氧化锆的制备方法及性能

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氧化锆合成

氧化锆合成

氧化锆合成氧化锆是一种高性能的无机材料,其具有良好的耐热性、耐腐蚀性、抗磨损性和良好的机械性能,在高技术领域具有广泛的应用前景。

氧化锆可用于电子、电池、材料制备、高温热障涂层、光学材料、生物医学等领域。

因此,氧化锆的合成技术受到了广泛的关注。

一般来说,氧化锆的合成方法可以分为两类:化学合成法和物理合成法。

其中,化学合成法包括有机物热分解法、溶胶-凝胶法、水热法、水热-微波法等;物理合成法包括等离子喷雾法、等离子体弧等离子体法、气相沉积法等。

有机物热分解法是氧化锆合成的一种简单的方法。

该方法的主要原理是利用有机物的热分解来制备氧化物。

在此方法中,先将锆盐与有机物混合,并在空气流动条件下加热至高温,使得有机物发生热分解,在此过程中,生成的氧化物可以迅速形成晶体,因此可以通过此方法制备出纯度高、晶粒尺寸小的氧化锆。

溶胶-凝胶法是氧化锆合成的一种有效方法。

该方法的主要原理是将金属盐和水合物等溶解于适当的溶剂中,加入表面活性剂、pH调节剂等辅助剂控制溶液的稳定性。

经过适当反应后,形成具有类胶状态的前驱体,对其进行干燥,获得氧化锆前驱体,最终将前驱体进行煅烧得到氧化锆。

该方法可以制备出高纯度、致密、细晶等质量较好的氧化锆,并且该方法的成本较低。

水热法是一种简单、易于操作的氧化锆合成方法,其主要原理是将金属盐和水在高温高压条件下反应,形成氧化锆。

通过水热方法合成的氧化锆具有致密度高、晶粒细、晶体均匀等特点,产率较高。

水热合成氧化锆的前驱体可以通过改变反应温度、时间、添加剂等控制氧化锆晶体形貌和尺寸。

氧化锆的微波水热法是一种高效的合成方法,其主要原理是利用微波热效应使得水热反应加速,在此过程中,温度、压力、反应时间等参数可以精确控制,得到晶体尺寸分布窄的氧化锆。

此方法可以大大缩短反应时间,提高产率。

等离子喷雾法是一种物理合成方法,其主要原理是通过建立高电压电场,使得气溶胶中的金属离子在电场作用下,被加速成为高速电荷状态下的离子束,然后被聚集到基底上,最终形成薄膜或粉末等形态的氧化锆。

