滴定管和移液管的使用及校正
滴定管和移液管的使用及校正
一、摘要：
本次实验主要分为两个部分，第一个部分为移液管的使用及误差分析，利用移液管的定量体积，通过衡量法和作图探究偶然误差的存在和其数学规律；第二个部分是对滴定管进行校准，由于玻璃具有热胀冷缩的特性，通过对仪器进行绝对校准，来体会玻璃容器在分析化学中所产生的误差。除此之外，该实验还对移液管、滴定管的使用方法和注意事项等有所探讨。
关键词：偶然误差、衡量法、热胀冷缩、绝对校准
二、材料：
2.1、仪器：
移液管(25mL)；碱式滴定管(50mL)；酸式滴定管(50mL)；洗耳球；具塞锥形瓶（50mL）；烧杯；滴定管架；分析天平（万分之一）。
2.2、试剂：
超纯水；凡士林；铬酸洗液。
三、前言：
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的体积也有所不同。因此在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。容量器的常用校准方法有相对校准和绝对校准。本次实验通过绝对校准的方法，体验实验过程中所产生的偶然误差并对误差结果进行探究。此次绝对校准采用衡量法（称量法）来测定容量器皿的实际容积，进而求得校正及总校正，通过作图的方式探讨滴定管的误差；
对移液管进行74次检定，利用所得数据作图可以发现偶然误差大致接近正态曲线的分布；对滴定管进行4次校准，每次的放出单位为1mL，从数据中可以发现，尽管实验条件都相同但是不同时间、不同的人所得到的数据都是不一样的，从数据整体的趋势可以看到，由于温度低于正常使用温度，滴定管的实际容积小于读出的容积。
四、实验方法：
4.1、移液管的校准：
①清洗：用自来水将待测移液管洗净，若有明显油污，则先用洗液清洗（清
洗完后的洗液需倒回试剂瓶直至全部洗液变成绿色）后，再用自来水冲洗，
最后用蒸馏水润洗3次，擦干移液管表面残留的水，清洗后的移液管应清澈、透明；
②练习：用洗耳球吸取蒸馏水至移液管标线之上2-3cm处，将移液管提离液面轻靠于容器壁，缓慢释放至液面底部与标线相切，多次练习，熟练、精准掌握移液管的操作方法；
③检定：称取50mL具塞锥形瓶的质量，用准备好的移液管吸取蒸馏水，调整凹液面与刻度线平齐后除去尖端外面的水，锥形瓶倾斜30度，将移液管尖嘴紧贴其内壁，使水充分流入锥形瓶中。当水流至尖嘴处不流时，等待约11s后取出，记录水温，盖上锥形瓶塞用天平称出总质量，记录后去皮，继续称量下一次水重。再重复操作72次。
4.2、碱式（酸式）滴定管的校准：
①清洗：
a、碱式滴定管：一般直接用自来水清洗即可，但若管壁内太脏应先用洗液清洗，由于橡皮会被氧化剂腐蚀，所以用洗液洗时，将滴定管上口倒置于盛有洗液的烧杯中，将尖嘴接在抽水泵上。打开抽水泵，轻捏玻璃球，待洗液徐徐上升到接近橡皮管处放开玻璃球，待洗液浸泡一段时间后，脱离抽水泵，拔去橡皮管，让洗液流尽，然后用自来水冲洗，再用蒸馏水洗数次，装上橡皮管和洗净的玻璃球及尖嘴玻璃管，再用蒸馏水洗3次。最后擦净外表的水珠；
b、酸式滴定管：可直接用自来水冲洗，若有明显油污可在洗涤前先用洗液清洗，关闭旋塞，倒入约10mL洗液，打开旋塞，放出少量洗液洗涤管尖，然后边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管。最后从管口放出。然后用自来水冲净。再用蒸馏水洗三次，每次10～15mL。最后擦净外表的水珠；
②检漏：
a、碱式滴定管：将碱式滴定管固定在滴定管架上，装水至“0”刻度线以上，等待2min，仔细观察有无水滴落下，若有则需更换成合适的玻璃珠，再次检验是否漏水。从上端装入蒸馏水，左手拇指和食指形成圆圈状，将玻璃珠往圆心捏，使水流出填满底部，若有气泡残留，使橡胶管弯曲，管尖斜向上约45度，挤压玻璃珠，使溶液冲出，以排除气泡；
b、酸式滴定管：将酸式滴定管固定在滴定管架上，装水至“0”刻度线以上，等待2min，观察有无水滴落下，然后将旋塞转180°，再直立2min，观察有无水滴滴下。如发现有漏水或酸管旋塞转动不灵活的现象，则需将旋塞拆下重涂凡士林；
③装液：
a、碱式滴定管:从上端装入蒸馏水，左手拇指和食指形成圆圈状，将玻璃珠
往圆心捏，使水流出填满底部，若有气泡残留，使橡胶管弯曲，管尖斜向上约45度，挤压玻璃珠，使溶液冲出，以排除气泡；
b、酸式滴定管：装入蒸馏水至“0”刻度线以上，将手掌中心接触活塞尾部，
左手小指与无名指缝隙处抵靠在活塞下部，食指、中指、无名指轻按在活塞上，通过拇指轻旋活塞控制水流出，使水填满底部，检查活塞周围是否有气泡。若有，开大活塞使溶液冲出，排出气泡；
④练习：多次练习碱式（酸式）滴定管的使用，能够熟练控制液体的流出，
并准确读出刻度；
⑤检定：将蒸馏水凹液面与“0”刻度线平齐，称量具塞锥形瓶的重量并去
皮，让纯水缓慢从滴定管尖嘴流出到锥形瓶中，控制每次的流出体积在
1.00-1.50mL，在调整液面的同时，应观察水温，然后称得锥形瓶的质量，
记录后去皮，再次重复上一步的操作至45mL。
五、结果与讨论：
5.1.1、移液管的结果：
实验总共获得74组数据（水的质量），按从小到大的顺序排列后如：
24.897，24.908,24.921,24.923,24.926……24.966,24.970,24.974
怀疑24.897，24.908为可疑值，利用法判断是否该保留：
计算除24.897，24.908外的其余数据的平均值,平均偏差
0.00933
可疑值与平均值之差的绝对值为
故舍去24.897保留24.908
最后所得数据为：
质量（g）
体积
(mL) 偏差范围
24.908 24.98 -0.03 24.921 24.99 -0.02 24.923 24.99 -0.02 24.926 25.00 -0.01
24.926 25.00 -0.01 24.926 25.00 -0.01 24.927 25.00 -0.01 24.930 25.00 -0.01 24.930 25.00 -0.01 24.930 25.00 -0.01 24.930 25.00 -0.01 24.930 25.00 -0.01
……
24.955 25.03 0.02 24.956 25.03 0.02 24.960 25.03 0.02 24.962 25.03 0.02 24.963 25.03 0.02 24.963 25.03 0.02 24.966 25.04 0.03 24.970 25.04 0.03 24.974 25.04 0.03
利用以上数据做图得：
从来源看,误差可以分成系统误差和偶然误差两种：
系统误差是由于仪器本身不精确,或实验方法粗略,或实验原理不完善而产生的，系统误差的特点是在多次重做同一实验时,误差总是同样的偏大或偏小,不会出现这几次偏大另几次偏小的情况.要减小系统误差,必须校准测量仪器,改进实验方法,设计在原理上更为完善的实验；
而偶然误差是由各种偶然因素对实验者、测量仪器、被测物理量的影响而产生的。多次重复测量的结果总是大于（或小于）被测量的真实值,呈现单一倾向，从上图可以看出偶然误差大致符合正态分布。
5.1.2碱式滴定管的结果：
本次实验的温度是20.3摄氏度，每位同学分别做了两组，总共四组数据如下：
①同学1的第一组数据：
滴定管初读数读出的总
容积
总水质
量
总实际容
积
校正总校正
0.14
5.15 5.01 4.858 4.87 -0.14 -0.14
6.30 1.15 1.265 1.27 0.12 -0.02
7.51 1.21 1.215 1.22 0.01 -0.01
……
41.46 1.37 1.367 1.37 0.00 -0.23
42.69 1.23 1.219 1.22 -0.01 -0.24
