塞来昔布杂质总结分享
替普瑞酮杂质经验总结分享
替普瑞酮杂质总结分享
序号
名称
CAS
分子式
规格
用途
结构式
1
Teprenone Impurity 1
3879-23-0C23H38O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
2
Teprenone Impurity 2
1117-52-8C18H30O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
3
Teprenone Impurity 3
40716-66-3C15H26O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
4
Teprenone Impurity 4
1117-51-7C18H30O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
5
Teprenone Impurity 5
3790-78-1C15H26O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
湖北瑞诺医药---专注杂质对照品、标准品：①伏立康唑杂质②尼莫地平杂质③阿立哌唑杂质④瑞格列奈杂质⑤培美曲塞杂质q：300-
⑥氟维司群杂质⑦地西他滨杂质⑧佐匹克隆杂质⑨长春瑞滨杂质⑩恩杂鲁胺杂质-8058-⑪醋丁洛尔杂质⑫倍他米松杂质
⑬塞来昔布杂质
⑭西酞普兰杂质
⑮氯吡格雷杂质
-303
⑯硫酸益康唑杂质......等更多项目品种
并代理：CP/EP/USP/TRC/TLC/MC/LGC/RHINO 等品牌。
高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留
高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留【摘要】目的建立高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸的残留含量。
方法色谱柱：采用Hypersil ODS柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），检测波长210 nm，流动相：0.08%磷酸溶液（Ph 3.0）-甲醇（95：5），流速1.0 ml/min，柱温：35℃。
结果三氟乙酸浓度在 2.05～12.12 μg/ml范围内，线性关系良好，r=0.9998；检测限为1.0 ng；加样回收率平均为98.57%，RSD 为0. 99%。
结论此法可用于塞来昔布中三氟乙酸含量的测定，准确度高。
【关键词】塞来昔布；高效液相色谱法；三氟乙酸；含量测定塞来昔布（4-[5-（4-甲基苯基）-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺）是第一个在骨关节炎和风湿病的治疗中起作用的COX-2抑制剂[1，2]。
这个药与传统的非类固醇性抗炎剂联用时无通常的副作用。
GD Searle研发出了塞来昔布，目前市场上商品名为西乐葆。
在塞来昔布的合成工艺中，一般以对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯经Claisen 缩合反应制得中间体，然后与对苯磺酰胺基苯肼盐酸盐化合制得塞来昔布。
由于三氟乙酸乙酯会水解生产三氟乙酸，因此在塞来昔布原料药的质量标准中，对三氟乙酸限量有明确要求，进口注册标准中规定三氟乙酸不得超过0.04%。
本实验建立了高效液相色谱法（HPLC）测定塞来昔布中三氟乙酸残留的方法。
1 材料塞来昔布，江苏正大清江制药有限公司提供，批号：20121029、20121103、20121109、20121118；三氟乙酸对照品（色谱纯），美国天地试剂有限公司；甲醇（色谱纯），江苏汉邦科技有限公司；其余试剂均为市售分析纯。
美国Waters Alliance 2695 高效液相色谱仪，2487紫外可变波长检测器，Empower 2色谱工作站。
2 方法与结果2. 1 色谱条件色谱柱：Hypersil ODS 柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm）；流动相：0.08% 磷酸溶液（pH3.0）- 甲醇（95：5）；流速：0.8 ml/min；检测波长：210 nm；柱温：35 ℃；进样量：20 μl。
药物的杂质检查总结
热重曲线的纵坐标为质量(m)，横坐标 为温度(T)或时间(t)。
特点：准确测量物质的质量变化及变化速 度、样品用量少、速度快
本法适用于药物结晶水的测定和贵重 药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重 分析。（例：硫酸铜脱去结晶水，教材 P113~114。）
有关物质：指药物中可能存在的原料、中 间体、副产物、异构体、聚合体和降解产 物等与药物结构相似或相关的一类物质的 总称。
按理化性质 有机杂质
无机杂质 残留溶剂
按其来源
工艺杂质（中间体、 副产物，未完全反 应的原料及试剂）
降解产物
从反应物及试剂混 入的杂质
药物的纯度与化学试剂的纯度
药物的纯度考虑杂质的生理作用，药 品只有两个等级：合格或不合格。
• （一）有机杂质的化学名称作为项目名称 • （二）杂质检查项目的确定 • （三）杂质限度的确定（不是越低越好） • （四）杂质检查方法的选择与验证