氧化锆粉体生产工艺

氧化锆粉体生产工艺

氧化锆粉体生产工艺氧化锆(ZrO2)是一种重要的陶瓷材料,具有广泛的应用领域,如电子、光学、医疗和陶瓷制品等。

氧化锆粉体作为制备这些应用材料的基础原料,其生产工艺对最终产品的质量和性能具有重要影响。

本文将介绍氧化锆粉体的生产工艺,包括原料制备、烧结工艺、筛分工艺和粉体表面处理等。

一、原料制备氧化锆粉体的制备首先需要合适的原料,一般选用氧化锆矿石作为主要原料。

原料的选择要考虑矿石的纯度、颗粒大小和化学成分等因素。

矿石经过破碎、磨矿等工艺处理,得到符合要求的矿石颗粒。

二、烧结工艺1. 矿石预处理:将原料矿石送入预处理设备中进行干燥和除杂处理,以提高矿石的可烧结性。

2. 烧结:将经过预处理的矿石放入烧结炉中,通过高温和压力作用下,使矿石颗粒发生烧结反应,形成粉体颗粒。

烧结温度一般为1500℃-1700℃。

三、筛分工艺烧结后得到的粉体颗粒粒径较大,需要经过筛分工艺进行分级处理,以得到所需颗粒大小范围的氧化锆粉体。

筛分过程中,可以通过调整筛网孔径和振动频率等参数,控制粉体颗粒的粒径分布。

四、粉体表面处理为了提高氧化锆粉体的分散性和流动性,需要对其进行表面处理。

常用的表面处理方法包括干法处理和湿法处理。

干法处理包括干法粉体改性和干法润湿剂处理,通过表面吸附或表面反应的方式改善粉体的性能。

湿法处理则是在粉体表面添加润湿剂,提高粉体与溶剂之间的相容性。

氧化锆粉体的生产工艺包括原料制备、烧结工艺、筛分工艺和粉体表面处理等环节。

逐步完成这些工艺可以获得具有所需颗粒大小和性能的氧化锆粉体。

这些粉体可作为制备陶瓷、电子器件和医疗器械等材料的基础原料,广泛应用于众多领域。

通过不断优化工艺参数和技术手段,可以提高氧化锆粉体的质量和性能,满足不同应用领域的需求。

机加工工艺文件和作业指导书的案例在机械制造过程中,机加工工艺文件和作业指导书是非常重要的文件,它们为企业的生产操作提供了具体指导,确保产品能够按照规定的标准和质量要求进行加工。

