激光诱导击穿光谱技术成分面扫描分析与应用

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激光光谱技术原理及应用

激光光谱技术原理及应用

激光光谱技术原理及应用
激光光谱技术是一种基于激光与物质相互作用的分析技术,它具有高分辨率、
高灵敏度和非破坏性等特点,广泛应用于化学、生物、医学、环境等领域。

本文将介绍激光光谱技术的原理及其在不同领域中的应用。

激光光谱技术的原理主要基于激光与物质相互作用的过程。

当激光与样品相互
作用时,激光的能量会被样品吸收、散射或荧光发射。

通过检测样品对激光的吸收、散射或荧光发射,可以获得样品的信息,如化学成分、结构特征等。

激光光谱技术包括吸收光谱、拉曼光谱、荧光光谱等多种技术,每种技术都有其特定的应用场景和优势。

在化学领域,激光光谱技术被广泛应用于化学成分分析、反应动力学研究等方面。

例如,拉曼光谱技术可以用于研究化学物质的结构特征,实现对微观分子结构的非破坏性表征。

在生物领域,激光光谱技术可以用于细胞成分分析、蛋白质结构研究等方面。

通过激光荧光光谱技术,可以实现对生物样品中特定成分的高灵敏度检测,为生物医学研究提供重要的技术支持。

在医学领域,激光光谱技术被应用于疾病诊断、药物分析等方面。

例如,激光
吸收光谱技术可以用于检测人体血液中的特定成分,实现对疾病的早期诊断。

在环境领域,激光光谱技术可以用于大气污染监测、水质分析等方面。

通过激光散射光谱技术,可以实现对环境样品中微量污染物的快速检测,为环境保护工作提供重要的数据支持。

总之,激光光谱技术具有广泛的应用前景,可以为化学、生物、医学、环境等
领域的研究和应用提供重要的技术支持。

随着激光技术和光谱技术的不断发展,相信激光光谱技术在更多领域中将发挥重要作用,为人类社会的发展和进步做出更大的贡献。

激光诱导击穿光谱法(LIBS)鉴别油漆样品

激光诱导击穿光谱法(LIBS)鉴别油漆样品

北京富尔邦科技发展有限责任公司【专业铸造信任服务赢得合作】激光诱导击穿光谱法(LIBS)鉴别油漆样品简介犯罪现场可以为调查所发生的事情提供有价值的信息。

尽管DNA分析盛行,但痕量证据可以为破案奠定坚实的基础。

痕量证据包括玻璃、头发、纤维、油漆和聚合物等物品。

痕量证据可以帮助建立人、物和地点之间的联系。

这里提到的案例将着眼于确定从嫌疑人的车辆中找到的油漆的元素特征是否与从犯罪现场找到的油漆样品进行区分的能力。

研究人员从护栏、交通标志和嫌疑人的汽车上提取了蓝色油漆样本。

可以使用光学显微镜、扫描电子显微镜/能量色散x射线光谱(SEM/EDS)、XRF 或XRD来比较油漆样品。

光学显微镜用于视觉比较,但不是决定性的。

SEM/EDS 可以区分不同的油漆样品,但油漆是不导电的,所以需要进行样品制备。

X射线荧光光谱(XRF)或X射线衍射光谱(XRD)可以分析单层油漆,多层油漆样品可能存在问题,且其元素覆盖范围有限。

激光诱导击穿光谱(LIBS)为样品中的每一个元素提供了快速微区分析。

LIBS光谱数据丰富,提供了独特的类指纹数据,用于提供良好的识别能力。

另外,LIBS比XRF具有分析多层油漆样品的能力。

深度分析是很重要的,因为许多汽车OEM涂层(如BASF)通常由4层组成,包括电泳层、中涂层、色漆层和清漆层。

最近,LIBS深度分析报告指出,彩色油漆和白色油漆的分辨率分别为99.6%和85.6%。

