局部麻醉剂利多卡因的合成

合集下载

局部麻醉剂利多卡因的合成

局部麻醉剂利多卡因的合成

综合实验局部麻醉剂利多卡因的合成姓名:海 存 贤学号:41307004院系:化学化工学院专业:化学一班指导老师: 陈 战 国2015年10月16日局部麻醉剂利多卡因的合成摘要:本实验我们通过两步来合成利多卡因。

第一步:在乙酸钠的作用下将2,6—二甲基苯胺质子化,然后再和氯乙酰氯反应酰化生成α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺。

第二步:α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺与二乙胺反应。

然后测量熔点再进行核磁共振氢谱对其结构进行表征。

关键词:2,6—二甲基苯胺 α —氯乙酰—2,6—二甲基苯胺 利多卡因 薄层色谱法 核磁氢谱Abstract:Lidocaine was synthesized by two steps in this experiment. Step one: under the action of sodium acetate to 2, 6 - dimethylaniline proton, then with acyl chloride acetyl chloride reaction into alpha - acetyl chloride - 2, 6 - dimethylaniline. Step 2: alpha - acetyl chloride - 2, 6 - dimethylaniline and diethylamine reaction. After measured melting point and its structures have been characterized by 1 HNMR spectra.Key words: 2,6–dimethylaniline, Alpha-acetyl chloride -2, 6 -dimethyl aniline, lidocaine ,Thin layer chromatography (TLC), HNMR引言局部麻醉药是一类局部作用于神经干和神经末梢的周围,能暂时,完全和可逆地阻断神经冲动的产生和传导,从而使局部痛觉暂时消失的药物[1]。

利多卡因的化学结构式

利多卡因的化学结构式

利多卡因的化学结构式
利多卡因是一种常用的局部麻醉药物,它的化学结构式如下所示:
CH3
|
CH3CH2N—C—CH2—C6H5
|
CH3
利多卡因的结构中含有一个酰胺官能团和一个芳香环。

