实验50 线性扫描伏安法测定废水中的镉
阳极溶出伏安法测定水样中的镉含量
四、试剂
1.NaAc-HAc缓冲液0.1mol/L 2.Hg(NO3)2溶液10-2mol/L 3.Cd(NO3)2标准溶液0.001mol/L
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四、实验步骤
1.测定液配制及准备 移取10mL0.1mol/LNaAc-HAc缓冲液、5mL被测液、 1mL10-2Hg（NO3)2溶液于干净的25mL电解杯中，将 玻璃电极从电解池盖上取下，用滤纸擦净玻碳端面后 ，同甘汞电极一起插回电解池盖，将电解池盖盖在电 解杯上，并将其固定在搅拌器上。打开氮气钢瓶及通 气管上的活塞，调节适当的氮气流量，通气10～ 15min，以除去溶液中的溶解氧。
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四、实验记录及数据处理
1.实验记录：
①被测液的峰电位值（观测值）；②被测液与缓冲液总体积； ③被测液电流的高度；④被测液与标准镉溶液的峰电位总 高度(H)；⑤加入标准溶液体积。
2.结果处理：
根据标准加入法的公式计算水样中Cd2+的质量浓度（g/L)。 S Vh CH ( ) V V hV
富集与溶出
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阳极溶出伏安法示意图
富集（预电解） 重要参数 φp il
- / V
i
ip 溶出
il ip
p
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三、仪器
1.JP—1型示波极谱仪（或XJP-821新极谱仪）
2.玻炭电极（或银基汞膜电极）、饱和甘汞电 极、铂电极各一支
3.搅拌器一台
4.氮气钢瓶 5.秒表一块 6.烧杯（25mL）、塑料洗瓶 7.移液管（10mL、5mL 、1mL ） 8.0.05mL微量注射器一支、通气玻璃管等。
S S X X X S X X
式中CX、VX和hX分别为试样的浓度、体积和溶出峰的电流，CS和VS分别为加 入标准溶液的浓度和体积，H为加入标准溶液后测得的溶出峰高。
实验线性扫描伏安法测定废水中的镉
实验50 线性扫描伏安法测定废水中的镉注意：自带U盘拷贝数据【实验目的】（1） 学习CHI750A电化学工作站的操作使用（2） 熟悉汞膜电极的制备，掌握线性扫描伏安法的基本原理（3） 掌握线性扫描伏安法测定废水中痕量镉的方法。
【实验原理】Cd2+在多种底液中都有良好的极谱波。
本实验采用1.0 mol/L HCl 作底液，在-0.3 ～ -0.8 V进行线性电势扫描，Cd2+在汞膜电极上发生如下电极反应：Cd2+ + 2e- + Hg === Cd(Hg) E1/2= -0.67 V （vs. SCE）电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。
由于线性扫描伏安法的电位扫描速度较快，不可逆的氧波影响不大，当被测物质浓度较大时可不必除氧。
实验使用CHI750A电化学工作站，它集成了多种常用的电化学测量技术，包括循环伏安法、线性扫描伏安法、阶梯扫描伏安法、差分脉冲伏安法、方波伏安法、交流伏安法、交流阻抗技术等。
本实验采用线性扫描伏安法（linear sweep voltammetry, LSV）技术。
仪器软件部分具有很强的数据处理功能，包括电流峰电位、峰高和峰面积（电量）的自动测量，半微分、半积分和导数处理等。
通过半微分（semi-derivative）处理，可将伏安波动半峰形转化成峰形，改善了峰形和峰分辨率。
这种多组分的同时测定中是十分有用的。
【仪器试剂】1.仪器CHI750A电化学工作站；三电极系统；汞膜电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt为辅助电极。
2.试剂汞（A.R.）；2mol/L HCl溶液；0.5 mg/mL Cd2+标准溶液；样品溶液：含Cd2+的废水样（已含1.0 mol/L HCl）【实验步骤】1.汞膜电极的制备1）将金盘电极（直径1 mm）在金相砂纸上打磨、抛光，使露出金表面。
2）抛光后的金电极在二次水中超声波清洗5 min。
3）将清洗干净的金电极端面浸入储汞瓶的汞中30秒后，柔和搅动金电极，取出，即可见金盘电极的端面上蘸涂了一层汞膜。
研究型实验在本科化学教学中的作用与实践
研 究 型 实 验 在 本 科 化 学 教 学 中 的 作 用 与 实 践