北京富尔邦科技发展有限责任公司【专业铸造信任服务赢得合作】工作参数Applied Spectra的J200 LIBS仪器266nm Nd:YAG激光(ns)使用Applied Spectra Axiom软件进行控制使用氦气或氩气吹扫的样品室三个蓝色油漆样品样品1:可疑车辆样品2:防护栏样品3:交通标志图1 3个样品正面及背面照片利用Applied Spectra数据分析软件对LIBS数据进行分析并转换成图像样品分析在本案例研究中,我们从嫌疑人的车上取得一个油漆样本,并与案发当时从一北京富尔邦科技发展有限责任公司【专业铸造信任服务赢得合作】条护栏及一个交通标志上获取的符合嫌疑人车辆颜色的油漆样本进行比较。

药物分析中的激光诱导击穿光谱技术研究及应用

药物分析中的激光诱导击穿光谱技术研究及应用

药物分析中的激光诱导击穿光谱技术研究及应用概述:激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种基于激光诱导击穿效应的光谱分析方法。

该技术具有无损、快速、灵敏度高等优点,在药物分析领域得到广泛应用。

本文将对激光诱导击穿光谱技术在药物分析中的研究现状及应用进行探讨。

一、激光诱导击穿光谱技术原理激光诱导击穿光谱技术是一种原位、无损的样品分析方法。

其基本原理是通过激光脉冲的高能量密度,使样品表面产生等离子体,进而激发样品原子、离子和分子的内部能级跃迁,产生特征光谱。

通过分析和解释激光诱导击穿光谱所得到的光谱信息,可以获得样品中的元素组成和化学成分。

二、激光诱导击穿光谱技术在药物分析中的应用1. 药物质量控制激光诱导击穿光谱技术在药物质量控制中具有重要的应用价值。

通过对药物样品进行激光诱导击穿光谱分析,可以准确测定药物中的元素含量和杂质成分,确保药物的质量稳定性和合规性。

此外,激光诱导击穿光谱还可以用于药物中残留金属离子的检测和定量。

2. 药物痕量分析激光诱导击穿光谱技术对于药物痕量分析具有较高的敏感度和选择性。

在药物痕量分析中,常常需要检测微量元素或者特定化合物的含量,激光诱导击穿光谱技术可以通过对样品进行精确的激光能量控制和谱线解析,实现对药物中微量成分的快速准确测定。

3. 药物新药研发激光诱导击穿光谱技术在药物新药研发过程中的应用越来越广泛。

通过对药物原料、中间体和最终产品进行激光诱导击穿光谱分析,可以了解药物的化学成分和含量分布,为药物品质的改进和优化提供科学依据。

4. 药物非破坏性分析激光诱导击穿光谱技术是一种非破坏性的样品分析方法,对于药物分析非常有优势。

传统的样品分析方法通常需要样品的破坏性处理,而激光诱导击穿光谱技术可以直接对样品进行分析,避免了样品的损伤和浪费,同时提高了分析效率和数据可靠性。

三、激光诱导击穿光谱技术的研究进展激光诱导击穿光谱技术的研究一直处于不断发展的阶段。

随着激光技术、光谱仪器和数据处理算法的不断改进,激光诱导击穿光谱技术在药物分析领域的应用也得到了不断拓展。

激光诱导击穿光谱技术及应用研究进展

激光诱导击穿光谱技术及应用研究进展

第6卷 第4期2013年8月  中国光学 Chinese Optics Vol.6 No.4Aug.2013 收稿日期:2013⁃04⁃11;修订日期:2013⁃06⁃13 基金项目:国家自然科学基金面上项目(No.31270680,No.61076064);江苏省“六大高峰人才”资助项目(No.2011⁃XCL⁃018);江苏高校优势学科建设工程资助项目文章编号 1674⁃2915(2013)04⁃0490⁃11激光诱导击穿光谱技术及应用研究进展侯冠宇1,王 平1∗,佟存柱2(1.南京林业大学化学工程学院,江苏南京210037;2.中国科学院长春光学精密机械与物理研究所发光学及应用国家重点实验室,吉林长春130033)摘要:激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种基于原子发射光谱学的元素定性、定量检测手段。