这种结构使得利多卡因具有出色的麻醉效果和较长的麻醉持续时间。

利多卡因主要通过阻断神经传导来产生麻醉效果,它能够阻断神经细胞膜上的钠通道,从而阻止神经冲动的传导。

利多卡因的麻醉作用广泛应用于外科手术、牙科手术和疼痛管理等领域。

在手术中,利多卡因被注射到局部组织中,通过阻断疼痛信号的传导,使患者在手术过程中不感到疼痛。

利多卡因具有快速作用和较长的持续时间,能够有效地减轻手术过程中的疼痛。

除了麻醉作用外,利多卡因还具有抗心律失常和抗心肌缺血的作用。

利多卡因可以阻断心脏细胞上的钠通道,减少异常的电信号传导,从而恢复正常的心律。

此外,利多卡因还可以扩张冠状动脉,增加心肌的血液供应,减少心肌缺血引起的症状。

尽管利多卡因在临床上广泛应用,并且被认为是一种相对安全的药
物,但仍然存在一些潜在的副作用和风险。

常见的副作用包括过敏反应、局部组织损伤和神经损伤等。

在使用利多卡因时,医生需要权衡利益和风险,确保药物的安全和有效使用。

总的来说,利多卡因是一种有效的局部麻醉药物,具有广泛的临床应用。

它的化学结构使其具有出色的麻醉效果和较长的麻醉持续时间。

然而,对于利多卡因的使用,医生需要在权衡利益和风险的基础上进行判断,以确保药物的安全和有效使用。

局部麻醉剂利多卡因的合成

局部麻醉剂利多卡因的合成

3
143.3~143.7
(3)本实验进行第二步时剩余的
α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺为 4.47
制得利多卡因质量为 m2 = 3.71g,约 为 0.01877mol,因此利多卡因的产率
为:
3.71
=
100% = 57.1%
0.01877 ∗ 234
(4)实验测得利多卡因熔程为:
测定次数/次 熔程/℃
1 实验原理
因的方法有:○1 采用 2,6 - 二甲基苯
利多卡因(lidocaine),学名 N-二乙
胺与氯乙酰氯作用,生成 a-氯乙酰-2,6- 氨基乙酰-2,6-二甲基苯胺,分子式 C14
二甲基苯胺后再与二乙胺缩合制得; H22N2O,分子量 234.34,白色晶体,
熔点 68~69℃。是最早研究的酰胺类 ○2 用 2,6-二甲基苯胺与 N,N-二乙氨基
中提取的可卡因,但其由于毒性较大 和容易使人成瘾的缺点,加之它的水
工业制备和实验室制备方法,特别是 经过改良的微型实验[1].[5]在采用此方
溶液极不稳定,进行消毒时易发生水 解而导致失效[1].[2] 。而利多 错误!未找到引用源。
法在实验室制备少量的利多卡因比较 方便。
卡因是酰胺类麻醉剂,其麻醉作用较
第一步合成 a-氯乙酰-2,6-二甲基 苯胺的反应实质是一个酰氯的胺解反 应,其原理如图 1-2 所示。
2 实验仪器和试剂
2.1 主要实验仪器:锥形瓶、电子 天平、温度计、b 型管、抽滤装置、旋 转蒸发仪、显微熔点仪、回流装置、 三口圆底烧瓶、薄层色谱板、量筒等
2.2 试剂:2,6-二甲基苯胺、a-氯 乙酰氯、冰醋酸、5%醋酸钠溶液(需 自己配置)、甲苯、二乙胺、二氯甲烷、 乙醚、K2CO3、浓盐酸(12mol/L)、

化学实验论文——局部麻醉剂利多卡因的合成

化学实验论文——局部麻醉剂利多卡因的合成

综合实验论文题目:局部麻醉剂利多卡因的合成院系:化学化工学院专业年级:化学专业2013级姓名:学号:指导教师:2015年11月18 日摘要:本实验以2,6-二甲基苯胺为原料,在乙酸钠的作用下和氯乙酰氯反应生成中间产物α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺,中间产物再与二乙胺缩合得到利多卡因,并用薄层色谱法对反应进行监测。

结果表明,反应进行较完全。

测其熔点及1HNMR 后,确证产物为利多卡因。

关键词:利多卡因、α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺、合成引言:利多卡因(lidocaine)是最早研究的酰胺类局部麻醉剂[1],于20世纪30年代合成,最初曾被用于各类型的心律失常,现在被更广泛用于多种形式的局部麻醉,有全能麻醉药之称[2]。

盐酸利多卡因麻醉强度大、起效快、弥散力强。

碱化利多卡因在临床上初步应用亦取得了较好效果[3]。

近年来随着人们对利多卡因的深入研究,发现它在治疗其他疾病方面也显示出较好的效果。

如治疗新生儿顽固性惊厥、哮喘、前庭神经炎、耳鸣等。

因此,利多卡因的合成具有重要价值。

长期以来国内外均采用 2,6-二甲基苯胺与氯乙酰氯作用,再与二乙胺缩合的方法制得[4]。

该方法合成步骤少,产品收率较高。

本实验继续研究传统合成方法,以 2,6-二甲基苯胺为原料,在醋酸-醋酸钠条件下与氯乙酰氯反应生成α–氯乙酰-2,6-二甲基苯胺,α–氯乙酰-2,6-二甲基苯胺再与二乙胺作用得到利多卡因。

实验部分:1 实验原理第一步,利用酰氯的胺解反应合成α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺:第二步,由α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺合成利多卡因:2 主要仪器及试剂主要实验仪器:锥形瓶、电子天平、温度计、b型管、抽滤装置、旋转蒸发仪、显微熔点仪、回流装置、三口圆底烧瓶(需烘干)、薄层色谱板主要实验试剂:2,6-二甲基苯胺5.0mL,α-氯乙酰氯3.0mL,冰醋酸20mL,5%醋酸钠,甲苯,二乙胺,二氯甲烷,乙醚,K2CO3,浓盐酸(12mol/L),α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺,KOH(6.0mol/L),量筒(10mL,50mL),抽滤瓶3 实验步骤3.1 合成中间产物α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺3.1.1 制备取250mL锥形瓶,加入2,6-二甲基苯胺5.0mL,再加入冰醋酸20mL溶解。

局部麻醉剂利多卡因的合成

局部麻醉剂利多卡因的合成

局部麻醉剂利多卡因的合成实验步骤摘要利多卡因是医用临床常用的局部麻药,1963年用于治疗心率失常,是目前防治急性心肌梗死及各种心脏病并发快速室性心律失常药物,是急性心肌梗死的室性早搏,室性心动过速及室性震颤的首选药。

[1] 利多卡因作用效果好,持续时间比普鲁卡因持久,是临床常用药。

本实验采用2,6-二甲基苯胺与α-氯乙酰氯合成α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺,再由其合成产物的方法。

