紫外荧光法检测二氧化硫的影响因素分析
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紫外荧光法检测二氧化硫的影响因素分析
作者：张春花叶花农永光
来源：《价值工程》2019年第34期
SYD-0689型 紫外荧光油品硫试验器
SYD-0689型 紫外荧光油品硫试验器 使用说明书 武汉格莱莫检测设备有限公司
目录 一、用途及适用范围 (2) 二、主要技术规格及参数 (2) 三、仪器工作原理和主要特点 (3) 四、仪器工作条件和要求 (4) 五、仪器组成及安装 (5) 六、操作须知 (8) 七、软件安装及操作说明 (9) 八、仪器故障及解决方法 (19) 九、仪器成套及技术文件 (20) 附：安装条件及所需试剂规格 (21) 本仪器为精密测试仪器， 使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！ 1
技术支持：中国厂家网https://www.360docs.net/doc/8f14769595.html, 一、用途及适用范围 本仪器是根据中华人民共和国行业标准SH/T 0689－2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》规定的要求设计制造的，适用于按SH/T 0689标准，采用紫外荧光法测定总硫含量，适用于包含国Ⅴ标准在内的汽油、柴油硫含量的测试。可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外先进的硫分析仪器。 本仪器也适用于ASTM D 5453-2006标准的要求。 二、主要技术规格及参数 1、样品进样量：固体：(1～20)mg；液体：(5～20)μL；气体：(1～5)mL。 2、测量范围： (0.2～5000)mg/L。 3、控温范围： (0～520)℃。 4、控温精度：±5℃。 5、测量精度： 6、控温范围：室温～1050℃，控温精度：±3℃。 7、气源要求：高纯氩气：纯度99.995%以上；高纯氧气：纯度99.99% 以上。 8、环境温度 5℃～ 35℃。 9、相对湿度：≤80％。 10、工作电源： AC（220±10%）V、50Hz；整机功耗：不大于1500W。 11、外形尺寸：主机：305mm×460mm×400mm (长×宽×高)。 温控：550mm×460mm×400mm (长×宽×高)。 注：均不含计算机
紫外荧光定硫仪反应原理
紫外荧光定硫仪反应原理 TEA-600S型荧光硫测定仪以Windows98（Windows2000/Me）操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷,只需轻击鼠标就可完成所有的操作过程。在系统分析过程中，仪器的操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘，并以报表的形式，以便日后的调用、存档。 在超过1000℃的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，反应生成物包括CO2，H2O，SO2，以及其它氧化产物（以下用MOX表示）。样品中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带，经过干燥装置脱去其中的水份，进入检测系统。 (1) R-S + O2 ————> CO2 + H2O + SO2 +MOX SO2在特定波长的紫外荧光照射下，转化为激发态的SO2*。由（2）式可知，当激发态的SO2*跃迁到基态时发射出光电子，光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测。由于这种荧光发射的强度与原样品中的总硫含量成正比，所以通过测定荧光发射的强度来测定样品中的总硫含量。 (2) SO2 + hγ ————> SO2*————> SO2 + hγ，， 使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫的标准样品作出相应的标准曲线，调用此标准曲线进行样品分析，就可得出未知样品中总硫的含量。 主要技术参数： 1. PMT高压范围：DC400V-700V,通过操作系统可设置为所需值。 2．测量范围：0.2mg/L ～10000mg/L 3．控温范围及精度：室温～1100℃,±1℃ 4. 测量方法：紫外荧光法 5．重复性误差： 1 0.2mg/L≤试样浓度＜1.0时，≤ ±0.2mg/L； 2 1.0mg/L≤试样浓度＜100mg/L时，Cv ≤ 10%； 3 100mg/L≤试样浓度≤10000mg/L时，Cv ≤ 5%。
紫外荧光法测定石油产品中硫含量的研究
Journal of Comparative Chemistry 比较化学, 2018, 2(2), 47-53 Published Online June 2018 in Hans. https://www.360docs.net/doc/8f14769595.html,/journal/cc https://https://www.360docs.net/doc/8f14769595.html,/10.12677/cc.2018.22008 Study on Determination of Sulfur Content in Petroleum Products by Ultraviolet Fluorescence Hongwei Xu1, Yue Liu2, Zheng Mu1, Yong Zheng1, Shoucheng Zhao1, Dong Cheng2, Jinghong Zhao1, Mingyang Liu1,2 1Centre of