[纤维素,溶剂,体系]LiCl／DMAc溶剂体系抗皱纤维素膜的制备分析
《绿色溶剂体系纤维素溶液制备导电纳米纤维》范文
《绿色溶剂体系纤维素溶液制备导电纳米纤维》篇一一、引言随着科技的发展和环保意识的提高，绿色化学与可持续发展成为当前科研领域的热点。
纤维素作为自然界中含量最丰富的可再生资源，其利用与开发对于构建绿色化学工业具有重要意义。
同时，导电纳米纤维因在电子、光电、生物医疗和传感器等领域具有广泛的应用前景，而受到科研工作者的关注。
本文旨在探索利用绿色溶剂体系制备纤维素溶液，进而制备导电纳米纤维的工艺方法。
二、材料与方法1. 材料纤维素、导电材料（如碳纳米管、金属纳米粒子等）、绿色溶剂（如离子液体、生物基溶剂等）。
2. 方法（1）纤维素溶液的制备采用绿色溶剂体系，通过适当的溶解条件（如温度、压力、时间等）将纤维素溶解，得到均匀的纤维素溶液。
（2）导电材料的引入将导电材料与纤维素溶液混合，通过物理或化学方法使导电材料均匀地分散在纤维素溶液中。
（3）纳米纤维的制备采用静电纺丝、相分离、自组装等工艺方法，将含有导电材料的纤维素溶液制备成纳米纤维。
三、实验结果与分析1. 纤维素溶液的制备通过绿色溶剂体系，成功制备出均匀、稳定的纤维素溶液。
该过程中，绿色溶剂的选择对纤维素的溶解效果具有重要影响。
实验发现，某些离子液体和生物基溶剂在适当的条件下，能够有效地溶解纤维素，形成均匀的溶液。
2. 导电材料的引入与分散将导电材料引入纤维素溶液中，通过超声、搅拌等方法使导电材料均匀地分散在纤维素溶液中。
实验结果表明，导电材料的加入能够显著提高纤维素溶液的导电性能。
同时，导电材料的种类和含量对纤维素溶液的导电性能具有重要影响。
3. 纳米纤维的制备与表征采用静电纺丝、相分离、自组装等工艺方法，成功制备出具有良好导电性能的纳米纤维。
通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对纳米纤维进行表征，发现纳米纤维具有较高的比表面积和良好的结构稳定性。
同时，纳米纤维的导电性能与导电材料的种类、含量以及制备工艺密切相关。
四、讨论与展望本研究利用绿色溶剂体系成功制备出具有良好导电性能的纳米纤维。
纤维素膜制备方法
纤维素膜制备方法
纤维素膜是一种生物可降解的聚合物材料，由于其天然来源、可再生性和良好的生物相容性，广泛应用于医疗、食品、环保等领域。
本文将介绍几种纤维素膜制备方法。
1. 溶液浇铸法
溶液浇铸法是现代纤维素膜制备的主要方法之一。
该方法的制备原理是将纤维素或其衍生物溶解于有机溶剂中，形成均匀的溶液混合物，通过浇铸、输送和干燥等工艺步骤制备出膜状产物。
具体制备步骤如下：将适量的纤维素加入制备容器中，加入有机溶剂，如N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、四氢呋喃(THF)等，搅拌均匀，得到纤维素溶液。
将溶液倒入平板或圆形的浇铸板上，通过调节温度和相对湿度，使溶液干燥成膜。
最后，将膜从浇铸板上取下，经过后处理步骤，即可制备出纤维素膜。
2. 冻干法
3. 浸渍-压缩法
具体制备步骤如下：将适量的纤维素材料放入含有纤维素的溶剂中，如氨水、NaOH溶液等，浸泡一段时间后将溶解后的纤维素材料挤出，放在平板或圆形的制备模板上。
通过加压使纤维素紧密排布，最后干燥即可制备出纤维素膜。
总结来说，纤维素膜的制备方法多种多样，每种方法都有其特点和应用领域。
对纤维素膜的制备研究不断深入，将有助于其在医疗、食品、环保等领域的更广泛应用。
《2024年绿色溶剂体系纤维素溶液制备导电纳米纤维》范文
《绿色溶剂体系纤维素溶液制备导电纳米纤维》篇一一、引言随着科技的飞速发展，人类对材料的需求日益增长，特别是在电子、生物医疗和能源等领域，对具有特定性能的材料需求尤为迫切。
纤维素作为一种天然的、可再生的高分子材料，具有优异的物理和化学性能，因此其应用领域不断扩大。
近年来，以绿色溶剂体系制备纤维素溶液，进而制备导电纳米纤维的研究备受关注。