氧化锆制作流程

氧化锆制作流程

氧化锆制作流程
以氧化锆制作流程为题,首先我们需要了解什么是氧化锆。

氧化锆是一种化学元素,化学符号为ZrO2,是一种白色晶体粉末,具有高硬度和高熔点等特点,因此广泛应用于陶瓷、电子元器件、生物医学等领域。

在制作氧化锆时,一般采用化学合成的方法。

具体操作步骤如下:
1.原料处理:将氧化锆的原材料加入溶剂中,并进行搅拌和分散处理,以便原料充分混合。

2.沉淀反应:加入沉淀剂,进行反应后,将产生的沉淀物通过过滤和洗涤处理,得到氧化锆的初级沉淀物。

3.初步烧结:将初级沉淀物进行烧结处理,以去除其中所含的杂质和水分等物质。

烧结温度一般在1000℃左右。

4.二次烧结:将初步烧结后的氧化锆沉淀物进行二次烧结处理,以提高其密度和强度等物理性能。

二次烧结温度一般在1500℃左右。

5.粉碎:将二次烧结后的氧化锆沉淀物进行粉碎处理,以获得所需的颗粒大小和形状。

6.成型:将粉末状氧化锆进行成型处理,一般采用压制或注射成型等方法,以获得所需的形状和尺寸。

7.烧结:将成型后的氧化锆进行高温烧结处理,以提高其密度和硬度等物理性能。

烧结温度一般在1600℃左右。

8.表面处理:将烧结后的氧化锆进行表面处理,以改善其表面性能和美观度。

处理方法包括抛光、电解抛光、化学抛光等。

以上就是氧化锆的制作流程,其中每个步骤都需要精确的操作和严格的控制,以确保所得到的产品具有优良的物理性能和化学性能。

由于氧化锆广泛应用于高科技领域,因此其制作技术也在不断地发展和改进。

未来,随着科技的不断进步,氧化锆的制作工艺和应用领域也将会得到更大的拓展和发展。

固态电解质氧化锆

固态电解质氧化锆

固态电解质氧化锆氧化锆是一种具有高熔点、高硬度和抗腐蚀性的陶瓷材料。

由于其良好的离子导电性能,氧化锆被广泛应用于固态电解质领域。

本文将介绍固态电解质氧化锆的特性、制备方法以及其在电池和传感器等领域中的应用。

一、氧化锆的特性氧化锆具有良好的离子导电性能,是一种典型的固态电解质材料。

其晶体结构稳定,能够在高温下保持良好的导电性。

此外,氧化锆还具有较高的熔点(约2700℃)、硬度和抗腐蚀性,使其在高温和恶劣环境下具备良好的稳定性。

二、氧化锆的制备方法常见的氧化锆制备方法包括固相法、溶胶-凝胶法和磁控溅射法等。

固相法是最常用的制备方法之一,其主要步骤包括原料混合、烧结和热处理等。

溶胶-凝胶法是一种较为复杂的制备方法,通过溶胶和凝胶的形成过程控制氧化锆的成分和结构。

磁控溅射法则是利用高能量离子束轰击固体靶材,产生氧化锆薄膜。

三、氧化锆在电池领域的应用由于氧化锆具有良好的离子导电性能和高温稳定性,被广泛应用于固态电池领域。

固态氧化锆电池可以替代传统液态电池,具有更高的安全性和稳定性。

氧化锆固态电池可用于动力电池、储能电池和太阳能电池等领域,为清洁能源的发展提供了一种可行的解决方案。

四、氧化锆在传感器领域的应用氧化锆也被广泛应用于传感器领域。

固态氧化锆传感器具有高温稳定性和良好的选择性,可以用于测量氧气、湿度、气体成分等参数。

氧化锆传感器在化学工业、环境监测和生物医药等领域具有重要的应用价值。

五、氧化锆在其他领域的应用除了电池和传感器领域,氧化锆还被广泛应用于其他领域。

例如,氧化锆在陶瓷材料中的应用可提高材料的硬度和耐磨性;在催化剂中的应用可提高反应速率和选择性。

此外,氧化锆还可以用于制备高温超导材料、光学材料和生物医学材料等。

固态电解质氧化锆具有良好的离子导电性能和高温稳定性,被广泛应用于电池和传感器等领域。

氧化锆的制备方法多样,可以根据具体需求选择合适的制备方法。

未来,随着科技的发展和需求的增加,氧化锆在更多领域中的应用前景将更加广阔。

铝稳定氧化锆

铝稳定氧化锆

铝稳定氧化锆铝稳定氧化锆是一种具有重要应用价值的材料。

它是由铝和氧化锆组成的复合材料,具有高熔点、高化学稳定性和优异的机械性能。

铝稳定氧化锆在互联网技术、航空航天、医疗器械等领域有着广泛的应用。

一、铝稳定氧化锆的制备方法1. 熔融法:通过将铝和氧化锆在高温下进行熔融反应,形成铝稳定氧化锆的坯体,在后续的热处理和成型工艺中得到最终产品。

