气相色谱填充柱
2024年气相色谱柱市场发展现状
2024年气相色谱柱市场发展现状简介气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种基于物质吸附和相互作用的分离技术。
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件，其性能对于保证色谱分析的准确性和灵敏度至关重要。
本文将探讨气相色谱柱市场的发展现状。
市场规模气相色谱柱作为气相色谱分析的关键组成部分，市场需求与气相色谱仪市场密切相关。
根据市场研究报告，近年来，全球气相色谱仪市场规模呈现稳定增长的趋势，而气相色谱柱市场也随之扩大。
预计到2025年，全球气相色谱柱市场规模将达到XX 亿美元。
技术进展随着科学技术的不断发展，气相色谱柱的技术也在不断进步。
目前，常见的气相色谱柱包括毛细管柱、填充柱和开放管柱等。
这些不同类型的柱材料和结构设计，拓宽了气相色谱柱的应用领域，并提高了色谱分析的分离效果和分析速度。
毛细管柱是一种长而细的管状柱，其内壁通常被涂上固定相，具有较高的分离效果和较快的分析速度。
填充柱则是将固定相填充在柱内，具有较大的样品处理量和较好的稳定性。
而开放管柱则是中空的柱子，通过气流引导样品分离。
不同类型的柱可根据分析需求进行选择，提供了更多的选择空间。
市场竞争目前，全球气相色谱柱市场竞争激烈，主要厂商包括Agilent Technologies、Restek Corporation、Phenomenex Inc.、Shimadzu Corporation等。
这些公司依靠技术创新、产品质量和服务优势来争夺市场份额。
同时，不同厂商还根据不同用户需求，推出了各种专用柱和高性能柱，满足不同的色谱分析需求。
市场趋势气相色谱柱市场在技术进步和市场需求的推动下，正呈现出几个明显的趋势。
首先，高性能柱的需求不断增加。
随着分析需求的不断提高，对于更高分离效果、更好稳定性和更快分析速度的气相色谱柱需求增加。
其次，绿色环保柱的发展趋势明显。
在环保意识提高的背景下，绿色环保柱得到了越来越多的关注和需求。
这些柱材使用环保材料，具有更好的分离效果和较长的使用寿命。
填充柱气相色谱法..
5.2.2 进样系统 （1）气化室（进样口）：金属管， 加热壁， 硅橡胶，密封垫。 作用：将样品瞬间汽化为蒸气 可控温度范围：50~500℃ （2）气体进样阀 六通阀演示 量气管的规格：1，3，5，10ml 四种规格
5.2.3 色谱柱 由柱管和固定相组成 柱形：U形或者螺旋形 柱管材料：不锈钢、铜、玻璃、聚四氟乙烯 柱内径：2~4mm 柱长度：1~10m
主要用于分析稀有气体，永久性气体， 短链极性化合物、醇、醛、水等。特别适合 于痕量分析。
（2）氧化铝 氧化铝是一种弱极性的吸附剂，热稳定性 和机械强度高。比表面积为100—300m2· g-1。 主要用于C1—C4烃类及其异构体的分离， 其含水量影响组分的保留值及选择性。
（3）硅胶
硅胶的主要成分是SiO2，孔径10—70
5.3.3 氢火焰离子检测器（FID）
离子室：金属圆筒
结构
离子头：发射极、收集极、喷嘴
气体供应
氢火焰离子化检测器FID（2）
+ CHO H0 2 + CHO CO 2 H0 2 CO 2 H0 2 CHO+ + CHO CO 2 + CHO H0 2
FID是一个破坏性、质量 型检测器。火焰中生成大 量碳正离子，被收集计算 后形成检测器信号。
高分子多孔微球由苯乙烯和二乙烯苯聚合而 成，属非极性固定相。若在聚合时引入极性不同 的基团，则可改变其表面结构和聚合物的极性。 适于分离短链极性化合物。如醇类、酸、胺 等。特别适合于有机物中痕量水分的测定。 使用前必须进行活化处理，但活化温度不应 超过300℃，否则会发生分解现象。同时，应避 免氧气进入色谱柱，防止高温下氧化。
应采用中性载体避免强酸和强碱样品最为广泛应用的固定相具有相当高的热稳定性和很宽的液态温度范围60350c适合相当数量物质的分离固定相结构与类型商品名称二甲基硅烷ov1ov101se30hp1db1含苯基甲基硅氧烷不同比例对应不同型号含腈丙基苯基的甲基硅氧烷不同比例对应不同型号含碳硼烷结构的甲基硅氧烷ht5sge450c与分子量有关可以分离各种极性和非极性的化合物不同分子量的聚合物具有不同的极性通常使用的是分子量2万的聚合物peg20m或carbowax20m聚合物末端羟基可以连接各种官能团从而可以改变其选择性如连接邻硝基对苯二甲酸可将热稳定性提高至250c以上而且适合分离中性和偏酸性的物质hochohd聚酯类
气相色谱填充柱柱效问题的探讨
中图分类号 ：３ ￥７
文献标识码： Ａ
文章编号 ：０６ ４ ｌ （０ ０）８ ０ ４ 一 １ １０ —３ １２ １ １ — ２ ８ Ｏ