关键词利多卡因,合成引言利多卡因是医疗上常用的麻醉剂,具有较好的疗效和较长的作用时间。

实验部分1实验原理2主要仪器及试剂仪器;旋转蒸发仪,回流装置,显微熔点仪,薄层色谱板,圆底烧瓶试剂:2,6-二甲基苯胺,甲苯,二乙胺,二氯甲烷,3实验步骤3.1α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺的合成在250ml锥形瓶中加入2,6-二甲基苯胺5.0ml,并用20ml冰醋酸溶解。

在搅拌下缓慢加入α-氯乙酰氯3.0ml,约10~15min加完。

在混合液中加入100ml 5%醋酸钠水溶液,冰浴到10℃以下,保持30min,有大量白色固体析出。

抽滤,用水洗至中性后抽干,将固体转移至表面皿,在105℃下干燥80min。

称重并记录,计算产率。

测熔点3次,记录熔程。

3.2利多卡因的合成将α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺称重,(留0.5g做薄层色谱),将剩余的转移至洁净干燥的三口烧瓶中。

量取50ml甲苯转移至该烧瓶中,摇匀。

再取10ml二乙胺,慢慢加入,混合。

搭建回流装置。

加热,反应开始。

取少量α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺于样品管中,加少量二氯溶解,该液体作为薄层色谱的原料点。

每隔三十分钟用薄层色谱检测一次反应进程,直至反应液中α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺的斑点消失,证明反应完全。

记录Rf值。

3.3利多卡因的纯化取15ml盐酸,45ml水配成60ml 3mol/L的HCl,萃取反应液,取水相冷却到10℃待用,取16.8gKOH配成50ml 6.0mol/L的KOH,缓慢加入35ml到水相,有白色固体析出,调节PH 至8.5左右。

利多卡因气雾剂制作工艺

利多卡因气雾剂制作工艺

利多卡因气雾剂制作工艺一、引言利多卡因气雾剂是一种常见的局部麻醉药物,广泛应用于医疗领域。

本文将介绍利多卡因气雾剂的制作工艺,包括所需原料、制作步骤和质量控制等方面内容。

二、所需原料制作利多卡因气雾剂所需的原料主要包括以下几种:1. 利多卡因:作为主要药物成分,具有局部麻醉作用。

2. 氯氟烷:作为推动剂,用于将利多卡因喷射出去形成气雾。

3. 丙酮:用于溶解利多卡因和氯氟烷,形成药物溶液。

4. 硫酸镁:用于调节溶液的酸碱度,以确保最终制得的气雾剂稳定。

三、制作步骤1. 准备工作:清洗容器和仪器,并确保无尘无菌的工作环境。

2. 称量利多卡因和氯氟烷:按照一定比例称量所需的利多卡因和氯氟烷,一般为1:9的比例。

3. 溶解利多卡因和氯氟烷:将称量好的利多卡因和氯氟烷加入丙酮中,搅拌溶解均匀。

4. 调节酸碱度:加入适量的硫酸镁,用于调节溶液的酸碱度,使其接近中性。

5. 过滤处理:经过调节后的溶液通过滤纸或滤芯进行过滤,去除悬浮物和杂质,确保制得的气雾剂纯净。

6. 充填制剂:将过滤后的溶液充填到气雾剂容器中,并进行密封。

7. 检验质量:对制得的气雾剂进行质量检验,包括外观、溶解度和药物含量等指标。

四、质量控制制作利多卡因气雾剂过程中需要进行严格的质量控制,确保最终产品的质量符合要求。

主要包括以下几个方面:1. 原料质量控制:对所使用的原料进行质量检验,确保其符合相关标准。

2. 工艺控制:严格按照制作步骤进行操作,确保每个步骤的时间、温度和药物比例等参数控制在合适范围内。

3. 质量检验:对制得的气雾剂进行外观、溶解度和药物含量等指标的检验,确保其符合相关标准。

4. 包装和储存:对制得的气雾剂进行适当的包装和储存,以防止其受到污染或变质。

五、结论利多卡因气雾剂作为一种常用的局部麻醉药物,其制作工艺需要严格控制原料质量、操作工艺和最终产品的质量。

只有确保每个环节的质量控制,才能制得符合标准的利多卡因气雾剂,以满足医疗领域对于局部麻醉的需求。

局部麻醉剂利多卡因的合成

局部麻醉剂利多卡因的合成

综合实验论文题目:局部麻醉剂利多卡因的合成院系:化学化工学院专业年级:20xx级化学姓名:…………………….学号:xxxxxxxxx指导教师:xxxxxxxxxxxx2015 年11月20日【摘要】本实验分两步合成局部麻醉剂利多卡因,第一步:2,6-二甲基苯胺与冰醋酸反应,使之质子化之后再与α-氯乙酰氯反应酰化生成α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺,实际上就是一个酰氯的胺解反应。

