单四极杆型LCMS简介
LCMS与LCMSMS对比分析别再傻傻分不清楚了

LC-MS与LC-MSMS对比分析,别再傻傻分不清楚了!液相色谱质谱联用(LC-MS)与液相二级质谱(LC-MS-MS)都是实验室精密的检测仪器,二者非常相似,但也有很大的区别,今天我们就来对两个进行对比分析,向小伙伴们展示一下两者的区别于联系。
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。
由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。
很难用来做定性分析,可以用来定量分析。
但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。
LC-MS/MS采用串联质谱,既能得到分子离子峰,又有碎片离子峰,因而可以用来进行定性和定量分析。
一个基本相似之处是:他们的应用领域都适用于液相适用的领域。
质谱的突出特点是:它本身是有质量信息的,是可以靠这个质量信息定性或提供定性的一些依据的(还需要其它的一些定性仪器)。
其次,质谱本身也有一个分离作用,就是按照质量的分离,如果液相分离了一次,那LC-MS就分离了两次,而LC-MS/MS就分离了三次,LC-MS3就分离了四次....(3级以上是离子阱质谱的特点)。
LC-MS和LC-MS/MS(或MSn)的区别是:如果你关心的结果是你样品中的主成分,而且是你已经知道的目标物,比如质控、有机合成后看一下纯品、部分的农药全分析工作、药物合成中前导化合物的指导(合成一锅就打一针看看合成得对不对)等等,都可以用LC-MS。
因为它很便宜,操作也很简单。
即时有些东西液相没分开,但只要你关心的是主成分,影响都不大。
通过调整一下液相条件,或做完扫描图直接看提取离子图,或做SIM都可以。
这些领域用LC-MS/MS是大材小用,花这么多钱是浪费。
而如果你关心的结果是:(1)未知的东西,打一针LC-MS无法定性,需要更多的碎片信息;(2)是混合物中的痕量成分。
那你必须用LC-MS/MS:LC-MS/MS可以给出需要更多的碎片信息,帮助你来定性;LC-MS/MS可以降低背景噪音,让痕量组分的谱图不受丰量物质的干扰;LC-MS/MS可以降低很多背景噪音,使你的化合物的灵敏度大幅提高,定量结果变好。
岛津培训材料——LCMS-2010维护(070324)

注意:skimmer为整 体,不能拆散。
Octopole&S kimmer
Stack lens
MS 日常维护-真空系统
• 机械泵排除杂质
分析条件 ESI APCI 排气频率 1/Week 1/Day 排气时间 30min 60min
• 机械泵换油(标准3000小时)
MS 日常维护-真空系统
– 真空Not Ready – Interlock
LCMS2010 故障诊断
• 低真空正常,高真空异常。(高真空在长时间运行后仍然 只能达到10-3次,shutter open时候到达10-2)
Stack Lens没 有安装好,使 高真空基本与 低真空连通
LCMS2010 故障诊断-离子流弱或不稳定
ESI Probe
Shutter
Detector Drain Rotary Pump Turbo molecular pump 1 Turbo molecular pump 2
Angle Spray
Source Window
MS 日常维护
MS 日常维护
LENS SYSTEM
CDL
Focus Lens from LC Block heater Q-array Octopole Entrance lens Pre-rod Quadrupole rod
高真空在长时间运行后仍然只能达到103次shutteropen时候到达102stacklens没有安装好使高真空基本与低真空连通lcms2010故障诊断离子流弱或不稳定esipipepipepositionprobepositionprobecurrenthvapcipipecoronaneedleprobecurrentheatercdlheaterblock故障cdl堵或污染cdl加热heaterblock污染lenssystemcontaminatedskimmer调谐文件方法文件高真空一直在104lcms2010故障诊断背景高cdlheaterblockprobeprobeholderlcsystemmobilephaselcms2010故障诊断宽峰管径过大自动进样器后建议使用小于01mmid管路温度太低heaterblockcdllcms2010故障诊断基线波动cdlblock或apci加热不稳lcms2010故障诊断调谐失败气泡lcms2010故障诊断峰分叉
岛津召开 LCMS-8060NX 线上新品发布会

岛津召开 LCMS-8060NX 线上新品发布会
本刊讯(记者 张聪)7 月 16 日,岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)在云端正式发布 LCMS8060NX 三重四极杆液相色谱质谱联用仪。发布会现场,中国科学院化学研究所研究员陈义、岛津分析计测事业部 市场部部长胡家祥、实验与分析平台“小析姐”黄滟斐,以及众多屏幕前的实验室终端用户共同见证了新品的发布。
据介绍,LCMS-8060NX 是岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪旗舰机型的巅峰之作,其在实现优异灵敏度和分 析速度的同时,进一步提升了仪器的稳定性、耐用性和操作性,且该仪器拥有三大创新亮点。其一,具有非凡的灵敏 度和速度。LCMS-8060NX 具有极为出色的高灵敏度和分析速度,可通过提高 ESI 传热效率和辅助加热气流速来提高 脱溶剂效率,为更广泛的化合物设置最佳电离条件,从而实现更高的分析灵敏度。其二,具备出色的稳健性和操作 性。新开发的 IonFocus ™单元可将离子高效地引入质谱仪,同时排出中性粒子等干扰物质,进而减少基质效应和仪 器内部的污染,这有助于防止检测精度或灵敏度的降低。新型离子导入单元可在保持更高的离子传输速率的同时, 提升仪器的稳健性。因此,LCMS-8060NX 可提供更高灵敏度分析和更少的停机时间。其三,拥有自动化工作流程。 LCMS-8060NX 包括各种“分析智能”功能,可最大限度地提高从分析准备到数据处理过程的分析通量——该系统 配置了新一代离子源,无需进行复杂的调整即可进行高灵敏度分析,并使方法开发更加高效;将 LCMS-8060NX 与 Nexera ™系列 UHPLC 结合使用可实现自动开关机等功能,进一步提升整体工作流程的效率。
会展
第十届慕尼黑上海分析生化展定于 11 月 16~18 日举办
液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)的各种模式探索1