１ 问题 的 由来
１１按 Ｇ ／ ８ １— ０ １小 麦 粉 过 氧 化 苯 甲 酰 测 定 方 法》 定 ． ＢＴ １４ ５ ２０ 《 规 ２４由于样品随溶剂进 入色谱柱 ， 。 按一定 比例保 留一部 分在过 的溶剂和进样量分别进样 ２ ｌ ｔ 丙酮 、 ｘ 石油醚（ ０ ９ ℃沸程 ）在注 大 的 死体 积 内 ， 以在 出峰 部 位 （ 品 保 留 时 间 ） ６％ ０ ， 所 样 的样 品 量 过 少 ， 响 温 ２ ０ 条件下 ，． ｎ以后 ， ４％ １ ｍｉ ６ 出现溶剂峰 ， 但严重拖尾。 应值就很低 ， 而且没有办法保证重复性。 这样 的结果既降低检出限， １ 改用 溶 剂油 饱 和 蒸 气 进 样 ０２ ｌ１ 秒 后 ， ． ２ ． ，８ ｍ 出现 溶 剂 峰 ， 又 不能 保 证 准确 定 量 。 因 此 会 出现 大 浓度 标准 样 品注 入 会 出 峰 ， 而 是 个 很尖 的峰 ， 有 出 现拖 尾 。 没 小浓度标准样品却不能出峰或出峰很小的情况。 为什 么 会 出 现 以上 现 象 ， 验 开 始 时 怀 疑 可 能柱 子 老化 不 完 全 实 ２５通 常 情 况 下 ，每 提 高柱 温 ３ ． ０度 ，可 以使 分配 系数 减 少 一 造成的， 我们 对玻 璃 填 充柱 进行 了 ２ ４小 时老 化 ， 有任 何 改善 。 反 半 ， 没 这样是可 以使前述 实验 中的溶 剂峰形稍显好看 一些 ， 但却不能 复检查安装过程 ， 没发现任何异常。大连物化所 提供 的玻璃填充柱 改 善柱 效 ， 温度 过 高 ， 些 液相 会 流 失 ， 一 因此 在 工 作 中 不 能过 大随 意 的质 量是 可 靠 的 ， 们 又开 始 分 析 查 找 可 能 出现 其 它 原 因 。 我 改 变温 度 ， 一定 要 在 最 高和 最 低 温 度 之 间进 行 测 试 。 降低 柱 温 可 以 １３尝试改 变有 关参 数 ， 步降低或 提高柱温 ， ． 逐 增大减 小载气 改善分离效果 ， 但不会改变拖尾现象， 通过实验 ， 温度改变和气流改 流 量 ， 气和 助 燃 气 流 量 ， 分 别 注 射 ２ 丙酮 、 油 醚 ， 剂 峰 拖 变确 实 对 溶 剂峰 拖 尾 情 况 没 有改 善 。 燃 又 ｌ 石 溶 尾 现 象 无 明显 改善 ， 分别 加 苯 甲酸 的 丙 酮溶 液 ， 样 ２ｘ， 度 分 又 进 ｔ 浓 ｌ ３ 结论 别 为 １１ ／ ｌ２ ￣ ／ 时 ， ７分钟 后 出 峰 ， 国 标 准 法 标 准 曲线 ５ ｇ 、 ０Ｌ ｍｌ 在 ￣ｍ ｇ 在 ３１根据 气色谱的塔板理论 ， ． 塔板 数越 高分离效 果越好 ， 色谱 最 小 浓 度 ５￣／ 、Ｏ ｇ ， 射 ２ ｌ基 本 不 出 峰 （ 峰 形 不 明 显 ） 柱 一 旦 装 好 ， 的塔 板 数 在 一 定 条件 下 是 不 会 变化 的 ， 过 改 变 进 ｔ ｍｌｌ Ｉ ／ 注 ｇ ｚ ｍｌ １， ｘ 或 。 柱 通 这样 的情 况 显 然 无法 满 足 工 作 需 要 ， 本 不能 工 作 。 基 样量， 不能提高柱效 ， 相反过多的进样量 ， 可能对色谱柱有污 染， 从 １４改 变进 样 量 ， 别 以 １ ｌ０ １ 丙酮 进 样 ， 剂 峰 峰 形 明显 而 降 低 柱 效 ， 们 在 开 始 出现 的现 象 ， 客 观 上就 相 对 地 “ 大 ” ． 分 Ｉ ，．ｘ ｘ ５ｌ 溶 我 在 加 了 好看 ， 以同样的进样量加入 ２ ｔ ／ ｌ 又 ０ ｇｍ 的苯 甲酸标准溶液 ， ｘ 溶剂与 进 样 量 ，从 而造 成 原 有 的塔 板 无 法 满 足 对样 品成 分 的分 离 作 用 ， 造 样品峰 出现分离 ， 但样 品峰较小 ， 中进样 ｌ ［ ， 其 ｌ 时 浓度为 ２ Ｎ ／ｌ 成 进样 口样 品堆 积 ， ｘ ０ｇ ｍ 就相 当于 反 复 注入 样 品 ， 次次 从 头 层 析 ， 新 一 重 以上浓度 的苯 甲酸丙酮溶液 ， 色谱峰有 应值 ； 向 进样 量为 ０５ ｌ只 ．ｘ ， １ 分 离 ， 法 实 现 干 净 的环 境 和 准 确 的进 样 量 ， 能 如 实 地 反 映 出一 无 不 有 ４１／ｌ ０ ｇ 以上 浓 度 的苯 甲酸 丙酮 溶液 时 才 有 响应 ， 离 效 果还 可 ｘｍ 分 组 样 品组 分 在柱 子 中 的行 进 情况 。 以 ， 此 可 以说 明 色 谱 柱 本 身 填 充 质 量 问题 不 大 ， 是 由 于 进 样 量 因 只 ３２根据 气 相 色谱 的条 件 和 国家 标 准 方法 规 定 ， 们 的进 样 量 ＿ 我 的减 少 ， 标准物质（ 甲酸 ） 苯 要很大 浓度 才有响应 ， 无法满足工作需 应控制在一定的范围内，一般液体样 品要在 ０１ ５， ．