43.90 1.21 1.203 1.21 0.00 -0.24 同学1的第二组数据：
滴定管初读出的总总水总实际校正总校正
读数容积质量容积
0.01
5.01 5.00 4.964 4.98 -0.02 -0.02
6.30 1.29 1.291 1.30 0.00 -0.02
7.59 1.29 1.259 1.26 -0.03 -0.04
……
41.70 1.38 1.353 1.36 -0.02 -0.22
43.10 1.40 1.386 1.39 -0.01 -0.23
44.52 1.42 1.404 1.41 -0.01 -0.24 所得校正曲线为：
从图像中可以看出：
图像总体呈下降趋势，可能是由于该碱式移液管的标准使用温度为25度，而此次的实验温度低于25度，玻璃受冷而收缩，使得实际容积偏小，从而导致校正值为负数，且随着液体的流出，总校正值积累，使曲线不断下滑
其中一条曲线的起始偏差较大，可能是因为在第一次读数时，液面太高而造成仰视使读数偏大引起实际容积偏小，但是第二次读数时，读数正确，第一次的多余的液体也被称量使实际容积偏大，但总后的结果是使曲线恢复到正常水平。除此之外，其余数据较为接近，具有重现性。
②同学2的第一组数据为：
滴定管初读数读出的
总容积
总水质
量
总实
际容
积
校正
总校
正
0.01
5.00 4.99 4.906 4.92 -0.07 -0.07
6.14 1.14 1.157 1.16 0.02 -0.05
7.60 1.46 1.471 1.48 0.02 -0.03
……
42.06 1.43 1.463 1.47 0.04 0.06
43.31 1.25 1.197 1.20 -0.05 0.01
44.70 1.39 1.359 1.36 -0.03 -0.02 同学2的第二组数据为：
滴定管读出的总总水总实际容校正总校正
初读数容积质量积
0.00
5.02 5.02 4.989 5.00 -0.02 -0.02
6.43 1.41 1.382 1.39 -0.02 -0.04
7.78 1.35 1.338 1.34 -0.01 -0.05
……
41.32 1.41 1.420 1.42 0.01 -0.20
42.59 1.27 1.220 1.22 -0.05 -0.25
43.99 1.40 1.395 1.40 0.00 -0.25
所得校正曲线为：
可以看出在大体上，图像也是呈现下降趋势，且重合较高，重现性较好，但是在其中一个曲线中可以发现有两个明显的拐点。拐点1，显示实际容积小于读出的容积过多，可能是因为在操作过程中有一滴水悬挂在尖端还未落下，于是造成质量偏小，但在下一次的操作中，又重新进入锥形瓶使数值恢复。拐
点2显示实际容积超出读出容积过多，可能是在接近滴定终点时，发生了俯视读数使得读出的容积偏小
③综合上述四组数据得到总校正曲线图：
图像整体呈现波动下降的特点，说明在实验过程中存在偶然误差，但总体趋势依旧是实际容量小于读出的容量，由于温度原因使得碱式滴定管的实际容积减小。除此之外,可以看出两组数据比较接近，重现性较高，除去因失误而差异较大的点可以认为其总体非常接近
5.1.3、酸式滴定管的校准：
本次实验的温度是17.2摄氏度，如碱式滴定管，依旧是每人做两组，其实验数据如下：
①同学1的第一组数据：
滴定管初读数读出的总
容积
总水质量
总实际
容积
校正
总校
正
同学1的校正曲线同学2的校正曲线总校正曲线
0.01
1.00 0.99 0.916 0.92 -0.07 -0.07
2.00 1.00 0.967 0.97 -0.03 -0.10
3.02 1.02 1.054 1.06 0.04 -0.07
……
42.24 1.05 1.035 1.04 -0.01 -0.24
43.22 0.98 0.988 0.99 0.01 -0.23
44.24 1.02 0.991 0.99 -0.03 -0.26 同学1的第二组数据：
滴定管初读数读出的总
容积
总水
质量
总实际容
积
校正总校正
1.00 1.00 1.008 1.01 0.01 0.01
1.99 0.99 0.970 0.97 -0.02 -0.01
3.01 1.02 1.022 1.02 0.00 0.00
……
42.05 1.01 0.976 0.98 -0.03 -0.29
43.14 1.09 1.080 1.08 -0.01 -0.29
44.04 0.90 0.908 0.91 0.01 -0.28 根据实验要求求得20-30mL的校准曲线图：
②同学2的第一组数据：
滴定管初读数读出的
总容积
总水质
量
总实际容积
校
正
总校正
0.00
1.00 1.00 0.985 0.99 -0.01 -0.01
2.05 1.05 1.036 1.04 -0.01 -0.02 2.99 0.94 0.925 0.93 -0.01 -0.04
……
42.00 1.00 1.009 1.01 0.01 -0.21
43.09 1.09 1.056 1.06 -0.03 -0.24
44.13 1.04 1.068 1.07 0.03 -0.21 同学2的第二组数据：
滴定管初读数读出的总
容积
总水
质量
总实际
容积
校正总校正
0.02
1.02 1.00 1.034 1.04 0.04 0.04
2.03 1.01 0.996 1.00 -0.01 0.02 2.99 0.96 0.928 0.93 -0.03 0.00
…… 42.02 0.94 0.924 0.93 -0.01 -0.19 42.99 0.97 0.929 0.93 -0.04 -0.23 44.01
1.02
1.060
1.06
0.04
-0.19
所得校准曲线：
③整合四组数据得到总校准曲线：
由于酸式滴定管与碱式滴定管很大程度相似，所以不再对前面应提及到的问题作过多赘述。总的来看在测定范围内，校正曲线比较正常，没有大起大落，说明对酸式滴定管的掌握比较熟练，同时操作、读数也较为精准；
而关于两位同学的曲线存在较宽的间隙，可能是因为先校准时，气温较低，从而使偏差较大，在进行实验的过程中，
由于人体呼吸散热使得气温有所上升，
同学1的校正曲线
同学2的校正曲线
总校正曲线
但是温度计不在天平室故不能及时观测到温度变化，气温上升后，偏差降低，从而呈现出一条曲线在上，一条在下的情况。
5.2、涂凡士林的方法：
把滴定管平放在桌面上，取下旋塞，将旋塞和旋塞套用滤纸擦干，用手指沾上少量凡士林，在旋塞孔的两边沿圆周涂上一薄层 (凡士林不宜涂得太多，尤其是在孔的两边，以免堵塞小孔)。然后把旋塞插入旋塞套中，向同一方向转动旋塞，直到从外面观察时全部透明为止。如果发现旋转不灵活或出现纹路，表示涂凡士林不够;如果有凡士林从旋塞隙缝溢出或被挤入旋塞孔，表示涂凡士林太多。凡出现上述情况，都必须重新涂凡士林，最后再次检查旋塞是否漏水。
5.3、注意事项：
a、在移动滴定管的过程中，不要拿到移液管的刻度线上，不然会使刻度线磨损，同时还会使手持的一段温度上升，从而造成实验误差；
b、在滴定管的整个实验过程中，滴定管尖嘴不应该接触磨口锥形瓶，否则会使数据波动过大；
c、在滴定管加液时，使液体沿管壁缓慢注入以减少气泡的产生，在校正前一定要注意将气泡排空，否则气体的体积会使得所得到的液体量减少造成误差；
d、在测量过程中，锥形瓶的塞子最好保持塞着的状态，减少水的挥发，除此之外，每次的实验条件应尽量保持一致如移液管的停靠时间等。
六、致谢：
感谢老师对本次实验的细心指导，同时致谢理学院对本次实验提供场地、仪器及试剂。
七、参考文献：
【1】分析化学实验/四川大学化学工程学院，浙江大学化学系编.—4版.—北京：高等教育出版社
【2】分析化学.上册/武汉大学主编.—6版.—北京：高教育出版社，2016.12
