统
检测系统接收信号，经过转换和放大，然后转化为数据，最后 用电脑进行处理。
原子吸收光谱法是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法
光源（发射特征谱线）→原子化器（试样转化为原子蒸气）→分光系统 （分离特征谱线）→检测系统 （信号转换、放大、显示）
火焰原子吸收法测定茶叶中的铅含量
—
（ Ａ１ 一Ａ ０ ）Ｘ Ｖ Ｘ １ ０ ０ ０ （ Ａ １一Ａ ０ ）Ｘ Ｖ
致 ，吸 光值 与溶液 中铅 浓度在 ０～ １ ｇ ／ ｍ ｌ 范围内呈线性 关系，相关 系数 为 ０ ． ９ ９ ９ ５ ， 以 ５倍 空白标 准偏差计算 ， 方法检 出限为 ０ ． ０ ３ “ｇ ／ ｍ ｌ ，方法精 密度 小于 ３ ％，加标 回收率在 １ ０ ０ ％～ １ ０ ３ ％之间。该方法 准确快速 、精 密度 高，
２ 结果与分析
２ ． １ 标准 曲线的制作
将标 准溶液 ０ ． ２ ｇ ／ｍｌ 、０ ． ４ ｇ ／ ｍｌ 、０ ． ６ “ｇ ／ Ⅱ ｄ 、
Ｒａ ｍｐ ０ ｍｉ ｎ Ｈｏ ｌ ｄ １ ５ ｍｉ ｎ ） 进 行 消 解 。消 解 完 全 后 于
ｌ ２ ０ ℃下赶酸至无烟 ，然后 用超纯水将消解液 转移 ，定容至
１ ０ ｍｌ 的容量瓶 中，摇匀备用 ，同时做试剂 空白试验 。
１ ． ３ ． ２ 铅 标准 系列制备 准确移取 １ ． ０ ０ ｍｌ 铅标 准储备溶
按 照 ＧＢ ５ ０ ０ ９ ． １ ２ －２ ０ １ ０ 食 品安全 国家
标准 食品 中铅的测定》 中的方法检测 。
１ ． ３ ． ４ 试样 中铅含量计 算 铅含量计算 公式为 ：
ｌ 材料 与方法
１ ． １ 主 要仪器 与试剂
Ａａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ －８ ０ ０型原 子吸收光谱仪 （ 美国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ － Ｅ ｌ ｍｅ ｒ
火焰原子吸收法测定环境中铅含量
火焰原子吸收法测定环境中铅含量摘要：铅作为一种有害元素，严重威胁着人体的健康，对其在环境中的含量进行测定具有必要性。
文章结合实验研究，分析了火焰原子吸收法测定铅的实验情况，实践表明，该法操作简便，快速、灵敏度高，在精密度和加标回收率方面也取得了比较满意的结果，可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。
关键词：火焰原子吸收法；铅元素；测定；线性关系；相关系数铅是自然界分布广泛且具有毒性的一种元素，几乎对于所有的生物都有很强的毒性作用。
由于环境和食品的污染，铅可通过消化道及呼吸道等进入人体，引起神经系统、代谢系统和内分泌系统等方面的疾病，严重影响着体内正常的新陈代谢，对人体的健康影响威胁很大。
因此，必须检测环境以及食品中的铅含量，严防铅污染的迁移扩散。
本文提出了一种火焰原子吸收法测定环境中铅含量的方法，实验结果令人满意，现介绍如下。
1 实验部分1.1 试剂与仪器试剂：硝酸（ρ=1.40g/cm3）、磷酸二氢铵均为优级纯；琼脂，分析纯。
仪器：（1）选用美国瓦里安AA240Z石墨炉子吸收光谱仪，仪器配有计算机控制和数据处理系统。
（2）铅空心阴极灯。
玻璃仪器在使用前都用10%的HNO3浸泡过夜，再用超纯水冲洗数次后使用。
1.2 实验方法1.2.1 标准曲线的绘制用铅标准溶液（GBW（E）08003，100mg/L）配制成1mg/L的标准储备液，存于4℃冰箱。
临用前分别移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL于50mL比色管中，加入5mL的10%磷酸二氢铵和0.5mL浓硝酸，用0.15%的琼脂溶液定容，配成浓度分别为0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0μg/L 的铅系列标准溶液。
按选定的实验条件进行操作，绘制标准曲线，结果见图1。
工作参数见表1、表2。
由图2可知，在不损失试样的前提下，选定800℃的灰化温度。
2.1.2 原子化温度的选择原子化温度对实验结果也有很重要的影响，最佳原子化温度应选择在正好显现最大吸光度时相应的温度。
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火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量
一、实验原理
原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律（A=kcL），这是本方法的定量分析基础。
测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系统导入火焰中，在火焰原子化器中，经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，使被测元素转化为气态基态原子。
本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。
二、仪器和试剂
PE330型原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯
25ml容量瓶9个，5ml吸量管2支
铅标准储备溶液（1mg/mL）盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），去离子水
瓷坩埚4个
三、仪器工作条件
原子化器高度7mm
狭缝0.7mm
空气流速6L/min
乙炔流速1.2L/min
空心阴极灯工作参数：波长283.3mm 灯电流10mA
四、火焰法测定的操作
开机流程：
五、溶液制备
1、标准液制备
用盐酸（1+11）将铅标准储备液稀释至100mg/L
2、样品溶液的制备
称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟，移入马弗炉中500℃灰化6~8h，冷却。
加入1mL混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），低温加热，不使干涸，如此重复几次，直到残渣中无碳粒，放冷。
用10mL盐酸（1+11）溶解残渣，将溶液过滤入50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
六、实验测定
1、标准溶液的配置
吸取铅标准使用液,用盐酸（1+11）配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。
依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定，绘制工作曲线。
2样品的测定
用标准曲线法测定样品中铅的含量
七、注意事项：
1. ·表示高压值。
2. 打开燃气的操作步骤：打开空气压缩机，先开红灯，再开绿灯。
使用时，燃气为乙炔气体，助燃气为空气。
打开助燃气开关，调节表盘数值为0.3Mpa，打开燃气开关，调节表盘数值为0.05 Mpa～0.07 Mpa。
3. 乙炔钢瓶的使用，打开主阀，将减压阀调节至表盘数值显示为0.15左右。