实验5-1_ 粉末照相法
实验一潜在手印的粉末显现
实验三 潜在手印的粉末显现一、实验目的1、了解粉末显现潜在手印的基本原理。
2、熟悉常用粉末的性能及适用范围。
3、掌握粉末显现潜在手印的基本方法。
二、显现原理粉末显现潜在手印是利用粉末与无色手印中的汗潜或油脂的亲和力，将粉末粘附于无色手印上，使使印染色而显出。
三、实验内容1、普通粉末显现潜在指印。
2、磁性粉末显现潜在指印。
四、实验器材1、粉末种类：银粉（铝粉）、金粉（青铜粉）、磁性粉。
2、承受客体:玻璃、白色及彩色纸张。
3、实验器具：毛刷、磁性刷、喷粉器、指纹专用提取胶纸、黑白衬纸、剪刀。
五、实验步骤和方法（一）普通粉末显现法1．选用适当的粉末和显现客体（1）铝粉（Al ）。
俗称银粉，呈银灰色，附着力较强。
适用于显现光滑物体表面的较新鲜的手印。
（2）青铜粉（含Cu 、Zn 、Sn 、Sb ）。
俗称金粉，呈金黄色，由铜、锌、锡、锑粉末混合而成，附着力较强。
适用于显现光滑物体表面的较新鲜的手印。
（3）氧化铜（CuO ）。
呈棕黑色，属重金属粉末，附着力仅次于铝粉和青铜粉。
其特点是比重较大，沉浸物面深层的能力较强，对粗糙物面上的汗液或油质手印有较好的显现效果。
（4）四氧化三铅（Pb 3O 4）。
又称铅丹，呈亮红色，属重金属粉末，附着力较强，对油质加层手印有较好的显现效果。
（5）石墨粉（C ）。
石墨粉是质地较轻的黑色非金属粉末，附着力适中。
宜采用抖显法刷显光滑物面和光滑纸张上新鲜的汗液手印。
实验选用玻璃、陶瓷、搪瓷、油漆木、电镀金属品、塑料制品、光滑纸张等显现客体。
2．普通粉末显现法的操作（1）制作手印实验样本：分别在玻璃、瓷器、纸张、油漆木等不同客体上制作潜在手印样本。
（2）运用撒粉刷显法显现：以软毛刷（最好是灰鼠毛制成的毛刷）蘸上少量粉末，将毛刷对准疑有指印的物面，用手轻轻弹击刷柄，使粉末徐徐落到客体表面，待均匀地铺上一层粉末时，弹掉刷上多余粉末(收回容器内) 。
用干净毛刷在疑有指印物面上轻轻扫动，如有指印即会显现出来，再将毛刷顺着纹线流向刷动，直至于印全部显出。
实验5-1粉末照相法
二、实验原理
二、实验原理
（二）粉末法成像原理 以特征谱波长的倒数1\λ 为半径作一球，其为反射球。
在粉末照相法中，由于试样中的晶粒数目极多且作无规则
排列，干涉指数相同的等晶面族{H K L}中的各晶面取向分 布于空间的各个方向，与之对应的倒易结点也分布于空间 的各个方向，这些倒易结点形成一个以倒易点阵为球心、 以r*为半径的倒易球。
四、实验方案
四、实验方案
四、实验方案
Байду номын сангаас
四、实验方案
五、参考文献
[1]高立模，夏顺保，陆文强.近代物理实验教程[M]
二、实验原理
（二）可能发生反射的几率 只有倒易矢量长度在0<r*<2/λ范围内的 倒易球才能与反射球相交而产生衍射线圆锥 当������"θ"<������������������°时，得到投射的衍射圆锥 当������"θ"=������������������°时，倒易球与反射球相交的交线是与入射线相垂 直的反射球的的大圆 当������"θ">������������������°时，衍射圆锥反向，得到的是背反射的衍射圆锥 当������"θ"=������������������°时，即倒易球的半径为r*=2/λ，它与反射球只相 切于一点，此时的倒易球称为极限球 当r*>2/λ时，则倒易球不可能与反射球相交，这时不可能有衍射 线产生
粉末照相法是材料研究领域中常用的实验手段， 可用于鉴定物质、测定物相及其含量、精确测定
点阵常数。
二、实验原理
（一）衍射线对的产生
入射的单色X射线通过入射光栏后射到多晶试样上时，凡
5-1粉末照相法
提纲
一、背景知识 二、实验原理 三、实验目的 四、实验内容及方案 五、实验问题 六、参考文献
一、背景知识
