固相萃取技术及其应用

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固相萃取技术原理及应用

固相萃取技术原理及应用

固相萃取技术原理及应用固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种常用的样品前处理技术,它基于静态或动态状态下,将待测物从溶液中富集到固定相材料表面上,并通过适当的洗脱剂将目标物质从固相材料中释放出来。

固相萃取技术主要包括固相萃取柱(SPE column)和固相微柱(SPE cartridge)两种形式,常用的固相材料有活性炭、硅胶、C18、环糊精等。

固相萃取技术的原理是基于相分离原理,通过合适的固相材料选择和操作条件控制,使目标物质与其他杂质分离,并实现富集和洗脱的目的。

固相材料通常具有特定的化学特性,可以选择性地吸附或排斥目标物质。

在固相萃取过程中,样品一般先通过固相材料进行进样,然后洗脱剂流过固相材料将目标物质洗脱出来。

最后,洗脱的目标物质可以进行进一步的分析。

1.环境监测:固相萃取技术可用于提取和富集环境样品中的有机污染物,如水体中的有机溶剂、土壤和废水中的挥发性有机物。

通过固相萃取技术,可以提高目标物质的浓度,减少后续分析的干扰。

2.生物医学:固相萃取技术在生物医学领域广泛用于提取和富集生物样品中的目标化合物,如血液、尿液、唾液等中的药物或代谢产物,对于药物代谢动力学、药物安全性评价和生物样品前处理具有重要意义。

3.农药残留:固相萃取技术可用于提取和富集农产品中的农药残留物,如蔬菜、水果、肉类等中的农药和其代谢产物。

固相萃取技术能够提高检测灵敏度和分析效率,对于农产品的质量控制和食品安全具有重要作用。

4.食品安全:固相萃取技术可用于提取和富集食品中的食品添加剂、防腐剂、香料等化学物质。

通过固相萃取技术,可以减少食品样品前处理的麻烦,提高检测的灵敏度和准确性,保障食品安全。

1.富集效果好:固相萃取技术通过选择性吸附目标物质,实现了目标物质的富集。

相比于其他分离技术,固相萃取技术具有更高的富集效率。

2.操作简便:固相萃取技术操作简单,只需在样品中加入固相材料,通过正压或负压将溶液通过固相材料,然后使用洗脱剂进行洗脱即可。

固相萃取技术原理与应用

固相萃取技术原理与应用

固相萃取技术原理与应用固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种重要的分离纯化技术,广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。

本文将介绍固相萃取技术的原理与应用。

一、固相萃取技术原理1.样品预处理:将待分析的样品溶解、稀释或提取,目的是将目标分析物从干扰物中分离出来。

2.选择适当的固相吸附剂:根据目标分析物的性质,选择合适的固相吸附剂。

常见的吸附材料有C18、C8、C2、环酰胺、硅胶等。

3.将样品通入固相吸附剂柱:将经过预处理的样品溶液通入固相柱中,待目标物质吸附在固相吸附剂上。

4.洗脱步骤:通过用洗脱溶剂洗脱柱中吸附的杂质和干扰物,保留目标物质。

洗脱溶剂的选择要根据吸附剂和目标物质的亲疏水性来确定。

5.目标物质的脱附:采用合适的溶剂脱附洗脱柱中的目标物质,得到纯净的目标物。

6.浓缩与洗脱:通过吹干或其他手段进行目标物的浓缩和洗脱,以便后续的分析方法检测。

二、固相萃取技术应用1.环境监测:固相萃取技术广泛应用于环境监测领域,可用于海水、湖泊、河流和地下水中的有机污染物的富集和分离。

如对于农药残留、重金属离子等的分析,固相萃取技术具有高效、快速、选择性强的特点。

2.食品安全:固相萃取技术在食品安全领域的应用较为广泛,可用于蔬菜、水果、肉类等食品中残留农药、兽药、环境污染物等的富集和分离。

固相萃取技术具有样品处理简单、灵敏度高、重复性好等特点。

3.药物分析:固相萃取技术在药物分析中的应用主要是用于生物样品(如血液、尿液)中药物残留的富集与纯化。

固相萃取技术可以有效提高药物分析的检测灵敏度和分离效果。

4.环境样品前处理:固相萃取技术在环境样品前处理中也有广泛的应用,如水样预处理、土壤样品的提取等。

固相萃取技术可以快速分析和富集样品中目标物质,减少大量干扰物的影响。

总之,固相萃取技术作为一种高效、快速、选择性强的分离纯化技术,在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用前景。

