固相微萃取技术研究进展
固相微萃取研究进展
丝为 基 体 制 备 了分 子 印 迹 聚 合 物 （ ｌｃ ｌｒｉ ｍｏｅ ｕａ ｍ—
ｐ ｉｔｄｐ ｌｍｅ ， Ｆ 包 覆 的 Ｓ ＭＥ纤维 ， 与 高 ｒ ｅ ｏｙ ｒ ＭＩ ） ｎ Ｐ 并
效液 相色谱 （ Ｐ Ｃ） 用 以萃 取辣 椒 粉 和 家禽 肉中 ＨＬ 联 的苏 丹红 添加剂 。Ｂ ａ ｃ ｌｎ ｈ等 引用商 品化 的 Ｐ ＤＭＳ ／
硅 氧烷 复合 物 Ｓ ＭＥ纤 维 ， 几 种 苯 系物 进 行 萃取 Ｐ 对
分 析 的检 出限为 ２～ ｇ Ｌ ５ｎ ／ 。
２ 固相微 萃 取 的应 用
２ １ 固 相 微 萃 取 在 环 境 分 析 中 的 应 用 ．
８ ８ｎ ／ 。Ｙ ． ｇ ｇ ｅ等 叫利 用 顶 空 萃 取 模 式 ， 用 羟 基 采
间、 涂覆 速率 、 干燥 条 件 等 的考 察 和 优 化 ， 高 了整 提
个 萃取 装置 的萃 取 效 率及 物 理 化 学稳 定 性 。 同时 ，
高通量 ９ 一 板 的 自动 化装 置 设 计更 好 地 节 省 了分 ６孔
析时 间 ， 高了数 据结果 的可 靠性 和精 确性 。Ｓ ｒ 提 ａ￣ｉ
・
２ ０・ ２
色
谱
第 ３ ０卷
分 子筛具 有规 整 而 均 匀 的孔 道 ， 径 大 小 约 为 孔
析 。该 方法 对干燥 样 品 的检 出 限低 于 ０ １ ￣／ ｇ ．５ ｐ ｋ 。 ｇ
分 子数 量级 ， 广 泛 用 作 催 化 、 附 及 离 子 交 换 材 被 吸 料 。Ｓｌ ａｉ 一 是 一种 典 型 的 ＭＦ 类 型 的 分 子筛 ， ｉｃ ｌｅ１ ｉ ｔ Ｉ 其 特 有 的三 维介 孔通道 只 能允 许 分 子直 径小 于 ０ ６ ． ａ 的分子 通过 。Ｚ ｕ等 通 过 水 热合 成 法 制 备 了 ｍ ｈ 以 Ｓｌ ａ ｔ． ｉｃ ｌｅ１为涂层 的 固相微 萃 取纤 维 。通 过 对 ６ ｉ ｉ 种不 同取代 基 的苯 衍生 物 的萃 取分 析 可 知 ， 纤 维 该 对邻 位 和对 位 取 代 的苯 系 物 具 有 明显 的形 状 选 择
固相微萃取技术研究进展及其在发酵肉制品中的应用
ＳＭ Ｐ Ｅ根据 “ 似 相 溶 ”的选 择 性 原 理 ， 合 被 相 结
行 的传 统食 品 。我 国 发 酵 肉制 品 如 金 华 火 腿 、 威 宣
火 腿 和 中式 香肠 等 以其优 良的 品质 和特 殊 风 味受 到
分析 物 的极性 、 沸点 和分 配 系数 ， 过 选 用不 同涂层 通 材料 的萃 取 纤 维 来 实 现 分 离 、 集 的过 程 。研 究 表 富 明 ，Ｉ Ｐ Ｄ —Ｓ ＭＥ的定量 依据 是萃 取涂 层 中分析 物 的萃
２１ 第 ２ ０ ０年 期 总第 ３ ６期 ４
内凌善 业
ＭＥ ＮＤＵＳ ＡＴ Ｉ ＴＲＹ
． 综 述 ． ： ． ： ．
固相 微 萃 取 技 术 研 究 进 展 及 其 在 发 酵 肉 制 品 中 的 应 用 院 四川雅安
６ ５ １ ２０４
广泛应 用 于食 品 、 品 、 药 残 留 、 境 和生 物 技 术 药 农 环 等领 域 。