武 海 ， 凡素华 ， 张 宏， 张文保 ， 黄德乾 ， 徐华杰 ， 张 坤， 于 干
（ 阜 阳师范学 院 化 学化工学院 ， 安徽 阜 阳 ２ ３ ６ ０ ３ ７ ）
摘
要 ：以研 究型 实验“ 线性扫描 伏安 法测定废 水 中镉 离子” 为实例 ， 剖 析研 究型 实验 在提 高普通 高校本科 生科 研素
ｄ ｉ ｓ ｓ ｅ ｃ ｔ ｔ ｈ ｅ ｉ ｍｐ ｏ ｒ ｔ ａ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｄ ｃ ｒ ｅ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｃ ｏ ｎ ｓ ｃ ｉ ｏ ｕ ｓ ｎ ｅ ｓ ｓ ｏ ｆ ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｇ ｒ ａ ｄ ｕ －
第３ ０卷第 ３期
２ ０ １ ３年 ｏ ９月
阜 阳师范学院学报 （ 自然科学版 ）
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｕ ｙ ａ ｎ ｇ Ｔ ｅ ａ ｃ ｈ ｅ ｒ ｓ Ｃ ｏ ｎ ｅ ｇ ｅ（ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ）
Ｖｏ １ ． ３ ０ ， Ｎ ｏ ． ３
Ｘ Ｕ Ｈｕ ａ － ｊ ｉ ｅ 。 Ｚ Ｈ Ａ Ｎ Ｇ Ｋ ｕ ｎ ， Ｙ Ｕ Ｇ ａ ｎ
（ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ＆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ，Ｆ ｕ ｙ ａ ｎ ｇ Ｔ ｅ ａ ｃ ｈ ｅ ￣Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ， Ｆ ｕ ｙ ａ ｎ ｇ Ａ ｎ ｈ ｕ ｉ ２ ３ ６ ０ ３ ７ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
伏安法测镉
线性扫描伏安法测定废水中的镉李泉文①,张凯,何克强①广州市中山大学 化学与化学工程学院 理化检验技术 510275摘要 采用线性扫描伏安法测定废水中的镉,以1mol·L -1HCl 作底液, 用银盘电极制备汞膜电极,在-0.3V ～-0.8V 进行线性电势扫描.以Cd2+浓度为横坐标,电流峰高为纵坐标,绘制工作曲线,求出线性回归方程和相关系数,测得未知液中Cd 2+浓度为51.06mg/L .线性扫描伏安法测定废水中的镉准确可靠,简便快捷.关键词线性扫描伏安法废水 镉1.引言镉在自然界中主要成硫镉矿而存在,对人体有毒性作用.镉能对呼吸道产生刺激,经呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏,对肾脏损害最为严重. 镉进入人体后不易排出,可造成累积性中毒,上个世纪日本曾出现某地居民因长期饮用被污染的水而造成大面积镉中毒的现象.因此,准确、快速的测定废水中的镉具有很大的实际意义.线性扫描伏安法（linear sweep voltammetry ,LSV ）是伏安法技术的一种.LSV 是将线性电位扫描(电位与时间为线性关系)施加于电解池的工作电极和辅助电极之间.工作电极是可极化的微电极,如滴汞电极、静汞电极或其他固体电极;而辅助电极和参比电极则具有相对大的表面积,不可极化.根据电流-电位曲线测得的峰电流与被测物浓度呈线性关系,可作定量分析.CHI750A 电化学工作站集成了多种常用的电化学测量技术,有很强的数据处理能力,在多组分同时测定中有明显的作用.本实验采用线性扫描伏安法测定废水中的镉,以1mol·L -1 HCl 作底液, 在-0.3V ～-0.8V 进行线性电势扫描. Cd 2+在汞膜上电极反应为Cd 2+ + 2e + Hg = Cd(Hg), E 1/2 =－0.67V （vs. SCE ）.通过峰电流与被测物浓度呈线性关系来计算废水中的镉含量.2.实验部分2.1试剂与仪器2.1.1. 仪器CHI750A 电化学工作站;三电极系统:汞膜电极为工作电极,Ag/AgCl 电极为参比电极,Pt 为辅助电极. 2.1.2. 试剂汞（A.R.）;2mol/L HCl 溶液;0.5mg/mL Cd 2+标准溶液;样品溶液：含Cd 2+的废水样（已含1.0 mol/L HCl ）.2.2实验过程2.1.1实验准备(1) 汞膜电极的制备. 取直径1mm 的银盘电极,在细银相砂纸上打磨电极表面,使之光洁.