激光诱导击穿光谱定量分析玉石中的Mg,Fe和Ca

合集下载

药物分析中的激光诱导击穿光谱技术研究及应用

药物分析中的激光诱导击穿光谱技术研究及应用

药物分析中的激光诱导击穿光谱技术研究及应用概述:激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种基于激光诱导击穿效应的光谱分析方法。

该技术具有无损、快速、灵敏度高等优点,在药物分析领域得到广泛应用。

本文将对激光诱导击穿光谱技术在药物分析中的研究现状及应用进行探讨。

一、激光诱导击穿光谱技术原理激光诱导击穿光谱技术是一种原位、无损的样品分析方法。

其基本原理是通过激光脉冲的高能量密度,使样品表面产生等离子体,进而激发样品原子、离子和分子的内部能级跃迁,产生特征光谱。

通过分析和解释激光诱导击穿光谱所得到的光谱信息,可以获得样品中的元素组成和化学成分。

二、激光诱导击穿光谱技术在药物分析中的应用1. 药物质量控制激光诱导击穿光谱技术在药物质量控制中具有重要的应用价值。

通过对药物样品进行激光诱导击穿光谱分析,可以准确测定药物中的元素含量和杂质成分,确保药物的质量稳定性和合规性。

此外,激光诱导击穿光谱还可以用于药物中残留金属离子的检测和定量。

2. 药物痕量分析激光诱导击穿光谱技术对于药物痕量分析具有较高的敏感度和选择性。

在药物痕量分析中,常常需要检测微量元素或者特定化合物的含量,激光诱导击穿光谱技术可以通过对样品进行精确的激光能量控制和谱线解析,实现对药物中微量成分的快速准确测定。

3. 药物新药研发激光诱导击穿光谱技术在药物新药研发过程中的应用越来越广泛。

通过对药物原料、中间体和最终产品进行激光诱导击穿光谱分析,可以了解药物的化学成分和含量分布,为药物品质的改进和优化提供科学依据。

4. 药物非破坏性分析激光诱导击穿光谱技术是一种非破坏性的样品分析方法,对于药物分析非常有优势。

传统的样品分析方法通常需要样品的破坏性处理,而激光诱导击穿光谱技术可以直接对样品进行分析,避免了样品的损伤和浪费,同时提高了分析效率和数据可靠性。

三、激光诱导击穿光谱技术的研究进展激光诱导击穿光谱技术的研究一直处于不断发展的阶段。

随着激光技术、光谱仪器和数据处理算法的不断改进,激光诱导击穿光谱技术在药物分析领域的应用也得到了不断拓展。

激光诱导击穿光谱技术在铜矿石元素分析中的应用

激光诱导击穿光谱技术在铜矿石元素分析中的应用

激光诱导击穿光谱技术在铜矿石元素分析中的应用摘要:文章通过对激光诱导击穿光谱技术在铜矿石元素分析中的应用,得出矿石中钙、镁、铜、铁、碳、钠、硅、铝等元素含量。

同时结合运用玻尔兹曼法,基于原子谱线计算得到矿石等离子体的电子温度及等离子体的离子温度。

基于实验结果,该方法可以满足实验要求,如普及运用的话,还需做专业论证。

关键词: 激光诱导击穿光谱技术;等离子体,铜矿石laser-induced breakdown spectroscopy in elemental analysis of copper oreLei Bo Li Qing-cui Jing MiaoShaanxi Institute of Geology and Mineral Resources Co.Ltd,xi’ancity shaanxi 710000Abstract:The content of calcium, magnesium,copper,iron,carbon,sodium,silicon and aluminum in copper ore was obtained through the application of laser-induced breakdown spectroscopy in elemental analysis of copper ore.At the sametime,boltzmann method is used to calculate the electron temperatureand ion temperature of plasma based on atomic spectra.Based on the experimental results,this method can meet the experimental requirements.If it is widely used,professional demonstration is needed.Key words:laser-induced breakdown spectroscopy;Plasma,copper ore1引言获取矿石元素的组成成分对于了解地质演变及成矿是很重要的。

