红景天中红景天苷_酪醇_大花红天素及没食子酸提取工艺优选_罗鑫
正交试验优选复方红景天口含片中红景天的提取工艺
正交试验优选复方红景天口含片中红景天的提取工艺
张瑞堂;石晓峰;马趣环;范彬
【期刊名称】《中国中医药信息杂志》
【年(卷),期】2012(000)011
【摘要】目的研究复方红景天口含片中红景天最佳提取工艺.方法以红景天苷和酪醇的含量为指标，采用L9(34)正交试验，优选红景天的提取工艺条件.结果影响红景天提取的因素的程度依次为乙醇浓度>料液比>提取时间.最佳工艺条件为：8倍量80%的乙醇，提取2次，每次90 min.结论优选的提取工艺简便、可行.
【总页数】3页(P57-58,59)
【作者】张瑞堂;石晓峰;马趣环;范彬
【作者单位】甘肃省第二人民医院,甘肃兰州 730000;甘肃省医学科学研究院,甘肃兰州 730050;甘肃省医学科学研究院,甘肃兰州 730050;甘肃省医学科学研究院,甘肃兰州 730050
【正文语种】中文
【中图分类】R283.5
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正交试验优选复方红景天口含片中红景天的提取工艺
正交试验优选复方红景天口含片中红景天的提取工艺目的研究复方红景天口含片中红景天最佳提取工艺。
方法以红景天苷和酪醇的含量为指标，采用L9（34）正交试验，优选红景天的提取工艺条件。
结果影响红景天提取的因素的程度依次为乙醇浓度>料液比>提取时间。
最佳工艺条件为：8倍量80%的乙醇，提取2次，每次90 min。
结论优选的提取工艺简便、可行。
标签：正交试验；复方红景天口含片；提取工艺；红景天苷；酪醇；高效液相色谱法复方红景天口含片由红景天、制何首乌等药组成，具有预防治疗老年痴呆的作用。
其君药红景天系景天科植物大花红景天Rhodiola crenulata （Hook.f.et Thoms.）H.Ohba的干燥块根[1]，属多年生草本或亚灌木植物，主要分布在东北、西北、华北及西南等地，具有调节免疫、改善血管作用、保护心肌作用、改善心功能、抗心律失常、抗缺氧、抗癌、止血[2-6]等作用。
红景天苷和酪醇是红景天中主要的功效成分[7]，笔者以其为考察指标，以乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素，采用正交试验优选提取工艺，以期为工业大生产提供参考。
1 仪器与试药Aglient1120型高效液相色谱仪（美国安捷伦公司），AE260型万分之一电子天平（瑞士Mettle公司），CP225D型十万分之一电子分析天平（德国赛多利斯公司），R-200型旋转薄膜蒸发仪（瑞士B?CHI公司），SHZ-D型循环水式真空泵（河南巩义市予华仪器有限责任公司）。
红景天购自甘肃省兰州安泰堂中药饮片有限公司，经甘肃省医学科学研究院何福江研究员鉴定为景天科植物大花红景天Rhodiola crenulata （Hook.f.et Thoms.）H.Ohba的干燥块根，经检验符合2010年版《中华人民共和国药典》（一部）红景天项下规定。
红景天苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号为111676-200401，供含量测定用），酪醇对照品（中国药品生物制品检定所，批号为110818-200404，供含量测定用），乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。
红景天提取工艺的优化研究
红景天提取工艺的优化研究红景天（Rhodiola rosea）是一种具有广泛药用价值的中草药植物，被广泛用于治疗心脑血管疾病、心悸、失眠等症状。
红景天中含有多种活性成分，如红景天酮、酚酸类化合物、黄酮类化合物等，这些成分对人体具有多种保健和治疗作用。
目前，红景天的提取工艺主要包括超声波辅助提取、微波辅助提取和常规提取等方法。
这些提取工艺在某些方面存在一些问题，如提取率低、成本高、时间长等。
对红景天的提取工艺进行优化研究，可以提高提取效果，降低成本，提高生产效率。
在红景天提取工艺的优化研究中，可以从以下几个方面进行探索：1. 提取溶剂的选择：红景天的有效成分主要是脂溶性物质，选择适宜的溶剂能够提高提取效果。