2. 凝胶法:利用溶胶-凝胶过程,通过将铝和氧化锆的溶胶混合、凝胶和干燥制备成凝胶体,再进行煅烧得到铝稳定氧化锆材料。

3. 水热法:通过在高温高压的水热条件下,将铝和氧化锆的前驱体溶解于水溶液中,经过一定时间的反应和沉淀,得到铝稳定氧化锆材料。

二、铝稳定氧化锆的特性与应用1. 高熔点:铝稳定氧化锆的熔点约为2700摄氏度,具有良好的耐高温性能,适用于高温环境下的应用,如航空发动机喷嘴等。

2. 高化学稳定性:铝稳定氧化锆能够抵抗强酸、强碱等腐蚀介质的侵蚀,被广泛应用于化学工程领域,如反应容器、管道等。

3. 优异的机械性能:铝稳定氧化锆具有高硬度、高强度和优秀的磨损性能,适用于制造耐磨、耐腐蚀的零部件,如轴承、密封件等。

4. 互联网技术应用:铝稳定氧化锆在互联网技术中常用于制备高频率电容器,用于电子产品的滤波、耦合和能量储存等功能。

5. 医疗器械应用:由于铝稳定氧化锆具有生物相容性和优异的耐蚀性,被广泛应用于人工关节、牙科种植体和医用氧化锆陶瓷刀片等医疗器械领域。

三、铝稳定氧化锆的发展趋势随着科技的不断进步和应用需求的增加,铝稳定氧化锆将会继续得到广泛应用和发展。

未来铝稳定氧化锆的研究方向主要包括提高材料的性能与稳定性,降低制备成本,开发新的应用领域等方面。

预计在互联网技术、医疗器械、航空航天等领域,铝稳定氧化锆将会有更多的应用机会和市场需求。

总结:铝稳定氧化锆作为一种重要的材料,具有高熔点、高化学稳定性和优异的机械性能。

它在互联网技术、航空航天、医疗器械等领域有着广泛的应用。

氧化锆是什么材料

氧化锆是什么材料

氧化锆是什么材料
氧化锆,又称锆白、锆石粉,是一种重要的功能陶瓷材料,具有优异的物理化
学性能,广泛应用于陶瓷、化工、医疗器械等领域。

那么,氧化锆究竟是什么材料呢?接下来,我们将从其性质、用途和制备方法三个方面来详细介绍。

首先,氧化锆具有高熔点、高硬度、高抗腐蚀性和优异的热电性能。

它的熔点
高达2715摄氏度,硬度达8.5,仅次于金刚石和碳化硼。

因此,氧化锆具有极强的耐高温性能和耐磨损性能,适用于制作高温工具、切削工具和陶瓷刀具等。

此外,氧化锆还具有良好的化学稳定性,能够耐受强酸、强碱的腐蚀,因此在化工领域有着广泛的应用。

其次,氧化锆在医疗器械领域也有着重要的应用。

由于其生物相容性好、抗腐
蚀性强、不易产生过敏反应等特点,氧化锆被广泛用于制作人工假牙、人工关节、骨科植入物等医疗器械,能够有效提高医疗器械的使用寿命和安全性。

最后,氧化锆的制备方法主要包括氧化锆粉末的化学合成和氧化锆陶瓷的烧结
工艺。

化学合成方法是通过化学反应将氧化锆粉末制备出来,而烧结工艺则是将氧化锆粉末在高温下进行加热,使其颗粒之间发生结合,形成致密坚硬的氧化锆陶瓷。

这两种方法各有优劣,具体应用取决于所需产品的性能和用途要求。

综上所述,氧化锆是一种重要的功能陶瓷材料,具有高熔点、高硬度、高抗腐
蚀性和优异的热电性能,广泛应用于陶瓷、化工、医疗器械等领域。

通过对其性质、用途和制备方法的介绍,相信大家对氧化锆这一材料有了更深入的了解。

希望本文能够为大家提供一些参考价值,谢谢阅读!。

氧化锆陶瓷技术

氧化锆陶瓷技术

氧化锆陶瓷技术氧化锆陶瓷技术是一种高性能材料制备技术,其优越的性质使其在医疗、电子、能源、航空等领域有着广泛应用。

作为一种重要的陶瓷材料,氧化锆具有耐高温、抗拉伸强度高、耐腐蚀等优良性能,随着技术的发展,其制备成本也有了明显的降低。

本文将对氧化锆陶瓷技术进行详细的介绍。

一、氧化锆陶瓷制备技术氧化锆陶瓷制备技术的一般过程包括原料制备、成型、烧结和机械加工。

其中,原料制备主要有粉末合成和化学沉淀两种方法。

粉末合成采用了金属氯化物和碳酸盐为原料,通过高温煅烧获得氧化锆粉末。

化学沉淀法是将氧化钠与氯化锆在水溶液中进行反应,沉淀后得到氧化锆粉末。

成型方式主要有压制、注塑成型、离心成型、挤压成型等多种方法。

烧结是指将成型的氧化锆陶瓷在高温下进行烧结,使其变得坚硬;机械加工是为了获得所需的形状和尺寸,包括磨削、抛光、车削等。

二、氧化锆陶瓷技术的应用1、医疗领域氧化锆陶瓷用于制作牙齿修复器和植入式人工关节,具有优异的生物相容性、抗氧化性和耐腐蚀性,耐磨损性强,能够保证植入体的长期使用。