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在矿物元素成份分析中的应用研究的开题报告

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在矿物元素成份分析中的应用研究的开题报告

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在矿物元素成份分析中的应用研究的开题报告题目:激光诱导击穿光谱技术在矿物元素成份分析中的应用研究背景:矿物元素成份分析是矿物研究和开采过程中的重要环节。

传统的矿物元素成份分析方法包括化学分析、光谱分析、电化学分析等技术,这些技术都存在着繁琐和复杂的操作过程、破坏性较大的缺点。

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种快速、非破坏性的成份分析技术,因为其具有测量时间短、操作简便、无需使用试剂以及对样品不产生任何破坏等优点而受到广泛关注。

研究意义:近年来,激光诱导击穿光谱技术在矿物元素成份分析中得到了广泛应用,其在地质勘探、矿物开采、环境治理等方面都具有重要的应用价值。

本研究旨在探究激光诱导击穿光谱技术在矿物元素成份分析中的应用,通过优化实验参数、建立元素定量分析模型,进一步提高激光诱导击穿光谱技术在矿物元素分析中的准确性和有效性,从而推动我国的矿物元素成份分析技术水平的提高。

研究内容:1.激光诱导击穿光谱技术原理和应用研究现状的文献综述;2.采集不同类型矿物样品,并针对不同实验参数进行测量研究;3.建立元素分类和定量分析模型,优化实验参数,研究激光诱导击穿光谱在矿物元素成份分析中的准确性和可靠性;4.与其他传统方法进行验证比较,分析激光诱导击穿光谱技术的优势和局限性。

研究方法:1.收集相关文献,理论分析激光诱导击穿光谱技术在矿物元素成份分析中的优点及局限性;2.采集矿物样品并进行样品准备;3.使用激光诱导击穿光谱仪对矿物样品进行分析,并收集数据;4.分析数据,建立元素分析模型,并优化实验参数;5.与传统方法进行比较分析,验证激光诱导击穿光谱技术的优势和局限性。

预期成果:1.矿物样品的元素成份分析数据;2.元素成份分析模型;3.激光诱导击穿光谱技术在矿物元素成份分析中的应用效果评价;4.相应的实验结果和分析结论。

激光诱导击穿光谱及其应用研究进展钢铁研究总院测试所贾云海激光

激光诱导击穿光谱及其应用研究进展钢铁研究总院测试所贾云海激光

激光诱导击穿光谱及其应用研究进展钢铁研究总院测试所贾云海激光诱导击穿光谱原理激光诱导击穿光谱法(Laser Induced Breakdown Spectroscopy 或Laser Induced Plasma Spectroscopy)简称为LIBS或LIPS,由美国 Los Alamos 国家实验室的 David Cremers 研究小组1962年提出和实现。

该技术是目前国际非常流行,极具价值,非常有前景的分析工具激光经透镜聚焦在样品表面,当激光脉冲的能量密度大于击穿门槛能量时,就会在局部产生等离子体,称作激光诱导等离子体。

用光谱仪直接收集样品表等离子体产生的发射谱线信号,根据发射光谱的强度进行定量分析。

激光诱导等离子体发射谱线的形成过程(a)多光子电离形成等离子体(b) 轫致辐射及电子自由跃迁形成的宽带发射,主要为等离子体中各元素的电离线形成的连续背景谱线,该过程需几百纳秒。

(c)能级跃迁形成的谱线发射,谱线强度与元素浓度成正比。

该过程通常持续几微秒,是进行元素定量分析的重要环节激光诱导击穿光谱技术的优势⏹分析简便、快速,无须烦琐的样品前处理过程;⏹对样品尺寸、形状及物理性质要求不严格,可分析不规则样品;可分析导体、非导体材料,以及难熔材料;可测定固态样品,还可以测定液态、气态样品;⏹LIBS具有高灵敏度与高空间分辨率,可进行原位微区分析;⏹可进行样品痕量分析,现场分析以及高温、恶劣环境下的远程分析激光诱导击穿光谱在环境领域中的应用激光感生击穿光谱的应用研究进行得最早、最深入的是环境领域,libs主要用于探测水、土、空气中重金属,监控水、土、空气的污染状况。

