对甲苯磺酰氯检测方案
危险化学品安全信息卡-对甲苯磺酰氯
其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
急救
措施
皮肤接触：ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ即脱去污染的衣着，用肥皂水和大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
——
稳定性
稳定
闪点（℃）
——
爆炸极限
[％（V/V）]
———
溶解性
不溶于水，溶于乙醇和乙醚、苯
避免接触
条件
受热、潮湿空气
禁配物
强氧化剂、强碱
危险
特性
遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。
操作
处置
与
储存
操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧，如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐，就医。
泄漏
处理
隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
盐酸左旋咪唑中对甲苯磺酰氯杂质测定方法的建立
２ ． ４ 线性范 围
１ ． ３药品 ：盐酸左旋 咪唑 Ｌ Ｖ １ ２ ５ ０ ４ 。 ２ 方法 和结 果 ２ ． １色谱 条件
色 谱 仪 ：岛津Ｌ Ｃ 一 ２ ０ Ａ Ｔ 或 相 当 的液 相 色谱 系 统 。色 谱 柱 ：Ｃ 。
国眶｜雷—盈同
２ ０ １ ４ 年７ 月第 １ ２卷 第 １ ９期
・
实验研 究 ・ ｌ ０ ７
盐 酸左旋 咪唑 中对 甲苯磺酰氯杂质 测定 方法的建 立
邢 亚 非 钱 小 燕
（ 南京 白敬宇制药有 限责任公 司，江苏 南京 ２ １ ０ ０ ３ ８ ）
【 摘 要 】 目的 建立 盐 酸左 旋咪 唑 中对 甲苯磺 酰 氯杂质 测 定方 法并 对方 法进 行验 证 。方法 色谱柱 ｃ （ ５ ｍ× ４ ． ６１ Ｔ Ｉ ｒ ｆ ｌ × ２ ５ ０ ｍ ｍ） ， 流 动概
呈 良好 线性 关 系，相 关 系数 Ｒ ２≥ ０ ． ９ ９ 。结 论 该方 法 专属性 强，重 复性好 ，可 用于 盐酸左 旋咪 唑 中对 甲苯磺 酰 氟 的定量 测定 。 【 关 健 词】 盐 酸左 旋咪 唑 ；对 甲苯磺 酰 氯 ；高效液 相 色谱 法
中图分 类号 ：Ｒ ９ ２ ７ ． ２
试液浓度 １ ｍｇ ／ ｍ Ｌ ） ２ ． ３ ． ２ 检测 限与定 量 限 ：取对 照品溶 液逐级稀 释 ，定量 限浓度 为对 甲
磷 酸 试剂级 甲醇 色谱纯 盐酸左旋咪唑 供 试品
来源 百灵威 科技有限公司 南京 白敬宇制药有限责任公司 南京化学 试剂有限责任公司 国药集 团化学 试剂有 限公司
美 国Ｔ Ｅ Ｄ Ｉ Ａ试剂有限公司 南京 白敬宇制药有限责任公 司
对甲苯磺酰氯安全性数据表
【工程控制】严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护】可能接触其粉尘时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴隔离式呼吸器。
【眼睛防护】戴化学安全防护眼镜。
【身体防护】穿防毒物渗透工作服。
【手防护】戴橡胶手套。
【其他防护】工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。
废弃处置
【废弃物性质废弃处置方法】处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。与燃料混合后，再焚烧。焚烧炉排出的气体要通过洗涤器除去。
运输信息
【包装方法】塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶；塑料袋或二层牛皮纸袋外纤维板桶、胶合板桶、硬纸板桶；塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
理化特性
【主要成分】纯品
【外观与性状】白色菱状结晶，有刺激性恶臭。
【熔点(℃)】71
【沸点(℃)】145(2.0kPa)
【饱和蒸气压(kPa)】0.13(88℃))
【溶解性】不溶于水，易溶于醇、醚、苯。
【主要用途】用于有机合成，制造染料、糖精等。
稳定性和反应活性
【禁配物】强氧化剂、强碱。
【避免接触的条件】潮湿空气。
【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进Fra bibliotek人工呼吸。就医。
【食入】饮足量温水，催吐。就医。
消防措施
【危险特性】遇明火、高热易燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。
【有害燃烧产物】一氧化碳、二氧化碳、氧化硫、氯化氢。
对甲苯磺酸检测标准2
对 甲 苯 磺 酸1 范围本标准规定了对甲苯磺酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于石油甲苯、浓硫酸（或三氧化硫）经磺化制得的对甲苯磺酸。
产品用于制药及其它有机合成，亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。
