钇稳定纳米氧化锆的制备工艺研究
１ ３ ２ 结 构分 析 ．． ２ ２ 锆 离 子浓 度的 影 响 ．
连 形 成 氢 氧 化锆 胶 体 聚合 物 ， 其结 构 可 表 示 为
［ ｒ 一 ｎ ８ Ｏ ）（ ２ ） ］・ Ｈ Ｏ ，其 中， ｚ （ ｏ ）（ Ｈ ８ Ｈ Ｏ ８ ２
架 桥 羟基 中 的氧原 子 处 于 两个 锆 原 子 之 间 ， 非架 桥 羟 基 中 的氧只 与一 个 原 子 发 生联 系 ， 配 位水 完 全 而 由静 电引 力或 其他 短程 力与锆 原子 相连 。随着 锆离 子浓 度 的增大 ， 晶过程 的聚集速 度加 快 ， 体极 易 结 胶 形成 不透 明 的沉 淀 而 得 不 到溶 胶 。 因此 ， 了制得 为
分别以蒸馏水和无水 乙醇作为溶剂 ， 称取定量 氯氧化锆和硝酸钇 ， 其中， 硝酸钇按最终产物中氧化
钇的掺杂量（ ％， ３ 物质的量分数 ） 加入 ， 配制不同浓
度（ 分别为 ０５ ０７ 、． 、．５ｍ ｌＬ 的氯氧化锆 ． 、．５ １０ １２ ｏ ） ／ 复合溶液。保持温度 ７ ５℃左右均匀缓慢地 向复合 锆盐溶液中滴加氨水 （ 正加 ） 向氨水 中滴 加复合 或 锆盐 （ 加 ） 氨水 的量 按 照 ｎ Ｚ ）：ｎ Ｎ ・ 反 ， （ｒ （Ｈ ０ ＝ ：， ） １ ２ 氨水稍过量加入 。逐步形成 白色半透 明溶胶 ， 继续加热形成干凝胶 ， 用蒸馏水洗涤干凝胶
平均值。
由表 ２ 以看 出， 可 随着锆离子浓度的增大 ， 相应
２ 结果与讨 论
２ １ 沉 淀剂 滴加 方 式 的影 响 ．
的胶体化时间及胶凝 时间也呈延长趋势 ， 产物粒径
亦呈 增 大趋 势 。这 是 因 为 随着 锆 离 子 浓度 的增 大 ， 胶 粒形 成过 程 中 的成 核速 度过 快 ， 成胶 粒 的团聚 ， 造
两次 ， 再用 无 水 乙 醇 洗 涤 后 干 燥 ， 到 前 驱 体 干 凝 得
晶相及粒径产生深远影 响。笔者 以氯 氧化锆 为原 料， 氨水为沉淀剂 ， 硝酸钇为稳定剂 ， 采用溶胶 一 凝 胶法系统研究了制备条件对产物钇掺杂纳米氧化锆 粒径的影响规律 ， 出制备钇掺杂纳米氧化锆 的合 得
无 机 盐 工 业
２ ２
Ｉ ＲＧＡＮ Ｃ Ｃ ＮＯ Ｉ ＨＥＭＩ ＡＬ ＮＤＵＳ ＲＹ Ｃ ＳＩ Ｔ
第４ ４卷 第 １期 ２１ ０ ２年 １月
钇 稳定 纳 米 氧 化锆 的 制 备 工艺 研 究 木
张 旺玺 ， 祖培 ， 袁 王艳 芝
（ 中原工学院材料与化工学院 ， 河南郑 州 ４ １９ ） ５ １ １
Ｚ ａ ｇ Ｗ ａ ｇ ｉ Ｙｕ ｎ Ｚ ｐｅ ， ａ ｇ Ｙａ ｈ ｈ ｎ ｎ ｘ ， ａ ｕ ｉ Ｗ ｎ ｎｚ ｉ
（ｃｏｌｆＭａｅａｓ ｎ ｈｍｃｌ ｎ ｉ ｅ ｎ ，ｈ ｎｙａ 钾 Ｓｈｏ ｏ ｔ ｉｌａ ｄＣ ｅ ｉ ｇｎ ｒ ｇ Ｚ ｏｇ ｕ ｎＥ ｒ ａ Ｅ ｅｉ
ｃ ｐｔ ｎ ， ｏ ｃ ｎ ｒｔ ｎ ｏ ｉ ｏ ｉ ｍ ｏ ｓ ｓ ｌｅ ｔ ， ｒ ｉ ｇ ｍｅ ｈ ｄ ｎ ａ ｃｎ ｎ ｅ ｅ ａｕ ｅ Ｏ ｒ ｐ ｒ ｅ ｆｐ ｏ ｕ ｔ ｗ ｒ ｉ ｉ ｔ ｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｆｚｒ ｎｕ ｉｎ ，ｏ ｖ ｎ ｓ ｄ ｙ ｎ ｔ ｏ ，ａ ｄ ｃ ｌ ｉｉ ｇ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｆ ｐ ｏ ｅ ｔ ｓ ｏ ｒ ｄ ｃｓ ｅ ｅ ａ ｏ ｃ ｉ ｓ ｓ ｍａｉａ ｌ ｉｃ ｓｅ ． ｒ ｃ ｒｏ ｒ ｄ ｇ ｌ ｐ ｗ ｅｓ ａ ｄ ｐ ｏ ｕ ｔ ｗｅ ｅ ｃ ａａ ｔｒｚ ｄ ｂ Ｔ — Ｉ Ｔ — Ｄ Ｃ－ ｙ ｔ ｔ ｌ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ Ｐ ｅ ｕ ｓ ｒ ｄ ｅ ｅ ｏ ｄ ｒ ｎ ｒ ｄ ｃｓ ｅ ｃ ｙ ｉ ｒ ｈ ｒｃｅ ｅ ｙ Ｆ ｉ Ｒ， Ｇ Ｓ ＸＲＤ， ｎ ａｄ Ｓ Ｍ ． ｔＷ ｈ ｗ ｄ ｔａ ｅｒ ｇ ｎ ｌ ｉ ｏ ｉ ｏ ｅ ｉ ｉｇ ｅｃ ｍｐ ｎ ｎ ｎ ｖ ｒ ｇ ａｔｃｅ ｓ ｅｏ ９ ａ ｃ ｎ ｂ ｙ — Ｅ Ｉ ａ ｓ ｏ ｅ ｈ ｔｔｔａ ｏ ａ ｒ ｎ ａｐ ｗｄ ｒ ｗ ｔ ａ ｓｎ ｌ ｏ ｏ ｅ ｔ ｄ ａ ｅ ａ ｅｐ ｒ ｌ ｉ ｆ ｍ ａ ｅ ｓ ｎ ｓ ｚｃ ｓ ｈ ａ ｉ ｚ ３
生产 中应用较少 。化学法 主要有共沉淀法 Ｊ溶 、 胶 一凝 胶 法 、 微乳 液 法 、 热合 成 法 Ｊ其 中 水 ， 溶胶 一 凝胶法因其工艺简单 、 成分可控 ， 得到的产品 颗粒 均匀 、 纯度 高 等优 点 成 为 一 种制 备 氧 化 锆超 细 微粉的重要而有效的途径 ， 但在制备过程 中， 前期的 制备参数将会对前驱体溶胶 、 凝胶的性能产生影响， 继而影响产物的性 能， 后期 的烧结温度更会对产物
摘
要： 用溶胶 一凝胶法制备 了钇稳定纳米氧化锆 （ Ｓ ） 系统研 究了沉淀剂滴 加方式 、 ＹＺ ， 锆离子浓度 、 溶剂 、 干
燥方式和煅烧温度对产物性能的影响 ， 并采用 Ｆ Ｉ Ｔ Ｔ— Ｒ、 Ｇ—Ｄ Ｃ、 Ｒ Ｓ Ｍ 等对前驱体 干凝胶 粉末和产物进行 了 Ｓ Ｘ Ｄ、Ｅ
表征。结 果表明 ： 以水作溶剂 ， 用正加方式 ， 择锆离子 浓度为 ０ ５ｍ ＬＬ 真空干燥 ，５ 采 选 ． ｏ／ ， ５ ０ｏ Ｃ煅烧 ２ｈ 可得到粒径 ，
适工 艺条 件 。
基金项 目： 省基础 与前沿技术研究 （０ ３０ １２ ４ 。 河南 １２０ ４ ０ ０ ）
２１ ０ ２年 １月
张 旺玺等 ： 稳 定纳 米氧化锆 的制备 工 艺研 究 钇
２ ３
胶 ， 分 研 磨 后 在 不 同温 度 （５ 、５ ５０ ６０℃ ） 充 ３０ ４０、５ 、５
理 ， ＺＯ １ ８ ： 溶 于水 后 存 在 水 解 和 缩 聚 这 是 ｒＣ ・ Ｈ Ｏ
两个正逆反应 ， 以 四聚体形式存 在， 并 随反应 的进
行， 四聚体失去质子通过架桥羟基和非架桥羟基相
向溶液 中定时缓慢滴加氨水 ， 发现 ｎ ｚ４）： （ Ｈ． （ｒ ｎＮ ３
Ｈ Ｏ） ： ．５即氨 水 稍过量 时 ， 液 ｐ １２３ 溶 Ｈ在 ３— ６变 化 ， 时易 形 成 半 透 明 的溶 胶 ， 加 大 氨 水 滴 加 量 此 再
纳米 氧化 锆 的制 备方 法一般 包括 物理 法 和化 学 法 。物理 法 主要有 喷雾 一裂解法 、 射法 、 溅 等离 子体 技术 等， 由于物 理法 主要 用于单 质 、 合金 等 纳米
１ 实验
１１ 原 料 ．