移液器的使用方法及注意事项
移液器的使用方法及注意事项 一、范围 本标准适用于移液器使用、维护和保养。 二、内容 一个完整的移液循环，包括吸头安装——容量设定——预洗吸头——吸液——放液——卸去吸头等六个步骤。每一个步骤都有需要遵循的操作规范。 1.吸头安装：正确的安装方法叫旋转安装法，具体的做法是，把白套筒顶端插入吸头(无论是散装吸头还是盒装吸头都一样)，在轻轻用力下压的同时，把手中的移液器按逆时针方向旋转180度。切记用力不能过猛，更不能采取剁吸头的方法来进行安装，因为那样做会对您手中的移液器造成不必要的损伤。 2.容量设定：正确的容量设定分为两个步骤，一是粗调，即通过排放按钮将容量值迅速调整至接近自己的预想值;二是细调，当容量值接近自己的预想值以后，应将移液器横置，水平放至自己的眼前，通过调节轮慢慢地将容量值调至预想值，从而避免视觉误差所造成的影响。在容量设定时，还有一个需要特别注意的地方。当我们从大值调整到小值时，刚好就行;但从小值调整到大值时，就需要调超三分之一圈后再返回，这是因为计数器里面有一定的空隙，需要弥补。 3.预洗吸头：在我们安装了新的吸头或增大了容量值以后，应该把需要转移的液体吸取、排放两到三次，这样做是为了让吸头内壁形成一道同质液膜，确保移液工作的精度和准度，使整个移液过程具有极高的重现性。其次，在吸取有机溶剂或高挥发液体时，挥发性气体会在白套筒室内形成负压，从而产生漏液的情况，这时就需要我们预洗四到六次，让白套筒室内的气体达到饱和，负压就会自动消失。 4.吸液：先将移液器排放按钮按至第一停点，再将吸头垂直浸入液面，浸入的深度为：P2、P10小于或等于1毫米，P20、P100、P200小于或等于2毫米，P1000小于或等于3毫米，P5ML、P10ML小于或等于4毫米(浸入过深的话，液压会对吸液的精确度产生一定的影响，当然，具体的浸入深度还应根据盛放液体的容器大小灵活掌握)，平稳松开按钮，切记不能过快。 5. 放液：放液时，吸头紧贴容器壁，先将排放按钮按至第一停点，略作停顿以后，再按至第二停点，这样做可以确保吸头内无残留液体。如果这样操作还有残留液体存在的话，您就应该考虑更换吸头了。 6. 卸掉吸头：卸掉的吸头一定不能和新吸头混放，以免产生交叉污染。 两分钟检查法：这是可以对手中移液器进行快速检查的一种简单方法，通过检查，来判断我们手中的移液器是否处于一种正常的工作状态。 1、测漏：我们手中的移液器叫空气排代式移液器，如果出现漏气的情况，那我们的取样结果就肯定不会准确，这将直接影响到我们实验的最终结果，后果是比较比较严重的。那么，如何判断移液器是否漏气呢?这就需要我们对它做一个简单的测试，首先，取一个透明的容器，装上水，将需要测试的移液器装上吸头，吸上水，如果是P 2、P10、P20、P100、P200的移液器，请将吸头浸入液面1——2毫米，静待20秒，观察吸头内部液面是否下降，如果下降了，就说明您手中的移液器出现了漏气的情况;如果是P1000、P5000、P10ML的移液器，请将吸头朝下悬垂20秒，观察是否有液体下滴，如果有，说明您手中的移液器也出现了漏气的情况。出现了漏气的情况怎么办呢? 2、查找故障原因：首先，检查吸头安装是否到位，换掉吸头再次测试，以排除因吸头的关系产生的漏气情况;接着，检查白套筒的端口部份(即白套筒与吸头接触的部份)是否有刮痕;
实验三移液管容量瓶基本操作
移液管、容量瓶等基本操作 一、实验目的 1．掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法； 2．掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。 二、实验原理 移液管为量出式（EX）计量玻璃仪器，吸量管是具有分刻度的玻璃管，吸量管转移溶液的准确度不如移液管。 在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果创造了先决条件。 三、仪器与试液 （一）仪器：移液管、容量瓶。 （二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 ◆洗液：将8克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入180ml粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。 四、操作步骤 （一）移液管基本操作 1．洗涤 洗涤前，应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。 （1）自来水洗涤若干次，较脏（内壁挂水珠）时，可用铬酸酸洗液洗净。使其内壁下端的外壁均不挂水珠，用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。 （2）实验室用水润洗：自来水洗净后，要用实验室用水润洗2-3次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水，用移液管吸取5-10ml，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2-3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。（3）欲移取溶液润洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液5-10ml，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2-3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。 ．吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿管颈2，将移液管插入容量瓶内液面刻线以上的地方（后面二指依次靠拢中指）深度，不要插入太深，以免外壁沾带溶液过多；也不要插入1-2cm以下太浅，以免液面下降时吸空，左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降，当管中液面上升至刻线以上时，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是。潮而不湿）．调节液面：用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管的流液口靠洁净小3度，管身保持直立，稍松食指，用拇指及中30烧杯内壁，小烧杯倾斜约指轻轻捻转管身，使液面缓慢下降，直到调定零点，按紧食指，使溶液不再流出，将移液管插入准备承接溶液的容器中。度，．放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约430称液管或吸量管直立，管下紧靠锥形瓶内壁，放开食指，使溶液自由地再将移液管或吸量管移去。15秒，沿壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁约残留在管末端的少量溶液，不
移液管标准校正规范