本文介绍了LIBS 技术的原理、应用方式、检测元素种类及检测极限;综述了该项技术在固体、液体、气体组分检测方面的技术发展,以及在环境检测、食品安全、生物医药、材料、军事、太空领域的应用进展。

最后,提出了高功率、高稳定的激光光源和准确的定量分析方法是LIBS 技术目前所面临的问题和挑战。

关 键 词:激光诱导击穿光谱;激光产生等离子体;元素分析;检测限中图分类号:O433.54;O657.319 文献标识码:A doi:10.3788/CO.20130604.0490Progress in laser⁃induced breakdown spectroscopyand its applicationsHOU Guan⁃yu 1,WANG Ping 1∗,TONG Cun⁃zhu 2(1.College of Chemical Engineering ,Nanjing Forestry University ,Nanjing 210037,China ;2.State Key Laboratory of Luminescence and Applications ,Changchun Institute of Optics ,Fine Mechanics and Physics ,Chinese Academy of Sciences ,Changchun 130033,China )∗Corresponding author ,E⁃mail :wp_lh@ Abstract :Laser⁃induced Breakdown Spectroscopy(LIBS)based on atomic emission spectral technology is a kind of convenient and sensitive approach for the qualitative and quantitative detection of elements.In this pa⁃per,the mechanism,detecting element types,detection limit and the recent progress of LIBS technology are reviewed.The progress of LIBS technology in component testing for solid,liquid and gas samples is expoundedin detail.The applications of LIBS in the environment test,food security,biological and medicines,material sciences,military and space fields are also presented.Finally,the challenges and problems for the LIBS tech⁃nology in high power and stable laser sources and accurately quantitative analysis method are discussed.Key words :laser⁃induced breakdown spectroscopy;laser⁃induced plasmon,element analysis;detection limit1 引 言 激光诱导击穿光谱(Laser⁃Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)技术是利用激光照射被测物体表面产生等离子体[1⁃2],通过检测等离子体光谱而获取物质成分和浓度的分析技术。

激光诱导击穿光谱技术在铜矿石元素分析中的应用

激光诱导击穿光谱技术在铜矿石元素分析中的应用

激光诱导击穿光谱技术在铜矿石元素分析中的应用摘要:文章通过对激光诱导击穿光谱技术在铜矿石元素分析中的应用,得出矿石中钙、镁、铜、铁、碳、钠、硅、铝等元素含量。

同时结合运用玻尔兹曼法,基于原子谱线计算得到矿石等离子体的电子温度及等离子体的离子温度。

基于实验结果,该方法可以满足实验要求,如普及运用的话,还需做专业论证。

关键词: 激光诱导击穿光谱技术;等离子体,铜矿石laser-induced breakdown spectroscopy in elemental analysis of copper oreLei Bo Li Qing-cui Jing MiaoShaanxi Institute of Geology and Mineral Resources Co.Ltd,xi’ancity shaanxi 710000Abstract:The content of calcium, magnesium,copper,iron,carbon,sodium,silicon and aluminum in copper ore was obtained through the application of laser-induced breakdown spectroscopy in elemental analysis of copper ore.At the sametime,boltzmann method is used to calculate the electron temperatureand ion temperature of plasma based on atomic spectra.Based on the experimental results,this method can meet the experimental requirements.If it is widely used,professional demonstration is needed.Key words:laser-induced breakdown spectroscopy;Plasma,copper ore1引言获取矿石元素的组成成分对于了解地质演变及成矿是很重要的。

激光诱导击穿光谱技术在煤炭工业中的应用

激光诱导击穿光谱技术在煤炭工业中的应用

激光诱导击穿光谱技术在煤炭工业中的应用下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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激光诱导击穿光谱在疾病诊断中的应用前景

