合成γ-丁内酯工艺对比研究
顺酐直接加氢制备γ丁内酯工艺研究[1]
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由表 : 可以看出， 随着温度升高， 转化率迅速升 转化率已达到 !;;T ， 高。但当温度达到 :V; L 时， 此时， 四氢呋喃和丁醇的选择性也迅速上升， 而 !A 丁内酯的选择性反而下降， 综合考虑， 适宜的反应温 度应为 :I> L 左右。 $ " # 反应压力的影响
［W］ 由文献 可 知， 此加氢反应在常压下即可进
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循环压缩机实现循环， 流程如图 ! 所示。
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可以看出， 顺酐加氢是一个复杂反应， 在整个反 应过 程 中， 除 生 成 ! A 丁 内 酯 外， 还有四氢呋喃 （ BC"） 、 丁醇 （ DEFC） 和 !， （ !， 。 G A 丁二醇 G A DH）
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空速、 转化率或选择性都较低。 !% 丁内酯选择性只
［’］ 有 ("G ， 甚至更低 。
为解决上述问题， 我们对催化剂组成及相应工 艺条件进行了一系列筛选， 得到了铜锌铬锆复合氧 化物催化剂及其优化工艺条件， 并在优化的工艺条 件下完成了 !"" HE、 !!"" 1 模式稳定性实验。实验 万 方数据 结果表明： 催化剂稳定性良好， 顺酐单程转化率大于
丁内酯的合成方法与反应机制研究
丁内酯的合成方法与反应机制研究摘要：丁内酯是一种常用的有机合成中间体，在合成材料、医药和农药等领域有广泛应用。
其合成方法和反应机制的研究对于提高产率和选择性，以及减少环境影响具有重要意义。
基于此，本篇文章对丁内酯的合成方法与反应机制进行研究，以供参考。
关键词：丁内酯;合成方法;反应机制引言通过对丁内酯的合成方法和反应机制的研究，我们可以不断改进和优化合成过程，提高产率和选择性，并降低环境影响。
研究人员正在努力寻找新的催化剂、溶剂和反应条件，以改善丁内酯的合成效率和可持续性。
对于反应机制的深入理解将有助于揭示反应的关键步骤和探索新的催化策略。
1丁内酯的合成应用丁内酯可以用作合成其他有机化合物的起始物质。
它可以通过加氢反应转化为丁醇，再经过氧化反应得到丁醛。
丁内酯还可以用于合成酯类、醚类和酸类等化学品。
丁内酯可以被用作合成聚酯类塑料的原料。
通过聚合反应，丁内酯可以与二元酸反应生成聚酯酸，然后通过缩聚反应形成聚酯树脂。
这些聚酯类塑料具有良好的耐热性和机械性能，广泛应用于塑料制品和纤维材料等领域。
丁内酯可以用作合成药物的中间体。
例如，某些抗生素和抗肿瘤药物的合成过程中需要使用丁内酯作为起始物质或反应中间体。
丁内酯常用于合成香精和香料化合物。
通过与其他化合物进行缩聚、酯化或氧化等反应，可以合成出不同种类的香精和香料，用于食品、香水和化妆品等产品中。
2丁内酯的合成方法2.1酸催化法将需要与醇反应的醛或酮和醇按照一定的摩尔比例混合，通常在无水条件下进行。
向反应物中加入适量的酸性催化剂，常用的酸包括硫酸、磷酸、硫酸二甲酯等。
酸催化剂的选择取决于反应条件和所需产物的特性。
在适当的温度和压力下，搅拌反应混合物并进行酯化反应。
酸催化剂起到促进反应速率的作用，使醛/酮与醇发生酯化反应生成丁内酯。
根据实验需要控制反应的时间和温度，以获得期望的产物收率和纯度。
过长的反应时间可能会导致副反应的发生，影响产物的选择性。
当达到预期的反应程度后，停止反应并进行产物的分离和纯化工作。