１ 固相 微 萃 取 技 术
１ １ 固相微 萃取 基础原 理 ．
基 本 的 Ｓ ＭＥ是 通 过石 英 纤维 表 面 涂渍 的 高分 Ｐ
子层 对样 品 中的 有 机 分 子 进 行 萃 取 和 预 富集 ， 后 然
酵、 干燥 或 熏 制 工 艺 加 工 而 成 的一 类 色 泽 、 地 特 质
殊 ， 味典 型 的 肉制 品 ， 今 已有２００ 年 的悠 风 至 ０ 余
久历史 。发 酵 肉制 品主要 可分 为 生火 腿 和 发 酵 香肠
两 大类 ， 因其风 味独特 且耐 贮 藏 ， 已成 为一 类 世 界流
ｉ ｅ ｅ ｔｔ ｎ ｙ ａ ｓ，ａ ｈ ｎ ｉｓａ ｐ ｉａ ｉｎ ｎ ｆｒ ｎ ｅ ａ ｒ ｄ ｃ ｓｗｅ ｅ ｌｓｅ ｎ ｒ ｃ ｎ ｅ ｅ ｒ ｎｄ ｔ ｅ ｔ ｐ ｌ ｔ ｓｉ ｅ ｍｅ ｔｄ ｍｅ ｔｐ ｏ ｕ ｔ ｒ ｉｔ ｄ．Ｔｈｅｐｒ ｍｉｉ ｇ ｐ ｏ — ｃ ｏ ｏ ｓｎ ｒ ｓ
固相微萃取研究进展
１ １ 固 相微 萃取 的萃取 方式 和原 理 ．
Ｓ Ｍ Ｅ 的 操 作 方 式 有 两 种 ： 种 是 将 Ｓ Ｍ Ｅ 萃 取 纤 维 直 接 插 入 较 洁 净 的 液 体 样 品 中 ， 为 直 接 Ｐ 一 Ｐ 称 Ｓ Ｍ Ｅ 法 ； 一 种 是 将 Ｓ Ｍ Ｅ 萃 取 纤 维 置 于 液 体 或 固 体 样 品 的 顶 空 进 行 萃 取 ， 顶 空 固 相 微 萃 取 法 Ｐ 另 Ｐ 即
， 式 简 化 为 上
（ ３）
１ １一 Ｋ ｈ ｆ 。 Ｖ ｃ
可 知 ， 接 Ｓ ＭＥ 中 ， 取 涂 层 中 分 析 物 的 萃 取 量 与 其 在 样 品 中 的 初 始 浓 度 呈 线 性 关 系 １ ， 足 直 接 直 Ｐ 萃 ．这
Ｓ ＰＭＥ 的 定 量 依 据 。
Ａｉ Ｅ
基 金 项 目 ： 家 自然 科 学 基 金 （ ． ０ ７ ０ ２ ； 育 部 重 点 课 题 （ 技 司 ２ ０ — ５ 国 Ｎｏ ２ ０ ７ ２ ） 教 教 ０ ０ １ ６号 ）
４ ２９
维普资讯
第 ５期
陈
猛等 ： 固相 微 萃 取 研 究进 展
固相 微 萃 取研 究 进 展
陈 猛 袁 东星 许 鹏 翔 昌敦 虎
（ 门大 学 环境 科学 研 究 中心 ， 门 ３ １ ０ ） 厦 厦 ６ ０ ５ 摘 要 ： 固相微 萃取 的发展 背景 、 用及 其研 究进 展 作 了综 述 。 引 用文献 １ ５篇 。 对 应 ４
固相微萃取萃取头制备技术及试验方法的进展
。由
于 1=>? 具有 操 作 简 单、 溶 剂 用 量 少、 快速灵活便
收稿日期： !""/ 01" 01"
作者简介： 徐 2 溢， 女， 副教授， 3&4 ： （ "!/ ） 5,1!1--/ ， 60)784 ： 9:;8<=> <(7? <@? <A? 基金项目： 国家 自 然 科 学 基 金 （ !"""B"", ） 、 国家教委留学人员基金 （ 外 留 司 $$5 C ） 、 光电技术及系统教育部重点实验室开放课题基金 （ D63E"1 0"! ） 资助课题 ?