移液管校正标准操作规程 1.目的： 建立移液管校正的标准操作规程，对检验过程中使用的移液管进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因移液管的误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。 2.范围： 适用于本公司质检部移液管0.1mL、0.2mL、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管和分度吸管的校正。 3.职责 质检部的化验员对本标准的实施负责 4 内容 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线移液管的容积。 4.1 外观： 4.1.1 移液管的玻璃应清澈、透明。分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。4.1.2移液管应具有下列标记： 厂名和商标 标准温度（20℃） 等待时间 t xx S 用法标记量出式用“Ex” 标称总容量与单位 xx ml 准确度等级 A、B 4.2.总则 4.2.1移液管在规定的时间按本规程进行校正，不合格不得使用。 4.2.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内，插入温度计观测温度。 4.2.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、移液管在天平室内的滴定台上放置一段时间，使水温和室温相差不超过0.1℃。 4.2.4待校正的移液管应洗干净，并自然干燥。
4.2.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。如室温有变化，须在每次放下时，记录水的温度。 4.2.6称量水质量所用天平精确到0.0001g 4.2.7温度计精度0.1℃。 4.3 校正方法： 4.3.1 水的流出时间： 用洗净的移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合表1中之规定。 4.3 .2纯化水质量的标定： 用洗净的移液管取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确地调至刻度，将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。 4.4 记录与计算： 由表3查得K（t），按式（1）计算出滴定管所测各段水的校正值。 △V= m*K(t)-V1 (1) 式中： △V—校正值，mL; V1—滴定管的读数,mL； m—称出水的质量，g； K（t）—转换系数，由表2查得。 5. 检定结果处理和检定周期： 根据上述检定项目的检定数据，查1表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为一年，可根据实际情况做适当调整。 6.校正工作结束，记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。 附注：1 弯液面的调定 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，
滴定管使用方法
一、关于滴定管 1.酸式滴定管涂油的方法是什么? 答:?将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出. 2.酸式滴定管如何试漏? 答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,?然后将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油 3.碱式滴定管如何试漏? 答:?装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便. 4.酸式滴定管如何装溶液? 答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,?为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)?以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,?以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,?如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至"0"刻线以上. 5.碱式滴定管如何赶气泡? 答:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡.碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近, 必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,???赶尽后再调节液面至 0.00mL处,或记下初读数. 6.滴定管使用注意事项? 答:?(1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,?用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管长
移液管校正操作规程
颁发部门：质量部文件编号：SOP-- 版本/修订：A/0 页码：1/3 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 分发部门：质量部 移液管校正标准操作规程 目的：制订移液管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性 职责：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。 范围：1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。 规程： 1 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度移液管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线移液管的容积。 2 检定项目和技术要求： 2.1 单标线移液管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 单标线移液管应具有下列标记： 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度（20℃） 2.3.3 等待时间t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位xx ml 2.3.6 准确度等级A、B 2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定 单标线移液管质量检验表 标称总容量（ml） 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100 容量允差（ml）A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08 B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16 水的流出时间（S）A 7~12 15~25 20~30 20~35 25~35 35~45 B 5~12 10~25 15~30 20~35 25~40 30~45
碱式滴定管使用方法
