挥发酚、甲醛、氨氮、硼标准溶液曲线
环境空气―甲醛的测定―酚试剂分光光度法
FHZHJDQ0028 环境空气甲醛的测定酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。
当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。
若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。
当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。
20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg 和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。
此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。
二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2。
2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。
3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱保存。
可稳定三天。
3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。
混匀,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。
3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 42·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。
3.5 碘溶液[c (1/2I 2=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。
3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯,溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
水中挥发酚的测定分析
水中挥发酚的测定分析发表时间：2019-06-05T16:12:24.060Z 来源：《防护工程》2019年第5期作者：莫志成[导读] 在环境污染事故或者环境监测中下线分析方法应用较多，在实际的应用中，对废水样品进行测定时要利用４－氨基安替比林直接测定的方法。
肇庆高新技术产业开发区环境保护监测站广东肇庆 526000摘要：对水中挥发酚进行测定时要利用流动注射法、４－氨基安替比林法、在线分析法，并对三种方法进行对比。
通过实验发现三种方法均能与挥发酶产生良好的线性关系、均能满足质控要求、在不同水样中的测定结果差异不大，但是在废水中的测定，４－氨基安替比林的方法对挥发酶的测定优势性较强。
关键词：挥发酚；方法适用性；４－氨基安替比林法；流动注射法；在线分析法这些年我国加大对工业废水的治理力度，水中挥发酚在测定地表水质量中发挥着重要作用。
沸点在230度以下，并且能在水蒸气的蒸馏作用下产生的酶类化合物。
如果水中的酶类化合物较多，人们在长期的饮用下会产生各种不适，因此为保证人们饮用水的安全，就要对水中挥发酚进行合理测定，这样才能不断促进我国的可持续发展。
1.实验1.1试剂与仪器试剂有４－氨基安替比林、甲基橙指示剂、乙醚等，仪器包括DR2700型分光光度计、SG8型Ph计等。
1.2方法在我国相关环境保护标准与相关仪器操作的要求下，对挥发酶进行配制，对相应的标准曲线进行绘制，这样就能得到回归方程。
然后在对有证标准物质进行测定时，可以通过标准系列完成[1]。
2.结果与讨论2.1－氨基安替比林法实验结果与分析2.1.1标准曲线绘制标准曲线绘制是严格按照国家环境保护标准进行的，在绘制过程中对挥发酶的质量进行萃取，萃取的方法为分光光度法和直接分光光度法。
在分光光度法下的挥发酶质量为0μg、0.25μg等；在直接分光光度法下挥发酶质量为为0μg、3μg等。
对标准溶液进行科学合理的分析，横坐标的确定为挥发酶的质量，纵坐标则为校正吸光度Ａｒ[2]。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定挥发酚类通常是指沸点在230C以下的酚类，属于一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和I、U类地表水水质限值均为0.002mg/L,废污水中最高容许排放浓度为0.5mg/L (—、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验介绍用4-氨基安替比林分光光度法和气相色谱法测定废水中挥发酚，后者可测定简单酚类组分。
一、实验目的和要求(1)掌握用蒸馏法预处理水样的方法和分光光度法测定挥发酚的实验技术。
( 2 )复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、4-氨基安替比林分光光度法(一)原理参阅第二章第八节。
(二)仪器( 1) 500mL 全玻璃蒸馏器。
(2)50mL 具塞比色管。
( 3)分光光度计。
(三)试剂(1)无酚水：于1升水中加入0.2g经200E活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
(2)硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4 5H2O)溶于水，稀释至500mL。
(3)磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
(4)甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
(5)苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准贮备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min 后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚褪去，记录用量。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》（GB/T18204.26-2000）：第一法：酚试剂分光光度法第二法：气相色谱法酚试剂分光光度法一、原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
颜色深浅与甲醛含量成正比，与甲醛标准溶液比较定量。
二、试剂酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物，C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl，简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸（HCl）、甲醛（HCHO）。
本法所用水均为去离子水。
三、仪器和设备气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。
四、实验1.吸收液原液：称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中，加水溶解并定容，放冰箱保存，可稳定3天。
吸收液：取5 mL 吸收液原液，加95 mL水，即为吸收液，临用现配。