粒子的制备 ， 故采用物理法制备 ＺＯ 超 细粉在实际 ｒ
氯 氧化锆 溶 液 中滴 加 氨水来 制 备纳米 二 氧化锆 。
表 １ 滴 加方 式对 前驱体生成工艺的影响
下煅烧 ２ｈ 最终得到钇掺杂的氧化锆粉体 。 ， １ ３ 样 品 表征 ．
１ ３ １ 红 外光傅里叶变换红外光谱仪 （ 一 兀Ｔ Ｉ 分析 前 驱体 干凝 胶 粉 末 及 产 物 的结 构 。取 １～ ＿） Ｒ
ｔｅ ｉ ｄ ｔ ｒｕ ｈ ｔ ｅｆ ｌ ｗｉ ｇｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｕ ｉ ｇｗａｅ ｓｓ ｌ ｅ ｔ ｃ ｏ ｉ ｇ ｔ ｅｐ ｓｔ ｅｔ ｒ ｔ ｎ ｗａ ｔ ｅｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｏ ｉ ｏ ｈ ｓｚ ｈ ｏ ｇ ｈ ｏｌ ｎ ｏ ｄ ｔ ｎ ： ｓｎ ｔ ｒ ｏｖ ｎ ， ｈ ｓｎ ｏ ｉ ｖ ｉ ａｉ ｙ， ｏ ｃ ｎ ｒｔ ｆ ｒ — ｅ ｏ ｉ ａ ｈ ｉ ｔ ｏ ｈ ｏ ｚｃ ｎｕ ｉｎ ｓ ． ｌ Ｌ。 ｅ ｇ ｌｗ ｓ ｄ ｉｄ ｉ ａ ｕ ｍ ｖ ｎ ａ ｄ ｔ ｅ ｄ ｅ ｅ ａ ａ ｃｎ ｄ ａ ５ ℃ ｆ ｒ ． ｉ ｍ ｏ ｓＷａ ０ ５ ｍｏ ／ ｔ ｅ ａ ｒｅ ｎ ｖ ｃ ｕ ｏ ｅ ｎ ｈ ｒ ｄ ｇ ｌｗ ｓ ｃ ｌ ｉｅ ｔ ０ ｈ ｉ ５ ｏ ｈ ２ Ｋｅ ｒ ｓ ｏ —ｇ ｌ ｔ ｏ ｎ ｎ －ｉ ｄ ｚ ｃ ｎ ａ ｙｔ ｕ ｙ ｗｏ ｄ ：ｓ ｌ ｅ ｈ ｄ； ａ ｏ ｚ ｉ ｏ ｉ ； ｔ ｍ ｍｅ ｓｅ ｒ ｉ ｒ
用水作溶剂 ， 添加定量 Ｙ Ｎ ・ Ｈ Ｏ（ （ Ｏ ）。 ６ ： 按
３ ％物 质 的量 分数 的 Ｙ Ｏ 计 算 ） ６ ：。 ，Ｏ℃ 真 空 干 燥 ， ６０℃ 煅烧 条 件 下 ， 变 氯 氧 化 锆 复 合 溶 液 的浓 度 ５ 改 考 察锆 离子 浓 度 的影 响 ， 结果 见表 ２ 。
表 ２ 锆 离子浓 度对 反应时间及粒 径的影响
用 Ｐ ｉｐ Ｘ射线衍射仪 （ Ｒ 对产物进行 物 ｈｉ ｌｓ Ｘ Ｄ） 相分析 ， 衍射仪用 ｃ ｕ靶 Ｋ ｓ辐射 ， 电压／ 电流 ： 管 管 ４ Ｖ ３ Ａ， ０ｋ ／５ｍ Ｘ光 发 生 器 的 功率 为 １ Ｗ ， 长 为 ８ｋ 步
为 ３ ｍ左右、 ９ａ 组分为单一 四方相 的 Ｙ Ｚ粉体。 Ｓ 关键词 ： 溶胶 一凝胶法 ； 纳米二 氧化锆 ； 钇
中图分类号 ：Ｑ ３ ．２ Ｔ １４ １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ６— ９０ ２ １ ） １ ０ ２ ０ １０ ４ ９ （０ ２ ０ — ０ ２— ４
Ｓ ｕ ｙ ｏ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｔｒａ ｓａ ｉ ｚ ｄ ｎ ｎ － ｚ ｄ ｚｒ ｏ ｉ ｔ ｄ ｎ ｐ ｅ ａ ａ ｉ ｒ ｃ ｓ ｆｙ ｔｉ ｔ ｂ ｉｅ ａ ｏｓ ｅ ｉｃ ｎ ａ ｏ ｌ ｉ
纳米氧化锆 的制备过程 中， 沉淀剂滴加方式会 影响前驱体性能， 而前驱体质量好坏会影响产物的 性 能 。选 择 ０ ５ｍ ｌＬ的氯 氧 化 锆 复 合 溶 液 ， 为 ． ｏ／ ／ 水
溶剂 ， 察 沉 淀 剂 滴加 方式 的影 响 。７ ℃恒 温 下 ， 考 ５
钇稳定氧化锆有啥奥秘？
钇稳定氧化锆有啥奥秘？氧化锆作为性能优异的结构材料和功能材料，具有⾼硬度、⾼强度、极⾼的耐磨性、良好的化学稳定性、热稳定性及优异的⽣物相容性等优点，同时，还具有带隙宽、介电常数⾼、折射率⾼等性能，使其⼴泛地应⽤于功能陶瓷材料、电⼦陶瓷材料、耐⽕材料及⽛齿修复材料等领域。
但是，所有的陶瓷材料都有⼀个致命缺陷，就是韧性不⾜，需要加⼊稳定剂或其它⽅法来改善稳定氧化锆是最常⽤的⽅法之⼀。
其韧性，⽽加⼊稳定剂形成稳定氧化锆钇稳定氧化锆的性能是如何提升的纯ZrO2从⾼温冷却到室温的过程中将发⽣如下相变：⽴⽅相(c)→四⽅相(t)→单斜相(m)，其中在1150℃左右会发⽣t到m相变，并伴随约5%的体积膨胀。
如果将ZrO2的t→m相变点稳定到室温，使其在承载时由应⼒诱发产⽣t→m相变，由于相变产⽣的体积效应⽽吸收⼤量的断裂能，从⽽使材料表现出异常⾼的断裂韧度，产⽣相变增韧，获得⾼韧性、⾼耐磨性。
要实现相变增韧，必须添加⼀定的稳定剂并适当控制烧结⼯艺，将⾼温稳定相—四⽅相亚稳⾄室温，获得室温下可相变的四⽅相，这就是稳定剂对氧化锆的稳定作⽤。
稳定⾄室温稳⾄室温，获得室温下可相变的四⽅相，这就是稳定剂对氧化锆的稳定作⽤的四⽅相是应⼒诱导相变的前提条件，所以该过程是氧化锆陶瓷获得优良性能的关键，这也⼀直是氧化锆结构陶瓷材料研究的重要内容。
稳定剂中稳定效果最好同时也是最常⽤的是Y2O3。
钇稳定氧化锆的制备⽅法1共沉淀法含有多种阳离⼦的溶液中加⼊沉淀剂后，所有离⼦同时沉淀的⽅法称为共沉淀法。
⼀般在可溶性锆盐和钇盐的混合⽔溶液中，加⼊氨⽔、苛性钠、(NH4)2CO3或尿素等碱性物质，从⽽⽣成锆和钇的氢氧化物沉淀，然后对沉淀物经洗涤、⼲燥、热处理、粉碎即得超细粉末，该法不仅⼯艺简单，对设备要求不⾼，成本低，重复性好，⽽且可制得各种晶型的氧化物粉体，最⼩粒径可达数⼗纳⽶，化学均匀性良好，易烧结，纯度⾼，既适合于实验室规模也可以扩⼤⾄⼯业规模⽣产。
探究燃烧法制备钇稳定的氧化锆纳米晶研究
探究燃烧法制备钇稳定的氧化锆纳米晶研究氧化锆纳米粉体具有高的导电率，应用于低温、节能、高效化的固体氧化物燃料电池电解质材料，已成为近年来研究的热点。
然而纯的氧化锆粉体在固体氧化物燃料电池( SOFC) 的工作温度下稳定性较差，其应用受到一定局限。
如在制备二氧化锆时掺杂适量的氧化钇共同煅烧，制备钇稳定的氧化锆纳米晶( YSZ) ，可使氧化锆粉体同时具备特别优异的化学及热稳定性、力学性能并在很宽的氧分压范围内( l.0 ～1. 0 times; 10 - 20Pa) 呈纯的氧离子导电特性等优点，因此YSZ 在SOFC 电解质材料的应用方面具有较高实用价值。
改造YSZ，使之成为适于在中温条件下工作的SOFC 电解质膜材料是当前降低成本，推动SOFC 实用化的最有前途的重要技术方案之一。
纳米粉体目前制备技术主要有气相法、固相法、液相法、甘氨酸- 硝酸盐燃烧法等。
其中甘氨酸- 硝酸盐燃烧法是将含有所需要金属离子的硝酸盐溶液与甘氨酸溶液混合，将混合液加热使其自燃，得到需要的粉末。
该法是自支持燃烧技术，以硝酸盐作氧化物，甘氨酸作燃料。
