硫含量(紫外荧光法)测定
紫外荧光法测定汽油中硫含量的探讨

打开气瓶进行气路吹扫 ,实验条件按照表 3 设定 ,温度达到 后打开紫外灯,高压条件稳定 3 0 ai r n以上 ,待基线平稳后 ,每次 复性的 3 个数据 ,取平均值 ,结合样品密度得出硫含量结果。
该实验消耗时 间见表 6 、从总 体上看 ,每次实验 从开始到
1 . 测量原理
富氧条件 下样 品在 高温 裂解炉 中燃烧 ,其中 的硫 定量转
x射 线荧光法 、单波长 色散 x射线荧光 法 、气相色 谱 一选择 化为二 氧化硫 ,再将反 应气脱 水 ,二氧 化硫接 受紫 外光照射
性检 测器联用法等 。当有争 议时 ,以 S H / T 0 6 8 9 - 2 0 0 0《 轻质 转 化为 激发态 的二氧化 硫 ,当激发态二 氧化 硫跃迁 到基态 时 烃及 发动机燃料和其他油品 的总硫含 量测定法( 紫外 荧光 法 ) 》 发射荧 光 ,并 由光 电倍 增管检 测 ,由所 得信 号值 计算出试样
进样 2 0 L ,用硫标准溶液绘制标 准曲线。样品测定得到符合重 结束需 要 4 h左右 。在仪 器工作情况稳 定时 ,一个样 品 1 0 mi n 左右 即可得到测量结果 , 适 用于批量油样硫含量的测定。
表 6 实验消耗时间
步骤
开 机 前 气路 检 查 及 吹 扫
时间 , ( mi n)
1 ( )
2 0 1 5. 笨 1月 1日 2
01 8丘
紫外荧 光测硫仪 测定过程 是许 多因 素相 互影 响的过 程 , 每 个 因素都会对 测量 的结果起 到一 定的作 用。对气 体分 压 、 进样 量 、进样速 度等 因素 ,选 择厂 家提供 的优化 条件 ,确保
紫外荧光定硫仪的工作原理

紫外荧光定硫仪的工作原理紫外荧光定硫仪是一种用于测定样品中硫含量的分析仪器。
在实际的工业和研究生产中,硫含量的精确控制非常重要,因为它对于材料的性能和质量具有很大的影响。
紫外荧光定硫仪利用样品中硫与氧化剂发生反应,生成SO2气体,并利用紫外线激发SO2分子发生荧光,从而测定样品中硫的含量。
以下是紫外荧光定硫仪的工作原理的详细介绍:样品的处理在进行硫含量的测定前,需要将样品进行处理。
对于有机样品,通常先将其燃烧成二氧化碳和水,再用碱溶液将其中的二氧化碳吸收掉。
对于无机样品,则需要用酸将其溶解。
反应过程处理完样品后,将样品加入到硫定仪的反应室中。
反应室内充满了氧气和一种被称为加速剂的化学物质,它能够促进反应进行。
在反应室内,样品与加速剂混合,形成一种混合液。
混合液同时通过两个反应室,称为混合室和燃烧室。
混合室是将样品与加速剂混合的地方,而燃烧室则用来将样品中的硫燃烧成SO2。
在燃烧室内,混合液被加热至高温,并与氧气和催化剂混合。
这使得硫和氧化剂发生反应,生成SO2气体。
SO2气体然后被从燃烧室中抽取出来,并送入测定室。
荧光测定在测定室内,SO2气体被暴露在紫外线下,并被激发发生荧光。
当SO2分子被紫外线激发时,它们将能量吸收进去,并从这些能量中释放出荧光。
这发生在非常特定的波长范围内,被称为荧光峰。
通过测量荧光的强度,可以得出样品中SO2气体的数量,进而计算出样品中硫的含量。
这个过程通常是自动的,并且需要校准仪器和存储数据。
结论综上所述,紫外荧光定硫仪是一种先进的工业测量仪器,广泛用于各个领域。
理解它的工作原理非常重要,因为它对于合理测定样品中硫含量具有很重要的意义。
紫外荧光法对汽油硫含量检测分析

紫外荧光法对汽油硫含量检测分析摘要:下面简要接受了紫外荧光监测方法,并分析了在汽油中硫含量的检测中,使用紫外荧光法的设备参数、操作方法及注意事项。
望以此为提升汽油质量,减少污染排放,保护自然生态环境提供有效参考。
关键词:紫外荧光法;汽车汽油;硫元素;检测方法在石油产品中,硫是一项重要的污染物质。
汽车使用硫含量较高的汽油,会造成汽车内部件、管路被腐蚀,久而久之汽车的性能会降低。
另一方面,汽车使用硫含量较高的汽油后,排出的尾气中会含有浓度较高的碳氢化合物、一氧化碳等,这些污染物对自然生态环境带来了严重威胁。
测定汽油中硫含量,能够为提升汽油质量提供明确的数据依据[1-2]。
紫外荧光法是一种检测汽油中硫含量的有效方法,对此方法展开分析研究的重要性显著。
1.紫外荧光检测方法紫外荧光法的检测原理:样品在高温石英燃烧管内,受到高纯氧作用开始裂解燃烧,样品中的硫元素转化为二氧化硫,二氧化硫在紫外光的照射下转变为不稳定的激发态,后从激发态释放特定长度谱线回到稳定状态。
测定激发态下二氧化硫发射的荧光强度,就可判断样品中的硫含量。
通过上述对紫外荧光检测方法原理的分析,可以发现紫外荧光检测方法对汽油中硫含量的检测,检测在石英管温度、气体纯度、气流速度、进样量条件的变化中,也会产生一定的变化[3]。
