HPLC法测定防己配方颗粒中两种生物碱的含量
HPLC法测定广防己中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量
HPLC法测定广防己中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量井山林;马海勇;陈少华;张良【期刊名称】《南京中医药大学学报》【年(卷),期】2009(025)004【摘要】目的建立广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量测定方法.方法 HPLC法测定广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量.采用AglientC18柱(Extend),以甲醇为流动相A,1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液为流动相B,采用梯度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长316 mm.结果在各自的考察范围内,马兜铃酸和马兜铃内酰胺I的线性关系均良好(r值均大于0.99),平均回收率分别为98.55%和97.20%,RSD分别为1.62%(n:6)和1.93%(n=6).结论本方法简便、准确、回收率高,可用于广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量测定.【总页数】2页(P275-276)【作者】井山林;马海勇;陈少华;张良【作者单位】南京中医药大学药学院,江苏,南京,210046;南京中医药大学药学院,江苏,南京,210046;南京中医药大学药学院,江苏,南京,210046;南京中医药大学药学院,江苏,南京,210046【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3【相关文献】1.神农蛇药酒中马兜铃酸A含量的HPLC法测定 [J], 邱泉;覃聪慧;黄秋燕2.HPLC法测定马兜铃蜜炙过程中马兜铃酸A的含量变化 [J], 梁志毅;谢菲;何健;陈向东;魏梅3.HPLC法测定七十味松石丸中马兜铃酸Ⅰ的含量 [J], 曾蒲军;黄晓燕;李靖云4.薄层扫描法测定广防己中马兜铃酸的含量 [J], 何植洵;仇良栋5.反相HPLC法测定马兜铃及其蜜制品中马兜铃酸A的含量 [J], 沈君;董黎;祁明馥;尹萍;王风秋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱的含量
HPLC法测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱的含量侯丽丽;晏永新;张丽【摘要】为了用HPLC法同时测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱的含量.采用Diamonsil C 18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液-三乙胺(63∶37∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长282 nm的液相检测方法.结果表明,在此色谱条件下,粉防己碱和防己诺林碱的分离良好,分别在20.52 ～205.2μg/mL和17.84 ～ 178.4 μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系.按外标法以峰面积计算进行测定,粉防已碱和防己诺林碱的平均回收率分别为98.15％和97.35％,RSD分别为1.39％和1.90％.表明该方法简便,快速,准确,适用于防已散中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2013(047)002【总页数】3页(P24-26)【关键词】复方防己口服液;粉防己碱;防己诺林碱;高效液相色谱法【作者】侯丽丽;晏永新;张丽【作者单位】江西出入境检验检疫局综合技术中心,南昌330002【正文语种】中文【中图分类】S859.79复方防己口服液是《中国兽药典》2010年版二部收载的“防己散”改剂型产品，具有补肾健脾，利尿除湿之功效[1]，用于治疗禽腹水综合症。
为了提高复方防己口服液的质量可控性，在参考相关文献资料[2-4]的基础上，研究建立了高效液相色谱同时测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱含量的方法。
1 材料1.1 试验仪器及试剂 LC200高效液相色谱仪(N2000色谱工作站);超声波清洗仪;电子天平(十万分之一);乙腈、甲醇为色谱纯;去离子水自制。
1.2 对照品及样品粉防己碱对照品(批号:110711-200507，供含测用)，防己诺林碱对照品(批号:110793-200605，供含测用)，均由中国药品生物制品检定所提供;复方防己口服液，批号:110901、110902、110903，江西新世纪民星动物保健品有限公司产品。