所制备的粉末分散性好、结晶性好，粒径分布较窄，产物纯度高; 以甘氨酸为前驱体和络合剂，成本低，易操作; 实验周期短，而且反应物在合成过程中处在高度均匀分散态，反应时原子只需经过短程扩散或重排即可进入晶格位点，加之反应速度快，化合物形成温度低，使产物粒径小，分布均匀。
由该法制备纳米粉体成膜性能好，可改善元件性能，故本研究使用燃烧法制备钇稳定的氧化锆纳米晶粉体。
1 材料与方法1. 1 实验药品及仪器实验药品: 八水合氧氯化锆、氧化钇、甘氨酸，均为分析纯，产自成都艾科达化学试剂有限公司; 硝酸，质量分数65% ～68%，白银西区银环化学制剂厂。
实验仪器: 赛多利斯BS - 224S 型电子天平，铂金埃尔默SPECTRUM BXII 型傅立叶变换红外光谱仪，铂金埃尔默pris1 型热重分析仪，荷兰帕纳科Xrsquo;Pert Pro 型全自动X - 射线衍射仪，日本电子JSM -5610LV 型低真空扫描电子显微镜，天津市中环实验电炉SX - GO7123 型1 200 ℃箱式节能电炉，德国徕卡LEICA DM500 型光学显微镜。
钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术解析
第25卷第6期硅酸盐通报Vol . 25No . 62006年12月BULLETI N OF THE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY December, 2006钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术研究进展王洪升, 王贵, 张景德, 徐廷鸿1211(1. 山东大学材料液态结构及其遗传性教育部重点实验室, 济南250061; 2. 济南大学泉城学院, 济南250061摘要:纳米YSZ 是一种新型的高科技材料, 有着广泛而重要的用途。
本文根据国内外最新研究现状及其发展趋势, 综述了纳米级YSZ 的制备技术, 特别就目前研究比较多的水热法和反胶团法给予了重点阐述, 并就目前制备过程中存在的问题, 解决方法及发展方向作了介绍。
关键词:YSZ; 纳米粉体; 团聚; 制备The Prepara ti on Progresses of Y SZ Nanom WAN G Hong 2sheng , WAN G Gui , J , XU 2. Quancheng College of J China 1211(Keb Lab . of L iquid Structure and Heredity of MaterialsM J inan 250061, China;Abstract:U ltrafine ne advanced material, which has wide and significant uses . methods of YSZ powder were revie wed in this paper on the basis of ne w op trends, es pecially the hydr other mal method and the reverse m icelles were described in The p r omble m s that need t o be s olvoed and the directi on in the future were given .Key words:YSZ; nanometer powder; aggregati on; p reparati onY 2O 3稳定的Zr O 2(YSZ 固体电解质, 具有较高的氧离子导电性, 良好的机械性能, 优秀的耐氧化和耐腐蚀性[1]以及不与电极材料反应[2]等优点而成为制作氧传感器、高温固体燃料电池、压电陶瓷、铁电陶瓷以及氧泵等的主要材料, 而氧化钇稳定氧化锆粉体超细的晶粒粒度、颗粒的均匀性和合理的成分配比是获得高离子电导性能和良好机械强度YSZ 固体电解质的关键。
纳米钇稳定氧化锆
纳米钇稳定氧化锆纳米钇稳定氧化锆是一种重要的材料，具有广泛的应用前景。
本文将从纳米钇稳定氧化锆的制备方法、结构特点、性能优势和应用领域等方面进行详细介绍。
一、纳米钇稳定氧化锆的制备方法纳米钇稳定氧化锆的制备方法多种多样，常见的有溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、气相沉积法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种常用的制备方法，其基本步骤包括：溶解金属盐、加入稀释剂、加入络合剂、生成胶体、凝胶化、干燥和煅烧等。
纳米钇稳定氧化锆具有特殊的晶体结构和形貌特征。
其晶体结构为立方相，晶格常数较大，约为0.514 nm。
纳米钇稳定氧化锆的形貌特征主要表现为颗粒状、片状、纤维状等。
此外，纳米钇稳定氧化锆还具有较高的比表面积和孔隙结构，有利于提高其催化活性和吸附性能。
三、纳米钇稳定氧化锆的性能优势纳米钇稳定氧化锆具有许多优异的性能，主要包括高催化活性、优良的热稳定性和化学稳定性、良好的机械性能等。
首先，纳米钇稳定氧化锆具有较大的比表面积和丰富的活性位点，能够提供更多的反应活性中心，从而提高催化活性。
其次，纳米钇稳定氧化锆具有较高的热稳定性和化学稳定性，能够在高温和恶劣环境下保持其结构和性能的稳定性。
此外，纳米钇稳定氧化锆还具有优良的机械性能，能够承受较大的压力和应力。
四、纳米钇稳定氧化锆的应用领域纳米钇稳定氧化锆具有广泛的应用前景，在多个领域都有重要的应用价值。
首先，纳米钇稳定氧化锆在催化领域具有重要的应用，可以作为催化剂用于有机合成、汽车尾气净化、环境污染治理等方面。
其次，纳米钇稳定氧化锆在材料领域也有广泛的应用，可以用于制备高温陶瓷、传感器、电池等材料。
此外，纳米钇稳定氧化锆还可以用于生物医学领域，例如用于制备人工骨骼、生物陶瓷等。
纳米钇稳定氧化锆是一种重要的材料，具有制备方法多样、结构特点独特、性能优越和应用领域广泛等特点。
随着纳米技术的不断发展和应用的不断拓展，纳米钇稳定氧化锆在各个领域的应用前景将会更加广阔。
希望本文的介绍能够为读者对纳米钇稳定氧化锆有更深入的了解。
氧化锆陶瓷 钇稳定氧化锆
氧化锆陶瓷钇稳定氧化锆钇稳定氧化锆（Yttria-Stabilized Zirconia，YSZ）是一种重要的氧化锆陶瓷材料。
它由氧化锆（ZrO2）和钇氧化物（Y2O3）按一定比例混合制备而成。
氧化锆陶瓷具有很高的熔点、硬度和化学稳定性，而钇稳定氧化锆则在这些性质的基础上还具有更好的稳定性和导电性能。
钇稳定氧化锆的稳定性来源于钇氧化物的引入。
钇氧化物在氧化锆晶格中形成固溶体，使晶格结构更稳定。
这种稳定性使得钇稳定氧化锆具有较高的抗热震性能和热循环稳定性，能够在高温下长时间使用而不发生晶格破坏。