常见的溶剂有乙醇、乙醚、二甲基亚砜等，可以通过实验比较它们的提取效果，选择最适合的溶剂。
2. 提取时间和温度的控制：提取时间和温度对提取效果有重要影响。
可以通过正交设计等方法，对提取时间和温度进行优化，以获得最佳提取效果。
3. 提取方法的改进：超声波辅助提取和微波辅助提取是常见的红景天提取方法，可以通过调整超声波功率和微波功率，改进提取方法，提高提取效果。
4. 提取过程中的辅助技术：加入辅助技术可以提高提取效果，如使用超声波强化提取、酶解提取等。
可以通过实验比较不同辅助技术的效果，选择最适合的辅助技术。
5. 工艺参数的优化：提取工艺参数的选择对提取效果有重要影响，包括固液比、料液比、pH值等。
可以通过正交设计等方法，对这些参数进行优化，以获得最佳工艺参数。
优化红景天提取工艺可以提高提取效果和产品质量，同时也可以降低生产成本和时间，提高生产效率。
这对红景天的产业发展和推广应用具有重要意义。
不过，需要注意的是，在进行优化研究时应考虑生产实际情况，确保工艺的可操作性和经济性。
《红景天苷提取及大孔树脂纯化工艺研究》
《红景天苷提取及大孔树脂纯化工艺研究》一、引言红景天苷，作为中药材红景天的主要有效成分，具有广泛的药理作用，如抗氧化、抗疲劳、抗衰老等。
近年来，随着人们对天然药物的认识加深，红景天苷的提取和纯化技术已成为研究热点。
本文旨在研究红景天苷的提取方法以及大孔树脂纯化工艺，为提高红景天苷的提取效率和纯度提供理论依据。
二、材料与方法1. 材料实验所用的红景天原料购自XX地区，经过检测确认品质良好。
实验所需的大孔树脂、乙醇、水等均为市售产品。
2. 方法（1）红景天苷的提取将红景天原料进行破碎、干燥处理后，采用浸提法进行提取。
通过调整浸提时间、温度、溶剂浓度等参数，探讨不同条件下红景天苷的提取效果。
（2）大孔树脂纯化工艺将提取得到的红景天苷溶液通过大孔树脂进行纯化，考察流速、树脂用量、纯化温度等因素对纯化效果的影响。
三、实验结果与分析1. 红景天苷的提取（1）浸提时间对红景天苷提取效果的影响实验结果表明，随着浸提时间的延长，红景天苷的提取率逐渐提高。
但当浸提时间超过一定值后，提取率的增加趋势减缓。
因此，存在一个最佳的浸提时间。
（2）温度对红景天苷提取效果的影响温度对红景天苷的提取效果有显著影响。
在一定范围内，随着温度的升高，红景天苷的提取率也相应提高。
但过高温度可能导致红景天苷结构发生变化，影响其药理作用。
因此，需控制适当的提取温度。
（3）溶剂浓度对红景天苷提取效果的影响实验发现，溶剂浓度对红景天苷的提取效果有一定影响。
在一定范围内，提高溶剂浓度可以增加红景天苷的溶解度，从而提高提取率。
但过高浓度的溶剂可能增加成本和处理难度。
因此，需选择合适的溶剂浓度。
2. 大孔树脂纯化工艺（1）流速对纯化效果的影响流速是影响大孔树脂纯化效果的重要因素。
流速过快可能导致红景天苷与树脂接触时间不足，影响纯化效果；流速过慢则可能降低生产效率。
因此，需找到一个合适的流速范围。
（2）树脂用量对纯化效果的影响增加树脂用量可以提高纯化效率，但过多使用可能导致成本上升。
红景天中红景天苷和酪醇提取工艺研究
红景天中红景天苷和酪醇提取工艺研究红景天是一种生长在我国高原草甸、腹地山区的名贵野生草药，已被认为拥有一定的调节心血管功能、提高免疫力等保健作用，特别是红景天中含有的红景天苷和酪醇是两种具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生理活性成分。
在对红景天进行深入研究和开发利用的过程中，红景天苷和酪醇的提取工艺显得尤为重要。
本文将从以下三个方面来阐述红景天中红景天苷和酪醇的提取工艺研究。
一、红景天苷的提取工艺研究：1. 选择优质红景天原料：由于红景天苷的含量因不同的生长环境、生长状态和季节等因素而异，因此选择优质红景天原料非常重要。
2. 优化提取工艺：根据红景天苷的特性，采用水提醇沉法进行提取，调整不同的提取参数如时间、温度、浓度等以达到红景天苷提取效果最佳。
3. 精制和净化红景天苷：将提取得到的红景天苷采用ABS-8型吸附树脂进行分离纯化，得到含红景天苷98%以上的制剂。
