湖泊水体去磷机制研究
湖泊水体去磷机制研究
湖泊富营养化导致浮游植物过量生长、蓝藻水华频发、水质恶化、生物多样性下降、水生态系统失衡，严重威胁了人类饮用水安全，已成为目前最为严重的水环境问题之一.一般而言，过量的磷输入是导致湖泊富营养化的关键因素.作为湖泊中磷的主要组成部分，有机磷在水环境中起着十分重要的作用，在局部水体中甚至成为营养物质的主要组分.同时，有机磷可以转化为无机磷，故将成为潜在的可被生物利用的重要营养源，作为参与湖泊磷循环的主体，其含量在很大程度上决定了水体初级生产力水平.最近研究表明，光化学分解是水体中营养盐来源的重要途径之一.湖泊水体中的有机磷可以在光照条件下释放溶解态无机磷.由于该反应发生于湖泊水体表层，因此反应产生的溶解态反应磷(SRP)可以快速参与水体循环，对水体富营养化进程具有重要影响.然而，相关研究对参与反应的有机磷形态及其驱动力缺乏系统研究.
Fe (Ⅲ)在湖泊水体磷循环方面起着极为重要的作用.一方面，Fe (Ⅲ)可以与SRP反应生成不溶复合物而沉积大量的SRP;另一方面，Fe (Ⅲ)在水体中形成羟基氧化铁胶体也可以吸附一定量的SRP[10].但是值得注意的是，自然条件下，Fe (Ⅲ)易与广泛存在的有机物形成络合物，其能在紫外和太阳光辐射下，会发生一系列的光化学反应，进而影响水体中元素循环.在早期的研究中就已经发现，腐殖质-磷-Fe (Ⅲ)络合物，能够在紫外光照射下释放出溶解态磷酸盐，但以往的研究却未对其机制进行深入阐明.自然水体中Fe (Ⅲ)-草酸络合物体系在光照条件下能否实现水体中有机磷向无机磷的转化，从而影响水体中磷水平尚不得知.
草甘膦(GLY)是一种膦酸酯形态的有机磷农药，其低毒性和稳定性使其在农业生产中得以广泛应用，可以随地表径流等途径而进入湖泊水体.因此，本文以草甘膦为有机磷代表，在对比研究了不同的氧化体系下草甘膦光解释放无机磷过程的基础上，重点分析了太阳光和紫外光照射下自然湖泊中草甘膦在Fe (Ⅲ)-草酸络合物光化学作用下向磷酸根转化的过程，同时考察了环境因素如草酸盐、Fe (Ⅲ)不同浓度配比、pH和草甘膦初始浓度对磷酸根释放过程的影响，并采用活性氧分子探针验证了Fe (Ⅲ)-草酸络合物光化学反应体系中的活性氧物种及其稳态浓度.本研究将有助于系统认识湖泊水体磷素循环，以期为调控水体关键营养元素提供科学依据.
1 材料与方法1.1 试剂
草甘膦为标准品，购自Sigma-Aldrich (美国);氯化铁、盐酸、氢氧化钠、草酸盐钠、抗坏血酸、钼酸铵、磷酸二氢钾、异丙醇均为分析纯，购买自国药集团(上海).实验用的纯水由优普系列超纯水机(UPH-I-40L)提供，湖水为武汉市南湖水.
1.2 实验装置
光降解实验在PhchemⅢ型旋转式光化学反应仪(北京纽比特科技有限公司)中进行.反
应器主要由一个双层石英冷肼与周围12支石英管构成，光源分别选用500 W的氙灯和300 W 的高压汞灯置于石英冷肼内，12支装有反应溶液的具塞石英管(200 mm×Φ50 mm，75 mL)垂直固定在冷肼外侧，将配制好的溶液置于石英反应管中，按照不同要求进行光照实验.光
照实验分别使用500 W氙灯和300 W汞灯模拟太阳光和紫外光(UV-Vis)光源，其辐照光谱如图 1所示，氙灯辐照光谱范围为200~1 000 nm，汞灯辐照光谱范围为200~600 nm.
图 1 氙灯和汞灯辐照光谱
1.3 实验方法
为研究自然湖水中的Fe (Ⅲ)-草酸络合物光化学活性对草甘膦形态转化过程的影响，本实验采取武汉市南湖表层水，经多处取样混合后，用0.7 μm滤膜过滤以去除浮游植物和颗粒物后使用.其背景值如表 1所示，由于南湖属于城市湖泊，水质受污严重，因降雨等因素影响，总磷、磷酸根等含量变化较大.基于研究目的，分别设置湖水、湖水+Fe (Ⅲ)、湖水+Fe (Ⅲ)-Oxa、湖水+草甘膦、湖水+草甘膦+Fe (Ⅲ)和湖水+草甘膦+Fe (Ⅲ)-Oxa这6个体系.为便于对比，实验设定湖水中草甘膦初始浓度为1 mg·L-1，Fe (Ⅲ)浓度分别为0、5、10、20、50 μmol·L-1，草酸盐浓度分别为0、20、100、200、400 μmol·L-1;溶液最初pH设定为4.0、6.0、8.0和10.0，用0.1 mol·L-1 HCl和0.1 mol·L-1 NaOH调节pH;不同底物浓度为0.5、1.0、2.0、4.0 mg·L-1.为进一步验证Fe (Ⅲ)-草酸络合物对湖水中有机磷光氧化降解释放磷酸根过程的影响，在湖水+草甘膦+Fe (Ⅲ)-草酸体系中添加·OH猝灭剂异丙醇，异丙醇添加量为0.1 mol·L-1.紫外光光照时间为60 min，每隔10 min取样一次，太阳光照射时间为720 min，每60 min取样一次，每个时间点的样品至少设3个重复，采用钼蓝分光光度法测定样品中的磷酸根浓度.