第二步:由中间产物α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺与乙二胺反应,由薄层色谱法监测利多卡因的合成。

最后再对产品加以纯化就可以得到纯的产品利多卡因。

【关键词】 2,6-二甲基苯胺 α-氯乙酰氯 利多卡因 α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺薄层色谱法 局部麻醉剂【引言】局部麻醉剂是一种使病人在意识清醒,但无痛觉的情况下接受外科手术的药物。

而且一般要求无全麻醉的不良反应。

最早的局部麻醉剂是从古柯叶中提取而得到的可卡因,但存在毒性大和能使人成瘾的缺点。

加之它的水溶液不稳定,进行消毒时易发生水解而导致失效[1],为了寻找代用品,人们相继合成了普鲁卡因和利多卡因。

利多卡因的别名有塞罗卡因、昔罗卡因、利多卡因碱等。

其化学名为N-二乙氨基乙酰-2,6-二甲基苯胺[2]。

利多卡因的盐酸盐为白色结晶状粉末,易溶于水,毒力与普鲁卡因相当,但局部麻醉效果较强而持久,有良好的表面穿透力,扩散性强,主要用于阻滞麻醉及硬膜外麻醉,可注射也可做表面麻醉。

利多卡因是比较好的局部麻醉剂,一般施用一到三分钟后即生效,效果维持一到三小时,无蓄积性,不抑制心肌收缩力,治疗剂量下血压不降低,适用于因急性心肌梗塞、外科手术、洋地黄中毒及心脏导管所致急性室性心律失常,包括室性早搏、室性心动过速及室颤。

其次也用于癫痫持续状态用其它抗惊厥药无效者及局部或椎管内麻醉,还可以缓解耳鸣。

本品在低剂量时,可促进心肌细胞内K+外流,降低心肌的自律性,而具有抗室性心率失常作用;在治疗剂量时,对心肌细胞的电活动、房室传导和心肌的收缩无明显影响;血药浓度进一步升高,可引起心脏传导速度减慢,房室传导阻滞,抑制心肌收缩力和使心排血量下降。

利多卡因的合成方法

利多卡因的合成方法

利多卡因的合成方法嘿,朋友们!今天咱就来唠唠利多卡因的合成方法。

这利多卡因啊,可是个挺重要的玩意儿呢!你想想看,它在医学领域那可是有着不小的作用呀。

要合成它,可不是一件随随便便的事儿。

咱先从原料说起哈,这就好比做菜,得有合适的食材才能做出美味佳肴不是?合成利多卡因也得有对的那些个化学物质。

然后呢,就像是一场奇妙的化学反应大冒险。

把这些原料按照一定的步骤和条件进行反应,就像搭积木一样,一块一块地堆起来,慢慢地就形成了我们想要的利多卡因。

这过程可不简单哦,得把握好温度呀、压力呀、反应时间呀等等好多因素。

就好像你烤蛋糕,温度高了低了,时间长了短了,那烤出来的蛋糕可就不一样啦!在合成的时候,还得时刻留意着反应的进展,就跟照顾小婴儿似的,得精心着呢。

要是不小心出了点岔子,那可就麻烦啦。

比如说反应不完全啦,或者产生了一些不想要的杂质啦,那不就前功尽弃了嘛。

而且哦,这合成的环境也得干净整洁,不能有啥乱七八糟的东西来捣乱。

这就跟我们住的屋子一样,得打扫得干干净净,才能住得舒服呀。

合成利多卡因可不是一次性就能成功的事儿,得多试几次,不断地调整和改进方法。

这就像学骑自行车,一开始可能会摔倒,但多练习几次,不就慢慢会了嘛。

哎呀呀,想想这小小的利多卡因,合成起来还真是不容易呢!但咱人类就是这么厉害呀,总能找到办法把这些有用的东西给弄出来。

所以说呀,别小看了这利多卡因的合成,这里面的学问可大着呢!咱得认真对待,才能让它更好地为我们服务呀。

这就是关于利多卡因合成方法的那些事儿,你们觉得有趣不?。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