二、酪醇的提取工艺研究：1. 选择优质红景天原料：同样，酪醇的提取也需要选择优质红景天原料。
2. 优化提取工艺：酪醇的提取可采用乙醇浸提法加分级分离提高提取效果，通过控制原料粉碎度、醇浓度、提取时间等参数，充分提取酪醇。
3. 精制和净化酪醇：采用聚丙烯酰胺凝胶电泳和光谱技术对酪醇进行精制和净化，并经过低温真空干燥制为粉末。
三、酪醇和红景天苷共同提取工艺研究：1. 选择优质红景天原料：这一点同样适用于酪醇和红景天苷共同提取工艺。
2. 优化提取工艺：在提高红景天苷提取效果的同时，采用合适的有机溶剂如乙醇、丙酮等进行酪醇的提取，调整提取参数使两种物质得以充分提取。
3. 精制和净化酪醇和红景天苷：可将提取得到的物质分别采用吸附剂、凝胶电泳等技术进行精制和净化，制得高纯度的酪醇和红景天苷。
通过上述分步骤阐述，可以看出红景天中红景天苷和酪醇的提取工艺是通过优化提取参数、精制和净化等方面来一步步提高提取效果和制备高纯度产品的。
这些研究成果为红景天的进一步开发应用提供了有力保障。
大株红景天化学成分研究(Ⅰ)
２ ２ ２ ０ ０ ０
伟 ，
１ ． 江 苏康 缘 药 业股 份 有 限 国家重点实验室 ，江苏 连云港 ２ ２２ ００ ０ 摘 要 ： 目的 对大株红景天 Ｒ ｈ ｏ ｄ ｉ ｏ ｌ ａ ｗ ａ ｌ ｌ ｉ ｃ ｈ ｉ ａ ｎ ａ ｖ ａ ｒ ． ｃ ｈ ｏ ｌ ａ ｅ ｎ ｓ ｉ ｓ 根茎进行化学成分研究 。方法 采用 反复 ＤＡ Ｃ柱色谱、 从
ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｉ ｓ ｏ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ｔ ｈ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ａ ｎ ｄ ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｅ ｄ ｔ ｏ ｂ ｅ ｇ ａ ｌ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ １ ） ， ｓ ｙ ｒ ｉ ｎ ｇ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ ２ ） ， ｔ ｙ ｒ ｏ ｓ ｏ ｌ （ ３ ） ， ｓ ａ ｌ ｉ ｄ ｒ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ （ ４ ） ， ３ ， ４ 一
不同产地红景天中红景天苷提取工艺研究
纯净水 １ ． ２ ５ Ｌ装 ） 经微孔滤膜 滤过 ， 红景 天苷 对照 品购 自中国药 品生 物制 品检 定所 ．
１ ． ３ 色谱 条 件 流动 相 ： 甲醇 ： 水（ １ ２ ： ５ ８ ） ； 检 测波 长 ： ２ ７ ８ ｎ ｍ； 流 速： ０ ． ７ ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 柱温 ： ２ ５ ｏ Ｃ； 理论板 数 按红 景 天苷 峰
何 宝佳 ， 魏 蔚
（ 皖南医学院 药学 院 ， 安徽 芜湖 ２ ４ ｔ ｏ ｏ ２ ）
摘
要： 目的： 采 用不 同的提取溶 剂对不同产 地红景天进 行提取 ， 对其有效成分红景天苷的提取率进行 比较 ， 以筛选 出对红
景天苷较为有效的提取溶 剂． 方法： 采用 ＨＰ Ｌ Ｃ法测定红景天苷含量． 结果 ： 不 同提 取溶剂提 取红景天苷的提取率 为 ６ ０ ％ 乙醇 ＞ ９ ０ ％ 乙醇 ＞甲醇 ＞３ ０ ％ 乙醇 ＞水提 ． 结论 ： 不 同产地 红景天其红景 天苷提 取率随溶剂极性 的减小而升 高， 并在 ６ ｏ ％ 乙醇提 取下 达到最 高， 而后呈 下降趋 势， 这说 明６ ｏ ％ 乙醇 能够比较 完全 的提取 红景天苷 ．
第３ ４卷第 ５ 期
２ ０ １ ３年 ｌ ０月
通 化 师 范 学 院 学 报（ 自然科 学 ）
Ｊ ＯＵＲＮ ＡＬ ＯＦ Ｔ ＯＮ ＧＨＵ Ａ ＮＯＲＭＡＬ ＵＮＩ ＶＥＲ Ｓ ｎ． Ｙ
Ｖｏ １ ． ３ ４ №５ Ｏｃ ｔ ．２ ０１ ３