Technique, Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Dalian Liaoning 2College of Environment and Chemical Engineering, Dalian Jiaotong University, Dalian Liaoning Received: May 13rd, 2018; accepted: Jun. 4th, 2018; published: Jun. 11th, 2018 Abstract This paper studied the determination of the accuracy and precision of sulfur content in petroleum products by ultraviolet fluorescence. Sulfur content exhibited good linearity with the regression coefficients 1 at the concentration ranged from 1 to 10 mg/kg and from 10 to 100 mg/kg. For de-termination of sulfur content in 50 batches of gasoline, diesel and aero coal, the relative error of ultraviolet fluorescence is within 45 batches of less than ±3.8%. The relative error of the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry is several times or even dozens of times than the ul-traviolet fluorescence method. The accuracy is low, and the precision of ultraviolet fluorescence method is less than 3.44%. The results show that the sulfur content in petroleum products is high accuracy and precision measured by ultraviolet fluorescence. Keywords Ultraviolet Fluorescence, Petroleum Products, Sulfur Content, Comparative Analysis 紫外荧光法测定石油产品中硫含量的研究 徐宏伟1，刘月2，慕铮1，郑勇1，赵守成1，成栋2，赵景红1，刘名扬1,2 1辽宁出入境检验检疫局技术中心，辽宁大连 2大连交通大学环境与化学工程学院，辽宁大连 收稿日期：2018年5月13日；录用日期：2018年6月4日；发布日期：2018年6月11日
时间分辨荧光免疫分析仪特点及性能
时间分辨荧光免疫分析仪特点及性能 时间分辨荧光免疫分析仪采用现代光学、机械、计算机等先进技术，通过标记离子螯合物产生的特异性荧光寿命长、强度高，消除本底干扰荧光；利用激发光波谱宽、荧光发射波谱窄，增强荧光强度，提高分辨率的原理，对临床免疫血样进行定量分析，为临床血样提供灵敏、准确、可靠的数据。 概述 时间分辨荧光免疫法所用的标记物是镧系元素螯合物，利用这类荧光物质荧光寿命长等特点，通过波长和时间两种分辨技术，有效排除了非特异本底荧光的干扰。 特点 1、灵敏度高； 2、标记物制备简单； 3、稳定性好； 4、标准曲线线性范围宽； 5、操作方便。 技术性能 电源：210～240V，50～60Hz；外型尺寸：550mm×600mm×270mm；重量：25 kg；灵敏度：10-13 mol/L；线性度：10-12～10-8 mol/L；快速测试：1秒/样；高稳定性：< ±1 %；工作制：连续运行；安全分类：I类；防电击程度：B型；熔断器：Φ5×20 5A。 应用领域 主要用于对人的血液和其它体液中的各种免疫检测项目进行定量分析，它可以适用与传染病检查、内分泌科检查、细胞学检查、肿瘤科检查等。随着检验医学的发展，对微量、超微量的测定会越来越多，同时RIA的污染问题会越来越被重视，因此，时间分辨荧光分析法具有越来越大的应用空间。 产品特性产品参数 产品特点： 1) 采用进口光源、光学镜片及光电倍增管，保证检测结果的稳定性及可靠性； 2) 测试速度快，1秒／样本； 3) 标本灵活，适合任意份标本量； 4) 全中文软件，操作界面简便； 5) 是国内首家研发出成功，填补国内空白，并获得国家科技进步二等奖。 技术参数： 1) 测定原理：时间分辨 2) 激发光源：进口氙灯 3) 灵敏度: 10 -17 mol／孔（Eu 3+） 4) 线性范围：10 -13 mol／孔～10 -17 mol／孔 5) 高稳定性：＜5 % 6) 电源：AC 198～242V 50～60Hz 7) 外型尺寸：710mm×520mm×320mm
浅谈紫外荧光法在SO2 检测中的应用