陕西师范大学
综合实验论文
实验名称:局部麻醉剂利多卡因的合成
学校:
院系:
班级:
姓名:
学号:
指导老师:
2015年11月16日星期二
摘要
本实验通过2,6-二甲基苯胺在冰醋酸作催化剂的条件下与α-氯乙酰氯通过一系列的反应生成利多卡因。

分析利多卡因的性质,测定利多卡因的熔点,通过1HNMR图利多卡因进行表征。

关键词
2,6-二甲基苯胺、α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺、N-二乙氨基乙酰-2,6-二甲基苯胺
引言
1.利多卡因的特性功能
利多卡因(Lidocaine)是临床应用较广泛的局部麻醉药物之一,同时也为抗心律失常药,麻醉作用较强,适用于表面麻醉、浸润麻醉、传导麻醉和硬膜外麻醉,也用于急性心肌梗死后室性早搏和室性心动过速,或洋地黄类中毒、心脏外科手术及心导管引起的室性心律失常[1]。

利多卡因局麻作用较普鲁卡因强,其维持时间较长,且有较强的组织穿透性和扩散性;利多卡因作用与丙胺卡因(Prilocaine)相仿,但时间较短,在体内降解代谢的部分较大;利多卡因作用快慢与布比卡因(Bupivacaine)相仿,而持续时间是布比卡因的二分之一。

其作用机制为当局麻药进入神经细胞后在膜内侧与钠通道上的特异位点结合,阻断钠通道,钠离子内流被阻断而产生局麻作用[1]。

大剂量可能引起呼吸困难和支气管痉挛;导致心率加快和血压降低;过量使用可以导致动物的抽搐。

2.合成利多卡因的方法
1、以2,6- 二甲基苯胺为原料,在醋酸-醋酸钠的条件下与氯乙酰氯
反应生成α-氯乙酰- 2,6-二甲基苯胺,再与二乙胺作用得到利多
卡因;
其路线如图
该反应较为简单,但反应不稳定,生成大量白雾,实验现象不易观察,产品为细小白色粉末,不易干燥,收率也不高。

2、N,N一二乙氨基乙酸甲酚在甲醇钠存在下与2,6-二甲基苯胺缩合,以合成利多卡因[2]。

合成路线为:
3、通过2,6-二甲基苯胺与α-氯乙酰氯得到α-氯- 2,6-二甲基乙酰苯胺,α-氯乙酰- 2,6-二甲基苯胺再与二乙胺反应合成利多卡因。

合成路线为:
图3
实验部分
1.实验原理
本实验通过2,6-二甲基苯胺与α-氯乙酰胺在冰醋酸做催化剂的条件下反应生成α-氯乙酰- 2,6-二甲基苯胺,α-氯乙酰- 2,6-二甲基苯胺与乙二胺在以甲苯为溶剂的条件下反应合成利多卡因。

由中间产物α-氯乙酰- 2,6-二甲基苯胺合成利多卡因:
图2
2. 主要仪器与试剂
● 主要实验仪器
锥形瓶、温度计、b 型管、三角漏斗、旋转蒸发仪、显微熔点仪、回流装置、三口烧瓶、薄层色谱版 ● 主要实验试剂
2,6-二甲基苯胺 5.0mL ,α-氯乙酰氯 3.0mL ,冰醋酸20mL ,5%醋酸钠(8.29gNaAc ·3H 2O 溶于91.7mLH 2O 配置),甲苯,二乙胺,二氯甲烷,乙醚,K 2CO 3,浓HCl (12.0mol/L ),KOH (6.0mol/L )
图 4
3.实验步骤
1. α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺的合成
干燥锥形瓶中加入5m L2, 6-二甲基苯胺
的和20m L的冰醋酸,逐滴加入3.0m Lα-氯乙酰氯,约10-15min滴加完成。

