局部麻醉剂利多卡因的合成
利多卡因药典标准
利多卡因药典标准利多卡因是一种合成麻醉药，它是从植物材料中提取出的植物类麻醉剂。
它具有非常强大的镇痛作用，可以被用于消除全身性疼痛、局部疼痛以及手术后的疼痛。
此外，利多卡因还可以用于治疗头痛、发热、呼吸困难等症状。
根据药典标准，利多卡因具有以下几种形式：1. 利多卡因注射液：利多卡因注射液是非常常用的，它具有针对性较强的镇痛作用。
它有不同的浓度，按照浓度的不同分为2mg/ml，5mg/ml，10mg/ml，20mg/ml等不同的浓度。
2. 利多卡因片剂：利多卡因片剂是由利多卡因粉末制成，目前有10毫克的片剂，用于内服治疗疼痛或其他症状。
3. 利多卡因口服液：利多卡因口服液是把利多卡因粉末加入适量的水溶液中，由口服的形式给药，它的浓度有5mg/ml，10mg/ml，20mg/ml等不同浓度。
4. 利多卡因散剂：利多卡因散剂包含了混合物中的利多卡因粉末，用于镇痛、发热、呼吸等症状的治疗，它的浓度有1mg/ml，2mg/ml，3mg/ml，4mg/ml等不同浓度。
5. 利多卡因青霉素：利多卡因青霉素是将利多卡因和青霉素结合在一起，用于治疗感染性疼痛以及心肌梗死等疾病，它的浓度有0.5mg/ml，1mg/ml，2mg/ml等不同浓度。
6. 利多卡因乳膏：利多卡因乳膏是由纯利多卡因粉末和乳液组成，可以用于局部外用，例如治疗皮肤疼痛、创伤性疼痛、过敏性疼痛等，它的浓度有0.5％，1％，2％等不同浓度。
7. 利多卡因整体病灶：利多卡因整体病灶是将利多卡因和乳膏或者乳霜组合在一起，用于治疗骨折、烧伤、肿瘤等较大面积的疼痛，它的浓度有0.5％，1％，2％等不同浓度。
以上是药典标准中关于利多卡因的重要内容，它们都有着不同的特性，有了这些药典标准之后，使得患者在使用利多卡因时能够更安全，更有效的达到治疗的目的。
利多卡因的化学结构式
利多卡因的化学结构式
利多卡因是一种常用的局部麻醉药物，它的化学结构式如下所示：
CH3
|
CH3CH2N—C—CH2—C6H5
|
CH3
利多卡因的结构中含有一个酰胺官能团和一个芳香环。
这种结构使得利多卡因具有出色的麻醉效果和较长的麻醉持续时间。
利多卡因主要通过阻断神经传导来产生麻醉效果，它能够阻断神经细胞膜上的钠通道，从而阻止神经冲动的传导。
利多卡因的麻醉作用广泛应用于外科手术、牙科手术和疼痛管理等领域。
在手术中，利多卡因被注射到局部组织中，通过阻断疼痛信号的传导，使患者在手术过程中不感到疼痛。
利多卡因具有快速作用和较长的持续时间，能够有效地减轻手术过程中的疼痛。
除了麻醉作用外，利多卡因还具有抗心律失常和抗心肌缺血的作用。
利多卡因可以阻断心脏细胞上的钠通道，减少异常的电信号传导，从而恢复正常的心律。
此外，利多卡因还可以扩张冠状动脉，增加心肌的血液供应，减少心肌缺血引起的症状。
尽管利多卡因在临床上广泛应用，并且被认为是一种相对安全的药
物，但仍然存在一些潜在的副作用和风险。
常见的副作用包括过敏反应、局部组织损伤和神经损伤等。
在使用利多卡因时，医生需要权衡利益和风险，确保药物的安全和有效使用。
总的来说，利多卡因是一种有效的局部麻醉药物，具有广泛的临床应用。
它的化学结构使其具有出色的麻醉效果和较长的麻醉持续时间。
然而，对于利多卡因的使用，医生需要在权衡利益和风险的基础上进行判断，以确保药物的安全和有效使用。
(高中段)专题十五微专题15.2有机化学基础之难点题目——有机合成路线设计2