电子共轭体系因而该涂层具有对分子形状大小和结构的识别能力及其缺电子多烯的化学性质将其用于杯芳烃环糊精以及一些多肽的分离具有较好的选择性和较大的吸附量
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毛细管内固相微萃取技术的研究进展
新 的 Ｓ ＭＥ方法 和操 作 模 式 【 主 要 有 ： １ 固定 相 Ｐ ３ Ｉ ， （） 外 露式 ， 如外 涂纤 维 Ｓ ＭＥ Ｆｂｒ Ｐ Ｐ （ ｉｅ ＭＥ）容器 壁 涂 Ｓ 、
要对毛细管内固相微萃取技术的萃取模式 、 固定相 制备技术 、 萃取条件和与色谱在线联用技术等研究 进 展做个 综合 概述 。
现性 也 较好 ， Ｓ Ｒ Ｄ小 于 ５０ ．。此 外 ， 有高 度 生物 亲 具
和性 的烷 基 一二醇 基硅胶 （ Ｄ ） 为一 种 限进介 质 Ａ Ｓ作
１ ． 管 内金 属 丝 固相 微 萃 取 （ ｒ ｉ ｔ ｅ ．１ ２ ｗｉ — — ｂ ｅｎ ｕ Ｓ Ｍ ） 和 管 内 纤 维 固 相 微 萃 取 （ｂｒｉ ｔ ｅ ＰＥ ｉ — —ｂ ｆｅ ｎ ｕ
１ 毛 细管 内固相微 萃取模 式
目前 使 用 的 毛细 管 柱按 照 固定 相 在 毛 细管 中
的存 在形 式可 以分 为开 管柱 、 充柱 和整体 柱 。根 填
式 （ ｅｓｌ ｌ ） 膜 式 （ ｅ ｂａｅ） 搅 拌 转 子 式 Ｖｓ ｌ 、 ｅ Ｗａｓ ｍ ｍ ｒｎｓ、
（ ｔ— ａ Ｐ ） （ ） Ｓ ｒｂ ｒ ＭＥ ；２ 固定 相 内含式 ， ｉ Ｓ 如毛 细 管 内微
福 建 分析 测 试
Ｆｊ ｎＡ ａ ｓ ＆ Ｔｓｎ ｕｉ ｎｌ ｉ ａ ｙ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
毛细管 内固相微萃取技术的研究进展
林 宇巍
（ 州市产 品质量 检验所 ， 福 福建 福州 ３０２ ） ５ ０ ５
摘 要 ：毛细管固相微萃取技术作为一种新型微萃取技术 ， 与其他固相微萃取技术 比较 具有萃取效率高 、 固定相种 类 丰富 、 易于与其他分析技术联用等优点。本文主要综述了毛细管 内固相微萃取技术的萃取模式 、 固定相制备、 萃取
固相微萃取-液相色谱技术联用的研究进展
固相微萃取-液相色谱技术联用的研究进展近年来随着现代分析技术的发展，固相微萃取技术作为一种简单有效的前处理手段被越来越多地应用于环境、食品、临床、生物学等方面的检测分析。
本文主要综述固相微萃取-液相色谱技术联用原理和发展现状，介绍该技术在实际应用中的优化，并对其发展前景作展望。
标签：固相微萃取;液相色谱;研究进展固相微萃取（SPME）是在固相萃取（SPE）基础上发展起来的一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的萃取分离技术，它摒弃传统样品前处理方法的很多缺点，具有下述优点：操作简单，萃取速度快，样品需要量少，所需有机溶剂少，易于实现自动化，与当今国际上提倡的绿色环境友好型样品前处理要求相符[1-3]。
随着液相—质谱技术的发展，SPME又越来越多地与液相色谱联用并取得很大进展。
1 与液相色谱联用的固相微萃取类型1.1 纤维针式固相微萃取SPME装置类似一个注射器，由手柄和萃取纤维头组成。
萃取纤维头是涂有不同固定相或吸附剂的熔融石英纤维，外套不锈钢细管以保护石英纤维不被折断，纤维头在钢管内可伸缩，将SPME针管刺入样品瓶，推出纤维头浸入样品溶液，萃取一定时间后缩回纤维头退出样品瓶，插入SPME-HPLC专用接口。
该接口由一个六通阀和解吸池组成，解吸池与进样管相连，将六通阀置于载样状态时，纤维头插入解吸池，六通阀置于进样状态，流动相冲洗纤维头洗脱富集的化合物并随流动相进入色谱柱和检测器进行分离和测定，纤维头退回钢针中，拔离进样口，此为动态洗脱。
动态洗脱不彻底时可进行静态洗脱，即在六通阀置于载样状态时使用注射器吸取适量的洗脱溶剂注入并充满六通阀和接口的洗脱室，静态洗脱一定时间后将六通阀置于进样状态。
为避免记忆效应，在下次萃取进行前需将纤维头洗净并晾干。