α-溴-γ-丁内酯 生产工艺
α-溴-γ-丁内酯生产工艺
α-溴-γ-丁内酯是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料、香料等领域。
本文将介绍α-溴-γ-丁内酯的生产工艺。
1. 原材料准备
α-溴-γ-丁内酯的主要原料为丁二酸、亚硝酸钠、氢氧化钠、溴乙烷等。
其中，丁二酸是重要的中间体，质量对α-溴-γ-丁内酯的产率和质量有着重要的影响。
2. 反应步骤
α-溴-γ-丁内酯的生产主要包括以下步骤：
（1）将丁二酸溶于水中，加入亚硝酸钠和氢氧化钠，搅拌至完全溶解。
（2）将反应液升温至70℃左右，缓慢加入溴乙烷，同时不断搅拌。
（3）反应完成后，将反应液冷却至室温，过滤得到沉淀。
（4）将沉淀用水洗涤、干燥，得到α-溴-γ-丁内酯。
3. 工艺优化
为了提高α-溴-γ-丁内酯的产率和质量，可以进行以下工艺优化：
（1）优化丁二酸的质量，选择高纯度的原料。
（2）调整反应温度和时间，寻找最佳反应条件。
（3）优化反应物的比例，以提高产率和降低成本。
（4）改进分离纯化工艺，提高产品的纯度和收率。
4. 安全注意事项
在生产α-溴-γ-丁内酯时，需要注意以下安全事项：
（1）加入亚硝酸钠和氢氧化钠时要小心操作，防止产生危险气体。
（2）加入溴乙烷时要缓慢均匀，避免剧烈反应。
（3）反应液升温时要控制好温度，避免产生过多的气体。
（4）操作时要佩戴防护手套、眼镜等个人防护装备，防止接触到有害物质。
本文介绍了α-溴-γ-丁内酯的生产工艺及工艺优化和安全注意事项。
通过合理的工艺设计和操作规范，可以提高产品质量和产率，同时确保生产过程的安全。
γ-丁内酯生产工艺论述
γ-丁内酯生产工艺论述
γ-丁内酯生产工艺论述
李强，张宏伟，徐茂，马民峰
【摘要】摘要：工业化生产γ-丁内酯的方法主要包括糠醛法、1,4-丁二醇脱氢法、顺酐加氢法、丁二酸加氢法4种不同工艺，它们在反应原理、生产流程、综合能耗、产品质量方面都存在较大差异。
介绍了不同工艺路线生产γ丁内酯的方法，并进行了优缺点比较，着重对1,4-丁二醇脱氢生产工艺进行了探索和研究。
【期刊名称】山西化工
【年(卷),期】2019(039)002
【总页数】3
【关键词】γ-丁内酯；1,4-丁二醇；脱氢反应
γ-丁内酯又名1,4-丁内酯(简称GBL)，是一种无色油状液体，能与水混溶，在热碱溶液中分解，有芳香气味。
γ-丁内酯是重要的有机化工产品之一，被广泛应用于农林、医药、染料、助剂、溶剂、纤维、树脂、电导等领域，具有高安全性、低毒害性、稳定性和导电性优良等性能优势。
1 生产工艺路线
目前，国内生产γ-丁内酯的方法分“加氢”和“脱氢”两种工艺，包括丁二醇脱氢法、顺酐加氢法和丁二酸加氢法3条不同生产路线。
丁二醇脱氢法因其具有技术成熟、流程简单、安全节能、基础原料价格低廉等诸多优势，有较好的经济效益，在该领域一直占主要地位。
随着科学技术、产业结构、宏观政策的新突破、新变化和新要求，该产品工艺路线的优化和改进、下游产品的开发及应用已成为业内人士关注的焦点[1]。
α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺研究
化工中间体Chenmical Intermediate2013年第06期16α-乙酰基-γ-丁内酯（ABL ）是制备维生素类的原料(主要用于合成维生素B 1)以及叶绿素类的主要中间体,还可用于医药工业制造抗心绞痛药物延心痛等药品。
其工业合成路线主要有两种方法[1]，即乙酰乙酸乙酯与环氧乙烷在乙醇中与乙醇钠或氢氧化钠作用缩合再闭环的方法，以及由γ-丁内酯在惰性溶剂中与乙酸乙酯在醇钠作用下进行缩合反应的方法。