结构式：H 3C ——SO 3H ·H 2O分子式：C 7H 8O 3S ·H 2O相对分子质量：190.20（按1997年国际相对原子质量）。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 191 包装储运图示标志GB/T 601-1998 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603-1998 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6679-1986 固体化工产品采用通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志 3 要求 3.1 外观产品呈白色柱状结晶(工业级允许呈现微黄色)。
3.2 质量指标产品质量指标由表1给出。
4 试验方法表1 质量指标所用试剂除另有注明外，均使用分析纯试剂。
所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601-1988、GB/T 603-1998规定制备。
实验室用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。
4.1 外观的测定目视。
4.2 含量的测定4.2.1 试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1 mol/L酚酞指示液(10 g/L)4.2.2 测定步骤称取试样4g～5g(称准至0.0002g)置于100mL溶量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度，摇匀。
对甲苯磺酰氯安全技术说明书
对甲苯磺酰氯安全技术说明书第一部分:化学品名称化学品中文名称: 对甲苯磺酰氯化学品俗名: 化学品英文名称: p-toluene sulfonylchloride技术说明书编码: 生产企业名称: 地址:生效日期:第二部分:成分/组成信息有害物成分含量 CAS No.第三部分:危险性概述危险性类别:侵入途径:健康危害:环境危害:燃爆危险:第四部分:急救措施皮肤接触:眼睛接触:吸入:食入:第五部分:消防措施危险特性:有害燃烧产物:灭火方法:第六部分:泄漏应急处理应急处理:第七部分:操作处置与储存操作注意事项:储存注意事项:第八部分:接触控制/个体防护中国MAC(mg/m3): 前苏联MAC(mg/m3): TLVTN: TLVWN:监测方法:工程控制:呼吸系统防护:眼睛防护:身体防护:手防护:其他防护:第九部分:理化特性外观与性状: 无色晶体。
pH:熔点(?): 71 相对密度(水=1): 1.261 沸点(?): 145,146(2千帕) 相对蒸气密度(空气=1):分子式: c7h7clo2s 分子量: 190.65主要成分:饱和蒸气压(kPa): 燃烧热(kJ/mol): 临界温度(?): 临界压力(MPa): 辛醇/水分配系数的对数值:闪点(?): 爆炸上限%(V/V): 引燃温度(?): 爆炸下限%(V/V): 溶解性: 不溶于水，溶于乙醇和乙醚。
主要用途: 用于制糖精、氯胺T和染料等，并用于有机合成。
其它理化性质:第十部分:稳定性和反应活性稳定性:禁配物:避免接触的条件:聚合危害:分解产物:第十一部分:毒理学资料急性毒性: LD50:LC50:亚急性和慢性毒性:刺激性:致敏性:致突变性:致畸性:致癌性:第十二部分:生态学资料生态毒理毒性:生物降解性:非生物降解性:生物富集或生物积累性: 其它有害作用:第十三部分:废弃处置废弃物性质:废弃处置方法:废弃注意事项:第十四部分:运输信息危险货物编号: UN编号: 包装标志:包装类别:包装方法:运输注意事项:第十五部分:法规信息法规信息第十六部分:其他信息参考文献: 填表部门:数据审核单位: msds查询网整理修改说明:其他信息:。
对甲苯磺酰氯安全技术说明书msds
无资料
避免接触的条件：
不相容物质，热、火焰和火花。
聚合危害：
无资料
分解产物：
在正常的储存和使用条件下，不会产生危险的分解产物。
第十一部分毒理学资料
急性毒性：
LD50(经口)：无资料
LD50(经皮)：无资料
LC50(吸入)：无资料
致癌性：
未列入
皮肤刺ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ性或腐蚀性：
无资料
眼睛刺激或腐蚀：
造成严重眼刺激
食入：
禁止催吐，切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。立即呼叫医生或中毒控制中心。
第五部分：消防措施
危险特性：
遇火会产生刺激性、毒性或腐蚀性的气体。加热时，容器可能爆炸。暴露于火中的容器可能会通过压力安全阀泄漏出内容物。受热或接触火焰可能会产生膨胀或爆炸性分解。
灭火方法及灭火剂：
合适的灭火介质:干粉、二氧化碳或耐醇泡沫。不合适的灭火介质:避免用太强烈的水汽灭火，因为它可能会使火苗蔓延分散。
相对密度(水=1)：
1.3
蒸发速率：
不适用
黏度(mm2/s)：
不适用
闪点(℃)：
不适用
n-辛醇/水分配系数：
3.49
分解温度(℃)：
无资料
引燃温度(℃)：
492
爆炸上限[％(V/V)]：
无资料
爆炸下限[％(V/V)]：
无资料
溶解性：
无资料
易燃性：
无资料
第十部分稳定性和反应性
稳定性：
在正确的使用和存储条件下是稳定的。
灭火注意事项及措施：
灭火时，应佩戴呼吸面具（(符合MSHA/NIOSH要求的或相当的)）并穿上全身防护服。在安全距离处、有充足防护的情况下灭火。防止消防水污染地表和地下水系统。
对甲苯磺酰氯标准
对甲苯磺酰氯标准
对甲苯磺酰氯（TsCl）是一种有机化合物，化学式为C7H7SO2Cl。
它在工业上主要用作分析试剂，也用于有机合成、染料制备及激素合成中的分子重排反应。
关于对甲苯磺酰氯的标准，有以下几点：
1. 外观：对甲苯磺酰氯为白色结晶性粉末，有刺激性恶臭。
2. 溶解性：不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。