固相萃取技术原理及应用

固相萃取技术原理及应用

固相萃取技术原理及应用固相萃取(Solid phase extraction, SPE)是一种技术手段,用于分离和富集样品中的目标化合物。

它在样品前处理和分析中起着至关重要的作用。

本文将介绍固相萃取的原理及其应用。

固相萃取的原理如下:首先,将样品中的目标物分子固定在一种固定相材料上;然后,用溶剂流经固相材料,将目标物分子从固相材料上洗脱下来。

这种方法利用了固定相材料对目标物分子的亲和性,实现了目标物的富集,以达到分离和提取的目的。

固相材料是固相萃取中的关键组成部分。

常用的固相材料包括氮化硅、聚合物、硅胶和活性炭等。

固相材料的选择根据样品的性质和目标物的特征来定。

例如,聚合物固相材料用于水样中的有机化合物的富集,而活性炭固相材料则常用于环境样品中有机污染物的提取。

固相萃取的应用非常广泛。

以下是一些常见的应用领域:1.环境分析:固相萃取被广泛应用于水、土壤和大气等环境样品中的有机污染物的富集和净化。

通过固相萃取,可以有效去除样品中的干扰物,提高目标物的浓度,以便后续的分析和检测。

2.食品安全:固相萃取可用于从食品中提取和富集农药残留、防腐剂和色素等有害物质。

通过固相萃取,可以降低样品中的杂质,提高检测的灵敏度和准确性。

3.药物分析:固相萃取可用于药物代谢产物、毒物和其他药物相关物质的提取和富集。

通过固相萃取,可以从复杂的生物样品中富集目标物,从而提高分析的准确性和灵敏度。

4.生物医学研究:固相萃取在生物样品的前处理中起着重要的作用。

它可用于富集体液、血浆和尿液等生物样品中的目标物,从而减少干扰物的存在,提高目标物的提取率。

5.药物代谢动力学研究:固相萃取可以帮助分析人体内药物代谢产物的浓度及其代谢动力学。

通过固相萃取,可以有效地从体液中富集和纯化药物代谢产物,以便后续的分析和研究。

总之,固相萃取作为一种前处理技术,在分离和提取样品中的目标物方面具有广泛的应用。

它能提高分析的准确性、灵敏度和效率,广泛应用于环境、食品、生物医学等领域。

固相萃取技术

固相萃取技术

固相萃取吸附剂的选择-常用固相
萃取吸附剂
• 键和硅胶吸附剂 • 石墨碳 • 离子交换树脂 • 金属配合物吸附剂 • 聚合物吸附剂 • 免疫亲和吸附剂 • 分子嵌入聚合物
应根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择。
2.影响 SPE固定相和洗脱剂的选择因素:
试样基质和分析物的性质, 如: 结构、 极性、 溶解度 和酸碱性质等;
固相萃取的分离模式
反相固相萃取 正相固相萃取 离子交换萃取 免疫亲和
三、固相萃取的简要过程
一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱 的预处理、上样、洗去干扰物质、洗脱及收 集分析物四个步骤。
a.固相萃取柱的预处理
一是为了润湿和活化固相萃取填料,二是为了除去填 料中可能存在的杂质,减少污染。
六、固相萃取方法的建立
• 固相萃取吸附剂的选择 • 固相萃取溶剂的选择 • 固相萃取的应用
1.固相萃取吸附剂的选择-固相萃取吸
附剂的要求
• 固相萃取吸附剂最好为多孔的、具有大的表面积的固体颗 粒。
• 固相萃取吸附剂应有较低的空白值。 • 萃取吸附过程必须可逆且有高的回收率。 • 固相萃取吸附剂要有高的化学稳定性。 • 固相萃取吸ห้องสมุดไป่ตู้剂必须与样品溶液有好的界面接触
与液液萃取法比较,固相萃取以下下优点:
①回收率和富集倍数高 ②有机溶剂消耗量低,可减少对环境的污染 ③采用高效、高选择性的吸附剂,能更有效的将分析物与
干扰组分分离 ④无相分离操作过程,容易收集分析物 ⑤能处理小体积试样 ⑥操作简便、快速,费用低,易于实现自动化及与其他分
析仪器连用。
二、固相萃取原理
采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常