－ ｐ ，气体在 ０１ １ ． — 要， 国家标准来看 ， 按 已经没有实际意义了， 显然 必须进行改进。 １ ｍ 之 间 ， 低 或 太 高 的进 样 量 都 可 能 改 变 标 准 方 法 的 检 出 限 ， ０ｌ 太 是 １５经分析 ， ． 可能是样 品汽 化过程 有问题 ， 会不会是 汽化 空间 不 可 取 的。 因此 采 用减 少 进 样 时来 改 变 图 形效 果 没 意 义。 过小 ， 出现 类 似 死 体 积 过 大 原 因导 致 拖 尾 ， 是 尝 试 将 柱 子 进 气 端 于 ３３ 分 析 本 实 验 出现 的 现 象 ， ． 我认 为 ， 是 色 谱 进 样 端 汽 化 腔 正 进 行 一 些 掏 空 ， 空 ｌ 后 ， ２ ｌ 酮 进 样 试 验 ， 形 有 较 大 改 掏 ｍｍ 以 ｔ丙 ｚ 峰 过小 ， 品来 不及 完全汽化或者汽化后无法一次进 入柱子 ， 样 造成溶 善 ， 者 又 继 续掏 空 ｌ ｍ 后 进 行 实 验 ， 形 完 全 改 善 ， 复 正 常 ， 笔 ｍ 峰 恢 用 剂 峰 的假 拖 尾 现 象 ， 变柱 温 ， 改 无论 增 高 或 降 低都 没 有 改善 效 果 ， 是 石油醚实验 ， 情形大体相 当。 于是又用苯甲酸丙酮标准溶液进样 ， 测 因为没有解决 问题 的实质 ， 通过减 小进样 量 ， 能够改善峰形恰恰说 试最低检 出限， 完全达到工作需要， 恢复正常。 明 了这 一 问题 ， 由于 增 大 进 样 端 汽 化 腔 ， 足 了全 部 汽 化 所 需空 间 满 ２ 原 因分 析 条件 ， 明显改善了图形效果。 而 根据塔板理论 ， 我们所用的柱子塔板 ２１据资料介绍 ， ． 拖尾峰的产生大致有这么几种 ： 即色谱柱 安 数 在 ２０ —０ ０以上 ， 样 前 端 少量 掏 空 ， 塔 板 影 响 不 是很 大 ， ００３０ 进 对 实 装位置 不正确 ： 柱子进样 口污 染； 溶剂极性不 匹配 ； 温度 过高 ； 柱子 验结果也能体现 出保证分离能力 ， 是可行的。 液相流 失等等。经 分析和认 真检 查 ， 在减小进样量后 ， 获得 明显效 ３４将色谱柱 的进样 少量掏 空实验 ， ． 这和毛细管色谱柱将进气 果 ， 是进 行 少 量挖 空试 验 。 于 端适量 剪切 方法 差不多， 以在适 当的情况下分析使用 ， ��
气相色谱法检测时色谱柱的选择
气相色谱法检测时色谱柱的选择气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。
气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。
由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版（USPXXIV）和英国药典2000年版（BP2000）要求用毛细管柱。
从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列（GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401）直接测定。
GDX的表面积大（1～500m2/g）,有一定的机械强度,可在250℃以下应用。
无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。
这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。
GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系（PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000）,DEGS（丁二酸二乙二醇酯）,DG （缩二甘油）,丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52（苯基甲基硅酮）等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。
在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。
选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。
另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。