浅谈紫外荧光法在SO2 检测中的应用 摘要：紫外荧光法是一种新型的SO2检测手段，通过分析荧光产生机理，结合SO2对荧光的吸收这一特性，探讨其计算原理及方法，并在实施工程中探讨系统的组建和控制。 关键词：激发；SO2 浓度；荧光谱 0 前言 近年来，工业的发展仍占据着经济发展的主题，伴随着工业发展的同时，二氧化硫（SO2）的大量产生给我们赖以生存的环境带来了严重威胁。紫外荧光法是一种较精确的检测方法，其具有灵敏度高、选择性好、测量范围大、不需要其它化学药剂的辅助等优点，所以本文就如何利用其特性在大气中的二氧化硫（SO2）的检测进行几点论述。 1 系统概述 二氧化硫(SO2)作为大气中最主要污染物之一，对大气环境造成重大影响，是各级环境监测站对城市空气质量评价的重要监测项目。目前，在监测大气SO2的方法中，紫外荧光法以其灵敏度高，选择性好，测量范围大，不需要化学药剂和实时在线测量等优点成为标准化方法之一，特别适于SO2 浓度较低的大气连续监测系统的应用。 本系统将先进的荧光光谱型光纤传感技术与微弱信号检测技术相结合，设计完成了一种新型的紫外荧光大气SO2 浓度检测系统。系统采用双光路设计，有效抑制了由于激发光强度的不稳定和杂光的干扰对测量结果的影响，使其具有更高的测量精度。在性能实验中，表明该系统能对浓度范围为(0～1500) 的SO2保持线性和稳定的检测。 2 测量原理和方法 2.1 SO2荧光产生机理 SO2 在近紫外区域主要有340～390 nm、250～320 nm、190～230 nm 三个吸收区。实验证明，SO2在波长为220.6 nm 激发光激发后的激发态的寿命约为10- 9量级，且发出的荧光不易被氮气、氧气及其他污染物淬灭，此时荧光谱线范围为240～420nm，在320 nm 附近有较大荧光发射区。因此，大气中SO2 浓度测量的激发波长最好选择在190～230nm 这个吸收区。该区域具有强吸收、最小淬灭和最大的荧光系数。图1为SO2 在入射波长为214～225 nm 内荧光强度和入射波长的关系。
十五种常用中药的荧光鉴别
中药鉴别 十五种常用中药的荧光鉴别： 一、川芎：本品横切片置紫外光灯下观察，显亮淡紫色荧光，外皮显暗棕色荧光。二、大黄：取本品粉末的稀乙醇浸出液，滴于滤纸上，再滴加稀乙醇扩散后呈黄色至淡棕色环，置紫外光灯下观察，呈棕色至棕红色荧光(蒽醌衍生物)，不得显亮蓝紫色荧光(与土大黄苷等芪类化合物区别)。三．黄连：根茎折断面在紫外光灯下观察显金黄色荧光，木质部尤为显著。四、浙贝母：取粉末置紫外光灯下观察，呈亮淡绿色荧光。五．延胡索：药材切面或粉末置紫外光灯下观察，均有亮黄色荧光。六、狗脊：(1)取生狗脊折断，在紫外光灯(254nm)下观察，断面显淡紫色荧光。(2)根茎粉末用甲醇回流提取，取滤液点于滤纸上，置紫外光灯(254nm)下观察，显亮蓝白色荧光(与各种黑狗脊相区别)。七、川牛膝：根的断面置紫外光灯下观察，显淡蓝色荧光八、牛蒡子：取本品粉末少许，置紫外光灯下观察，显绿色荧光。九、石决明：取粉末于紫外光灯下观察，杂色鲍壳显苔绿色荧光；皱纹盘鲍壳显橙皮黄色荧光。十．麻黄：药材纵剖面置紫外光灯下观察，边缘显亮白色荧光，中心显棕色荧光。十一．珍珠母：本品置紫外光灯下观察，有浅蓝紫色(天然珍珠)或亮黄绿色 (养殖珍珠)荧光，通常环周部分较明亮。十二、熊胆：取其粉末在紫外光灯下观察，显黄白色荧光不应显棕黄色荧光。取0．1g溶于20m17％冰醋酸溶液，紫外光灯下观察不得显淡蓝色乳浊荧光。十三、秦皮：本品热水浸出液呈黄绿色，日光下显蓝色荧光十四、常山：取根
折断，将断面置紫外光灯(365nm)下观察，显黄色荧光，尤以皮部更为明显，其水浸液则显天蓝色荧光，在碱性溶液中荧光加强。十五、紫菀：取粗粉2g，加乙醚或甲醇10ml，浸渍过夜，过滤。取滤液滴在纸上，置紫外光灯(254nm)下观察，紫菀显蓝色荧光斑点；而山紫菀显黄色或淡黄色荧光斑点。
硫含量(紫外荧光法)测定
化验操作作业指导书硫含量(紫外荧光法)测定
目次 前言............................................................. 错误！未定义书签。化验操作作业指导书.. (3) 硫含量(紫外荧光法)测定 (3) 1 范围 (3) 2 术语 (3) 3 职责 (3) 4 管理内容与要求 (3) 5 报告与记录 (4) 6 附录Multitek 操作规程 (4)
前言 本部分由化验室负责起草 本部分主要起草人： 本部分于XXXX年X月首次发布，XXXX年X月修订
化验操作作业指导书 硫含量(紫外荧光法)测定 1 范围 本部分规定了化验室硫含量(紫外荧光法)测定作业的定义、职责、管理内容与要求、报告与记录。 本部分适用于本化验室。 2 术语 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 硫含量Content of sulfur 将试样直接注入裂解管中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧的条件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2），二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2＊）,当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得的信号值计算出试样的硫含量。 3 职责 3.1 确保硫含量(紫外荧光法)测定作业符合标准要求。 3.2 确保硫含量(紫外荧光法)测定仪器满足测定条件要求。 3.3 确保硫含量(紫外荧光法)测定作业过程安全。 4 管理内容与要求 4.1 目的 4.1.1 本指导书适用于指导SH/T 0689- 2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》和ANTEK MultitekS+735或MultitekS748测定仪配合的操作作业。 4.1.2 仪器的适用环境条件：电压AC210~230V，频率50/60HZ，稳压器电源，氩气和氧气捕集阱。4.1.3 SH/T 0689- 2000适用于测定沸点范围约25～400℃，室温下粘度范围约0.2～10 mm2/s之间的液态烃中总硫含量；适用于总硫含量在1.0～8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。 4.1.4 SH/T 0689- 2000是国Ⅳ汽油硫含量的仲裁方法。 4.2 操作步骤 4.2.1 试验前的准备 4.2.1.1 按GB/T4756规定取样。某些样品中含易挥发性组分，所以开启样品容器的时间尽可能短，取出样品后应尽快分析，以避免硫损失和与样品容器接触而被污染。 4.2.2 试验过程 4.2.2.1 按附录的步骤操作检测硫含量。 4.2.3 数据处理 4.2.3.1 重复性计算： r=0.1867X^0.63 式中：