2.4.1碱式滴定管使用方法： 将碱式滴定管用纯净水润洗2-3遍后，将标准碱液倒入碱式滴定管润洗2-3遍后，倒入NaOH，如滴定管中有气泡存在，将滴定嘴向上弯曲45度角，食指和中指紧压橡皮管内的玻璃珠，使碱液流出并将气泡赶走。 2.4.2碱管上最好套一纸帽，防止CO2进入与之反应，影响碱液的浓度，从而影响测定结果的准确性。 2.4.3酸度测定时应注意测定水的空白，以防水质的变化影响测定结果。 2.4.4对于色泽较深的待测溶液可吸取3ml，最后计算时除以3，原浆总酸的测定称量1-2克，精确到0.001，计算时除以称量原浆的质量。 3比重的测定： 3.1比重计测量：把要测的料液倒入量筒中（以能将比重计浮起为准），将比重计放入料液中，待比重计平稳后，平视读取比重计上的读数并记录下来。 3.2重量法：对于高纤维果汁或过于粘稠的果汁采用此方法。将果汁倒入已称量过的100ml容量瓶中，准确称取其重量（精确到0.01g），然后减去容量瓶的重量，除以容量瓶的体积100ml，即为果汁的比重。 4 PH值的测定： 4.1使用的仪器：PHS-3S型精密PH计 4.2操作步骤： 1）打开电源开关，预热30分钟。 2）标定： A、把选择开关旋钮调到PH档。 B、调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值。 C、把斜率调节旋钮顺时旋到底（即调到100%位置）。 E、取下电极套，用纯净水将电极清洗、擦干后，插入PH=6.86的缓冲溶液中。
F、调节定位旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致。 G、用蒸馏水清洗电极擦干后插入PH=4.0（或PH=9.18）的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致。（标定的缓冲溶液第一次应用PH=6.86的溶液，如被测溶液为酸性时，缓冲溶液应选PH=4.00；如被测溶液为碱性时，缓冲溶液应选PH=9.18。） H、重复D-F直至不用再调节定位或斜率两调节旋纽为止。 3） PH值的测量： A、用温度计测出被测溶液的温度值。 B、调节“温度”旋钮，对准被测溶液的温度值。 C、用被测溶液清洗电极后，将电极插入被测溶液中，稳定后读数。 D、关机：将电极用纯净水冲洗、擦干，将电极套内倒入饱和的KCl 溶液后，套在电极上，关闭电源开关
移液管的使用方法和注意事项
移液管的使用方法和注意事项 移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。 1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。 2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用
右手的食指按住管口。 3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未标明“吹”字，则残留在管尖末端内的溶液不可吹出，因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。
移液器使用与校正
移液器使用与校正 移液器使用【操作步骤】 1．设定容量值：转动加样器的调节旋钮，反时针方向转动旋钮，可提高设定移液量。顺时针方向转动旋钮，可降低设定移液量。在调整设定移液量的旋钮时，不要用力过猛，并应注意使移液器显示的数值不超过其可调范围。 2．预洗：当装上一个新吸头时应预洗吸头，先吸入一次液体并将之排回原容器中。 3．吸液： [1] 选择合适的吸头安放在移液套筒上，稍加扭转压紧吸嘴使之与套筒之间无空气间隙。 [2] 取液之前，所取液体应在室温（15℃－25℃）平衡。 [3] 把按钮压至第一停点，垂直握持加样器,使吸头浸入液面下2~3毫米处,然后缓慢平稳地松开按钮,吸入液体，等一秒钟，然后将吸头提离液面，贴壁停留2-3秒，使管尖外侧的液滴滑落。 4．放液: [1] 将吸头口贴到容器内壁底部并保持100~40°倾斜。 [2] 平稳地把按钮压到第一停点,等一秒钟后再把按钮压到第二停点以排出剩余液体。 [3] 压住按钮,同时提起加样器,使吸头贴容器壁擦过。 [4] 松开按钮。 [5] 按吸头弹射器除去吸头。 5．加样器吸嘴为一次性使用。 移液器详细使用步骤 在进行分析测试方面的研究时，一般采用移液枪（pipette）量取少量或微量的液体。对于移液枪的正确使用方法及其一些细节操作，是很多人都会忽略的。现在分几个方面详细叙述。 1、量程的调节 正确的容量设定分为两个步骤，一是粗调，即通过排放按钮将容量值迅速调整至接近自己的预想值；二是细调，当容量值接近自己的预想值以后，应将移液器横置，水平放至自己的眼前，通过调节轮慢慢地将容量值调至预想值，从而避免视觉误差所造成的影响。 在容量设定时，还有一个需要特别注意的地方。当我们从大值调整到小值时，刚好就行；但从小值调整到大值时，就需要调超三分之一圈后再返回，这是因为计数器里面有一定的空隙，需要弥补。 在该过程中，千万不要将按钮旋出量程，否则会卡住内部机械装置而损坏了移液枪。 2、枪头（吸液嘴）的装配 在将枪头（pipette tips）套上移液枪时，很多人会使劲地在枪头盒子上敲几下，这时错误的做法，因为这样会导致移液枪的内部配件（如弹簧）因敲击产生的瞬时撞击力而变得松散，甚至会导致刻度调节旋钮卡住。正确的方法是将移液枪（器）垂直插入枪头中，稍微用力左右微微转动即
滴定管的使用
滴定管的使用 方法 一、滴定管的构造及其准确度 （1）构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。 （2）准确度常量分析用的滴定管为50ml或25ml，刻度小至0.1ml，读数可估计到 0.01ml，一般有±0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。 二、滴定管的种类 （1）酸式滴定管（xx滴定管） 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂，然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。 一般的标准溶液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。 （2）碱式滴定管 碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性标准溶液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。
三、使用前的准备 1、在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量标准溶液荡洗三次，（每次约5～10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入标准溶液被水稀释。 2、标准溶液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。 3、最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。 四、操作注意事项 1、滴定管在装满标准溶液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀，造成读数误差。 2、使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。 3、每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。 4、在装满标准溶液后，滴定前“初读”零点，应静置1～2分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出3～4滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等1～2分钟，使附着在内壁的标准溶液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次。