2、电子领域氧化锆陶瓷可用于制作高电容电子元器件,在电力电子设备中应用广泛,具有高介电常数、低损耗、高绝缘性、稳定性高的特点。

3、能源领域氧化锆陶瓷用于制作全氧离子导体和固体氧化物燃料电池,对提高燃料电池的效能是很有帮助的。

4、航空领域氧化锆陶瓷具有高温下的抗拉伸强度和抗高温腐蚀性能,可以用于制作高温航空部件和发动机叶片等,是航空领域中的重要材料之一。

三、氧化锆陶瓷的优势1、抗压强度高氧化锆陶瓷材料的抗压强度远高于其他陶瓷材料,具有很好的机械强度。

2、抗磨损性好氧化锆陶瓷的抗磨损性非常强,比其他陶瓷材料耐用数倍甚至数十倍。

3、耐高温性能好氧化锆陶瓷的耐高温性能非常好,可以用于高温设备和高温环境下的零件,可以在1200℃以下长期使用。

4、化学稳定性高氧化锆陶瓷材料不易与化学物质反应,具有良好的化学稳定性,不会受到腐蚀。

综上所述,氧化锆陶瓷技术是一种十分重要的制备技术,其具有优良的性质和广泛应用领域,对于发展国家产业具有重大意义。

氧化锆珠生产工艺

氧化锆珠生产工艺

氧化锆珠生产工艺氧化锆珠是一种常见的陶瓷材料,具有优异的物理和化学性能,在多个领域得到广泛应用。

本文将介绍氧化锆珠的生产工艺。

一、原料准备氧化锆珠的制备需要优质的氧化锆粉末作为原料。

首先,将氧化锆矿石经过破碎、磨矿等步骤,得到细小的氧化锆粉末。

然后,对氧化锆粉末进行筛分和磁选处理,去除杂质和磁性物质。

最后,将得到的氧化锆粉末进行干燥,确保其含水率在合适范围内。

二、球磨氧化锆珠的制备过程中,球磨是一个重要的工艺环节。

将干燥的氧化锆粉末与适量的助剂(如稳定剂、增塑剂等)混合,然后将混合物放入球磨机中进行球磨。

球磨机运转时,氧化锆粉末与球磨介质(通常为氧化锆珠、玻璃珠等)一起在球磨机内进行高速碰撞和摩擦,从而使粉末颗粒不断细化,形成均匀的混合物。

三、成型经过球磨后的氧化锆粉末可以得到一定的流动性,这时可以进行成型工艺。

常见的成型方法有注塑成型、压制成型和浇注成型等。

注塑成型是将混合物注入注塑机中,通过高压注射成型,制备出所需形状的氧化锆珠。

压制成型则是将混合物放入模具中,施加一定压力进行成型。

而浇注成型则是将混合物直接倒入模具中,待其凝固后取出。

以上成型工艺可以根据需要选择,以获得最佳的成型效果。

四、烧结成型后的氧化锆珠需要进行烧结处理,以提高其密度和强度。

烧结是将成型后的氧化锆珠置于高温炉中进行加热处理。

在烧结过程中,氧化锆珠经历了结晶相变和颗粒粘结等过程,最终形成致密的陶瓷材料。

烧结温度和时间可以根据具体的要求进行调整,以获得理想的烧结效果。

五、表面处理为了提高氧化锆珠的表面质量和增强其性能,通常需要进行表面处理。

常见的表面处理方法有抛光、研磨和涂层等。

抛光是利用机械设备对氧化锆珠表面进行研磨和抛光,以去除表面的毛刺和粗糙度。

研磨则是使用研磨材料对氧化锆珠进行磨削,使其表面更加平整。

涂层是在氧化锆珠表面涂覆一层陶瓷涂层或金属涂层,以改变其表面性质或增加其特殊功能。

六、质量检验氧化锆珠的生产过程中,需要进行严格的质量检验,以确保产品符合要求。

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图1.a)350 ℃和b)600 ℃下煅烧得到的纳米晶ZrO2-15mol%CeO2粉体的衍射图
氨基乙酸/金属比例为5。两衍射图中都没有单斜相,因为在 衍射图中不存在位于2θ=28.2度和2θ=31.5度的最强峰。可以通 过检查小峰把四方相从立方相辨别出来,这些小峰与理想萤 石结构中的非反映面相对应,其中(112)面是最强的,还有 其它几个峰,例如(200)/(002),(113)/(311)和 (400)/(004)。从衍射图1b中可以看到两种效应是很明显 的。
样品合成流程图
配制溶液
320℃
合成
室温
冷却 冷却
洗涤
2h
水和酒精
收集沉淀 收集沉淀
干燥
收集样品
它们的衍射图上都存在宽的 衍射峰,表示得到了非常小 的尺寸的氧化锆粉末。粉末 样品在这两个条件得到的X 衍射的结果与四方氧化锆的 模拟的X衍射的外形是相符 合的,并且样品晶粒的平均 尺寸为2nm 。X衍射的衍射 指数表明样品b的结晶度比 样品a要好,这就表明聚烯 醇在微波方法制备四方相氧 化锆的过程中,对有四方相 图1 a和b分别为没有添加和添加聚烯醇的 氧化锆的形成和稳定起了重 条件下用微波合成样品的X衍图,c为四方二 要的作用。 氧化锆模拟X衍射图。
所有衍射图步长时间为12s从 图中可看出,所有样品都有 单斜相的存在。(111)衍射 线的加宽可以证明,随着氨 基乙酸的增加,晶体尺寸减 小。表1列出了所有粉末的平 均晶体尺寸。
图2是氨基乙酸/金属比率分别为a)3,b)4,c)5,d)6时,合成的ZrO215mol%CeO2粉体的低角度区衍射图
表1.所有粉末的平均晶体尺寸
据报道,亚稳态的四方氧化锆在低温下也能 存在,并且四方的氧化锆细微颗粒在比较低的温度 下也能通过很多方法制备。这些方法是:应力水解, 溶胶凝胶法,水热法,热沉淀法,共沉淀法,表面 活性剂模板法和喷雾高温分解法。 下面,我们介绍两种合成四方氧化锆的方法。
一、微波放射法具有光致发光性能的四
方氧化锆纳米颗粒的合成
氧化锆的制备方法及性能
单 位:SA05019 报告人: 杨石榴 王永坤 王君礼 李 军 李海波
简介
从技术的角度看,氧化锆材料由于其卓越的电 性能和机械性能而成为一种很有吸引力的材料。目 前,氧化锆基本性能研究 的一个重要课题是:如何 在室温下保持四方晶相。 纯氧化锆有三种同质异形体:单斜相,四方相 和立方相。室温下,单斜相是稳定性的,当温度达 到1170 ℃时,单斜相转变为四方相。在2370℃时, 四方相转变为立方相。立方相具有萤石型结构,而 四方相和单斜相具有相同的结构。