水中油在线监测法--紫外荧光法与红外法的对比介绍
水中油在线监测法--紫外荧光法与红外法的对比介 绍 水中的油分属于有机污染物的一种，其降解会导致水中溶解氧含量的下降，导致水质恶化，因此，在污水排放口以及地表水监测领域，水中油是重要的监测指标。在线水中油是近年来水质监测的新热点，可以覆盖到工业冷却水、循环水、锅炉用水、中水回用、污水排放等应用领域，尤其是在石化、炼油等行业的循环水处理领域。同时水中油也是地表水监测的一项重要指标。 国家环境保护总局 2002-12-25发布的自2003-01-01开始实施的中华人民共和国环境 保护行业标准（HJ/T 92—2002）《水污染物排放总量监测技术规范》指出水污染物排放总量监测项目和监测方法中石油类、动植物油监测方法的自动在线监测法为（红外法、荧光法）。 (1)红外法 1）测定原理：采用有机溶液（四氯化碳、四氯乙烯等）萃取水样后，用三波长红 外光度法或非分散红外法测定。 2） 性能指示： （1） 测定范围：0-20mg/L至0-100mg/L （2） 重线性：±10%以内 （3） 测定周期：10min （4） 输出信号: DC 0-5V; 4-20mA DC （2）荧光法 紫外荧光作为最快速且具有良好选择性的方法，它可以检测到非常低浓度的水中油，是一种可靠性强维护量低的稳定测量系统，它适用于江河，湖泊和水库；设备冷却水；废水（炼油厂和化工厂排出的污水）测定原理：水中石油类的测定也可以采用荧光法，主要测定水中含苯环的化合物，该方法采用直接测定水样的方法。多环芳烃具有很强的荧光特性，他们可以吸收紫外荧光，同时，受到紫外光激发会产生可见光波段的荧光，在波长254nm的荧光照射下，油类物质特征比230nm时要强。经过大量实验，我们确定用254nm的紫外光激发，水中油中的多数成分具有最强烈的荧光特性。不需要试剂，降低运行成本。采用与手工油类测定方法的比对实验，可间接得到水中的石油类浓度。 采用荧光法制成的仪器对水中油有非常良好的选择性，分析技术可应用于实验室也可应用于现场在线监测，荧光法测水中油很容易解决水中悬浮物等的影响，一般来说不需要对化合物和样品的背景干扰进行修
中药材的荧光鉴别
中药材的荧光鉴别 荧光鉴别，是利用中药材所含有的某些成分可在紫外光或常光下产生一定颜色的荧光来鉴别中药材。用于观察荧光现象的仪器被称为紫外光分析仪，一般用于鉴别钱币的紫外光验钞机也可同等使用。鉴别时，将中药材样品或粉末或浸出液置于暗处的紫外光下进行观察即可。 一、中药材粉末或纵横切面置紫外灯下观察 1．麻黄：药材纵剖面边缘显亮白色荧光，中心显亮棕色荧光。粉末或药材表面显亮棕色荧光。 2．牛蒡子：粉末显绿色荧光。 3．黄柏：药材断面显亮黄色荧光。 4．地骨皮：外表呈棕黄色，常散有金黄色斑；断面木栓层呈棕色，韧皮部呈淡蓝色荧光。 5．沉香：颗粒部分显海天蓝色荧光，部分显灰绿色荧光。 6．秦艽：横切面显黄白色或金黄色荧光。 7．浙贝母：粉末显淡绿色荧光。 8．麦冬：薄片显浅蓝色荧光。 9．怀牛膝：饮片显黄白色荧光。 10．川牛膝：饮片显淡蓝色荧光。 11．黄连：饮片显金黄色荧光，木质部尤为显著。 12．延胡索：切面或粉末显亮黄色荧光。 二、中药材的水或醇浸出液点于滤纸上，直接或经化学处理后置
紫外灯下观察 1.马兜铃：乙醇浸出液滴于滤纸上，显黄绿色荧光。 2．丹参：药材水提醇沉液点于滤纸上，显亮蓝灰色荧光。氨水熏20分钟，显淡亮蓝绿荧光。 3．高良姜：药材95%乙醇浸泡液点于滤纸上，氨熏后显黄色，挥去氨后颜色变浅，喷以1%AICl3试液，置荧光灯下观察，显黄绿色荧光。 4．白芷：水浸液点于滤纸上，显蓝色荧光。 5．前胡：乙醇浸出液点于滤纸上，显淡天蓝色荧光；滴加15%NaOH 试液后，荧光消失。 6．三七：甲醇浸提液点于滤纸上，显淡蓝色荧光。 7．葛根：甲醇浸提液点于滤纸，喷以1%AICI3乙醇溶液，显鲜黄绿色荧光。 8．苦参：甲醇回流液点于滤纸上，喷以5%AICI3乙醇液，晾干，显黄绿色荧光。 9．木瓜：水回流提取液点于滤纸上，喷以1%AICI3乙醇液，晾干，显蓝色荧光。 10．关木通：75%乙醇回流液点于滤纸上，晾干，显天蓝色荧光。 11．大黄：稀醇浸出液滴于滤纸上，滴加稀醇扩散后呈黄色至淡棕色环，置紫外灯下呈棕色至棕红色荧光。 三、中药材的水或醇浸液直接置紫外灯下观察 1.银柴胡：药材的无水乙醇浸提液呈亮蓝微紫色荧光。
紫外荧光法测定硫含量影响因素分析