2、杂质的检测方法
• 1、化学方法 • 2、色谱法
– 薄层色谱：P106~P107，示例3-8、10、12、13 – HPLC：P108~P110，示例3-16、18等
L V c 100% S
Lppm
V S
c
106
例 色氨酸；教材P101，例3-1~3-4
供试品溶液体积 50ml 标准NaCl浓度 1ml相当于10mg的氯
计算色氨酸中氯的限量
L V c 100% 5 105 100% 0.02%
S
0.25
1-4、杂质研究规范 （教材P102，自学）
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
塞来昔布片中塞来昔布的含量测定方法研究
临床医药文献杂志Journal of Clinical Medical 2019 年第 6 卷第 5 期2019 Vol.6 No.5164・药物研究・塞来昔布片中塞来昔布的含量测定方法研究聂安军，周英，吕文俊，陈景泉，杨应群（贵州联盛药业有限公司，贵州遵义 563000）【摘要】目的 建立塞来昔布片中塞来昔布的含量测定方法。
方法 用HPLC法测定塞来昔布片中塞来昔布的含量。
结果 塞来昔布在浓度0.204～0.612 mg/ml范围内，线性关系良好，回收率为100.8%，RSD为0.51%。
结论 用HPLC法测定塞来昔布片中塞来昔布含量的方法灵敏度高、重现性好、稳定性强、操作简便、方法可靠。
【关键词】塞来昔布片；含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2019.5.164.02塞来昔布是非甾体抗炎药是具有解热、镇痛、抗炎作用的非类固醇结构的药物，临床应用广泛，是临床医师应用较多的药物之一。
塞来昔布是一种高度选择性的COX-2抑制剂，几乎无胃肠道副作用。
我公司于2016年10月获得该药临床批件（批件号：2016L09216）。
为了很好的控制塞来昔布片质量，保证临床用药安全有效，我们对塞来昔布片中塞来昔布的含量测定方法进行了研究，现予以报道，以供同道参考。
1 化学仪器试剂1.1 仪器安捷伦高效液相色谱仪1100。
1.2 化学试剂乙腈、甲醇、三乙胺、磷酸、磷酸二氢钾。
1.3 对照品塞来昔布（规格：200 mg，批号：140310）。
2 塞来昔布的含量测定方法2.1 实验条件色谱柱：苯基键合硅胶为填充剂（如Betabasic Phenyl 柱，250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.02 mol/L的KH2PO4（用磷酸或氢氧化钠试液调pH值至3.0）-甲醇-乙腈(57:40:3)；流速：1.5 ml/min；检测波长：215 nm；柱温：60℃；进样体积：20 μl。
基于气相色谱-质谱法测定塞来昔布中磺酸酯类基因毒性杂质的残留量
基于气相色谱-质谱法测定塞来昔布中磺酸酯类基因毒性杂质的残留量赵晨阳;刘晓梦;邢亮彬;李亚丽;赵立新;艾连峰;哈婧【期刊名称】《生物技术进展》【年(卷),期】2024(14)1【摘要】为了建立一种测定塞来昔布原料药及其制剂中塞来昔布磺酸甲酯和塞来昔布磺酸乙酯残留量的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法,采用碘化钠衍生-顶空进样,将两杂质衍生成碘甲烷和碘乙烷,DB624毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm,1.4μm)分离,氦气为载气,质谱检测器检测。
塞来昔布磺酸甲酯和塞来昔布磺酸乙酯均在10~500 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好;回收率在80.87%~106.52%,RSD小于10%;定量限均为10 ng·mL^(-1)。
所有塞来昔布样品中均未检测出塞来昔布磺酸甲酯和塞来昔布磺酸乙酯杂质。
该方法简便准确,可用于塞来昔布中塞来昔布磺酸甲酯和塞来昔布磺酸乙酯2个磺酸酯类基因毒性杂质的检测。
【总页数】9页(P85-93)【作者】赵晨阳;刘晓梦;邢亮彬;李亚丽;赵立新;艾连峰;哈婧【作者单位】河北省药品审评中心;河北科技大学化学与制药工程学院;石家庄海关技术中心;河北医科大学公共卫生学院【正文语种】中文【中图分类】Q789【相关文献】1.分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中8种菊酯类农药的残留量2.顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质3.超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苯磺酸酯类基因毒性杂质4.气相色谱-质谱法检测药物中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质5.基于气相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中基因毒性杂质N-二甲基亚硝胺的质量评价研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
药物的杂质检查总结