第41卷,第6期2021年6月光谱学与光谱分析Spectroscopy and Spectral AnalysisVol41,No.6<pp1961-1965June,2021激光诱导击穿光谱在疾病诊断中的应用前景张琨X徐宗伟",陈传松2,房丰洲11=天津大学,精密测试技术及仪器国家重点实验室,微纳制造实验室,天津3000722.山东师范大学物理与电子科学学院,山东济南250014摘要微量元素与人体健康密切相关。

比如,金属元素的稳态可能会影响细胞的代谢功能,进而诱发某些疾病的产生。

激光诱导击穿光谱(LIBS),是一种可用于分子复杂的生物材料或临床标本的无因子分析技术,具有从单个激光脉冲和少量材料(纳克级数)中获得元素信号的能力°综述了2015年以来LIBS技术在疾病诊断方面的相关研究,包括几种常见疾病(结石、脱发、眼病,等)和恶性肿瘤(皮肤癌、肝癌、胃癌、乳腺癌%卵巢癌、宫颈癌,等)研究的样品涵盖块状组织、结石、组织切片、血清、血浆、全血等生物材料°这些生物样品包含或积累了可以检测、定量和成像的金属物质和金属化合物°LIBS能够以百万分之几的灵敏度和微观分辨率对样品中内源性和外源性化学元素进行微分析、定位分析以及定量分析°最后,对LIBS技术的医学发展趋势进行了展望°希望简单的评述能够吸引更多的科学家关注LIBS技术在疾病诊断领域的应用,进而促进LIBS技术的日趋完善,为疾病诊断和治疗发挥更大的作用°关键词LIBS;常见疾病&肿瘤&元素中图分类号:0433.4文献标识码:R DOI:10.3964/j.issn.10000593(2021)06196105引言人体由钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)等50多种元素组成°化学元素在生物体细胞的生理稳态中起着核心作用,其失调可能导致一定数量的病理变化°例如,金属元素及其化合物可诱导生物分子(如:酶和DNA)构象的变化,改变细胞的平衡,造成细胞损伤°细胞的损害会引发细胞代谢环境的理化性质和化学组成发生变化,进而导致疾病的产生°此外,内部环境的严重失衡会使细胞程序性死亡或异常增殖,致使肿瘤的形成°因此,生物体中化学元素的分布可作为疾病诊断的重要信息来源,及时监测生物体中金属元素含量对维持机体平衡起着重要作用°表1显示了部分金属元素在生物体生命活动中所起的重要作用°激光诱导击穿光谱(laser induced breakdown spectrosco­py,LIBS)技术是一种基于原子发射光谱且激光作为激发源的新兴物质元素分析技术,脉冲激光经聚焦在靶材形成的等离子体衰减过程中发出的特定元素线通过光谱仪进行检测分析,通过监视其位置和强度可定性和定量的分析靶材,在元素检测和分析中具有独特优势m°首先,测量范围非常广泛,可以直接检测固体、液体和气体°其次,样品的制备和应用过程简便°第三,可以实现快速、实时和长距离分析以及非接触式测量°第四,实验样品消耗少,对被测材料的破坏小°第五,空间分辨率高,可达1〜100#m°第六,可以同时分析多种元素,分析过程简单、迅速°最后,可以区分不同的材料、组织,具有良好的敏感性,可以进行痕量分析°20世纪60、70年代,受到激光器价格和探测器性能的限制, LIBS技术研究只停留在基础理论方面,在实际应用方面没有取得实质性的进展°直到20世纪80年代新型光谱探测器的发明,光谱质量明显提高,LIBS技术才得到实质性的进展°为了LIBS技术进一步的实用化,出现了多种激光诱导击穿光谱探测的新技术,例如:纳秒LIBS、飞秒LIBS、偏振分辨LIBS、双脉冲LIBS以及时间分辨LIBS等°为了获取样品尽可能全面的信息,一般可以通过两种或更多种互补的分析技术来实现°LIBS与一种或多种光谱技术(荧光光谱、高光谱成像、拉曼光谱、X射线荧光等)的组合具有明显协同作用,比应用单一技术获得的信息更多°此外,将化学计量学、收稿日期:2020-06-16,修订日期:2020-10-04基金项目:国家自然科学基金项目#1575389,51761135106),精密测试技术及仪器国家重点实验室项目(Giltl705),国家外国专家局、教育部“111”项目(B07014)资助作者简介:张琨,1993年生,天津大学精密仪器与光电子工程学院博士研究生e-mail:********************通讯作者e-mail:*****************.cn1962光谱学与光谱分析第41卷机器学习、多元数据分析等方法与LIBS光谱相结合为复杂的光谱数据的定量和定性分析提供了强大的工具。