表 1 南湖上覆水基本理化指标
1.4 活性物种稳态浓度的测定方法
·OH是环境中有机物间接光解的主要活性物种之一.本研究以香豆素作为·OH分子探针，测定体系中·OH的稳态浓度，香豆素可以与·OH形成具有荧光性很强的七-羟基香豆素
(7-HOC)[15].根据Louit等的报道，纯水条件下，测定7-HOC的产率为28.6%，由此通过测定7-HOC的荧光强度，即可换算出羟基自由基(·OH)的稳态浓度.取过滤南湖水配制Fe (Ⅲ)浓度和草酸浓度分别为20 μmol·L-1和400 μmol·L-1，香豆素浓度为100 μmol·L-1，
将混合液转移至反应管中，分别在紫外和太阳光照下，每间隔5 min取样5 mL，至少3次平行.采用荧光光度计测定其荧光强度，激发波长：332 nm;发射波长：455 nm;扫描波长：300~600 nm.
超氧自由基(O2·-)也是环境中重要的活性氧物种之一，其能够实现众多有机物的形态转化.本研究以氯化氮蓝四唑(NBT)为O2·-分子探针，其能够与O2·-反应生成不溶物单甲腊和二甲腊，因此可以通过测定NBT的降解速率来测定水体中O2·-的稳态浓度.取过滤南湖水配制Fe (Ⅲ)浓度和草酸浓度分别为20μmol·L-1和400 μmol·L-1，氯化氮蓝四唑浓度为100 μmol·L-1混合液，将混合液转移至反应管中，分别在紫外和太阳光照下，每间隔10 min取样2 mL于比色管中，稀释样品溶液至10 mL，采用紫外分光光度计在258 nm 条件下进行测量其吸光值，实验结果至少3组平行，在反应体系中均加入异丙醇0.1 mol·L-1，以消除·OH的影响.
2 结果与讨论2.1 不同驱动力对湖泊水体中有机磷释放磷的影响
本文首先在室内模拟紫外光(UV-Vis)条件下，分别研究了不同处理下有机磷光解对水体中磷水平的贡献.如图 2所示，在暗反应60 min后，湖水处理中磷酸根含量基本不变，表明生物矿化过程对水体中磷水平不明显.经UV-Vis照射60 min后，处理中磷酸根的含量相比暗反应增至0.039 mg·L-1，其主要是湖水中的有机磷经光照分解释放无机磷所致.湖泊水体中的有机磷可以在生物矿化和化学分解作用下转化为无机磷，其与水体中的环境因素及有机磷形态具有直接相关性.部分有机磷可以直接光解转化为无机磷，部分有机磷则在水体中的天然光敏物质如NO3-、Fe (Ⅲ)、溶解性有机碳(DOM)等作用下，发生间接光解而释放磷酸根[21].在湖水+Fe (Ⅲ)/湖水+Fe (Ⅲ)-Oxa实验组中，由于外源添加光敏物质产生更多活性氧物质，使湖水中释放的无机磷达到了0.050 mg·L-1.由于湖水样品中有机磷的含量有限，因此，外源添加光敏物质对水体中有机磷光解释放磷酸根的贡献不大.在湖水+草甘膦处理中，随着体系中草甘膦的添加，光照60 min后，体系中磷酸根浓度增加至0.10 mg·L-1，这表明水体中有机磷浓度增加对其光解磷酸根具有重要影响，有机磷含量的增加可以显著提升水体磷酸根水平.在湖水+草甘膦+Fe (Ⅲ)处理中，经光照反应后，磷酸根的含量为0.20 mg·L-1，高于湖水+草甘膦处理，证明天然光敏物质可以加速有机磷向无机磷的转化速率.事实上，Fe (Ⅲ)可以与磷酸根反应生成不溶沉淀从而沉积磷酸根[10]，然而，在紫外光照射下，Fe (Ⅲ)存在的主要形态Fe (OH)2+可以光解生成Fe (Ⅱ)和·OH，提供了有机磷光解驱动力--·OH[22]，也抑制了Fe (Ⅲ)与磷酸根反应而沉积磷的过程.在自然湖水中，Fe (Ⅲ)更易与水体中的大量小分子有机酸结合生成络合物，在光照条件下，可以快速发生光化学反应，从而影响水体中部分物质的形态转化过程[23].以相同含Fe (Ⅲ)浓度的Fe (Ⅲ)-草酸络合物取代Fe (Ⅲ)的处理中，经60 min光照反应后，磷酸根的含量为0.25 mg·L-1，高于其他对照处理，证明自然水体中的Fe (Ⅲ)-草酸络合物对自然水体中磷的形态转化过程及水体磷水平的贡献率具有较大影响.
生态塘水生植物对受污染河水中氮磷的净化效果
生态塘水生植物对受污染河水中氮磷的净化效果 水生植物是水生态系统的重要组成部分，对水生态系统的物质循环和能量传递起到重要作用。水生植物可以通过自身的吸收、吸附和与微生物的协同作用，有效降低水体中氮、磷含量和有机污染物水平，净化水质。采用水生植物净化污水，具有处理效果好、投资少、管理成本低、景观美化等功能。本试验挑选狐尾藻、水白菜两种水生植物，应用到生态塘1—水平潜流人工湿地—生态塘2复合系统中的生态塘中，研究水生植物对受污染河水中氮磷的净化效果 一、材料与方法 1.1 试验装置 该复合系统由生态塘1、水平潜流人工湿地、生态塘2三个独立的系统串联而成，各级系统形成一定的高度差，用于保持系统处理的进出水在重力作用下顺畅流动，形成一个无能耗污水处理系统。该复合系统的基质填料为碎石和沙子，其中生态塘1和生态塘2从底部往上分别铺设5cm的大碎石(Φ=2～4cm)和沙子，水平潜流人工湿地从底部往上分别铺设大碎石20cm，小碎石(Φ=1～2cm)50cm，沙子10cm。各级系统分别种上植物(如图1、表1)。 1.2 生态塘植物 狐尾藻(MyriopHyllumverticillatum)：被子植物门、双子叶植物纲、小二仙草科中的狐尾藻属，水生草本，均为沉水植物。中国狐尾藻属植物常见有4～5种，如小狐尾藻、穗花狐尾藻、轮叶狐尾藻、三裂叶狐尾藻等。狐尾藻可作水生态修复植物、观赏植物，全草为草鱼和猪的饲料。 水白菜：学名大薸(Pistiastratiotes)，天南星科大薸属，多年生浮水生植物本。水白菜雌雄同株，繁殖迅速，原产巴西，20世纪50年代被作为猪饲料在我国推广栽培。水白菜有发达的根系，可直接从污水中吸收有害物质和过剩营养物质，净化水体。 1.3 运行方案 河水→高位水箱→生态塘1→水平潜流人工湿地→生态塘2→出水。 系统24h连续进水，按HRT=3d、2d、1d的顺序交替运行，每个HRT条件下复合系统运行5～7d，3个HRT时间连续运行一次为一个周期。每运行一个周期后，系统停止运行
无机磷检测试剂盒(紫外分光光度法)
无机磷检测试剂盒(紫外分光光度法) 简介： 血清中的无机磷(Inorganic phosphorous)主要由H 2PO 4-和HPO 42-两种磷酸根阴离子组成，上述阴离子在在不同的pH 环境下能快速相互转换。在pH7.4血清中，二者浓度比例为1:4；在酸中毒环境下二者浓度约为1:1；在碱中毒环境下二者浓度比例为1:9；在pH4.5尿液中浓度比例为100:1。WHO 推荐的常规检测方法为比色法，我国卫生部临检中 心推荐的常规方法为硫酸亚铁钼蓝比色法和米吐尔钼蓝比色法，亦可采用紫外分光光度法。 Leagene 无机磷检测试剂盒(紫外分光光度法)无需处理样本，利用无机磷与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，通过分光光度计直接检测325～340nm 处吸光度，根据公式计算出无机磷含量。紫外分光光度法优点在于：操作简单、快速、稳定。该试剂盒仅用于科研领域，不宜用于临床诊断或其他用途。 组成： 操作步骤(仅供参考)： 1、 (选做)制备样品： ① 浆、血清样品：血浆、血清按照常规方法制备，可以直接用于本试剂盒的测定，-20℃ 冻存，用于Pi 的检测。 ②细胞或组织样品：取恰当细胞或组织进行匀浆，低速离心取上清，-20℃冻存，用于Pi 的检测。 高浓度样品：如果样品中含有较高浓度的Pi ，可以使用ddH 2O 稀释，不宜使用普通蒸馏水稀释。 ④(选做)样品准备完毕后可以用BCA 蛋白浓度测定试剂盒测定蛋白浓度，以便于后续计 算单位蛋白重量组织或细胞内的Pi 含量。 2、 Pi 检测：按下表操作。 编号 名称 TC1039 100T Storage 试剂(A): 磷标准(1mg/ml) 1ml 4℃ 试剂(B): 磷标准稀释液 2ml 4℃ 试剂(C): Pi Assay buffer 100ml RT 试剂(D): 钼酸铵显色液 100ml 4℃ 避光 试剂(E): ddH 2O 2ml RT 使用说明书 1份