第三章 药物的杂质检查杂质（forin 、impurities ）是指：1. 有毒副作用的物质2. 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质3. 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质药物中杂质的来源1. 生产过程中引入（1）原料、反应中间体及副产物（2）试剂、溶剂、催化剂类（3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的杂质2. 贮藏过程中产生水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等易发生水解反应的结构：酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等药物中的杂质按来源分为1. 一般杂质（general impurities ）如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。
一般杂质的检查方法收载在中国药典的附录中。
2. 特殊杂质（special impurities ）：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的有关物质。
特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量标准中。
杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几来表示药物的杂质检查法1. 对照法限量检查法 （Limit Test ）特点：不需知道杂质的准确含量2. 灵敏度法系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现。
特点：不需对照物质3. 比较法含量测定法：测定杂质的绝对含量，如测定吸光度、pH 值等。
特点：准确测定杂质的量，不需对照品杂质限量的计算供试品量允许杂质存在的最大量杂质限量一般杂质检查规则《药品检验操作标准》规定：1. 遵循平行操作原则（1）仪器的配对性：如纳氏比色管应配对，刻度线高低相差不超过 2mm ，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致（2）对照品与供试品同步操作2. 正确的比色、比浊方法3. 检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和对照管各复查二份氯化物检查法（一）原理 对照法检查方法 药典附录除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml （溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40m1，摇匀，即得供试溶液。
塞来昔布的生产工艺路线
塞来昔布的生产工艺路线塞来昔布是一种传统的非洲手工编织布料，源自西非国家塞内加尔和马里。
它是由羊毛和棉线交织编织而成的，以其独特的图案和质地而闻名。
塞来昔布的生产工艺路线可以分为以下几个步骤：1. 选材：首先，需要选择优质的羊毛和棉线作为原材料。
优质的羊毛应具有柔软、细腻的特点，而棉线则应具有均匀、丰富的颜色。
2. 染色：接下来，原材料需要进行染色。
通常，使用天然植物染料，如蓝莓、木槿花、番红花等，以确保颜色的持久性和无害性。
3. 分线：染色后，将羊毛和棉线剥离成细丝。
这一步骤的目的是为了让线条更加柔软，以方便后续的编织过程。
4. 编织：编织是塞来昔布生产中最关键的步骤。
工匠们使用手工编织机或手编织工艺，将羊毛和棉线交织在一起，创造出丰富多样的图案和纹理。
通常，塞来昔布的图案和纹理代表着特定意义和象征，如婚姻、和平、宗教等。
5. 整理：编织完成后，布料需要进行整理处理。
这包括剪除杂质、修剪不齐的线头以及平整布料，以提高品质和外观。
6. 配色：在某些情况下，布料可以通过配色的方式进行装饰。
工匠们可以使用丝线、棉线、金属线等不同材质的线进行刺绣或织入，以增添布料的独特性。
7. 定型：最后，布料需要进行定型处理，以确保它的形状和质地不变形。
通常，这可以通过蒸汽、烘干或压制等方式完成。
总的来说，塞来昔布的生产工艺路线需要经过材料选材、染色、分线、编织、整理、配色和定型等多个环节。
每一个环节都需要经验丰富的工匠以及精湛的手工技艺，以确保最终产品的质量和美观。
正因为如此，塞来昔布才能成为非洲文化的瑰宝，并在全球范围内受到认可和喜爱。
依折麦布杂质研究总结
①丁螺环酮杂质②卡维地洛杂质③塞来昔布杂质④西替利嗪杂质⑤环丙沙星杂质q：300-⑥西酞普兰杂质⑦氯吡格雷杂质⑧达非那新杂质⑨氯雷他定杂质⑩多奈哌齐杂质-8058-⑪度洛西汀杂质⑫依折麦布杂质⑬伐昔洛韦杂质⑭非布索坦杂质⑮非诺贝特杂质-303......