化学实验 移液管吸量管的使用方法(图)
吸管（移液管、吸量管）的使用方法吸管是用来准确移取一定体积液体的玻璃量器。 1、分类 吸管分单标线吸管（移液管）和分度吸管（吸量管）两类，见图 10。 图 10 吸管图 11 放出溶液操作 单标线吸管，用来准确移取一定体积的溶液。吸管上部刻有一标线，此标线是按放出液体的体积来刻度的。常见的单标线吸管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。分度吸管是带有分刻度的移液管，用于准确移取所需不同体积的液体。单标线吸管标线部分管直径较小，准确度较高；分度吸管读数的刻度部分管直径较大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的单标线吸管而不用分度吸管。分度吸管在仪器分析中配制系列溶液时应用较多。 2、吸管的洗涤 洗涤前要检查吸管的上口和排液嘴，必须完整无损。吸管一般先用自来水冲洗，然后用铬酸洗液洗涤，让洗液布满全管，停放1～2min，洗液放回原瓶。用洗液洗涤后，沥尽洗液，用自来水充分冲洗，再用蒸馏水洗3次。洗好的吸管必须达到内壁与外壁的下部完全不挂水珠，将其放在干净的吸管架上。 3、吸管的操作 移取溶液前，先吹尽管尖残留的水，再用滤纸将吸管尖内、外的水擦去，然后移取待取溶液洗涤3次，以确保所移取的操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流，以免稀释及玷污溶液。 移取待取溶液时，将吸管尖插入液面下1～2cm。吸管尖不应伸入液面太深，以免管外壁粘附过多的溶液；也不应伸入太少，否则液面下降后吸空。当管内液面借洗耳球的吸力而慢慢上升时，吸管尖应随着容器中液面的下降而下降。 当管内液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿），将管上提，离开液面。稍松右手食指（使食指的压力减小，注意不要离开管口），用右手拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢而平稳地下降，直到溶液弯液面的最低点与刻度上边缘相切，视线与刻度上边缘在同一水平面上，立即停止捻动并用食指按紧管口，保持容器内壁与吸管口端接触，以除去吸附于吸管口端的液滴。取出吸管，立即插入承接溶液的器皿中，使容器倾斜而管直立，松开食指，让管内溶液自由地顺壁流下，最后停靠30秒。
移液管的适用与校正练习实验报告
移液管的使用与校正练习 实 验 报 告 姓名：陈茂婷 学号:20142703 班级：应化201403 指导老师:吴明君 协作同学：蒋大港
摘要： 在实际的使用过程中，移液管的实际容量与其所标出的容量之间并非完全相符，且移液管是实验室精密仪器之一，因此，在准确度要求较高的分析实验过程中，需要对其进行校正。本次实验目的在于了解移液管的使用方法，学习移液管的校准方法，并了解容量器皿校正的意义。容量器皿校正的方法有相对校正和绝对校正，本实验采用绝对校正。 关键词： 相对校正；绝对校正；移液管；使用 前言： 因为移液管为玻璃容量器皿，随着使用次数的增加，其会受到一定的损耗。并且由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。
因此校准玻璃容量器皿时，必须规定一个公用的温度计，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。即在校准时都将玻璃器皿的容积校准到20℃时的实际容积。 1、实验方法： 1.1仪器与试剂 移液管（20 mL）一支； 锥形瓶（50 mL,具有玻璃磨口塞）1只 普通温度计（0～50℃或0～100℃，公用） 分析天平(0.1 mg) 自来水 1.2实验步骤 (1)将清洗干净的移液管垂直放置，吸纯净水至最高标准线以下5 mm处，擦去移液管尖嘴外面的水。 (2)缓慢将液面调整到被检分度线上，除去尖嘴处最后一滴水。 (3)取一只容量大于移液管的带盖称量瓶，进行空称量平衡（去皮）。 (4)称量瓶倾斜30°，将移液管尖嘴紧贴其内壁，使水充分地流入称量瓶中。当水留至尖嘴处不流时，等待约3 s，随即用称量瓶移去尖嘴处最后一滴水。 (5)在调整液面的同时，应观察水温，读取准确至0.1℃。 (6)重复移取称量60次，得到放入水的质量。 (7)根据放入水的质量和水在该温度下的相对密度，计算被检吸量管在室温下实际容量，并进行误差计算。 2、练习并掌握移液管的使用方法： 2.1使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。 2.2吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取
滴定管使用方法及注意事项
滴定管使用方法及注意 事项 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
滴定管的使用方法 一、滴定管的构造及其准确度? （1）构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。? （2）准确度常量分析用的滴定管为50ml或25ml，刻度小至0.1ml，读数可估计到 0.01ml，一般有±0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。 二、滴定管的种类? （1）酸式滴定管（玻塞滴定管）? 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂，然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的标准溶液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。? （2）碱式滴定管? 碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性标准溶液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。? 三、使用前的准备（以酸式滴定管为例） 1滴定管的洗涤 1.1无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不能用去污粉洗以免划伤内壁，影响体积的准确测量。 1.2有油污不易洗净时，用铬酸洗液洗涤。洗时应将管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10～15毫升洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止。立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。 1.3油污严重时，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3-4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。 2、滴定管的涂油 涂油的方法是：把滴定管平放在桌面上，将固定活塞的橡皮圈取下，再取出活塞，用干净的纸或布将活塞和塞套内壁擦干（如果活塞孔内有旧油垢塞堵，可用金属丝轻轻剔去，如果管尖被油脂堵塞可先用水充满全管，然后将管尖置热水中，使溶化，突然打开活塞，将其冲走）。用手指蘸少量凡士林（或真空脂）在活塞孔的两头沿圆周涂上薄薄一层，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回塞套内，向同一方向转