二、仪器设备的参数设定(一)裂解温度的选择石英管的裂解温度直接关系到检测样品中硫元素的氧化程度,一般情况下裂解温度适宜设定在1000℃~1050℃。
汽油中的硫含量检测时,石英燃烧管裂解最合适的温度应是1020℃。
(二)气体的相关要求紫外荧光法的检测,使会涉及到两种不同的气体,一为氩气,二为氧气。
紫外荧光法检测中,需要使用高纯度的氩气和氧气气体,是考虑到测量准确性。
氩气在紫外荧光法检测中,主要起到的是载气的作用,运送试样。
气化后的试样需要在气路内运行,氩气就可在此方面提供动力。
过低的载气流速下,气化后的试样不能顺利通过气路运行。
总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000

总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T 0689—20001范围1.1本标准适用于测定沸点范围约2 5 —40 0 C,室温下粘度范围约0. 2一I 0mm 2 /s之间的液态烃中总硫含量。
本标准适用于总硫含量在1. 0 — 8 0 0 0mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
1. 2 本标准适用于测定卤素含量低于0. 3 5%(m/m)的液态烃中的总硫含量。
1.3 以SI(国际单位制)作为标准计量单位。
1. 4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与有关的所有安全冋题都提出建议。
因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2引用标准下列标准包括的条文,通过引用而构成为本标准的一部分,除非在标准中另有明确规定,下述引用标准应是现行有效标准。
GB/T 4756石油液体手工取样法3方法概要将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中,由进样器将试样送至高温燃烧管,在富氧条件中,硫被氧化成二氧化硫(S O2);试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO 2),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。
警告:接触过量的紫外光有害健康,试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。
4意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。
本标准可用于测定加工原料中的硫含量,也可用于控制产品中的硫含量。
5仪器5.1燃烧炉:电加热,温度能达到1100C,此温度足以使试样受热裂解,并将其中的硫氧化成二氧化硫。
5.2燃烧管:石英制成,有两种类型。
用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。
用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。
紫外荧光硫标准(一)

紫外荧光硫标准(一)
紫外荧光硫标准
1. 引言
•紫外荧光硫标准是一种用于评估和测量物质中硫含量的标准方法。
•紫外荧光技术是一种非破坏性分析方法,因其高效、快速、准确等优点,被广泛应用于各个领域,尤其是化学和材料研究。
2. 紫外荧光硫标准的定义和原理
•紫外荧光硫标准是一种基于紫外荧光光谱的方法,通过测量样品中硫元素的荧光强度来确定硫含量。
•标准利用了硫元素的电子能级跃迁产生的荧光现象,当样品中存在硫元素时,紫外光照射后会激发硫元素的电子跃迁,从而产生
特定的荧光信号。
3. 紫外荧光硫标准的优势和应用
•高效快速:紫外荧光硫标准的检测速度快,可以实现实时监测和分析。
•准确可靠:标准方法经过多次验证和优化,具有较高的准确性和可靠性。
•广泛应用:紫外荧光硫标准在石油、化工、环保等领域得到了广泛应用,可以用于油品、化工原料、废水等样品的硫含量分析。
4. 紫外荧光硫标准的操作步骤
1.准备样品:按照标准要求,准备样品并进行必要的预处理。
2.仪器设置:根据标准操作方法,设置紫外荧光仪的参数和光源。
3.样品测量:将样品放入紫外荧光仪中,按照标准方法进行测量。
4.数据分析:根据仪器测量结果和标准曲线,计算出样品中的硫含
量。
5.结果验证:通过多次实验和对比分析,验证结果的准确性和可靠
性。
5. 结论