不 同产 地 红 景 天 中红 景 天 苷 提 取 工 艺研 究
红景天提取工艺的优化研究
红景天提取工艺的优化研究红景天是一种具有药用价值的植物，其根茎中富含多种药用成分，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤和抗衰老等功效。
红景天的提取工艺对于提取红景天中的有效成分具有重要影响，对红景天提取工艺进行优化研究具有重要的意义。
红景天的提取工艺主要包括以下几个环节：原料处理、提取剂选择、提取时间和温度控制、提取方式选择和工艺条件优化等。
原料处理是红景天提取工艺中的第一步，主要包括红景天的洗净、切碎和烘干等环节。
合理的原料处理可以提高提取效果，降低工艺过程中的杂质含量。
提取剂的选择对于提取工艺的效果有重要影响。
常用的红景天提取剂有水、乙醇、乙酸乙酯等。
水是一种常用的提取剂，具有环保、易得和安全等优点，但提取效果相对较差。
乙醇是一种常用的有机溶剂，具有良好的提取效果，但对环境有一定污染。
乙酸乙酯是一种分离强度较好的有机溶剂，但对于一些稀有成分的提取效果相对较差。
在红景天提取工艺中，可以根据提取目的选择合适的提取剂。
提取时间和温度的控制也对提取工艺的优化有重要影响。
提取时间过短，可能导致有效成分无法完全提取，而提取时间过长则可能导致有效成分的降解。
提取温度过低可能提取效果较差，而提取温度过高则可能导致成分的破坏。
在红景天提取工艺中，需要通过实验和观察来确定合适的提取时间和温度。
提取方式选择也是工艺优化的重要环节。
常见的提取方式有浸泡法、加热法、溶剂萃取法和超声波辅助提取法等。
浸泡法简单易行，但提取效果相对较差。
加热法可以提高提取效果，但可能导致成分的破坏。
溶剂萃取法可以提高红景天中有效成分的提取效率，但溶剂的选择和回收成本较高。
超声波辅助提取法具有提取效果好、时间短的特点，但设备投资较高。
在红景天提取工艺中，可以根据目标成分的特点选择合适的提取方式。
工艺条件的优化是提取工艺中的最后一步，主要包括提取剂浓度、料液比、提取pH值和提取次数等。
提取剂浓度的选择需要根据红景天中有效成分的特点来确定，一般情况下，提取剂浓度越高，提取效果越好。
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LUO Xin1，2 ，WANG Xue-jing1，2 ，ZHAO Yi-wu1，2 ，HUANG Wen-zhe1，2 ，WANG Zhen-zhong1，2 ，XIAO Wei1，2* （ 1. Jiangsu Kanion Pharmaceutical Co. ，Ltd. ，Lianyungang 222001，China；
红景天药材经南京中医药大学吴启南教授鉴定 为景天科植物大花红景天 Ｒ. crenulata 的干燥根及 根茎； 对照品红景天苷 （ 批号 110818-200404） ，酪醇 （ 批号 111676-200602） ，大花红天素 （ 批号 110818201005） ，没食子酸 （ 批号 110831-200803） 购自中国 食品药品检定研究院； 甲醇、乙腈（ 色谱纯，Tedia，美 国） ； 水（ 重蒸馏，自制） ； 甲醇、冰醋酸、药用 95% 乙 醇（ 南京化学试剂有限公司） ； Agilent 1100 高效液 相色谱仪（ 美国 Agilent 公司） ，配自动进样器、四元 泵、ELSD 检测器、MWD 检测器； AE240 电子分析天 平（ 瑞士 Mettler 公司） 。 2 方法与结果 2. 1 红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的含 量测定 2. 1. 1 色谱条件 红景天苷、酪醇及没食子酸色谱 条件： Kromail C18 色谱柱（ 4. 6 mm × 250 mm，5 μm） ； 流动相甲醇（ A） -0. 3% 冰醋酸溶液（ B） ，洗脱程序为 0 ～ 25 min，15% A； 检测波长 275 nm； 流速 1. 0 mL ·min － 1 ； 柱温 30 ℃ ； 进样量 20 μL。
