多种核壳结构纳米纤维的制备方法
载5-氨基水杨酸的核壳纳米纤维制备、表征及应用的初步研究
５Ａ Ａ － Ｓ 核壳纳米纤维 ， 实验条件下初步获得 了可用于载药的核 壳纳米纤维； 纤维呈表 面光滑的圆柱形， 形成 较完全的核 壳结构 ， 平均直径为 ３０ｎ ５Ａ Ａ 包载 于纤维的核 内， ６ ｍ；一Ｓ 包封率为 ２ ．％ （ ＝ ） ５Ａ Ａ在模拟 １０ ｎ ６ ；‘Ｓ 胃液 ｐ 环境 中 ２ｈ几乎 不释放 ， 拟 小肠 液 ｐ 环境 中 ４ｈ的 累积释放 小 于 ２ ％ ， Ｈ 模 Ｈ Ｏ 而在模 拟 结肠 液 ｐ Ｈ环境
张妮 萍 ， 贾张军 刘宏翔 许 茜 ， ， ＇
（ ．东南大学 公共卫生学 院， １ 江苏 南京 ３ ．东南大 学 医学院 ， 江苏 南京 ２０ ０ ２ １０ ９； ．东南大学 苏州研究 院 ， 江苏 苏州 ２５ ２ ； １ １３ ２ ００ ） １０ ９
［ 要 ］ 目的 ： 摘 构建基 于载 ５氨 基 水杨 酸 （一 Ｓ 核 壳纳 米 纤维 的 递 药 系统 ， － ５Ａ Ａ） 以期 达到 药物 在 结肠 定位释 放 的 目的 。方 法 ： 以丙烯酸 树脂 Ｅ ｄａｉＳ０ ｕｒｇ １０为 壳层材 料 、 ｔ 乙基 纤 维 素为核 层 材 料 ， 用 同轴 电纺技 术制 备 载 采 ５Ａ Ａ的核 壳 纳米 纤维 ， －Ｓ 考察 制备核 壳纳 米纤 维的 主要 影 响 因素 ； 包封 率 表征 药物 的 包载情 况 ； 描 电子 以 扫 显微镜 （Ｅ 和透射 电子显微镜 （ Ｅ 表征纤维的表 面形态、 Ｓ Ｍ） Ｔ Ｍ） 直径 、 壳结构的形成 ； 核 以惠迪为参比制剂 ，
［ ｂｔａｔ Ａ ｓ ｃ］Ｏｂｅｔ ｅ ｏｂｉ ｒｌｃｌｎｓｅｉｃｄｕ ｅｖｒ ｙｔｍ ｂｓｄｏ ｏｅｓｅ ａｏｂｒ ｆ ｅ ｒ ｊｃｉ ：Ｔ ｕｌ ｏａ ｏ 。 ｃ ｒｇｄｌ ｅｙｓｓ ａｅ ｎｃｒ‘ ｌｎｎｆ ｅｓ ｏ ｔ ｖ ｄ ｏ ｐ ｆ ｉ ｉ ｅ ｈｌｈ ｎ 。ｕ Ｉ ｏ ｇ ｘ ｎ Ｕ Ｑｉｎ’ Ｈ Ｎ ｉｐｎ ＪＡ Ｚ ａ ｇ ｊｎ ，ＬＵ Ｈ ｎ 。 ｉ ｇ ，Ｘ ａ ａ
纳米纤维制备方法
纳米纤维制备方法
纳米纤维制备方法有多种，以下列举几种典型的方法：
1. 电纺法
电纺法是一种制备纳米纤维的常用方法，它通过在高电场下将高分子聚合物或其他材料推出液滴，让液滴在飞行过程中发生拉伸和扭曲，形成极细的纤维。
该技术具有简单、成本低、易控制等优势。
2. 喷雾干燥法
喷雾干燥法是将高分子聚合物或其他材料的溶液或悬浮液喷雾成细小液滴，并采用热空气、真空、惰性气体等干燥方法，使液滴在干燥过程中形成纳米纤维。
3. 自组装法
自组装法是一种用自组装的技术制备纳米纤维的方法。
它通过控制薄膜自组装成分的浓度、温度、PH值等因素，利用分子自组装形成超分子结构，从而形成一定形态的纳米纤维。
4. 纳米压延法
纳米压延法是利用材料在纳米尺度下的特性，采用机械或化学方法在压延过程中制备纳米纤维。
这种方法不仅能够制备大面积、高品质的纳米纤维，而且操作简单、成本较低。
纳米纤维素的制备方法
纳米纤维素的制备方法
纳米纤维素的制备方法通常是通过化学氧化还原法或机械法实现的。
1. 化学氧化还原法：将天然纤维素处理成含羧基（COOH）的化学物质，然后使用还原剂还原羧基为羟基（OH），最终得到纳米纤维素。
这种方法需要使用化学试剂，如硫酸、亚硝酸钠等，需要进行实验室操作。
2. 机械法：通过在微米尺度下进行机械剪切、破碎等力学处理来制备纳米纤维素。
这种方法适用于天然纤维素的制备，例如木质纤维素。
对比化学氧化还原法，该方法更加简单，易于操作，但纳米纤维素的质量和稳定性较差。
以上两种方法在纳米纤维素的制备中被广泛使用，但目前还存在一些问题需要解决，例如成本、环境友好性、纳米纤维素的稳定性等。
制备纳米纤维的方法
制备纳米纤维的方法纳米纤维是一种具有纳米级直径的纤维材料，具有较大的比表面积和优异的力学性能，广泛应用于材料科学、生物医学和纳米技术等领域。
制备纳米纤维的方法主要包括静电纺丝法、模板法和溶液旋转法等。
以下将分别介绍这些方法的原理和步骤。
静电纺丝法是一种常用的制备纳米纤维的方法。
其原理是将高电压作用于高分子溶液或熔体，通过电场将溶液中的高分子链拉伸成纳米级纤维，并将其沉积在收集器上形成纤维膜。
具体制备步骤如下：1. 准备高分子溶液：选择适合的高分子材料，如聚合物、天然蛋白质等，并将其溶解在有机溶剂中，制备成一定浓度的高分子溶液。
2. 调整导丝距离和收集器形状：将高压电源连接导丝和收集器，调整导丝之间的距离和收集器形状，以控制纤维形成和排列方式。
3. 施加高压电源：打开高压电源，施加高电压于导丝和收集器之间，形成高强度的电场。
4. 注入高分子溶液：使用注射泵或导管将高分子溶液缓慢注入到导丝上，并通过电场作用使高分子溶液纳米纤维化。
5. 收集纳米纤维：高分子溶液经过电场拉伸成纳米纤维，并沉积在收集器上形成纤维膜。
6. 进一步处理：将纤维膜进行干燥、固化和热处理等后续步骤，提高纤维的稳定性和力学性能。