生活垃圾采样和物理分析方法2009
生活垃圾采样和物理分析方法 CJ/T313-2009）（代替CJ/T3039-1995） 生活垃圾采样1范围 本标准规定了生活垃圾样品的采集、制备和测定。 本标准适用于生活垃圾调查和测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB213煤的热值测定方法 CJ/T96城市生活垃圾有机质的测定灼烧法 CJ/T97城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二阱比色法 CJ/T98城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法 CJ/T99城市生活垃圾pH的测定玻璃电极法 CJ/T100城市生活垃圾镉的测定原子吸收分光光度法 CJ/T101城市生活垃圾铅的测定原子吸收分光光度法 CJ/T102城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 CJ/T103城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法 CJ/T104城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法 CJ/T105城市生活垃圾全钾的测定火焰光度法 CJ/T280塑料垃圾桶通用技术条件 CJJ/T65市容环境卫生术语标准 3术语和定义 CJJ/T65确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3.1生活垃圾流节点domestic waste logistic nodes 生活垃圾产生、收集、转运、运输和处理物流线路的交汇点。 3.2采样点sampling place 在确定的时间内选定的采集生活垃圾样品的地点。 3.3一次样品first-degree sample 对生活垃圾进行分选、破碎、缩分后得到的样品。用于物理组分和含水量等分析。 3.4二次样品second-degree sample 对已完成生活垃圾物理组分和含水量分析的一次样品的各个物理组分进行缩分、粉碎、研磨、混配后得到的样品。用于生活垃圾可燃物、灰分、热值和化学成分等项目分析。 3.5混合样mixed sample 将生活垃圾烘干后的各成分按其干基百分比混合，经粉碎后所制备的二次样品。 3.6合成样synthetic sample 将生活垃圾烘干后的各成分粉碎，按其干基百分比混合所制备的二次样品。 3.7可燃物combustible 生活垃圾经800℃～850℃高温燃烧、灰化冷却里所减少的重量。 3.8灰分residue 生活垃圾经800℃～850 ℃高温燃烧、灰化冷却后的残留物。 4样品的采集
无机磷测试方法
无机磷的测试 钼锑分光光度法 1、原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，即变成蓝色络合物，既称磷钼蓝 2、适用范围： 检测量程：0.01mg/L—0.6mg/L 地面水，生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定 3、仪器 （1）分光光度计 ( 2 ) 消解仪 ( 3 )50ml比色管 4、试剂 1）1+1 硫酸 ( 2 ) 10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，稀释至100ml，贮存在棕色瓶中，需冷藏，如颜色变黄，需弃去重配 ( 3 )钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml蒸馏水中；在搅拌下将钼酸铵溶液倒入300ml 1+1硫酸中，加入酒石酸锑钾溶液混匀，试剂贮存在棕色瓶中，储存两个月 （4）磷酸盐贮备液：称取早110℃干燥两小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线，此溶液每毫升含50微克磷 ( 5 ) 磷酸盐标准使用液：吸取10ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此溶液每毫升含2微克磷 5、实验步骤： （1）取7支50ml的比色管，分别加入磷酸盐标准使用液.00ml,0.50m,1.00m 3.00m,5.00m.10.00ml，15.00ml，用蒸馏水稀释至50ml （2）显色：向比色管中加入1ml抗坏血酸，30秒后加入2ml钼酸盐溶液混匀，放置15分钟 （3）测量：用10mm或30mm的比色皿，于波长700nm处以水为参比，测量吸光度 （4）用以上测得的数据，画出标准曲线 （5）水样测得的吸光度在标准曲线上找出对应的值
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无 机磷精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷 1 适用范围和应用领域 本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。 水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L 在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。 3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 钼酸铵溶液： 溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。溶液变混浊时，应重配。 酒石酸锑钾溶液： 溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·2 1H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 混合溶液: 搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 抗坏血酸溶液 溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL 称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 mg 磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 磷酸盐标准使用溶液：ρp = μg/mL 量取 mL 磷酸盐标准贮备溶液至100 mL 量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 μg 磷。有效期为一周。 4 仪器及设备