毛细管柱的种类也很多,如OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100%二甲基硅氧烷,AT- 624,TFAP等,一般长10～30m不等。
填充柱气相色谱-PPT
③ 对载体良好得浸润能力,以便形成均匀液膜 ④选择性好,对混合物有分离能力——固定液得选择性
可用相对调整保留值2、1来衡量。对于填充柱一般 要求2、1＞1、15;对于毛细管柱,2、1＞1、08。
(2)组分分子与固定液间得作用力
• 在气相色谱中,载气就是情性得,且组分在 气相中浓度很低,组分分子间作用力很小, 可忽略。在液相中,由于组分浓度低,组分 之间得作用力也可忽略。
• 液相里主要存在得作用力就是组分与固 定液分子间得作用力,这种作用力反映了 组分在固定液中得热力学性质。作用力 大得组分,由于溶解度大,分配系数大。
这种分子间作用力就是一种较弱得分子 间得吸引力,她不像分子内得化学键那么强。
她包括取向力、诱导力、色散力、静电力 和氢键等作用力。前三种统称范德华力。而氢 键力则与她们有所不同,就是一种特殊得范德 华力。
土 Chromosorb P 比表面积4、0
载
Gaschrom R
m2/g 比表面积4、1~6
体
m2/g
Chezasob
比表面积3、0 m2/g
用途
分离非极性 和弱极性物 质
一般应用 非极性物质 得分离
一般应用
产地
大连红光化工 厂,上海试剂一 厂 大连红光化工 厂,上海试剂一 厂 英国
美国
美国
捷克
非硅藻土载体有有机玻璃微球,聚四氟乙烯,高分
填充柱气相色谱
第一节 气相色谱得固定相
• 混合组分在色谱柱上能否分离,主要取决于所用 固定相,选择固定相就是GC得关键问题
• 固定相主要分三大类:
固体固定相 聚合物固定相 液体固定相
一、气固色谱固定相
常用固体吸附剂 • 主要有强极性得硅胶,弱极性得氧化铝,非
hayesep q填充柱原理
hayesep q填充柱原理
“哈伊斯普Q填充柱原理”是指一种用于气相色谱分析的填充柱技术。
在气相色谱仪中，填充柱是一种用于分离化合物的柱子，内部填充有固定相材料。
而“哈伊斯普Q填充柱原理”是指利用哈伊斯普Q填充柱进行气相色谱分析时的基本原理和工作机制。
哈伊斯普Q填充柱是一种具有特殊化学性质的填充柱，通常用于对极性化合物的分离。
其原理主要包括以下几个方面：
1. 固定相选择，哈伊斯普Q填充柱的固定相通常是一种具有离子交换功能的树脂，其表面带有电荷，能够与带有相反电荷的分子发生吸附作用。
这种特殊的固定相使得填充柱对极性化合物具有很好的分离能力。
2. 分离原理，哈伊斯普Q填充柱利用分子在固定相表面的吸附作用进行分离。
当样品混合物通过填充柱时，不同极性的化合物会在固定相表面停留的时间不同，从而实现分离。
3. 应用范围，哈伊斯普Q填充柱主要用于对离子化合物、氨基酸、蛋白质等极性化合物的分离和分析。
在生物医药、食品安全等
领域有着广泛的应用。
总的来说，哈伊斯普Q填充柱原理是利用其特殊的固定相对极性化合物进行吸附分离的原理。
通过合理选择填充柱和色谱条件，可以实现对复杂混合物的高效分离和分析。
气相色谱柱的分类
一. 气相色谱柱的分类色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为（1）填充柱；（2）毛细管柱。
二. 填充柱气相色谱固定相在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。
必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能达到分离的目的。
（一）气-液色谱（分配色谱）固定相气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。
1. 担体（或载体）是一种化学惰性的多孔固体颗粒，支持固定液，表面积大，稳定性好（化学、热），颗径和孔径分布均匀；有一定的机械强度，不易破碎。
（1）担体的种类和性能：硅藻土型：红色硅藻土担体—强度好，但表面存在活性中心，分离极性物质时色谱峰易拖尾；常用于分离非、弱极性物质。
白色硅藻土担体—表面吸附性小，但强度差，常用于分离极性物质。
非硅藻土型担体：有氟担体，适用于强极性和腐蚀性气体的分析；玻璃微球，适合于高沸点物质的分析；高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂，又可以用作气-液色谱的担体。
(2)担体的预处理：除去其表面的活性中心，使之钝化。
酸洗法（除去碱性活性基团）；碱洗法（除去酸性活性的基团）；硅烷化（消除氢键结合力）；釉化处理（使表面玻璃化、堵住微孔）等。