滴定管的使用-新乡医学院
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:
新乡医学院化学教研室 实验盐酸与氢氧化钠溶液的配制与标定 分析检验在医学及其它方面都有很重要的用途，比如医学上的血检、尿检，日常生活中 水质的监控，空气污染程度的检测等。今天我们就通过酸碱浓度比较这个实验来学习分析实验的基本操作之一一一酸碱滴定。首先我们来看今天的实验目的。 一、实验目的 1.学会近似O.1mol/L酸(HCI)、碱(NaOH)标准溶液的配制方法。 2 ?掌握容量仪器的正确使用和容量分析的基本操作。 那么我们如何通过酸碱滴定来确定酸碱浓度比呢？下面一起来学习今天的实验原理。 二、实验原理 今天实验的基本原理非常简单，就是我们非常熟悉的酸碱中和反应：H + + OHH2O o 当完全反应的时候，所消耗的酸和碱的物质的量相同，用等式表示就是C H V H = C OH V OH , C OH V H 将这个式子转化可以得到C—J = - ?，也就是碱和酸的浓度比等于它们体积的反比， C H V OH 我们将这个比值设为：?。那么在具体的滴定分析中，我们是如何利用这个反应的呢？通常，我们首先准确量取一定体积未知浓度的酸(或碱)试样，然后用已知浓度的碱(或酸)标准溶液进行滴定，再利用达到滴定终点时所消耗的酸碱体积比来确定其浓度比。 那么，在滴定的过程中，我们如何判断酸碱反应是否完全，滴定是否达到了终点呢？这 就要借助酸碱指示剂了，因为酸碱指示剂在不同的pH范围内会因为结构的转化而表现出不 同的颜色，所以我们可以利用指示剂在酸碱反应突跃范围内的颜色变化来确定滴定终点。因此，指示剂的选择和滴定终点的判断是影响滴定分析准确性的两个关键因素。 今天我们的实验是用NaOH溶液来滴定HCI溶液，在化学计量点前后，滴定剂NaOH 的量从不足0.1 %到过量0.1 %，混和溶液的pH值会从4.3增加到9.7,形成该反应的滴定突跃pH = 4.3 — 9.7。那么对于这个滴定反应我们该选择哪种指示剂呢？我们知道指示剂的变色范围应该全部或部分落在滴定反应的突跃范围内。我们实验室常用的指示剂有：酚酞，其变色范围是pH = 8.0 —9.6 ;甲基橙，其变色范围是 pH = 3.1 —4.4 ;甲基红，其变色范围 是pH = 4.2 —6.2，显然，这三种指示剂的变色范围都与滴定突跃范围有交叉，因此，从理论上讲这三种都可以作为NaOH滴定HCI的指示剂，但在实际操作中，我们通常会选择酚 酞，因为相对于甲基橙和甲基红，人眼对酚酞从无色到微红色的颜色变化更敏锐。那么当滴
滴定管的使用方法
滴定管的使用方法 一．简介 定管(burette)分为碱式滴定管和酸式滴定管。前者用于 量取对玻璃管有侵蚀作用的液态试剂；后者用于量取对 橡皮有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50mL ，刻度的每一大格为1mL ，每一大格又分为10小格，故每一小格为 0.1mL 。精确度是百分之一。即可精确到0.01ml . 滴定管为一细长的管状容器，一端具有活栓开关，其上具有刻度指示量度。一般在上部的刻度读数较小，靠底部的读数较大。 二．分类 滴定管为一细长的管状容器，一端具有活栓开关，其上具有刻度指示量度。一般在上部的刻度读数较小，靠底部的读数较大。 酸式滴定管的下端为一玻璃活塞，开启活塞，液体 即自管内滴出。使用前，先取下活塞，洗净后用滤纸 将水吸干或吹干，然后在活塞的两头涂一层很薄的凡 士林油（切勿堵住塞孔）。装上活塞并转动，使活塞与 塞槽接触处呈透明状态，最后装水试验是否漏液。 碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管，使管内形成一缝隙，液体即从滴管滴出。挤压时，手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部，则松手后，会在尖端玻 滴
璃管中出现气泡。 三．使用方法 滴定时，加入的液体量不必正好落于刻度线上，只要能正确的读取溶液的量即可。实验时将滴定前管内液体的量减去滴定后管内液体的存量即为滴定溶液的用量。底部的开关可有效的控制滴定液的流速，使滴定完全时，可适时地停止滴定液流入其下的锥形瓶中。在远离滴定终点时可快速的添加滴定液，节省实验所需的时间。若滴定管在欲使用时并未先完全晾干，则在正式添加滴定液前，滴定管应以待填充的滴定液涮洗两次，避免附着在管壁的液体污染滴定液。滴定管因管口狭小，填充滴定液时，宜细心充填，以防止滴定液漏出。必要时可辅以漏斗放于管口上端帮助充填。滴定管于装入液体后管中不可有气泡，若有气泡应用橡皮或其它不会敲破玻璃的物品轻敲管壁，让气泡浮出液面。活栓开关的信道内也可能会有空气存在，此时应快速地扭转活栓数次，则气泡即可排出。滴定管于使用时应保持在垂直的位置，不宜倾斜，以免读取刻度时发生误差。 使用的技巧：用碱式滴定管,不能按玻璃珠以下部位,否则放开手时易形成气泡. 滴定管使用前检漏:向滴定管加适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,对于酸式滴定管将活塞旋转180?,对于碱式滴定管轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定
移液管校正标准操作规程
目的：制订移液管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。 适用范围：1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。 责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程： 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线吸管的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 单标线吸管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 单标线吸管应具有下列标记： 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度（20℃） 2.3.3 等待时间 t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位 xx ml 2.3.6 准确度等级 A、B 2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。
单标线吸管 3. 检定条件: 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 分度值为0.1秒的秒表。 3.4 称量杯、测温筒、检定架。 3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.6 纯化水。 3.7 单标线吸管。 4. 检定方法： 4.1 水的流出时间： 用洗净的单标线吸管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合4.2.4表中之规定。 4.2 纯化水质量的标定： 用洗净的单标线吸管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确地调至刻度，将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化