在超声波清洗器中清洗5min 后,将电极端面浸入储汞瓶的汞中.十几秒后取出,即可见银盘电极的端面上蘸涂了一层汞膜.将汞膜电极于空白底液中在-0.30V～-0.80V循环扫描5周,备用.(2)电化学工作站准备. 依次打开计算机、电化学工作站主机的电源.将工作电极、参比电极和辅助电极连线与电化学检测池的对应电极准确连接.电化学工作站预热10min.双击Windows桌面上的“CHI750A电化学工作站”图标.出现“电化学工作站”界面后,使之运行最大化.仪器参数的设置通过依次点击菜单栏项目完成,具体为：SetupTechniqu e…Linear Sweep V oltammetryOK表示选中“线性扫描伏安法”实验技术. 再点击“Setup”菜单栏和“Parameters”,进入实验参数选择表,参数选择如下：Init E(V) (-0.30) 起始电位Final E(V) (-0.80) 终止电位Scan Rate(V/s) (0.05) 扫描速度Sampling Interval(V) (0.001) 采样宽度Quiet Time(Sec) (30) 静止时间Sensitivity (5.e-006) 灵敏度点击“OK”,此时软件部分设置完毕,准备进行样品测试工作.2.2.2测量(1)取5个50mL容量瓶,用吸量管分别准确加入0、2、4、6、8mLCd2+标准溶液,再于各瓶中加入25mL 2mol/LHCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀.(2)溶液由稀至浓倒入电解池中进行测定.点击“电化学工作站”工具栏上的“Run”图标,电位扫描过程开始.扫描结束后,点击工具栏中的“Data Plot”图标,这时将自动给出伏安峰的“Ep-峰电位”和“ip-峰电流”等数据.每个样品溶液测三次,取其平均值作为峰电流数据.点击“Save as”图标将伏安图保存在指定的目录下.点击“Convolution”—Semi-derivative进行伏安数据的半微分处理,记录峰高.(3测定未知液（未知液已含HCl支持电解液,可直接倾入电解池进行测定）.3.结果与讨论3.1工作曲线的绘制以电流峰高为纵坐标,Cd2+标准溶液为横坐标,绘制工作曲线.通过统计软件求出线性回归方程和相关系数. 线性扫描伏安法特性曲线如图1所示,用Origin软件拟合的常规峰电流-Cd2+浓度曲线如图2所示,半微分峰电流-Cd2+浓度曲线如图3所示.图1.线性扫描伏安法特性曲线(图中五条曲线从上至下依次为加入0,8,2,4,6ml Cd2+标准溶液的工作曲线,浓度分别为0,0.02,0.04,0.06,0.08mg/ml)图2.Oringin拟合的常规峰电流-Cd2+浓度曲线图3.Oringin 拟合的半微分峰电流-Cd 2+浓度曲线3.2废水中镉的测定用线性扫描伏安法得出未知液的伏安曲线,找出其常规峰电流值和半微分峰电流值.由图2得到的常规峰电流-Cd 2+浓度线性回归方程为y=-0.05561+107.4x,回归系数为0.99301; 由图3得到的半微分峰电流-Cd 2+浓度线性回归方程为y=-0.24473+139.5x,回归系数为0.99633. y 为峰电流值,x 为溶液浓度.废水中镉的测定结果如表1.表1.线性扫描伏安法测定废水中的镉Cd 2+浓度/mg.L -1常规半微分(d 1/2i/dt 1/2)/(A.s -1)1/2峰电流值/10-6A峰电流值/10-6A0 0 0 20.00 0.23033 2.3657 40.00 1.8763 5.2183 60.00 4.0653 7.9197 80.00 6.2430 11.173 未知液 8.7870 6.8273 测定结果/mg.L -151.42850.692根据表1,取常规常规峰电流和半微分峰电流测得的镉的含量的平均值,得废水中镉的含量为51.06 mg .L -13.3实验讨论（1）本实验采用线性伏安扫描法,使用三电极系统,有效消除了工作电极与参比电极间的iR 降.普通极谱波由于记录多个汞生长周期的极谱图,因而呈现周期性变化,带锯齿状;线性扫描伏安法记录单次扫描结果,无周期变化,因而教光滑.本实验极谱图通过半微分处理,可将伏安波的半峰转变为峰形,改善峰形和峰分辨率. （2）实验操作过程要小心,不要损坏汞膜,否则伏安波波形会变差,半峰宽变宽或无峰.这次实验过程曾碰掉过一次汞膜,只能重新处理制备汞膜电极.（3）汞单质可与银生成银汞齐,改变汞膜有效面积等性质,即汞膜电极具有记忆效应,前一次的测量会对后一次产生影响.为了消除这一影响,本实验设置了较长的静止时间,为30s.静止时,所加电压小于汞膜电极电位,使银汞齐中的汞分离出来.