•紫外荧光硫标准是一种快速、准确、可靠的检测方法,被广泛应用于各个领域。
•正确使用和掌握紫外荧光硫标准操作方法,对于物质中硫含量的测量和分析具有重要意义。
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紫外荧光硫标准

紫外荧光硫标准紫外荧光硫标准是指针对不同产品中硫含量进行测试和评估的标准,以确保产品的质量,减少环境污染和健康风险。
紫外荧光硫标准通常适用于石油产品、化工产品、橡胶制品、食品、药品等多个行业。
以下是对紫外荧光硫标准的详细阐述:紫外荧光硫标准通过使用紫外荧光光谱仪,检测和分析样品中的硫含量。
紫外荧光光谱仪是一种快速、准确的检测仪器,可以通过测量样品在紫外光下的发射光谱来定量分析硫含量。
依靠这种仪器,可以检测到低至10ppm的硫含量,使测试结果更加准确可靠。
紫外荧光硫标准的主要目的是保护人们的健康和环境。
硫是很多产品中的污染物之一,它的存在会对人体健康造成危害,同时也会对环境产生负面影响。
例如,石油产品中的硫会在燃烧时释放出二氧化硫(SO2),这是主要的空气污染物之一。
此外,硫还会对大气、土壤和水体产生酸性影响,对植被和生态系统造成伤害。
紫外荧光硫标准可以确保产品符合法律法规和行业标准的要求。
许多国家和地区都制定了硫含量限制的法规或标准,以保护公众和环境的安全。
例如,汽车燃油中的硫含量限制在每升10ppm以下,以降低尾气排放的硫污染。
食品和药品行业也对硫含量有相关的规定,以确保产品的安全和质量。
紫外荧光硫标准的实施需要一套严格的操作规程和质量控制措施。
首先,需要选取合适的样品和样品准备方法,以确保测试结果的准确性和可重复性。
其次,需要对仪器进行校准和验证,以保证仪器的正常工作和测试结果的准确可靠。
此外,还需要建立一套严格的质量控制措施,包括重复测试、定期维护和数据记录,以确保测试过程的可靠性和一致性。
紫外荧光硫标准的实施对于企业和消费者来说都是有益的。
对企业来说,遵守硫含量限制可以促使其生产出更加环保和安全的产品,提高企业的竞争力和声誉。
对消费者来说,购买符合硫含量标准的产品可以保证其使用的安全性和质量。
总的来说,紫外荧光硫标准是一项重要的测试和评估标准,可用于不同行业和领域中的硫含量检测。
它的实施可以保护人们的健康和环境,符合法律法规和行业标准要求,同时也有利于企业的发展和消费者的权益保护。
荧光测硫仪紫外荧光法测定原理 测硫仪工作原理

荧光测硫仪紫外荧光法测定原理测硫仪工作原理荧光测硫仪紫外荧光法测定原理荧光测硫仪(硫含量测定仪)可广泛用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域,是国内外较为先进的硫分析仪器。
是接受物理分析方法,快速测定水泥中SO3的百分含量,能让水泥企业即时调整水泥中石膏的掺入量并预知用该种水泥生产的混凝土的凝固时间,还可以应用于需要分析SO3百分含量的其他场合,比水泥化学分析法和石膏化学分析法精准、快捷。
仪器接受紫外荧光法测定原理。
样品被引入到高温裂解炉后,样品发生裂解氧化反应。
在1050℃左右的高温下,样品被完全气化并发生氧化裂解,其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。
反应气由载气携带,经过膜式干燥器脱去其中的水份,进入反应室。
二氧化硫受到特定波长的紫外线照射,吸取这种射线使一些电子转向高能轨道。
一旦电子退回到它们的原轨道时,过量的能量就以光的形式释放出来,并用光电倍增管按特定波长检测接收,发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中硫的含量成正比。
再经微电流放大器放大、计算机数据处理,即可转换为与光强度成正比的电信号,通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。
测硫仪常见故障解决方案测硫仪是测量煤中含硫量的紧要仪器(石油中硫含量测定选用微库仑法)煤中全硫含量。
是评价煤炭质量的紧要指标之一,它也是大气污染的紧要成份之一、因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都特别重视煤中全硫的分析。
测硫仪紧要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门试验室的优选必备仪器。
1、打开电源后,测硫仪报警不停故障排出:将上盖打开,察看送样块是否在原始位置,如不在原始位置,将阻拦送样块的原因排出后再开机,送样块回到原始位置后故障排出。