本文旨在探讨绿色溶剂体系下纤维素溶液的制备方法，以及如何通过该方法制备出具有良好导电性能的纳米纤维。
二、绿色溶剂体系的选择在纤维素溶液的制备过程中，溶剂的选择至关重要。
传统的制备方法多采用有毒或对环境不友好的溶剂，这既不利于环境保护，也不符合可持续发展的要求。
因此，我们选择了绿色溶剂体系进行实验。
这种溶剂体系具有低毒、环保、可回收利用等优点，能有效地溶解纤维素，同时避免了对环境的污染。
三、纤维素溶液的制备1. 材料准备：准备纤维素、绿色溶剂以及必要的添加剂。
2. 溶解过程：将纤维素与绿色溶剂按照一定比例混合，在适当的温度和搅拌速度下进行溶解。
为提高溶解效果，可加入适量的添加剂。
3. 溶液处理：溶解完成后，对纤维素溶液进行过滤、脱泡等处理，以去除杂质和气泡。
四、导电纳米纤维的制备1. 纺丝：将处理后的纤维素溶液通过静电纺丝或熔喷纺丝等方法进行纺丝，得到初态纳米纤维。
2. 表面处理：为提高纳米纤维的导电性能，需要对纤维进行表面处理。
例如，可在纳米纤维表面沉积导电材料（如金属、碳纳米管等），或对纤维进行化学改性，引入导电基团。
3. 干燥与固化：经过表面处理的纳米纤维需要进行干燥和固化处理，以提高其稳定性。
五、实验结果与讨论1. 形态分析：通过扫描电子显微镜（SEM）观察制备的导电纳米纤维的形态，发现其具有较高的长径比和均匀的直径。
2. 性能测试：对导电纳米纤维进行电导率测试，发现其具有较好的导电性能。
此外，我们还对纳米纤维的机械性能、热稳定性等进行了测试，结果表明其性能优异。
纤维素溶解再生过程的条件
纤维素溶解再生过程的条件
纤维素溶解再生过程的条件主要包括使用适当的溶剂和再生方法。
常用的溶剂包括有机溶剂，如N-甲基氧化吡咯烷酮（NMPO）和氯化锂/二甲基乙酰胺（LiCl/DMAc）体系等。
这些溶剂在一定的条件下能够将纤维素溶解掉，形成纤维素溶液。
再生方法则主要依赖于溶液的处理和成型技术。
例如，可以通过喷丝技术将纤维素溶液喷射到再生液中，形成再生纤维。
这种纤维具有较高的质量和均匀的纤维度。
另外，整个溶解-再生过程是在一定的温度和压力下进行的，以确保溶剂能够有效地溶解纤维素，并在后续的再生过程中形成稳定的纤维结构。
请注意，纤维素分子链内与分子链间的强氢键作用导致的难溶难融特性，是限制纤维素溶解再生过程的主要因素。
因此，开发新型绿色技术以优化溶解-再生条件，提高纤维素的溶解度和再生效率，是当前研究的重点。
总的来说，纤维素溶解再生过程的条件涉及溶剂的选择、再生方法、以及温度和压力等参数的控制。
这些条件的优化对于提高纤维素再生纤维的质量和性能具有重要意义。
一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法
有没有想过纤维素胶片是怎样制成的？好吧，让我们看看幕后。
我们取一些纤维素，这些纤维素是从木材或棉花中提取的，甚至像纤维素乙酸盐一样合成的。
我们把它溶解在一种凉爽的溶剂中，如N—甲基形态—N—氧化物（NMMO）或真菌离子液体中，直到我们有一个平滑的，奶油的溶液。
现在，有趣的部分——我们玩温度和浓度，以确保我们的纤维素溶液是正确的。
一旦我们钉好它，我们倒我们的Gooey善良在像玻璃板或特弗隆涂装的表面一样的花哨基底。
还有！我们已经有了一部闪亮的新纤维素胶片准备进入世界。
谁知道科学这么酷又狡猾？
一旦纤维素溶液被分散出来，它就会经历一个叫做再生的过程，转变为纤维素膜。
重生可以以不同的方式发生，比如让溶剂蒸发，将散溶液浸泡在不同的液体中，或者使用抗溶剂使其固化。
我们这样做的方式取决于我们使用的具体溶剂和我们希望的纤维素胶片。
之后，我们将再生的纤维素膜用水冲洗干燥，以除去任何残留溶剂。
我们可以做更多的事情纤维素胶片使它更好不同的用途。
再生纤维素胶片的溶剂方法为我们的目标和政策提供了许多好处。
它能够制作具有可调整特性的高质量纤维素胶片，包括透明度、机械强度和气体渗透性，与促进可持续和可再生材料的释放相一致。
