水质分析的化验方法

水质分析化验方法
一、硬度和钙离子、镁离子的测定
（一）总硬度的测定
1、原理
钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为1010.7和108.7.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。

2、主要试剂
（1）氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10）称取67。

5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000Ml；
（2）三乙醇胺1+1水溶液；
（3）酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混合指示剂称取1g酸性铬蓝K 和2.5g萘酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。

(4)EDTA标准溶液C(EDTA)=0.01mol/L或C(1/2EDTA)=0.02mol/L.
3、测定步骤
取50.00ml水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X 为
式中C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度，mlo/L;
V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml;
V——所取水样体积，ml。

总硬度以CaCO计时
式中M(CaCO3)——COCO3的摩尔质量，g/mol;
C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L.
(二)钙离子的测定
1、EDTA滴定法
（1）原理溶液PH≥12时，水样中的镁离子沉淀为Mg（OH）2，这时用EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。

滴定所消耗EDTA 的物质的量即为钙离子的物质的量。

（2）主要试剂
①氢氧化钾溶液 20%；
②EDTA标准溶液 C（EDTA）=0.01mol/L;
③钙黄绿素-酚酞混合指示剂
(3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。

钙离子的含量X为
式中C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L;
V2——滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml;
V——所取水样的体积，ml;
40.08——钙离子的摩尔质量，g/mol..
(三)镁离子的测定
1、EDTA滴定法
（1）原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。

水样中镁离子的含量为
式中C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度，mol/L;
V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，ml;
V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积，ml;
V——所取水样体积，ml;
24.30——镁离子的摩尔质量，g/mol.
三、碱度的测定
碱度又称耗酸量，即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。

碱度是用强酸（如盐酸）标准溶液进行酸碱滴定测得的。

1、原理
以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴至酚酞变色，此时完成了下列反应：
OH-+H+=H2O
CO32-+H+=HCO3-
由此测得的碱度称为酚酞碱度。

然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完成了下列反应：
HCO3-+H+=H2CO3
由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。

甲基橙碱度又称为总碱度。

2、主要试剂与仪器
（1）酚酞指示剂称0.5g酚酞溶于30ml无水乙醇中,并用水将此乙醇溶液稀释至100ml。

(2)甲基橙指示剂称0.1甲基橙,溶于100ml蒸馏水中.
(3)盐酸标准溶液C(HCL)=0.1mol/L.
3、测定步骤
（1）取100.00ml透明的水样（若水样浑浊必须过滤），放入250ml锥形瓶中，加酚酞指示剂2—3滴。

若呈红色，则用0.1mol./L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，记下盐酸的用量P(ml)。

(2)若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在水样
中加1～2滴;甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴至橙色，并记下盐酸的总用量T(ml)。

4、碱度的计算
酚酞碱度
甲酸橙碱度
式中C——盐酸标准溶液浓度，mmol/L
V——水样的体积，ml；
P——滴至酚酞褪色时消耗盐酸的体积，ml；
T——滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积，ml。

四、氯离子的测定
1、原理
用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与CrO42-形成红色沉淀
2Ag++ CrO42= Ag2CrO4↓（红色）
指示终点的到达。

根据AgNO3的用量可算出Cl-的浓度。

2、主要试剂和仪器
（1）AgNO3标准溶液C（AgNO3）=0.01mol/L
（2）K2CrO4溶液5%水溶液；
（3）Cu（NO3）2溶液2%水溶
3、测定步骤
（1）吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HNO3溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。

再加入5%的K2CrO4溶液1ml，用AgNO3标准溶液滴至出现淡红色，记下消耗的AgNO3标准溶液的体积V1(ml)。

(2)用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验，所消耗的AgNO3
标准溶液的体积V0(ml)。

4、计算
水中CL-含量
式中V1——测试水样时消耗的AgNO3体积，ml;
V0——空白试验消耗的AgNO3体积，ml;
C——AgNO3标准溶液的浓度，mol/L;
V——水样的体积，ml;
35.46——CL-的摩尔质量，g/mol。

五、硫酸根的测定
（一）重量法
1、测定原理
硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀：
SO42-+Ba2+=BaO4↓
沉淀经灼烧后称重，可求出硫酸根的含量。

反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。

2、主要试剂和仪器
（1）5%氯化钡溶液；
（2）1.5%硝酸银溶液;
（3）高温电炉;
（4）瓷坩埚;
（5）干燥器。

3、测定步骤
准确吸取200～500ml水样于烧杯中，取水样的多少应满足于水样中硫酸根的总量为10～50g。

加0.1%甲基红溶液2～3滴.滴加1+1的盐酸,使溶呈红色后再过量2～3滴盐酸.在电炉上浓缩至50ml左右,冷却后滤去悬浮物,并用02mol/L的
盐酸洗涤滤纸4～5次.
加热滤液至近沸.在不断搅拌下,缓慢地滴加5%氯化钡溶液,直到上部清液不再出现白色色浑浊.再过量2mL氯化钡溶液.将此溶液在80～90℃的水浴上保温2小时。

用慢速定量滤纸过滤沉淀,并用水洗涤烧杯和沉淀.直到滤液经1.5%的硝酸银检验,不产生浑浊为止。

将滤纸连同沉淀放入已恒重过的坩埚内,在电炉上灰化，然后在800℃的高温电炉上灼烧1小时，在干燥器中冷却45分钟，称重，直到恒重。

4、计算
水中硫酸根的含量
式中W2——坩埚和和的重量，g；
W1——空坩埚的重量,g；
0.4118——由BaSO4换算成SO42-的系数；
V——水样的体积，ml。