紫外荧光法测定硫含量影响因素分析 摘要：目前，天津石化炼油部出厂汽油执行”GB 17930-2011 车用汽油”标准中车用汽油（Ⅳ）的标准，其中硫含量要求不大于50mg/kg，本车间采用SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）来测定硫含量，该方法最低可以测定1.0mg/kg总硫含量。在实际操作过程中，会有一些因素导致测定结果出现偏差，本文通过分析各种因素对该方法的影响来降低各种偏差，进一步提高分析结果准确率。 关键词：紫外荧光硫含量影响因素 年初接连出现的雾霾天气使得人们对空气质量越来越关注，造成这种雾霾天气既有气象原因又有污染原因，各种尾气排放、工厂制造出的二次污染、冬季取暖排放的二氧化碳等等最终导致了严重的空气污染。我国近年来国家环保局预计，随着我国机动车数量的增加，尾气排放在城市大气污染中的分担率将继续提高。为了治理环境污染，各国相继对大气中各种排放污染源的排放物提出相应控制要求，制定了强制性的排放标准（排放法规），以控制汽车污染物的排放量。国内外研究表明，汽油中的硫对发动机性能本身的影响不大，但是对部分尾气转化器的催化剂性能影响较大，从而会导致整车排放的劣化，汽油中的硫是影响尾气排放的主要因素。为此各国都在大幅度的降低汽油中的硫含量，我国应顺应世界燃油发展的主要趋势，把降低汽油中的硫含量作为汽油质量升级的主要目标。目前，我国满足第Ⅳ阶段排放要求的车用汽油标准已经发布，将于2014年1月1日起实施，其硫含量要求是低于50mg/kg。因此，汽油中硫含量必须严格控制，准确测定汽油的硫含量就有其重要的意义。 近年来，有关汽油中硫含量的测定方法越来越多，紫外荧光法以其检测限低、分析速度快、操作简单、计算准确等特点，在硫含量测定中得到广泛应用。紫外荧光法测定汽油的硫含量受到各种因素影响，本文通过试验，来分析各种因素对该方法的影响。 一、实验设备及分析原理 1.实验仪器及试剂 本实验采用江苏泰州市天创仪器有限公司生产的TCS-2000S紫外荧光定硫仪试剂标样为10ng/μl、30 ng/μl、50 ng/μl。 2.分析原理 将试样直接注入裂解罐中，由进样器送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫，试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫，当激发态的二氧化硫返回到稳定的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得的信号值计算出试样的硫含量。
实验一-紫外分光光度法测定苯甲酸
实验一紫外分光光度法测定苯甲酸 一、实验目的 学习、了解紫外分光光度法原理 了解紫外分光光度计的结构和使用方法 二、实验原理 当辐射能（光）通过吸光物质时，物质的分子对辐射能选择性的吸收而得到的光谱称为分子吸收光谱。分子吸收光谱的产生与物质的分子结构、物质所在状态、溶剂和溶液的PH等因素有关。分子吸收光谱的强度与吸光物质的浓度有关。表示物质对光的吸收程度，通常采用“吸光度”这一概念来量度。 根据朗伯－比尔定律，在一定的条件下，吸光物质的吸光度A 与该物质的浓度C和液层厚度成正比。即A＝ LC 因此，只要选择一定的波长测定溶液的吸光度，即可求出该溶液浓度，这就是紫外－可见分光光度计的基本原理。 在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长为225nm。因此，采用紫外分光光度计测定苯甲酸在225nm处的吸收度就能进行定量分析。 三、仪器与主要试剂 TU-1810紫外可见分光光度计1cm石英比色皿 0.1M氢氧化钠溶液 苯甲酸(AR) 四、实验步骤 1、苯甲酸标准溶液的制备 称取苯甲酸(105℃烘干)100mg,用0.1M氢氧化钠溶液100ml溶解后,转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.此溶液1ml含0.1mg 苯甲酸. 2、制作苯甲酸吸收曲线,选择最大吸收波长 ①移取苯甲酸标准溶液4.00ml于50ml容量瓶中,用0.01M氢氧化钠溶液定容,摇匀,此溶液1ml含苯甲酸8ug. 以氘灯为光源,用0.01M氢氧化钠溶液作为参比,改变测量波长(从210-240nm)测量8ug/ml苯甲酸的吸光度. ②以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制苯甲酸的紫外吸收曲线,并找出最大的吸收波长 (是否是225nm). 3﹑样品的测定 ①取10.00ml苯甲酸样品,放入50ml容量瓶中,用0.01M氢氧化钠
环境空气 二氧化硫 紫外荧光法
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1044-2019 环境空气 二氧化硫的自动测定 紫外荧光法 Ambient air —Automatic determination of sulfur dioxide —Ultraviolet fluorescence method （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-10-24发布 2020-04-24 实施
目次 前言............................................................................................................................................... i i 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (2) 6 仪器和设备 (2) 7 分析步骤 (3) 8 结果计算与表示 (3) 9 精密度和准确度 (4) 10 质量保证和质量控制 (4) 11 注意事项 (4) i
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范环境空气中二氧化硫的自动测定方法，制定本标准。 本标准规定了自动测定环境空气中二氧化硫的紫外荧光法。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。 本标准验证单位：哈尔滨市环境监测中心站、杭州市环境监测中心站、辽宁省鞍山生态环境监测中心、广州市环境监测中心站、辽宁省沈阳生态环境监测中心和山东省青岛生态环境监测中心。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii
中药鉴定 毕业实验报告
实验报告 实习时间： 实习地点： 指导老师： 实习课目： 实习主要内容：黄连、甘草、黄芩的鉴别 黄连 一.实验目的 1.掌握黄连（三种）的药材性状特征鉴别点； 2.比较三种黄连的显微鉴别特征； 3.掌握黄连的化学成分和理化鉴别特征； 二.实验内容 1.原植物的鉴定注意点 味连：Rhizama Captiidis为毛茛科植物黄连Copits Chinese Franch的干燥根茎，多年生草本，叶均基生，卵状三角，3全裂，中央裂片稍呈羽状深裂，边缘有锐锯齿。二歧或多歧聚伞花序，萼片5，窄卵形，花瓣线形，雄蕊多数，与花瓣等长，心皮8-12，离生，蓇葖果具柄。 三角叶黄连（雅连）：Copits deltoiolea C.Y.Cheng et Hsiao叶片中央裂片三角状卵形，一回裂片彼此邻接，花瓣线形，雄蕊长约为花瓣之半。 云南黄连（云连）：Coptis Teeta Wall叶片中央裂片卵状菱形，羽状深裂，彼此疏离，花瓣匙形至卵形，先端钝。 2．药材性状鉴定注意点 黄连：圆柱形，具结节状突起，部分节间较长而光滑，习称“过桥”，有时可见残存的须根或膜质鳞叶，断面木部部金黄色，髓部、皮部红棕色，味极苦。 味连：根茎多分枝积聚成簇，形如鸡爪。 雅连：根茎多单枝，较粗状，“过桥”较长。 云连：根茎多单枝，细小，略弯曲。 注意点：主产四川石柱等，湖北来凤，甘肃武都，出口以四川、湖北为主，过去有北岸味连，南岸味连两种商品。北是长江以北的川东鄂西地区。南岸是川东鄂西，长江以南。雅连主产于四川西部娥眉、洪雅一带。为栽培品。云连主产于云南西北德钦，维西为野生，主要化学成分为小檗碱（berberine,又称黄连素） 3、显微鉴定 （1）组织切片 味连：最外为木栓层（有时可见未脱落的表皮或鳞叶）→皮层（有黄色石细胞单个或成群散在）→韧皮部（外侧纤維束木化并且有石细胞）→维管束（无限外韧型排列成环）→髓部无石细胞 雅连：髓部由多数石细胞群 云连：皮层及髓部均无石细胞 （2）粉末 黄连：①石细胞类方形或圆形25-105μm壁孔明显。 ②中柱鞘纤维纺锤形或成梭形，135-185μm，直径27-37μm，壁较厚，有孔沟；
紫外分光光度法原理
紫外分光光度法原理，使用范围，仪器的校正，测定方法和注意事项 紫外分光光度法 一、原理 可见光、紫外线照射某些物质，主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收，而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律为基础。 1 朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECL T 式中 A为吸收度； T为透光率； E为吸收系数，采用的表示方法是（E１％１ｃｍ），其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸收度数值； C为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g； L为液层厚度，cm。 二、使用范围 凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。 三、仪器 可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200～400nm的紫外光区、400～850nm的可见光区。主要由辐射源（光源）、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。 本仪器是根据相对测量的原理工作的，即先选定某一溶剂（或空气、试样）作为标准（空白或称参比）溶液，并认为它的透光率为100％（或吸收度为0），而被测的试样透光率（或吸收度）是相对于标准溶液而言，实际上就是由出射狭缝射出的单色光，分别通过被测试样和标准溶液，这两个光能量之比值，就是在一定波长下对于被测试样的透光率（或吸收度）。 本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。 使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。 四、仪器的校正 1.波长的准确度试验 以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示，应在±1.0nm 范围内。 可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。 2.吸收度的准确度试验
时间分辨荧光免疫分析法产前筛查原理与操作规程
时间分辨荧光免疫分析法产前筛查原理与操作规程 一、产前筛查定义及其原理 产前筛查（Prenatal Screening)是指通过经济、简便和较少创伤的检测方法，从孕妇群体中发现怀有某些先天缺陷胎儿的高危孕妇，以便进而进行诊断，以最大限度地减少异常儿的出生。血清学标志物产前筛查已成为非侵入性产前诊断的重要方法。目前产前筛查的两种主要疾病是唐氏综合征（Down’s Sydrome，DS；又称21三体综合征）和胎儿神经管缺陷（Neural Tube Defects，NTDs），也包括一部分18三体综合征。产前筛查可以在妊娠早期（7～13周）或中期（14～21周）进行。目前用于产前筛查的血清学标志物有：甲胎蛋白（AFP）、游离β- ）、妊娠相关血浆蛋白（PAPP-A）、绒毛膜促性腺激素（F-β-hCG）、游离雌三醇（uE 3 抑制素A（inhibin A）等。产前筛查实验测量通用评价指标为中位值倍数（MOM），正常妊娠特定的MOM=标本检测浓度/相应孕周中位值浓度。产前筛查系统由体外诊断试剂、检测仪器和筛查分析软件组成。