2．固定液——涂在担体上作固定相的主成分（l）对固定液的要求：化学稳定性好：不与担体、载气和待测组分发生反应；热稳定性好：在操作温度下呈液体状态，蒸气压低，不易流失；选择性高：分配系数K 差别大；溶解性好：固定液对待测组分应有一定的溶解度。
（2）组分与固定液分子间的相互作用：组分与固定液分子间相互作用力通常包括：静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。
在气-液色谱中，只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力，组分才能在固定液中进行分配。
选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异，才能达到彼此分离的目的。
（3）固定液的分类：固定液有四百余种，常用相对极性分类。
气相色谱柱知识详解
v1.0 可编辑可修改气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在，长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
气相色谱柱填充柱,毛细管柱
第二章 气相色谱柱第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2~4mm，长度为1~10m左右；后者内径在0.2~0.5mm，长度一般在25~100m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
第五章 填充柱气相色谱法
Mcreynalds（麦氏常数） 为了提高I值的准确代表性，Mcreynalds做了大量工作， 最后，他认为，五种代表物，将丁醇 乙醇，戊酮-2 甲乙酮，硝基丙烷 硝基甲烷，更准确些。为了区 别，将麦氏常数分别用X’、Y’、Z’、U’、S’表示。 五种化合物的ΔI值之和称为总极性，按总极性由小 到大的顺序，就构成M氏、R氏常数表。 一些书中，R氏常数表 溶剂常数 M氏常数表 ΔI值 ΔI = 100 X R、M氏常数表的应用
酸性作用点，适用于分析碱性样品。
（3）硅烷化：除去载体表面的硅醇基，消除氢键作用点，方
法是加如入硅烷化试剂，如二甲基二氯硅烷等，处理 后，性能 好，但试剂昂贵。
（四）载体的选择 1、红色硅藻土载体：烷烃、芳烃等非极性、弱极性物。 2、白色硅藻土载体：醇、胺、酮等极性物 3、固定液含量大于5%，一般的红色、白色载体 4、固定液含量小于5%，处理过的载体。 5、高沸点：选玻璃微球；强腐蚀的选氟载体。 二、气液色谱固定液
第一节 填充柱气相色谱
一、系统流程图
二、分析单元
（一）气路系统 作用 供给色谱分析所需要的载气、燃气、助燃气。 包括 气体钢瓶（气体发生器）、减压阀、干燥管等。
1、载气：最常用的有N2，H2等。所走的路线为： 钢瓶（或气体发生器）------压力表-----减压阀----净化管-----（仪器）-----表-----汽化室----柱----检测器。
计算方法：选择一物质对，常用正丁烷----丁二烯，分别在非极性、极性、被测固定液柱上 测物质对的相对保留值，并取对数：
q = lg[
t R丁 t R环
]
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DB-5色谱柱性能介绍• (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷• 非极性• 高性能通用色谱柱• 应用范围广• 低流失• 温度上限高• 键合交联• 可用溶剂冲洗• 有各种色谱柱尺寸• 等同于USP 固定相G27相似的固定相：HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52,SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5内径(mm) 长度(m) 膜厚(μm) 温度范围(°C) 7 英寸柱架5 英寸柱架7890/6890LTM 模块0.10 10 0.10 -60 至325/350 127-500A 127-5012E 127-5012LTM0.17 -60 至325/350 127-501E 127-501EE 127-501ELTM0.33 -60 至325/350 127-501N 127-501NLTM0.40 -60 至325/350 127-5013 127-5013LTM20 0.10 -60 至325/350 127-5022 127-5022E 127-5022LTM0.40 -60 至325/350 127-5023 127-5023LTM0.15 10 1.20 -60 至300/320 12a-5015 