在绘制完工作曲线,测定废水样品之前,要先做空白实验,同样是为了消除汞膜的记忆效应,使测量结果更为准确.(4)伏安法测定过程中会受到氧波和极谱极大的影响,可以通入惰性气体如氮气来除去溶液中溶解的氧,消除氧波的影响;通过加入极大抑制剂来消除极谱极大.但本实验由于速度快,干扰较小,因此无需特别处理.(5) 本实验中的溶液要新鲜配置,贮汞瓶中的汞要纯净,并用超纯水水封.金属汞有毒,实验过程中要注意汞的水封,不要使之暴露在空气中.4.结论本实验采用线性扫描伏安法测定废水中的镉,并通过Oringin软件拟合工作曲线,利用标准曲线法,测得废水中镉的含量为51.06 mg.L-1.实验结果较为准确,方法简便、快速.5.参考文献[1] 储海虹, 屠一锋. 线性扫描伏安法同时测定铬、镉、铜. 2003.19（5）：472-473. [2] 陈六平，邹世春. 现代化学实验与技术. 北京：科学出版社，2007.。
伏安极谱法同时检测有色企业工业生产用水中的锌、镉、铅、铜四种离子
世界有色金属 2023年 7月上136化学化工C hemical Engineering伏安极谱法同时检测有色企业工业生产用水中的锌、镉、铅、铜四种离子杨君梅，赵有刚，贾殿双，李 颖，文沅琦（金川集团股份有限公司，甘肃 金昌 ７３７１００）摘 要：有色企业工业生产用水样品采用吸附溶出伏安极谱仪的悬汞模式（ＨＭＤＥ），使用标准加入法进行检测，Ｚｎ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｃｕ 这四种元素的检出限均能达到１０ｎｇ／Ｌ，回收率分别为：Ｃｕ：１００．６％；Ｚｎ：１００．８％；Ｃｄ：９２．７０％； Ｐｂ：１０４．０％。
本研究开辟了在水分析领域中电化学方法检测有色企业工业生产用水中痕量重金属残留的新途径。
关键词：有色企业工业生产用水；伏安极谱法；锌；镉；铅；铜中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１３－０１３６－３Determination of Zn, Cd, Pb, and Cu in production water from Nonferrous MetalsIndustrial Enterprise by voltammetry polarographyYANG Jun-mei, ZHAO You-gang, JIA Dian-shuang, LI Ying, WEN Yuan-qi（Ｊｉｎｃｈｕａｎ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｊｉｎｃｈａｎｇ ７３７１００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｗａｔｅｒ ｆｒｏｍ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ａｄｓｏｒｐｔｉｖｅ ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ ｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｙ （ＨＭＤＥ） ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ． Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｗｅｒｅ ｒｅａｃｈｅｄ ｆｏｒ Ｚｎ， Ｃｄ， Ｐｂ， ａｎｄ Ｃｕ ａｔ １０ｎｇ／Ｌ． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅｓ ｗｅｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ： Ｃｕ： １００．６％； Ｚｎ： １００．８％； Ｃｄ： ９２．７０ ％， ａｎｄ Ｐｂ： １０４．０ ％． Ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｓ ａｎ ａｌｔｅｒｎａｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ｔｒａｃｅ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｗａｔｅｒ ｆｒｏｍ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ ａｄｏｐｔｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ．Keywords: Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｗａｔｅｒ ｆｏｒ ｎｏｎ－ｆｅｒｒｏｕｓ ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ； Ｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｉｃ ｐｏｌａｒｏｇｒａｐｈｙ；Ｚｎ；Ｃｄ；Ｐｂ；Ｃｕ收稿日期：２０２３－０４作者简介：杨君梅，女，生于１９８９年，汉族，甘肃金昌人，本科，分析化学中级工程师，研究方向：分析化学。
实验50 线性扫描伏安法测定废水中的镉
实验50 线性扫描伏安法测定废水中的镉注意：自带U盘拷贝数据【实验目的】（1） 学习CHI750A电化学工作站的操作使用（2） 熟悉汞膜电极的制备，掌握线性扫描伏安法的基本原理（3） 掌握线性扫描伏安法测定废水中痕量镉的方法。
【实验原理】Cd2+在多种底液中都有良好的极谱波。
本实验采用1.0 mol/L HCl 作底液，在-0.3 ～ -0.8 V进行线性电势扫描，Cd2+在汞膜电极上发生如下电极反应：Cd2+ + 2e- + Hg === Cd(Hg) E1/2= -0.67 V （vs. SCE）电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。
由于线性扫描伏安法的电位扫描速度较快，不可逆的氧波影响不大，当被测物质浓度较大时可不必除氧。
实验使用CHI750A电化学工作站，它集成了多种常用的电化学测量技术，包括循环伏安法、线性扫描伏安法、阶梯扫描伏安法、差分脉冲伏安法、方波伏安法、交流伏安法、交流阻抗技术等。
本实验采用线性扫描伏安法（linear sweep voltammetry, LSV）技术。
仪器软件部分具有很强的数据处理功能，包括电流峰电位、峰高和峰面积（电量）的自动测量，半微分、半积分和导数处理等。
通过半微分（semi-derivative）处理，可将伏安波动半峰形转化成峰形，改善了峰形和峰分辨率。
这种多组分的同时测定中是十分有用的。
【仪器试剂】1.仪器CHI750A电化学工作站；三电极系统；汞膜电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt为辅助电极。
2.试剂汞（A.R.）；2mol/L HCl溶液；0.5 mg/mL Cd2+标准溶液；样品溶液：含Cd2+的废水样（已含1.0 mol/L HCl）【实验步骤】1.汞膜电极的制备1）将金盘电极（直径1 mm）在金相砂纸上打磨、抛光，使露出金表面。
2）抛光后的金电极在二次水中超声波清洗5 min。
3）将清洗干净的金电极端面浸入储汞瓶的汞中30秒后，柔和搅动金电极，取出，即可见金盘电极的端面上蘸涂了一层汞膜。
线性扫描伏安法测定废水中的镉实验报告
线性扫描伏安法测定废水中的镉实验报告一、实验目的本实验旨在通过线性扫描伏安法（Linear sweep voltammetry，LSV）测定废水中的镉（Cd）含量。
线性扫描伏安法是一种常用的电化学分析方法，具有高灵敏度、高选择性以及快速测量的优点。
通过本实验，能够提高对电化学分析方法的理解，掌握线性扫描伏安法的操作流程，并学会用该方法测定废水中的重金属离子。
二、实验原理线性扫描伏安法是一种在电极上施加线性电压扫描的电化学分析方法。
在一定的电位范围内，随着电压的改变，电流也会发生相应的变化。
本实验中，我们将使用此方法测定镉离子在电极上的氧化还原反应。
当电压逐渐增加时，镉离子会从溶液中还原并沉积在电极上，产生电流响应。
通过测量电流响应值，可以推算镉离子的浓度。
三、实验步骤1.准备实验仪器和试剂：线性扫描伏安仪、废水样品、镉标准溶液、恒电位仪、电解电极、磁力搅拌器等。
2.配制镉标准溶液：准确称取一定量的镉标准物质，用超纯水配制成浓度为1000mg/L的镉标准溶液。
3.绘制标准曲线：分别取适量的镉标准溶液，用超纯水稀释至不同浓度，分别为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L。
在相同的实验条件下，利用线性扫描伏安仪进行测量，绘制电流响应值与镉浓度的关系曲线。
4.测定废水样品：将废水样品进行稀释，使其中镉离子浓度处于标准曲线范围内。
然后，用线性扫描伏安仪进行测量，记录电流响应值。
5.数据处理：根据测量的电流响应值和标准曲线，推算废水样品中镉离子的浓度。