粉末照相法：多晶体（粉末）衍射的照相法是用单色X 射线（标识谱）辐射， 对多晶体的试样进行拍摄，并用圆筒形底片或平板形记录衍射线的位置和强 度的一种实验方法。 粉末照相法由德拜、谢乐于1916年，赫尔于1917年各自独立完成，故称为 德拜-谢乐-赫尔粉末照相法，简称为粉末照相法。另外也可以采用块状、片 状、丝状的多晶体试样。
四、实验内容及方案
（一） 样品的制备与安装 样品为细颗粒粉末状，装入玻璃细管中，用橡皮泥固定在相机的中心转轴上。 调节柱状样品的相对位置，使之与中心转轴的轴向一致。转动中心转轴底下的 转子，通过荧光屏处的孔观察铜丝，以校验铜丝是否处于中心转轴并与中心转 轴的轴向一致。 （二）底片的安装 先熟悉徳拜相机的结构，然后进入暗室中，在较弱的红灯照明下，安装底片并 组装相机。采用不对称安装法，底片上有两个孔，分别对装在光阑和承光管的 位置，x射线先后从这两个孔中通过，衍射线条形成进出光孔的两组弧对。这种 安装底片的方法消除了由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确所产生的 误差。使底片上的两个孔分别对准相机上的入射光阑和后光阑的孔洞处，把相 机上的底片定位钮固定，插入光阑和荧光屏，盖上相机盖，进行曝光。
五、实验问题
如何判断衍射图的透射区域和背反射区域？ 为什么用背反射区域的谱线测量晶胞常数比较正确？ 为什么Kα射线的连续谱只存在于背反射区域？
六、参考文献
朱亚平.实验5-1 粉末照相法[G].近代物理实验,2006.9,190-197. 邹成烈. X 射线粉末照相的诠释[J]. 物理学报, 1965, 2: 017. http://202.121.199.249/ytyang/clbzjs/main/chapter4-2.html
X射线衍射方法详细讲解
tan
d d
对2L＝R·4微分
L2R
因此
2Rtan
越大，则分辨率越大，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
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3. 衍射花样指数标定
衍射花样指数标定：确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶 面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍 射线条。 又称衍射花样指数化 衍射花样指标化
不同晶系晶体的衍射花样（衍射图）的标定方法不同，下 面仅介绍最简介的立方晶系的标定。
按样品的化学成分选靶
当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶。 11
选靶时还需考虑其它因素：
•入射线波长对衍射线条多少的影响
布拉格方程： 2dHKsLin
K (nm)
Cr
0.228970
Fe
0.193604
Co
0.178897
Cu
0.154056
Cu(Ave) 0.154184
衍射花样、衍射图——diffraction patternΒιβλιοθήκη 2L1802L90 4R S
2L1802L90 4R S
2<90 =90-，2>90
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测量
2倍于此长
因底片开口，无法直接测量的弧段
不对称装片法
在冲洗干燥后的底片上通过测量得到S。
一般将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上，通过 游标卡尺测量获得2L及S值。
若需精确测量时，则使用精密比长仪。
德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 记录。
针孔法：用平板底片记录。
德拜法照相装置称为德拜相机
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1.成像原理与衍射花样特征
成像原理： 厄瓦尔德图解
粉末照相法——精选推荐
粉末照相法•粉末照相法可应用于鉴定物质，测量物象及其含量，点阵常数的精确测定等•本实验采用的方法为得拜-谢乐粉末照相法实验原理•粉末样品是由数量极多的细小晶粒所组成的，这些小晶粒在式样中的排列是完全无须的，存在各种可能的取向。
•衍射线对的产生•长条底片紧贴得拜相机的内圆周防止，入射的单色X 射线通过入射光栏后射到多晶体试样上•凡满足布拉格方程的各晶面族都有可能发生反射这些反射线形成以入射线为轴的衍射线圆堆，圆锥的顶角为4θ。
射线在底片上形成衍射线圆弧。
粉末照相法成像原理•粉末照相法采用特征谱和多晶体式样进行拍摄。
式样是数目极多的完全无序列排列的细小晶粒。
以特征谱长的倒数为本经作一球，成为反射球。
•由于完全无规则排列，这些晶粒中指数相同的等同晶面族中的各晶面的取向分布于空间的各个方向，与之对应的倒易结点也分布于空间的各个方向•这些倒易结点形成一个以倒易点阵原点为圆心以rHKL*为半径的倒易球，它相当为一个单晶体的面指数为(hkl)的晶面绕远点向各种可能的方向旋转,相应的倒易矢量长度的断点在空间就形成了一个球面,即倒易球.•当倒易球和反射球相交时,他们的交线成为一个圆,此圆垂直于入射线,从反射球的球心向交线圆做连线,形成了以入射线为轴的衍射线圆锥,在底片上形成一对谱线可能发生反射的几率•只有倒易矢量长度在0<r*<2/ʎ范围内的倒易球相交产生的衍射线圆锥在底片上才有衍射线对形成,因此底片上的衍射线对的数目是有限的•当4θ<180时得到投射的衍射圆锥•当4θ=180时交线是与入射线垂直的反射球大圆•当4θ>180时衍射圆锥反向，得到背反射的反射圆锥•当4θ=360时，倒易球与反射球只相切与一点，称为极限球•当r*>2/ʎ时，无衍射线产生实验仪器•X射线晶体结构分析仪•得拜相机•X射线管与滤波片实验内容•实验内容有铜粉末样品的制备和安装，底片的放置，X光光路的调节，衍射象的获取样品的制备和安装•把柱状样品固定在相机的中心转轴上,调节柱状样品的相对位置,使之与中心转轴的轴向一致,确保样品在转动过程中不会发生任何的情绪额或偏离底片的安装•长条形底片位于得拜相机的内侧,采用不对称安装法,使底片上的两个孔分别对准相机上的入射光栏和后光栏的孔处,固定,插入光栏和荧光屏,盖盖曝光拍摄•首先打开冷却水系统,然后在开启X光机的电源,调节X 光管工作电压,曝光约1小时关闭X光机显影,定影,水洗晾干准备测量数据处理•底片的测量•确定底片的零点和标准点,零点就是射线的入射点,被反射区域的一对谱线的中心点为标准点,在零点与标准点之间的每一条衍射线到零点(2θ=0)之间的距离为Lx,零点到标准点(2θ=180)之间的距离为Lo•有布拉格角公式θx=90Lx/Lo•衍射线指数的标定•图解法•Sin^2θ=ʎ2/4a2(H2+K2+L2)•a为点阵常数，HKL为衍射指数•点阵常数的确定•由上公式带入ʎ得出•误差分析实验数据L0=9.00cmL1=2.20cmL2=2.55cmL3=3.74cmL4=4.55cmL5=4.76cmL6=5.86cmL7=6.83cmL8=7.25cmθ1=22.0θ2=25.5θ3=37.4θ4=45.5θ5=47.6θ6=58.6θ7=68.3θ8=72.5sinθ1=0.3746 sin^2θ1=0.1403 sinθ2=0.4305 sin^2θ2=0.1853 sinθ3=0.6074 sin^2θ3=0.3689 sinθ4=0.7133 sin^2θ4=0.5087 sinθ5=0.7385 sin^2θ5=0.5453 sinθ6=0.8386 sin^2θ6=0.7285 sinθ7=0.9291 sin^2θ7=0.8633 sinθ8=0.9537 sin^2θ8=0.9096 a1=0.384a2=0.358a3=0.359a4=0.358a5=0.362a6=0.368a7=0.362a8=0.362思考题1计算点阵常数a如上如何判断透射区和背反射区看胶片上的条纹粗细判断为什么用背反射区的谱线测量晶胞参数比较正确因为θ值接近90时相对误差趋向0，误差小为什么在背反射区看到的衍射线是由双线构成的因为当倒易球和反射球相交时,他们的交线成为一个圆,此圆垂直于入射线,从反射球的球心向交线圆做连线,形成了以入射线为轴的衍射线圆锥,在底片上形成一对谱线L的测量误差对点阵常数的影响L测量误差加大，θ的误差加大导致a的误差变大。
粉末照相法
实验内容
• 1. 样品的安装 • 本实验所用的样品为Cu粉末。 • 2.底片的安装 • 在暗室内安装。 • 采用不对称安装法，使底片的两个孔分别对准相 机上的入射光栏和荧光屏的孔洞处，固定底片。 再插入光栏和荧光屏，盖上相机盖。
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实验内容
• 3. 曝光拍摄 • 把相机装到X光机上，使相机的入射光栏对准X光管 的窗口，滤波片调整为Ni，装上马达，打开X光机。 • 开机顺序：首先打开冷却水系统，然后再开启X光 机电源，调节X管的工作电压。 • 大约经过一个小时的曝光拍摄，关闭X光机的电源。 • 关机顺序：先把电流旋钮逆时针转到底，在把高压 旋钮逆时针转到底，最后关闭电源。5分钟后关闭 冷却水系统。取下相机，在暗室中对红灯下的X光 底片进行显影、定影、用水冲洗、晾干。
6
实验数据处理
7
实验数据处理
(H
2
d2
பைடு நூலகம்
K 2 L2 )
a2
2 2 2 2 sin ( H K L ) 2 4a
2
a
2 sin
H 2 K 2 L2
8
THE END
粉末照相法
实验原理
• 粉末照相法 • 采用特征X射线衍射，对多晶体（粉末）的试样进行拍 摄，用圆筒形底片记录衍射线位置和强度的实验方法。
实验原理
实验仪器
• • • • • •
X射线晶体结构分析仪 包括X射线管、高压发生器、各种相机、电器控制部分。 本实验采用Cu靶X射线管，用Ni滤光片滤掉kβ线。 德拜相机： 圆筒形，长条形底片位于相机内侧。 实验采用直径为57.3mm的德拜相机，其每1mm弧长对 应的圆心角为2°。 • d尺或直尺
南开大学近代物理实验目录
编者的话高校理科物理类专业（四年制）近代物理实验教学基本要求第一章随机误差及其几种主要分布1 随机误差及其几种主要分布2蒙特卡罗方法第二章核物理实验实验2－1 盖革－弥勒计数器及核衰变的统计规律实验2－2闪烁计数器及γ能谱测量实验2－3符合测量实验2－4相对论电子的动能与动量关系的测量第三章原子物理实验实验3－1密立根油滴实验实验3－2夫兰克-赫兹实验实验3－3氢的同位素光谱实验3－4斯特恩-盖拉赫实验实验3－5塞曼效应第四章光学类实验实验4－1光弹性效应实验4－2傅里叶变换光谱实验4－3 光速实验Ⅰ：声光调制和光速测量实验4－4光速实验Ⅱ：光速和介质折射率的测量实验4－5 电光调制器特性的测试实验4－6法拉第效应实验4－7光电混合型光学双稳态实验4－8光子计数实验Ⅰ：单光子计数实验4－9光子计数实验Ⅱ：时间分辨光子计数实验系统实验4－10荧光光谱第五章X射线和电子衍射实验实验5－1粉末照相法实验5－2劳厄照相法实验5－3 电子衍射实验第六章磁共振实验实验6－1核磁共振实验6－2 脉冲核磁共振实验6－3 光泵磁共振第七章微波实验实验7－1 微波基础实验实验7－2 微波电子自旋共振第八章真空镀膜实验实验8－1 离子溅射镀膜第九章高等物理实验实验9－1 晶体光折变效应与光学存储实验9－2 新型散射现象及其应用实验9－3 晶格振动拉曼光谱在宝石鉴定中的应用实验9－4 高压相变的光学显微镜观察实验9－5 光通信实验实验9－6 光纤光栅传感实验实验9－7 掺铒光纤放大器实验9－8 电光小角度传递与检测实验9－9 微弱信号检测和锁相放大器实验9－10基于PoweLab数据采集分析系统的生理信号分析实验9－11 基于LabVIEW的人体心电信号采集程序开发实验9－12液氮区超导体电特性和磁特性的观察和测量实验9－13激光多普勒（LDV)法测量流体速度实验9－14CCD原理及其应用实验9－15彩色编码摄影及光学/数字彩色图像解码实验实验9－16扫描隧道显微镜（STM）附录附录一中华人民共和国法定计量单位附录二基本物理常量表附录三x射线实验技术基础理论附录四历年诺贝尔物理学奖简介（1901－2005）。
德拜照相法
实际上求 hkl的对应关系, 是一件比较困难的工作。
但对于高对称性的晶系（如立方晶系）, 已有简单的方 法。
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立方晶系：
a dhkl h2 k 2 l2
2dhkl sinhkl
记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的 距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从 而可以标定衍射花样。
德拜照相法：
德拜相机：
德拜相机：相机圆筒、光阑、荧光屏和位于圆筒中心的试 样架构成。相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒 内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装；
（缺7, 15, 23）
显然, 无消光 立方P
当(h2+k2+l2)之比为：
(h2 +k2 +l2) 1 : 2 : 3 : 4 : 5 : 6 : 7 : 8 : 9 : 10 :
（不缺7, 但7不能写成三数平方和）可以改写为
(h2 +k2 +l2 ) 2 : 4 : 6 : 8 : 10 : 12 : 14 : 16 : 18
2
h2
a k2
l2
sin hkl
a
2
h2 k2 l2
sin2 hkl
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上式可改写为：
sin2 hkl
( )2(h2
2a
k2
l2)
或 sin2 hkl h2 k 2 l 2
sin2 1 : sin2 2 : sin2 3 :
（2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填 入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。
德拜谢乐粉末照相法与X射线衍射仪
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第二节 Ｘ射线衍射仪
粉末衍射仪主要由四 部分组成：具有稳压、 稳流的x射线发生器 （X射线管，高压发生 器）；精密测量2θ的 测角仪；测量x射线强 度的计数(记录)装置辐射探测器；控制计 算装置。测角仪是X射 线衍射仪的核心部分。
出。
图4-12 步进扫描衍射图
16
衍射仪法与德拜法的比较
1. 衍射仪记录花样与德拜法的区别：
接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，德拜法用底片 感光；
衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝/圆柱。 衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动，逐一接收衍
射；德拜法中底片是同时接收衍射。
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2. 优缺点对比
15
（2）步进扫描（阶梯扫描） 该法常用于精 确测定衍射峰的积分强度、位置或提供线形分 析所需的数据。
使计数器与定标器连接，计数器从起始2θ角
按预先设定的步进宽度（例如0.02o）、步进
时间（例如5s）逐点测量各角对应的衍射强度
（每点的总脉冲数除以计数时间），其结果逐
步在计算机上显示并储存，其后可将衍射图输
9
一、Ｘ射线测角仪 当试样和计数管连续转动时，衍射仪就能自动描 绘出衍射强度随2θ角的变化情况。
测角仪构造示意图
G-测角仪圆 S-X射线源 B、I-梭拉狭缝 D-试样 H-试样台 F-接收狭缝光阑
C-计数管 E-支架 K-刻度尺
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衍射仪工作的过程：
X射线管发出的单色X射线照射到片状试样上， 所产生的衍射线用辐射探测器接收，经检测 电路放大处理后在显示或记录装置上给出精 确的衍射数据和谱线。根据这些衍射信息可 作为各种X射线衍射分析应用的原始数据（晶 体的结构，应力组织等）。
实验六 粉末法显现指印 - web2gslieducn
实验六粉末法显现指印一、实验目的（一）通晓粉末显现法中几种常用粉末显现潜在手印的原理和适用范围。
（二）熟练掌握其在不同承痕客体上、不同遗留条件的刷显、固定方法。
二、实验原理粉末显现法是利用某些固体粉末显现潜在手印物质与粉末的物理吸附力和静电作用原理来显现的。
粉末的种类很多，根据粉末的物理性质分类有：普通粉末、荧光粉末、磁性粉末和植物花粉。
适用于各种客体上新鲜或陈旧指纹的显现。
（一）普通粉末包括单一粉末和合成粉末。
常用的单一粉末主要有：1、铝粉。
俗称银粉，为银灰色，是一种轻金属粉末，附着力很强。
适用于显现玻璃、陶瓷、搪瓷、油漆、塑料制品等光滑表面的新鲜汗液手印。
2、青铜粉。
俗称金粉，为金黄色金属粉末。
由铜、锌、锡、锑等混合而成。
附着力很强，适宜于显现的客体与铝粉相同。
3、氧化铜。
棕黑色金属粉末，渗透力较强，附着力仅次于铝粉。
适用于显现金属制品、玻璃、瓷器、油漆物面、本色木制品和粗糙纸张等上的新鲜汗液手印。
4、铬酸铅。
橙黄或黄色粉末，附着力较前几种粉末差，在金属制品上显现效果好。
适用于铜、铁、镀镍、铝等金属制品和木制油漆制品上的手印。
5、石墨粉。
黑色的非金属粉末，适用于显现光滑纸张上的新鲜汗液手印。
（二）磁性粉末是经过物理方法处理的合成粉末，通常多由载体（还原铁粉）和配粉以适当的比例配制而成。
铁粉作为一种媒介起运载、稀释配粉的作用，配粉起显色作用。
常用的磁性粉末是铁粉和硒静电复印粉（或碳黑）配制而成，其比例一般是3：1。
也可以视手印的新旧情况和物面的光滑程度而定。
如物面较粗造或手印较陈旧，配粉的比例应大些，反之则小些。
磁性粉末附着力较强，吸附性好，适用的范围广。
对玻璃、电镀制品、瓷器、塑料制品、油漆以及皮革、人造革、竹器、各种光滑纸张、人民币等物体上的手印显现，均有较好效果。
（三）荧光粉末是指能够发出荧光的粉末，常用的荧光粉产蒽粉。
蒽粉为白黄色非金属粉末，颗粒较粗，附着力差，但在紫外线照射下能发出荧光。
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• 可得sin2θ与干涉指数平方和成线性关系，且干涉指数平方和为整数，根据这 两条性质作图以确定每一sin2θ对应的干涉指数平方和。 • 将求出的衍射角正弦平方以及干涉指数平方和代入公式求得晶格常数。
实验内容
• 误差分析 • 对布拉格方程求微分，可得到：
a cot a
• 在测量误差 ∆θ 一定的情况下，点阵常数的相对误差与cotθ 成正 a 比。当 θ → 90°时， a →0 ，则在晶胞参数的测量中，可获得接近 于真值的晶胞参数。因此获得高精度的晶胞参的关键是利用 θ 值接近于90°的背反射区域的衍射线对进行测量 。
实验5-1 粉末照相法
实验原理
实验原理
| SS 0 | 2sin
S
d
H K L
So
r* Ha * Kb* Lc*
实验原理—粉末法成像原理
实验内容
• 德拜相机 • 单位弧长对应圆心角2°或1° • 首先将样品用橡皮泥固定在相机中，并调节好在中心位置
实验内容
• 滤光片调节为镍，滤去Kβ线。
• 安装底片：底片上两孔对准相机上入射光栏和后光栏的空洞处， 底片定位钮固定。 • 曝光一小时。经洗相后得到底片如下：
实验内容
• 以d尺测量L0和各Lx，代入公式计算衍射角 x 90 o L L
x o
• 进而求得sin2θ，由公式
2 2 2 K 2 L2 ) sin ( H 4a 2