更多项目品种持续更新代理：CP/EP/USP/TRC/TLC/MC/LGC/RHINO 等品牌杂质列表序号中文名称英文名称CAS规格用途结构式1依折麦布Ezetimibe 163222-33-110mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报2依折麦布杂质1Ezetimibe Impurity 1163222-32-010mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报3依折麦布杂质2Ezetimibe Impurity 21501-05-910mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报4依折麦布杂质3Ezetimibe Impurity 3538-51-210mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报5依折麦布杂质4Ezetimibe Impurity 41376614-99-110mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报6依折麦布杂质5Ezetimibe Impurity 5795306-57-910mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报Impurity 6100mg 其他注册申报8依折麦布杂质7Ezetimibe Impurity 770627-52-010mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报9依折麦布杂质8Ezetimibe Impurity 81056188-47-610mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报10依折麦布杂质9Ezetimibe Impurity 91478663-99-810mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报11依折麦布杂质10Ezetimibe Impurity 101443306-85-110mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报12依折麦布杂质11Ezetimibe Impurity 11935263-11-910mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报13依折麦布杂质12Ezetimibe Impurity 12190448-46-510mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报14依折麦布杂质13Ezetimibe Impurity 13163222-31-910mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报Impurity 14100mg 其他注册申报16依折麦布杂质15Ezetimibe Impurity 151618657-29-610mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报17依折麦布杂质16Ezetimibe Impurity 161593542-96-110mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报18依折麦布杂质17Ezetimibe Impurity 171593543-07-710mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报19依折麦布杂质18Ezetimibe Impurity 181593543-00-010mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报20依折麦布杂质19Ezetimibe Impurity 1999395-88-710mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报21依折麦布杂质20Ezetimibe Impurity 201368310-60-410mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报22依折麦布杂质21Ezetimibe Impurity 211374250-08-410mg 25mg 50mg 100mg 其他项目研发注册申报......未完待续。
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塞来昔布杂质总结分享
序号名称CAS分子式规格用途结构式
1CelecoxibEPImpurityA170570-01-1C17H14F3N3O2S10mg25mg50mg100mg研发申报
2CelecoxibEPImpurityB331943-04-5C17H14F3N3O2S10mg25mg50mg100mg研发申报
3CelecoxibImpurity1915280-81-8C8H8F3N3O3S10mg25mg50mg100mg研发申报
4CelecoxibImpurity22247197-67-5C19H17F3N2O3S10mg25mg50mg100mg研发申报
5CelecoxibImpurity32356153-95-0C17H14F3N3O3S10mg25mg50mg100mg研发申报
湖北瑞诺医药---专注杂质对照品、标准品：
①维格列汀杂质②硼替佐米杂质③拉米夫定杂质④阿格列汀杂质⑤奥氮平杂质q：300-
⑥克拉霉素杂质⑦波舒替尼杂质⑧氨氯地平杂质⑨阿齐沙坦杂质⑩舒更葡糖钠杂质-8058-
⑪普拉克索杂质⑫瑞戈非尼杂质⑬莫西沙星杂质⑭美罗培南杂质⑮瑞舒伐他汀杂质-303
⑯己酮可可碱杂质......等更多项目品种
并代理：CP/EP/USP/TRC/TLC/MC/LGC/RHINO等品牌。