抽样与分析方法
47 第5章 抽样与分析方法 抽样与分析方法 抽样 抽样方案应当符合科学公认的原则和流程。 分析 应当使用科学界个人的原则和流程制定和验证实验室方法15。在选择方法时， 还应当考虑到实际的可行性，应当参照日常使用中可靠且可行的方法。应当对饲 料和饲料组分进行常规的实验室分析，保证具有所使用方法的分析能力并保持适 当的记录。16 来源：良好动物饲养规范法典（CAC/RCP 54–2004）。
48
49 前言 确定抽样程序设计和执行的重要因素包括样品大小、组分的多样性、实验精确度、检验成本以及饲料组分的价值。因此，在确定抽样程序时需要考虑取样的目的、对样本的实验分析以及组分与成品的特征。 抽样方案应当符合科学公认的原则和程序。应按照科学公认的原则开发实验室方法，并进行验证。 抽样程序取决于原材料、半成品和成品、运输和取样设备的性质。应预先了解产品数据和抽样资源，然后选择适当的抽样程序。 采用国际认可的抽样方法可保证标准化的管理和技术方法，并方便解释各批次或交付物的分析结果。 抽样准则 如果要制定将采用的抽样程序，应明确抽样要达到的目标和目的。以下是一些需要考虑的目标例子： ?交付物的接受接受性； ?交付批次的测试； ?原料控制； ?半成品控制； ?成品控制； ?不合格品的发布； ?留样获取； ?法律纠纷； ?实验室间试验； ?分析方法验证； ?控制措施验证； 抽样应在一个良好的区域中进行，以避免抽样中存在的困难，降低污染和交叉污染的风险，同时能使实验室分析正确执行，还应为抽样者和环境提供必要的安全和健康预防措施。 负责抽样活动的人员应按照适用的程序进行培训，并对抽样产品、抽样过程中所用工具、抽样环境的适合性和清洁程度以及防止样品收到污染或变质的样品储存容器等具备必要的知识。抽样过程和设备 执行抽样程序，需要提供下列合适的工具和材料: ?开口的袋、包、桶、圆桶、储存箱、货车等；?可反复开合的容器； ?样品已经移除的标贴； ?样品的储存、保留和保藏； ?储存和留样容器贴标； ?进行化学和微生物分析需要的抽样预防措施。 所有的工具和辅助材料均应是惰性的，使用前后需要进行清洁。同样在抽样前因考虑对抽样容器进行清洁。 饲料工业使用组合工具收集样品。卡车散装运货或铁路运输的谷物或豆饼粕的样本采集通常使用手持式采样管。如果需要采集谷物的不同部位，可以将散装容器分层采集多个样品。槽式穿刺谷物采样器可以从谷物、豆粕或成品饲料中抽取有代表性的样品。穿刺杆必需足够长，至少应插到饲料的深处。官方谷物样本的抽取使用直径为4.13cm的穿刺杆，穿刺杆有两个管组成，其中一个套在另外一个管中。内管被间隔成若干段，这样每段收集不同深度的样品，从而检查货仓内不同深度的谷物质量的均匀性。在谷物由运输车辆转移到谷仓之前，需要将内管中取得的样品放在油布或槽中进行检查，所以该过程劳动强度较大。敞开式谷物取样杆内管没有隔开，可以用于包括谷物在内的饲料样品采集。采样器的样本从操作端到处，样品到处后会混合在一起，因此难以很好地目测不同深度样品间的差异。敞开式螺旋取样杆内管槽盖的设计是旋转打开的，通过旋转先打开内管槽的底部，依次旋开至顶部。这种取样器能够确保均匀取样，代表性强。 但是如果不能正确使用，由这种取样杆得到的样品反而更不理想，当内管的旋转方向相反时，得到的样品大部分来自于杆的顶部。穿刺杆以与垂直面10°角方向插入谷物或饲料组分中，槽面向上且完全封闭。使用10°斜角是为了形成一个采样的截面。在穿刺杆插入过程中，内管槽必需始终处于闭合状态，直到穿刺槽的末端深入到它要到达的位置。如果在穿刺杆插入谷物是打
10种水生植物的氮磷吸收和水质净化能力比较研究_金树权
农业环境科学学报2010,29(8):1571-1575Journal of Agro-Environment Science 摘 要：选取10种水生植物水罂粟、黄花水龙、大聚藻、香菇草、水芹、大薸、凤眼莲、美人蕉、黄菖蒲和鸢尾等为研究对象，于2009 年2月中旬至6月中旬在室内静水条件下对其吸收氮、磷和净化水质的能力进行了比较研究。结果表明：（1）不同水生植物的净增 生物量差异较大，变化范围为109.9~1511.1g ·m -2，其中香菇草净增生物量最高，是黄花水龙（最低）的13.7倍；（2）不同水生植物的氮、 磷含量差异较小，其氮、磷量变化范围分别为13.67~26.38mg ·g -1和1.16~3.50mg ·g -1；（3）不同水生植物的水质净化能力差异较大， 10种水生植物的水质氮、磷去除率范围分别为36.3%~91.8%和23.2%~94.0%，10种水生植物的氮、磷吸收贡献率分别占水质氮、磷去除率的46.3%~77.0%和54.3%~92.7%。水体氮、磷去除率与水生植物净增生物量存在较高相关性，而与植株氮、磷含量不存在相关性，因而氮、磷吸收量而不是植株氮、磷含量应作为水生植物筛选的一个重要指标。关键词：水生植物；氮、磷吸收；水质净化中图分类号： X173文献标志码： A 文章编号： 1672-2043(2010)08-1571-0510种水生植物的氮磷吸收和水质净化能力比较研究 金树权1，周金波1，朱晓丽2，姚永如3，蔡国成3，陈若霞1 （1.浙江省宁波市农业科学研究院生态环境研究所，浙江宁波315040；2.宁波市农村水利管理处，浙江宁波315000；3.宁波市鄞州区下应街道农办，浙江宁波315100）Comparison of Nitrogen and Phosphorus Uptake and Water Purification Ability of Ten Aquatic Macrophytes JIN Shu-quan 1,ZHOU Jin-bo 1,ZHU Xiao-li 2,YAO Yong-ru 3,CAI Guo-cheng 3,CHEN Ruo-xia 1 （1.Ecology and Environment Institute,Ningbo Academy of Agricultural Science,Ningbo 315040,China;2.Ningbo Rural Water Management Division,Ningbo 315000,China;3.Agriculture Office of Xiaying Street,Yinzhou Distract,Ningbo City,Ningbo 315100,China ） Abstract ：Ten aquatic macrophytes uptake of nitrogen （N ）and phosphorus （P ）and their water