仪器分析2

仪器分析( 2 )

一、单选题

1.光栅红外分光光度计常用的检测器是（D ）

A.光电池

B. 热导池

C. 光电倍增管

D. 真空热电偶

2.异丙叉丙酮在正己烷中的λmax=329nm，若将溶剂改为水，则其

λmax=305nm，该跃迁类型为（A ）

A.n→π*

B. δ→δ*

C. π→π*

D. n→δ*

3.某一化合物在60M核磁仪器上测得某一氢核的化学位移δ值为6.5，若在300M的仪器上进行测定，该氢核的δ值

为（ A）

A.6.5

B.>6.5

C.<6.5

D.32.5

4.可确定化合物相对分子质量和分子式的离子是（ A）

A.分子离子

B.亚稳离子

C.复合离子

D.多电荷离子

5.按固定相的状态分可将气相色谱分为（D ）

A.毛细管柱色谱与填充柱色谱

B.吸附色谱法和分配色谱法

C.开管柱色谱法合填充柱色谱法

D.气-固色谱法和气-液色谱法

6．用pH计测溶液的pH属于（A）

Ａ．直接电位法Ｂ．永停滴定法

Ｃ．电位滴定法Ｄ．电流滴定法是

7．永停滴定法组成电池的两支电极是（A）

Ａ．两支相同的铂电极Ｂ．一支铂电极和一支饱和甘汞电极

Ｃ．一支铂电极和一支饱氯化银参比电极Ｄ．两支不同的指示电极

8．普通pH玻璃电极的适宜pH测量范围是（B）

Ａ．０～７Ｂ．１～９Ｃ．０～１２Ｄ．７～１３

二、填空题

1.原子吸收法常用的两种原子化方式为火焰原子化和非火焰原子化。

2.UV/Vis分光光度计的主要部件及排列顺序为光源、单色器、吸收池、检测器。

3.核磁矩在外磁场空间的取向是服从右手螺旋法则的。

4.在色质联用中，“接口”的作用是除去色谱流出的大量流动相，将被测组分导入高真空的质谱仪中。

5.平面色谱包括薄层色谱法，纸色谱法和薄层电泳方法。

6.气相色谱法样品蒸气压的限制，不适合难挥发和热稳定性差的物质的分析。

7.在反相色谱中溶质的保留主要不是由于溶质分子与键合相间的色散力，而是溶质分子与极性溶剂分子之间的排斥

力，促使溶质分子与键合相的烃基发生吸引。

8．pH玻璃电极内充液的组成为0.1mol/LHCL 溶液或含有一定Nacl的pH值为4或7的缓冲溶液，内参比电极为Ag-Agcl电极。

9．玻璃电极在使用之前应在水中浸泡24小时以上，目的是在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应和使不对称电势大大下降并趋向稳定。

三、问答题

1.混合物中a与b两组分的吸收光谱部分重叠，如何进行浓度的测定？

2.为何荧光法比紫外－可见分光光度法灵敏度高？

3. 1H-NMR能够给出哪些信息?

4.热导检测器，用氦气作载气比氮气作载气灵敏度要高，为什么？

5.简述毛细管区带电泳是如何分离阴离子和阳离子的？

参考答案：

1. 答：如图所示：

先在λ1处按单组分测得混合物溶液中a组分的浓度C a，再在λ2处测得混合物溶液的吸光度A2（a+b）即可根据吸光度的加合性计算出B组分的浓度C b

即：A2（a+b）=A2a+A2b=E2a*C a*l+E2b*C b*l

∴ C b=(A2(a+b)- E2a*C a*l)／(E2b*l)

2. 答：荧光分析测定的是在很弱背景上的荧光强度，且其测定的灵敏度取决于检测器的灵敏度，即只要改进光电

倍增管和放大系统，使极微弱的荧光也能被检测到，就可以测定很稀的溶液，因此，荧光分析法的灵敏度很高。

而紫外-可见分光光度法测定的是透过光强和入射光强的比值，即I/I0，当浓度很低时，检测器给以检测两个大讯号（I0和I）之间的微小差别，而且即使将光强信号放大，由于透过光强和入射光强都被放大，比值仍然不变，对提高检测灵敏度不起作用，故紫外-可见分光光度法的灵敏度不如荧光分析法高。