激光诱导击穿光谱技术

激光诱导击穿光谱技术(LIBS )姓名:李记肖学号:3114313040班级:电子硕4128班邮箱:465471316@1激光诱导击穿光谱技术(LIBS )简介激光诱导击穿光谱技术(Laser Induced Breakdown Spectroscopy )简称为LIBS,是由美国Los Alamos国家实验室的David Cremers研究小组于1962年提出和实现的。

自从1962年该小组成员Brech最先提出了用红宝石微波激射器来诱导产生等离子体的光谱化学方法之后,激光诱导击穿光谱技术开始被广泛应用于多个领域,如钢铁成分在线分析、宇宙探索、环境和废物的监测、文化遗产鉴定、工业过程控制、医药检测、地球化学分析,以及美国NASA的火星探测计划CHEMCAM等,并且开发出了许多基于LIPS技术的小型化在线检测系统。

2LIBS发展概况自1960年世界上第一台红宝石激光器问世,两年后Brech和Cross就实现了固体样品表面的激光诱导等离子体,开启了LIBS技术的历程。

1963年,调Q激光器的发明大大促进了LIBS技术的发展,这种激光器的单个短脉冲具有极高的功率密度,足以产生光谱分析所需的激光等离子体。

因此调Q激光器的发明被称为LIBS技术诞生的标志。

1965年Zel ' dovichnd Raizer把LIBS技术的应用延伸到气体样品。

70年代初,Jarrell-Ash和Carl Zeiss制造了世界上第一台工业应用LIBS设备,需要说明的是,这套LIBS设备中,短脉冲激光用于烧蚀样品,然后用电弧激发样品。

美国洛斯阿拉莫斯国家实验室(LANL)曾致力于LIBS分析技术的机理研究和应用,在1987年将其应用于乏燃料后处理工艺中铀浓度分析。

在八十年代,LIBS被应用于液体样品以及分析土壤中的金属及污染物。

德国卡尔斯鲁厄核中心从上世纪90年代初开始,致力于将LIBS应用于高放废液玻璃固化工艺控制分析,获得巨大成功,随后模拟高放废液玻璃固化体中27种元素的实时定量分析。

激光诱导击穿光谱和拉曼光谱

激光诱导击穿光谱和拉曼光谱
激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)和拉曼光谱(Raman spectroscopy)是两种常用的光谱
分析技术。

它们通常用于材料分析和表征,具有不同的原理和应用领域。

激光诱导击穿光谱通过激光脉冲瞬时加热样品,使其达到等离子体状态,进而产生特征性光谱。

这种光谱可以提供有关样品中元素的信息,包括元素的种类、浓度和分布等。

激光诱导击穿光谱广泛应用于矿业、环境科学、材料科学和地质学等领域,特别适用于对金属、岩石、土壤和废物等样品进行快速分析。

拉曼光谱则是利用激光与样品之间的物理相互作用,观察样品散射光的频移,从而得到样品的分子结构、化学成分和结构变化等信息。

拉曼光谱具有非破坏性、非接触性和高灵敏度的特点,可以检测有机化合物、无机晶体、生物分子等不同类型的样品。

它在材料分析、生物医学研究、药物研发和环境监测等领域得到广泛应用。

总体而言,激光诱导击穿光谱和拉曼光谱是两种重要的光谱分析技术,可以应用于不同的样品类型和研究领域,从而为科学研究和实际应用提供了有力的工具。

激光诱导击穿光谱技术讲解

激光诱导击穿光谱的原理、装置及在地质分析中的应用摘要激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种目前正在发展中的对样品中元素成分进行快速、现场定量检测的分析技术。