此方法由于其经典性一直沿用至今。
1.2 管内固相微萃取为使SPME更好地与液相色谱在线耦合，Eisert等人发明管内固相微萃取装置，它将萃取固定相涂覆于GC毛细管柱内壁代替传统萃取头，一端插入试样溶液中，另一端与六通阀相连。
当前萃取分离技术的研究应用与进展
当前萃取分离技术的研究应用与进展当前萃取分离技术是化学、生物、环境等领域的重要技术手段之一，广泛应用于药物开发、环境监测、食品安全等领域。
随着科学技术的进步和需求的不断增加，萃取分离技术也在不断发展和改进。
本文将围绕当前萃取分离技术的研究应用与进展进行探讨。
一、应用领域及需求1.药物开发：药物中间体的分离纯化、天然药物中活性成分的提取等。
2.环境监测：水、土壤、大气中有机污染物和无机污染物的分析监测。
3.食品安全：食品中农药、兽药、重金属等残留物的检测与分离。
4.化学工程：化工原料的纯化、有机废弃物的处理等。
二、萃取分离技术的现状1.传统萃取技术：包括液液萃取、固相萃取等，已经得到广泛应用，但存在工艺复杂、时间长、溶剂耗量大等问题。
2.共价萃取技术：通过改变溶剂特性或添加萃取剂，可以提高萃取效率和选择性，具有更广泛的应用前景。
3.离子液体萃取技术：离子液体是一种新型环保溶剂，在药物开发、催化剂制备等方面显示出较大潜力。
4.超临界流体萃取技术：超临界流体具有较高的溶解能力和较低的表面张力，可用于制备高纯度的化合物。
5.固相微萃取技术：采用微量的吸附剂直接吸附目标化合物，具有快速、高效、省溶剂等优点。
三、研究进展1.萃取剂的改进和设计：研究人员通过改变萃取剂的结构和性质，提高了其分离效率和选择性。
2.新型萃取材料的研发：包括纳米材料、多孔材料等，在提高分离效率和选择性的同时，还具有较高的稳定性和再生能力。
3.萃取工艺的改进：通过优化工艺参数，如溶剂体积、溶剂浓度、萃取温度等，可以提高分离效率和减少工艺复杂性。
4.联合技术的发展：通过将不同的分离技术进行组合，如萃取-膜分离、萃取-吸附分离等，可以提高整体分离效率和减少能耗。
四、挑战和展望1.萃取剂的选择和设计：目前常用的萃取剂仍然存在选择性、稳定性和毒性等问题，需要开发更高效和环保的萃取剂。
2.萃取分离过程的机理研究：了解分子间相互作用和传质过程等机理，有助于优化工艺参数和提高分离效率。
固相微萃取技术在农药残留检测中的应用进展
现了较大的发展。
本文通过探讨固相微萃取技术在农药残留检测中的应用进展，以期为农药残留安全快速检测技术推广应用提供有效参考。
1.2 固相微萃取原理及其制备技术1.2.1 基本原理固相微萃取技术是借助相关物理或化学的方法，通过在一定的基质表面上固载具有吸附萃取功能的涂抹材料，使其同需要检测的样品进行微萃取，微萃取方式包括直接微萃取方式和顶空微萃取方式，然后再将目标分析无进行富集浓缩，通过与进样装置进行直接联用，或者解吸后在进样，实现对样品中的目标分析物进行分析。
在这一过程中，可能会对固相微萃取效率造成影响的因素主要有两个方面：一方面，萃取条件影响，包括萃取的时间、温度，以及样品基质的ph 值和采用的解析溶液等；另一方面，还包括萃取头设计，以及涂层的性质、薄厚、体积等因素。
在萃取头设计中，最开始的设计形式是纤维式，其载体是石英纤维，其后产生了可自行搅拌的萃取棒式、管内固相微萃取等。
近年来，随着技术的快速发展，出现了针尖式固相微萃取、芯片式微萃取，以及固相微萃取膜的设计形式。
1.2.2 制备技术固相微萃取的核心组成，在于微萃取涂层部分，微萃取涂层的性质，对萃取过程的选择性以及灵敏程度有着直接决定作用，涂层吸附萃取性能的高低，以及其薄厚程度、耐溶剂性能、热稳定性能高低等，都是直接影响目标分析物富集与分析效率的重要因素。
为实现目标分析物的高倍富集的目的，加强对固相微萃取涂层材料的研制，是促进固相微萃取技术发展的重要途径。
现阶段，固相微萃取涂层的制备方法主要包括：直接涂渍法、溶胶—凝胶技术、化学键合与聚合、分子印迹技术等，还有当前最新型的电化学沉积法。
电化学沉积法主要是利用金属丝作为地材，采用电化学方法，在金属丝表面沉积涂层，金属丝底材的设计有效地提升了萃取头的机械强度。