此外，钇稳定氧化锆还具有优异的化学稳定性，能够耐受强酸、强碱等腐蚀介质的侵蚀。
钇稳定氧化锆的导电性能使其在固体氧化物燃料电池（Solid Oxide Fuel Cell，SOFC）等高温电化学器件中得到广泛应用。
由于其晶格中的钇离子部分取代了氧化锆晶格的氧离子，导致氧离子缺陷的形成。
这种氧离子缺陷会导致氧离子在晶体中的迁移，从而产生离子导电性。
钇稳定氧化锆的高离子导电性使得其成为固体氧化物燃料电池中的电解质材料，能够在高温下将化学能转化为电能。
除了在高温电化学器件中的应用外，钇稳定氧化锆还广泛用于热障涂层、传感器、陶瓷刀具等领域。
其高熔点和热稳定性使其成为热障涂层材料的理想选择，能够在高温环境下提供有效的隔热保护。
在传感器中，钇稳定氧化锆的导电性能能够被用来检测气体成分、温度等参数变化。
此外，钇稳定氧化锆的高硬度和耐磨性使其成为陶瓷刀具的重要原料，能够在切割、磨削等应用中提供优异的切割效果和耐用性。
钇稳定氧化锆的制备方法有多种，常见的包括固相烧结法、溶胶-凝胶法、等离子体喷涂法等。
其中，固相烧结法是最常用的制备方法之一。
这种方法首先将氧化锆和钇氧化物粉体按一定比例混合，然后通过高温烧结使粉体颗粒结合成致密块体。
溶胶-凝胶法则是通过溶胶-凝胶反应制备钇稳定氧化锆。
这种方法可以得到纯度较高、孔隙度较低的材料。
等离子体喷涂法则是将粉体材料通过等离子体喷涂技术喷涂到基底上，形成涂层。
氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征
氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征
氧化钇稳定二氧化锆（Yttria-stabilized zirconia，YSZ）被广泛应用于固体氧化物燃料电池（SOFCs）、氧化物电解池（SOECs）、固态气体传感器等领域，因其高离子和电导率、良好的化学稳定性等特性深受研究者和工程师的青睐。
本文将围绕氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征，阐述主要步骤和方法。
1. 基础物料的制备：常见的氧化钇、氧化锆等基础物料可以通过溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、熔融法等多种方法制备。
其中，溶胶-凝胶法制备的物料颗粒尺寸小、分散性好，在后续的制备过程中表现出很好的性能。
例如，将氧化锆溶胶进入氧化钇水溶液并搅拌混合，形成凝胶状物料，经过干燥和焙烧后，即得到YSZ粉末。
2. 制备YSZ陶瓷：将YSZ粉末和一定量的有机胶水混合，搅拌混合后放在模具中压制，并通过球磨机或振动磨机对材料进行研磨，去除杂质和空气孔隙。
然后通过等离子热喷涂、烧结、热等静压（HIP）等方法进行成型，最终得到YSZ陶瓷。
3. 表征YSZ材料：利用场发射扫描电镜（FE-SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等手段对YSZ材料进行表征，包括形貌结构、晶体结构、晶粒尺寸、杂质含量等。
例如，FE-SEM可以观察材料的表面形貌特征和晶体粒度分布情况；TEM可以观测材料内部的微观结构和晶体缺陷；XRD可以分析晶体结构、相对晶格常数等信息。
总之，氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征是一个相对复杂的过程，需
要掌握多种方法和技巧。
通过不断的优化和改进，可以制备出高质量的YSZ材料，满足不同领域的需求。
钇稳定氧化锆的生产工艺流程
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高分散氧化钇稳定纳米氧化锆粉体的制备
第３０卷㊀第１期２０２０年０１月㊀㊀㊀黑㊀龙㊀江㊀科㊀技㊀大㊀学㊀学㊀报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ㊀㊀Ｖｏｌ.３０Ｎｏ.１㊀㊀Ｊａｎ.２０２０㊀㊀㊀㊀㊀㊀高分散氧化钇稳定纳米氧化锆粉体的制备吕彩霞１ꎬ２ꎬ㊀曲景奎１ꎬ２ꎬ㊀宋㊀静１ꎬ２ꎬ㊀孙宏骞１ꎬ２ꎬ㊀王㊀雨１ꎬ２(１.中国科学院过程工程研究所矿产资源绿色过程工程研究部ꎬ北京１００１９０ꎻ２.中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室ꎬ北京１００１９０)摘㊀要:针对现有工艺生产氧化锆产品操作环境差的问题ꎬ以碱式碳酸锆为锆源㊁六水合硝酸钇为钇源㊁聚乙二醇为分散剂ꎬ采用溶胶－凝胶法制备氧化钇稳定纳米氧化锆粉体ꎬ并通过ＸＲＤ及ＳＥＭ对其晶型结构及表面形貌等性能进行表征ꎮ结果表明ꎬ在最佳工艺条件下制得的钇稳定纳米氧化锆产品表面颗粒大小分布均匀ꎬ颗粒界限清晰ꎬ分散性较好ꎬ且产品主要以单斜相与四方相混晶结构存在ꎮ关键词:纳米氧化锆ꎻ高分散ꎻ氧化钇ꎻ溶胶－凝胶法ｄｏｉ:１０.３９６９/ｊ.ｉｓｓｎ.２０９５－７２６２.２０２０.０１.０１２㊀㊀中图分类号:ＴＱ１３４.１文章编号:２０９５－７２６２(２０２０)０１－００６６－０５文献标志码:ＡＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｇｈｌｙｄｉｓｐｅｒｓｅｄｙｔｔｒｉｕｍｏｘｉｄｅｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｎａｎｏ￣ｚｉｒｃｏｎｉａｐｏｗｄｅｒｓＬüＣａｉｘｉａ１ꎬ２ꎬ㊀ＱｕＪｉｎｇｋｕｉ１ꎬ２ꎬ㊀ＳｏｎｇＪｉｎｇ１ꎬ２ꎬ㊀ＳｕｎＨｏｎｇｑｉａｎ１ꎬ２ꎬ㊀ＷａｎｇＹｕ１ꎬ２(１.ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓꎬＧｒｅｅｎＰｒｏｃｅｓｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＲｅｓｅａｒｃｈꎬＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｒｏｃｅｓｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＢｅｉｊｉｎｇ１００１９０ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＧｒｅｅｎＰｒｏｃｅｓｓ＆ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｒｏｃｅｓｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＢｅｉｊｉｎｇ１００１９０ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｉｓｆｏｃｕｓｅｄｏｎａｓｔｕｄｙｉｎｒｅｓｐｏｎｓｅｔｏｔｈｅｐｏｏｒｏｐｅｒａｔｉｎｇｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｉｎｅｘｉｓｔｉｎｇｚｉｒｃｏｎｉａｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ.Ｔｈｅｓｔｕｄｙｉｎｖｏｌｖｅｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇｙｔｔｒｉｕｍｏｘｉｄｅｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｎａｎｏ￣ｚｉｒｃｏｎｉａｐｏｗ￣ｄｅｒｓｂｙｅｍｐｌｏｙｉｎｇｓｏｌ￣ｇｅｌｍｅｔｈｏｄａｎｄｕｓｉｎｇｚｉｒｃｏｎｉｕｍｃａｒｂｏｎａｔｅａｓｔｈｅｚｉｒｃｏｎｉｕｍｓｏｕｒｃｅꎬｙｔｔｒｉｕｍｎｉｔｒａｔｅｓｉｘｙｔｔｒｉｕｍａｓｔｈｅｙｔｔｒｉｕｍｓｏｕｒｃｅꎬａｎｄｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌａｓｄｉｓｐｅｒｓａｎｔꎻｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｉｎｇｔｈｅａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｕｓｉｎｇＸ￣ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎꎬａｎｄｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ.Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｔｈａｔｙｔｔｒｉｕｍｏｘｉｄｅｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｎａｎｏ￣ｚｉｒｃｏｎｉａｐｒｏｄｕｃｔｓｏｂｔａｉｎｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｐｒｏｃｅｓｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｅｘｈｉｂｉｔｔｈｅｕｎｉ￣ｆｏｒｍｌｙｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄｓｕｒｆａｃｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅꎬｔｈｅｃｌｅａｒｐａｒｔｉｃｌｅｂｏｕｎｄａｒｙꎬａｎｄｔｈｅｇｏｏｄｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎꎬａｎｄｅｘｉｓｔｍａｉｎｌｙｉｎｔｈｅｍｉｘｅｄｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｍｏｎｏｃｌｉｎｉｃｐｈａｓｅａｎｄｔｅｔｒａｇｏｎａｌｐｈａｓｅ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｎａｎｏ￣ｚｉｒｃｏｎｉａꎻｈｉｇｈｌｙｄｉｓｐｅｒｓｅｄꎻｙｔｔｒｉｕｍｏｘｉｄｅꎻｓｏｌ￣ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀收稿日期:２０１９－１２－０９㊀㊀基金项目:中科院重点部署项目(ＺＤＲＷ－ＺＳ－２０１８－１)ꎻ国家自然科学青年基金项目(５１７０４２７０)㊀㊀第一作者简介:吕彩霞(１９８４－)ꎬ女ꎬ山西省大同人ꎬ工程师ꎬ硕士ꎬ研究方向:资源与环境工程㊁湿法冶金ꎬＥ￣ｍａｉｌ:ｃｘｌｖ＠ｉｐｅ.ａｃ.ｃｎꎮ０㊀引㊀言二氧化锆作为性能优异的结构材料和功能材料ꎬ具有高硬度㊁高强度㊁高韧性㊁极高的耐磨性㊁良好的化学稳定性㊁热稳定性及优异的生物相容性等优点[１]ꎬ同时ꎬ还具有带隙宽㊁介电常数高㊁折射率高等性能ꎬ使其广泛地应用于功能陶瓷材料[２]㊁电子陶瓷材料[３－４]㊁耐火材料[５－６]及牙齿修复材料[７]等领域ꎮ二氧化锆表面同时具有酸性和碱性ꎬ因此同时具有氧化性和还原性ꎬ既可以作为催化剂也可以作为催化剂载体使用[８－９]ꎮ同时ꎬ添加Ｙ２Ｏ３的ＺｒＯ２纳米粉体ꎬ因其较高的氧离子导电性㊁良好的机械性能㊁耐氧化及耐腐蚀性等优点可用于氧传感器[１０]㊁高温固体燃料电池[１１－１２]及航空发动机涂层[１３]等领域ꎮ氧化钇稳定纳米氧化锆粉体的颗粒的均匀性㊁分散性㊁晶型结构及合理的成分配比是获得性能优良固体电解质的关键ꎮ氧化钇稳定纳米氧化锆粉体的制备方法主要有水热法㊁沉淀法㊁溶胶－凝胶法及微乳液法等ꎮ在以上合成氧化钇稳定纳米氧化锆粉体的方法中ꎬ溶胶－凝胶法具有反应条件不苛刻㊁组分可控㊁成本低及操作相对简单等优点ꎮＪ.Ｃ.Ｒａｙ[１４]等通过将硝酸钇及硝酸锆溶解在硝酸中ꎬ以蔗糖及聚乙烯醇混合物为分散剂通过溶胶－凝胶法制得氧化钇稳定氧化锆前驱体ꎬ在８００ħ煅烧后得到平均晶粒尺寸为１０ｎｍ的氧化钇稳定氧化锆纳米晶ꎮ目前ꎬ工业上主要采用沉淀法制备氧化钇稳定氧化锆产品ꎬ该方法具有操作便捷㊁纯度高㊁分散性好和易于大规模生产等优点ꎬ但反应过程中加入的氨水具有刺激性气味ꎬ操作环境差ꎬ同时在氨氮回收后产生大量的废水ꎬ带来了环保问题ꎮ故文中采用溶胶－凝胶法制备氧化钇稳定纳米氧化锆粉体ꎬ实验过程中无需加入氨水ꎬ且以碱式碳酸锆代替了传统溶胶－凝胶法中的有机锆为锆源ꎬ在改善操作环境及解决其相应环保问题的同时也降低了生产成本ꎬ为溶胶－凝胶法制备氧化钇稳定纳米氧化锆的工业化应用提供参考ꎮ文中实验通过溶胶－凝胶法制得颗粒大小分布均匀的高分散氧化钇稳定纳米氧化锆产品ꎮ主要考察乙酸加入量㊁不同分散剂及分散剂加入量等条件对产品晶形结构及表面形貌的影响ꎮ１㊀实㊀验１.１㊀样品制备以碱式碳酸锆为锆源ꎬ六水合硝酸钇为钇源制备钇稳定纳米氧化锆产品ꎮ首先将碱式碳酸锆溶于去离子水中ꎬ在搅拌下加入一定量的六水合硝酸钇ꎬ待完全溶解后在该混合溶液中加入一定量的乙酸ꎮ７０ħ恒温条件下搅拌反应４ｈ后得到透明溶胶ꎬ该溶胶静置陈化６ｈ后于１００ħ烘箱中干燥得到纳米氧化锆前驱体ꎬ前驱体在马弗炉中８５０ħ煅烧２ｈ后得到产品ꎮ为得到分散性较好的钇稳定氧化锆产品ꎬ在反应过程中加入一定量的分散剂ꎬ分散剂的加入量以分散剂与碱式碳酸锆的质量比计(质量分数)ꎮ并对分散剂的种类及加入量进行了考察ꎮ实验过程中使用的化学试剂均为分析纯试剂ꎮ１.