分析③：由分析②可知，有 3 个顺序需要确定，一是引入—CH2Cl，二 是除去溴原子，三是酯化反应。从有机物 G 的合成路线中 C→E 看，会误认 为可以先除去溴原子，再引入—CH2Cl，出现这样的错误是由于没有弄清反 应的原理，D 物质中—OH 的邻、对位已部分被其他基团占据，故再引入
—CH2Cl，不会出现大量副产物，而若先除去化合物
的
路线。
解析：根据由 A 生成 B 的反应条件，结合 A、B 的分子式和物质 C 的结构简
式，可推知 A 是
、B 是
，对比 E、F 的分子组成及题给转
化关系可推知由 E 生成 F 的反应是取代反应，E 分子中的 Cl 原子被—N(C2H5)2
取代，可知 F 的结构简式为
中溴原子，则得到 ，
此时再引入—CH2Cl，会产生大量的副产物，故应引入—CH2Cl 之后再除去
溴原子。由题给信息知在引入—CH2Cl 之后，可在 NaOH 溶液中水解(此时苯
环上的溴原子不水解)，使—CH2Cl 转变为—CH2OH，再进行酯化反应和除去
溴原子即可。
[答案]
解析：
根据题中涉及的反应①②制备生成物的工艺流程为：苯环上的
(3)F 的结构简式是________________________________________________。 (4)C 与 F 反应生成 G 的化学方程式是________________________________ _________________________________________________________________。
(2)逆推法 即从目标分子着手，分析目标分子的结构，然后由目标分子逆推出原料 分子，并进行合成路线的设计，其思维程序为 目标有机物 ⇨ 中间产物 ……⇨ 中间产物 ⇨ 基础原料
利多卡因合成工艺
9.4、工艺改革及综合利用 9.4.1、工艺改革 以上2,6-二甲基苯胺与氯乙酰氯缩合法是合 成利多卡因经典方法。但在制备氯乙酰氯 时，常用氯乙酸与氯化亚砜或三氯化磷反 应，放出大量酸性气体，于环保不利。
改进法： N, N-二乙胺基乙酸甲酯在甲醇钠存在下 与2, 6-二甲基苯胺反应合成利多卡因。
紫花杜鹃素的合成路线如下：
作业
1 写出利多卡因的合成路线，试比较其与 改进后的合成路线的特点和差异。 2 如何综合利用在利多卡因制备中产生的 副产物。 3 试根据工艺过程画出利多卡因合成工艺 流程框图。
9.3.4、利多卡因碱的合成 (1) 工艺原理 SN2反应
(2) 工艺过程 配料比：2,6-二甲基氯代乙酰苯胺:二乙胺: 苯=1:1.25:4~5(wt)。 操作方法：将2,6-二甲基氯代乙酰苯胺和二 乙胺溶于无水苯，搅拌15min。加热回流 6~7h，回收大部分苯后冷却，析出盐酸二乙 胺结晶。过滤，用苯洗涤结晶。苯层用 3mol/L盐酸提取两次，合并酸提取液，加入 活性炭，加热脱色过滤，滤液冷却后加30% 氢氧化钠溶液，直至沉淀不再增加。
Chem3D模拟的能量最小的分子结构：
利多卡因是可卡因的衍生物。是局部麻醉 药物。其局麻作用、穿透能力、扩散性和 持续时间均为普鲁卡因的1倍，安全范围较 大，主要用于阻滞麻醉及硬膜外麻醉。
近年来本品成为治疗急性心肌梗塞、室性 心律失常的主要药物。比其它抗心律失常 药物的优越之处在于它作用时间短，不影 响房室结传导，无负性肌力作用。最近又 发现了某些新用途，如治疗眩晕症、耳呜、 癫痫持续状态等。
间二甲苯用混酸硝化，得到邻对位产物， 目标产物通过蒸馏分出。
(2) 工艺过程 配料比：间二甲苯:混酸(56.5%硫酸、 28.5%硝酸、15%水)=1:2.08(wt)。 操作方法：将间二甲苯冷却至10℃以下， 分批加入冷却后的混酸，第一阶段保持温 度15~17℃，3h加完；第二阶段保持温度 17~25℃，2h内加完；最后阶段保持 25~30℃，1h加完。加毕，于30℃下保温 搅拌2h，静置分层，分出上层硝化物，水 洗至刚果红试纸不显酸性为止。