模板法是一种利用模板的孔道结构制备纳米纤维的方法。
其原理是将高分子溶液或熔体置于模板孔道中，在模板的导向下，高分子物质逐渐凝固并形成纳米纤维。
具体制备步骤如下：1. 准备模板：选择适当的模板材料，如陶瓷、聚合物等，并制备具有一定孔径和孔道结构的模板。
2. 准备高分子溶液或熔体：选择适当的高分子材料，如聚合物、纳米颗粒等，并将其溶解在溶剂中，制备成一定浓度的高分子溶液或熔体。
3. 渗透模板：将高分子溶液或熔体置于模板孔道中，经过一定时间的渗透，高分子物质充分填充模板孔道。
4. 固化高分子物质：根据高分子物质的性质，选择适当的固化方法，如热固化、紫外光固化等，使高分子物质在模板中逐渐凝固。
5. 模板去除：通过化学溶解、机械破坏等方法，将模板从高分子纳米纤维中去除。
静电纺丝制备多级结构微纳米纤维及其应用研究
静电纺丝制备多级结构微纳米纤维及其应用研究赵勇，北京航空航天大学化学与环境学院摘要：静电纺丝技术是一种简单、通用、灵活的制备具有复杂结构与组成的微纳米纤维材料的有效的方法。
本文首先介绍了静电纺丝领域近年来的发展和存在的一些问题，然后介绍了本课题组近年来的一些相关工作。
主要包括利用静电纺丝技术可控制备一维多级结构微纳米纤维材料，并利用材料本身的化学性质和结构特性开发其在特殊浸润性、吸附分离、储能、催化等方面的应用。
最后，对该领域进行了展望。
1．前言自然界众多生物纤维材料都具有复杂的多级微纳米结构，这些微纳结构不仅呈现了丰富多彩的几何构型，更重要的是它们所表现出的许多独特的生物功能。
例如，蜘蛛丝为何高强黏弹？北极熊等耐寒动物的毛发为何保暖性能优异？随着科学技术的发展，这些谜底已经被渐渐解开：材料的微观结构与其宏观性质存在着至关重要的关系。
道法自然，从自然界中获得灵感，是科研工作者制备新型功能材料的最有效途径之一[1]。
静电纺丝法是一种自上而下的微纳米纤维材料加工方法，与传统超细纤维制备方法相比，静电纺丝技术具有明显的简易性、易操作性和普适性，它适用于广泛的高分子材料体系，可以制备出各种形貌结构的纤维。
经过近二十年的深入研究，静电纺丝技术已经从最初的几种简单聚合物溶液和熔体纺丝扩展到不同的高分子体系至聚合物/无机材料复合体系，在结构上也从最初的简单的柱状实心结构发展到复杂的表面或内部多级结构[2-4]。
目前，许多聚合物都可以通过电纺得到超长的微米至纳米级的纤维，而有机小分子或无机材料也可以通过与适当聚合物的掺杂从而得到杂化材料的复合纳米纤维。
这种方法简单快速，一步既可得到大面积的纳米纤维，是一种十分经济有效的一维纳米材料制备的新方法。
电纺法与溶胶－凝胶法或煅烧、原位反应等后处理技术结合，还可以用于制备无机氧化物纤维、金属纤维等等。
国内科研工作者在该领域作出了大量工作，吉林大学王策小组在制备无机/聚合物功能纤维材料方面做了许多杰出的工作[5-7]。
同轴静电纺丝法制备具有核-壳纤维结构的多功能敷料
同轴静电纺丝法制备具有核-壳纤维结构的多功能敷料陈腊梅;曹婕;叶霖;张爱英;冯增国【摘要】利用同轴静电纺丝制备了具有核壳结构纳米纤维的未交联敷料,其中纤维内核为载有抗菌药物莫匹罗星的聚己内酯(PCL),外壳则由载有麻醉剂利多卡因的胶原构成;通过京尼平将胶原外壳交联后得到交联敷料.用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察了未交联敷料的表面形貌和纤维的核壳结构.体外药物释放实验结果表明,在2种敷料中,2种药物在1h内均出现了突释现象,而在随后的60 h中,2种药物均能从敷料中缓慢释放出来,说明2种敷料均具有较好的持续止痛与抗菌性能.二辛可宁酸(Bicinchonininc acid,BCA)蛋白测试结果表明,未交联敷料外壳上的胶原蛋白能够持续地释放出来.体外细胞培养结果表明,与交联敷料相比,未交联敷料能够更好地促进成纤维细胞L929的黏附和生长,具有更好的促进伤口愈合作用.体外抗菌实验结果显示,负载了莫匹罗星的2种敷料的抗菌性能均明显高于对照组,具有良好的抗菌性能.【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2016(037)003【总页数】7页(P600-606)【关键词】同轴静电纺丝;多功能敷料;胶原;体外抗菌;细胞黏附【作者】陈腊梅;曹婕;叶霖;张爱英;冯增国【作者单位】北京理工大学材料学院,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;结构可控先进功能材料和绿色应用北京市重点实验室,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;结构可控先进功能材料和绿色应用北京市重点实验室,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;结构可控先进功能材料和绿色应用北京市重点实验室,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O631.2医用敷料是重要的辅助医疗用品, 主要用于外科创伤、烧伤和各种慢性病引起的皮肤溃烂的治疗[1]. 