3. 答：（1）给出质子类型及其化学环境

（2）给出氢分布

（3）核间关系

4.答：一般有机化合物与氮气的热导率之差较小，用氮气作载气，灵敏度低（甚至出现倒峰）。而氦气与有机化合

物的热导率差值大，所以灵敏度高。

5.答：在电场的作用下，毛细管中的电解质溶液形成电渗流，方向为由正极向负极移动，阳离子的电泳方向电渗流

的方向一致，而阴离子的电泳方向相反，所以阳离子的迁移速度快，阴离子的迁移速度慢而分离。

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气

仪器分析作业参考答案

第二章电化学分析法 6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p(O2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。解：根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θ??=+ 代入数据计算得?=0.438V 7. 试从有关电对的电极电势，如?θ（Sn2+/Sn ）、?θ（Sn4+/Sn2+）及?θ（O2/H2O ），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？答：?θ值较大的电对中的氧化态物质能和?θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\ 11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V ，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ，计算未知溶液的pH 值玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极答：根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032s x pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.39 12. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV ；加入 1.00 mL 、0.0500 mol ／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV 。求待测溶液中ClO4－浓度。答：根据 /0.059(101)s s x n E x c V c V ±?=-，代入数据 Cx=1.50?10-3mol/L 第五章气相色谱分析法 6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽； (2)保留时间缩短,峰形变窄； (3)保留时间延长,峰形变宽； (4)保留时间缩短,峰形变窄。 11. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？解：根据公式 2121212111(()r r R r r --= 得L=3.67 m

仪器分析习题解答第二版化学工业出版社

北京化工大学仪器分析习题解答董慧茹编 2010年6月

第二章电化学分析法习题解答 25. 解： pHs = 4.00 , Es = 0.209V pHx = pHs ＋059 .0Es Ex - (1) pHx 1 = 4.00 + 059.0209 .0312.0- = 5.75 (2) pHx 2 = 4.00 ＋059 .0209 .0088.0- = 1.95 (3) pHx 3 = 4.00 ＋059 .0209 .0017.0-- = 0.17 26. 解： [HA] = 0.01mol/L , E = 0.518V [A -] = 0.01mol/L , ΦSCE = 0.2438V E = ΦSCE － Φ2H+/H2 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg[H +] [H +] = k a ][] [- A HA = 01.001.0k a 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg 01 .001 .0k a lg k a = - 4.647 k a = 2.25×10-5 27. 解： 2Ag + + CrO - 24 = Ag 2CrO 4 [Ag +]2 = ] [24- CrO Ksp

Ag CrO Ag SCE E /42φφ-= - 0.285 = 0.2438 - [0.799 + 2 24)] [lg(2059.0-CrO Ksp ] ][lg 24-CrO Ksp = - 9.16 , ] [24- CrO Ksp = 6.93×10-10 [CrO - 24 ] = 10 1210 93.6101.1--?? = 1.59×10-3 (mol/L) 28. 解：pBr = 3 , a Br- = 10-3mol/L pCl = 1 , a Cl- = 10-1mol/L 百分误差 = - - --?Br Cl Cl Br a a K ,×100 = 3 1 31010106---??×100 = 60 因为干扰离子Cl -的存在，使测定的a Br- 变为： a -Br = a -Br ＋K --Cl Br .×a -Cl = 10-3＋6×10-3×10-1=1.6×10-3 即a -Br 由10-3mol/L 变为1.6×10-3mol/L 相差3.0 - 2.8 = 0.2 pBr 单位 29. 解：

仪器分析试题及答案 ()

《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（）的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）

仪器分析作业

1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。 2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处？答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。在气相色谱中径向扩散往往比较显着，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应。 3、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么？

答：液相色谱中提高柱效的途径主要有: (1).提高柱内填料装填的均匀性; 减小粒度;选择薄壳形担体; (2).改进固定相 (3).选用低粘度的流动相 (4).适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径。 4、液相色谱有几种类型它们的保留机理是什么在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么答：:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱;; 离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。离子色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理, 最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.

《现代仪器分析》_第二版-刘约权-课后习题答案

现代仪器分析习题解答 2009年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法 P216 1．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。 2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。 4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。 5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+]) 解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1） E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2）

仪器分析试题及答案

第一章、绪论一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

仪器分析作业和答案与解析

作业第三章原子吸收 1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16?·mm-1，欲测定Si 2516.1? 的吸收值，为了消除多重线Si 2514.3?和Si 2519.2?的干扰，应采取什么措施？ 2、硒的共振线在196.0 nm，今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。 3、分析矿石中的锆，应选用何种火焰，并说明理由。 4,如何用氘灯校正背景，此法尚存在什么？ 5,简述塞曼效应扣除背景的原理。 6、何谓双线法校正背景？