3. 熔点：约为71℃（参考数据，实际可能略有偏差）。
4. 沸点：145℃（参考数据，实际可能略有偏差）。
5. 安全性：对甲苯磺酰氯属于有毒化学品，需遵循相关安全规程进行操作。
总之，在实际应用中，对甲苯磺酰氯的纯度、活性等可能因生产工艺和条件不同而有所差异。
因此，在购买和使用对甲苯磺酰氯时，建议参考实际生产厂家的产品说明和质量标准。
GC-MS法检测邻、对甲苯磺酰胺
图 １邻 、 对 甲苯 磺 酰胺 的分 离 色谱 图（ 全扫 描 方 式 ）
（ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 邻 甲苯磺 酰 胺 ｙ ＝ ５ ８ ５ ９ ３ ｘ 一 ５ ×１
对 甲苯磺 酰 胺 ｙ ＝ ４ ５ ３ １ ４ ｘ 一 ６ ×１
科 技创 新与 应用 ｌ ２ ０ １ ３ 年 第２ ０ 期
科 技 创 பைடு நூலகம்
ＧＣ — ＭＳ法检 测 邻 、 对 甲苯磺 酰胺
李 凤 新
（ 国 家 纳 米技 术 与 工程 研 究 院 ， 天津 ３ ０ ０ ４ ５ ７ ）
摘 要： 气相 色谱一 质谱联 用法的优 点是把 色谱高效快速 的分 离效果和质谱 高灵敏度 的定性分析有机结合起 来， 能在 多种物质 同时存 在 的 情 况下 对 某种 特 定 的物 质 进行 定 性 、 定 量 分析 。Ｇ Ｃ — ＭＳ法 为一 种新 的分 离检 测 邻 、 对 甲苯磺 酰胺 的 方 法 ， 测得 邻 、 对 甲苯磺 酰胺 浓度 在 （ １ ０ ０ ～ １ ５ ０ ０ ） ｔ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ范 围 内与 色谱 峰 面 积 呈 良好 的 线性 关 系 ， 线性 相 关 系数 分 别 为 ０ ． ９ ９ ９ １ 、 ０ ． ９ ９ ６ ， 检 出限 分 别
］ ｆ ｉ
１ ． １主要 仪 器 与试 剂 曲线 ， 得 线 性 回归 方 程 、 相 关 系数 ， 根据 ３ 倍信噪比（ ｓ ／ Ｎ） 计算 ， 得 出 气相色谱一 质谱联用仪 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０ Ｎ ／ ５ ９ ７ ３ Ｎ型 ； 方 法 的检 出 限 ， 结果 见 表 １ 。 色谱 柱 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｈ Ｐ 一 ５ Ｍ Ｓ型 ， ３ ０ ｍ ｘ Ｏ ． ２ ５ ｍ ｍ￣ ０ ． ２ ５ ｍ； 表 １邻、 对 甲苯 磺 酰胺 的 线性 方 程 、 相 关 系数及 检 出 限 二氯甲烷 ： 色谱纯 ； 化 合物 线性 方程 线 性范 围 相 关 系数 检 出 限 邻 、对 甲苯磺酰胺 ：分 析纯 ，来 源于 Ａ ｌ ｆ ａ Ａ ｅ ｓ ａ ｒ ， Ａ ｊ ｏ ｈ ｎ ｓ ｏ ｎ
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对甲苯磺酰氯的检测方案
[含量测定]
1、标定NaOH：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用1mol/L 的NaOH溶液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢
×1000/（V-V0）×204.2，钾的取用量，算出NaOH的浓度，即c（NaOH）=m
邻
平行测定三份，并做空白实验。
2、标定HCl：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用1mol/L的HCl滴定液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1mL盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据HCl的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出浓度，平行测定三份。
计算方式为：2HCl+Na2CO3=2NaCl+CO2↑+H2O c（HCl）=2m（Na2CO3）×1000/（V-V0）×M（Na2CO3）
3、对甲苯磺酰氯的测定：称取0.5g试样（准确至0.0002g)置于有回流装置的250mL锥形瓶中，用移液管吸取50mL 0.25mol/L NaOH标准液加入锥形瓶中，装上冷凝管在电炉上煮沸并回流2h，冷却至室温，用蒸馏水冲洗冷凝器和瓶口，加入2滴酚酞，用0.25mol/LHCl标液滴至红色消失即为终点并做空白实验。
4、游离酸的测定：称取3g试样（准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中，加入5℃冷蒸馏水100mL,摇动2分钟，加入2滴甲基橙指示剂，以0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至黄色即为终点，平行测定三份。
＊：1mol/L NaOH溶液的配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成500mL，摇匀。
1mol/L HCl溶液的配制：取盐酸45mL，加水适量使成500mL，摇匀。
[质谱]
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
进样系统→离子源→质量分析器→检测器
[液相]
1、配制对甲苯磺酰氯溶液
2、根据对甲苯磺酰氯的极性，选择方法30~90
3、测定：选择样品的编号，设定时间为7分钟，开始自动进样。