RP-HPLC法同时测定防己中3种生物碱类成分的含量
RP-HPLC法同时测定防己中3种生物碱类成分的含量马悦;李凯;崔娜;刘华;王知斌【摘要】目的:建立同时测定防己药材中3种生物碱类成分含量的HPLC.方法:采用高效液相色谱法,XbridgeTMBEH300 C18色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.015％二乙胺水(B),流速1.0mL·min-1,检测波长245 nm,进样量10μL,柱温25℃.结果:在40min内3种生物碱成分完全分离,呈现良好的线性关系(r=-0.9997-0.9999);平均加样回收率在93.03％～97.56％;不同产地的药材中3种成分含量有明显差异,陕西防己中汉防己甲素、汉防己丙素含量最高,江西防己中的汉防己乙素含量最高.结论:建立的多成分含量测定方法可用于防己药材的质量控制.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(033)002【总页数】4页(P24-26,12)【关键词】防己;生物碱;含量测定;HPLC【作者】马悦;李凯;崔娜;刘华;王知斌【作者单位】黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室;黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室;黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室;黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室;黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室;黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】R284防己为防己科植物粉防己Stephaniatetrandra S.Moore的干燥根[1]，始载于《神农本草经》记述为：“防己气平，禀金之气，味辛无毒，得金之味入手太阴肺经”。
论文：防己中粉防己甲素和乙素的提取分离与鉴定
防己中粉防己甲素和乙素的提取分离与鉴定[适用对象]环境科学、药学、药物制剂专业[实验学时] 24学时一、实验目的学习生物碱类成分的一般提取分离法，通过实验要求：（1）掌握生物碱的溶剂提取法和粉防己碱与防己诺林碱的分离方法。
（2）熟悉生物碱的一般理化性质。
（3）熟悉粉防己碱和防己诺林碱的检识方法。
（4）掌握回流法、萃取法、结晶法等的基本操作过程及注意事项。
二、实验原理本实验是根据粉防已碱和防已诺林碱游离时难溶于水，易溶于氯仿，成盐后易溶于水，难溶于氯仿的性质提取得到总生物碱。
再利用两者在冷苯中的溶解度不同，使之相互分离。
三、仪器设备（单口，双口）园底烧瓶，冷凝管，铁架台，分液漏斗，三角烧瓶，滤纸，微量抽滤器，布氏漏斗，层析槽，毛细管等。
四、相关知识点防已为防已科植物粉防已Stephania tetrandra S.Moore的干燥根。
总生物碱含量约为1.5~2.3%，主要为粉防已碱和防已诺林碱。
1、粉防已碱（tetrandrine），又称汉防已甲素，分子式C38 H42 N2 O6，在防已中的含量约为1%，为无色针状结晶（乙醚），mp.217~218℃。
糖浆状总提取物移至大三角烧瓶中，逐渐加入1 %盐酸稀释，充分搅拌使生物碱溶解，不溶物呈树脂状析出，直至加酸水溶液不再发生混浊为止（约需300 ml），静置，倾出上清液，瓶底的树脂状杂质以1 %盐酸少量分次洗涤，直至洗液对生物碱沉淀试剂反应微弱时为止。
合并洗液和滤液，静置片刻，抽滤得澄清滤液，置1000 ml三角烧瓶中，滴加浓氨水至PH 9左右，此时亲脂性叔胺碱游离析出（如有发热现象，设法冷却），待溶液冷后，移至1000 ml的分液漏斗中，加氯仿150 ml振摇萃取。
分取氯仿层，氨碱性水溶液再以新鲜氯仿萃取数次，每次用氯仿100 ml，直至氯仿抽提液的生物碱反应微弱时止（检查时取少量氯仿抽提液置表面皿上，待溶剂挥干，残留物中加稀盐酸数滴使溶解，再加生物碱沉淀试剂试之），合并氯仿液。
高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱的含量
高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱的含量【摘要】目的成立一清颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方式。
方式利用Waters C18色谱柱mm×250 mm，5 μm)；以乙腈mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相；检测波长265 nm；流速ml/min。