如送样块在原始位置,再检查原始开关是否损坏以及和联线是否断开。
2、打开电源后,测硫仪炉体不升温?故障排出:首先检查掌控器大保险是否损坏,查出原因后更换保险;其次再检查掌控器与炉体间联线是否断开,硅碳管是否老化和断裂,热电偶联线是否断开,再检查掌控固态继电器是否损坏。
紫外荧光定硫仪的技术参数及原理

紫外荧光定硫仪的技术参数及原理
简介
紫外荧光定硫仪是一种常见的测试仪器,主要用于测定物料中的硫含量。
本文
将介绍该设备的技术参数及原理。
技术参数
测定范围
紫外荧光定硫仪的测定范围通常为0.0001%至5%。
测定精度
该设备的测定精度一般为0.001%。
仪器尺寸
紫外荧光定硫仪的尺寸通常为400mm×340mm×240mm。
电源
电源一般为AC220V±22V,50Hz±1Hz。
消耗功率
该设备的消耗功率一般为100W左右。
原理
紫外荧光定硫仪的原理基于硫化物(含硫物质)在紫外激发下发生荧光的现象,通过检测荧光强度来间接测定物料中的硫含量。
设备的主要组成部分包括紫外荧光灯、样品烧蚀部件、光电检测器、信号放大
器及输出装置等。
具体测定过程如下:
1.将待测物料加入样品烧蚀部件中,经过预处理后,将该部件放入紫外
荧光灯下。
2.开启紫外灯并加热样品烧蚀部件,使样品中的硫化物烧蚀并转化为
SO2。
3.当SO2遇到紫外光时,会发生荧光现象。
荧光的强度与SO2的浓度
成正比。
4.光电检测器检测荧光强度,并将信号传送至信号放大器。
5.信号放大器对信号进行放大并输出到计算机或其他显示设备上,以便
查看硫含量的测定结果。
总结
紫外荧光定硫仪是一种测定硫含量的专用仪器,其原理基于硫化物在紫外激发下的荧光现象。
该设备具有较高的测定精度和稳定性,被广泛应用于各个领域的硫含量检测。
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点击‘Calibration’进入校准曲线窗口,点工具栏‘Edit’编辑按钮,点击左下角‘Sequence’进入‘Calibration Run Sequence’窗口,点‘Add’添加需要的标样,添加进入后点‘Sample ID’点击出现的按钮进入选择窗口,选择需要的标样点‘OK’,将‘Push button required’列不打勾,需要的标样浓度全部添加完毕后,点‘OK’返回‘Method Editor’窗口。
选择标准溶液进行测定,依据实测值和推荐值判定是否需重新建立曲线,操作按测样步骤进行。
14.6
每三个月维护一次。
15
15.1
16
16.1
打开氧气和氩气气源,检查分压阀出口压力,压力控制在0.3Mpa。
打开稳压电源开关,待电压稳定后,按下接线板开关。
打开电脑,等待Windows界面显示完全。
打开Multitek主机开关,748自动进样器开关。
点击工具栏‘Sequence’,弹出‘Sequence Editor’窗口,可以在‘Sample state’选择样品状态,在‘Sequence name’选择列队的名称,如果没有需要的可以点‘Add new’添加按钮进行添加,这时可以在‘Sequence name’处输入样品名称,点左下角的‘Add’可进行样品的添加,点‘Sample ID’在弹出的对话框中可输入‘Sample ID’(如果没有点‘Add new’这时需要点‘Edit’才可以更改),在‘Divider’处输入样品的密度(若输入1.000则结果单位为mg/L),点‘OK’返回,点‘Method name’选择需要的方法,将‘Push button required’不打勾,添加完成之后点‘Save’保存按钮,点‘Run’在弹出‘Start Sequence’窗口中选择想做的样品,再点‘Run’自动返回‘Run Control’做样窗口。
点击左下角‘Calibrat’弹出‘Calibration Sequence List’窗口,选择要做哪几个或者哪一个标样(建议用户每次做一个),点击‘Run’,点‘Close’关闭‘Method Editor’窗口。
仪器自动标定曲线。
16.3
仪器升温完成后,点击工具栏‘Method’,弹出‘Method Editor’窗口,在‘Method name’处选择需要打开的方法,然后点‘Send to’将此方法的参数发送至Multitek仪器,关闭此窗口点‘Close’,这样当前打开的方法就是所需要的曲线。
13
13.1
13.2
13.3
14
14.1
本指导书适用于指导SH/T 0689- 2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》和ANTEK
仪器的适用环境条件:电压AC210~230V,频率50/60HZ,稳压器电源,氩气和氧气捕集阱。