化学实验论文——局部麻醉剂利多卡因的合成
综合实验论文题目：局部麻醉剂利多卡因的合成院系：化学化工学院专业年级：化学专业2013级姓名：学号：指导教师：2015年11月18 日摘要：本实验以2，6-二甲基苯胺为原料，在乙酸钠的作用下和氯乙酰氯反应生成中间产物α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺，中间产物再与二乙胺缩合得到利多卡因，并用薄层色谱法对反应进行监测。
结果表明，反应进行较完全。
测其熔点及1HNMR 后，确证产物为利多卡因。
关键词：利多卡因、α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺、合成引言：利多卡因(lidocaine)是最早研究的酰胺类局部麻醉剂[1]，于20世纪30年代合成，最初曾被用于各类型的心律失常，现在被更广泛用于多种形式的局部麻醉，有全能麻醉药之称[2]。
盐酸利多卡因麻醉强度大、起效快、弥散力强。
碱化利多卡因在临床上初步应用亦取得了较好效果[3]。
近年来随着人们对利多卡因的深入研究，发现它在治疗其他疾病方面也显示出较好的效果。
如治疗新生儿顽固性惊厥、哮喘、前庭神经炎、耳鸣等。
因此，利多卡因的合成具有重要价值。
长期以来国内外均采用 2,6-二甲基苯胺与氯乙酰氯作用,再与二乙胺缩合的方法制得[4]。
该方法合成步骤少，产品收率较高。
本实验继续研究传统合成方法，以 2,6-二甲基苯胺为原料，在醋酸-醋酸钠条件下与氯乙酰氯反应生成α–氯乙酰-2,6-二甲基苯胺，α–氯乙酰-2,6-二甲基苯胺再与二乙胺作用得到利多卡因。
实验部分：1 实验原理第一步，利用酰氯的胺解反应合成α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺：第二步，由α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺合成利多卡因:2 主要仪器及试剂主要实验仪器：锥形瓶、电子天平、温度计、b型管、抽滤装置、旋转蒸发仪、显微熔点仪、回流装置、三口圆底烧瓶（需烘干）、薄层色谱板主要实验试剂：2,6-二甲基苯胺5.0mL，α-氯乙酰氯3.0mL，冰醋酸20mL，5%醋酸钠，甲苯，二乙胺，二氯甲烷，乙醚，K2CO3，浓盐酸（12mol/L），α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺，KOH(6.0mol/L)，量筒（10mL，50mL），抽滤瓶3 实验步骤3.1 合成中间产物α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺3.1.1 制备取250mL锥形瓶，加入2,6-二甲基苯胺5.0mL，再加入冰醋酸20mL溶解。
利多卡因气雾剂制作工艺
利多卡因气雾剂制作工艺一、引言利多卡因气雾剂是一种常见的局部麻醉药物，广泛应用于医疗领域。
本文将介绍利多卡因气雾剂的制作工艺，包括所需原料、制作步骤和质量控制等方面内容。
二、所需原料制作利多卡因气雾剂所需的原料主要包括以下几种：1. 利多卡因：作为主要药物成分，具有局部麻醉作用。
2. 氯氟烷：作为推动剂，用于将利多卡因喷射出去形成气雾。
3. 丙酮：用于溶解利多卡因和氯氟烷，形成药物溶液。