２㊀性能表征测试采用Ｘ射线衍射仪(ＸＲＤꎬＥｍｐｙｒｅａｎ型ꎬ荷兰ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ)对钇掺杂纳米氧化锆产品进行物相分析ꎮＣｕ靶(Ｋα线波长为０.１５４０５６ｎｍ)ꎬ主要参数设定:电流４０ｍＡꎬ电压４０ｋＶꎬ扫速为０.０６ｓ/步ꎬ步长为０.０２ʎꎬ扫描范围为１０ʎ~９０ʎꎮ产品表面形貌采用日本电子株式会社生产的ＪＳＭ－７６１０Ｆ热场发射扫描电子显微镜测试ꎬ主要参数设定:加速电压１５ｋＶꎬ放大倍数６００~５００００倍ꎬ分辨率为３.５ｎｍꎮ２㊀结果与分析２.１㊀乙酸加入量乙酸(ＨＡｃ)的加入量以乙酸与碱式碳酸锆的质量比计(质量分数)ꎬ考察不同乙酸加入量ｗ对钇稳定纳米氧化锆产品的影响ꎬ图１及图２分别为不同乙酸加入量条件下以碱式碳酸锆为锆源ꎬ硝酸钇为钇源ꎬ７０ħ反应４ｈꎬ１００ħ干燥研磨后在８５０ħ煅烧２ｈ制得产品的ＸＲＤ图谱及ＳＥＭ照片ꎮ图１㊀不同乙酸加入量条件下制备的氧化钇稳定纳米氧化锆的ＸＲＤ图谱Ｆｉｇ.１㊀ＸＲＤｉｍａｇｅｓｏｆｙｔｔｒｉｕｍｏｘｉｄｅｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｎａｎｏ￣ｚｉｒｃｏｎｉａｐｏｗｄｅｒｓｏｂｔａｉｎｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｄｄｉｔｉｏｎａｍｏｕｎｔ７６第１期吕彩霞ꎬ等:高分散氧化钇稳定纳米氧化锆粉体的制备㊀㊀由图１ＸＲＤ结果可以看出ꎬ乙酸的加入量对产品的晶型结果无明显影响ꎬ产品晶型均为四方相(ｔ)与单斜相(ｍ)的混晶结构ꎬ其特征衍射峰型较窄ꎬ晶粒尺寸较大ꎬ衍射峰强度强ꎬ结晶度良好ꎮ图２㊀不同乙酸加入量条件下制备的氧化钇稳定纳米氧化锆的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ.２㊀ＳＥＭｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｙｔｔｒｉｕｍｏｘｉｄｅｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｎａｎｏ￣ｚｉｒｃｏｎｉａｐｏｗｄｅｒｓｏｂｔａｉｎｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｄｄｉｔｉｏｎａｍｏｕｎｔ由图２可以看出ꎬ以碱式碳酸锆为锆源ꎬ不同乙酸加入量条件下制得的产品表面颗粒大小分布较均匀ꎬ颗粒尺寸为９０~２００ｎｍꎬ颗粒界面较清晰ꎬ为类球形颗粒ꎬ硬烧结颗粒较少ꎮ同时ꎬ当乙酸加入量为９０％时表面颗粒排列整齐ꎬ但孔隙率较低ꎬ分散性稍差ꎻ当乙酸加入量为４０％时表面颗粒的孔隙率大ꎬ但颗粒大小分布较不均匀ꎻ当乙酸加入量为６０％时表面颗粒大小分布较均匀ꎬ分散性较好ꎬ且乙酸加入量较小时制备成本较低ꎬ故采用溶胶－凝胶法制备钇稳定纳米氧化锆产品的最佳乙酸加入量为６０％ꎮ２.２㊀分散剂种类由于溶胶－凝胶法制得的产品分散性较差ꎬ故在反应过程中加入分散剂以改善其分散性ꎮ主要考察了十六烷基三甲基溴化铵(ＣＴＭＡＢ)及聚乙二醇(ＰＥＧ)对产品的晶型结构及表面形貌的影响ꎮ图３及图４分别为以碱式碳酸锆为锆源ꎬ硝酸钇为钇源ꎬ加入不同分散剂ꎬ７０ħ反应４ｈꎬ１００ħ干燥研磨后在８５０ħ煅烧２ｈ制得产品的ＸＲＤ图谱及ＳＥＭ照片ꎮ由图３可以看出ꎬ反应时加入不同分散剂制得的产品的晶型结构为单斜相与四方相的混晶结构ꎮ对比分散剂为聚乙二醇(ＰＥＧ加入量:质量分数为０.５％)的产品ꎬ当分散剂为十六烷基三甲基溴化铵ꎬ其加入量(质量分数)为０.１％或１.０％时ꎬ制得的产品的单斜相衍射峰较强ꎬ产品中的单斜相占比相对较大ꎬ故以聚乙二醇为分散剂对钇稳定纳米氧化锆产品的制备更有利ꎮ图３㊀加入不同分散剂制得的氧化钇稳定纳米氧化锆的ＸＲＤ图谱Ｆｉｇ.３㊀ＸＲＤｉｍａｇｅｓｏｆｙｔｔｒｉｕｍｏｘｉｄｅｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｎａｎｏ￣ｚｉｒ￣ｃｏｎｉａｐｏｗｄｅｒｓｏｂｔａｉｎｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｄｉｓｐｅｒｓｅａｇｅｎｔ由图４可知ꎬ对比未加分散剂制得的产品ꎬ加入分散剂制得的产品表面颗粒大小分布均匀ꎬ且孔洞结构较多ꎬ分散性较好ꎬ所以分散剂的加入可有效改８６黑㊀龙㊀江㊀科㊀技㊀大㊀学㊀学㊀报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第３０卷㊀善其分散性ꎮ对比加入分散剂得到的产品ꎬ当分散剂为ＣＴＭＡＢꎬ其加入量为０.１％(质量分数)时产品表面分散性稍差ꎻＣＴＭＡＢ加入量为１.０％(质量分数)时与ＰＥＧ加入量为０.５％(质量分数)时制得的产品表面颗粒均为类球型ꎬ颗粒大小分布均匀ꎬ且颗粒界面较清晰ꎬ但ＰＥＧ为分散剂时孔洞结构较多ꎬ图４㊀加入不同分散剂制得的氧化钇稳定纳米氧化锆的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ.４㊀ＳＥＭｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｙｔｔｒｉｕｍｏｘｉｄｅｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｎａｎｏ￣ｚｉｒｃｏｎｉａｐｏｗｄｅｒｓｏｂｔａｉｎｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｄｉｓｐｅｒｓｅａｇｅｎｔ分散性较好ꎮ结合ＸＲＤ分析结果可知ꎬ采用溶胶－凝胶法制备钇稳定纳米氧化锆产品的以聚乙二醇为分散剂较佳ꎮ２.３㊀分散剂用量以聚乙二醇(ＰＥＧ)为分散剂可改善产品的分散性ꎬ考察ＰＥＧ加入量对产品的晶型结构及表面形貌的影响ꎮ图５及图６分别为以碱式碳酸锆为锆源ꎬ硝酸钇为钇源ꎬ加入不同量的ＰＥＧ为分散剂ꎬ７０ħ反应４ｈꎬ１００ħ干燥研磨后在８５０ħ煅烧２ｈ制得的产品的ＸＲＤ图谱及ＳＥＭ照片ꎮＰＥＧ的加入量以ＰＥＧ与碱式碳酸锆的质量比计(质量分数)ꎮ由图５可以看出ꎬ不同的ＰＥＧ加入量制得的产品的晶型结构均为单斜相与四方相的混晶结构ꎬ对比不同ＰＥＧ加入量所得产品的图谱可知ꎬ当ＰＥＧ加入量为２.５％及３.５％时ꎬ产品的单斜相衍射峰强较弱ꎬ同时ꎬ加入量较小时生产成本较小ꎬ故ＰＥＧ的最佳加入量选２.５％为宜ꎮ图５㊀不同ＰＥＧ加入量条件下制得的氧化钇稳定纳米氧化锆的ＸＲＤ图谱Ｆｉｇ.