移液管的正确使用方法和步骤
移液管的正确使用方法和步骤 1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。 2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上约5mm，立即用右手的食指按住管口。 3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉，管的末端靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持垂直，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管保持垂直，管下端紧靠锥形瓶内壁，松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，当液面降至排液头后管尖端接触瓶内壁约15秒后，再将移液管移去，残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因较准时已考虑了末端保留的溶液的体积。 备注： 1、移液管购入后都要进行清洗，清洗后进行校准，校准合格后才能使用；
2、看刻度时，应将移液管的刻度与眼睛平行，以最下面的弯月面为准； 3、标示为“吹”的移液管可将排液头内的残留液体吹出； 4、有些特殊移液管，如进口的AS级移液管一般标示等待时间（一般为5秒），该移液管等待时间结束后，将排液头在容器的内壁上向上滑动约10mm以除去残留液体。
滴定管的正确使用方法
滴定管的正确使用方法 滴定管的使用 滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小刻度为0.1毫升，“0”刻度在上，自上而下数值由小到大。滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动，碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡皮起作用的溶液如AgNO 3、KMnO 4、I2溶液，均不能使用碱式滴定管。 一、酸式滴定管的使用方法 (1)洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂（不能用去污粉）洗刷，而后用自来水冲洗干净，去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。 (2)给旋塞涂凡士林（起密封和润滑的作用）。将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层（导管处不涂凡士林），然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。 (3)试漏。将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置10分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。 (4)滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是： 用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。
(5)装标准溶液。应先用标准液（5-6ml）润洗滴定管3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。 方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。 (6)进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转。掌握好滴定速度（连续滴加，逐滴滴加，半滴滴加），终点前用洗瓶冲洗瓶壁，再继续滴定至终点。 (7)滴定管使用完后，应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。 二、碱式滴定管的使用方法 (1)试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静置5分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。 (2)滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是： 把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。 (3)进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外侧，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 其他操作同酸式滴定管。 三、使用滴定管时还应注意以下几点： (1)滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。洗前要将酸式滴定管旋塞关闭。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定
移液器的正确操作和注意事项
移液器的正确操作和注意事项 很多初次使用移液器的人，总以为移液器的操作非常简单，其实不然。移液器的操作是科学试验的第一步，是一个非常基础的试验操作，但绝大多数人对移液器的操作都有偏见。 其实移液器的操作学问很多。不妨问问自己这么几个问题，就可以看出您的操作有无偏差。 1。您操作时是否发生过液体倒吸进入活塞？ 2。您移液时是否注意确保吸嘴外壁无液体？ 3。移液器使用完毕后，您是否将移液器量程调至最大值？ 4。移液器使用完毕后，您是否将移液器平放在桌面上？ 5。移液器在移粘稠液体和一般液体时，操作方式一样吗？ 6。移液器有多少种移液方式？ 移液器的使用与养护 设定容量：设定所需要的容量时应调整到大于设定容量值的 1/4 圈，再调至设定值，这样可排除机械间隙，使设定量值准确，即先将容量调节钮旋转超过目的容量值的 1/4 圈，再向下调至设定值。 吸液的操作 : 1、连接恰当的吸嘴； 2、按下控制钮至第一档； 3、将移液器吸嘴垂直进入液面下 1-6mm （视移液器容量大小而定）； 0.1-10ul 容量的移液器进入液面下1-2mm 2-200ul 容量的移液器进入液面下 2-3mm 1-5ml 容量的移液器进入液面下 3 -6mm 注：为使测量准确可将吸嘴预洗 3 次，即反复吸排液体 3 次。 4、使控制钮缓慢滑回原位； ---！！！ 5、移液器移出液面前略等待 1-3 秒； 1000ul 以下停顿 1 秒 5-10ml 停顿 2-3 秒 . 6、缓慢取出吸嘴，确保吸嘴外壁无液体。 排液的操作 : 1、将吸嘴以一定角度抵住容量内壁； 2、缓慢将控制钮按至第一档并等待约 1 － 3 秒； 3、将控制钮按至第二档过程中，吸嘴将剩余液体排净； 4、慢放控制钮； 5、按压弹射键弹射出吸嘴。 养护： 1、如液体不小心进入活塞室应及时清除污染物； 2、移液器使用完毕后，把移液器量程调至最大值，且将移液器垂直放置在移液器架上； 3、根据使用频率所有的移液器应定期用肥皂水清洗或用 60 ％的异丙醇消毒，再用双蒸水清洗并晾干； 4、避免放在温度较高处以防变形致漏液或不准； 5、发现问题及时找专业人员处理。