这种方法通过使用适当的溶剂和再生条件，也根据我们对环境保护和资源节约的重视，通过减少化学废物和能源消耗，促进尽量减少对环境的影
响。
溶剂方法的可扩展性使纤维素胶片易于工业生产，有助于实现我们促进经济增长和技术创新的目标。
总体而言，再生纤维素胶片的溶剂方法为可持续生产生物降解材料提供了一种很有希望的办法，符合我们关于可持续发展和负责任的资源管理的立场。
纤维素成膜材料
纤维素成膜材料纤维素成膜材料是一种具有广泛应用前景的新型材料。
纤维素是一种天然的有机化合物，主要存在于植物细胞壁中，是植物体最主要的结构组分之一。
纤维素成膜材料以纤维素为主要原料，通过一系列物理或化学处理，形成薄膜状的材料。
纤维素成膜材料具有许多优点，如生物可降解、低毒性、可再生、可控制释放等，因此在食品包装、医药领域、环境保护等方面有着广泛的应用。
一、纤维素成膜材料的制备方法纤维素成膜材料的制备方法多种多样，常见的方法包括溶剂法、热浸渍法、酸碱处理法等。
其中，溶剂法是最常用的制备方法之一。
在溶剂法中，首先将纤维素溶解于溶剂中，然后通过蒸发溶剂或调整温度使纤维素沉淀形成薄膜。
热浸渍法是将纤维素放置在高温溶剂中，使纤维素溶解并沉淀成薄膜。
酸碱处理法则是通过酸碱处理改变纤维素的结构，使其形成薄膜。
二、纤维素成膜材料的特性纤维素成膜材料具有许多独特的特性，使其在各个领域具有广泛的应用前景。
1. 生物可降解性：纤维素成膜材料是生物可降解的材料，可以被微生物分解成二氧化碳和水，对环境无污染。
2. 低毒性：纤维素是一种天然产物，不含有毒物质，对人体无害。
3. 可再生性：纤维素主要存在于植物细胞壁中，可以通过植物的生长再生。
相比于化石燃料等非可再生资源，纤维素成膜材料具有更好的可持续性。
4. 可控制释放性：纤维素成膜材料可以通过改变制备条件或添加其他物质来控制其释放性能，如控制药物的缓释速度，实现长效治疗。
5. 物理性能优良：纤维素成膜材料具有良好的机械性能和热稳定性，可以满足不同领域的需求。
三、纤维素成膜材料的应用1. 食品包装：纤维素成膜材料具有良好的保湿性和抗氧化性，可以作为食品包装材料，延长食品的保鲜期。
2. 医药领域：纤维素成膜材料可以用于制备药物缓释系统，控制药物的释放速度，实现长效治疗。
同时，纤维素成膜材料也可以用于制备医用敷料，促进伤口愈合。
3. 环境保护：纤维素成膜材料可以用于制备吸附材料，去除水中的有机污染物和重金属离子。
DMAc_LiCl体系下纤维素_聚醚砜共混膜的制备与表征_孙中华
包装工程PACKAGING ENGINEERING Vol．34No．52013-0334收稿日期：2012-12-22基金项目：国家自然科学基金资助项目（21176131）作者简介：孙中华（1978－），男，山东人，青岛科技大学博士生，主要从事纤维素改性及废水处理方面的研究。
技术专论DMAc /LiCl 体系下纤维素/聚醚砜共混膜的制备与表征孙中华，陈夫山（青岛科技大学，青岛266042）摘要：采用N ，N-二甲基乙酰胺(DMAc )/氯化锂(LiCl )体系作为纤维素溶剂，制备了纤维素/聚醚砜共混膜。
探讨了共混比对膜的断裂强度、断裂伸长率和纯水通量等膜性能的影响，并确定了纤维素/聚醚砜最佳共混比为1ʒ16。
对共混膜进行了SEM 和DSC 分析，确认了纤维素/聚醚砜共混膜是一个相容的聚合物共混体系。
关键词：纤维素;共混膜;聚醚砜;N ，N －二甲基乙酰胺/氯化锂中图分类号：TB484．3；TB487文献标识码：A文章编号：1001-3563（2013）05-0034-03Preparation and Characterization of Cellulose /PES Blend Membrane in DMAc /LiCl SolutionSUN Zhong-hua ，CHEN Fu-shan（Qingdao University of Science and Technology ，Qingdao 266042，China ）Abstract ：Blend membranes of cellulose and polyethersulfone （PES ）were prepared by using the mixture of DMAc /LiCl as solvent of cellulose．