大花红天素色谱条件： Kromail C18 色谱柱（ 4. 6 mm × 250 mm，5 μm） ； 流动相乙腈（ A） -水（ B） ，洗脱 程序为 0 ～ 20 min，10% ～ 13% A； 流速 1. 0 mL · min － 1 ； 柱温 30 ℃ ； 蒸发光检测器，以氮气为载气，漂 移管温度 45 ℃ ，流速 2. 0 L·min － 1 ； 进样量 20 μL。 2. 1. 2 对照品及供试品溶液的配制 对照品溶液 的配 制： 分 别 精 密 称 定 红 景 天 苷 16. 12 mg、酪 醇 12. 92 mg、大花红天素 11. 71 mg 和没食子酸 13. 96 mg 至 10 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即为 对照品溶液。
2. State Key Laboratory of Pharmaceutical Process New-tech for Chinese Medicine，Lianyungang 222001，China）
［Abstract］ The extracting technology of salidroside，tyrosol，crenulatin and gallic acid from Ｒhodiolae Crenulatae Ｒadix et Ｒhizoma was optimized. With extraction rate of salidroside，tyrosol，crenulatin and gallic acid as indexes，orthogonal test was used to evaluate effect of 4 factors on extracting technology，including concentration of solvent，the dosage of solvent，duration of extraction，and frequency of extraction. The results showed that，the best extracting technology was to extract in 70% alcohol with 8 times the weight of herbal medicine for 2 times，with 3 hours once. High extraction rate of salidroside，tyrosol，crenulatin and gallic acid were obtained with the present technology. The extracting technology was stable and feasible with high extraction rate of four compounds from Ｒhodiolae Crenulatae Ｒadix et Ｒhizoma，it was suitable for industrial production. ［Key words］ Ｒhodiolae Crenulatae Ｒadix et Ｒhizoma； salidroside； tyrosol； crenulatin； gallic acid； extracting technology
供试品溶液的配制： 精密称定大花红景天提取 物 18 mg 于 25 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇
匀，过 0. 22 μm 微孔滤膜，滤液即为供试品溶液。 2. 1. 3 线性范围考察 精密量取红景天苷、酪醇、 大花红 天 素 及 没 食 子 酸 对 照 品 溶 液 各 0. 1，0. 2， 0. 4，0. 6，1. 0 mL，分别置于 10 mL 量瓶中，加甲醇稀 释至刻度，摇匀。按 2. 1. 1 项下色谱条件进样，以进 样量为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程 Y = 4 544. 3X + 6 227 （ r = 0. 999 7） ，线性范围 16. 