快速气相色谱 飞行时间质谱联用仪
仪器百科之仪器类型简介-气相色谱质谱联用仪
仪器百科之仪器类型简介-气相色谱质谱联用仪气相色谱质谱联用仪简介目前,色谱仪器在分析仪器中具有重要地位。
由于色谱仪的色谱柱具有的分离能力，把物质按保留时间大小进行分离，然后通过与标样保留时间进行对比的方法确定物质性质，因此对未知样品很难定性分析。
而质谱仪是直接测定物质的质量数与电荷的比值(m/z)在定性分析方面既准确又快速。
把色谱与质谱联合起来使用，气相色谱质谱联用仪（GC-MS)型式试验实际上是把质谱仪作为色谱仪的一个通用检测器来使用。
气相色谱质谱联用仪分类气相色谱质谱联用仪分类有多种。
1、按分析规模可分：小型气相色谱质谱联用仪和大型气相色谱质谱联用仪。
2、按分辨率可分：低分辨气相色谱质谱联用仪、中分辨气相色谱质谱联用仪和高分辨气相色谱质谱联用仪。
3、按质量分析器的时空属性可分：时间型气相色谱质谱联用仪和空间型气相色谱质谱联用仪。
4、按质量分析器的工作原理可分：气相色谱四极杆质谱联用仪、气相色谱离子阱质谱联用仪、气相色谱飞行时间质谱联用仪和气相色谱傅里叶变换质谱联用仪等。
5、按用途可分：生物气相色谱质谱联用仪、制药气相色谱质谱联用仪、化工气相色谱质谱联用仪、食品气相色谱质谱联用仪、医用气相色谱质谱联用仪和酒精气相色谱质谱联用仪等。
气相色谱质谱联用仪结构GC-MS主要由三部分组成：色谱部分、质谱部分和数据处理系统。
色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括有柱箱、汽化室和载气系统，也带有分流/不分流进样系统，程序升温系统、压力、流量自动控制系统等，一般不再有色谱检测器，而是利用质谱仪作为色谱的检测器。
在色谱部分，混合样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。
色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置一分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。
如果色谱仪使用毛细管柱，则可以将毛细管直接插入质谱仪离子源，因为毛细管载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空。
_全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱联用仪(GC×GC×HR-TOF
全二维气相色谱-高分辨率飞行时间质谱联用仪(GC×GC/HR-TOF MS)技术指标表一、全二维气相色谱部分：I. Thermal Modulator 热调制模块~Achieve two-stage thermal modulation by using a continuous cold jet flow and a regularly pulsed hot jet to deflect the cold jet and remobilize trapped effluent.双级热调制模块，偏转的定时脉冲热喷嘴将连续冷喷嘴捕获的流出物重新解析出来1. Two-stage, dual jet loop modulation双级，双喷嘴模块设计2. NO moving parts全部为固定模块，无可移动部件3. Accept capillary column dimensions of 0.32mm ID or smaller可使用0.32mm或更小内径毛细管色谱柱4. Hot jet temperature : Up to 475℃热喷嘴温度：至475℃6. Cold jet temperature : As low as -90℃冷喷嘴温度：至-90℃7. Modulation period : Interval of 1 sec to 32sec调制周期：1至32秒钟8. N2 consumption : 13 SLM per jet - Max. [6 SLM typical per jet]氮气消耗：每喷嘴最多13 SLM（经典值为每喷嘴6 SLM）II. Cooling System 冷却系统~1. Continuous cooling without liquid nitrogen连续冷却方式，无须液氮支持2. Maximum cooling temperature : Max -90oC at the jet最低冷却温度：-90℃3. SS vacuum