以土壤分析为例:☐传统的化学检测方法需要在实验室里进行并耗费大量的时间用来进行制备、溶解、离子交换等工序☐Libs可实现实时快速分析土壤中的Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb和Zn等7种重金属元素,与用ICP-AES的测量方法比较,误差都不超过6%激光诱导击穿光谱在冶金领域中的应用激光诱导击穿光谱可应用于炼钢工艺流程中各个环节:1 高炉炉气分析2 炉渣分析3 液钢分析4 钢材缺陷分析5 成品钢材料筛选激光诱导击穿光谱在冶金领域中的应用 - 炉气分析不影响冶金工艺流程的情况下,通过对炉气的探测监控冶炼过程中的传热传质过程高炉炉顶条件:⏹平均温度;180℃⏹气体流速;10~20m/s⏹平均气压:2.3 bar.氮气作为一种吹扫气体,炉顶气体中氮氩比室检测取样系统故障的标志,而且对于计算铁水冶炼过程中的物质平衡也非常重要,采用双脉冲技术,可实现对氮气的探测。

libs激光诱导击穿光谱

libs激光诱导击穿光谱

libs激光诱导击穿光谱激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是一种分析技术,通过激光脉冲诱导样品形成等离子体,然后使用光谱仪来分析等离子体中的发射光谱,从而确定样品中元素的存在和浓度。

LIBS技术具有以下几个特点:非接触性、快速、无需样品预处理以及对大多数样品均适用。

这些特点使得LIBS在很多领域得到了广泛应用,如环境监测、冶金学、博物馆保护、食品和饮料质量检测等。

LIBS技术的基本原理是,在激光脉冲照射样品表面时,激光能量会被吸收并加热样品,达到等离子体形成的温度。

当激光能量足够高时,样品表面会发生等离子体产生的现象,形成一个包含高温等离子体的小火球。

这个高温等离子体内部的原子和离子会发射出光,形成光谱信号。

LIBS结果的分析主要依赖于光谱仪测量到的光谱信号。

利用光谱信号,可以确定不同元素产生的光谱线,从而确定样品中的元素种类。

通过测量光谱信号的强度,可以推测元素的相对浓度。

此外,利用激光与样品的相互作用,还可以获取有关样品中化学反应和材料特性的信息。

LIBS技术的应用非常广泛。

在环境监测方面,LIBS可以用于检测土壤中的重金属含量,以及检测大气污染物。

在冶金学中,LIBS可以用来分析金属合金中的成分,以及检测炉渣中的杂质。

在博物馆保护领域,LIBS可以用来鉴别文物中的材料成分,以及检测文物表面的污染物。

在食品和饮料质量检测中,LIBS可以用来检测农产品中的重金属污染,以及检测饮料中的成分。

LIBS技术的快速、非接触和无需样品预处理的特点,使得它成为了一种非常有潜力的分析技术。

然而,LIBS技术还存在一些挑战,如激光能量的均匀性、等离子体温度的测量和校正、光谱数据处理等。

因此,在进一步推广和应用LIBS技术时,需要进一步改进仪器设计和数据分析算法,以提高其分析精度和稳定性。

总之,LIBS技术是一种非常有潜力和应用广泛的分析技术,可以用来快速、准确地分析样品中的元素成分和浓度。

激光诱导击穿光谱技术用于工业粉末定量分析方法研究

激光诱导击穿光谱技术用于工业粉末定量分析方法研究

激光诱导击穿光谱技术用于工业粉末定量分析方法研究粉末状物质是工业中十分常见的物质形态。

在工业生产和加工过程中,经常会需要对粉末状物质进行分析和检测,比如水泥生产过程中的水泥生料粉末、燃煤电厂中的煤炭粉末等。

对于这些工业粉末的元素组成进行快速、在线检测,能够为工业生产过程的在线监测提供重要依据,进而达到节约资源和能源的目的,具有巨大的社会和经济效益。

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种近年新兴的光谱分析技术,其所具有的无需样品准备、分析速度快、可实现远程测量及设备价格相对低廉等优点使得其在工业粉末物质定量检测上极具应用潜力。