早期的敷料仅具有简单保护和防止感染的单一功能. 随着医疗技术的不断发展, 具有减轻患者痛苦、可吸收渗出液和抗菌以防止感染、减少疤痕与收缩、促使愈合等作用[2,3]的功能性敷料应运而生, 并在临床上承担起越来越重要的作用[4].电纺丝技术在敷料制备中具有出色的可调控性, 通过电纺丝技术制备的敷料也具有透气及比表面积大等优点, 已逐渐成为医用敷料制备的主流技术之一[5～9]. 无论是聚乳酸、聚己内酯[6]、聚氨酯[2]及聚乙烯醇等人工合成材料, 还是纤维素、壳聚糖[10]、明胶[2]、胶原等天然材料, 都可以通过静电纺丝制成医用敷料[10～16]. 利用静电纺丝技术的可负载性, 将具有抗菌、止痛、促进愈合等作用的功能性物质引入到敷料纤维结构中[17～19], 可得到功能性医用敷料. Deng等[20]将抗菌药恩氟沙星负载在聚偏氟乙烯(PVDF)纤维中, 制得了对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有明显抑制作用的抗菌性医用敷料. 袁晓燕等[21,22]利用同轴静电纺丝技术制备了具有核壳纤维结构的敷料, 这种敷料能够有效地促进伤口愈合, 在组织工程人工皮肤领域具有很好的应用前景.胶原具有良好的生物相容性和促进细胞增殖的特点[23], 聚己内酯(PCL)具有良好的纺丝性能和优良的力学性能, 结合二者的特点, 本文以负载麻醉剂利多卡因的胶原为外壳, 负载抗菌药物莫匹罗星的PCL为内核, 采用同轴静电纺丝技术制备了具有核壳纤维结构的未交联敷料, 通过京尼平交联未交联敷料的胶原外壳, 得到交联敷料. 纤维的胶原外壳在敷料使用时将直接和伤口接触, 以利用其良好的生物相容性和促愈合性; 置于内核的PCL则负责提供机械强度和维持敷料使用时的形状完整性. 外壳所负载的利多卡因是临床常用的局部麻药, 吸收后可以有效抑制人体的疼痛感; 内核层载有的抗生素莫匹罗星则可以用于预防和治疗各种细菌性皮肤感染, 对伤口的感染起到良好的预防作用[24].1.1 试剂与仪器聚己内酯(PCL, 分子量10×104)、二氯甲烷、乙腈(色谱级)、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠, 分析纯, 天津韦斯化学品有限公司; Ⅰ型胶原蛋白, Sigma Aldrich公司; 六氟异丙醇, 分析纯, 北京天宝锦华化学试剂公司; 利多卡因(纯度98%), 北京耦合科技有限公司; 莫匹罗星, 北京精华耀邦医药科技有限公司; 二辛可宁酸(Bicinchonininc acid, BCA)试剂盒, 北京索莱宝科技有限公司.SS-2564型高压静电纺丝仪, 北京永康乐业科技发展有限公司; DZF-6020型真空干燥箱, 上海博迅实业有限公司; UV-1800型紫外分光光度计, 日本岛津公司; Tracer-100型傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪, 日本岛津公司; S-4800型场发射扫描电子显微镜(SEM), 日本日立株式会社; JEM-2100F型透射电子显微镜(TEM),日本电子株式会社; L-20A型高效液相色谱(HPLC)仪, 日本岛津公司; DXLL-5000型万能拉力机, 上海德杰仪器设备有限公司.1.2 敷料的制备以六氟异丙醇为溶剂配制0.1 g/mL的Ⅰ型胶原蛋白溶液, 加入0.015 g/mL的利多卡因作为外层纺丝液; 以二氯甲烷为溶剂配制0.2 g/mL的聚己内酯(PCL)溶液, 并加入0.08 g/mL的莫匹罗星作为内层纺丝液; 将2种溶液分别加入2个注射器中, 由同轴针头连接形成同轴结构进行高压静电纺丝, 纺丝参数: 正电压17 kV, 负电压-3 kV; 内层PCL流速为3 mL/h, 外层胶原为1 mL/h; 接收距离为15 cm. 将得到的敷料于室温下真空干燥24 h, 得到未交联敷料.将未交联敷料浸泡在0.1 g/mL的京尼平的乙醇溶液中, 交联3 h, 用乙醇洗涤敷料3次, 于室温下真空干燥24 h, 得到交联敷料.1.3 溶胀率和拉伸强度测试剪取3份面积约4 cm2的未交联或交联敷料并称重, 在磷酸缓冲溶液(PBS)中进行吸水实验, 在设定的时间点取出敷料, 用滤纸吸除其表面的水分后称重, 根据下式计算敷料溶胀率(SR):式中: me和md分别为敷料溶胀平衡和干燥时的质量[25].用DXLL-5000型电子万能实验机测定2种敷料的拉伸强度和断裂伸长率. 将2种敷料分别切成工字型样条, 样条测试范围长20 mm, 拉伸速度50 mm/min; 每个样品分别平行测试3个样条取平均值.1.4 体外药物释放和细胞黏附实验剪取3份面积约4 cm2的未交联或交联敷料称重, 用pH=7.4的PBS缓冲液浸泡, 置于37 ℃恒温摇床中进行莫匹罗星和利多卡因的释放实验. 