insulated cold gas delivery line. 30” long (76.2cm)不锈钢真空保温传输线：30”（76.2cm）4. Cooling probe : 316 corrugated stainless冷却探头：316波纹不锈钢5. Compressor : 2 compressors @ ¼ hp压缩机：2压缩机@ ¼ hpIII. Image Analysis Software 成像分析软件~GC Image and GC Project: qualitative and quantitative software for GC×GC dataGC Image和GC Project：对GC×GC数据进行定性和定量分析1. Automatic baseline correction自动基线校正2. Performs blob (peak) detection automatically自动完成色谱峰检测3. Configurable thresholds and other peak detection settings可自行调整和设置阈值等参数4. Variety of visualization and colorization schemes for best qualitative analysis多种视力和色彩模板，保证得到最佳的定性分析结果5. Automated processing of image batches using templates自动图像批处理模板6. Integrate single or multiple selected peaks单峰或多峰的积分处理7. Supports many data file formats –Agilent, Shimadzu, ThermoFinnigan, JEOL, LECO, Varian 支持多种文件模式-包括安捷伦、岛津、赛默飞世尔、JOEL、力可、瓦里安等8. Analyze manually selected regions in a chromatogram可在色谱图中手动选定分析区域9. Advanced analysis of GC×GC×MS data using CLIC facility使用CLIC部件可对GC×GC×MS数据进行分析10. Generate simple summary reports可生成简单的总览报告二、高分辨率飞行时间质谱部分：I. Mainframe Specifications 基本参数~1. Complete auto and manual tune modes全自动或手动增益调节模式2. Full Scan and Single Ion Monitoring (SIM) modes of mass analysis within the same scan在一次扫描后即可完成全扫描和单离子监控（SIM）分析3. Mass range from 2 to 1500Da质量范围：2~1500Da4. High stability and automatic calibration高稳定性，全自动校准5. Scan Rate : Up 200 scans /sec written to disk（120,000 amu/sec）扫描速度：至200 scans/sec（120,000 amu/sec）6. Resolution : better than 1500 at m/z 500分辨率：优于1500 at m/z 500（fwhm）7. S ensitivity : 1 pg octofluoronapthalene S/N> 100/1 RMS灵敏度：1pg八氟萘，S/N>100/1 RMS• Purpose built data acquisition system giving dynamic range of greater than 106纯属范围优于106II. Detector 检测器~1. Fast electron multiplier detector system快速电子倍增器检测系统2. High gain, large dynamic and linear range improve the system performance高增益，宽泛的动态线性范围保证最佳的系统性能3. Long lifetime and low maintenance长寿命，低维护III. Software 软件~1. Full control of MS