然而,LIBS的定量分析性能往往会受到基体效应及测量不确定性的影响,导致其定量测量的准确性和稳定性尚不能满足大规模工业应用的需求。

针对这一问题,本文首先分析了造成LIBS定量分析效果较差的原因,然后通过数据处理和实验硬件改进等方法,针对不同应用情景下LIBS用于工业粉末测量时的定量分析问题加以解决。

本文首先基于辐射传递方程及LIBS基础理论建立了一维等离子体模型并对等离子体参数对LIBS测量过程的影响加以讨论,说明LIBS的定量分析效果会受到等离子体温度和电子密度、等离子体组分以及等离子体形态的影响。

针对等离子体温度及电子密度的影响,本文直接利用与待测元素相对应的特征谱线光谱强度的比值来对样品中的元素质量分数比值进行定标,并在此基础上建立了消除等离子体参数对LIBS光谱信息波动影响的改进光谱标准化模型,并将其应用于水泥生料粉末三率值的测量上。

针对由样品基体效应所导致的等离子体组分的影响,本文通过相关分析及基于主导因素的偏最小二乘(PLS)标准化模型对其加以分析并消除,通过该方法的运用,对煤粉分析中水分含量的影响进行消除,使得LIBS对于碳含量测量的准确性及精确性得到提高。

最后,针对由于等离子体形态的影响所导致的LIBS用于气溶胶测量时测量不确定度较大的问题,本文通过对其产生机制进行分析并设计了碗状坑洞片来对等离子体的形态及位置加以限制,从而对等离子体形态加以稳定,实验结果表明该方法有利于LIBS测量不确定性的降低。

激光诱导击穿光谱技术在钛合金、中低合金钢定量分析中的应用及其影响因素研究

激光诱导击穿光谱技术在钛合金、中低合金钢定量分析中的应用及其影响因素研究

激光诱导击穿光谱技术在钛合金、中低合金钢定量分析中的应用及其影响因素探究摘要:激光诱导击穿光谱技术是一种非接触、无损的分析技术,被广泛应用于金属元素的分析中。

本文探讨了激光诱导击穿光谱技术在钛合金、中低合金钢定量分析中的应用及其影响因素进行了探究。

起首介绍了激光诱导击穿光谱技术的基本原理,然后对钛合金、中低合金钢进行了检测,探究了其在激光功率、脉冲能量、样品组成、谱线选择等方面的影响因素。

试验结果表明,在适当的激光功率和脉冲能量下,可以得到较好的分析效果,并能准确测定钛合金、中低合金钢中的元素含量。

此外,还探究了不同分析条件下激光诱导击穿光谱技术造成的氧化、脱谱线与谱线叠加效应、烧孔等问题的影响机制及其解决方法。

本文探究结果对于激光诱导击穿光谱技术在金属元素分析中的应用具有一定的指导意义。

关键词:激光诱导击穿光谱技术;钛合金;中低合金钢;影响因素;氧化;脱谱线;烧激光诱导击穿光谱技术是一种利用激光将样品击穿并激发元素原子产生的光谱信号进行元素分析的技术,具有非接触、无损等优点。

