小檗碱提取工艺

关于盐酸小檗碱的提取、精制和检识的实验问题？在做盐酸小檗碱的提取、精制和检识的实验中，精制盐酸小檗碱的原理是什么？加石灰乳的作用是什么？

Jennifer78956

2009-10-10 08:25:41 发布

化学学科理科1个回答回答jhflws | 2009-10-10 08:29:42

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【摘要】小檗碱作为临床上常用的药材成分应用广泛，为提高小檗碱的提取得率，近年来对小檗碱提取的工艺研究很多。该文主要综述了近些年来对小檗碱提取工艺的研究进展。

【关键词】小檗碱提取工艺黄连黄柏三颗针正交实验

Abstract:Being the common medicine ,berberine has extensive applications in clinical pharmacy. The re have been many studies to improve the yielding rate of berberine in recent years.The article sums up studies on the extracting technology of berberine.

Key words：Berberine; Extraction technology；Rhizoma Coptidis；Phellodendron amurense Rupr；Berberis；Orthogonal test

小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界，大约有4个科10个属植物都已发现有小檗碱存在。小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型3种互变异构体，其中以季铵碱型最稳定。小檗碱能缓慢溶解于冷水（1∶20）或冷乙醇（1∶100），在热水或热乙醇中溶解度比较大，难溶于丙醇、氯仿或苯，盐类的溶解度都比较小，硫酸盐在水中的溶解度约为1∶30，盐酸盐微溶于冷水。小檗碱可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。由于黄连生长缓慢，价格较高，黄柏来源也较少，现我国主要应用三颗针作为提取原料。

小檗碱是临床上一种常用的广谱抗菌药，主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。为提高小檗碱提取效率，近些年来对小檗碱提取工艺的研究很多，本文对这一方面作一综述。

1 酸水法提取小檗碱

酸水法是目前工业生产提取小檗碱常用的方法。从三颗针中提取小檗碱,常用多倍量的0.3%硫酸水溶液浸泡24 h，滤液用石灰乳调pH值至12，过滤，滤液用盐酸调pH值到2～3,再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,放置过夜,抽滤得盐酸小檗碱粗品〔1〕。或用0.5%的硫酸水溶液冷浸提取,酸水液用石灰乳调pH值到7左右,滤液浓缩用盐酸调pH值到2～3，再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,过滤，沉淀溶于热水，加石灰乳调pH 值到8.5～9趁热过滤, 滤液再用盐酸调pH值到2～3，放冷过滤得盐酸小檗碱粗品〔2〕。廖志新等〔3〕以产于青海等地的三颗针为原料，采用正交实验法，对酸水法提取盐酸小檗碱的生产工艺进行研究，找出了最佳的提取工艺。根据实验结果，盐酸用量达到pH=1，浸提剂量也应在浸透材料量之上超出两倍，食盐用量应使提取液浓度达到5%～7%；浸提总时间应达到12～24 h，浸提剂温度控制在80℃至沸点之间；浸提剂浓度（即硫酸浓度）为0.5%～0.7%最佳。黄祖良等〔4〕报道从十大功劳根粗粉中提取小檗碱,用0.5%左右硫酸溶液浸泡