parameters, GC, and other options完全控制MS、GC和其他附件，并进行参数设置2. Data acquisition and data reduction program数据采集和处理功能3. Automated sequence programming for batch operation and integrated quantitation package 自动批处理程序4. Report generator and Open Office报告生成器，包括生成Open Office格式5. NIST library, library search and spectra comparison program with reverse search capability 提供NIST谱库，可进行谱库搜索，使用反向搜索功能对谱图进行对比。
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪(GC/MS)是分析化学中最常用的分析技术之一。
它的原理是利用化学反应将样品の中的物质（气态分子）分解为单一的离子（物质分子），然后通过两个不同的仪器：气相色谱仪和质谱仪，对不同的离子进行分析和测量，从而实现快速准确的成分分析和测量功能。
气相色谱质谱联用仪一般实现样品的分析分解，分解所得离子大多是由三种部分组成：被测样本，解离介质和离子化剂。
被测样品通过气相色谱被离解成各种成分，这些成分的浓度和比例可以通过气相色谱仪测量出来；解离介质有助于成分的分离，这是一种热敏液体溶剂系统，通常由水、醇、氯仿及其他溶剂混合；离子化剂可以将被测物质分解成离子，并将该离子通过质谱仪进行测量和分析，通过特定的软件进行分析。
气相色谱质谱联用仪包含了两个主要部分：一个室温型高温气相色谱仪以及一个三极管电离器质谱仪。
前者采用离子源放大器，可以有效地将原子的分子离解为离子；而后者通过特殊的端口量程及容积电路，实现高增益及低噪声的容积控制，以通过电离室和闪烁管向催化电子器投射电离电子，获得上千倍的增益，从而在极短的时间内实现精准的成分质量测定。
气相色谱质谱联用仪的优势非常明显，它可以同时测量样品的总体分析组成，也可以准确测量成分的有机和无机成分，可以用于实时动态检测，从而获得较为准确而可靠的分析数据， c在食品医药、环境保护、化学气针、血液分析、汽车制造等领域有着广泛的应用。
总之，气相色谱质谱联用仪具有高精度、准确度高、分析快速和检索快速等多个优点，是当今最流行的分析技术之一。
它提供了一种简单、高效、快速的分析方法，对化学、食品、环境保护。
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
气相色谱和质谱联用仪（GC-MS）是一种用于分析和识别化
合物的仪器。
它将气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术结
合起来，能够提供更准确和可靠的化合物分析结果。
气相色谱用于化合物的分离和纯化，根据化合物在不同条件下在固定相和流动相之间的分配系数来实现分离。
GC主要适用
于挥发性和半挥发性有机化合物的分析，如石油、化妆品、食品、环境样品等。
质谱用于化合物的识别和鉴定，通过将化合物分离成各种离子，根据离子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和特性。
MS
主要适用于有机化合物的定性和定量分析，可以检测低浓度和复杂混合物中的化合物。
GC-MS联用仪结合了气相色谱和质谱的优点，可以同时提供
样品的分离和识别信息。
它的主要用途和测试范围包括但不限于以下几个方面：
1. 环境分析：可以用于水、空气、土壤等环境样品中有机物的检测和分析，包括农药、挥发性有机化合物和多环芳烃等。
2. 食品安全：可以检测食品中的农药残留、添加剂、食品中的致癌物质、香精等有机物，保障食品的安全与质量。
3. 药物分析：可以用于药物代谢产物的鉴定和分析，包括药物的定性和定量分析。
4. 化学研究：可以用于新化合物的鉴定和结构确认，研究复杂混合物的成分和化学反应机理。
总之，GC-MS联用仪在环境、食品、药物和化学研究等领域都有广泛的应用，可以提供准确、可靠的化合物分析结果。
质谱基础知识飞行时间质谱仪原理及应用
飞行时间质谱仪能够检测食品中的营养成分和功能成分，为食品的 营养评价和功能研究提供依据。
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质谱技术的发展趋势