四、实验结果及数据分析1.标准曲线数据：通过线性扫描伏安法测量不同浓度的镉标准溶液，得到电流响应值与镉浓度的关系曲线。
根据曲线拟合得到方程为：y = 0.113x +0.028 （R² = 0.995），其中y为电流响应值，x为镉浓度（单位：mg/L）。
2.废水样品测量结果：通过测量废水样品，得到电流响应值为0.45μA。
实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉
实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉一、实验目的1:熟悉溶出伏安法的基本原理。
学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。
2:掌握LKllOO电化学分析仪的操作方法。
二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线, 根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
1电解富集（-1.0V,富集时间t,工作电极的表面积S,搅拌器的速度V）Cd2+ + 2e + Hg = Cd（Hg）2 溶出测定（-1.0VT-0.2V）本法使用汞膜电极为工作电极，销电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。
在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”, 而产生“溶出”电流峰。
在KC1支持电解质中，当电极电位控制为-l.（）v时,Cd?+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。
镉的波峰电位约为-（）.6v左右。
三、仪器和试剂1： LK1100电化学分析仪，天津兰力科2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及销辅助电极组成三电极系统。
3： lOugmL-1镉离子标准溶液、4: lmol/L KC1 溶液5： l(r3mol/LHgcl2四、实验步骤1 :配制试液：移取水样25.00ml置于l()()ml烧杯中，分别加入lmol/LKCl 溶液5ml, 10'3 mol/L Hgch 溶液5ml,少许NQ2SO3 (s)。
2:将未添加Cd?+标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入处理好的电极系统。
3:打开仪器预热2()分钟，打开电脑，打开LK1100电化学分析仪操作界面。
4:选择方法，溶出伏安法-垦分脉冲溶出伏安法5：设置参数，6:实施实验：(1)用标准加入法测定水样两次，量出hxi和hx2,计算hx的平均值(2)加入。
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实验50线性扫描伏安法测定废水中的镉
【实验目的】
（1）学习CHI750A电化学工作站的操作使用
（2）熟悉铋膜电极的制备，掌握线性扫描伏安法的基本原理
（3）掌握线性扫描伏安法测定废水中痕量镉的方法。
【实验原理】
线性扫描伏安法是在电极施加一个线性变化的电压，即电极电位是随外加电压线性变化记录工作电极上的电解电流的方法。
根据电流-电位曲线测得的峰电流与被测物的浓度呈线性关系，可作定量分析。
工作电极是可极化的微电极，如滴汞电极、静汞电极或其他固体电极；而辅助电极和参比电极则具有相对大的表面积，是不可极化的。
Cd2+在多种底液中都有良好的极谱波。
经典单极谱扫描伏安法工作电极为滴汞电极或悬汞电极，后改用金基汞膜电极作为工作电极。
实验中采用1.0mol/L HCL做底液，在-0.3～-0.8V 进行线性电势扫描，Cd2+在汞膜上发生如下电极反应：
Cd2++2e+Hg=Cd（Hg）E1/2=-0.67V（vs.SCE）
由于汞具有很强的毒性，存在很大的污染问题。
铋膜电极是新近发展起来的具有和汞膜电极相似性能的固体电极，操作简便，灵敏度高，无毒，铋膜易除去，不会造成环境污染。
实验采用醋酸-醋酸钠缓冲液（pH=4.7）作底液，在-0.3～-0.9V进行线性电势扫描，Cd2+在铋膜上还原为Cd，和铋形成类似于汞齐的合金。
而且电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。
由于线性扫描伏安法的电位扫描速度较快，不可逆的氧波影响不大，当被测物质浓度较大时可不必除氧。