检测仪器配合体外诊断试剂检测出孕妇血清中标记物（AFP、F-β-hCG、PAPP-A等）的浓度，将检测数据及孕妇相关因素输入筛查分析软件中，即可得出唐氏综合征（DS）和神经管缺陷（NTD）筛查的结果。由于目前的技术水平的限制，产前筛查技术都不能做到筛查100%正确。假阴性病例因此会误诊，假阳性病例一般在产前诊断实验时被纠正。 二、唐氏综合征的产前筛查 唐氏综合征是人类最常见的一种染色体病，发病率约1/800～1/600，男性多于女性。1866年英国医生Langdom Down 首次对此病进行临床描述，因此命名称为Down，s Syndrome，简称DS。1959年Lejeune首先发现本病的病因是多了一条21号染色体，故又将其命名为21三体综合征。唐氏综合征的主要临床表现：严重智力低下、愚型面容，约50%伴有先天性心脏病、小头畸形等发育异常。目前对DS尚未有治疗方法，因此通过产前筛查找出高危孕妇，对其进行产前诊断是防止患儿出生的重要手段。 1.以孕妇年龄作为筛查指标 最早用于DS的筛查指标为孕妇年龄。早期研究发现，DS的发病率随孕妇年龄增高而增高，1977年Hook和Chambers报道了孕妇年龄在20～30岁之间，发病率呈线性增加，而在33岁左右呈对数增加，孕妇年龄为35岁时，发病率约1/384，40岁时约1/110，比30岁时增加了8倍，如图1。一般认为35岁以上
SO2检测方法
SO2监测方法 1 差分吸收激光雷达 胡顺星,胡欢陵,张寅超,刘小勤,谭琨. 差分吸收激光雷达测量环境SO2[J]. 中国激光. 2004(09) 选择波长：， 误差来源：统计误差（主要）；O3浓度 2 车载差分吸收激光雷达 刘小勤,张寅超,胡欢陵,谭锟,杨高潮,邵石生. 车载差分吸收激光雷达对SO2的测量[J]. 光电子激光. 2004(11) 选择波长:， 误差：SO2吸收截面的不确定性；统计误差（即回波信号的随机起伏和背景噪声引起的误差，主要）；气溶胶及其它污染气体的影响；仪器误差 3 紫外荧光法 原理：SO2分子受紫外光照射后会发出荧光，浓度越高，荧光强度越强，两者成正比关系，由此测量出二氧化硫的浓度。 优点：检测灵敏度高、实时性强、检测范围宽和重复性好等 4 碘量法 原理：以氨基磺酸铵和硫酸铵的混合液吸收烟气中的SO2 ，用碘标准溶液滴定按滴定量计算SO2浓度。 测量范围：0-10umol/mol，检测下限为mol 5 电导法 原理：把含有SO2的样气通入到弱酸性过氧化氢溶液中，SO2被氧化成硫酸，这样溶液中的离子浓度就会增加，溶液的电导率就会变强，通过计算电导率的变化得知SO2的浓度 测量范围：0-1umol/mol 6 比色法 原理：过氧化氢原高氯酸吸收，高氯酸钡沉淀，过量钡与钍试剂生成有色络合物，
用比色法测量该络合物体系在一定波长的吸收，来确SO2的浓度 优点：灵敏度高，准确。用于微量二氧化硫的测量，主要应用于空气质量监测，是相对标准的二氧化硫检测方法。 7 离子色谱法（实验室精确测量） 原理：利用离子交换原理，对硫酸根离子定量分析得知二氧化硫浓度大小 8 光谱吸收法 原理：SO2在红外区域吸收波最强，当一束恒定的红外光通过含有SO2的气体时，部分光会被SO2吸收，光强变弱，通过测量光强确定SO2浓度 9 电化学传感器法 原理：将电极恒定在选定的电位下，使被测气体在该电极上发生氧化还原反应，产生氧化还原电流，该电流与气体浓度成正比，可以实现精确定量检测。 主要用于：工业安防现场、空气质量检测、污水治理 10 卫星遥感反演 （1）波段残差法（浓度<10DU） （2）线性拟合算法（浓度>10DU） 原理：都是使用SO2和O3在紫外波段的光谱吸收特征做残差来计算SO2大气柱状量值 仪器：臭氧监测仪OMI，扫描成像吸收光谱大气制图仪SCIAMACHY，全球臭氧监测仪GOME 浓度变化 1.
水试火试法鉴别中药材举隅
水试火试法鉴别中药材举隅 我国古代医药学家对鉴别中药材积累了许多宝贵的经验和方法，其中水试火试法鉴别中药材就是其中的精华之一，该法具有方便、简单、快速、灵验和不受实验场所、试剂、仪器等客观条件的限制，且检验成本低等优点。下面就常用的中药材水试火试法鉴别举隅如下。 1 水试法鉴别中药材 水试，又称为入水试验，就是利用某些中药材遇水后或在水中所产生的各种比较明显的或特殊的物理、化学现象以鉴别其品种的真伪优劣的一种方法。根据水试产生的物理、化学变化大体有：显色反应、旋转反应、沉降反应、膨胀反应、粘液反应、泡沫反应、乳化反应、气味反应、染甲透甲现象等，鉴别的中药材主要有植物类、动物类和矿物类。青黛：将本品撒于水面，浮于水面而不下者为质优，若有沉淀或水液变色说明掺杂质或假冒。 苏木：取本品粉末加水反复振摇浸置，或将碎片置热水中浸泡，其浸液显桃红色，若在紫外线灯下，显黄绿色荧光，浸液加酸则变成黄色，再加碱则呈猩红色。若为伪品小叶红豆，其浸液成淡黄棕色，置紫外线灯下显蓝色，浸液加酸变成淡黄色，再加碱则变成深绿色。 常山：取本品粗粉加水浸渍，其浸出液显蓝色荧光为正品，否则为伪品。 番红花：取本品少许浸于清水中，柱头膨胀成喇叭状，水被染成金黄色。不得显红色，不得有沉淀，不得有油状物飘浮于水面。 厚朴花：用沸水泡开后，花瓣厚，手揉之显肉质为质优。 红花：将本品投入水中，水变成金黄色，而花本身不褪色。 玄参：取本品碎片或粗粉投入清水杯中，水浸液呈黄棕色，在日光下或紫外线下观察，浸液显碧蓝色荧光。伪品核桃楸皮，水浸液显浅黄棕色，无荧光。 地榆：取本品粗粉浸入水中，水呈淡黄棕色。 楮实子：取本品粗粉少许，浸于水中，水液变红色。 菟丝子：将本品投入水中，加热煮沸，表面有粘性，当种皮破裂时，会露出白色卷旋状的胚，形如吐丝，伪品无此现象。 牵牛子：取本品少许入水浸泡，种皮呈龟裂状，手捻有明显的粘滑感。 天仙子：取本品少许用清水浸泡，不膨胀不发粘。伪品广天仙子，水浸泡后立即膨胀散开，粘性也大。 葶苈子：取本品少许加水浸泡后，用放大镜观察，北葶苈子透明状粘液层较厚，厚度可达种子宽度的1/2以上，南葶苈子透明状粘液层薄，厚度为种子宽度的1/5以下。 车前子：取本品1 g，加水5 ml，煮沸30 s，冷后即呈粘稠状。 胖大海：正品手摇无响声，用水浸泡后为海绵状，其体积可比干品大约3倍。若伪品圆粒萃婆，用手摇动时有响声，用水浸泡膨胀虽亦呈海绵状，但体积仅大1.5～2倍。 天麻：将其隔水蒸后，嗅之其中有马尿样臊气味，用水久煮不散者为真品，反之为伪品。 黄芪：用水浸泡本品无粘液，有豆腥气味为真品，伪品黄蜀葵水浸泡会产生粘液，无豆腥气。牛黄：取小粒样品投入1杯静置的冷水中，吸收水分后不变形，而且不易溶化为真品，反之为伪品。或将水煮沸，然后取天然牛黄粉末少许撒在沸水中，翻滚的大水泡马上消失即为真