固相萃取技术的应用

固相萃取技术的应用

固相萃取技术的应用以固相萃取技术的应用为标题,本文将介绍固相萃取技术的原理、分类、应用及优势。

一、固相萃取技术的原理固相萃取技术是一种基于化学吸附原理的分离和富集方法。

其原理是利用固定在固体载体上的吸附剂,通过溶液与固相吸附剂之间的相互作用,实现对目标化合物的富集和分离。

固相萃取技术具有选择性强、富集能力高、操作简便等优点,因而被广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。

二、固相萃取技术的分类根据吸附剂的性质和形态,固相萃取技术可以分为固相萃取柱、固相微萃取和固相萃取膜三种类型。

1. 固相萃取柱:将固相吸附剂填充在柱内,样品溶液通过柱时,目标化合物被吸附在固相吸附剂上,其他干扰物被滤除。

常见的固相萃取柱包括固相萃取柱和固相微萃取柱。

2. 固相微萃取:将固相吸附剂固定在微量装置上,样品溶液通过时,目标化合物被吸附在固相吸附剂上,然后通过热解或溶解释放目标物质,进而进行分析。

3. 固相萃取膜:将固相吸附剂涂覆在膜上,样品溶液通过膜时,目标化合物被吸附在固相吸附剂上,其他干扰物被滤除。

常见的固相萃取膜包括固相微萃取膜和固相微萃取纸。

1. 环境监测:固相萃取技术可以用于水体、土壤、大气等环境样品中有机污染物的富集和分析。

通过固相萃取技术,可以实现高灵敏度的环境监测,为环境保护提供数据支持。

2. 食品安全:固相萃取技术可以用于食品中农药、兽药、残留物等有害物质的提取和分析。

通过固相萃取技术,可以实现对食品中有害物质的快速检测,保障食品安全。

3. 药物分析:固相萃取技术可以用于药物代谢产物、药物残留等的提取和分析。

通过固相萃取技术,可以实现对药物分析的高效、准确的检测,为药物研发和临床应用提供数据支持。

4. 生物分析:固相萃取技术可以用于生物样品中目标化合物的富集和分析。

通过固相萃取技术,可以实现对生物样品中微量目标化合物的高灵敏度检测,为生物医学研究提供数据支持。

四、固相萃取技术的优势1. 选择性强:固相吸附剂的选择性可以通过调整吸附剂的化学性质和物理结构来实现,从而实现对目标化合物的选择性富集。

固相萃取技术与应用

固相萃取技术与应用

固相萃取技术与应用
固相萃取技术是一种常用的样品前处理方法,用于分离、富集和净化目标化合物。

其基本原理是利用吸附剂(固相材料)对溶液中的目标化合物进行选择性吸附,并将其与其他成分分离。

固相材料常采用多孔性或非孔性材料,如硅胶、聚合物、环氧酚醛树脂等。

固相萃取技术主要包括两种形式:固相微萃取和固相萃取柱。

固相微萃取是将固相材料固定在适当的支撑体上,形成微量固相吸附剂,通过直接接触或间接扩散的方式,实现目标化合物的富集。

固相萃取柱则是将固相材料填充在柱内,通过液相的力驱动目标化合物在固相上进行吸附和洗脱。

固相萃取技术广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究等领域。