4. 硫酸镁：用于调节溶液的酸碱度，以确保最终制得的气雾剂稳定。
三、制作步骤1. 准备工作：清洗容器和仪器，并确保无尘无菌的工作环境。
2. 称量利多卡因和氯氟烷：按照一定比例称量所需的利多卡因和氯氟烷，一般为1：9的比例。
3. 溶解利多卡因和氯氟烷：将称量好的利多卡因和氯氟烷加入丙酮中，搅拌溶解均匀。
4. 调节酸碱度：加入适量的硫酸镁，用于调节溶液的酸碱度，使其接近中性。
5. 过滤处理：经过调节后的溶液通过滤纸或滤芯进行过滤，去除悬浮物和杂质，确保制得的气雾剂纯净。
6. 充填制剂：将过滤后的溶液充填到气雾剂容器中，并进行密封。
7. 检验质量：对制得的气雾剂进行质量检验，包括外观、溶解度和药物含量等指标。
四、质量控制制作利多卡因气雾剂过程中需要进行严格的质量控制，确保最终产品的质量符合要求。
主要包括以下几个方面：1. 原料质量控制：对所使用的原料进行质量检验，确保其符合相关标准。
2. 工艺控制：严格按照制作步骤进行操作，确保每个步骤的时间、温度和药物比例等参数控制在合适范围内。
3. 质量检验：对制得的气雾剂进行外观、溶解度和药物含量等指标的检验，确保其符合相关标准。
4. 包装和储存：对制得的气雾剂进行适当的包装和储存，以防止其受到污染或变质。
五、结论利多卡因气雾剂作为一种常用的局部麻醉药物，其制作工艺需要严格控制原料质量、操作工艺和最终产品的质量。
只有确保每个环节的质量控制，才能制得符合标准的利多卡因气雾剂，以满足医疗领域对于局部麻醉的需求。
利多卡因结构式结构式
利多卡因结构式结构式
利多卡因是一种常用的局部麻醉药物，广泛应用于外科手术和疼痛管理等领域。
其化学结构式为C14H22N2O。
利多卡因是一种酰胺类局部麻醉药物，具有镇痛和麻醉作用。
它通过阻断神经传导，抑制钠通道的活化，从而减轻疼痛和产生局部麻醉效果。
利多卡因的结构中含有一个酰胺基团和一个芳香环，这使得它具有较高的脂溶性和稳定性。
利多卡因的分子结构中，芳香环与酰胺基团通过一个碳原子连接在一起。
这个结构使利多卡因能够与神经细胞膜上的钠通道相互作用，并阻断神经冲动的传导。
利多卡因的分子量相对较小，这使得它能够迅速穿过细胞膜，进入神经细胞内部，发挥麻醉作用。
利多卡因的麻醉效果取决于其浓度和应用方式。
在外科手术中，常常使用含有利多卡因的局部麻醉剂，通过注射或喷洒的方式直接作用于手术部位，以达到局部麻醉的效果。
利多卡因还可以通过静脉注射的方式用于全身麻醉。
利多卡因在临床应用中，常常与其他药物联合使用，以增强其麻醉效果或延长麻醉的持续时间。
同时，利多卡因也具有一定的毒副作用，例如心血管毒性和神经毒性等，临床应用时需注意用药剂量和监测患者的生命体征。
利多卡因作为一种局部麻醉药物，具有较好的麻醉效果和稳定性。
其化学结构式为C14H22N2O，通过阻断神经传导，抑制钠通道的活化，发挥麻醉作用。
在临床应用中，需注意用药剂量和监测患者的生命体征，以确保安全有效地使用利多卡因。
利多卡因
利多卡因英文名Lidocaine Hydrochloride药品类别局部麻醉药抗心律失常药性状本品为无色澄明液体。
药理作用利多卡因于1934年由Lofgren首先合成，并用作局部麻醉剂。
50年代开始用于治疗手术过程中出现的室性心律失常。
由于本药具有安全有效、作用快、消失快等优点，目前已广泛用于治疗各种原因所引起的室性心律失常。
利多卡因也叫赛罗卡因，属IB类药物，可抑制细胞膜上的钠通道而具有膜稳定作用。
在缺血损伤部位，此种作用较明显，可缩小正常组织与缺血组织之间的传导差异及不应期的不一致性，并可减轻浦氏纤维的单向阻滞现象，而防止折返激动的产生。