The influence of blend ratio on tensile strength ，elongation at break ，and pure water flux of the blend membrane was discussed．The optimal blend ratio of cellulose /PES was determined to be 1ʒ16．SEM and DSC analysis was carried out on the blend membrane．The results showed that the cellulose /PES blend membrane is a compatible system．Key words ：cellulose ；blend membrane ；polyethersulfone ；N ，N-dimethylacetamide /lithium chloride 由于纤维素分子的多羟基结构，纤维素分子内和分子间形成有大量的氢键，这使得纤维素不溶于水，并难以被一般的有机溶剂溶解［1］。
利用LiC1／DMAC溶解体系制造绿色纤维素包装膜
．
好 的 纤 维 素 溶 液
用 L iC ／
．
维素 浆 粕经 压 榨 低温 烘干待 用
纤 维 素 浆 粕 的种 类 与 浓 度 管膜 的拉 伸 比和 吹胀 比
； ：
。
．
戮
一
包
装
世
界
2 0 0 8 年 1 月 干J l
维普资讯
肉 眼 看 得 到 的 问题
、
材 料 的绿 色生 产
…
抽真空 烘干 准确称取
—
— —
定量 L iC
，
、
价格偏高 耐撕裂性差 坚 固性有
、
；
…
…
…
…
…
…
…
…
…
…
[
i； ：卜 i ：
一
…
j
在 DM
AC
中完全 溶解后 加 入 活 化
~
限 使其应 用受到 了限制 并且 生
，
。
产 过 程 中还 产 生 大 量 有毒废 气 废液 环 境 污 染特别严 重
，
~
．
新 的薄 膜 生 产
简单
，
工
艺不 仅工 序
。
基 乙 酰 胺 ( L i C ， ／D M A C ) 能 很 好
A 将 浆 粕 加 入 脚 v工 C 中 在
，
还 可 通 过 改变 以 下 工 艺参
：
地溶解纤维素
，
得 到成膜 性能 良
。
油 浴 中 加 热 30 分 钟 活 化 纤
、
数 制得 不 通 阻 隔 性 能 的包 装膜
(
一
) 原料
该
工
( 四 )薄膜的成型 方法
《2024年度绿色溶剂体系纤维素溶液制备导电纳米纤维》范文
《绿色溶剂体系纤维素溶液制备导电纳米纤维》篇一一、引言随着科技的发展和环保意识的提高，绿色、环保、可持续的科技产品越来越受到人们的关注。
在众多绿色材料中，纤维素因其来源广泛、生物相容性好、可降解等优点，成为研究热点。
近年来，利用纤维素制备导电纳米纤维的研究备受关注，其广泛应用于生物医学、能源存储、传感器等领域。
本文旨在介绍一种绿色溶剂体系下纤维素溶液制备导电纳米纤维的方法。
二、材料与方法1. 材料本实验所需材料主要包括纤维素、导电材料（如碳纳米管、金属纳米粒子等）、绿色溶剂（如离子液体、生物基溶剂等）。
2. 方法（1）制备纤维素溶液首先，将纤维素与绿色溶剂进行混合，通过加热、搅拌等方式使纤维素充分溶解于溶剂中，形成均匀的纤维素溶液。
（2）制备导电纳米纤维将导电材料与纤维素溶液进行混合，通过静电纺丝、相分离等方法制备出导电纳米纤维。
在制备过程中，可以通过调节溶液浓度、电压、距离等参数，控制纳米纤维的形态和结构。
（3）性能表征对制备的导电纳米纤维进行形貌、结构、电导率等性能表征，以评估其性能。