在钛合金、中低合金钢等材料的分析中,激光诱导击穿光谱技术也得到了广泛应用。

起首,在激光功率和脉冲能量的影响下,需要选择适当的参数来获得高质量的光谱信号。

较高的激光功率和脉冲能量可以提高元素的激发量,从而增加信号强度,但过高的参数可能会造成氧化甚至烧孔等问题。

因此,在试验中需要依据样品的特性和分析要求进行调整。

其次,在不同的样品组成下,需要选择合适的谱线进行分析。

钛合金中常见的主要元素为Ti、Al、V等,中低合金钢中常见的元素有Fe、C、Si、Mn等。

不同元素的光谱特性不同,需要选择适合的谱线来进行分析。

同时,不同的样品组成也可能对谱线的信号强度产生影响。

此外,激光诱导击穿光谱技术在分析过程中可能会出现氧化、脱谱线与谱线叠加效应、烧孔等问题,这些问题会影响分析结果的准确性。

为了解决这些问题,可以接受加入保卫气体来缩减氧化,利用谱线选择技术防止谱线叠加效应,以及优化激光参数和调整试验条件等方法。

利用激光诱导击穿光谱技术定量分析矿石元素成分及其系统优化的开题报告

利用激光诱导击穿光谱技术定量分析矿石元素成分及其系统优化的开题报告

利用激光诱导击穿光谱技术定量分析矿石元素成分及其系统优化的开题报告一、研究背景及意义:当前,矿山勘探中确定矿石元素成分的方法主要包括常规化验、光谱分析等技术。

常规化验具有准确度高的优势,但其样品处理时间长、操作复杂,不利于实时监测;而光谱分析技术则在无损检测、实时性等方面优势明显,但其准确性、稳定性仍有待提高。

近年来,利用激光诱导击穿光谱技术的定量分析矿石元素成分已成为热门研究方向。

该技术通过将样品置于激光束中,在激光束的作用下,样品表面压强升高,形成微量等离子体,在等离子体的辐射下,可以采集到包含矿石元素信息的光谱信号。

相较于常规化验和光谱分析技术,利用激光诱导击穿光谱技术具有对微量元素检测敏感、数据处理速度快、无损检测等优点。

因此,研究利用激光诱导击穿光谱技术定量分析矿石元素成分及其系统优化,对于提升矿山勘探与资源利用效率,具有重要的实际意义和科学价值。

二、研究内容:本文拟从以下几个方面对利用激光诱导击穿光谱技术定量分析矿石元素成分及其系统优化进行研究:1. 激光诱导击穿光谱技术的基本原理研究。

2. 矿石元素成分的诊断光谱分析及其定量分析方法的建立。

3. 矿石元素成分分析过程中关键技术问题的攻关与解决,包括激光诱导击穿的实验条件、数据采集与处理方法等。

4. 利用激光诱导击穿光谱技术进行矿石元素成分定量分析的系统优化。

5. 对建立的矿石元素成分定量分析方法进行验证实验及结果分析。

三、研究方法:本文所提出的研究方案主要基于实验研究方法。

具体包括以下几个步骤:1. 设计实验方案,建立矿石元素成分分析模型;2. 选择适合的激光源,开展激光诱导击穿的实验研究,对实验条件进行优化;3. 选择合适的光谱仪,收集激光诱导产生的等离子体辐射光谱信号数据,并对数据进行处理;4. 利用收集的数据,建立矿石元素成分的定量分析方法,验证并优化该方法;5. 对优化后的方法进行应用实验,验证该技术在矿山勘探中的可行性;6. 对实验结果进行统计与分析,深入探讨激光诱导击穿光谱技术定量分析矿石元素成分的优缺点与局限性。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

激光诱导击穿光谱定量分析玉石中的Mg,Fe和Ca马芳丽;董前民;梁培;吴燕雄【摘要】基于对样品进行的激光诱导击穿光谱和 X射线荧光光谱分析测试建立了天然玉石中主要元素 Mg , Ca和微量元素 Fe的定标曲线。

实验采用纳秒级的Nd∶YAG激光器(波长:1064 nm)为光源,在延迟时间为3μs,激光脉冲累积数量为110,单个脉冲能量为100 mJ,脉冲重复频率为10 Hz的实验条件下,采用激光诱导击穿光谱技术装置对天然南阳独山玉石样品中的元素进行等离子体激发测试,得到波长在300~1000 nm的等离子光谱图。