利多卡因还可降低心肌的自律性，提高心室致颤阈值，从而减少室颤的发生。
临床研究表明，利多卡因的上述作用只表现在心室肌及浦氏纤维，而对窦房结、心房及房室结无影响，因此利多卡因只对室性心律失常有效，而对房性心律失常无效。
近年来还发现，利多卡因对房室旁路不应期有一定的延长作用，因此对预激综合征伴发的心律失常也有一定的疗效。
作用与用途本品为酰胺类局麻药及抗心律失常药。
麻醉作用比普鲁卡因强2倍。
利多卡因的首关效应：一般是注射使用，首关效应不明显用法用量1、耳鼻喉科表面麻醉用2％～4％；2、局麻0.5％～2％3、神经阻滞1％～2％4、高位硬膜外麻醉1.5％～1.6％5、低位硬膜外麻醉1.5％～2％成人一次量为200mg，不超过400mg。
6、抢救心律失常1mg～2mg∕kg7、利多卡因胶浆剂主要用于内镜室或皮肤科用药，麻醉科少见不良反应(1)本品可作用于中枢神经系统，引起嗜睡、感觉异常、肌肉震颤、惊厥昏迷及呼吸抑制等不良反应；(2)可引起低血压及心动过缓.血药浓度过高，可引起心房传导速度减慢、房室传导阻滞以及抑制心肌收缩力和心输出量下降。
(3)变态反应罕见，一般不要求做皮试，但有报道出现利多卡因过敏反应。
禁忌症(1)对利多卡因及其他局部麻醉药过敏、阿-斯氏综合征（急性心源性脑缺血综合征）、预激综合征、严重心传导阻滞（包括窦房、房室及心室内传导阻滞）、卟啉症、未经控制的癫痫患者禁用；(2)本品扩散力强，一般不用于蛛网膜下腔阻滞；(3)肝肾功能障碍、肝血流量减低、充血性心力衰竭、严重心肌受损、低血容量及休克等患者慎用.原有室内传导阻滞者也应慎用。
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3
143.3～143.7
（3）本实验进行第二步时剩余的
α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺为 4.47
制得利多卡因质量为 m2 = 3.71g，约 为 0.01877mol，因此利多卡因的产率
为：
3.71
=
100% = 57.1%
0.01877 ∗ 234
（4）实验测得利多卡因熔程为：
测定次数/次 熔程/℃
1 实验原理
因的方法有：○1 采用 2，6 - 二甲基苯
利多卡因(lidocaine)，学名 N-二乙
胺与氯乙酰氯作用，生成 a-氯乙酰-2,6- 氨基乙酰-2,6-二甲基苯胺，分子式 C14
二甲基苯胺后再与二乙胺缩合制得； H22N2O，分子量 234.34，白色晶体，
熔点 68～69℃。是最早研究的酰胺类 ○2 用 2,6-二甲基苯胺与 N,N-二乙氨基
中提取的可卡因，但其由于毒性较大 和容易使人成瘾的缺点，加之它的水
工业制备和实验室制备方法，特别是 经过改良的微型实验[1].[5]在采用此方
溶液极不稳定，进行消毒时易发生水 解而导致失效[1].[2] 。而利多 错误!未找到引用源。
法在实验室制备少量的利多卡因比较 方便。
卡因是酰胺类麻醉剂，其麻醉作用较
第一步合成 a-氯乙酰-2,6-二甲基 苯胺的反应实质是一个酰氯的胺解反 应，其原理如图 1-2 所示。
2 实验仪器和试剂
2.1 主要实验仪器：锥形瓶、电子 天平、温度计、b 型管、抽滤装置、旋 转蒸发仪、显微熔点仪、回流装置、 三口圆底烧瓶、薄层色谱板、量筒等
2.2 试剂：2,6-二甲基苯胺、a-氯 乙酰氯、冰醋酸、5%醋酸钠溶液（需 自己配置）、甲苯、二乙胺、二氯甲烷、 乙醚、K2CO3、浓盐酸（12mol/L）、
酰 -2 ， 6- 二 甲 基 苯 胺 产 率 为 ：
.