三、实验结果与分析1. 形貌观察通过扫描电子显微镜（SEM）观察制备的导电纳米纤维，可以发现其具有较好的形貌，纤维直径均匀，表面光滑。
2. 结构分析通过X射线衍射（XRD）和红外光谱（IR）等手段对导电纳米纤维进行结构分析，结果表明纤维素与导电材料成功复合，形成了稳定的导电纳米纤维结构。
3. 电导率测试通过四探针法对导电纳米纤维的电导率进行测试，发现其电导率随着导电材料含量的增加而提高。
在一定的导电材料含量下，可以获得较高的电导率。
4. 绿色溶剂体系的影响采用不同绿色溶剂体系进行实验，发现离子液体和生物基溶剂等绿色溶剂可以有效地溶解纤维素，同时对导电纳米纤维的制备具有较好的效果。
此外，绿色溶剂体系还具有较低的挥发性、较低的毒性等优点，符合环保要求。
四、讨论与展望本实验采用绿色溶剂体系制备了纤维素溶液，并通过静电纺丝等方法成功制备了导电纳米纤维。
纤维素_licl_dmac溶液体系的研究与应用
纤维素/LiCl/DMAc溶液体系的研究与应用李 状1,2,石锦志1,2,廖 兵1,庞 浩13(11中国科学院广州化学研究所,中国科学院纤维素化学重点实验室,广东 510650;21中国科学院研究生院,北京 100049) 摘要:纤维素由于存在大量分子内和分子间氢键导致的结晶性原纤结构而难溶于一般的溶剂,氯化锂/N,N2二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)体系由于能够在纤维素不发生降解的情况下将其完全溶解,且溶液具有良好的热稳定性和时间稳定性,从而成为近年来纤维素研究的热点。
本文主要从纤维素的溶解过程、纤维素在溶液中的状态及其分子量分布和纤维素新材料的制备三个方面综述了LiCl/DMAc体系作为纤维素良溶剂的研究进展,并在此基础上提出了LiCl/DMAc体系目前所面临的问题及发展前景。
关键词:纤维素;LiCl/DMAc体系;溶解;新材料纤维素是大量β2D2吡喃葡萄糖酐经β21,42糖苷键连接而成的直链多糖,存在于植物细胞壁,部分海洋生物外膜以及一些细菌体内[1]。
相比于淀粉、壳聚糖等天然多糖,纤维素在自然界的储量最为丰富,年产量约为115×1012t[2]。
由于其分子的多羟基结构,纤维素分子内和分子间形成有大量的氢键,氢键诱导产生结晶性原纤结构,这种超分子结构使得纤维素不溶于水,并难以被一般的有机溶剂溶解[1,3,4]。
这在很大程度上限制了纤维素的研究与应用。
随着人们对环境保护的日益重视,纤维素作为可生物降解的天然产物近二十年来再次成为研究的热点。
纤维素非水溶剂体系可以制得纤维素均相溶液,这使得纤维素表征更为简便,衍生化反应效率更高,无论在研究还是应用中都具有操作便利的优势,因此成为一个持续发展的领域[3～8]。
目前,纤维素非水溶剂体系的研究主要集中在离子液体、N2甲基氧化吗啉(NMMO)和氯化锂/N,N2二甲基乙酰胺(LiCl/ DMAc)体系三个方面。
相比于前两者,LiCl/DMAc体系具有可溶解大分子量(M w>106)纤维素,纤维素在溶液中不发生降解,溶液粘度室温下随时间变化小和溶剂易回收的特点[3]。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
LiCl/DMAc 溶剂体系抗皱纤维素膜的制备分析
纤维素纤维制成的织物具有良好的染色性、吸水性、舒适性等优良性能.但是,由纤维素纤维制成的织物也有缺点,主要是易皱、易变形、弹性差等,导致纤维素纤维织物在服用时要进行熨烫处理.传统的防皱整理方法有很多缺陷.在纤维素纺丝液中加入交联剂丁烷四羧酸或柠檬酸可制成新的铸膜液,由此制备的再生纤维素膜具有抗皱功能,期望利用该技术制备具有良好抗皱性能的再生纤维素纤维,免除再生纤维素纤维后期的免烫整理.为了得到抗皱效果最佳的纤维素膜,本文选用LiCl/DMAc体系作为纤维素溶剂,在不同交联剂、交联剂用量和焙烘温度下制得再生纤维素交联膜,对其抗皱性、机械强力进行了测试.