但是二者的产率不高，且存在安全问题，都不是很理想的生产方法。
我们科研人员在研究的过程中发现以乙醇钠和金属钠组成的复配体系催化剂的作用下，以γ-丁内酯(G BL)、乙酸乙酯为原料，甲苯做溶剂的无水反应体系中G BL 转化率≥98%，ABL 收率≥95%。
1试验1.1原料及仪器原料：γ-丁内酯（工业品99.5%）濮阳迈奇科技有限公司；金属钠（AR ）天津科密欧化学试剂有限公司；乙醇钠（AR ）济宁恒发化工有限公司；乙酸乙酯（AR ）天津市风船化学试剂科技有限公司；甲苯（AR ）烟台双双化工有限公司；安捷伦气相色谱仪G C7890等。
1.2试验过程α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺研究甲苯中加入一定量金属钠，逐渐升温到100℃，保温15min ，然后降温至90℃，开始滴加乙酸乙酯、γ-丁内酯和乙醇钠的混合溶液，控制滴加温度，2小时滴加完（其中乙酸乙酯与γ-丁内酯、金属钠的摩尔比为2.27:0.9：1），在85～90℃下，反应5h 。
反应结束后冷却到30℃以下，在搅拌状态下加入一定浓度、一定量的的磷酸溶液，中和到pH 值为3.5～4.5。
转移到分液漏斗中，静置分层，用甲苯萃取水相合并有机相蒸馏得到目标产物。
2试验结果与讨论试验过程中考察了各种因素对ABL 收率的影响。
2.1催化剂的影响在其他因素不变的情况下，考察了不同比例催化剂组合下对合成反应的影响。
实验结果见表1。
结果表明，在相同的条件下，金属钠和乙醇钠的摩尔比为7:3时，试验收率得到最大值。
γγ-丁内酯的生产方法及其应用
γγ-丁内酯的生产方法及其应用γ-丁内酯的生产方法及其应用1.纳洛酮治疗γ-羟基丁内酯中毒昏迷患者的临床观察目的观察纳洛酮在抢救急性γ-羟基丁内酯（GBL）中毒所致昏迷患者中的疗效。
方法将38例急性GBL中毒所致昏迷患者随机分成两组：对照组17例予以补液对症的常规治疗;治疗组21例，在以上治疗同时，加用纳洛酮（首剂给予纳洛酮0.8 mg加入生理盐水20 mL静注，然后给予纳洛酮2.0 mg加入生理盐水500 mL静滴，3～4 mL/min）。
分别记录两组治疗前后的格拉斯哥昏迷评分（GCS）及患者住院时间。
结果治疗组在GCS的改变以及住院时间的减少方面优于对照组，差异均有统计学意义（P〈0.05）。
结论对于GBL中毒所致昏迷患者，在补液对症等一般治疗基础上，建议加用纳洛酮治疗以改善意识障碍程度及缩短住院时间。
2.（S）-β-羟基-γ-丁内酯的合成以L-苹果酸为原料与甲醇反应生成L-苹果酸二甲酯，经BiBr3/硼氢化钠/甲醇还原得到二醇，在无机酸的催化下环合生成（S）-β-羟基-γ-丁内酯。
总收率44.3%，光学纯度〉99.0%，纯度99.2%。
该反应操作安全简便，所用原料廉价易得，反应过程无消旋化现象发生，产品最终收率较高，适合产业化推广。
3.α-羟基-β，β-二甲基-γ-丁内酯绿色合成工艺研究研究了乙醛酸和异丁醛（IBD）在胺类催化剂作用下羟醛缩合及其缩合产物在纳米铜基催化剂上一步加氢脱水环化制备旷羟基-β，β-二甲基-γ-丁内酯的绿色合成新工艺。
结果表明：在物料配比n（乙醛酸）：n（异丁醛）：n（三乙胺）为1：1：1．2，缩合温度60℃、反应时间2h的条件下羟醛缩合，IBD的转化率大于95％；将缩合产物采用负载于硅胶上的纳米铜基催化剂在120℃、n（H2）：n（IBD）=80：1，氢气压力8．0MPa、液空速0．6～1．0h^-1的条件下连续固定床加氢、环化脱水，减压蒸馏（真空度0．096MPa），收集110～120℃馏分，DL-泛内酯的收率大于90％，产品纯度达到99．65％。
α—乙酰基—γ—丁内酯合成工艺研究