= 100% = 66.80%
.
(2) 测定α-氯乙酰-2，6-二甲基
苯胺的熔点如下表 1-1 所示：（因酒精
灯酒精不足，b 形管无法使用，故用熔
点测定仪测定）
测定次数/次 熔程/℃
平均值/℃
1
142.3～143.6
2
132.8～133.2
142.8～143.7
平均值/℃
1
66.7～67.8
2
67.1～67.6
67.1（5）核磁共振氢谱图及分析见附
图
2 结果讨论 （1）测定α-氯乙酰-2，6-二甲 基苯胺的熔点时第二次数据明显比其 他两次偏低，原因应该是在第一次测 量时未等熔点仪降低到合适的温度就 就行第二次测量，造成了偏离。第三 次测量时等熔点仪降低到合适的温度 在进行测量，避免了误差。 （2）α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺 与二乙胺进行缩合反应时，α-氯乙酰 -2，6-二甲基苯胺已自然风干 2 周，计 算其质量时用的是风干之前的质量， 因此计算得到的利多卡因理论值偏高， 这导致了利多卡因产率较真实值偏低。 （3）核磁共振氢谱图显示，结构 符合文献[1].[6]记载利多卡因的谱图。由 于仪器的灵敏度不够，导致有些裂峰 不容易观察得到。另外，谱图显示有 少许杂质，但不影响结果鉴定。
本实验所用 2，6-二甲基苯胺为
3
5.0mL，约为 0.041mol, 所用α-氯 乙酰氯 3.0mL，约为 0.0377mol， 因此 2，6-二甲基苯胺相对过量。 理论上制得的利多卡因的质量 m0 =0.0377*234=8.82g。
1 实验相关数据记录
（1）经称量，实验制得α-氯乙酰
-2，6-二甲基苯胺 4.79g ，故α-氯乙
局部麻醉剂，因其作用较强而持久， 乙酸乙酯在氨基钠或金属钠作缩合剂，
1
常为临床所用。现常用的合成方法(图 1- 1)以 2,6-二甲基苯胺为原料，在酸 性条件下与氯乙酰氯反应生成 α–氯
-2,6-二甲基乙酰苯胺，α–氯-2,6-二甲基 乙酰苯胺再与二乙胺缩合作用得到。
图 1- 1 利多卡因的合成
本实验分两步合成利多卡因。第 一步：用 2，6 - 二甲基苯胺与氯乙酰 氯作用,生成生成 a-氯乙酰-2,6-二甲基 苯胺；第二步：将α—氯乙酰—2，6 —二甲基苯胺与二乙胺进行缩合反应 制得利多卡因。
本实验沿用前人经验，用方法○1
持久，是医用临床常用的局部麻药， 在实验室制备少量的利多卡因，进一
1963 年用于治疗心率失常，是目前防 步掌握利多卡因的合成路线与反应机 治急性心肌梗死及各种心脏病并发快 理。
速室性心律失常药物，是急性心肌梗
实验部分
死的室性早搏，室性心动过速及室性 震颤的首选药。目前工业合成利多卡
局部麻醉剂利多卡因的合成
（杨金才） （陕西师范大学化学化工学院 西安 710100）
摘 要： 利多卡因是一种有效的局部麻醉和抗心律失常药物。其工艺制
法和实验室制备均可采用 2，6 - 二甲基苯胺与氯乙酰氯作用，生成 a-氯乙酰-2,6-
二甲基苯胺后再与二乙胺缩合的方法制得[1].[1] 。
关键词： 利多卡因 2，6-二甲基苯胺 α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺
3mLα-氯乙酰氯，约 10～15min 滴加
完成，并在 45℃水浴上保温 20 分钟。
在混合液中加入 100ml 5%醋酸钠溶液，
冰浴冷却到 10℃以下，保持 30 分钟，
有大量白色固体析出；抽滤，用水洗
涤至滤液为中性，抽滤干。108℃干燥
2