第四章原子发射光谱法 1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？ 2、对一个试样量很小的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪种方法？（1）顺序扫描式光电直读（2）原子吸收光谱法（3）摄谱法原子发射光谱法（4）多道光电直读光谱法 3、分析下列试样应选用什么光源？（1）矿石中定性、半定量（2）合金中的铜（质量分数：～x％）（3）钢中的锰（质量分数：0.0x％～0.x％）（4）污水中的Cr、Mn、Fe、V、Ti（质量分数：10－6～x％） 4、分析下列试样应选用什么类型的光谱仪？（1）矿石的定性、定量分析（2）高纯Y 2O 3 中的稀土元素（3）卤水中的微量铷和铯 5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法？并说明理由。（1）血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0.003 ug/mL) （2）鱼肉中汞的测定（x ug/mL）（3）水中砷的测定（0.x ug/mL）（4）矿石中La、Ce、Pr和Sm的测定（0.00x％～0.x％）（5）废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co和Cr的测定（10－6～10－3）6、什么是内标？为什么要采用内标分析？

现代仪器分析第二版刘约权课后习题答案

---------------------考试---------------------------学资学习网---------------------押题------------------------------ 现代仪器分析习题解答20xx年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法P216 1．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。 2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。 4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。

5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+]) 解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1） E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2） 1 / 15 ∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1) ∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V） 6．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V； ④0.677V，试求各试液的pH和H+活度解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs) ∵pHs=5.21 ∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1 （2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs) ∵pHs=5.21 ∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1

仪器分析答案

一、色谱法主要有几种，各有甚么特点？适用于哪种类型物质的分析？ 1)气相色谱：适用于气体与低沸点有机化合物的分析，可以在不同温度下使用。 2)液相色谱：适用于高沸点，不易气化，热不稳定的以及具有生物活性物质的分析。 3)离子色谱：以离子交换树脂作为固定相，不同PH的水溶液作为流动相，适用于各种无机离子化合物。 4)薄层色谱和纸色谱：在长条形的层析纸和色层滤纸上进行，适合于非挥发性物质的分离。二．气相色谱仪由哪几个主要部分组成？各个部分的作用是什么？核心部分是哪一部分？气相色谱仪有以下6个组成部分： 1)载气系统：包括气源，净化干燥管和载气流速控管。 2)进样系统：进样室以及气化室。 3)色谱柱：填充柱（柱内填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固体液） 4)检测器：可连接各种检测器，包括热导检测器或氢火焰检测器. 5)记录系统：放大器，记录仪或数据处理仪。 6)温度控制系统：色谱柱，气化室及检测器三者的温度控制。其中色谱柱与检测器最为关键。 4．分光光度计主要有哪些部分组成？说明各部分的作用？ 1). 光源。温度升高有力与实验，现在一般使用氘灯。 2). 单色器：由入射狭缝，准光装置，色散元件，聚焦系统，出射狭缝。单色光的纯度主要取决于色散元件和出射狭缝的宽度。 3）.样品室。在紫外区采用石英池，可见光采用玻璃池。 4）.检测器。利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。常见的有光电池，光电管和光电倍增管。 5）.结果显示记录系统。 1．简述原子吸收光谱仪的基本部件及其作用。 1).光源，供给原子吸收所需要的谱带宽度很窄和强度足够的共振线，用空心阴极灯，阳极为钨棒，阴极为待测元素的合金材料制成，内充低压惰性气体。 2).原子化器。雾化器，要求喷雾稳定，雾粒微细均匀，雾化效率高。燃烧器的作用是利用火焰加热，释放的能量使试样原子化。 3）。光学分光系统。外电路;汇聚收集光源所发射的光线，引导光线准确地通过原子化区，然后将其导入单色器中。单色器：由色散元件，凹面镜和狭缝组成，作用是从光源所发出地谱线中分离单一的原子谱线。 2．简述红外分光光度计的主要部件。 1）。辐射源。凡是能发射连续光谱且辐射强度能满足检测需要的物质均可作为红外光源。2）.色散元件。有棱镜和光栅两种。 3).检测器.利用不同导体构成回路时的温差电现象将温差转变成电位差的真空热电偶是最常用的检测器。 4）。吸收池。在分析气体时用气体池，分析液体时用液体池。分析固体样品时用岩盐窗片。 1.简述质谱仪的主要部件和质量分析仪的工作原理。

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、）。离子交换色谱法、吸附色谱法 2. A 、在高效液相色谱流程中，试样混合物在（检测器中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱、进样器液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ）下列用于高效液相色谱的检测器，（）紫外检测器 B 、荧光检测器检测器不能使用梯度洗脱。 D 、乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ）在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器）范围内。示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、）组分与组分 9. A 、在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器）、降低流动相流速）、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类、差示折光检测）、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