在环境领域,固相萃取常用于水体和土壤中有机物的萃取和浓缩,如挥发性有机物、农药残留等。

在食品安全领域,固相萃取被用于食品中有毒有害物质残留的分析,如重金属、农药残留、塑化剂等。

在药物代谢研究中,固相萃取则用于体内和体外样品中药物及其代谢物的富集。

固相萃取技术具有操作简单、富集效果好、选择性强等优点,因此得到了广泛的应用和发展。

未来,固相萃取技术还有望在蛋白质富集、环境污染物分析和分离纯化等方面有更多的应用。

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展一、固相萃取技术概述固相萃取技术是一种基于化学吸附和脱附原理的样品前处理技术。

其主要原理是在固相吸附剂上吸附目标物质,然后将干净的溶剂或溶液用于脱附目标物质,从而实现对目标物质的富集和提取。

固相萃取技术具有操作简便、高效、选择性好、成本低等优点,因此在食品检测前处理中得到了广泛应用。

它主要包括萃取柱、固相萃取膜、固相微萃取等形式。

二、固相萃取技术在食品检测前处理中的应用1. 农药残留检测固相萃取技术在食品中农药残留检测中起到了重要作用。

通过将样品中的农药残留物质富集到固相萃取柱上,在适当的条件下再脱附出来,可以提高检测的灵敏度和准确性,减少干扰物质对检测结果的影响。

固相萃取技术还可以有效地降低检测的限量标准,提高检测效率。

2. 食品添加剂检测在食品添加剂检测中,固相萃取技术也有着重要的应用。

利用固相萃取技术可以对食品中的防腐剂、色素、甜味剂等添加剂进行富集提取,从而保证检测的准确性和灵敏度。

3. 食品中毒素检测固相萃取技术对食品中毒素的检测具有很高的适用性。

通过固相萃取技术可以将食品中的毒素富集提取出来,避免了复杂的样品前处理过程。

在安全性和准确性方面都具有明显的优势。

2. 缩短分析时间固相萃取技术具有快速、简便的特点,可以有效地缩短食品检测前处理的分析时间,提高工作效率。

3. 降低检测成本相对于传统的检测方法,固相萃取技术具有操作简便、易于自动化和成本低等优势,可以大大降低检测的成本。

4. 减少对环境的影响固相萃取技术使用的溶剂量少,不会产生大量有害废弃物,对环境影响小。

四、固相萃取技术在食品检测前处理中的发展趋势未来,固相萃取技术在食品检测前处理中将会有更广泛的应用。

随着科技的不断进步,固相萃取技术的自动化程度将会更高,操作更简便,准确性更高。

固相萃取技术也将更多地结合其他技术,如色谱技术、质谱技术等,构建更完善的检测体系。

对新型固相吸附剂的研究也将会推动固相萃取技术的发展,提高其适用性和选择性。

固相萃取技术的原理和应用

固相萃取技术的原理和应用

固相萃取技术的原理和应用概述固相萃取技术(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种常用的样品前处理方法,通过选择特定的固相吸附剂从复杂的样品基质中选择性地富集目标化合物,达到提高分析灵敏度和准确性的目的。