每份试样用3 mL PBS 浸泡并定时取样, 每次取出1 mL释放液的同时补充1 mL PBS溶液, 直到取样结束. 采用HPLC测试莫匹罗星和利多卡因的含量, 用乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.1 mol/L)作为流动相, 流速比为1∶1, 总流速0.4 mL /min, 在230 nm波长下检测莫匹罗星的含量[26]; 用乙腈-磷酸缓冲液(pH=8.0)作为流动相, 流速比1∶1, 总流速0.4 mL/min, 在254 nm波长下检测利多卡因的含量[27].未交联敷料胶原外壳的释放采用BCA法测定. Solarbio型BCA蛋白浓度测定试剂盒内含: BCA试剂100 mL, Cu试剂3 mL, PBS稀释液30 mL及5 mg/mL的BSA(牛血清蛋白)标准液1 mL. 使用过程中将BCA试剂与Cu试剂按体积比50∶1配制成BCA工作液, 并用PBS溶液将标准BSA蛋白分别稀释至0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4和0.5 mg/mL, 根据BCA试剂盒操作手册建立标准曲线. 采用与莫匹罗星和利多卡因释放实验相同的实验条件得到待测胶原溶液, 利用紫外分光光度计和标准曲线标定待测液中胶原的浓度, 从而得到胶原释放曲线.将敷料用乙醇浸泡30 min, 消毒, 制成合适的尺寸固定于24孔板底部, 将L-929细胞以1×105 Cell/mL的密度接种在敷料上, 每孔1 mL细胞悬液, 1 mL Dulbecco’s Modified Eagle Medium(DMEM)培养介质, 接种后放入5%CO2(体积分数)和37 ℃的培养箱中培养, 每2 d更换一次培养介质, 培养5 d后取出并固定. 冷冻干燥后喷金, 用SEM观察细胞在材料表面的黏附生长情况.1.5 抗菌性能测试采用金黄色葡萄球菌(ATCC6538)以平行划线法测定2种敷料的抗菌性能. 在无菌培养皿中装入无菌琼脂, 待琼脂凝固后用一根直径4 mm的接种环蘸满稀释培养液, 在琼脂表面划5条长约60 mm, 间隔10 mm, 并且覆盖培养皿中间区域的接种线; 然后将25 mm×50 mm的未交联或交联敷料样片贴在琼脂表面, 轻压试样以保证其与琼脂表面紧密接触, 在(37±2) ℃下培养18～24 h; 观察样品边缘的抑菌区并计算其抑菌宽度, 同时观察样片底部细菌生长情况. 取样片边缘到菌种生长区域的距离作为抗菌区宽度.2.1 敷料的表征图1(A)为未交联敷料的SEM照片. 可以看出, 敷料呈现良好的纳米纤维无规交叠结构, 并且具有多孔结构, 纤维直径为200～800 nm, 说明利用同轴静电纺丝制备了未交联敷料, 其中的多孔结构可以保证敷料的透气性, 也是敷料制备中必须满足的前提条件. 图1(B)为交联敷料的SEM照片. 与图1(A)相比, 交联前后敷料的形貌与纳米纤维直径均没有明显的变化, 交联后敷料仍旧保持良好的纳米纤维无规交叠结构.图2为未交联敷料中纳米纤维的TEM照片, 可以看到明显的核壳结构, 而且大部分纤维均具有核壳结构. 图2插图给出了较大倍数下单根纤维的照片, 可以看出不同部位的核层和壳层尺寸较均匀.未交联敷料的拉伸强度和断裂伸长率分别为(0.83±0.05) MPa和(577±6)%; 交联敷料的拉伸强度和断裂伸长率分别为(1.27±0.18) MPa和(793±13)%. 可以看出, 经过京尼平交联后, 交联敷料的拉伸强度和断裂伸长率显著提高. 交联敷料具有更强的拉伸强度和断裂延伸率, 能够更好地在使用中保持敷料的机械强度和结构完整性.图3给出2种敷料的溶胀率曲线. 由图3可见, 交联敷料的溶胀率明显大于未交联敷料, 交联敷料在3 h左右即达到平衡溶胀率, 未交联敷料则在12 h左右达到平衡. 在交联敷料中只发生胶原外壳的溶胀吸水过程; 但在未交联敷料中则存在胶原的吸水和未交联胶原在水中的溶解失重2个相反的过程. 由于未交联敷料中外壳胶原会因溶解而大量损失, 其平衡溶胀率远低于交联敷料. 因此, 交联敷料溶胀率的提高说明胶原外壳中发生交联. 交联之后敷料的吸水性明显增强, 当其与伤口接触时能更好地吸收渗出液从而减少患者的不适感; 未交联的敷料中溶解的胶原则可促进真皮和成纤维细胞的生长, 对伤口的愈合有很好的促进作用.图4谱线a为胶原的红外谱图. 1650 cm-1处为CO伸缩振动的酰胺Ⅰ带, 1620 cm-1处为N—H弯曲振动的酰胺Ⅱ带, 1400 cm-1处为C—N伸缩振动的酰胺Ⅲ带, 3400 cm-1处为N—H的伸缩振动峰. 图4谱线b和c分别为经交联敷料和未交联敷料的红外光谱图. 3400和1650 cm-1处均出现振动峰, 说明2种敷料中均存在胶原; 1750 cm-1处出现的强羰基吸收峰归属于敷料中的PCL组分. 此外, 交联敷料的酰胺Ⅰ带的相对峰强度(酰胺Ⅰ带峰面积与羰基峰面积之比)中远高于未交联敷料, 这可能是因为京尼平交联时会产生大量的酰胺键.2.2 敷料中利多卡因和莫匹罗星的体外释放行为图5给出2种敷料的利多卡因的累积释放曲线. 由图5可见, 交联敷料在相同时间内的累积释放量均大于未交联敷料, 在1 h左右2种敷料均存在突释现象. 这可能是由附着在电纺丝纳米纤维表面的利多卡因引起的, 突释现象的存在使敷料可以在短时间内发挥止痛作用. 在1～67 h之间, 2种敷料均呈现明显的药物缓释段, 说明敷料具有长期的止痛功效. 未交联敷料在缓释段具有更多的累积释放量(其缓释段曲线更为陡峭), 这是由于利多卡因在乙醇中也具有一定的溶解性, 当使用京尼平的乙醇溶液制备交联敷料时, 纤维外壳中的利多卡因可能会迁移至纤维外壳的表面. 当体外释放实验开始时大量的利多卡因会从纤维外壳表面被突然释放出来, 这可能是在突释段交联敷料的利多卡因释放量远大于未交联敷料的原因. 由于纤维中大量的利多卡因已被释放出来, 在缓释阶段交联敷料的累积释放量反而小于未交联敷料. 图6为2种敷料中莫匹罗星的体外释放曲线. 由图6可知, 2种敷料的释放曲线也分为突释段和缓释段, 但交联敷料的累积释放量在两段中均大大低于未交联敷料. 由于莫匹罗星被负载于纤维的PCL内核中, 其释放需要通过胶原外壳. 交联后胶原外壳形成类似水凝胶的交联网络, 阻碍了药物的快速释放. 而莫匹罗星为疏水性药物, 使得其通过胶原水凝胶外壳的释放更为缓慢. 可见, 2种敷料整体上均呈很好的药物控释性能, 使得2种敷料可以在较长时间内具有一定的止痛和抗菌作用, 从而延长敷料的使用时间, 减少患者的换药次数.2.3 未交联敷料中胶原的体外释放和细胞黏附行为图7为未交联敷料中胶原的体外释放曲线. 由图7可见, 其释放曲线也分为突释段和缓释段. 未交联敷料在释放出所负载的2种药物的同时也释放出一定量的胶原, 而胶原对成纤维细胞和真皮细胞的生长有良好的促进作用, 表明未交联敷料具有良好的促愈合作用. 而在交联敷料中, 由于交联后胶原分子从线型结构转化为网状结构, 交联后的胶原无法再从敷料中释放出来.图8为将L929细胞在未交联和交联敷料上培养5 d后, 2种敷料表面的SEM照片. 可以看出, 2种敷料上都有细胞黏附和生长, 说明两者都具有一定的生物相容性. 但未交联敷料上具有比交联敷料更高的细胞密度, 说明未交联敷料具有更好的生物相容性. 这可能是未交联敷料能够释放出胶原蛋白, 从而更好地促进L929细胞的黏附和生长. 说明虽然2种敷料均具有一定的促愈合作用, 但其中未交联敷料具有比交联敷料更佳的促愈合作用.2.4 体外抗菌性能图9给出敷料对金黄色葡萄球菌的体外抗菌实验结果. 从图9可知, 未载药的未交联敷料的抑菌区域宽度为零, 没有任何抗菌性能; 未载药的交联敷料则有一定的抑菌功能, 其抑菌区域宽度约为9.2 mm. 载药后2种敷料具有非常明显的抑菌功能; 其中载药交联敷料的抑菌区宽度约为16.0 mm, 而载药未交联敷料的抑菌区域宽度约为15.0 mm. 说明本文制备的2种载药多功能敷料均具有很好的抑菌能力. 由于负载莫匹罗星的2种敷料具有比未负载莫匹罗星的敷料更好的抗菌能力, 说明敷料的抗菌能力来自负载的莫匹罗星. 此外, 从图9还可以看到, 京尼平交联敷料样品(载药和不载药)的抗菌区呈现深色, 这是京尼平交联后部分残留副产物渗出所导致的. 而未载药的交联敷料相比未载药的未交联敷料具有的一定的抗菌性能也可能和交联敷料中残留的副产物有关.2.5 2种敷料的比较具有核壳结构的未交联敷料由于构成纤维外壳的胶原具有水溶性, 因此在敷料使用过程中部分胶原外壳可能会被溶解掉. 这时由于内核中PCL的存在, 敷料仍旧可以在一定程度上保持其结构完整性并维持相当的力学性能, 而溶于水的胶原被伤口吸收后又具有很好的促愈合作用. 因此不交联外壳胶原, 直接使用未交联敷料也是一种很好的选择. 作为美国FDA所批准使用生物材料之一, PCL具有一定的生物相容性和可降解性. 当部分胶原外壳被溶解掉而使得PCL内核暴露出来与伤口相接触时, PCL的生物相容性可以确保伤口继续愈合. 而PCL的可降解性能则使得可以采用环境友好的方式对使用后敷料进行后处理.从提高敷料的强度和维持使用中的结构完整性的角度出发, 则应进一步交联敷料中的胶原外层得到交联敷料. 京尼平是栀子苷经β-葡萄糖苷酶水解后的产物, 是一种优良的天然生物交联剂[27], 与戊二醛等传统交联剂相比, 其生物毒性非常小. 因此, 本文采用京尼平作为交联剂制备交联敷料. 与未交联敷料相比, 交联敷料具有更好的力学性能和更大的溶胀率, 因而可以有效地吸收伤口渗出液并在长期使用中维持敷料的结构完整性.通过同轴电纺丝技术制备了由具有核壳结构的纳米纤维所构成的未交联敷料, 且在敷料纤维的外壳和内核之中分别负载了利多卡因和莫匹罗星, 利用京尼平的乙醇溶液交联未交联敷料后得到交联敷料. 结果表明, 未交联敷料具有更佳的促愈合性能; 而交联敷料则具有更高溶胀率和力学强度, 更适合作为湿性敷料使用并在吸收伤口渗出液, 在耐长期使用性等方面具有优势.† Supported by the National Innovation Experiment Program for University Student, China(No.201410007052).【相关文献】[1] Liu X., Lin T., Gao Y., Xu Z. 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纳米核壳结构的制备与应用