结果盐酸小檗碱的线性范围为：8～μg，r= 8，平均回收率为%，RSD=%(n=5)。
结论HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量，操作简单，结果准确，方式重现性好。
【关键词】一清颗粒酸小檗碱含量测定HPLC一清颗粒为药典方，为临床经常使用药，功效为清热泻火解毒，化瘀凉血止血。
用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结、吐血、咯血、衄血、痔血；咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述证候者。
全方由黄连、大黄、黄芩三味中药组成，关于方中的君药黄连，药典中仅通过薄层辨别对其质量进行操纵，随着高效液相的普及，方中大黄、黄芩二药均有高效液相色谱法进行质量操纵的文献报导，而黄连那么尚无相关文献报导，本文通过对黄连中的要紧成份盐酸小檗碱的高效液相含量测定方式的成立，对一清颗粒中的黄连的质量进行操纵。
1 仪器与试剂Agilent 1100高效液相色谱系统，Chemstation液相色谱工作站，Mettler Toledo AG 285型电子天平，岛津UV2550紫外分光光度计。
一清颗粒购自市场；色谱乙腈(Fisher公司)，其余试剂均为国产分析纯。
2 方式与结果色谱条件色谱柱Waters C18柱mm×250 mm,5 μm)；流动相乙腈mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)；检测波长265 nm；流速ml/min；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4 000。
对照品溶液的配制周密称取盐酸小檗碱对照品mg，置于25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为8 mg/ml 的对照品溶液，历时取2 ml，以流动相稀释至10 ml，即得。
HPLC法测定麻杏抗感颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量
0.4 8 % 、0.6 4 % 。结 论 该法准确度高、重 复 性 好 ，可用于麻杏抗感颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。
[ 关键词] 麻 杏 抗 感 颗 粒 ；盐 酸 麻 黄 碱 ;盐酸伪麻黄碱
[ 中图分类号] R917
[ 文献标志码] A
[ 文章编号] 1006-0111(2018)04-0355-03
HAO Zhe ,W ANG Lijun ,ZH A NG Jianbang (No .153 Hospital of PLA ,Zhengzhou 450042 ,China)
[Abstract] Objective T o establish a meth o d of H P L C for the determination of ephedrine hydrochloride and pseudo ephedrine hydrochloride in M a x i n g K a n g g a n Granules .Methods Wondasil C18 (4 .6 m m X 250 m m ,5 ^ m )was used at 30 〇C and the acetonitrile-0 .1% H 3 P O 4 (5 : 95 ) w a s the mobile phase with a flow rate of 1 .0 m l /m i n .T h e detection wavelength w a s at 215n m .Results T h e linear range of ephedrine hydrochloride and pseudoephedrine hydrochloride were 4 .231-42 .31 ^g /m l (r— 0.999 7)、1.187-11.87 j^g /m l (r=0.999 9), the average recovery were 98.9% ( R S D = 0. 4 8 % ，n= 6 ) and 98.1% ( R S D = 0. 48% ,n= 6).Conclusion This m e t h o d w a s accurate and good reproducibility ,which could be used for the determination of ephedrine hydrochloride and pseudoephedrine hydrochloride in M a xing K a n g g a n Granules .