为了了解激光诱导击穿光谱技术(LIBS)技术和发展现况以及这项技术的应用情况,在课堂学习和相关基础实验的基础上,通过查阅相关文献和书籍进行了分析、整理、归纳。

文章从LIBS的由来、基本原理和实验装置进行了综述,讨论了激光诱导击穿光谱技术在地质分析方面的应用。

LIBS技术应用方便快捷,且应用前景广泛。

关键字:激光诱导击穿光谱;元素分析;地质分析The Principle and Device of Laser InducedBreakdown Spectroscopy andits Application in Geological AnalysisABSTRACTLaser-induced breakdown spectroscopy(LIBS)is a kind of analysis technique currently in development ,which is applied for rapid and on-site quantitative detection of the elements of the sample.To comprehend the laser induced breakdown spectroscopy(LIBS)technology, the current development status of LIBS technology and the application of the technology, LIBS technology was analyzed, arranged, and summarized on the basis of classroom learning , the related basic experiments and consulting relevant literatures and books. The origin, basic principle and experimental apparatus of LIBS are reviewed in this paper and the applications of laser induced breakdown spectroscopy in geological analysis are discussed.The application of LIBS technology are fast and convenient and LIBS technology will have broad application prospects.Key words:Laser Induced Breakdown Spectroscopy;elemental analysis;geological analysis1 引言 (1)2 激光诱导击穿光谱的原理 (2)3 激光诱导击穿光谱的装置 (3)3.1 激光诱导击穿光谱的实验装置 (3)4 激光诱导击穿光谱在地质分析中的应用 (5)4.1 激光诱导击穿光谱技术的应用现状 (5)4.2 激光诱导击穿光谱技术在地质方面的应用 (5)4.3 激光诱导击穿光谱技术在其他方面的应用 (7)5 分析与讨论 (8)5.1 结果分析 (8)5.2 激光诱导击穿光谱技术的优点 (8)5.3 激光诱导击穿光谱技术的局限 (8)6 结论 (9)参考文献 (10)激光诱导击穿光谱法(Laser Induced Breakdown Spectroscopy )简称为LIBS,是由美国Los Alamos国家实验室的David Cremers研究小组于1962年提出和实现的。

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激光诱导击穿光谱技术成分面扫描分析与应用陈启蒙;杜敏;郝中骐;邹孝恒;李嘉铭;易荣兴;李祥友;陆永枫;曾晓雁【摘要】LIBS mapping was used to analyze and detect the elemental distribution of iron ore surface with self-developed soft-ware and 532 nm Nd∶YAG laser.Firstly,in order to illustrate the relationship between element content and spectral intensity, the calibration curve was established by scanning the surface of standard sample.Then,a self-made sample was homogeneously divided into three parts that was pressed by three different standard iron ore powders.For the purpose of validating the mapping technology,a two-dimensional concentration distribution profile was generated after scanning the sample surface which was com-pared with surface morphology phase of the sample.Finally,with the resolution of 100 microns,the surface scanning analysis of the natural iron ore within the scope of 14 mm×11 mm was implemented.With this basis,the distribution profile of the ele-ments Ca,Al,Ti and Mn were obtained,and the analysis results were compared with the surface morphology phase of the natu-ral iron ore.The results showed that LIBS mapping technology could be used to achieve the qualitative analysis of component gradient distribution of the heterogeneous sample surface.%为分析和检测铁矿石表面多成分的分布情况,采用532 nm Nd∶YAG脉冲激光,设计面扫描分析方法,结合自行开发的软件,首先对标准样品进行面扫描分析,建立定标曲线,说明元素含量与谱线强度的关系。