将混合物加热至45℃,保温20分钟。

在混合物中加入100m L 5%的醋酸钠水溶液。

将反应物冷却到10℃以下,保持30min,有大量白色固体析出,抽滤,用水洗涤沉淀多次,至滤液为中性,收集沉淀,在105℃的烘箱中烘干80min,称重并记录。

用b型管测产物熔点,并记录其熔程。

2. 利多卡因的合成
向干燥洁净的三口烧瓶中加入α-氯-2,6-二甲基乙酰苯胺,用50m L甲苯溶解后,再移取10m L二乙胺,缓慢加入到烧瓶中,混合。

利用该烧瓶搭建回流装置,完成
后开始加热,从开始回流开始计时,回流约2h。

每隔30min
用薄层色谱板检测一次反应进程,直到α-氯- 2,6-二甲
基乙酰苯胺斑点消失,说明反应完成,结束回流。

3.利多卡因的纯化
将混合物置于冰水浴中冷却至5℃,将冷滤液置于分
液漏斗中,用20m L 3mol/L的盐酸萃取3次。

在水相中
慢慢加入35mL 6mol/L的氢氧化钾溶液,直至有沉淀生成,
调节溶液的pH为8.5左右。

用30m L乙醚萃取该混合液三次,水洗涤有机层后,用无水碳酸钾干燥30min。

用三角漏斗过滤,将利多卡因溶液置于旋转蒸发仪上蒸法掉大部分乙醚,减压抽干得白色粉末晶体,称重。

4.结构确证:熔点测定以及1HNMR分析
取少量晶体与两片载玻片之间,于显微熔点仪下缓慢升温,观察熔化状态,记录熔程。

取适量晶体做1HNMR扫描,确证产物结构。

结果讨论
1、α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺的合成
在搅拌中加入α-氯乙酰氯的实验现象:
溶液由黄色迅速变为亮黄色,在滴加滴定一段时间后,变为黄色浑浊液,出现沉淀,沉淀逐渐增多,这是因为滴加过慢,而温度过低造成的。

2, 6-二甲基苯胺
图5
●将混合液置于45℃水浴保温20min的现象:
沉淀逐渐溶解,溶液为黄色,溶液逐渐变为浅黄色。

●测定产物的质量并计算产率:
测量次数 1 2 3
产物与纸共重(g)9.83 9.77 9.77
图 6
则产物的质量为:5.28g
M(2,6-二甲基苯胺)=121
M(α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺)=197.5
2,6-二甲基苯胺的密度为0.984g/mL
m(2,6-二甲基苯胺)=0.984×5.0=4.92g
=4.92÷121×197.5=8.03g
理论产率为:m
1
=5.28g/8.03g=65.75%
则产率为w
1
●测熔点4次,记录熔程:
测量次数 1 2 3 4
熔程℃143-144 140-141 142-143 142-143
图7
因此,其熔程为142-143℃
2、利多卡因的合成
薄层色谱板检验反应进程:
1 2 3 4




图8
由图可看出,在第4个的薄层色谱板中α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺的斑点基本消失,可知反应进行完全。

3、利多卡因的纯化
干燥过的溶液用旋转蒸发仪蒸干,变为白色固体,再次减压蒸馏,称重,直至两次质量的质量相同,最后所得固体为白色粉末晶体。

瓶重:181.96g
图9
由此可知产物的质量为:5.32g
M(α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺)=197.5
M(利多卡因)=234
m(α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺)=5.28g
理论产量为:m=5.28÷197.5×234=6.26g
=5.32÷6.26=84.98%
产率为:w
2
因此,该实验的总产率为w=55.87%
熔程的测定:其熔程为:65.5-65.9℃
4.结构确证:熔点测定以及1HNMR分析
1HNMR(600MHz,CDL3)
δ:8.913(s,1H,苯环相连N上-H)
7.054-7.079(s,3H,苯环-H)
3.204(d,2H,J=1.8HZ,羰基相连C上-H)
2.658-2.694(t,4H,J=22.805HZ,氨基相连亚甲基C上-H)
2.224(s,6H,苯环相连甲基上)
1.114-1.138(d,6H,J=15.603HZ,氨基相连甲基上-H)
经过对图谱的分析,可以确定该化合物为利多卡因。

参考文献
[1]刘翠,吐尔洪·买买提,穆赫塔尔·伊米尔艾山.盐酸利多卡因分析方法进展[J].药物分析杂志,2011,31(1): 204-209
[1]刘翠,吐尔洪·买买提,穆赫塔尔·伊米尔艾山.盐酸利多卡因分析方法进展[J].药物分析杂志,2011,31(1): 204-209
[2]屠世忠,周克亮.合成利多卡因的新方法.医药工业,1980,10:18-19。

相关文档
最新文档