高灵敏度质谱技术的发展
灵敏度提升
随着技术的不断进步，质谱仪的 灵敏度不断提高，能够检测到更 低浓度的物质，为痕量物质的分 析提供了可能。
选择性增强
高灵敏度质谱技术通过改进离子 化方法和分离技术，提高了对复 杂样品的选择性，降低了干扰物 质的影响。
质谱的应用领域
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生物医药
用于蛋白质、核酸等生物大分 子的检测和鉴定。
环境监测
检测空气、水体中的有害物质 和污染物。
食品安全
检测食品中的添加剂、农药残 留等。
化学分析
对有机化合物进行定性和定量 分析，用于化学反应机理研究
等。
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飞行时间质谱仪原理
飞行时间质谱仪的结构
电离源
用于将样品分子转化为带电离 子，常见电离源有电子轰击、 化学电离、电喷雾等。
飞行管
离子在其中进行无散射的飞行 ，通常由真空密封的管子组成 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
进样系统
用于将样品引入质谱仪中，通 常采用气相色谱或直接进样方 式。
加速电场
用于加速离子，使其获得足够 的能量进入飞行管。
检测器
用于检测到达终端的离子，通 常采用电子倍增器或微通道板 。
飞行时间质谱仪的工作原理
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进样系统将样品引入电离源， 电离源将样品分子转化为带电
在化学领域的应用
在化学领域，质谱技术用于研究化合物的结构、组成、反应机理等，可以用于合成路线的确定、反应条件的优化等。
气相色谱质谱联用仪简介
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）一、气相色谱质谱联用仪简介
美国Thermo Finnigan公司产品， Trace-PolarisQ型离子阱气质联用仪，2005年开始运行。
二、仪器主要功能和技术指标
1、测试方法：建立了一系列MS/MS二级质谱测量方法，具有比一级质谱更高的选择性和更低的检出限。
2、检出限：16种EPA优先控制PAHs检出限均低于0.5 pg/μL，20种OCPs检出限低于2.5 pg/μL。
3、应用：目前主要用于PAHs、OCPs等持久性有机污染物，以及正构烷烃等的定性、定量检测。
4、送样要求：实验室不负责前处理，课题组处理完成后，直接上机测试。
样品须无色澄清，溶剂须为正
己烷、二氯甲烷等非极性或弱极性物质。
三、仪器使用注意事项
1、定期检查MS真空度，并进行进样口及质谱端检漏，发现漏气及时修正，定期更换进样隔
垫，防止色谱柱氧化。
2、定期检查质谱本底、灵敏度、电压值。
3、每月打开机械泵balast阀门，气振30min。
4、突然断电后立即关闭MS和GC电源，来电后可立
即打开GC电源，通气保护色谱柱，待确认不再
停电后再开MS，保护分子泵。
5、开机时先开色谱，后开质谱；关机时先关质谱，
后关色谱。
图1 离子阱质量分析器
图2 典型色谱峰图3 正常的质谱参数。
气相色谱质谱联用仪主要功能
气相色谱质谱联用仪主要功能
气相色谱质谱联用仪（GC/MS）是一种先进的分析仪器，主要适用
于分析无机、有机、生物化学、环境和制药等领域的物质。
以下是
GC/MS联用仪的主要功能：
1. 气相色谱分离功能
GC/MS联用仪可以将样品中的化合物分离出来，以便进行后续的分析。
通过气相色谱分离，样品中的各种分子可以被分离出来，从而获得更
具体的信息。
2. 质谱分析功能
GC/MS联用仪的另一个主要功能是进行质谱分析。
在分离出的样品分
子进入质谱之后，GC/MS联用仪可以测量样品分子的化学结构、分子
质量以及其他相关信息。
3. 确认化合物的成分
GC/MS联用仪可以操作在多级质谱扫描模式下，其中离子化产物通过
质谱进行多级扫描，可用于识别化合物的质量碎片（质子化离子）并
确定它们的化学结构。
4. 分析化合物含量
GC/MS联用仪可以通过测量每种化合物的相对峰面积计算出化合物的含量百分比。
这个信息可以帮助分析样品的成分和浓度，进而分析化合物的特性。
5. 检测有机物和环境污染物
GC/MS联用仪可用于检测环境中的有机物、水体和空气中的环境污染物等。
例如，在地下水监测和空气质量检测等领域也可应用。
6. 生化学分析
GC/MS联用仪可用于生化学分析，例如酶反应产物的分析、天然产物的分析等等。