图 1 3 a-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺的缩合反应
80min。称重，计算产率。 （2）用 B 形管测定制得的 a-氯乙
[4]. 屠世忠，周克亮.合成利多卡因的 新 方 法 [J]. 中 国 医 药 工 业 杂 志.1980,10:18～19
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4
KOH 固体等。
图 1 -2 a-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺的合成
第二步进行 a-氯乙酰-2,6-二甲基 苯胺的缩合反应，机理如图 1-3 所示：
2 实验步骤
2.1 a-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺的 制备
（1）将 5ml 的 2，6—二甲基苯胺
加入一干燥的 250mL 锥形瓶中，并用
20mL 冰醋酸溶解，搅拌下缓慢加入
将反应液冰浴冷却到 5℃以下，析 出白色物质，进行抽滤，固体下一步 纯化。
3.2.2 利多卡因的纯化 取 15mL 浓盐酸与 45mL 水配制成 60mL3mol/L 的 HCl 溶液，用配制好的 盐酸溶液萃取上一步得到的白色固体， 取水相冷却到 10℃以下待用。取 16.8gKOH 配制成 100mL3mol/L 的碱 溶液缓慢加入 35mL 到萃取液水相中， 调节 pH = 8～9，有大量白色固体析出。 待冷却后用 45mL 乙醚分三次萃取，除 去大部分的水溶性杂质。再用水洗涤 有机层；分出有机层用无水 K2CO3 干 燥 30min 后转移至称量过的圆底烧瓶 中，旋干除去溶剂乙醚，得一白色晶 体。烘干称重。
酰-2,6-二甲基苯胺的熔点，平行测定 3 次，记录熔程。
3.2 利多卡因的合成与纯化
3.2.1 利多卡因的合成 将上述制得的 a-氯乙酰-2,6-二甲 基苯胺置于干燥洁净的三口烧瓶中 （留 0.5g 作薄层色谱使用）。用 50mL 甲苯作为溶剂，摇匀；再移取 10mL 二乙胺，缓慢加入烧瓶中，混合均匀 后，加热回流 2～3h。 取剩余的 0.5ga-氯乙酰-2,6-二甲基 苯胺与干燥的小烧杯中，加适量二氯 甲烷溶解，待用。上述反应进行到 1 小时后进行薄层色谱板、二氯甲烷作 展开剂跟踪监测反应进行的程度，而 后每隔 30min 监测一次，使反应完全 后停止。如图 3-1 所示，已显示反应完 全。：
局部麻醉剂
局部麻醉剂是一种使病人在意识 清醒，但无痛觉的情况下接受外科手 术的药物，一般要求无全麻醉的不良 反应。最早的局部麻醉剂是从古柯叶
沸腾的苯或甲苯作溶剂中进行直接缩 合得到[1].[3]；○3 用 N，N-二乙氨基乙酸 甲酚在甲醇钠存在下 2,6-二甲基苯胺 缩合得到[1].[4]。其中方法○1 是最常用的
3.3 利多卡因的结构确证
3.3.1 熔点测定 用熔点测定仪，平行测定白色晶体 的熔点 3 次，记录。 3.3.2 核磁共振氢谱图 取 10ug 的白色晶体，装入核磁管 中，用 CDCl3 作溶剂，作核磁共振氢 谱图并分析，进一步确认白色晶体的 结构信息。
结果与讨论
图 3-1 薄层色谱板监测反应显示已完全
参考文献：
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[2]. 张寒琦，徐家宁.综合和设计化学 实验[M].北京：高等教育出版社， 2006,79～80
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