1 试验
1.1 材料与仪器
材料:棉浆粕(DP=480,-纤维素含量90%,山东雅美纤维有限公司),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、柠檬酸(CA)、次亚磷酸钠(SHP)(分析纯,天津市博迪化工有限公司),无水氯化锂(分析纯,天津市广成化学试剂有限公司),溴化钾(分析纯,上海试剂厂),硫酸(济南试剂总厂),交联剂丁烷四羧酸(BTCA)(工业级,常州旭泰纺织助剂有限公司).
仪器:LTY-06电子单纤维强力测试仪(莱州市电子仪器有限公司),DF-101F集热式恒温加热磁力搅拌器(郑州长城科工贸有限公司),HH-6数显恒温水浴锅(江苏省金坛市宏华仪器厂),JBSO-D 电动搅拌机(上海标本模型厂),FLY-1折痕恢复性测定仪(山东省纺织科学研究院),800电动离心机(江苏金坛市金城国胜实验仪器厂),Nicolet 5700傅立叶变换红外光谱仪(美国Thermo Nicolet公司),LS-1-A-04螺旋测微器,BC-259HN冰柜(青岛电冰柜总厂),101A-2干燥箱(上海实验仪器总厂),BS110S塞多利斯电子天平(北京纺织机械研究所),QYT-1天平(上海医用激光仪器厂).
1.2 纤维素膜的制备
将棉浆粕打碎,在80 ℃干燥2 h以上.将250 mL三口烧瓶固定在集热式恒温加热磁力搅拌器上,取若干干燥好的棉浆粕置于其中,加入DMAc,直至没过棉浆粕.将三口烧瓶的口装上橡皮塞,防止吸水.搅拌加热,升温至150 ℃,保温2 h.冷却至室温,抽滤,将得到的活化纤维素干燥,待用.
向DMAc中加入质量分数8%的无水氯化锂,搅拌加热至120 ℃,继续恒温搅拌,待无水氯化锂完全溶解.加入一定量活化纤维素,保持120 ℃搅拌3 h,纤维素浆粕呈凝胶状.冷却至室温静置24 h,得均一半透明、质量分数3%的纤维素溶液.在纤维素溶液中加入交联剂BTCA或者CA,并加入SHP,质量比为m(SHP)∶m(BTCA)或m(SHP)∶m(CA)=8∶5,充分搅拌,直至完全溶解,得到含交联剂的纤维素溶液.
将纤维素溶液分别制成膜,放入质量分数5%的硫酸溶液中凝固,将制得的纤维素膜进行预烘、焙烘处理阴凉处自然干燥,得纤维素膜,试样在20 ℃、65%相对湿度条件下保存.
1.3 测试
1.3.1 红外光谱
将干燥的纤维素膜与溴化钾混合制成溴化钾压片,用傅立叶变换红外光谱仪测定.
1.3.2 折皱回复性
参照GB/T 3819-1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》测定.
1.3.3 机械强度
将制备的纤维素膜在通风的条件下自然干燥,保持表面清洁.切成40 mm1 mm的大小,每种膜切出3块样品,在20 ℃、65%相对湿度下平衡一天,待用.对于每组试样,先用螺旋测微器测量膜的厚度,每种膜的3个试样测量值的平均值即为膜的厚度.用单纤维强力测试仪测量纤维素膜的强力.试验条件:夹具间距10 mm,拉伸速度20 mm/min.每个系列取3个样品,测试相对湿度为65%、温度为20 ℃.
2 结果与讨论
2.1 红外光谱
由图1可知,与未加入BTCA铸膜液制成的纤维素膜相比,加入BTCA和催化剂的纤维素膜在1 723cm-1附近出现了吸收峰,来自酯羰基吸收,这主要是丁烷四羧酸与纤维素羟基酯化反应所致.在1 570 cm-1附近的吸收峰是羧酸根阴离子中羧基的反对称伸缩振动吸收峰,1 570 cm-1附近的羧基红外特征峰不明显,可以推断BTCA中剩余的羧酸根阴离子较少,纤维素和交联剂发生了酯化交联反应.