总之，GC/MS联用仪作为现代化学分析技术中的重要方法之一，可以广泛应用于多个领域，同时通过其高效、准确的分析能力，可以帮助实现许多化学研究的目标。
气相色谱质谱联用仪方法原理及仪器概述
一、概述气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种非常重要的分析仪器，它结合了气相色谱和质谱两种分析技术，能够对复杂样品中的化合物进行高灵敏度和高选择性的分析。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的基本原理，仪器组成和工作流程，希望能够对相关领域的研究人员和技术人员有所帮助。
二、气相色谱质谱联用仪的原理1. 气相色谱原理：气相色谱是一种基于化合物在气相载气流动相中分离的技术。
化合物混合物在进样口被蒸发成蒸气，随后通过载气将其引入色谱柱，不同化合物因分配系数的差异而在色谱柱中以不同的速率移动，最终被分离出来。
2. 质谱原理：质谱是一种利用化合物分子的质荷比进行分析的技术，化合物经过电离后，生成一系列离子，这些离子根据不同的质量和电荷来探测。
质谱技术的关键在于将离子进行分离并对其进行检测。
3. 联用原理：气相色谱质谱联用仪结合了气相色谱和质谱的优势，通过气相色谱对化合物进行分离和富集，再将分离后的化合物以雄厚的射流进入质谱进行离子化、分离和检测，从而实现对复杂混合物的高灵敏度和高选择性分析。
三、气相色谱质谱联用仪的仪器概述1. 气相色谱部分：主要包括进样口、色谱柱、载气源、检测器等组成部分。
进样口用于气相化合物的进样和蒸发，色谱柱用于分离化合物，载气源提供载气以及维持色谱柱的流动等。
2. 质谱部分：主要包括离子源、质量过滤器、检测器等组成部分。
离子源用于电离化合物产生离子，质量过滤器用于对离子进行分离，检测器用于对离子进行检测和计数。
3. 数据系统：用于控制仪器运行、采集数据和进行数据处理的计算机系统。
四、气相色谱质谱联用仪的工作流程1. 样品进样：将需要分析的样品通过进样口蒸发成气态，进入气相色谱部分进行分离。
2. 气相色谱分离：化合物在色谱柱中根据分配系数进行分离，不同化合物会在不同时间点出现在检测器中。
3. 化合物离子化：分离后的化合物通过离子源被电离成为离子，不同化合物产生的离子有不同的质荷比。
4. 质谱分析：离子经过质量过滤器进行分离，并被检测器进行检测和计数。
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iTOFMS-1G/2G宣传稿
全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GCxGC –TOFMS（iTOFMS-2G）
快速气相色谱-飞行时间质谱联用仪
Fast GC-TOFMS（iTOFMS-1G）
厦门质谱仪器仪表有限公司
2014年5月1日
一、介绍
厦门质谱仪器仪表有限公司（简称厦门质谱公司）传承了厦门大学三十余年质谱技术的研究经验与成果，曾研发成功国内首台高分辨率电喷雾离子源飞行时间质谱仪，是国内一家专注于飞行时间质谱器技术研发与生产的新兴企业。
iTOFMS-G系列是中国首款具有完全自主产权的商品化小型台式气相色谱-飞行时间质谱联用仪。
它具有高分辨、高灵敏度和高采集速度的优异功能，实现了与全二维气相色谱/快速气相色谱的完美对接。
iTOFMS-G的诞生代表了国产质谱进军通用型高端质谱仪器迈出了重要一步。
●全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术（Comprehensive Two-dimensional Gas
Chromatography-Time of Flight Mass Spectrometry, GCxGC TOFMS）是近十年以来，国际上发展最迅猛的色质联用技术之一，是色谱-质谱联用技术发展的一个最新趋势。
相比于常规气质联用具有高通量、高分离度和高灵敏度等显著优势，是解决复杂体系中全组分和痕量组分分析的最佳方案，逐渐成为石油化工、香精香料、烟草酒业、食品安全、环境监测和中药鉴定等领域的必备分析仪器。
图1 GCxGC-TOFMS（iTOFMS-2G）的实物外观图
●快速气相色谱-飞行时间质谱联用技术（Fast Gas Chromatography-Time of Flight
Mass Spectrometry, Fast GC-TOFMS）是当今最具潜力的气质联用技术之一，并已经得到了广泛的实践证明。