本文将介绍固相萃取技术的原理和应用。

固相萃取的原理固相萃取的原理基于固相吸附剂的选择性吸附和解吸过程。

固相吸附剂通常是由非极性或有机物基团修饰的多孔硅胶材料、聚合物、磁性微球等。

其原理主要包括以下几个步骤:1.样品处理:将待分析样品通过过滤、离心等操作预处理,去除杂质和固体颗粒。

2.萃取柱装填:将选定的固相吸附剂装填进SPE柱中,形成固相吸附层。

3.样品进样:待分析的样品通过SPE柱,使目标分析物与固相吸附剂接触。

4.杂质洗脱:通过选择性地改变洗脱溶剂的性质,洗脱掉非目标化合物和干扰物质。

5.目标物解吸:使用有选择性的溶剂或者梯度洗脱的方法,将目标分析物从固相吸附剂上解吸下来。

6.浓缩:将目标物溶液通过浓缩操作,减少体积,方便后续分析。

固相萃取的应用固相萃取技术广泛应用于环境、食品、化学、制药、生命科学等领域,以下为几个典型的应用案例:1.环境监测–土壤和水体中有机污染物的富集和分析。

–大气中挥发性有机物的采集和测定。

–水体中微量金属离子的富集和测定。

2.食品安全检测–农药残留的分离和测定。

–食品中毒理物质的富集和分析。

–食品中添加剂的富集和鉴定。

3.药物代谢研究–生物样品(血液、尿液等)中药物代谢产物的富集和分析。

–药物合成中间体的提取和分离。

4.生物分析–生物体中蛋白质、核酸等生物大分子的纯化和分析。

–制备高纯度的生物样品用于质谱分析。

固相萃取技术的优势固相萃取技术相比于传统的液液萃取和固液萃取方法具有以下优势:1.简便易行:操作简单,无需大量溶剂和复杂的操作步骤。

2.富集效果好:固相吸附材料提供了大表面积和大吸附容量,对样品中的目标分析物有较好的富集效果。

3.高选择性:通过选择不同的固相吸附剂和洗脱条件可以实现对目标化合物的高选择性富集。

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2 固相萃取的吸附剂(固定相)
2.1 吸附剂(固定相)的选择 目标物的最佳保留(即最佳吸附)取决于目标物极性与吸附剂极性的相似程度,两者极性越相似,则保留越好(即吸附越 好)。因此,选择固相萃取中的固定相吸附剂时,要尽量选择与目标物极性和样品溶剂极性相似的吸附剂。当目标物极 性适中时,正、反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还受样品溶剂洗脱强度的制约。溶剂强度在正、反固相萃取中 的顺序是不同的 (见表1)。如果样品溶剂的洗脱强度太强,目标物将得不到保留或保留很弱。例如,样品溶剂是正己 烷时,用反相固相萃取就不合适了,这是因为正己烷对反相固相萃取 是强溶剂,目标物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,这是因为水对反相固相萃取是 弱溶剂,不会影响目标物在吸附剂上的吸附。
固相萃取技术及其应用
序:天津市恒奥科技发展有限公司注册于天津高新技术产业园区,是集科、工、贸为一体的高新技术企业。主要从事分析测试仪器及自动 化仪表的研制、开发、生产及销售。为了更好的方便客户,与客户进行实验技术及仪器使用方面的经验交流,特摘取专业文献供用户及广 大分析工作者参考交流。如客户对仪器有特殊的改进要求,请与我公司客服部联系。 摘要:固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一个由柱色谱分离过程、分离机理、固定相和溶剂的选择等组成的试样预处理技术,由 液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,与高效液相色谱有许多相似之处。但是,SPE柱的填料粒径(>40um)大于HPLC填料(3~l0um),SPE 柱色谱与HPLC色谱的差别是柱低、塔板数少、分离效率较低、一次性使用,用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。由于SPE实现了 选择性的提取、分离、浓缩三位一体的过程,操作时问短、样品量小、干扰物质少,因此可用于挥发性和非挥发性物质分析并具有很好的 重现性。借助于SPE可以实现:从试样中除去对以后的分析有干扰的物质;富集痕量组分,提高分析灵敏度;变换试样溶剂,使之与分析方 法相匹配;原位衍生;试样脱盐;试样的储存和运送。SPE作为制备液体试样优先考虑的方法,取代了传统的液~液萃取法。因此,自SPE 出现以来,一直以l0%的年增长率扩大其应用。
固相萃取已广泛应用于环境分析,为环境分析工作者提供了一种较为理想的前处理技术,以代替传统的提取、净 化和浓缩方法。20世纪90年代以来,固相萃取技术及其在生物样本分析中的应用方面的论文每年都发表有百篇左右。