2.2 折皱回复角及强力的影响因素
2.2.1 BTCA/CA用量
为了探讨交联剂用量对纤维素膜折皱回复性及强力的影响,试验在质量分数3%的纤维素溶液中分别加入纤维素溶液质量0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的BTCA/CA以及相应量的SHP,成膜,100 ℃预烘1 min、180 ℃焙烘3 min,得到8张经交联剂处理的纤维素膜,在其他因素相同的情况下,纤维素膜的折皱回复角随着BTCA和柠檬酸用量的增加基本呈现先增后降的趋势.其中,含有BTCA的纤维素铸膜液在BTCA相当于铸膜液质量的1%左右出现了最高点,而含有柠檬酸的纤维素铸膜液在柠檬酸相当于铸膜液质量的 1.5%左右出现了最高点.同时,与柠檬酸相比,BTCA取得了更大的折皱回复角,这说明BTCA的抗皱效果要好于柠檬酸.
在再生纤维素膜的无定形区,由于纤维素分子链之间排列不紧密,间隔孔隙较大,无定形区相邻纤维素链间的引力也远低于结晶区.在此区域,相邻的纤维素大分子链之间的作用力较低,外应力可以使纤维素链产生相对滑动,偏离原来的位置.如果将应力去除,约束力不足以把纤维素分子链拉回到原位,纤维素膜折皱现象就发生了.交联剂本身为多元酸结构,可与羟基发生酯化交联反应,新生成的结构阻止了纤维间的相互位移,并且形成氢键即网状结构,增强
了纤维的抗皱性能,当没有外力作用在纤维素膜上以后,能迅速恢复到原来的形态.随着交联剂用量的增加,与纤维酯化交联程度增大,折皱回复角增大;交联剂用量继续增加,酯化反应达到平衡,过量的交联剂和催化剂溶解到水中,得到的膜孔径变大、结构疏松,折皱回复角变小.
交联剂的使用对纤维素膜的强力造成了负面影响.随着交联剂用量的增加,纤维素的强力总体呈现下降趋势.含有BTCA的纤维素铸膜液在BTCA用量为1%时,纤维素膜的强力约为未处理纤维素膜的89%.
交联剂与再生纤维素纤维分子上的羟基反应,即酯化交联反应.纤维素大分子链间的酯化交联阻碍了链的相对位移,从而使再生纤维的延伸性不断降低,而应力集中却增加,分子链断裂,使强力随之下降,断裂时纤维的伸长量降低.
2.2.2 焙烘温度
为了探讨不同焙烘温度对纤维素膜折皱回复性及强力的影响,试验在质量分数3%的纤维素溶液中加入纤维素溶液质量1.0%的BTCA或1.5%的CA以及相应量的SHP,成膜,100 ℃预烘1 min,150、160、170、180、190 ℃焙烘3 min,得到10张经交联剂处理的纤维素膜,测试各膜的折皱回复性和拉伸强度.
纤维素膜的折皱回复角随焙烘温度的升高基本呈现先增后降的趋势.含有BTCA的纤维素铸膜液和含有柠檬酸的纤维素铸膜液在焙烘温度为180 ℃左右出现了最高点.与柠檬酸相比,BTCA取得了更大的折皱回复角,这说明BTCA的抗皱效果要好于柠檬酸.导致纤维素膜折皱回复角先增后降的原因是合适的焙烘温度能够促进交联反应的进行,过高的温度不利于反应,还会对纤维素的结构造成损伤.从图5可以看出,焙烘温度对纤维素膜的强力造成了负面影响,随着焙烘温度的升高,纤维素的强力呈现总体下降趋势.含有BTCA的纤维素铸膜液在焙烘温度为180 ℃时,纤维素膜的强力约为未处理纤维素膜的75%.含有柠檬酸的纤维素膜随着焙烘温度的升高强力损失较大.
3 结论
(1)从纤维素膜的红外光谱可以看出,加入交联剂的纤维素铸膜液在制成纤维素膜并经过处理后,交联剂与纤维素发生了酯化交联反应.
(2)交联剂整理纤维素膜获得最佳折皱回复性的工艺为:BTCA/CA 用量为1%/1.5%,100 ℃预烘1 min,180 ℃焙烘3 min.此工艺下强力损失并不严重.
(3)最佳工艺条件下,经BTCA和SHP抗皱整理的纤维素膜折皱回复角增大了29.1%,经CA 和SHP抗皱整理的纤维素膜折皱回复性角增大了20.5%.
(4)丁烷四羧酸(BTCA)对纤维素膜的整理效果优于柠檬酸(CA).。