通过将得到的光谱图中特征峰与美国国家标准与技术研究院数据库进行对比,发现测试样品中含有 Mg,Fe和Ca等元素,以X射线荧光光谱分析技术对四种南阳独山玉标准样品中测量出的Mg,Fe和Ca元素氧化物含量作为标准数据,选取含量比较高的Al元素作为内标元素,采用内标法对玉石光谱图中 Mg,Fe和Ca元素特征峰值进行线性拟合,从而得出 Mg,Fe和Ca三种元素的定标曲线,求出待测样品中这3种元素氧化物的含量,结果表明这三种元素氧化物的含量与中国珠宝宝石收藏鉴赏全集资料中所给出的元素氧化物含量的百分比范围 MgO (0.28%~1.73%),Fe2 O3(0~0.8%),CaO (18%~20%)相符合,相比于常用的方法,激光诱导击穿光谱技术可以快速地对待测样品进行检测,样品预处理简单且对样品损害较小。

进一步验证了激光诱导击穿光谱技术对于玉石应用的可行性。

%Based on laser induced breakdown spectroscopy and X-ray fluorescence spectroscopy,The calibration curve of the main elements Mg,Cr and trace element Fe in the Jade samples is obtained based on experimental results.In the experiment, LIBS experiment conditions were 3μs delay,110 accumulated laser pulse,100 mJ·pulse-1 ,10 Hz pulse repetition frequency, plasma in Nanyang jade was induced using nono-second Nd∶YAG (wavelength:1 064 nm)laser as the excitation source in the atmosphere envtronment of the laboratory.The spectral lines in the 300~1 000 nm wavelength range have been identified with the laser-induced breakdown spectroscopy.Through comparing the characteristic spectrum with the National Institute of stand-ards and Technology Research Institute (NIST)database,the element of Mg,Ca and Fe are found in the Jade ing the X-ray fluorescence spectra analyzed the metal elements Mg,Cr and Fe in Nanyang standard jade and obtained the content of elemental oxides,taking the content as standard data and selecting the high content element Al as internal standard element. According to LIBS calibration curve,we can calculate the content of 3 elements in the measured sample.The result shows that the concentration of elements locate in their corresponding standards range,for example,go(0.28%~1.73%),and Fe2 O3 (0~0.8%),CaO (18%~20%).Because of its unique features,like the absence of sample preparation,the ability to perform real-time,and in situ analysis as well as the quasi non-destruction and micro-analysis character of the measurements,so as to verify the feasibility of LIBS application in j ade.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2016(036)010【总页数】4页(P3337-3340)【关键词】激光诱导击穿光谱;X射线荧光光谱;玉石;内标法【作者】马芳丽;董前民;梁培;吴燕雄【作者单位】中国计量学院光学与电子科技学院,浙江杭州 310018;中国计量学院光学与电子科技学院,浙江杭州 310018;中国计量学院光学与电子科技学院,浙江杭州 310018;中国计量学院光学与电子科技学院,浙江杭州 310018【正文语种】中文【中图分类】O657.3玉石作为一种天然品, 不仅可以作为首饰、摆饰及装饰, 而且还可以用于养生健体。

目前对玉石样品的定量分析技术比较多, 例如X射线荧光光谱法[1], 红外光谱技术[2], 拉曼光谱[3]等, 这些传统方法虽然能够得到理想的结果, 但是前处理时间长, 过程复杂。

因此急需要一种快速, 无损, 实时检测元素的方法。

激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)是一种原子发射光谱, 利用高能量脉冲激光烧蚀物体, 在物体表面产生激光等离子体, 发射出带有样品内元素特征波长的等离子体光谱。

激光诱导击穿光谱技术具有无需取样和样品制备, 对样品没有破坏性、可对任何类型的样品进行元素成分检测和快速实时在线检测多元素等优点, 被广泛应用于水污染检测、工业、土壤和生物医学等领域[4-11]。