然后对由标准样品压制的表面元素含量分布不均匀的样品进行面扫描分析,生成二维分布图,并与样品表面形貌进行比较,验证了分析方法的正确性。

最后以100μm的分辨率对天然铁矿石样品表面14 mm×11 mm范围内进行面扫描分析,得到其表面Ca,Al,Ti和 Mn四种元素的分布情况,并将分析结果与铁矿石表面形貌相比较。

结果表明,激光诱导击穿光谱技术作为一种成分分析方法,可以对不均匀样品的表面成分分布情况进行定性分析。

【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2016(036)005【总页数】5页(P1473-1477)【关键词】激光诱导击穿光谱;铁矿石;面扫描分析;成分分析【作者】陈启蒙;杜敏;郝中骐;邹孝恒;李嘉铭;易荣兴;李祥友;陆永枫;曾晓雁【作者单位】华中科技大学,武汉光电国家实验室筹激光与太赫兹功能实验室,武汉湖北 430074;华中科技大学,武汉光电国家实验室筹激光与太赫兹功能实验室,武汉湖北 430074;华中科技大学,武汉光电国家实验室筹激光与太赫兹功能实验室,武汉湖北 430074;华中科技大学,武汉光电国家实验室筹激光与太赫兹功能实验室,武汉湖北 430074;华中科技大学,武汉光电国家实验室筹激光与太赫兹功能实验室,武汉湖北 430074;华中科技大学,武汉光电国家实验室筹激光与太赫兹功能实验室,武汉湖北 430074;华中科技大学,武汉光电国家实验室筹激光与太赫兹功能实验室,武汉湖北 430074;华中科技大学,武汉光电国家实验室筹激光与太赫兹功能实验室,武汉湖北 430074;华中科技大学,武汉光电国家实验室筹激光与太赫兹功能实验室,武汉湖北 430074【正文语种】中文【中图分类】O433.4在科学研究和工业生产中,为了研究材料的物理、化学及光学特性并控制其生产过程,往往需要对样品表面成分分布进行分析,得到样品表面成分分布图(面扫描分析)。

传统的分析方法有二次离子质谱法(SIMS)、X射线荧光光谱法(XRF)、原子荧光法(AFS)等,但它们对测试环境要求苛刻、制样繁琐、检测速度慢,无法满足工业生产中原位、快速、在线等检测的需求[1-3]。

激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)是一种基于原子发射光谱的成分分析技术,具有无需制样、分析速度快、实时在线及远程检测等优点,已经在材料科学[4-6]、太空探测[7]、岩石分析[8]、废水检测[9]和生物样本分析[10]等领域得到广泛应用。

LIBS技术以其独特优势在面扫描分析领域引起了广泛关注。

Ma等人对洞穴堆积物进行分析,为史前气候和环境研究提供了相关科学依据[11]。

Kaiser等通过检测植物不同位置的重金属含量,研究了工业污染对植物生长的影响[12]。

Boué-Bigne等将LIBS用于钢铁偏析情况在线检测,为生产流程的控制提供有力依据[13]。

Menut等采用脉冲激光作为LIBS激发源,通过改变激光聚焦方式、脉冲能量等因素,控制样品表面烧蚀坑的直径和深度,从而得到不同的表面分辨率和垂直分辨率的面扫描分析[14]。

Yoon等采用LIBS,对50 mm×50 mm面积的铁矿石表面进行分析,得到Cu,Fe,Mn,Pb等元素的面扫描分析图[15]。

采用LIBS技术,提出一种面扫描分析的方法,结合自行开发软件,对铁矿石中的Ca,Al,Ti和Mn元素进行了面扫描分析。

首先由标准样品建立定标曲线,然后对由标准样品压制的表面成分分布不均匀样品进行分析,验证了此方法的可行性,最后对天然铁矿石样品表面进行分析,为矿山的形成过程、历史特性、物理特性和偏析现象提供一种方便、快捷和可靠的面扫描分析方法。