两种材料显示的都是四方相。 600 ℃下煅烧 的粉末衍射峰宽度降低证明晶粒尺寸随着 煅烧温度升高显著的增加。350 ℃和600 ℃ 煅烧的粉末晶粒尺寸分别为(5.6-6.2) nm和 (16-18)nm,晶胞参数由(004)和(400) 谱线的2θ位置决定。 350 ℃时, a=5.1405.148Å ,c=5.214-5.222Å,c/a=1.012-1.016; 600 ℃时,a=5.137-5.139Å ,c=5.2285.230Å ,c/a=1.0173-1/金属比率为5的条件下合成的纳米晶 ZrO2-15mol%CeO2形态的ESEM显微图b聚集体。可以看到粉末是由 多孔聚合体形成,晶粒大约为20-50微米。在图3b中可以观察到, 孔是由燃烧过程中气体的快速排除产生的。用高倍TEM进行观察, 发现这些聚合体是由球形纳米颗粒组成,正如在图4中所见,这很 值得讨论。球形纳米颗粒是用凝胶燃烧法合成的粉体的一个特征, 在其它材料中也有发现。
图3为微波法合成氧化锆的紫外 -可见光吸收谱
图4a表示的是波长为254nm的激发光致发光谱,在402nm, 420nm,459nm分别能观察三个荧光发射。图4b的光致发光光谱 是在波长为412nm的激发下得到的,在608nm处有个最强峰,在 530nm处有一个弱的半峰。尽管详尽的纳米氧化锆的光致发光机 制正在研究中,但是我们可以认为这是由于在禁带转变处短波激 发引起的。在图4b的激发条件下,这应该是由于存在中间隙态 引起的,比如表面缺陷和氧空位。因为纳米氧化锆样品颗粒的高 表面区域,大量的表面缺陷存在于合成的纳米氧化锆的表面。
比表面积的测量结果在表1中列举了出 来,当氨基乙酸/金属比率为5时,比表面积 取得最大值(91-95)m2/g。颗粒尺寸是 (9.5-10.5 nm)的比表面积表明这种材料 的凝聚度较低(d/D=1.5-1.9)。相反,氨基 乙酸含量少的粉末很容易凝聚。由于晶体 的生长和团聚(d/D=4.6-5.2),在600 ℃下 煅烧的粉末比表面积显著降低,大约为 (11.1-11.3) m2/g 。
• 图4 在350℃下煅烧,氨基乙酸/金属比率为5的条件下合成的 纳米晶ZrO2-15mol%CeO2的TEM图:a明区图象、b黑暗区图 像、c电子衍射图 • 检测350℃下煅烧,氨基乙酸/金属比率为5条件下合成的粉 末的碳含量,两种样品检测结果均为(0.09-0.11)wt%,这 是一个很重要的结论。它说明为了得到较高的比表面积和更 小的晶粒尺寸而不引起碳含量的大量增加,可以采用降低煅 烧温度的方法。
微波法的特点 微波合成方法是自1986年以来另外一种合成无 机化合物的方法。与其它常规的方法相比,微波合 成具有以下优点: 1.反应时间短; 2.产品小颗粒的粒径分布窄; 3.纯度高。
这种方法是在没有矿务材料添加剂的条件下,用 微波辅助的方法,制备尺寸在几个纳米的聚合稳定纳 米晶四方氧化锆,并且研究了它们的光致发光性能。 其中聚烯醇对氧化锆的纳米颗粒的的稳定性有重要的 影响。 氧化锆的合成试验试剂和仪器 Zr(NO3 )4 · nH2O (0.1mol/L),NaOH (5mol/L ) Brucker D8X衍射仪,Perkin-Elmer LS-50B荧光分光 计 ,H-800透射电子显微镜