紫外-分光光度法原理
紫外分光光度计的使用原理和方法 紫外-可见分光光度法(ultraviolet-visible spectrophotometry, UV-VIS) 1定义： 它是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析, 所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。 2分类： 按所吸收光的波长区域不同：分为紫外分光光度法和可见分光光度法，合称为紫外-可见分光光度法。 3、紫外-可见分光光度法的特点： （1) 其仪器设备和操作都比较简单，费用少，分析速度快;（与其它光谱分析方法相比）（2）灵敏度高; （3）选择性好; （4）精密度和准确度较高; （5）用途广泛。 §1. 紫外-可见吸收光谱 1. 物质对光的选择性吸收 物质对光的吸收是选择性的，利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性，这就是光谱法的基础。通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度（吸光度），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得出该物质在测定波长范围的吸收曲线。在吸收曲线中，通常选用最大吸收波长λmax进行物质含量的测定。 2.有机化合物的紫外-可见吸收光谱 2.1 有机化合物的电子跃迁 与紫外-可见吸收光谱有关的电子有三种，即形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及未参与成键的n电子。跃迁类型有：σ→σ*、n→σ* 、π→π*、n→π* 四种。 饱合有机化合物的电子跃迁类型为σ→σ*，n→σ*跃迁， 吸收峰一般出现在真空紫外区，吸收峰低于200nm，实际应用价值不大。 不饱合机化合物的电子跃迁类型为n→π*，π→π*跃迁，吸收峰一般大于200nm。 生色团：是指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。人们通常将能吸收紫外、可见光的原子团或结构系统定义为生色团。 助色团：是指带有非键电子对的基团，如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等，它们本身不能吸收大于200nm的光，但是当它们与生色团相连时，会使生色团的吸收峰向长波方向移动，
总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000
轻质烃及发动机燃料和其他油品的 总硫含量测定法（紫外荧光法） ＳＨ／Ｔ０６８９—２０００ 1 围 １．１本标准适用于测定沸点围约２５一４００℃，室温下粘度围约０．２一Ｉ0ｍｍ２／ｓ之间的液态烃中总硫含量。本标准适用于总硫含量在１．０一８０００ｍｇ／ｋｇ的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。 １．２本标准适用于测定卤素含量低于０．３５％（ｍ／ｍ）的液态烃中的总硫含量。１．３以ＳＩ（国际单位制）作为标准计量单位。 １．４本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 ２引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。 ＧＢ／Ｔ4756石油液体手工取样法 ３方法概要 将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（ＳO2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（ＳＯ2），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。 警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。 ４意义和应用 石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。本标准可用于测定加工原料中的硫含量，也可用于控制产品中的硫含量。 ５仪器 ５．１燃烧炉：电加热，温度能达到１１００℃，此温度足以使试样受热裂解，并将其中的硫氧化成二氧化硫。 ５．２燃烧管：石英制成，有两种类型。用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。燃烧管必须有引人氧气和载气的支管，氧化区应足够大, 确保试样的完全燃烧。 ５．３流量控制：仪器必须配备有流量控制器，以确保氧气和载气的稳定供应。 ５．４干燥管：仪器必须配备有除去水蒸气的设备，以除去进人检测器前反应产物中的水蒸气。可采用膜式干燥器，它是利用选择性毛细管作用除去水。 ５．５紫外荧光（UV）检测器：定性定量检测器，能测量由紫外光源照射二氧化硫激发