α—乙酰基—γ—丁内酯合成工艺研究摘要：α-乙酰基-γ-丁内酯（简称：ABL）是现在销售紧俏的一种化工原料，本文主要探讨了ABL的现行工业合成方法，并对合成工艺进行了优化，进而提高了收率，降低了生产成本，使该产品更具有市场竞争力。
关键词：γ-丁内酯乙酸乙酯钠磷酸一、前言二、实验部分本实验根据公司生产实际，对合成工艺条件进行优化，使反应条件更适合生产，本实验所用原辅料均是公司生产所用原辅料。
在氮气保护下，向500ml干燥的四口烧瓶中投入甲苯60ml，金属钠17.5g，机械搅拌下升温至钠完全溶解，向瓶内滴加60gγ-丁内酯与96g乙酸乙酯的混合溶液，控温在85～90℃，滴加完毕，继续控温反应8h，后减压蒸馏出低沸点溶剂，将至室温，加入50%稀磷酸140g，搅拌30min，静置分层，分出下层磷酸盐层，收集上层有机层，有机层减压蒸馏溶剂得ABL粗品，粗品经过高真空减压精馏，得ABL成品71.3g，收率79.2%，含量99.2%。
三、结果与讨论由上表可知γ-丁内酯与乙酸乙酯的最佳反应温度为85～90℃，此温度下ABL粗品的质量与含量均最高。
因为温度过低，金属钠催化反应慢，反应时间长，如反应温度在75～80℃是，反应时间需要18h；而反应温度过高，会使ABL 的颜色变深，含量降低。
3.催化剂的选择与最佳用量对ABL收率的影响催化γ-丁内酯与乙酸乙酯反应，吴怡祖、万锡仁、唐山等人选择醇钠如乙醇钠或甲醇钠催化反应[9]，但是需要高的反应温度，或者需要加压反应，不利于工业化生产，而目前最适合工业生产的催化剂是金属钠。
在γ-丁内酯与乙酸乙酯一致的条件下，钠的投料配比对ABL收率的影响如表三所示4.产品的回收经实验发现ABL与磷酸盐有一定的溶解性，因此磷酸盐中含有一定的产品，取反应过程磷酸盐100ml经由20ml甲苯提取，经GC检测ABL含量为2%，因此工业生产过程中，磷酸盐经甲苯提取对产品收率的提高、成本的降低具有重大的意义。
α-乙酰基-γ-丁内酯的合成优化
确认整治效果。经现场监测和送样分析，实验室及源库退役
整治后，γ 辐射剂量率测值范围为 52.3~93.3nGy/h ；α 表面污 染测值为 0Bq/cm2，β 表面污染测值范围为 0.10~0.35Bq/cm2 ； 水 中 总 α 放 射 性 测 值 范 围 为 0.15~0.21Bq/L， 水 中 总 β 放 射 性测值范围为 0.27~0.48Bq/L ；场地土壤样中 238U 测值范围为 19.6~21.6Bq/kg ；232Th 测值范围为 18.9~25.5Bq/kg ；226Ra 测值 范围为 08.2~20.0Bq/kg ；40K 测值范围为 368.7~396.8Bq/kg。上 述监测分析结果，均满足退役整治工作放射性管理限值，且
实 验 的 合 成 方 式 如 图 4 所 示， 具 体 流 程 为 ：首 先， 将 86.5g 乙 酰 氯、18.4g 无 水 三 氯 化 铁、179mL 1，2- 二 氯 乙 烷
之后，外运无污染黄土回填至挖出的坑内，并夯实整平。
3.6 退役整治后的“监测”工作 在完成黄土回填工作后，委托宁夏辐射环境监督站对治理
查研究报告 [R]. 宁夏 ：宁夏环保局，1988.
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第45卷第10期
2019年10月
研究与开发
Research and Development
化工设计通讯
Chemical Engineering Design Communications
依次加入到 500mL 的单口烧瓶之中，之后在室温的条件下，
根据终态环境影响评价报告，此次退役整治工作达到了 工作要求，所治理的场地可以无限制开放使用，证明治理方 法切实有效。