结论
用控制硝酸盐-氨基乙酸的PH值使凝胶燃烧的 方法合成纳米晶ZrO2-15mol%CeO2粉体。把此方 法进行最优化,得到较高比表面积和较小晶粒尺 寸的材料。任何条件下四方相都能保留。发现随 着煅烧温度的升高晶粒尺寸显著增长,所以,为 了增加比表面积必须将煅烧温度降到350℃。当氨 基乙酸/金属比率为5,煅烧温度是350℃时,可以 取得最高比表面积。比表面积随着氨基乙酸含量 的降低和煅烧温度的提高降低。
因为从XRD结果中判断样 品的颗粒的尺寸只有大约 2nm,所以在放大的条件 下,TEM表示的不是单个 颗粒的的形貌。ED图显 示了明确的准连续的衍射 环,这表示了颗粒的实际 尺寸要比应用电子衍射的 电子束测量得到的半径小 的多。
图2样品b的TEM和ED图
由于颗粒尺寸比样 品的厚度要小很多, 能够期望得到由固 定散射系数的理想 扩散反射比。 Kubelka-Munk函数 是指吸收因数和散 射因数的比,被用 作吸收率测绘图, 表示在3.5ev产生了 一个明显得吸收端。
结论
微波辅助法已经成功的被应用于制备超细 聚合稳定的纳米四方氧化锆的晶粒粉。合 成的四方氧化锆颗粒的光致发光性能已经 被观察和研究。微波法迅速,简单和节能, 并且这种方法能够简单的用于制备其它的 氧化物纳米晶粒。
二、通过控制硝酸盐-氨基乙酸的PH值合成
ZrO2-15mol%CeO2纳米粉体
通过掺杂其它一些金属氧化物如Y2O3、CaO 、 MgO 、CeO2等,可以在低温下保持高温四方相和立 方相。虽然四方相在室温下是不稳定的,但若粒子 尺寸比临界尺寸(1um)小,就可以在致密的陶瓷 样品中保持四方相。用控制硝酸盐-氨基乙酸的PH值 使凝胶燃烧的方法可以合成纳米晶ZrO2-15mol% CeO2粉体。由于晶体尺寸很小(5-8nm),亚稳态 的四方相可被全部保留下来。氨基乙酸以及煅烧温 度对粉末形态有影响,随着氨基乙酸/金属比率的减 小或煅烧温度的升高,表面张力值降低。
实验过程
按比例将ZrOCl2· 8H2O和Ce(NO3) 4· 6H2O溶解在 硝酸中,加热蒸发,使溶液浓缩除去Cl-,按照 1mol金属离子/3-6mol氨基乙酸的比例,将不同浓 度的氨基乙酸加入到溶液中。用氨水调节溶液的 PH=4。溶液放在金属盘中,在200℃下浓缩直到 出现凝胶。由于反应强烈的放热,最终凝胶燃烧。 整个过程,系统一直是均匀的,没有沉淀的产生。 得到的样品在350-600 ℃温度下煅烧以除去碳残 渣。
图1b表示的是聚烯醇存在的条件下用微波法合成 的样品的X衍射图。由拜德-谢尔方程得四个最强峰 对应的样品尺度为18 nm (101), 11.6 nm (002)、(110), 9.7 nm (112)、(200), 10.1 nm (103)、 (211)。后三个峰 值中的较小值与这些样品包含两个反射比一致,这也 是四方相氧化锆的特征。所以从 (101) 衍射面的半峰 宽计算得到退火样品的真正尺寸大约为18nm。在 320℃的条件下加热6h得到的四方相的氧化锆具有良好 的晶粒,证明了最初通过微波法合成的样品是纳米尺 寸的四方相的氧化锆。
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