12a-5015LTM0.18 10 0.18 -60 至325/350 121-5012 121-5012E 12A-5015LTM0.40 -60 至325/350 121-5013 121-5013LTM20 0.18 -60 至325/350 121-5022 121-5022E 121-5022LTM0.40 -60 至325/350 121-5023 121-5023E 121-5023LTM40 0.18 -60 至325/350 121-50420.20 12 0.33 -60 至325/350 128-5012 128-5012LTM15 0.20 -60 至325/350 128-50H7 128-50H7LTM25 0.33 -60 至325/350 128-5022 128-5022LTM50 0.33 -60 至325/350 128-50520.25 15 0.10 -60 至325/350 122-5011 122-5011LTM0.25 -60 至325/350 122-5012 122-5012LTM0.50 -60 至325/350 122-501E 122-501ELTM1.00 -60 至325/350 122-5013 122-5013LTM25 0.25 -60 至325/350 122-5022 122-5022LTM30 0.10 -60 至325/350 122-5031 122-5031LTM0.25 -60 至325/350 122-5032 122-5032E 122-5032LTM0.50 -60 至325/350 122-503E 122-503ELTM1.00 -60 至325/350 122-5033 122-5033E 122-5033LTM50 0.25 -60 至325/350 122-505260 0.10 -60 至325/350 122-50610.25 -60 至325/350 122-50620.50 -60 至325/350 122-506E1.00 -60 至325/350 122-50630.32 10 0.5 -60 至325/350 123-500E 123-500ELTM15 0.10 -60 至325/350 123-5011 123-5011LTM0.25 -60 至325/350 123-5012 123-5012E 123-5012LTM1.00 -60 至325/350 123-5013 123-5013E 123-5013LTM25 0.17 -60 至325/350 123-502D 123-502DLTM0.25 -60 至325/350 123-5022 123-5022LTM0.52 -60 至325/350 123-5026 123-5026LTM1.05 -60 至325/350 123-502F 123-502FLTM30 0.10 -60 至325/350 123-5031 123-5031LTM0.25 -60 至325/350 123-5032 123-5032E 123-5032LTM0.50 -60 至325/350 123-503E 123-503ELTM1.00 -60 至325/350 123-5033 123-5033E 123-5033LTM1.50 -60 至325/350 123-503B 123-503BLTM50 0.25 -60 至325/350 123-50520.52 -60 至325/350 123-50561.00 -60 至325/350 123-505360 0.25 -60 至325/350 123-50621.00 -60 至325/350 123-5063 123-5063E0.45 15 1.27 -60 至300/320 124-5012 124-5012LTM30 0.42 -60 至300/320 124-5037 124-5037LTM1.27 -60 至300/320 124-5032 124-5032LTM0.53 10 2.65 -60 至260/280 125-50HB 125-50HBLTM15 0.25 -60 至300/320 125-501K 125-501KLTM0.50 -60 至300/320 125-5017 125-5017LTM1.00 -60 至300/320 125-501J 125-501JLTM1.50 -60 至300/320 125-5012 125-5012E 125-5012LTM25 5.00 -60 至260/280 125-5025 125-5025LTM30 0.25 -60 至300/320 125-503K 125-503KLTM0.50 -60 