2.甲醛标准贮备液：取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液，加水定容至1 L，此溶液1 mL约相当于1 mg甲醛。
甲醛标准溶液：取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容（稀释100倍），此时1 mL 溶液含10 µg甲醛；取10 mL此液于100 mL容量瓶，加5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1 mL含1 µg甲醛。
放置30 min后，用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24 h。
3.1%硫酸铁铵溶液：1.0 g 硫酸铁铵，用0.1 mol HCl 溶解，定容至100 mL。
4.分析步骤：1)采样用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5 L/min流量，采气10 L（20 min）。
24 h内分析。
2)标准曲线的绘制取5支10 mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。
各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液，摇匀。
放置15 min。
用1 cm比色皿，在波长630 nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
挥发酚类 方法验证方法证实报告
监督人： 监督时间：
审批人： 审批时间：
3.2 比色测定
3.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0 mL,0.50 mL, 1.00mL, 2.00 mL, 4.00 mL, 6.00 mL, 8.00mL和10.00mL, 分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
3.2.2 向各分液漏斗内加入2mL 氨水－氯化铵缓冲液, 混匀。再各加1. 50mL4-氨基安替吡啉溶液,混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10 min。加入10.0 mL三氯甲烷，振摇2min, 静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烧为参比，测量吸光度。
紫外可见分光光度计
舜宇恒平
AYXL/YQ—04
校准 190~1100
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
酚标准储备溶液
北京坛墨质检科技有限公司
2022.10.21
优级
硫代硫酸钠标准溶液
天津市科密欧化学试剂
1年
注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
（计量/校准状态、量程、灵敏度等）
备注
前处理仪器、设备
蒸馏装置
北京科伟永兴仪器有限公司
良好
1立方米气候箱法甲醛标准曲线斜率
1立方米气候箱法甲醛标准曲线斜率在家居装修或者办公场所装修过程中，甲醛释放一直是一个备受关注的问题。
而1立方米气候箱法甲醛标准曲线斜率，作为其中的一个重要参数，对于了解甲醛释放速率和浓度变化起着至关重要的作用。
1. 了解1立方米气候箱法1立方米气候箱法是指在一个封闭的1立方米的空间中，通过控制温度、湿度、通风等因素来模拟真实环境下的甲醛释放情况。
这种方法的优势在于可以通过实验室模拟真实情况，更准确地评估甲醛的释放情况。
在这个封闭空间中，我们可以对不同的材料、家具或者装饰品进行放置，并监测甲醛的浓度变化。
借助1立方米气候箱法，我们可以获得不同时间点上甲醛浓度的数据，并据此来确定甲醛的释放速率和浓度变化规律。
2. 甲醛标准曲线斜率的意义甲醛标准曲线斜率是指在1立方米气候箱法中，通过监测不同时间点上的甲醛浓度，得到一个曲线，然后确定曲线的斜率。
这个斜率代表了甲醛浓度随时间变化的速率，也就是甲醛的释放速率。
通过甲醛标准曲线斜率，我们可以判断出甲醛的释放速率快慢，从而及时采取相应的措施。
如果甲醛释放速率过快，我们可以考虑增加通风，降低温度或者使用一些甲醛吸附剂来减少甲醛浓度。
3. 甲醛标准曲线斜率的应用甲醛标准曲线斜率的应用范围非常广泛。
它可以用在家居装修、家具选购、新房入住前的甲醛检测等方面。
在家居装修中，我们可以通过实验室测试得到不同材料的甲醛标准曲线斜率，从而选择甲醛释放速率较低的材料。
在新房入住前，也可以利用1立方米气候箱法来测试家具和装饰品的甲醛释放情况，以保障居住环境的健康。
4. 个人观点和理解对于甲醛释放这个问题，我个人认为应该引起足够的重视。
甲醛是一种对人体健康有害的化学物质，长期接触可能会引发各种健康问题。
在装修、家具购买等过程中，我们可以利用1立方米气候箱法以及甲醛标准曲线斜率的数据，在保证装修美观的前提下，尽量选择甲醛释放速率较低的材料，从而减少甲醛对人体造成的危害。
1立方米气候箱法甲醛标准曲线斜率是一个非常重要的参数，通过它可以更准确地了解甲醛的释放情况，帮助我们创造一个更健康的生活环境。
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法
空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法1．原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。
2．仪器设备2.1气泡采样管 (5) 或多孔玻板采样管；2.2QC-2A 大气采样 (2) 仪或 TMP1500 电子控时采样器；2.310mL 具塞比色管 (10) ；2.4723 型可见分光光度计。
3．药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液 (C(MBTH)=0.001g/mL) ：称量 0.050g 酚试剂 (MBTH) ，用水溶解后稀释至 50mL( 贮于冰箱中可稳定三天 )。
3.2吸收液 (C(MBTH)=0.00005g/mL) ：量取 5 mL 吸收原液，用水稀释至 100mL( 采样时，临用现配 )。
3.30.1mol/L 盐酸：量取浓盐酸 (C 摩 (mol/L)=C 质 (%) ×ρ总 (g/mL) ×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL ，用水稀释至 1000mL 。
3.41%硫酸铁铵溶液：称量 1.0g 硫酸铁铵，用 0.1mol/L 盐酸溶解后稀释至100mL 。
3.5碘溶液 (C(1/2I2)=0.1000mol/L) ：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取 3.5.2 的方法。
3.5.1准确称量 40g 碘化钾，溶于 25mL 水中，加 12.7g 碘，用水溶解后稀释至1000mL( 移入棕色瓶中，暗处贮存 )；3.5.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘溶液V 取(mL)=100/C 摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度 C 摩 (mol/L) 见说明书，C 摩 (mol/L) ≥0.1000mol/L)，用水稀释至1000mL( 移入棕色瓶中，暗处贮存 )。
3.61mol/L 氢氧化钠溶液：称量 40g 氢氧化钠，用水溶解后稀释至 1000mL 。
水中挥发酚类的测定
实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。