12 ～ 161. 2 mg · L － 1 ； Y = 128 822X － 148 578 （ r = 0. 999 5） ，线 性 范 围 12. 92 ～ 129. 2 mg · L － 1 ； Y = 12 914X － 7 505 （ r = 0. 999 7 ） ，线 性 范 围 11. 71 ～ 117. 1 mg·L － 1 ； Y = 40 504X － 86 636（ r = 0. 999 6） ， 线性范围 13. 96 ～ 139. 6 mg·L － 1 。 2. 1. 4 精密度试验 取红景天苷、酪醇、大花红天 素及没食子酸对照品溶液按 2. 1. 1 项下色谱条件重 复进样测定 6 次，每次进样 20 μL，测定峰面积，红 景天苷 ＲSD 1. 6% ，酪 醇 ＲSD 1. 5% ，大 花 红 天 素 ＲSD 1. 5% ，没食子酸 ＲSD 1. 9% 。 2. 1. 5 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别放置 0，2，4，8，12，24 h 后，按 2. 1. 1 项下色谱条件测定峰 面积，测得红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸 峰 面 积 的 ＲSD 分 别 为 1. 1% ，0. 84% ，0. 87% ， 0. 79% ，表明供试品在 24 h 内稳定。 2. 1. 6 重复性试验 精密称定大花红景天样品 5 份，平行制备 5 份供试品溶液，按 2. 1. 1 项下色谱条 件测定其峰面积，测得红景天苷、酪醇、大花红天素 及没食子酸峰面积的 ＲSD 分别为 0. 97% ，0. 88% ， 0. 54% ，0. 61% ，表明重复性良好。 2. 1. 7 加样回收率试验 精密称取大花红景天提 取物 5 份，分别加入适量的红景天苷、酪醇、大花红 天素及没食子酸对照品溶液，按 2. 1. 1 项下色谱条 件测定，计算各平均加样回收率，红景天苷、酪醇、大 花红天素、没食子酸的加样回收率分别为 98. 72% ， 101. 4% ，100. 0% ，97. 69% ，红景天苷、酪醇、大花红 天素 及 没 食 子 酸 的 ＲSD 分 别 为 0. 76% ，0. 94% ， 1. 4% ，0. 58% 。 2. 2 正交试验设计
川等地，是常用藏药“索罗玛布”的主要来源［2］。其 主要化学成分为黄酮类、糖苷类、有机酸类等，其中 红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸是红景天中 的主要有效成分。近年来，文献报道红景天苷及酪 醇具有神经保护、心血管保护［3-4］、抗炎、抗肿瘤和免
［收稿日期］ 2015-01-24 ［基金项目］ 国家“重大新药创制”科技重大专项（ 2013ZX09402203） ［通信作者］ * 萧伟，博士，研究员级高级工程师，研究方向为中药新药的研究与开发，Tel： （ 0518） 81152337，E-mail： kanionlunwen@ 163. com ［作者简介］ 罗鑫，硕士，助理研究员，主要从事中药新药研究工作，Tel： （ 0518） 81152323，E-mail： luo1127xin@ 163. com
doi： 10． 4268 / cjcmm20151814
红景天为景天科植物大花红景天 Ｒhodiola crenulata（ Hook. f. et Thoms） H. Ohba 的干燥根及根茎， 具有益气活血、通脉平喘等功效，常用于治疗气虚血 瘀、胸痹心痛、中风偏瘫、倦怠气喘等［1］。大花红景 天在我国分布较广，贮量较大，主要分布在西藏、四
Optimization of extraction technology for salidroside，tyrosol，crenulatin and gallic acid in Ｒhodiolae Crenulatae Ｒadix et Ｒhizoma with orthogonal test
2015 年 9 月 第 40 卷第 18 期
Vol. 40，No． 18 September，2015