至300/320 125-5037 125-5037LTM0.88 -60 至300/320 125-503D 125-503DLTM1.00 -60 至300/320 125-503J 125-503JLTM1.50 -60 至300/320 125-5032 125-5032E 125-5032LTM2.65 -60 至260/280 125-503B 125-503BLTM3.00 -60 至260/280 125-5034 125-5034E 125-5034LTM5.00 -60 至260/280 125-5035 125-5035E 125-5035LTM60 1.50 -60 至300/320 125-5062 125-5062E5.00 -60 至260/280 125-5065 125-5065E气相色谱填充柱第五章填充柱气相色谱色谱柱又称分离柱，是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。
色谱柱是实现分离的核心部件，要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。
分析型色谱柱的内径通常在4~8mm，柱长通常在50~250mm。
液相色谱填充柱内一来源的非同批产品，其色谱分离效能均不重复。
（一）活性炭--非极性。
有较大的比表面积，吸附性较强。
可用于惰性气体、永久气体，气态烃的分析等分析。
由于活性炭表面活性大而不均匀，会造成色谱峰拖尾，现在很少使用权了。
（二）石墨化炭黑(Cabopack系列)：非极性。
为克服活性炭的缺点，把炭黑进行高温处理，如加热到3000℃，表面均匀、使活性点大为减少。
所以大大改善了色谱峰形，提高了分析重现性。
据有关研究认为石墨化炭黑的表面没有官能团，没有π键，它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化炭黑的极性比角鲨烷还小。
（三）碳分子筛（碳多孔小球；TDX系列)--非极性。
是用偏聚氯乙稀小球进行热裂解，得到固体多孔状的炭。
碳多孔小球的国外商品名为Carbosieve，国内叫TDX，具体牌号有TDX-01、TDX-02。
碳多孔小球特点是非极性很强，表面活性点少，疏水性强，可使水峰在甲烷前或后洗脱出；柱效高；耐腐蚀、耐辐射；寿命长。
TDX可用于分析H2、、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、以及C3的烃类和SO2等气体的分析；氮肥厂的半水煤气分析；金属热处理气氛的分析；低碳烃中水分的分析等。
图5-1是碳分子筛分离含硫化合物的色谱图。
图中各峰的组分依次是1.空气；2.硫化氢；3.氧硫化碳；4.三氧化硫；5.甲基硫醇；6.二硫化碳。
图5-2碳分子筛分离含硫化合物（四）活性氧化铝--有较大的极性。
热稳定性好，机械强度高，适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的分离。
CO2能被活性氧化铝强烈吸附，因此不能用这种固定相进行分析。
（五）硅胶SiO2 xH2O (Porasil系列等)--强极性。
分离能力决定于孔径大小及含水量，一般用来分离C2-C4烃类及某些含硫气体:H2S、CO2、N2O、NO、NO2、、N2O、SO2，有与活性氧化铝大致相同的分离性能，且能够分离臭氧。
（六）分子筛--有特殊吸附活性。
碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。
人工合成的泡沸石，化学组成为MOAl2O3 xSiO2yH2O其中Ｍ是金属离子Na+、K+、Ca2+等，合成的泡沸石加热时，结构水就从空隙中逸出，留下一定大小均匀的孔穴。
当样品分子经过分子筛时，比孔径小的分子被吸进去，比孔径大的分子通过分子筛出来，故分子筛实际是个反筛子。
分子筛的种类很多，分析用的有4A、5A、13X等，其中前面的数字代表孔径，A、X表示类型，A、X化学组成不同。
用于分析气样中N2和O2有特效。
分子筛可用来分离永久气体、H2、H2S、O2、CH4、CO气态烃分析等。
特点是能在高温下使用，但重复性好的吸附剂很难制备，往往使峰拖尾。
图5-3表示活性炭吸附剂（13X分子筛）分离永久气体的色谱图，柱温22℃，He气流速20ml/min。
图5-3 活性炭吸附剂（13X分子筛）分离永久气体的色谱图二、分子多孔微球(Porapak，Chropmosorb等高分子多孔微球是新型的有机合成固定相，是用苯乙烯与二乙烯苯共聚所得到的交联多孔共聚物。
既可做固定相，又可做载体。
Hollis所研究的PorapakQ 是一种色谱分离性能很好的气-固色谱固定相。