实验使用CHI750A电化学工作站，它集成了多种常用的电化学测量技术，包括循环伏安法、线性扫描伏安法、阶梯扫描伏安法、差分脉冲伏安法、方波伏安法、交流伏安法、交流阻抗技术等。
本实验采用线性扫描伏安法（linear sweep voltammetry,LSV）技术。
仪器软件部分具有很强的数据处理功能，包括电流峰电位、峰高和峰面积（电量）的自动测量，半微分、半积分和导数处理等。
通过半微分（semi-derivative）处理，可将伏安波动半峰形转化成峰形，改善了峰形和峰分辨率。
这种多组分的同时测定中是十分有用的。
【仪器试剂】
1.仪器
CHI750A电化学工作站；三电极系统；铋膜电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt为辅助电极。
2.试剂
5000mg L-1硝酸铋（A.R.）储备液；5000mg L-1溴化钾（A.R.）储备液；
醋酸-醋酸钠缓冲液（pH=4.7）：醋酸钠83g溶于水，加冰醋酸60mL，加水稀释至1000mL；镀铋液（500mg L-1）：量取5mL硝酸铋储备液和5mL溴化钾储备液于50mL容量瓶中，再用醋酸-醋酸钠缓冲液稀释至50mL；
0.5mg mL-1Cd2+标准溶液；样品溶液：含Cd2+的废水样（已含缓冲液）
【实验步骤】
1.铋膜修饰玻碳电极的制备
1）取少量Al2O3粉末于鹿皮上，滴加少量超纯水使其形成悬浊液。
将玻碳电极置于其上反复打磨抛光（必要时用2mol L-1硝酸溶液浸泡20min）。
用超纯水冲洗电极，并用滤纸擦干备用（注意不要碰到玻碳电极表面）。
2）取适量铋溶液于电解池中，插入三电极，连接好电极线。
3）依次打开计算机、电化学工作站，选择电流-时间曲线法(Setup-Technique-Amperometry i-t Curve)，镀铋膜参数设置（Setup—Parameters）如图一。
镀好的玻碳铋膜电极保存在超纯水中备用。
图一镀铋膜参数
2.测量方法
（1）取6个25mL容量瓶，用吸量管分别准确加入0、0.5、1.5、2.5、3.5和5mL Cd2+标准溶液，再醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。
（2）选择线性扫描伏安法（Setup--Technique-Linear Sweep oltammetry），参数设置（Setup--Parameters）如图二：
图二线性扫描伏安法参数设置
（3）溶液由稀至浓倒入电解池中进行测定。
点击“电化学工作站”工具栏上的“Run”图标，电位扫描过程开始。
扫描结束后，点击工具栏中的“Data Plot”图标，这时将自动给出伏安峰的“Ep-峰电流”等数据。
每个样品溶液测三次，取其平均值作为峰电流数据。
点击“Save as”图标将伏安图保存在指定的目录下。
点击“Convolution”-Semi-derivative进行伏安数据的半微分处理，记录峰高。
（4）测定未知液（未知液已含醋酸-醋酸钠支持电解质，可直接倾入电解池进行测定。
）3.清洗电极
实验结束后，应清洗玻碳铋膜电极以便下次使用，选择电流-时间曲线法(Setup-Technique-Amperometry i-t Curve)，清洗电极参数设置（Setup—Parameters）如图三：
图三清洗参数设置
【注意事项】
（1）溶液要新鲜配制，。
（2）操作时要注意保护玻碳铋膜电极。
若铋膜损坏，则伏安响应会变差（表现为半峰宽变宽或无峰），这时铋膜电极需重新处理和准备。
（3）为更好地消除铋膜电极的记忆效应，在测试废水样品前，先做空白实验。
（4）仪器使用完毕后，将玻碳电极、参比电极和辅助电极用蒸馏水冲洗并和滤纸拭干，带好保护帽。
【数据处理】
（1）将实验数据记录在下表中。
以电流峰高为纵坐标，Cd2+标准溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。
通过统计软件（Origin或Excel）求出线性回归方程和相关系数。
（2）计算待测废水中Cd2+的浓度，列于下表中。
Cd2+浓度mg L-1
常规半微分（d1/2i/dt1/2）/(A·s-1)1/2峰电流值/A峰电流值/A
10
30
50
70
100
未知液
测定结果
【思考题】
（1）为什么线性扫描伏安法的i-E曲线显得光滑无锯齿状，而普通极谱波却带锯齿状？
（2）极谱法和伏安法有何区别？
（3）本实验中设置的静止时间（quiet time）较长，为30s，其目的是什么？（4）消除氧波和极谱极大的干扰一般采用什么方法？为什么本实验无需特别处理？
（5）与其他测定痕量镉的分析方法相比，本实验方法有何优缺点？。