6 展望
SPE技术的应用日益广泛,并有望在以下几个方面有所发展: ①用球形硅胶或高聚物作为填料基质并改进合成方法,提高柱效和重现性; ②引进选择性高(或特效性)的新型填料和具有不同极性的新型SPME纤维,利用分子印迹技术,获得高度专一的固 相萃取材料; ③为了满足各种试样的不同要求,提高工作效率和使用方便,柱构型被继续完善; ④ 以新材料和填料制备SPE装置,扩大SPE在痕量分析中的应用范围; ⑤进一步改进自动化装置,提高工作效率.
在选择固相萃取分离模式和吸附剂时,要考虑以下几点: ① 目标物在极性或非极性溶剂中的溶解度; ② 目标物有无可能离子化,从而决定是否采用离子交换固相萃取; ③ 目标物有无可能与吸附剂形成共价键,如果能形成共价键,再洗脱时有可能会遇到麻烦; ④非目标物与目标物在吸附剂上的竞争程度,这关系到目标物与干扰化合物能否很好地分离。 2.2 固相萃取常用的吸附剂
3 固相萃取装置
3.1 柱的类型 (1)SPE柱:
SPE柱的使用最普遍,简单的SPE柱就是一根直径为数毫米的小玻璃柱,或聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料, 或不锈钢制成的柱子。柱下端有一孔径为20um的烧结筛板,用以支撑吸附剂。也可以用填加玻璃棉来代替筛板,这样 既能支撑固体吸附剂又能让液体流过,在筛板上填装一定量的吸附剂,然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品 时破坏柱床。基于对纯度的考虑,一般选用无添加剂且含有微量杂质的医用聚丙烯做为柱体材料,以免在萃取过程中 污染试样。为了降低SPE空白中的杂质,可选用玻璃、纯聚四氟乙烯座为柱体材料。筛板材料是另一个可能的杂质来源, 制作筛板的材料有聚丙烯、纯聚四氟乙烯、不锈钢和钛。金属筛板不含有机杂质,但易受酸的腐蚀。由于从柱体、筛 板和填料都可能向试样中引进杂质,在建立和验证SPE方法时,必须做空白萃取实验。 (2)SPE盘:
固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相固相萃取、反相固相萃取 及离子交换固相萃取。SPE所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸 附剂都是极性的,吸附剂极性大于洗脱液极性,用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上,取决 于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用,其中包括了氢键、π~π键相互作用、偶极~偶 极相互作用、偶极~诱导偶极相互作用以及其他的极性~极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂极性小于洗脱液极性, 所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物,目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性~非极 性相互的色散力。离子交换固相萃取用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标物是带有电荷的化合物, 目标物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
在线SPE又称在线净化和富集技术,主要用于HPLC分析,它通过阀切换将SPE处理试样与分析统一在一个系统中。
4 固相萃取的操作程序:
(1)活化吸附剂: 在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取柱,使吸附剂保持湿润。对于反相固相萃取采用的弱极性或非极性
吸附剂,通常用水溶性有机溶剂进行淋洗活化。对于正相固相萃取采用的极性吸附剂,通常用目标物所在的有机溶剂 (样品基体)进行淋洗。对于离子交换固相萃取选用的吸附剂,萃取非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗; 萃取极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。 为了使固相萃取柱中的吸附剂能保持湿润,应在吸附剂上保持1mL左右活化处理溶剂。 (2)上样:
3.2 离线SPE和在线SPE