中南大学《仪器分析》网上(课程)作业二及参考答案

(一) 单选题 1. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？ () (A) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多； (B) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样； (C) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大； (D) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。参考答案： (A) 2. 下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法： (A) 浓度直读 (B) 保留时间 (C) 工作曲线法 (D) 标准加入法参考答案： (B) 3. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ ( ) (A) 氙弧灯，内充气体的压力； (B) 氙弧灯，灯电流 (C) 空心阴极灯，内充气体的压力 (D) 空心阴极灯，灯电流

参考答案： (D) 4. 用AAS 法测定某溶液中Cd 的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取 50.00ml 此试液加入1.00ml 浓度为的Cd 标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求得试液中Cd 的浓度及吸收灵敏度是：（） (A) (B) (C) (D) 参考答案： (C) 5. 原子吸收光谱分析中，乙炔是 (A) 燃气－助燃气 (B) 载气 (C) 燃气 (D) 助燃气参考答案： (C) 6. 原子吸收谱线的宽度主要决定于（） (A) 自然变宽 (B) 多普勒变宽和自然变宽 (C) 多普勒变宽和压力变宽 (D) 场致变宽参考答案： (C) 7. 下原子吸收光谱分析仪的光源是

仪器分析课后习题答案

第十二章【12.5】如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位）【解】先算Cu 的起始析出电位： Ag 的起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出当时，可视为全部析出铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离【12.6】（5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=

Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

吉林大学网络教育仪器分析作业及答案

2017年吉林大学网络教育仪器分析作业及答案 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

一、单选题 1. (4分) 在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 A. 比色皿外壁有水珠 B. 待测溶液注到比色皿的2/3高度处 C. 光度计调零 D. 将比色皿透光面置于光路中得分： 0 知识点：仪器分析作业题展开解析 .答案 A .解析 ..2. (4分) 用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 A. 反向调节波长至490nm处 B. 反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处 C. 从400nm开始重新测定 D. 调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值得分： 0 知识点：仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析 ..3. (4分) 在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? A. 涡流扩散项 B. 分子扩散项 C. 固定相传质阻力项 D. 流动相中的传质阻力得分： 0 知识点：仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析 ..4. (4分) 物质发射磷光对应的能级跃迁是

A. 分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级 B. 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级 C. 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级 D. 分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级得分： 0 知识点：仪器分析作业题展开解析 .答案 D .解析 ..5. (4分) 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法 A. 离子交换色谱法 B. 液-固色谱法 C. 空间排阻色谱法 D. 液-液色谱法得分： 0 知识点：仪器分析作业题展开解析 .答案 C .解析 ..6. (4分) 吸光度读数在( )范围内，测量较准确。 A. 0～1 B. 0.15～0.7 C. 0～0.8 D. 0.15～1.5 得分： 0 知识点：仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析 ..7. (4分) 使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时，最适宜选用 A. 氢灯，石英吸收池 B. 钨灯，玻璃吸收池 C. 氘灯，玻璃吸收池 D. 空心阴极灯，石英吸收池得分： 0 知识点：仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析

仪器分析(第2版)魏培海 ,曹国庆,第七章习题答案

第七章习题答案 1. (1) 2. (4) 3. (4) 4. (1) 5. (3) 6. (1) 7. (4) 8. (1) 9. (4) 10. (3) 11. (4)12. (2) 13. 选择性总分离效能 14. 相对分子质量较大的气体适当增加流动相的平均线速度柱温 15. 速率H＝A＋B／u＋Cu 16. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器 17. 答：气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 18. 答：气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。分离系统完成物质的分离；温控系统主要控制汽化室、色谱柱和检测器恒温箱的温度。检测记录系统由检测器、放大器和记录仪三部分组成。 19. 答：对担体的要求： (1)多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面积较大。担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。 (2)表面化学惰性，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应。 (3)热稳定性高，有一定的机械强度，不易破碎。 (4)对担体粒度的要求，要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。对固定液的要求： (1)挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避免流失。 (2)热稳定性好，在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。 (3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则，样品容易被载气带走而起不到分配作用。 (4)具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。 (5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。 20. 答：柱温对组分分离的影响较大。提高柱温，可以使保留时间减少，加快分析速度。但各组分的挥发靠扰，不利于分离。降低柱温，样品有较大的分配系数，选择性高，有利于分离。但温度过低，被测组分在两相中的扩散速度大大减小，分配不能迅速达到平衡，引起峰扩张使柱效下降，并延长了分析时间。选择柱温的原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定，并与固定液用量，担体的种类相配合。对于组分沸点差别较大的样品，通常采用程序

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案（9）一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。

仪器分析习题答案

仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的倍。计算钢中锰的百分含量。解：设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体试说明理由。解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3）因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：

仪器分析考试题及答案88662

仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。