purification capacity were investigated in hy －drostatic conditions from middle February 2009to middle June 2009,including Hydrocleys nymphoides,Jussiaea repens,Myriophyllum aquaticum,Hydrocotyle vulgaris,Oenanthe javanica,Pistia stratiotes,Eichhornia crassipes,Canna indica,Iris pseudacorus,Iris tectorum .Results showed that （1） the net accumulated biomass strongly changed from 109.9g ·m -2to 1511.1g ·m -2among different aquatic macro －phytes,with the highest biomass of Hydrocotyle vulgaris and the lowest of Jussiaea repens;（2）there was little difference in N and P concen －tration among different aquatic macrophytes,with the range of N and P contents 13.67~26.38mg ·g -1and 1.16~3.50mg ·g -1,respectively;（3）there was greater difference in the water purification ability among thsee ten aquatic macrophytes,with the range of N and P removal efficien －cy 36.3%~91.8%and 23.2%~94.0%,respectively.The uptake of N and P and their accumulation in macrophytes were the main mechanism for the water purification,which accounted for 46.3%~77.0%and 54.3%~92.7%of the nitrogen and phosphorus removal efficiency.N and P removal efficiency in water body was significantly correlated with plant net accumulated biomass,but not with N and P concentration in macrophytes,thus N and P absorption instend of N and P concentration should be an important index for aquatic macrophytes choosing.Keywords ：aquatic macrophyte ；nitogen and phosphorus uptake ；water purification 收稿日期：2010－02－01基金项目：宁波市重大科技攻关择优委托项目（2008C50019）；宁波市 鄞州区科技攻关项目（鄞科2009－99）；宁波市科技局一般攻关项目（2010C10009） 作者简介：金树权（1981—），男，浙江嵊州人，博士，主要从事农村生态 环境研究。E－mail ： jinshuq＠126．com 通讯作者：陈若霞E－mail ： crx900＠163．com 水体富营养化是我国江河、湖泊、水库等地表水体的重要水环境问题之一，而水体中过高的氮、磷浓度是引起水体富营养化的主要原因[1-3]。控制和修复富营养化水体的生态工程有很多，如人工湿地[4-6]、植物 缓冲带[7-8]、生态浮（床）岛[9-10]等，在这些生态工程中水 生植物是不可缺少的一部分。水生植物不但能直接吸收水体中的营养物质，而且能输送氧气到根区为微生物的生长、繁殖和污染物降解创造适宜条件[11]。不同的水生植物具有不同的生长特性和氮、磷吸收能力，这就使得不同水生植物的水质净化能力存在较大的差异。目前大部分研究侧重于人工湿地系统、植物浮床系统的水质净化能力分析和系统中水生植物的氮、 磷吸收能力研究[4-5，10] ，在室内控制条件下也有一定的 相关研究[10， 12]，但是很少有在室内控制条件下同时比
水质总磷的测定(钼酸铵分光光度法)
水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.目的 磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。 总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。 将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。 2.原理 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880和700nm波长下均有最大吸收度。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液将5g 过硫酸钾（K2S2O8 A.R）溶于水并稀释至100mL。 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸（C.P）于水中，并稀释至100 mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸：硫酸（H2SO4 A.R），密度为1.84g/mL。 3.5 磷酸标准储存溶液：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0ug/mL,P。 3.6 磷标准使用液：将10.00mL的磷标准溶液（3.5）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。浓度为2.0ug/mL，P。 4.仪器 4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124℃。 4.2 50mL具塞（磨口）刻度试管。 4.3 分光光度计。 5.分析步骤 5.1 取25.00mL样品于具塞刻度试管中（取样时应将样品摇匀，使有沉淀或悬浮
如何净化猪场养殖污水中的氮磷