1.1 装置与控制软件实验装置如图1所示。

装置主要由Nd∶YAG调Q开关脉冲激光器(Brilliant B,波长532 nm,脉冲宽度5 ns,脉冲频率10 Hz,最大脉冲能量400 mJ/脉冲)、三维位移平台、光谱仪(Princeton Instrument,IsoPlane 320,工作波长范围180~900 nm,有1 200i, 2 400i, 3 600i三个光栅,分辨率λ/Δλ=10 000)、增强型ICCD(PI-MAX3,像素点阵1 024×256,像素宽度为26 μm)等组成。

激光器输出的激光经反射镜反射后聚焦到样品表面(光斑直径约为0.1 mm),激光激发出等离子体,等离子体辐射光经光收集器后通过光纤耦合到光谱仪中进行分光,ICCD用于光电转换。

最后将数据传输至计算机进行分析和处理。

全自动软件控制采集过程如图2所示,具体过程分数据获取和数据处理两个部分。

在软件中对相关设备参数进行设置,按如下步骤执行:(1)软件控制ICCD采集等待; (2)软件控制激光器输出激光; (3)激光器触发ICCD采集光谱; (4)ICCD完成一个点的光谱数据采集; (5)软件控制位移平台移向下一个采集点; (6)软件按照步骤(1)~(5)循环完成样品表面采集,获取所有采样点的光谱数据; (7)选定待分析成分特征谱线,从所有光谱数据中选出待分析成分的光谱数据; (8)对该光谱数据进行数据处理; (9)将该光谱数据与获取该数据的采样点坐标相结合,生成样品表面待分析成分的面扫描图。

通过提高激光器脉冲频率和三维位移平台移动速度,可提高采集效率;通过减小脉冲激光光斑和降低能量,可提高横向及纵向的分辨率。

1.2 样品与实验参数建立定标曲线的标准样品经由铁矿石粉末(钢铁研究总院分析测试研究所,编号分别为GSB03-2855—2012,GSB03-2857—2012和GSB03-2858—2012)及其等比例混合粉末压片制备而成,设样品编号为1#~6#,其元素含量见表1。

为了验证面扫描分析方法,将1#,2#,3#样品分三个区域镶嵌压制在一块样品上,设编号为7#,如图3(a)所示,编号为1#,2#,3#的铁矿石粉末分别对应图中标示为A,B,C的区域。

天然铁矿石样品由攀枝花钢铁公司提供,主要含Ca,Al,Ti,Mn和Fe等元素。

因其为天然样品,表面各元素含量分布不均匀。

样品经过切割、打磨、抛光及金相镶样制备而成,设样品编号8#,如图3(b)所示。

其中D和E区域主要为铁矿石的大理石部分,F和G区域则为矿脉部分。

光谱仪选择2400i光栅,经校准后,可以采集到约25 nm宽的谱线。

根据美国国家标准与技术研究院(sational institute of standards and technology,NIST)的标准原子光谱数据库,Ca, Al, Ti和Mn元素所选择的分析谱线分别为393.37, 394.37, 394.87和404.14 nm。

选择408.7~409.0 nm作为背景线,如图4所示。

实验参数经优化后选择为延时3 μs,门宽6 μs,激光单脉冲能量10 mJ/脉冲,为避免空气击穿,激光聚焦于样品表面下方0.5 mm处。

2.1 定标曲线的建立对编号为1#~6#标准样品进行面扫描分析,每个采样点积累三个脉冲,每个样品扫描10×10共100个点,采样点间距500 μm,扫描面积5 mm×5 mm。

将采集到的光谱强度平均后除以背景线强度值得到信号与背景强度的比值(信背比),根据浓度与信背比(signal to background ratio,SBR)的关系,建立定标曲线,如图5所示,其中(a)—(d)分别为Ca,Al,Ti和Mn元素的定标曲线。

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