(1)离线SPE: 自动SPE仪可以完成离线SPE操作。离线SPE与分析分别独立进行,SPE仅为以后的分析提供试样。对于与SPE柱相配
合的SPE装置,溶剂凭借重力就可以通过萃取柱,但流量较低。使用注射器加压或吸滤瓶抽气可增加溶剂的流量,多支 管抽气装置能够同时处理数个萃取柱。为了使试样溶液与填料有足够的接触,溶剂流量不能过高。对于SPE柱,流量应 保持在每分钟数毫升,SPE盘的截面积大,允许溶剂以较大的流量通过。 (2)在线SPE:
SPE的另一种形式是SPE盘,表面上与膜过滤器十分相似。盘式萃取器是含有填料的纯聚四氟乙烯圆片,或坚固并 无需支撑载有填料的玻璃纤维片。填料约占SPE盘总量的60%~90%,盘的厚度约1mm。SPE柱和盘式萃取器的主要区别 在于床厚度与直径之比。对于等重的填料,盘式萃取的载面积比柱式萃取大10倍,因而允许液体试样以较高的流量流 过。
我公司用于此类分析的产品:
1、HSE固相萃取装置
产地:天津恒奥科技技术参数源自1.向该装置提供的真空压力不应大于0.1Mpa。 2. 固相萃取柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时,请检查各接头是否拧 紧,气压盖密封垫是否平整。 3. 玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。 4. 系统配有12支硅橡胶塞,当某一路不使用时,可将其紧塞在主接头上,以保证系统保持一定 压力。 5. 系统配有一个铸铁压环,使用时,请将其放在收集瓶上,以保证操作平稳。
1 固相萃取的原理:
SPE就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使目标物与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗 脱或加热解吸附,达到分离和富集目标物的目的。 固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现 象;因采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),固相萃取能显著减少溶剂的用量;固相萃取的预处理过程简单,费用 低。
(3)固相微萃取: 1990年,加拿大Waterloo大学Pawliszyn在固相萃取基础上首创了固相微萃取(SPME)分离新技术。美国Supelco公
司于1993年推出了商品化的SPME装置,在分析化学领域引起了极大的反响。SPME装置形如一微量进样器,由手柄和萃 取头或纤维头两部分组成,手柄用于安装或固定萃取头,可以永远使用。萃取头长1cm,是在涂有不同吸附剂,接在不 锈钢丝上的熔融纤维,外套细不锈钢管(保护石英纤维不被折断),纤维头在钢管内可以伸缩,细不锈钢管可以穿透橡 胶或塑料垫片进行取样或进样,平时萃取头收纳于萃取头鞘内。使用时萃取头浸于液体中或液上萃取浓缩样品中的某 些化合物,而后不经任何溶剂洗脱直接进人气相色谱仪汽化室,被萃取物在汽化室内解吸附后,靠流动相将其导人色 谱柱,从而完成提取、分离、浓缩的全部过程。SPME的关键在于选择石英纤维上的涂层(吸附剂),要使目标物能吸附 在涂层上而干扰化合物和溶剂不吸附。一般说来,对非极性目标物应选择非极性涂层,对极性目标物应选择极性涂层。
物保留在吸附剂上,从而实现两者的分离。
5 固相萃取技术的应用
与液~液萃取和固相萃取相比,SPE具有操作时间短、样品量小、不需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重 现性好等优点。SPE法可用于环境化学、食品、医药卫生、临床化学、生物化学、法医学等领域中复杂目标物样品微量
或痕量的分离、富集和分析,SPE的最大技术优势是处理浓度很低的试样。SPE在环境分析中的其他应用见表3
固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,所以凡是液相色谱柱填料的材料都能用于固相萃取,但由于液相色谱的 柱压相对较高,要求住效较高,故对填料粒度的要求较为严格,对填料的粒径分布要求也较高(范围很窄)。固相萃取 柱上所加压一般都不大,分离的目的只是把目标物与干扰化合物和基体分开,对柱效的要求一般不高,此它的填料都 较粗,一般小于40 um即可,粒径分布要求也不严格,成本较低。固相萃取常用吸附剂的类型及用途参见表2,其中所 用填料为硅胶,而AL2O3、Florisil、石墨碳和树脂都可作为填料.
2、HGC系列氮吹仪
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