纳米核壳结构的制备与应用纳米核壳结构是一种特殊的纳米材料结构，其能够在表面包裹一层非常薄的壳，在实际应用中，其具有非常广泛的应用前景。
本文将探讨纳米核壳结构的制备过程以及其在材料科学、化学、生物医学等领域的应用。
一、纳米核壳结构的制备方法纳米核壳结构的制备方法主要有几种：化学还原法、冷浸法、高温溶剂法和自组装法等。
化学还原法在制备纳米核壳结构方面应用最广。
其基本原理是先合成一种“核”材料，然后将其表面修饰为一种带有反应基团的材料，最后再将这种反应基团与一种“壳”材料反应，从而得到具有纳米核壳结构的材料。
冷浸法是一种独特的制备纳米核壳结构的方法，其基本原理是利用华丽的配位作用使小分子到达一定的精度而形成核壳结构。
高温溶剂法则是在高温下使一些“核”材料表现出相应的性质，然后用这种性质涂抹在需要制备的纳米材料表面。
自组装法则是一种既定的制备纳米核壳结构方法，可以使用表面活性剂，热敏材料等处理纳米核壳结构。
总的来说，纳米核壳结构的制备方法是比较独特的，需要较高的技术水平和专业知识，但其实践应用是非常广泛的。
二、纳米核壳结构的应用1、材料科学领域纳米核壳结构具有优异的性能，例如较大的表面积、高比表面积、高孔隙率、低密度等，因此，在材料领域中具有广阔的应用前景。
纳米核壳结构可以用来制备高效的催化剂、高灵敏的传感器、高强度的材料等。
在催化剂制备方面，纳米材料的表面积大，能够提高反应速率，提高反应的选择性，并且能够在更加温和的反应条件下进行催化反应。
在传感器制备方面，由于其比表面积大，可以提高传感器的灵敏度和检测的准确性。
在材料制备方面，纳米核壳结构可以制备出更加轻便的高强度材料和高吸水性材料等。
2、化学领域纳米核壳结构的应用也非常广泛，可以用于药物传递、储能技术、化学传感器等方面。
在药物传递方面，纳米核壳结构可以把药物包裹在外壳中，形成稳定的药物纳米颗粒，可以使药物更为稳定，达到更好的治疗效果。
在储能技术方面，纳米核壳结构可以优化很多电池的性能，如锂离子电池，钠离子电池和锂空气电池。
核壳纳米粒子的合成方法及性质研究综述
科教论坛ScienceandEducationForum核壳纳米粒子的合成方法及性质研究综述文/江健林 刘松 吴昱均 王铭樟 田雪梅 王晓芳摘要：基于核壳纳米粒子优越的性能，其可控的制备以及相应的性质是现代材料科学的研究热点，本课题主要综述了机械混合反应法、新型溶胶-凝胶法、微乳液聚方式、氧化还原-重金属化法、沉淀法等核壳纳米粒子合成方法，并以核壳TiO2纳米颗粒为例，综述了对其光电催化性能的研究成果。
关键词：核壳纳米粒子；氧化还原；TiO2。
1 前言在20世纪初，美国国家纳米技术计划（NNI）预测纳米技术的发展将处于两个基本阶段。
首先，通过合并简单的纳米结构并发现其新的纳米级性能来改善现有产品。
其次，开发兼具安全性和多功能性的新型复杂纳米系统。
如今，纳米粒子和纳米结构的发展已在各个层面上广泛开展，其影响已广泛传播到几乎所有科学技术领域，例如材料科学，光学，电子，传感器，能源，太阳能电池，医学，药物输送和生物应用。
开发纳米颗粒多功能性的一种常见方法是将各种形式的材料组合在一起，例如有机-有机、有机-无机、无机-无机、有机-生物等形式作为双金属纳米复合材料或核壳纳米颗粒。
核壳纳米粒子是成功的多组分纳米材料，其中包括众多功能，具有较好的发展前景，受到人们关注[6–8]。
因此，本文对核壳纳米粒子的部分研究成果进行分析，对其合成方法做了简要综述，并重点总结了核壳TiO2纳米例子及其光电催化性能的研究成果。
2 核壳纳米结构粒子的相关合成方法2.1 机械混合反应法与大多数传统合成方法相反，机械混合反应能在不高温、不复杂的条件下合成核壳纳米粒子，具有简单，高效、快速的特点。
2016年Mojgan Ghanbar采用新型的机械混合反应物法合成制备并表征了TiCdI3纳米结构。
选择了硝酸铊、硝酸镉和碘化锂作为起始试剂，在室温条件下制备了用于合成TiCdI3的CdI2和TiI。
TiCdI3的形貌、相结构和相纯度可以由TiI：CdI2的比例控制，也可以通过调节表面活性剂的种类来控制。
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本发明公开了一种染料敏化电池用二氧化钛-五氧化二铌核 壳结构纳米纤维膜的制备方法。光阳极膜是染料敏化太阳电