SH/T 0689- 2000适用于测定沸点范围约25~400℃,室温下粘度范围约0.2~10 mm2/s之间的液态烃中总硫含量;适用于总硫含量在1.0~8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
仪器自动测试样品后,弹出‘The sequence run has ended.’窗口点‘OK’弹出‘Operator Comments’根据需要输入相关信息点‘Add note’,完成后点‘Close’退出。做样结果被保存到‘Results’中。做样窗口如下图。
查看结果,点‘Results’,在左侧Results列表选择需要查看的样品,点‘Add to result details’按钮(蓝色粗的十字符号),将结果添加到‘Result details’中。
参数写入仪器后,打开炉子开关仪器开始升温,待温度升至1050℃大约30mins后即可做样。
16.2
点击菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘Instrument Parameters’进入仪器参数菜单,进入‘Common’窗口,点击‘Edit’编辑按钮可编辑需要的仪器参数,完成后点‘Save’保存按钮,会自动生成一个新的版本,(如果适合的版本已经存在,此步可省略)选择刚生成的新版本点‘Write to’将这些参数写入仪器。
目 次
1
本部分由化验室负责起草
本部分主要起草人:
本部分于XXXX年X月首次发布,XXXX年X月修订
化验操作作业指导书
硫含量(紫外荧光法)测定
11
本部分规定了化验室硫含量(紫外荧光法)测定作业的定义、职责、管理内容与要求、报告与记录。
本部分适用于本化验室。
12
下列术语和定义适用于本标准。
12.1
将试样直接注入裂解管中,由进样器将试样送至高温燃烧管,在富氧的条件下,硫被氧化成二氧化硫(SO2),二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO2*),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得的信号值计算出试样的硫含量。
点击‘Hardware Settings’进入硬件编辑窗口,点击工具栏的‘Edit’编辑按钮可进行修改(点击”Liquid autosampler”输入相关参数。点击‘Timed Events’进入时间事序编辑窗口,选择需要的时间事序,输入调试时的时间值(Cycle time:04:00,Baseline Duration:00:20 S-Detector/N-Detector integration Start:02:00,Stop:03:30,Liquid 748 autosampler start 00:01),编辑完成后点击‘Save’按钮保存,点‘Send to’发送至仪器。
16.4
关闭燃烧炉开关,等待温度下降至300℃以下,退出软件。
关闭主机电源和进样器电源,关闭电脑,接线板开关和稳压电源开关。
关闭气源,确认安全后方可离开实验室。
式中:
X---两次试验结果的平均值。
试验结果报至四位小数,mg/Kg。
14.3
根据需要放置隔膜。一般来说,一个隔膜可以进行100余次注射。在隔膜变软或者变脆,不再对注射器针头的插入产生阻力时,即应该更换。
方法建立之后,不要随便改变仪器的电压和气流,要保持一致。
14.4
压力表的检定周期为一年。
14.5
登录软件,双击桌面‘Antek MultiTek’图标,在登录窗口输入User ID:admin,Password:password,选择需要连接的仪器,点‘Logon’(注意:Work Offline前不要打勾)。
登录成功后,将所需要的仪器参数写入仪器,点菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘Instrument Parameters’,在此窗口中点‘Common’,然后在‘Version’选择需要的版本,确认后点‘Write to’。
SH/T 0689-ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2000是国
14.2
试验前的准备
按GB/T4756规定取样。某些样品中含易挥发性组分,所以开启样品容器的时间尽可能短,取出样品后应尽快分析,以避免硫损失和与样品容器接触而被污染。
试验过程
按附录的步骤操作检测硫含量。
数据处理
重复性计算:
式中:
X---两次试验结果的平均值。
再现性计算: