仪器对中药血清药物化学的作用分析

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高效液相色谱-质谱法在中药的应用研究

高效液相色谱-质谱法在中药的应用研究

高效液相色谱-质谱法在中药的应用研究摘要:液质联用技术将液相色谱(HPLC)的高分离效能与质谱(MS)的强大结构鉴定功能结合起来,逐渐成为中药现代化研究的强有力手段。

本文对我国科学工作者应用液质联用技术在中药化学成分分析、中药质量控制、中药体内代谢、药代动力学、药效学、中药材指纹图谱及在复方中成药分析的方面进行的研究工作作一综述。

关键字:HPLC-MS 质量控制药代动力学药效学指纹图谱中成药分析HPLC是目前分离复杂体系最为有效的分析工具,由于其仪器自动化、普及化程度愈来愈高,已成为中药分析最常用的仪器之一。

但目前中药分析中运用的HPLC仪器绝大多数与UV或DAD检测器相联接,对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外图谱等信号,而对未知成分所能提供的结构信息相当有限,对中药等复杂体系的定性结果可能给出错误的结论[1]。

MS是一种高灵敏度的检测器,且不同化合物的特征性强,可用于部分解析未知化合物的结构。

中草药是一个非常复杂的化学体系,其中含有大量的次生代谢产物,其结构复杂,性质相似,有的化合物还不稳定。

HPLC-MS将HPLC的高分离效能与MS的强大结构测定功能组合起来,为中药化学成分的快速分析提供了一个重要的新技术。

一、中药化学成分研究中药化学成分是其发挥药效作用的物质基础,它的深入研究是中药现代化的关键和核心。

以往中药成分研究主要采用传统提取分离方法,从复杂体系中分离提取单一化学物质,再通过光谱和质谱等分析技术进行鉴定。

而且对环境极不友好。

HPLC-MS在使化学成分达到有效分离的基础上,提供丰富的化合物结构信息,在中药化学成分分析中发挥了重要作用。

中药中某些常见的化学成分已经有对照品,通过与对照品的色谱和质谱特征进行对照可以快速、准确地对化学成分进行鉴定。

刘瑞等[2]采用HPLC-MS2鉴定大青叶水提液中的5种化学成分,通过与对照品的保留时间、色谱增益、紫外光谱图和特征离子碎片进行比较,鉴定出大青叶水提液图谱中的5个色谱峰分别为胞苷、尿苷、鸟苷、黄嘌呤和次黄嘌呤。

药学专业中的药物分析技术与仪器应用

药学专业中的药物分析技术与仪器应用

药学专业中的药物分析技术与仪器应用引言:药物分析技术与仪器应用是药学专业中一门重要的学科,它为药物研发、生产和质量控制提供了关键的支持。

本文将介绍药物分析技术的基本原理、常用仪器以及在药学领域中的具体应用。

一、药物分析技术的基本原理药物分析技术是通过对药物样品进行定性和定量分析,以获得药物的成分、含量、纯度等信息。

其基本原理包括色谱分析、光谱分析、电化学分析等。

1. 色谱分析色谱分析是药物分析中常用的一种技术。

它利用样品中化合物在固定相和流动相之间的分配行为,通过分离和检测来确定药物成分。

常见的色谱方法包括气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)。

2. 光谱分析光谱分析是利用物质与电磁辐射的相互作用,通过测量样品对不同波长的光的吸收、发射或散射来分析药物的成分和结构。

常见的光谱方法包括紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)等。

3. 电化学分析电化学分析是利用电化学方法来测定药物样品中的电化学性质,如氧化还原反应、电导率等。

常见的电化学方法包括电位滴定、电位法和循环伏安法等。

二、常用的药物分析仪器药物分析仪器是药学专业中不可或缺的工具,它们能够提供高灵敏度、高分辨率的分析结果,为药物研发和质量控制提供有力支持。

1. 气相色谱质谱联用仪(GC-MS)GC-MS是一种将气相色谱和质谱相结合的分析仪器。

它可以将复杂的混合物分离成单一化合物,并通过质谱的检测手段进行定性和定量分析。

在药物分析中,GC-MS常用于药物成分的鉴定和纯度的检测。

2. 高效液相色谱仪(HPLC)HPLC是一种常用的液相色谱仪器,它能够对药物样品进行高效、高分辨率的分离和检测。

HPLC在药物分析中广泛应用于药物含量测定、杂质分析和药物代谢研究等方面。

3. 紫外-可见光谱仪(UV-Vis)UV-Vis光谱仪是一种常用的光谱仪器,它通过测量样品对紫外和可见光的吸收来确定药物的成分和浓度。

UV-Vis在药物分析中常用于药物含量测定、纯度检验和稳定性研究等。

血清药物化学在中药注射剂研究中的应用探讨

血清药物化学在中药注射剂研究中的应用探讨

血清药物化学在中药注射剂研究中的应用探讨刘占京李学林2 马静2(1郑州大学基础医学院河南郑州450001;2河南中医学院第一附属医院药学部河南郑州450000)摘要目的:针对中药注射剂在临床利用进程中几回出现不良反映事件,探讨开展中药注射剂再评价工作的重要性。

方式:查阅相关文献,分析总结血清药物化学用于中药注射剂再评价研究的特点。

结果与结论:血清药物化学作为一种新的现代化研究手腕,应该纳入中药注射剂再评价体系,以弥补中药注射剂基础研究的不足,为中药注射剂的研究开拓新的领域和冲破口,故对血清药物化学在中药注射剂研究中的应用及意义进行探讨。

关键词中药注射剂;血清药物化学Application of Serum Chemistry in Researching on Traditional Chinese MedicineInjectionLiu LI Xue-lin2MA Jing2(First Affiliated Hospital of Henan College of TCM, Henan Zhengzhou,450000;College ofTCM,Henan Zhengzhou,450008)Keywords: traditional Chinese medicine injection; serum chemistryAbstract: objective:To aim directly at adverse events of traditional Chinese medicine课题来源:“十一五”国家科技支撑计划子课题(编号:86056);科技部“重大新药创制”专项子课题(编号:2009ZX09502—030);河南省重点科技攻关计划(编号:)通讯作者:李学林(1960—),男,河南省郑州市,主任药师,硕士,从事中药上市后再评价和中药的应用形式的研究。

Tel(2)。

(TCM) injection frequently occurred in the process of clinical use, investigating the important of carrying out re-evaluation of traditional Chinese medicine injection. Methods: relevant literatures were reviewed to summarize the characteristics of researching re-evaluation of traditional Chinese medicine injection with serum chemistry method. Results and conclusions: Serum chemistry as a new and modern research method should be incorporated into TCM injection re-evaluation system, to make up basic research shortage and open up new areas and farmers for researching on TCM injection, so discuss on the application and significance of serum chemistry in studying on TCM injection.中药血清药物化学是以药物化学的研究手腕和方式为基础,运用多种现代技术,分析鉴定中药进入机体后血清中移行成份,研究其药效相关性,肯定中药药效物质基础并研究其体内进程的科学[1]。

药学常用仪器分析报告

药学常用仪器分析报告

药学常用仪器分析报告药学常用仪器分析报告一、仪器概述药学常用仪器有很多种类,包括色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、紫外可见分光光度计、气相色谱仪等。

这些仪器主要用于药物质量控制、成分分析、纯度检测等方面。

本报告将重点介绍其中一种常用仪器-高效液相色谱仪(HPLC)。

二、仪器原理高效液相色谱仪(HPLC)是一种基于分离、定量和分析化学原理的仪器。

其原理是将样品通过高压泵送入色谱柱,样品中的成分在色谱柱中根据其吸附性质在流动相中产生差异分离,然后使用检测器检测各组分的相对浓度,最后将得到的数据进行分析和处理。

三、实验步骤1. 准备工作:根据实验方案选择合适的柱子、流动相等试剂。

2. 试剂溶液的制备:根据样品特性和需求,选择合适的溶剂和试剂,制备溶液。

3. 设置色谱仪条件:根据样品性质和需要,设置合适的流速、柱温和检测波长等参数。

4. 样品的准备:将待测样品按照要求进行提取、纯化等处理。

5. 样品的注射:将处理后的样品注射到色谱柱中。

6. 数据处理:使用色谱仪软件对样品的色谱图进行分析和处理,得到相应的峰面积和峰高等数据。

7. 结果记录:将分析结果记录下来并进行分析和解释。

四、应用领域高效液相色谱仪广泛应用于药物分析、药代动力学研究、天然药物分析、病毒检测等领域。

在药物质量控制方面,高效液相色谱仪可用于对药品的成分和纯度进行定性和定量分析;在药代动力学研究方面,可用于药物在体内的代谢和排泄研究等;在天然药物分析方面,可应用于中药有效成分的分离和鉴定;在病毒检测方面,可用于检测病毒中的DNA、RNA等。

五、结论高效液相色谱仪是一种非常重要和常用的药学分析仪器。

它具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点,在药学领域有着广泛的应用。

通过本次实验的研究,我们对高效液相色谱仪有了更深入的了解,为今后在药学研究中更好地应用这一仪器打下了基础。

建议今后在使用高效液相色谱仪时,应根据样品性质和需求,合理设置色谱仪条件,并注意样品的准备和实验数据的处理。

现代仪器分析技术在中药领域中的应用

现代仪器分析技术在中药领域中的应用
采用梯度洗随着计算机信息处理技术及仪器分析技术的迅脱系统紫外检测ms记录总离子流tic色谱速发展各种技术的科学性准确性和灵敏度迅速图得到分离度较好的丹参药材中间体及注射液提高使现代仪器分析在中药各领域的应用范围更的hplcuv及hplcms指纹图谱为丹参药材加广泛这将对中药现代化的进程起到巨大的推动中间体及注射液的质量控制提供全面可靠的依据
权等 用 D A测序基因中的线粒体基 因组 C t N y— b
现代仪器 ( www. d r isr .r .n mo enn t o gc ) s
基因片断序列鉴别乌梢蛇及其} 淆品。 昆 王健 云等 ¨
从 鹿鞭 中提 取 微量 D NA并进 行 测序鉴 定 。 17 核磁 共振 光谱 法 (MR . N ) NMR技术 在 药学 领域 的应用 主 要在 于 新 药开 发 ,如对 新合 成 药物 及 新 分 离 的天 然 活 性 药 物 进
谱 法 、 色谱 法 、免疫 法、微 生 物 法 以及 联 用技 术 等现 代仪 器 分析方 法在 中药方 面的应 用 ,
并 对其作 一 简要 评 述 。 关键 词 现 代仪 器分析技 术 中药 鉴 定 质 量控 制 中药生 产工 艺 近 几年 发 展起 来 的方 法 ,它具 有高 效 、快 速 、分辨 力强 、 现性 好等特点 。胡平 、 重 张朝 晖及邢 旺兴等 … 采 用 该 法 对 中 药菟 丝 子 的 1 品种 、l 海 马 、 3个 2种 海 龙类 药材 以及 红 曲基 原真 菌进行 鉴 别 。
分析结果表明,所有正 品天麻样 品均出现天麻苷的
特 征 共振 峰 ,而伪 品无 此信 号 。近 年来 ,新报道 的 中药鉴 定 多采 用紫 外 吸收光 谱法 ,如黄柏 与水黄 柏 的鉴 别 J 种 金钱 草 的鉴 另 ,酸 枣 仁及 其混 伪 ,各

波谱及色谱分析技术在中药分析鉴定中的应用

波谱及色谱分析技术在中药分析鉴定中的应用

波谱及色谱分析技术在中药分析鉴定中的应用摘要】目的综述近年来现代仪器分析技术在中药分析鉴定中的应用,为从中药的鉴定分析方法中挖掘、筛选、评价和研发更加有效的鉴定方法提供文献依据和研究思路。

方法对近年来关于波谱及色谱分析技术在中药分析鉴定中的应用的国内外文献进行整理、归纳、分析。

结果随着现代仪器和技术的发展,利用波谱及色谱技术进行鉴定研究,使中药的分析鉴定更加准确、有效。

结论利用现代分析技术鉴别分析中药的真伪,已成为保证中药安全、有效、可控关键及重点。

【关键词】鉴定波谱法色谱法【中图分类号】R282.5 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)06-0099-011 波谱法根据中药成分结构的不同会产生不同的特征吸收峰进行中药鉴别。

波谱法以其快速简便、准确、样品用量少、重现性好、提供信息多等长处,补充了传统鉴别方法的不足,已成为中药鉴定的有效手段。

常见的有紫外分光光度法、红外分光光度法、质谱、核磁共振、X线分析法等。

1.1 紫外分光光度法其原理是根据不同药材的紫外吸收光谱互异这一特征性进行鉴别,一般用于总提取物或部分提取物中某类成分的含量分析,也可通过导数光谱法进行混合物中单一组分的测定,或通过指纹图谱进行定性分析。

白前为常用中药,在中药材市场常出现误用、混用现象。

柳叶白前、白薇、老瓜头、竹灵消、徐长卿为同科属植物来源药材,龙须菜为白前常见的伪品。

它们的外观、性状、显微特征非常相近,不易区别,在中药材市场较为混乱。

刘兰生[1]采用紫外导数光谱法进行鉴别,结果显示其吸收峰谷位置、个数均有明显差异,并且方法简便,用样量小,是鉴别上述药材的有效方法之一。

崔红彬等[2]分析了花椒与吴茱萸、苦杏仁与桃仁、菟丝子与大菟丝子几组易混药材的紫外吸收光谱,取得了一定的效果。

因此我们认为紫外峰光光度法用于中药的鉴别是一种较好的参考方法。

1.2 红外分光光度法原理是根据不同药材的红外吸收光谱不同,对中药进行鉴别。

中药药物解析实验报告(3篇)

中药药物解析实验报告(3篇)

第1篇一、实验背景随着中医药的不断发展,中药在治疗疾病、保健养生等方面发挥着越来越重要的作用。

中药药物解析实验是中药学教学中的重要环节,旨在通过对中药成分的提取、分离和鉴定,了解中药的药理作用和临床应用。

本实验以某中药方剂为研究对象,对其主要成分进行解析。

二、实验目的1. 掌握中药药物解析的基本原理和方法。

2. 熟悉中药有效成分的提取、分离和鉴定技术。

3. 了解中药方剂的药理作用和临床应用。

三、实验材料1. 药材:某中药方剂药材。

2. 试剂:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正己烷等。

3. 仪器:旋转蒸发仪、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计、分析天平等。

四、实验方法1. 药材处理:将药材粉碎,过筛,得到药材粉末。

2. 有效成分提取:(1)甲醇提取法:将药材粉末加入甲醇,超声提取,过滤,浓缩得到甲醇提取物。

(2)乙醇提取法:将药材粉末加入乙醇,超声提取,过滤,浓缩得到乙醇提取物。

(3)乙酸乙酯提取法:将药材粉末加入乙酸乙酯,超声提取,过滤,浓缩得到乙酸乙酯提取物。

(4)氯仿提取法:将药材粉末加入氯仿,超声提取,过滤,浓缩得到氯仿提取物。

3. 有效成分分离:(1)硅胶柱层析:将甲醇提取物进行硅胶柱层析,以不同极性的溶剂进行梯度洗脱,收集各洗脱组分。

(2)薄层色谱(TLC):将各洗脱组分进行TLC分析,以不同极性的溶剂进行展开,观察斑点。

4. 有效成分鉴定:(1)紫外光谱:对主要斑点进行紫外光谱分析,确定其结构。

(2)高效液相色谱(HPLC):对主要斑点进行HPLC分析,确定其含量。

五、实验结果1. 药材处理:药材粉末过筛后,得到粉末粒径约为80-100目。

2. 有效成分提取:(1)甲醇提取物:颜色较深,有较强的气味。

(2)乙醇提取物:颜色较浅,气味较淡。

(3)乙酸乙酯提取物:颜色较浅,气味较淡。

(4)氯仿提取物:颜色较深,气味较浓。

3. 有效成分分离:(1)硅胶柱层析:分离出多个组分,其中部分组分在TLC分析中呈现明显的斑点。

现代仪器分析技术在中药领域中的应用

现代仪器分析技术在中药领域中的应用

现代仪器分析技术在中药领域中的应用二○○八年 ? 第六期综述与专论现代仪器分析技术在中药领域中的应用张丽娟贾俊王海范国强(北京同仁堂股份公司科学研究所? 北京? 100079)摘? 要? 近年来随着现代仪器分析技术的发展, 越来越多的新技术、新方法被应用到中药鉴定、质量控制、中药生产工艺现代化方面, 推动中药药学的发展。

本文简述目前光谱法、色谱法、免疫法、微生物法以及联用技术等现代仪器分析方法在中药方面的应用,并对其作一简要评述。

关键词? 现代仪器分析技术中药鉴定质量控制中药生产工艺近几年发展起来的方法,它具有高效、快速、分辨引? 言[11~13]力强、重现性好等特点。

胡平、张朝晖及邢旺兴等WHO 从 1976 年开始重视中药的开发、研究采用该法对中药菟丝子的 13 个品种、12 种海马、和应用,并作为“2000 年人人享有健康保健”的海龙类药材以及红曲基原真菌进行鉴别。

一个手段,世界各国掀起的“返归自然”、“绿色波” 1.3? X 射线衍射法XRD[14]也说明对中药开发、研究和应用的重视。

近年来随张汉明等采用该法对 4 种易混淆中药粉末[15~17]着现代仪器分析技术的发展,越来越多的新技术、白矾、石膏、滑石粉与信石进行鉴别。

吕扬等新方法被应用到中药鉴定、质量控制、中药生产工开展中药材的 X 衍射傅立叶谱分析计算研究,获艺现代化方面,推动中药药学的发展。

本文对光谱得可用于标识目标中药材的衍射图形几何拓扑规律法、色谱法、电化学分析法、免疫法、微生物法以与其图谱特征标记峰。

及联用技术等现代仪器分析方法在中药方面的应用 1.4? 差热分析法 DTA 作一综述。

差热分析是程序控制温度下,测量物质和参比[18]物的温度差和温度关系的一种技术。

王忠壮等1? 中药鉴定利用差热分析特征可将鳖甲、龟甲与其伪品准确区1.1? 色谱、光谱法分开。

各种龟、鳖甲的 DTA 数据比较接近,但利色谱法和光谱法在中药鉴定上应用广泛。

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描述:冯倩晴等[3]采用此法,发现黄柏入血成分中有巴马丁和小檗碱及其他14个不明成分;巴寅颖等[4]发现开心散含药血清中有3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5和A6及β-细辛醚及其他19个成分,这些...1 中药血清药化学的应用现状1.1 在单味及复方中药药效物质基础研究中的应用冯倩晴等[3]采用此法,发现黄柏入血成分中有巴马丁和小檗碱及其他14个不明成分;巴寅颖等[4]发现开心散含药血清中有3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5和A6及β-细辛醚及其他19个成分,这些已知的及未知的入血成分很可能是直接起药效作用的物质。

1.2 在建立中药质量标准中的应用白术主要含有苍术内酯Ⅰ、Ⅱ,苍术酮和多聚炔类化合物如(4E,6E,12E)-tetradecatriene-8,10-diyene-1,3-dioldiaetate(TEDYA)等成分。

中药血清药化学研究发现,该药口服后,只有TEDYA被水解成TEDY而被吸收入血。

因此白术的质量标准应以TEDYA 为指标,而不是苍术内酯和苍术酮[5]。

1.3 在中药复方配伍机制研究中的应用王喜军等[6]研究发现,茵陈蒿汤给药后大鼠血中移行成分有21个,其中8个均有较强保肝利胆活性的成分只有在全方配伍时才能被机体吸收,且不同配伍的样品,血中移行成分曝露情况不同,这充分说明方剂不是单味药的简单加和,只有科学配伍才能使机体需要的有用成分优化吸收。

1.4 在中药药代动力学研究中的应用巴寅颖等[7]采用RP-HPLC法测定大鼠血清中远志咄酮Ⅲ的浓度来考察远志和开心散中远志咄酮Ⅲ在记忆障碍模型大鼠体内的药动学特性,发现复方配伍可延长有效血药浓度时间、提高生物利用度、加速吸收等,调节其药动学特性能使药效更好地发挥。

1.5 中药血清药化学联合血清药理学方法在研究中的应用中药血清药理学主要用于从体外探讨药物对机体的作用机制,现已广泛应用于生殖系统[8]、心血管系统[9]、神经系统[10]、呼吸系统[11]等研究中。

王喜军等[12-13]首先采用中药血清药化学方法从六味地黄丸含药血清中分离鉴定出8个移行成分,然后用血清药理学方法发现其中莫诺苷、獐牙菜苷和马钱子苷混合物的含药血清对氢化可的松致大鼠肾虚动物模型的保护作用最明显,是补肾的核心药效物质基础,而且三者混合物的含药血清对大鼠成骨细胞的促增殖作用也很明显,初步确认其为治疗骨质疏松的药效物质基础[14]。

2 现代仪器分析技术在中药血清药物化学中的应用中药成分复杂多样,其药效物质及作用机制不明确是制约中药现代化的一大障碍。

现代仪器分析技术与中药血清药化学联合应用,为中药研究提供了新方法,促进了中药药效物质及作用机制研究的深入。

2.1 液相色谱法(liquid chromatography,LC)LC是以液体为流动相,基于混合物中各组分对流动相和固定相亲和力的差别将其分离开来的一种方法,广泛应用于医药[15]、食品[16]、环境[17]等领域。

2.1.1 高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)HPLC是以经典液相色谱为基础,引入气相色谱的理论与实验方法,流动相改为高压输送,采用高效固定相及在线检测手段的一种分离分析方法。

近年来,对体液中原型药物及其代谢产物的分离分析无论在灵敏度、专属性及快速性等方面都有独特的优点,堪称为一种高效微量的分离分析方法。

谢长等[18]对菝葜的抗炎活性部位进行了血清药化学研究,通过比较空白、含药血清及菝葜提取物的HPLC图谱,发现含药血清中有45种移行成分,其中原型成分25种,包括落新妇苷、黄杞苷、白藜芦醇等;另外20种可能为代谢物。

李志平[19]研究了复方血塞通滴丸及葛根在大鼠血清中的移行成分,发现滴丸体内成分有3个为葛根的贡献,其中包括葛根素及另外2个未知成分。

此外,还有学者采用该法对大青叶[20]、白芷[21]、黄芩[22]等进行了研究,为阐明中药的药效活性物质奠定了基础。

2.1.2 高效液相血清指纹图谱法高效液相血清指纹图谱是指含药血清经适当处理后,采用HPLC技术将其化学信息以图形的方式进行表征并加以描述,能反映出含药血清内在化学成分的种类和数量。

雷志丹等[23]建立川芎提取液及其灌胃后大鼠血清的HPLC指纹图谱,并分析鉴定出血中移行成分7个,其中包含川芎嗪和阿魏酸在内共3个原型成分;另外4个为代谢产物。

吴建明等[24]建立舒肝解郁胶囊及其含药血清的HPLC指纹图谱,对比分析发现15个入血成分,其中包含绿原酸、芦丁、异嗪皮啶在内共有6个为原型成分;其他9个为新成分。

此外,还有学者采用该方法对栀子[25]、藏药波棱瓜子[26]、三黄方[27]等进行了研究,筛选确定药物在体内的直接作用物质来探讨药效物质基础。

2.2 液/气质联用技术(liquid/gas chromatography-mass spectrometry,LC/GC-MS)液/气质联用技术是将液/气相高效的在线分离能力与质谱的高选择性、高灵敏度的检测能力相结合,来得到化合物的保留时间、分子量及特征结构碎片等丰富的信息,是组分复杂及微量样品分离分析最有力的研究手段,现广泛用于生化分析[28]、天然产物分析[29]和药物分析[30]等领域。

2.2.1 高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱法(high performance liquid chromatography-diode array detector-mass spectrometry,HPLC-DAD-MS)HPLC-DAD-MS是HPLC配以DAD检测器,结合MS进行分离鉴定的一种技术,适用于大多数有紫外吸收的化合物的分离鉴定。

林晓等[31]借鉴血清药化学的方法,通过分析HPLC指纹图谱来比较空白与含药血浆,空白与含药脑脊液的成分异同。

应用HPLC-DAD-MS技术发现血浆中较明显来源于天麻效应组分的色谱峰有2个,分别为天麻素和巴利森苷类成分;而脑脊液中未明显检测到来源于天麻效应组分的色谱峰。

李文博等[32]采用血清药化学的方法医教论文,用液质联用仪对养血清脑颗粒进行了质量控制研究,发现制剂和药材的色谱峰有良好的相关性。

此外,还有学者采用该方法对逍遥散[33]、葛根芩连汤[34]进行了研究,为中药作用物质基础的研究提供了依据。

2.2.2 高效液相色谱-电喷雾-质谱法(high performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry,HPLC-ESI-MS)HPLC-ESI-MS是HPLC结合ESI离子源质谱的一种分离检测技术,可分离检测非挥发性的、极性的、热不稳定的化合物。

牟玲丽等[35]给衰老大鼠灌服银杏叶提取物,制备含药血清,采用HPLC-UV建立黄酮类成分指纹图谱,HPLC-ESI-MS法建立内酯类成分指纹图谱,分析入血成分,发现黄酮类有10个入血成分,大多为代谢成分;内酯类有9个入血成分,其中7个为原型成分。

2.2.3 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(ultra pressure liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF/MS)UPLC是比HPLC分离效率及检测灵敏度更高,分析速度更快的一种技术。

UPLC-QTOF/MS是以UPLC分离技术结合四级杆和飞行时间质量分析器质谱的一种分离鉴定技术,主要用于对微量物质的分离鉴别。

魏元锋等[36]采用此法,以大川芎方效应组分、川芎效应组分、天麻效应组分、天麻素、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ作为对照,综合分析总离子流色谱图、质量色谱图及质谱图等信息,通过对比各色谱峰的保留时间及质谱图特征,发现硝酸甘油致实验性偏头痛模型大鼠灌胃大川芎方效应组分后,共出现10个血中移行成分,其中4个为天麻素等天麻效应组分中的原型成分,6个为阿魏酸、洋川芎内酯等川芎效应组分中的原型成分。

2.2.4 超高效液相色谱-紫外检测器-质谱法(ultra performance liquid chromatography-ultraviolet detection-mass spectrometry,UPLC-UV-MS)UPLC-UV-MS是UPLC配以UV检测器,联合MS进行分离鉴定的一种技术。

王喜军等[6]对比研究茵陈蒿汤的体内外及空白血清样品的UPLC-UV-MS色谱图,分析各色谱峰的UV、MS、MS/MS数据,找到并鉴定了茵陈蒿汤大鼠血中移行成分21个,其中19个为茵陈蒿汤体外原型成分(含6,7-dimethylescul-etin),另外2个为代谢产物。

2.2.5 超高液相色谱-串联质谱法(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)两个或更多的质谱连接在一起,称为串联质谱。

UPLC-MS/MS适用于复杂组分体系且干扰严重的样品中低含量组分的分离测定。

丁安伟等[37]对复方五仁醇胶囊进行血清药化学研究,采用此法进行成分鉴定。

通过对供试品色谱图、质谱图的分析,并结合文献报道,检测鉴定出含药血清中8个原型成分中的7个,均为木脂素类成分,分别为五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、去氧五味子素、戈米辛N、五味子乙素和五味子丙素。

2.2.6 超高液相-高分辨质谱法(ultra pressure liquid chromatography-high definition mass spectrometry,UPLC-HDMS)HDMS主要用于确定化合物准确的分子量,m/z值能精确到小数点后四位,分辨率能达10 000以上。

吴芳芳等[38]通过对比分析空白、生脉散水煎液及其给药血清样品的UPLC-MS色谱图,结合文献报道,鉴定出含药血清中18个移行成分。

其中正离子模式下有9个原型成分,分别为五味子醇甲、戈米辛D、五味子醇乙、五味子酯甲、巴豆酰戈米辛H、五味子酯乙、五味子甲素、γ-五味子素、五味子乙素,还有5个为新产生的代谢产物;负离子模式下有4个成分,分别为20(S)-人参皂苷Rh1、20(R)-人参皂苷Rh1、人参皂苷Rk3及Rh4。

2.2.7 气相色谱-质谱法(gas chromatograph-mass spectrometry,GC-MS)GC-MS用于复杂有机化合物高效的定性、定量分析,多用于挥发油类、甾体激素类、农残等的检测。

翁文等[39]采用中药血清药物化学的方法对去痴灵化学成分入血及入脑成分进行了研究,确定入血的脂溶性成分为11个,分别为β-细辛醚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丙、δ-杜松烯、δ-杜松醇、菖蒲二醇;入脑的脂溶性成分为6个,分别是β-细辛醚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、菖蒲二醇。

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