同时，分子印迹技术是近年来固相微萃取制备技术研究的热点之一，分子印迹聚合物涂层吸收了分子印迹技术及固相微萃取技术的重要优势，能够实现非常高的选择性以及灵敏度。
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2m1m2kv f + 2m1m2vs kv f vs n = 1− exp − A t c0 mvsv f + 2m2kvsv f kv f + vs 1
A：涂层的表面积 m1,m2:分析物在样 m1,m2:分析物在样 品和固相涂层中的 质量转移系数 m=D/δ （m=D/δ ,D 扩散系数； 扩散系数；δ：涂 层厚度 ） t:提取时间 t:提取时间
发展方向
SPME的发展历史 的发展历史
–1989年，Pawliszyn 提出 1989年 –1993年，商品化 1993年 商品化Fiber-SPME –1993年， In-Tube-SPME -GC 1993年 –1996年，商品化Fiber-SPME-HPLC 1996年 商品化Fiber–1997年，商品化 1997年 商品化Fiber-SPME-GC –1997年， In-Tube-SPME-HPLC 1997年 –1999年，Pat Sandra 提出 1999年 提出SBSE技术 技术 –2001年，一种新形式 2001年 一种新形式In-Tube SPME-GC
n = K k fs v f c 0
影响萃取效率的因素
萃取相的种类 相似相溶机理 PDMS, PA, PDMS-DVB,CW-DVB, CW-TR
萃取相的体积 搅拌 萃取温度 盐析效应
n = k fs v f c 0
Fiber-SPME
Fiber-SPME的特点 的特点
简单，快速 简单， 无毒害： 无毒害：不需要或需要少量有机溶剂 适用性强： 适用性强：现场采样 易流失出现鬼峰 萃取率偏低， 萃取率偏低，重复性差
基本理论
٭٭٭ ٭ ٭ ٭ ٭
Fiber SPME 液液萃取
– 平衡理论
n =
k k
fs fs
v v
f
f
c
0
v
s s
+ v
Kfs: 待分析物 在涂层和样品基 质中的分配系数 Vf: 涂层体积 Vs: 样品的体积
n = k fs v f c 0
C0:样品中待分 析物质的初始浓 度
– 非平衡理论
SBSE萃取相的制作技术 SBSE萃取相的制作技术
– 套管法 – 溶胶凝胶法
ห้องสมุดไป่ตู้点：
反应温度低， 反应温度低，易于控制 制品的均匀度纯度高 不需要昂贵的设备 凝胶表面呈现多孔结构
缺点： 缺点：
制作周期长
发展方向
新形式SPME技术的研究 技术的研究 新形式 – 萃取相种类 – 萃取相的制作技术 – 应用领域的进一步扩展
–
谢
谢
Seminar Ⅱ
固相微萃取技术研究进展
报告人： 报告人：刘文民 导 师：关亚风 研究员
主 要 内 容
固相微萃取技术（ 固相微萃取技术（SPME）的发展历史 ） 基本理论及影响萃取效率的因素 SPME技术 技术
–纤维针式 纤维针式SPME（Fiber-SPME） 纤维针式 （ ） –管内 管内SPME (In-Tube-SPME) 管内 –固态搅拌棒萃取 (SBSE) 固态搅拌棒萃取
Fiber-SPMEFiber-SPME-GC
自动时样器
泵
GC 样品池 萃取瓶l
Fiber-SPME-HPLC
In-tube-SPME
Detector
Injector
GC Oven
Press-fit
Analytical Col.
In-tube-SPME-HPLC
In-tube-SPME-GC
In-tube-SPME-GC
8 7
1
2
GC OVEN
5 6 3 Heating Case
9
11
12
4
– SBSE
–1999年由 1999年由 年由Pat sandra 提出 –提出背景
纤维针
样品
搅拌子
Fiber-SPME
SBSE技术的特点 技术的特点
优点： 优点： 萃取固定相的含量 自身完成搅拌， 自身完成搅拌，避免竞争吸附 应用范围广 缺点： 缺点： 需要特制的解吸器 萃取所需平衡时间长