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池的核心部分，对光阳极膜进行表面包覆等物理化学修饰， 以及开发新型的纳米结构光阳极膜，都是提高染料敏化太阳 电池性能的重要途径。本发明采用独特的同轴静电纺丝技术 制备出用于染料敏化太阳电池光阳极的 TiO2/Nb2O5 核-壳 结构纳米纤维膜。这种工艺可同时实现准一维纳米结构形成
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CN20151
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0402428.3
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本发明公开了一种果胶核壳结构微球吸附材料的制备方法， 其步骤为：首先制备金属氧化物粉末，然后配制金属氧化物 溶液和果胶溶液，以果胶溶液为壳层溶液；按重量比 1:6:3 的比例混合果胶溶液、金属氧化物溶液和分散剂 B 为核层溶 液；将壳层和核层溶液分别注入到不锈钢同轴喷头的外层和 内层，并利用高压静电纺设备将壳层和核层溶液在高压静电 喷射条件下喷射到接收装置中，搅拌，过滤，然后将微球浸 泡在金属盐溶液中，搅拌，过滤，干燥，制得核壳结构微球 吸附材料。本发明制备的核壳微球对部分阴离子具有良好的 吸附性能，可广泛用于氟离子等阴离子分离和废水处理，且 该核壳微球使用后易处置，不会产生二次污染，对于环境保 护具有重要意义。
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大学
一种核壳结构 TiO2/ATO 纳米纤维及其制备方法，属于纳米 纤维技术领域。该纳米纤维的核层为 TiO2，壳层为 ATO， 其中 TiO2 的质量百分含量为 10~90%。将钛酸四丁酯、聚乙 烯吡咯烷酮溶解在有机溶剂中，搅拌得到均一的核层纺丝液； 将五水四氯化锡、三氯化锑、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有机溶 剂中，搅拌得到均一的壳层纺丝液；将上述纺丝液置于静电 纺丝设备中，同轴静电纺丝得到无纺布状纤维毡；进行煅烧， 即得核壳结构 TiO2/ATO 纳米纤维。纤维形貌保持完好，为 连续纤维结构，较好的单根分散性，纤维直径小。
北京 化工 大学 金属/聚合物核 CN20131 常州 壳结构纳米纤维 0664371.5 先进 及其制备方法 材料 研究 院
本发明涉及一种制备核壳结构金属/聚合物纳米纤维膜的方 法。所制备的纤维膜以聚合物为核层，以纳米金属为壳层。 所述的聚合物为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧乙烯、 聚乳酸、聚丙烯腈、透明质酸、壳聚糖等；所述的纳米金属 壳层来源于金属盐硝酸银或氯化铜。该核壳结构金属/聚合物 纳米纤维的制备是利用了静电纺丝技术，通过控制工艺参数、 聚合物浓度、金属盐含量以及溶剂配比，制备出金属/聚合物 核壳结构纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药 物运输、光电领域等方面有较高的应用价值。
备方法
以及抑制电荷复合的壳层包覆处理两种过程。准一维纳米结 构的晶界较少，较少了电子复合，提高了电池的短路电流 Isc。 壳层的引入则增加了电池的开路电压 Voc。相应地，电池总 的光电转换效率η得到了 24%~33%的提高。
本发明公开了一种染料敏化电池用二氧化钛-氧化锌核壳结 构纳米纤维膜的制备方法。光阳极膜是染料敏化太阳电池的
热固/热塑核壳
哈尔
结构的形状记忆 CN20141 滨工
复合纤维及其制 0263573.3 业大
备方法
学
本发明公开了一种热固/热塑核壳结构的形状记忆复合纤维 及其制备方法。该形状记忆复合纤维以热固性环氧树脂为核 层，以热塑性聚己内酯为壳层，方法是将聚己内酯和引发剂 溶于溶剂中作为壳层纺丝液，环氧树脂 E51 和固化促进剂溶 于溶液中作为核层纺丝液，通过同轴静电纺丝的方法制备。 本发明的形状记忆复合纤维具有优异的形状记忆性能，在 5s~7s 内可以实现快速的形状回复过程，同时具有稳定网络 结构，纺丝工艺简单，成本低廉，容易制备复合纤维结构的
膜材料。
本发明涉及一种一步法合成一维核壳结构 BaTiO3@Al2O3 的制备方法。将核层和壳层纺丝液体分别加入内外两层针筒
内，使用两个不同直径的针头套在一起组成同轴两层喷丝头，
一种一步法合成 一维核壳结构 CN20161 同济 BaTiO3@Al2O3 0341228.6 大学 的制备方法
采用静电纺丝法进行纺丝。其中核层纺丝液体由醋酸钡、钛 酸四丁酯和聚吡咯烷酮按比例组成；壳层纺丝液体有异丙醇 铝和聚吡咯烷酮按比例组成。其制备产物为核壳结构，经过 高温烧结后有机物挥发，最终形成一维核壳结构 BaTiO3@Al2O3，其中长度约为 10?150?um，直径约为 150?400?nm(其中核层约 75?200?nm)。与现有技术相比， 本发明具有制备成本低、制备工艺简单、核壳层厚度可控、 可量产等优点。