５㊀ＸＲＤｉｍａｇｅｓｏｆｙｔｔｒｉｕｍｏｘｉｄｅｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｎａｎｏ￣ｚｉｒｃｏｎｉａｐｏｗｄｅｒｓｏｂｔａｉｎｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔＰＥＧａｄ￣ｄｉｔｉｏｎａｍｏｕｎｔ由图６可知ꎬ产品表面颗粒大小分布均匀ꎬ且孔洞结构较多ꎬ分散性较好ꎮ对比不同ＰＥＧ加入量得到的产品ꎬ当ＰＥＧ加入量为０.５％时ꎬ产品表面分散性较好ꎬ孔洞结构较多ꎬ与其他产品对比ꎬ其表面颗粒大小分布均匀度稍差ꎻＰＥＧ加入量为２.５％及３.５％时ꎬ制得的产品表面颗粒均为类球型ꎬ颗粒大小分布均匀ꎬ且颗粒界面较清晰ꎻ当ＰＥＧ加入量为５.０％时孔洞结构较少ꎬ颗粒间结合更为密实ꎬ分散性稍差ꎮ结合ＸＲＤ分析结果可知ꎬ采用溶胶－凝胶法制备钇稳定纳米氧化锆产品过程中ＰＥＧ加入量为２.５％较佳ꎮ９６第１期吕彩霞ꎬ等:高分散氧化钇稳定纳米氧化锆粉体的制备图６㊀不同ＰＥＧ加入量条件下制得的氧化钇稳定纳米氧化锆的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ.６㊀ＳＥＭｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｙｔｔｒｉｕｍｏｘｉｄｅｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｎａｎｏ￣ｚｉｒｃｏｎｉａｐｏｗｄｅｒｓｏｂｔａｉｎｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔＰＥＧａｄｄｉｔｉｏｎａｍｏｕｎｔ３㊀结㊀论(１)以碱式碳酸锆为锆源ꎬ六水合硝酸钇为钇源ꎬ乙酸为溶剂ꎬ聚乙二醇(ＰＥＧ)为分散剂ꎬ采用溶胶－凝胶法制得了钇稳定纳米氧化锆产品ꎮ最佳制备工艺条件:乙酸的加入量为质量分数６０％ꎬ分散剂聚乙二醇的添加量为２.５％ꎬ反应温度为７０ħꎬ反应时间为４ｈꎬ煅烧温度为８５０ħꎮ(２)在最佳工艺条件下制得的产品表面颗粒大小分布均匀ꎬ为类球形颗粒ꎬ颗粒界限清晰ꎬ无硬烧结现象存在ꎬ表面孔洞结构较多ꎬ分散性较好ꎻ且制得的产品主要以单斜相与四方相混晶结构存在ꎮ参考文献:[１]㊀杨喜锐.二氧化锆纳米粉体和涂层的制备及性能研究[Ｄ].大连:大连理工大学ꎬ２０１７.[２]㊀ＣｈｅｎＲＺꎬＣｈｉｕＹＴꎬＴｕａｎＷＨ.Ｔｏｕｇｈｅｎｉｎｇａｌｕｍｉｎａｗｉｔｈｂｏｔｈｎｉｃｋｅｌａｎｄｚｉｒｃｏｎｉａｉｎｃｌｕｓｉｏｎｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＥｕｒｏｐｅａｎＣｅｒａｍ￣ｉｃＳｏｃｉｅｔｙꎬ２０００ꎬ２０(１２):１９０１－１９０６.[３]㊀ＷｏｏｄＤＬꎬＮａｓｓａｕＫ.Ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅｉｎｄｅｘｏｆｃｕｂｉｃｚｉｒｃｏｎｉａｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｗｉｔｈｙｔｔｒｉａ[Ｊ].ＡｐｐｌｉｅｄＯｐｔｉｃｓꎬ１９８２ꎬ２１(１６):２９７８－２９８１. [４]㊀Ｇａｒｃíａ￣ＨｉｐóｌｉｔｏＭꎬＭａｒｔīｎｅｚＲꎬＡｌｖａｒｅｚ￣ＦｒｅｇｏｓｏＯꎬｅｔａｌ.Ｃａｔｈ￣ｏｄｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｅｒｂｉｕｍｄｏｐｅｄＺｒＯ２ｆｉｌｍｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｐｎｅｕｍａｔｉｃｓｐｒａｙｐｙｒｏｌｙｓｉｓｔｅｃｈｎｉｑｕｅ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅꎬ２００１ꎬ９３(１):９－１５. [５]㊀刘景林ꎬ韩行禄.耐火材料应用[Ｍ].北京:冶金工业出版社ꎬ１９８６.[６]㊀张克铭.蓄热式加热炉和钢包永久衬耐火材料应用研究[Ｊ].冶金能源ꎬ２００３ꎬ２２(５):４６－４９.[７]㊀ＺｈａｎｇＦꎬＳｐｉｅｓＢꎬＶｌｅｕｇｅｌｓＪꎬｅｔａｌ.Ｈｉｇｈ￣ｔｒａｎｓｌｕｃｅｎｔｙｔｔｒｉａ￣ｓｔａｂｉ￣ｌｉｚｅｄｚｉｒｃｏｎｉａｃｅｒａｍｉｃｓａｒｅｗｅａｒ￣ｒｅｓｉｓｔａｎｔａｎｄａｎｔａｇｏｎｉｓｔ￣ｆｒｉｅｎｄｌｙ[Ｊ].Ｄｅｎｔａｌｍａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１９ꎬ３５(１２):１７７６－１７９０. [８]㊀徐高峰.氧化锆纳米粉体的制备及稳定性研究[Ｄ].郑州:郑州大学ꎬ２０１７.[９]㊀ＳａｊｅｅｖａｎＡＣꎬＳａｊｉｔｈＶ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｓｔａｂｌｅｃｅｒｉｕｍｚｉｒｃｏｎｉｕｍｏｘ￣ｉｄｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ￣Ｄｉｅｓｅｌｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎａｎｄｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆｉｔｓｅｆｆｅｃｔｓｏｎｄｉｅｓｅｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｓｍｏｋｅ[Ｊ].Ｆｕｅｌꎬ２０１６ꎬ１８３:１５５－１６３. [１０]㊀ＣａｎｔｆｏｒｔＯꎬＭｉｃｈａｕｘＢꎬＰｉｒａｒｄＲꎬｅｔａｌ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒ￣ｉｚａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅｚｉｒｃｏｎｉａｐａｒｔｉｃｌｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｏｌ￣ＧｅｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ１９９７ꎬ８:２０７－２１１.[１１]㊀ＨａｏＳＪꎬＷａｎｇＣꎬＬｉｕＴＬꎬｅｔａｌ.Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｓｃａｌｅｙｔｔｒｉａｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｚｉｒｃｏｎｉａｆｏｒｓｏｌｉｄｏｘｉｄｅｆｕｅｌｃｅｌｌ[Ｊ].ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｕｒ￣ｎａｌｏｆＨｙｄｒｏｇｅｎＥｎｅｒｇｙꎬ２０１７ꎬ４２:２９９４－２９５９.[１２]㊀ＳａｃｃａＡꎬＧａｔｔｏＩꎬＣａｒｂｏｎｅＡꎬｅｔａｌ.ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｄｏｐｉｎｇｌｅｖｅｌｉｎＹｔｔｒｉａ￣ＳｔａｂｉｌｉｓｅｄＺｉｒｃｏｎｉａ(ＹＳＺ)ｂａｓｅｄ￣ｆｉｌｌｅｒｓａｓｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｉｎｈｉｂ￣ｉｔｏｒｓｆｏｒｐｒｏｔｏｎｅｘｃｈａｎｇｅｍｅｍｂｒａｎｅｓｆｕｅｌｃｅｌｌｓ(ＰＥＭＦＣｓ)ｉｎｄｒａｓ￣ｔｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｙｄｒｏｇｅｎＥｎｅｒｇｙꎬ２０１９ꎬ４４:３１４４５－３１４５７.[１３]㊀ＬｉｕＱＭꎬＨｕａｎｇＳＺꎬＨｅＡＪ.Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｃｅｒａｍｉｃｓｔｈｅｒｍａｌｂａｒｒｉｅｒｃｏａｔｉｎｇｓｏｆｙｔｔｒｉａｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｚｉｒｃｏｎｉａｆｏｒａｅｒｏ￣ｅｎｇｉｎｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０１９ꎬ３５(１２):２８１４－２８２３. [１４]㊀ＲａｙＪＣꎬＰａｔｉＲＫꎬＰｒａｍａｎｉｋＰ.Ｃｈｅｍｉｃａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｓｔｒｕｃ￣ｔｕｒａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｐｏｗｄｅｒｓｏｆｐｕｒｅｚｉｒｃｏｎｉａａｎｄｙｔｔｒｉａｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｚｉｒｃｏｎｉａ(ＹＳＺ)[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＥｕｒｏｐｅａｎＣｅｒａｍｉｃＳｏｃｉｅｔｙꎬ２０００ꎬ２０:１２８９－１２９５.(编辑㊀晁晓筠)０７黑㊀龙㊀江㊀科㊀技㊀大㊀学㊀学㊀报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第３０卷㊀。
纳米钇稳定氧化锆
纳米钇稳定氧化锆引言纳米材料作为一种新兴的材料，具有独特的物理、化学和生物学特性，因此在各个领域都有着广泛的应用。
纳米钇稳定氧化锆（nano YSZ）是一种具有优异性能的纳米材料，具有高热稳定性、低热导率、优良的机械性能和化学稳定性等特点，在能源、催化、传感等领域有着广泛的应用前景。
一、纳米钇稳定氧化锆的制备方法制备纳米钇稳定氧化锆的常用方法主要包括：溶胶-凝胶法、水热法、气相沉积法等。
其中，溶胶-凝胶法是最常用的方法之一。
该方法通过控制前驱体的浓度、PH值、温度等条件来合成纳米钇稳定氧化锆材料。
此外，还可以通过调节溶剂、添加表面活性剂、控制沉淀速率等方式来调控纳米钇稳定氧化锆的粒径和分散性。
二、纳米钇稳定氧化锆的特性1. 高热稳定性：纳米钇稳定氧化锆具有良好的热稳定性，能够在高温环境下保持其结构的稳定性和功能性。
2. 低热导率：纳米钇稳定氧化锆的热导率较低，这使其在热障涂层、热电材料等领域具有重要的应用价值。
3. 优良的机械性能：纳米钇稳定氧化锆具有优异的机械性能，具有高硬度、高强度和高韧性等特点。
4. 化学稳定性：纳米钇稳定氧化锆在高温、酸碱等恶劣环境下具有良好的化学稳定性，不易被腐蚀和氧化。
三、纳米钇稳定氧化锆的应用1. 能源领域：纳米钇稳定氧化锆在固体氧化物燃料电池（SOFC）中作为电解质材料具有良好的离子导电性能，能够提高燃料电池的效率和稳定性。
2. 催化领域：纳米钇稳定氧化锆作为催化剂载体具有较大的比表面积和丰富的表面活性位点，可用于催化剂的制备和催化反应的催化剂载体。
3. 传感领域：纳米钇稳定氧化锆具有高灵敏度和快速响应的特性，可用于气体传感器、生物传感器等领域，广泛应用于环境监测、生物医学和食品安全等领域。
四、纳米钇稳定氧化锆的未来发展趋势随着纳米科技的不断发展和应用的推广，纳米钇稳定氧化锆作为一种具有广泛应用前景的纳米材料，其在各个领域的研究和应用也越来越广泛。
未来，可以进一步研究纳米钇稳定氧化锆的制备方法、性能优化和应用拓展等方面，以提高其性能和应用效果，推动纳米钇稳定氧化锆的发展和应用。
氧化钇稳定氧化锆配方
氧化钇稳定氧化锆配方氧化钇稳定氧化锆是一种重要的材料，在许多领域都有广泛的应用。
它具有高温稳定性、良好的化学稳定性和优异的机械性能，因此被广泛应用于高温结构材料、电子器件、热障涂层等领域。
下面将介绍一种优化的氧化钇稳定氧化锆配方。
我们需要明确的是氧化钇稳定氧化锆的配方，它由氧化锆和氧化钇两种化合物组成。
氧化锆是一种常见的无机化合物，具有高熔点、高硬度和高热导率等特点。
而氧化钇则是一种稀土氧化物，具有优异的机械性能和热稳定性。
为了获得稳定的氧化钇稳定氧化锆配方，我们需要合理选择两种化合物的比例。
通常情况下，氧化钇的含量在8-12%之间。
这个范围是由于氧化钇的添加可以有效地稳定氧化锆的晶格结构，提高其热稳定性和抗热震性能。
同时，过高或过低的氧化钇含量都会对材料的性能产生不利影响。
除了氧化钇的含量，配方中还可以添加其他的助剂来改善材料的性能。
例如，可以添加少量的二氧化铝来提高材料的热稳定性和抗热震性能。
二氧化铝是一种常见的助剂，它具有高熔点、低热膨胀系数和良好的热导率，可以有效地提高氧化钇稳定氧化锆的性能。
还可以添加少量的其他稀土元素来改善材料的性能。
稀土元素具有很强的化学活性和晶格稳定性，可以提高材料的热稳定性和抗热震性能。
常用的稀土元素包括镧、铽、镝等。
这些稀土元素可以与氧化钇和氧化锆形成稳定的固溶体，从而提高材料的性能。
在制备氧化钇稳定氧化锆配方时，我们可以采用固相反应或溶胶-凝胶法等不同的制备方法。
固相反应是一种简单的方法，通过将氧化锆和氧化钇混合，然后在高温下进行烧结得到氧化钇稳定氧化锆。
溶胶-凝胶法则是一种复杂的方法，首先将氧化锆和氧化钇溶解在适当的溶剂中，形成溶胶，然后经过凝胶化和热处理得到氧化钇稳定氧化锆。
氧化钇稳定氧化锆是一种重要的材料，在许多高温应用领域具有广泛的应用前景。
通过优化配方和制备方法，可以得到具有优异性能的氧化钇稳定氧化锆材料。
这将为高温结构材料、电子器件、热障涂层等领域的发展提供重要支持。