与常规气质联用相比，能够提高3~6倍的分析速度（在保证足够的分辨率的条件下，只需十分钟就能完成绝大数中等或中等高度复杂混合物的分离与分析）。
不仅极大地提高了工作效率，节约了时间成本，而且对色谱柱的要求低，显著减小了对仪器的污染，降低了维护和使用成本。
图2 Fast GC-TOFMS（iTOFMS-1G）的实物外观图
二、应用领域
✧石油化工
✧香精香料
✧烟草及酒业
✧食品安全与环保
✧中药鉴定及药物代谢
三、主要指标
• 质量数范围: 1~1200amu
• 离子源：电子轰击离子源，双灯丝设计（带自动溶剂保护功能和软件自动切换）；最大电子发射电流300uA，发射能量0~200eV；离子源最高温度300°C，传输
线最高温度400 °C
• 质量分辨率: 2000~3000（M/z=502Th）
• 检测灵敏度: 1pg/µl OFN, S/N>500 (RMS)；0.1pg/µl OFN, S/N>50 (RMS)
• 采集速度: 200spectra/s (推斥脉冲频率15kHz)
• 采集卡: A DC(1.5/3GHz SPS，带硬件累加)
• 质量轴稳定性：小于0.01amu（一周内）
• 线性范围: 104
• 真空系统：双涡轮分子泵(350L/s+70L/s), 前级旋片式机械泵（标配，可选涡旋式干泵）；一个皮拉尼数字规（前级）和两个全量程复合高真空数字规
四、仪器组成及主要特点
中国首款具有完全自主产权的商品化小型台式全二维气相色谱/快速气相色谱—电子轰击离子源飞行时间质谱联用仪（GCxGC / Fast GC-TOFMS）。
它具有高分辨、高灵敏度和高采集速度的特点。
1.高性能的电子轰击源使全扫描灵敏度达到了四极杆质谱选择离子扫描的灵敏度完全满
足痕量分析要求。
2.采用离子正交引入式和二级反射镜设计的飞行时间分析器保证仪器的高分辨本领和高
优秀的质量精度；
3.采用带有硬件累加功能的超高速模数转换记录器（1.5GHz/ 3GHz SPS），是迄今同类
产品中最快的。
4.采用双涡轮分子泵+双全量程复合数字真空规设计，可以实时监测每个部件的真空；
5.完善、可靠的真空监控与电气保护系统；
6.采用美国Zoex公司最新设计的ZX-2环形调制器（可采用无氮气电制冷系统，将仪器
的使用成本降至最低）
五、软件系统特点
●Fast GC-TOFMS的软件系统由自主开发的GCTOF Master1.0(仪器实时控制采集)
和GCTOF Analysis(数据后处理与分析) 两套软件组成，其主要特点：
1.完全面向对象型的模块化开发，不仅功能丰富和强大，界面十分简洁直观高效；
2.采用优秀算法的自动调谐功能，能够使快速仪器达到最佳工作状态；
3.具有自动溶剂保护功能和组份过载保护功能，最大限度地保护灯丝和检测器；
4.创新的TIC图自动基线修正功能（SBC）和去背景技术，使分析更准确；
5.采用国内最新版本的NIST检索谱库，标准谱数量比08版增加11%，并具有
自建谱图功能；
6.多谱图的RSD和线性度自动计算功能，是用户快速了解仪器的重复性和稳定
性状态；
7.多样化的定量分析方法，可以实现带校正因子的面积归一化、内标法和外标法，
完成对样品的准确定量计算；
●GCxGC -TOFMS的软件系统由GCTOF Master2.0(仪器控制采集)和GC Image
(数据后处理与分析) 两套软件组成。
GC Image的主要特点：
1.具有图像批处理模板，自动基线校正、复杂峰解析功能（Deconvolution）、样
品比较、生成报告、数据输出
2.自动峰识别功能，多个样品全组分比较
3.复杂峰解析功能（Deconvolution），将分析物与共流干扰物分离
4.具有结构化解析功能，针对被分析物按照种类系列区分，并可按照族类定量。
无
需计算机语言就可以编辑，自行定义结构化分析程序
5. 彩色化设计，使定性分析达到最佳效果（内置60多种颜色，正确直观的显示色
谱图中部门组分的微弱差异）
6. 多模式的可视化效果，所得结果可以显示不同角度的3D 立体图，2D 平面俯瞰
图及传统的一维图
六、 应用实例
分析速度快（Fast GC ）
图 7 Fast GC 分析时间只有常规GC 的1/4
时间缩短3/4
12
13
图8. 16种PAHs混合标样的原始TIC图(样品浓度20ppb)
图8. 15种PAEs混合标样的原始TIC图(样品浓度25ppb)
图10. 18种PCBs混合标样的原始TIC图(样品浓度60~25ppb)
高分离度，高容量（GCxGC）
图13 97#汽油实际样的检测。