北京 化工 大学 一种新型两亲性 CN20131 常州 核壳结构的纳米 0037534.7 先进 纤维的制备方法 材料 研究 院
本发明将静电纺丝和光固化技术相结合，用电纺丝法制备出 表面具有感光性引发剂的纳米纤维，涂覆上具有亲水性的单 体进行聚合，制备具有内层亲油，外层亲水的核/壳结构的纳 米复合纤维。具体方法为：将浓度为 7wt%~20wt%的聚合物 溶液与相对于聚合物含量 5wt%~10wt%含氟引发剂共混进行 电纺丝，通过电纺丝制备表面具有感光性引发剂的纳米纤维 膜，再将纤维膜浸泡在浓度为 50~80%的单体的溶液，经紫 外光照固化成膜，水洗洗去多余的单体，干燥成膜。该种纳 米纤维可以提高电纺丝纳米纤维的性能，拓宽其应用领域。
来源：永康乐业
北京
化工
平行电场诱导相
大学
分离法制备核壳 CN20141 常州
结构天然聚电解 0031822.6 先进
质纳米纤维
材料
研究
院
本发明涉及一种以平行电场诱导相分离法制备核壳结构天然 聚电解质纳米纤维的方法，以天然产物透明质酸和壳寡糖为 原料，通过配制二者的可溶性聚电解质混合溶液，采用高压 静电纺丝技术制备核壳结构的天然聚电解质纳米纤维。本发 明中通过平行电场诱导聚阳电解质与聚阴电解质发生相分 离，成功制备出核壳结构的纳米纤维。本发明制备的核壳结 构纳米纤维具有抗菌止血、抑制癌细胞生长及良好的保水特 性，即壳层壳寡糖的抗菌止血、抑制癌细胞生长作用，核层 透明质酸良好的保水作用。该纳米纤维在生物组织工程、药 物或基因载体材料、生物医用材料等方面具有良好的应用前 景。
一维碳纳米纤维 淮北
TiO2 的核壳结 CN20161 师范
构的光催化剂的 0000925.5 大学
制备方法
本发明公开了一维碳纳米纤维@TiO2 的核壳结构的光催化 剂的制备方法，首先利用静电纺丝方法制备碳纳米纤维，而 后对碳纳米纤维酸处理，再利用水热法合成碳纳米纤维 @TiO2 核壳结构，最后进行清洗处理，将利用水热法合成碳 纳米纤维@TiO2 核壳结构中所得反应物用去离子水充分清 洗后，在烘箱中干燥烘干，即制得一维碳纳米纤维@TiO2 的 核壳结构的光催化剂。本发明利用静电纺丝方法和水热方法 制备了一维碳纳米纤维@TiO2 的核壳结构的光催化剂，操作 简单，重复性可靠，光催化剂的光催化活性较高，适于工业 化生产。
粒子自身的特定功能，在药物释放及组织工程等领域的应用
当中有特定的优势。
张家 港保 一种壳层厚度可 税区 调节的聚电解质 CN20141 冠祥 基核壳结构纳米 0681916.8 贸易 纤维的制备方法 有限 公司
本发明涉及一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米 纤维的制备方法，包括以下步骤：壳聚糖溶液的配制；透明 质酸溶液的配制；聚氧化乙烯溶液的配制；静电纺丝溶液的 配制；静电纺丝制备纳米纤维，得核壳结构纳米纤维。本发 明提供的一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤 维的制备方法，利用符合聚电解质体系，通过严格控制电场， 制备出了壳层厚度均一的核壳结构纳米纤维，具有较大的潜 在应用市场。
多种核壳结构纳米纤维的制备方法
专利名称
申请 申请号
人
摘要
一种通过
Pickering 乳液
武汉
CN20151
静电纺丝制备核
工程
0379825.3
壳结构载药纳米
大学
纤维的方法
本发明涉及一种通过 Pickering 乳液静电纺丝制备核壳结构 载药纳米纤维的方法，包括有以下步骤：1)Pickering 乳液的 制备；2)Pickering 乳液的静电纺丝：将步骤(1)所得的 Pickering 乳液吸入 10ml 注射器内，连接好注射泵与接收装 置。在直流电压为 15~25kV，注射速率为 0.1ml/h~1.0ml/h， 接收板到注射器针头间距为 15cm~20cm 的条件下，电纺制 备得到 Pickering 乳液的纳米纤维。与已有技术相比较，本发 明的优点如下：本发明制备的 Pickering 乳液无需添加任何具 有生物毒性的小分子表面活性剂作为乳化剂，并引入了纳米
染料敏化电池用
二氧化钛-氧化 CN20111 浙江
锌核壳结构纳米 0399850. 理工
纤维膜的制备方 X
大学
法
核心部分，对光阳极膜进行表面包覆等物理化学修饰，以及 开发新型的纳米结构光阳极膜，都是提高染料敏化太阳电池 性能的重要途径。本发明采用独特的同轴静电纺丝技术制备 出用于染料敏化太阳电池光阳极的 TiO2/ZnO 核壳结构纳米 纤维膜。这种工艺可同时实现准一维纳米结构形成以及抑制 电荷复合的壳层包覆处理两种过程。准一维纳米结构的晶界 较少，较少了电子复合，提高了电池的短路电流 Isc。壳层的 引入则增加了电池的开路电压 Voc。相应地，电池总的转换 效率η得到了 18%~27%的提高。