HPLC法测定防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｃｒｅａｔｅ ａ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｃｔｉｖｅ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｅｐｈｅｄｒ ｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｐｓｅｕｄｏｅｐｈｅｄｒｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ＦａｎｇＦｅｎｇＴｏｎｇＳｈｅｎｇ Ｇｒａｎｕｌｅｓ．Ｍ ＥＴＨ ＯＤＳ ＨＰＬＣ，Ｓｙｎｅｒｇｉ ４ｕ Ｐｏｌａｒ—ＲＰ ８０Ａ
复性 好 ，能够有 效控制产 品质量 。
参考 文献
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（２ ３国家药典委员会编 ． ｔ￣
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ｆ ｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｐｓｅｕｄｏｅｐｈｅｄｒｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗａｓ ｉｎ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｏｖｅｒ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．１ ２ １ ８～０．６０９０￣ｇ（ｒ ＝ ０．９９９８）ａｎｄ ０．０８ １ ８—０．４０８８￣ｇ（ｒ＝０．９９９８）．Ｔｈｅ ｍｅａｎ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ ｏｆ ｅｐｈｅｄｒ ｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗａｓ ９９．４ｌ％ ，（ＲＳＤ ＝０．５５％ ，ｎ ：９） ａｎｄ ｐｓｅｕｄｏｅｐｈｅｄｒｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗａｓ ９９．６５％ （ＲＳＤ ＝０．５５％ ，ｎ＝９）
HPLC 法同时测定复方制剂中乌头类生物碱含量
HPLC 法同时测定复方制剂中乌头类生物碱含量王一涵;于洋;许文迪;董雪莲【摘要】目的：建立高效液相色谱法同时测定复方制剂中乌头类生物碱含量的方法。
方法：色谱柱为Agilent Tc-C18（250mm ×4．6mm，5μm），流动相A：乙腈-四氢呋喃（25∶15），流动相B：0．1mol/L乙酸铵溶液（每1000mL加0．7mL冰醋酸），梯度洗脱，柱温25℃，流速0．8mL/min，检测波长235nm。
结果：四种乌头类生物碱：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、次乌头碱的分离度良好，各成份在进样量分别为0．066～0．827μg、0．065～0．815μg、0．053～0．662μg、0．066～0．827μg的范围内线性关系良好，r分别为0．9998、0．9998、0．9999、0．9999，在36h内稳定性良好。
结论：本实验所确立的高效液相色谱法科学准确，简单快速，可用于构建复方制剂的多指标评价模式。
【期刊名称】《江西中医药》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P67-68,69)【关键词】含量测定;单酯型生物碱;双酯型生物碱;HPLC【作者】王一涵;于洋;许文迪;董雪莲【作者单位】长春中医药大学吉林长春130117;长春中医药大学吉林长春130117;长春中医药大学吉林长春130117;长春中医药大学吉林长春130117【正文语种】中文【中图分类】R927.2该复方制剂为临床经验方，是由红参、附子、甘草等组成的复方中药制剂，具有益气养血、通阳复脉之功效，主要用于治疗阳气血弱之心悸病[1]。
该制剂现有的质量标准只以甘草中甘草苷为质量评价指标，控制其质量。
但其组方中附子即为君药又为毒性药物，有必要对其毒性成份进行限定，以确保其用药安全。
本文旨在建立高效液相色谱法同时测定复方制剂中乌头类生物碱成份的含量测定方法，完善其质量控制指标，为临床安全用药奠定基础。
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表1准确度试验结果（防己诺林碱）
2.4线性关系考察分别精密吸取同一份混合对照品溶液（每1ml含防己诺林碱0.0629mg，含粉防己碱0.1905mg）5、10、15、20、40、60µl，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值分别对防己诺林碱和粉防己碱的进样量进行回归处理，分别得回归方程为：防己诺林碱y=899.83x-17.595（相关系数r＝1）；粉防己碱y=824.79x-10.055（相关系数r＝1）。结果表明，防己诺林碱在0.3145µg～3.774µg的范围内与峰面积有良好的线性关系，粉防己碱在0.9525µg～11.43µg的范围内与峰面积有良好的线性关系。