如何净化猪场养殖污水中的氮磷 1 引言 养殖污水和液态排泄物是集约化畜禽养殖场污染物无害化处理的难点.目前，规模化畜禽养殖场的污水通常采用沼气池厌氧发酵进行处理，但产生的数量巨大的沼液中仍然含有高浓度的氮磷等营养盐.随着农村城镇化进程的推进，消纳沼液的耕地日渐不足，产生的沼液直排到水体中，将会导致自然水体严重富营养化.如何净化沼液越来越成为规模化畜禽养殖场可持续发展的制约因素. 微藻属于光合自养型生物，在自然界广泛分布，能有效吸收利用水体中的氮磷等营养物质，很早就被人们用以处理污水、净化环境.同时，微藻也是十分重要的生物资源，微藻细胞营养丰富，含多种生理活性物质，某些微藻在特定的培养条件下能选择性地蓄积高附加值的产品.利用微藻生产生物柴油或单细胞饲料蛋白源是当前微藻开发利用的热点.若能利用养殖场污水培养产油微藻，既可以利用微藻净化污水，还能为微藻生物柴油的生产提供资源，一举两得. 因此，本文选择了15株淡水微藻，在实验室条件下考察其在猪场养殖污水中的生长性能及其对污水中氮磷的去除效果，并检测利用猪场养殖污水培养的各株微藻的细胞蛋白含量和脂肪酸组成，以期为猪场养殖污水的无害化高效净化处理筛选出合适的藻株. 2 材料与方法 2.1 试验材料 2.1.1 猪场养殖污水 猪场养殖污水取自浙江嘉兴余新镇敦好农牧有限公司的养猪场.养殖污水经过厌氧发酵及露天氧化塘沉淀处理后，用于本试验.试验用污水的水质状况如表 1所示. 表1 试验用猪场养殖污水的水质状况 2.1.2 试验藻株 试验用15个藻株均取自上海海洋大学生物饵料研究室微藻种库，分别为纤维藻(Ankistrodesmus sp.)SHOU-F1、椭圆小球藻(Chlorella ellipsoidea)SHOU-F3、单生卵囊藻(Oocystis solitaria)SHOU-F5、多棘栅藻(Scenedesmus spinosus)SHOU-F7、多棘栅藻(S. spinosus)SHOU-F8、肥壮蹄形藻(Kirchneriella obesa)SHOU-F9、斜生栅藻(S. obliquus)SHOU-F17、淡水小球藻(Chlorella sp.)SHOU-F19、椭圆小球藻 (Ch.ellipsoidea)SHOU-F20、斜生栅藻(S.obliquus)SHOU-F21、四球藻(Tetrachlorella alternans)SHOU-F24、镰形纤维藻(A.falcatus)SHOU-F26、小球藻(Chlorella
植物组织中无机磷含量测定
目的意义磷参与植物体内多种代谢，促进碳水化合物的合成、转化和运输，施磷对提高作物产量和品质有明显的效果。通过本实验掌握植物体内磷含量测定的方法及其原理。 一、实验原理 测定磷含量的方法主要有磷钼蓝比色法(适宜含磷量较低)和钒钼黄比色法(适宜含磷量较高)等。可直接用于植物组织可溶性磷的测定。如用于植物材料全磷含量测定，需将材料用浓HSO —H0消煮转化为可溶性磷。22241．磷钼蓝比色法在适宜的酸性条件下，磷酸能与钼酸铵作用形成磷钼酸按，并被抗坏血酸或氯化亚锡等还原剂还原，生成蓝色的磷钼蓝，并在650 nm处有最大吸收蜂，其颜色深浅与含磷量成正比，可直接比色测定。 2．钒钼黄比色法待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，溶液黄色的深浅与磷酸含量成正比，生成物在440nm波长有吸收高峰。可用比色法定量磷。此法的优点是黄色稳定，对显色条件要求不十分严格，操作简便，干扰物少，灵敏度较低，工作范围随选用的吸收波长而异。 选用波长（nm）400nm 440nm 470nm 490nm 测磷工作范围（mg/g）0.75-5.5 2.0-15 4-7 7-20 二、材料、设备及试剂 1．材科玉米、接骨木、瓜类、葡萄等幼苗；各种植物的根、茎、叶、种子及全株过60-80目筛干粉。 2．设备电子天平、分光光度计、恒温水浴锅、容量瓶、刻度试管、漏斗、小纸等。 3．试剂 (1)2.5％钼酸铵溶液称取(NH)MO鸣'25g用蒸馏水溶解并定容至1000ml。44o2 (2)10mg/L磷标准液精确称取烘至恒重的分析纯KHPO 0.4398g加蒸馏水溶解定容42至1000m1，摇匀；取此液10ml定容至100ml即为10mg/L磷标准液。 (3)10％抗坏血酸溶液（现用现配)。‘ (4)定磷试剂按下列顺序及比例将各试剂混合即成。蒸馏水、6mol/L硫酸、2.5％钼酸铵、10％抗坏血酸按2:1:1:1(体积比)混合，贮于棕色瓶内。若变为棕黄色即不能使用。 (5)钒钼酸铵试剂A液：25g(NH)MOO·4HO(钼酸铵)溶于400ml水。B液：1.25g偏224746钒酸铵溶于300ml沸水．冷却后加入250ml浓HNO将A液缓缓倾入B液中，搅匀定容31000m1，贮于棕色瓶中。 (7)6mol/L Na0H 称24gNa0H溶于100ml水。 (8)0.2％二硝基酚指示剂0.2g 2,6—二硝基酚(或2,4—二硝基酚)溶于100ml水。 (9)50mg/L磷标难液称0.2197g经烘干的分析纯KHPO溶于400ml水加入25ml，423mol/LHSO定容1000m1，此液可久贮。42三、操作方法 1．磷钼蓝比色法 (1)样品制备取作物组织(叶、叶鞘或茎等)用组织捣碎机或研钵制成匀浆，定容，过滤(必要时可用活性炭脱色)，滤液备用。伤流液可直接测定。 (2)标难曲线制作及样品测定取6支试管，分别编号为o。5，按下表顺序加入磷标准液及其他试剂，以制作标准曲线。另取1支试管编号为6，作为样品管，按下表加人各试剂。并将各管充分摇匀，在45℃水浴中保温25min，以空白作对照，在分光光度计650nm处测定吸光度。以吸光度值为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制标准曲线。并根据6号管的吸光度值，从标准曲线上查出测定液中磷含量。 表一磷钼蓝比色法测磷反应体系 管号项目 6 1 0
大薸对水体中氮、磷成分净化作用的研究及探讨
大薸对富营养化水体中氮磷净化作用的研究 卢志远 （云南大学生命科学学院生态学专业 20091070008） 摘要：本文利用大薸水对富营养化水体中的氮磷的净化作用进行了研究和探讨。本实验将30株大薸分为两组在可控的静水条件下用不同的水样连续培养约60天，以探讨大薸对水体中氮、磷成分的净化作用。结果表明，大薸对富营养化水体中总氮的去除率为76.17%，总磷去除率为86.4%。 关键词：大薸、水体净化、总氮含量、总磷含量 大薸(Pistia stratiotes），又名水浮莲、水白菜、肥猪草，天南星科（Araceae）大薸属。多年生浮水草本植物，喜高温高湿，不耐严寒，，可直接漂浮于水面生长，根须深入水体中，生长力非常旺盛，具有很强的竞争优势[1]。大薸原产南美, 于20世纪50年代作为饲料引入中国，多生于我国南方湖泊、池塘、水渠等水质肥沃的静水或缓流的水面。 大薸可以用来净化多种废水，而且其净化周期短，效果显著。大薸常作为人工湿地的引种植物种植，可以起到绿化与治污的双重效应，不仅能提高人工湿地的净化能力和使用寿命,还能减少人工湿地的投资成本[2]。但大薸漂浮生长, 易在湖泊、水库和静水河湾等地方堵塞航道, 影响水产养殖, 导致沉水植物死亡,危害水生生态系统结构与功能, 目前已被我国列为入侵植物，其中大薸大肆入侵云南滇