24 h,次日,把浸泡液倾出,浸泡液(收集8～10倍量浸泡液,后50%留作下一批套用),用浓盐酸调pH值到1.5左右,按10%(W/V)的量加入精制食盐放置过夜,滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干, 盐酸小檗碱提取率为1.23%。据庞小雄等〔5〕报道，采用正交实验优选三颗针中小檗碱的提取工艺，根据盐酸小檗碱的提取条件，选定浸泡时溶剂的用量，稀硫酸的浓度，石灰乳沉淀的pH值两个因素，确定最佳工艺溶剂的量是药材的16倍，稀硫酸浓度为0.2%,加石灰乳沉淀杂质时的pH值为9,精制时调酸的温度是60℃。肖美凤等〔6〕报道,用正交实验法对黄连中小檗碱提取工艺进行优选,采用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,其最佳提取工艺是0.4%硫酸水溶液,16倍量的溶剂,石灰乳调pH值到10,精制时加入酸的温度不低于50℃,该工艺经济实用,小檗碱提取率较高。孙波等〔7〕就水提法部分进行正交优选，确定水提法用水煎煮3次，3.5 h,加水量14倍为最佳工艺。预实验中,结果表明用0.5%酸水作溶媒提取最佳。吕霞〔8〕报道用0.5%硫酸水溶液提取黄连中小檗碱，分别采用索氏提取、超声提取和浸渍提取，HPLC法分析小檗碱浓度分别为16.401，14.246，13.415 μg/ml。方阵等〔9〕优选黄连的最佳酸水提取工艺为2%的盐酸,12倍量的水，回流3次，1.5 h/次。

2 石灰乳法提取小檗碱

石灰乳法也是当前工业生产上常用的方法。如用渗漉法从黄柏中提取小檗碱，称取黄柏粗粉200 g置大蒸发皿中，加入石灰乳搅拌均匀，常法装渗漉桶，加入饱和石灰水浸泡6 h 后渗漉（pH值在10以上），控制流速5～6 ml/min，收集渗漉液2 000 ml，加入渗漉体积7%（质量浓度）的固体食盐，搅拌后放置过夜，过滤，沉淀，用热水溶解，趁热过滤。滤液加盐酸调pH值为2，放置过夜，过滤，沉淀用蒸馏水洗至中性，抽干后于80℃下干燥，即得盐酸小檗碱粗品〔10〕。黄祖良等〔4〕从十大功劳中提取小檗碱，用石灰乳适量搅拌均匀，用水浸渍24 h后用水渗漉，收集渗漉液适量，用浓盐酸调pH值为1.5左右，按10%（W/V）加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱提取率为1.17%。石灰乳法用大量的石灰乳可能引起成分损失，也浪费盐酸，增加了生产成本。尹蓉莉等〔11〕从黄柏中提取盐酸小檗碱,比较几种传统的提取方法,有酸水法、石灰乳法和醇提法等,并加以改进,结果证明,石灰乳法提取效率优于其他方法。

3 乙醇法提取小檗碱

通常黄连根粉用乙醇温浸，回收大部分乙醇，剩余乙醇浓缩液放置，过滤，滤液加盐酸、沉淀、放置，过滤得黄色沉淀为盐酸小檗碱粗品〔12〕。或用加热回流提取，称取一定量的黄连切碎，放入250 ml圆底烧瓶中用100 ml乙醇作提取溶媒，热水浴加热回流30 min，放置浸泡1 h，抽滤，滤渣重复上述处理两次，合并3次滤液，减压蒸出乙醇直到为棕红色糖浆状。在棕红色糖浆状物中加入1%醋酸（约30～40 ml）加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放置冷却，最好用冰水冷却，即有盐酸小檗碱析出，抽滤，结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，干燥，烘干称重。席国萍等〔13〕报道，设计用乙醇法提取小檗碱的正交实验方案，通过方差分析，得到黄连中小檗碱最佳提取工艺为：温度为60℃，9倍体积50%乙醇，提取两次，1 h/次，小檗碱提取率为91%以上，平均回收率为97.38%，相对标准偏差为1.48%。黄祖良等〔4〕研究用75%乙醇回流提取十大功劳根茎粗粉至无色，提取液减压回收乙醇后，用热水溶解，趁热过滤，滤液中加浓盐酸调pH值为1.5左右，按10%（W/V）加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱粗品提取率为3.47%，粗品中盐酸小檗碱含量为38.96%，盐酸小檗碱的提取率为1.35%。吕霞〔7〕报道用95%乙醇为溶媒，采取索氏提取法，HPLC法分析小檗碱浓度