2.7稳定性试验取同一批号供试品溶液（批号：1007021S），自制备后，分别在0、2、4、12、24小时进样，测定防己诺林碱和粉防己碱的含量。结果表明，供试品溶液在24小时内稳定（防己诺林碱RSD%=1.05%，粉防己碱RSD=1.37%）。
2.8重复性试验取同一批号的防己配方颗粒（批号：1007021S）按供试品溶液制备方法平行制备6份，测定两种生物碱的峰面积，计算。结果防己诺林碱和粉防己பைடு நூலகம்的平均含量为11.25mg/g（RSD%=1.73％）和28.41mg/g（RSD=1.28%），表明该方法具有良好的重复性。
2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱：Diamonsil C18反相柱（5µm×250mm×4.6mm）；流动相为甲醇-乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺（45：25：30：0.3）；流速为1.0min/min；柱温为35℃；检测波长为280nm；进样量为20μL。在此条件下，理论塔板数按粉防己碱峰计算不得低于4000，粉防己碱峰与相邻的其他峰的分离度应大于1.5。防己诺林碱和粉防己碱对照品、防己配方颗粒和阴性对照色谱图见图1。
HPLC法测定防己配方颗粒中两种生物碱的含量
摘要】目的建立防己配方颗粒中两种生物碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法定量防己诺林碱和粉防己碱，色谱柱：Diamonsil C18反相柱（5 µm×250 mm×4.6 mm），流动相：甲醇-乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺（45：25：30：0.3），柱温为35℃，流速：1.0mL/min，检测波长：280nm。结果HPLC法测定结果显示，色谱峰形好，分离度高，阴性对照无干扰。防己诺林碱在0.3145～3.774µg（r＝1）呈良好的线性关系，粉防己碱在0.9525～11.43µg（r＝1）呈良好的线性关系；供试品在24h内稳定（防己诺林碱RSD＝1.05％，粉防己碱RSD=1.37%）；该方法精密度高（防己诺林碱RSD＝0.92％，粉防己碱RSD=0.04%），重复性良好（防己诺林碱RSD＝1.73％，粉防己碱RSD=1.28%），平均加样回收率为：防己诺林碱99.285％（RSD＝2.49％）和粉防己碱99.33%（RSD=2.22%）。结论所建立的方法适合作为防己配方颗粒的含量测定方法。
【关键词】防己配方颗粒HPLC防己诺林碱粉防己碱
近年来，我国绝大多数的医院掀起“免煎中药”的热潮。所谓“免煎中药”，是把传统中药材进行深加工，不保留药材的外形，通过水煎煮工艺提取有效成分，制成的一种便于医院药剂科配伍、利于患者携带和服用的颗粒剂中成药。防己配方颗粒，为深圳华润三九医药股份有限公司生产的其中一种配方颗粒剂，在国内医院广泛应用。防己，为防己科植物防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根，能祛风止痛，利水消肿，临床上用于风湿痹痛，水肿脚气，小便不利，湿疹疮毒。该药材及其饮片的质量标准收载于《中国药典》2010年版一部[1]。然而，防己配方颗粒剂却缺乏质量标准。因此，为有效地控制该制剂的质量，本文采用高效液相色谱法（HPLC）对防己配方颗粒中的防己诺林碱和粉防己碱进行含量测定。该方法操作简便、重现性好、专属性强，灵敏度高，结果科学准确，适合作为该品种的含量测定方法。具体研究如下。
图1防己诺林碱、粉防己碱对照品（A）、防己配方颗粒（B）和阴性对照（C）的HPLC图谱
注：1.防己诺林碱2.粉防己碱
2.2对照品溶液的制备取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含粉防己碱0.2mg、防己诺林碱0.06mg的混合溶液，即得。
2.3供试品溶液的制备取适量本品，研细，取约0.3g，精密称定，置150ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率100W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
2.5精密度试验取同一份供试品溶液（批号：1007021S），在上述色谱条件下重复进样6次，测定，计算两种生物碱的RSD分别为0.92％（防己诺林碱）和0.04%（粉防己碱），结果表明，该方法仪器精密度良好。
2.6专属性试验取按处方比例及制法制备的缺续断的阴性样品，按供试品溶液的制备及测定方法进行处理和测定。结果：阴性样品供试液在与两种生物碱相同保留时间处无干扰峰出现，表明处方中其它组分对测定结果无影响（结果见图1）。
1仪器与试药
高效液相色谱仪（生产厂家：美国Agilent公司；型号：Agilent1200系列），电子天平（Sartorius BP211D），超声波清洗器（美国Branson公司，型号B5510E，频率40kHz）；粉防已碱对照品（批号110711-200708）和防已诺林碱对照品（批号110793-200605），均购于中检所）；防己配方颗粒样品（批号1007021S、1007051S、1007101S），由深圳华润三九医药股份有限公司提供；甲醇、乙睛为色谱纯（美国Fisher公司），水为超纯水，其余试剂均为分析纯。