池、福建闽江口库区[3]和广州潮州东丽湖[4]的现象就是最典型案例。 在本实验中，将大薸在室内可控静水条件下进行培养，通过对大薸在培养前后生物量的变化和水体、植物体中氮、磷的含量的变化进行测量和对比，探讨大薸对水体中氮、磷成分的净化作用，以期为构建健康水生态系统、净化水体及控制水体污染和富营养化的技术研究提供理论依据和实践措施。 1.材料与方法 1.1 材料来源 实验材料为大薸的野生品种，于2011年9月26日采自云南昆明老宝象河入滇河口附近，采集量约为80株，所采集大薸生长状况良好。另外，采集了约50L入滇口附近的滇池水样，用于大薸在室内可控静水条件下的培养。 1.2 试验场地 大薸的培养场是地位于云南大学呈贡校区内的一间温室，温室长约10米，宽约4米，三面玻璃窗，一面为有玻璃门和塑料墙壁的隔墙，屋顶为白色塑料板。四周有铁架供放置培养大薸所需容器，铁架靠近玻璃窗。室内光照充足，温度较高。培养用容器为透明的方形玻璃鱼缸，长约50cm，宽约40cm，深约35cm，每缸装水约50L。 1.3 实验准备及材料处理 采回大薸后，对其进行挑选，挑选原则为：植株健康，生长状况良好，长势接近，丛茎在10cm左右，植株完整性好，有不超过一片
人工湿地水生植物选择对氮磷去除效果的研究进展
人工湿地水生植物对污水中氮磷的去除效果的研究进展Studying progress on effects of Nitrogen and Phosphorus removal by Aquatic Plants in Constructed Wetland 摘要：与传统的二级活性污泥法处理工艺相比，人工湿地具有运行费用低，维护管理方便以及较强的氮磷处理能力等优点。又由于人工湿地中的水生植物对氮磷的处理效果显著，并且不同的水生植物对氮、磷的去除效果相异。因此，本文在综述人工湿地发展及应用现状的基础上，重点阐述了国内外学者对于水生植物筛选及组合在人工湿地中对氮磷的去除作用及效果的研究现状。最后提出了当前人工湿地水生植物研究的展望和提高人工湿地脱氮除磷能力的对策。 Abstract：Compared with the conventional activated sludge technology in secondary treatment ,there exists three advantages of constructed wetlands：low operating costs , easy maintenance and management，as well as the strong processing capacity of nitrogen and phosphorus. The removal rate of N and P by aquatic plants differ far from each other. This paper reviews the development and application status of CW and focuses on the current research situation of the role and effects of aquatic for nitrogen and phosphorus removal in wastewater treatment of constructed wetlands.Finally, the prospects and strategies to improve the NP removal capacity of wetland wetland aquatic plants are proposed. Key words:constructed wetland; aquatic plants ;wastewater treatment;studing progress. 1 介绍 1.1 人工湿地发展现状 自西德1974年首先建造人工湿地以来, 该污水处理工艺已在欧洲得到推广应用, 在美国和加拿大等国也得以迅速发展。我国在“七五期间”开始了人工湿地的研究，首例采用人工湿地处理污水的研究工作始于1988-1990年在北京昌平进行的处理量为 500t/d 生活污水和工业废水的表面流人工湿地。 它的原理是利用湿地中基质、水生植物和微生物之间的相互作用,通过一系列物理的、化学的以及生物的途径净化污水。应用人工湿地处理污水, 其投资和日常运行费用仅为常规二级污水处理场的1/10-1/2和1/5-1/3, 但其出水水质可达到或超过二级污水处理水平, 且适用面广, 除处理城镇生活污水外, 也能广泛应用于农业、畜牧业、食品、矿山等工农业废水的处理。 目前,人工湿地废水处理工艺主要有两种形式：
实验十四血清无机磷的测定
实验十四血清无机磷的测定 【原理】 用三氯醋酸沉淀血清之蛋白质，于其无蛋白滤液中加入钼酸试剂后，与血清的无机磷结合生成磷钼酸，再用氯化亚锡将磷钼酸还原成蓝色的钼蓝，其蓝色之深浅与血清无机磷的含量成正比。与同样处理的磷标准溶液比色后，通过计算即求出血清无机磷的含量。 【试剂】 1、10%三氯醋酸。 2、磷标准溶液（每毫升0.8微克）。 3、钼酸试剂。 4、氯化亚锡溶液。 【操作】 1、取小三角瓶一个，加入血清0.2ml，10%三氯醋酸9.8ml，混合后，静置5分钟，过 2、取三支试管，标明1、2、3号，按前表操作。 3、将各管摇匀后，于室温中静置10分钟，以1号管内溶液作空白，在660nm波长进行比色，记录2、3号管内溶液的吸光度读数分别为A标、A样。 每100毫升血清中无机磷的含量（毫克） 正常血清无机磷的含量为3~5毫克/100ml。在甲状旁腺机能减退、维生素D缺乏病时，血清无机磷的含量可降低。在肾功能不全时，可以使血清无机磷的含量升高。故临床上测定血清无机磷含量，有助于有关疾病的诊断。 【试剂配法】 1、钼酸试剂：称取5克钼酸铵，溶于10毫升蒸馏水内，再加15毫升浓硫酸，待冷却后，加蒸馏水至100毫升。 2、氯化亚锡溶液：称取2克氯化亚锡溶于5毫升浓盐酸中，保存于棕色瓶内，贮冰箱，此液称为氯化亚锡原液。在每次实验前，取该溶液0.5毫升，用蒸馏水稀释至100毫升。该液贮于冰箱，但只能应用2~3天。 3、无机磷标准液：（1毫升=0.8微克）称取2.194克纯KH2PO4溶于已盛有约100毫升
蒸馏水的500毫升的量瓶中，加入10毫升5mol/L硫酸，摇匀，再用蒸馏水稀释至刻度，反复倒转几次摇匀。此液为标准无机磷贮存液，每毫升含磷1毫克。向标准无机磷贮存液中加入氯仿10毫升，用力振荡，使氯仿在贮存液中饱和，如此可防止因细菌的生长而使标准磷的含量下降，取该贮存液0.8毫升用蒸馏水稀释至1000毫升，即配成每毫升含磷0.8微克的标准应用液。 【注意事项】 1、血液样品必须新鲜，不能有溶血现象，否则，血球内大量的有机磷进入血清，影响结果，如血液样品久置不分离，血球之中有机磷经酶的作用可变为无机磷，然后通过红血球膜进入血清中，也会导致测定结果过高。 2、用三氯醋酸沉淀蛋白质，滤液呈较强酸性，使磷酸盐不致沉淀，并抑制有机磷化合物的分解。 3、滤纸应先用稀盐酸洗涤，否则滤纸上的磷影响测定结果。 4、氯化亚锡有还原作用（本身不稳定，易被氧化），实验时须临时配制应用液。
VOC苏码罐采样和GC分析方法
VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS (VOCs) in Ambient Air Using Summa Canister Sampling and Gas Chromatography (GC) Analysis Table 1A. Summary of Holding Times and Preservation Analytical Parameter a Volatile Organic Compounds (VOCs) in SUMMA? canisters b VOCs in tedlar bags Technical and Contract Holding Times Technical: 14 days from collection; Contract: 12 days from receipt at laboratory Technical: 48 hours from collection; Contract: 36 hours from receipt at laboratory Preservation Ambient temperature; at near atmospheric pressu Ambient temperature; at near atmospheric pressu a Individual target compounds are listed in Table 1B. b The laboratory must provide clean and certified 6-liter SUMMA? canisters with the manufacturer's serial number, or a unique permanent identification number attached. For cleaning and certification of SUMMA? canisters, follow the requirements specified in Sections 7.3 and 11 of EPA Method TO-14. After cleaning and certification, the SUMMA canisters will be shipped to the field with a vacuum of < 50 mm TORR. One canister shall be designated as the trip blank for each SDG. Data Calculations and Reporting Units: Calculate and report the sample results as specified in the EPA Method TO-14. Perform sample quantitation using the response factor (RF) from the average response factors of the calibrated range. Report results for all target analytes in concentration units of parts per billion by volume (ppbv). Report tentatively identified compounds (TICs) with a response of <10% of the nearest internal standard. TIC values should be estimated in ppbv based on the response of the corresponding internal standard.
石灰性土壤无机磷分级的测定方法
石灰性土壤无机磷分级的测定 河北省地矿中心实验室 有机有机分析分析分析室室 （参考参考蒋柏藩蒋柏藩蒋柏藩等的等的等的资料资料资料整理整理整理）） 1范围 本方法适用于石灰性土壤中Ca2-P、Ca8-P、Al-P、Fe-P、O-P、Ca10-P 无机磷的6级分级测定。 2原理 土壤中不同形态的磷被适当的提取剂震荡提取，采用钼锑抗比色法测定提取液，吸光度与磷的含量成正比，与标准系列比较定量。 3试剂 3.1 NaHCO 3溶液（pH=7.5）:称取21.0g NaHCO 3溶于990mL 水中，用1：1HCl 调节pH=7.5，用水稀释至1L ，塑料瓶中保存（不宜久放）。 3.2 HN 4AC 溶液（pH= 4.2）:量取29.5mL 冰醋酸于800mL 水中，用氨水调节pH=4.2，用水稀释至1L 保存。 3.4 HN 4F 溶液（pH=8.2）: 称取18.5g HN 4F 溶于990mL 水中，用4mol/L HN 4OH 调节pH=8.2，用水稀释至1L ，塑料瓶中保存。 3.5 NaOH-Na 2CO 3溶液: 称取5.3g 无水Na 2CO 3和 4.0gNaOH 溶于800mL 水中，用水稀释至1L ，塑料瓶中保存。 3.6 柠檬酸钠溶液：称取88.2g 柠檬酸三钠（Na 3C 6H 5O 7?2H 2O ）溶于900mL 热水中，用水稀释至1L 。 3.7 NaOH 溶液: 称取20g NaOH 溶于800mL 水中，用水稀释至1L ，
塑料瓶中保存。 3.8 H2SO4溶液: 15mL浓H2SO4、溶于约800mL水中，稀释至1升。 3.9饱和NaCl溶液：400gNaCl溶于1升水中，待溶液呈饱和后使用。 3.10 H3B03溶液：49g硼酸溶于900mL热水中，冷却后稀释至1升。 3.11三酸混合液：H2SO4:HCIO4:HNO3以1:2:7的体积比混合。 3.12连二亚硫酸钠(保险粉Na2S2O4) 密封避光、防潮保存。 3.13 钼锑贮存液：153mL浓H2SO4缓慢地倒入约400mL水中，搅拌，冷却。10克钼酸铵溶于约60℃的300mL水中，冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100mL0.5%酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·l/2H2O)溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。此贮 SO4。 存液含1%钼酸铵、5.5N H 2 3.14钼锑抗显色剂：1.5g抗坏血酸(C6H8:O6，左旋，旋光度+21-22℃)溶于100mL钼锑贮存液中。此液须随配随用，有效期一天。 3.15二硝基酚指示剂：0.2g2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚溶于100mL 水中。 3.16 磷标准溶液：称取0.4390gKH2PO4(二级，105℃烘2小时)溶于200mL水中，加入5mL浓H2SO4，转入1升容量瓶中，定容。此为100μg/mLP标准溶液，可长期保存。取此溶液准确稀择20倍，即为5μg/mLP标准溶液，此溶液不宜久存。 4仪器 4.1分光光度计：T6 谱析通用 4.2 振动器：HY-4 国华电器