在实验数据处理方面, 虽然有神经网络、主成分分析法[12]和偏最小二乘法等各种处理数据的方法, 但是这几种方法需要的样品数量多, 且需要几十或几百组数据, 对于条件不优越的情况下, 过程复杂, 繁琐, 采用定标曲线的方法数据量少, 处理过程简单快速。

在LIBS的应用方面, LIBS对于玉石中定量分析[13]元素成分的研究甚少, 所以本文利用激光诱导击穿光谱技术定量分析玉石中的金属元素, 实验中选取Mg(517.268 4 nm),Fe(358.119 nm),Ca(396.847 0 nm)作为分析线对玉石中的3种元素进行分析, 通过对四种标准样品的测量绘制出了Mg,Fe,Ca三种元素氧化物的百分含量与谱线强度比的定标曲线, 得到线性相关系数, 得到了待测玉石样品中元素的含量。

1.1 装置及样品激光诱导击穿光谱的实验装置如图1所示, 该系统采用1 064 nm Nd∶YAG脉冲激光器, 单个脉冲能量为100 mJ, 脉冲重复频率为10 Hz, 光谱采集波长范围为300~1 000 nm。

光谱仪采用的是LTB ARYELLE型超高分辨率中阶梯光栅光谱仪, 探测器为CCD, 将中阶梯光栅与CCD检测器联用可以同时获得许多不同波长的光谱信息。

然后再将光谱仪获得的信号传输给计算机经光谱软件(ARYELLE Sophi软件)进行处理, 对光谱数据进行分析和处理。

实验室选用的玉石样品属于南阳独山玉系列, 其中四种标准样品, 分别是NY2-a,NY2-b,NY5,NY6, 两种待测样品, 分别是NY3-e和NY3-f。

表1为标准样品中Mg,Fe,Ca三种元素氧化物的百分含量, 这些标准样品数据是上海光机所通过PURSTEX 100FA型能量色散型X射线荧光光谱仪测量(X-ray fluorescence, XRF)得到的,该仪器的靶材为钯靶,X射线管的电压最高可达40 kV,最大功率为50 W,探测器采用外部场效应管硅漂移探测器,能量分辨率可达145 cV(Mn Kα)。

1.2 特征谱线的选取本文采用延迟时间为3 μs, 激光脉冲累积数量为110, 单个脉冲能量为100 mJ, 脉冲重复频率为10 Hz的实验条件下对所有样品进行实验, 每个样品采集5幅光谱, LIBS光谱强度为5幅光谱的平均值。

图2是样品NY5的激光诱导击穿光谱图, 可知在波长为300~1 000 nm之间存在着上千条谱线。

由于玉石样品中谱线复杂, 数量较多, 若全部选取, 工作量会大大增加, 因此需要对其进行筛选, 选取每种特定元素最具代表性的一条谱线作为特征谱线进行后续分析。

根据特征谱线筛选原则(1)为避免谱线自吸收和干扰现象, 应尽可能选取没有重叠的曲线;(2)谱线强度高, 减小噪声对谱线强度读取的干扰;(3)周围无强干扰谱线, 可以排除其他元素谱线对特征谱线的影响。

按上述原则, 将得到的光谱图与系统自带软件的美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology, NIST)数据库进行对比, 查找与元素对应的谱线, 发现图中特征谱线主要是由Mg,Fe,Ca等元素产生的, 说明玉石样品中含有Mg,Fe和Ca元素, 与XRF测试的结果相一致。

所以本实验选取Mg(517.268 4 nm),Fe(358.119 nm),Ca(396.847 0 nm)作为LIBS分析谱线。

图3是样品NY5中Mg,Fe和Ca元素在其对应波长的LIBS光谱图。

其中图3(a)为Mg(517.2684)的光谱图;图3(b)为Fe(358.119)的光谱图;图3(c)为Ca(396.847 0)的光谱图。

内标法是光谱分析中一种较准确的定量方法。

相关文档
最新文档