实验七液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)的各种模式探索一、实验目的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理;2、学习LC-MS的基本操作方法;3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。
二、实验原理1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法(Liquid Chromatography/Mass Spectrometry,LC-MS)将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来,必然成为一种重要的现代分离分析技术。
但是,LC是液相分离技术,而MS是在真空条件下工作的方法,因而难以相互匹配。
LC-MS经过了约30年的发展,直至采用了大气压离子化技术(Atmospheric pressure ionization,API)之后,才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。
现在,在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用,在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中,LC-MS已经成为最重要研究方法之一。
质谱仪作为整套仪器中最重要的部分,其常规分析模式有全扫描模式(Scan)、选择离子监测模式(SIM)。
(一)全扫描模式方式(Scan):最常用的扫描方式之一,扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量,得到的是化合物的全谱,可以用来进行谱库检索,一般用于未知化合物的定性分析。
实例:(Q1 = 100-259m/z)(二)选择离子监测模式(Selective Ion Monitoring,SIM):不是连续扫描某一质量范围,而是跳跃式地扫描某几个选定的质量,得到的不是化合物的全谱。
主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
实例:(Q1 = 259m/z)本实验采用三重四极杆质谱仪(Q1:质量分析器;Q2:碰撞活化室;Q3:质量分析器),由于多了Q2、Q3的存在,在分析测试的模式上又多了四种选择:(三)子离子扫描模式(Product Scan):第一个质量分析器固定扫描电压,选择某一质量离子(母离子)进入碰撞室,发生碰撞解离产生碎片离子,第二个质量分析器进行全扫描,得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子,没有其它的干扰。
质谱定量的简介和LCMS监测的模式

质谱定量的简介和LC/MS监测的模式利用质谱作小分子药代动力学分析,即PK/MS。
除此之外,这些一样的原那么也可用于生物基质中肽和蛋白的定量。
传统上,在使用现代质谱定量之前,定量是用HPLC高效液相色谱和UV紫外检测器实现的。
HPLC 药代动力学分析建立在保留时间、峰面积和紫外光谱性质的基础上的。
HPLC方法的缺点是灵敏度不够、缺乏特异性。
我们已经看到一些实例,一个化合物的确已经代谢了,然而保留时间和紫外光谱上,母离子和代谢物无法区分。
这种缺少特异性的分析时不时会误导研究者。
所以在药代动力学分析中,基于质谱的表征现在是一种新型的重要的工具。
质谱定量中已经被广泛接受的方式是MS/MS定量。
这种定量常通过三级四极杆或离子阱质谱实现。
要求使用MS/MS的原因是:许多化合物有同样的质量。
当使用第一个维度即单级质谱MS去定量时,也会缺乏特异性,尤其是对于像血液那样的复杂的基质。
第二个维度的MS(即MS/MS)在大多数情况下,能够提供唯一的断裂。
合并特异的母离子质量和唯一的碎片离子信息,可以选择性地监测被定量的化合物。
下面我们将讨论获得和可视化LC/MS数据的方法。
获得和可视化LC/MS的数据,或称为:质谱数据如何在一个LC/MS实验中表达?典型的方法,质谱被设置为扫描特定的质量范围。
在全扫描分析中,质量扫描范围较宽;在选择离子监测SIM时,质量扫描范围较窄。
依赖于扫描的类型,一个独立的质量扫描时间可以从10 ms到5秒。
在一次LC/MS分析中可获得许多个扫描。
LC/MS数据的表示方法为:把每个质量扫描的离子流信息叠加,画出随时间变化的总离子流,横轴是时间,纵轴是强度。
总离子流图非常像HPLC的紫外图,见图1。
下面咱们将讨论各类扫描的模式,和这些模式同质谱定量的关系。
最常见的LC/MS数据模式为:(1)总离子流图(2)选择离子监测(SIM)(3)选择反应监测(SRM)或多反应监测(MRM):MRM和SRM本质上是同样的实验模式。
LCMS操作注意事项

LC/MS操作补充资料A 960703 1 氧吃享诀葫调岩匪框炉盅足晴冲炎麦润闷壬张修女辊沦班悔纠铱永郑蛙翅霉贱膘邀鸳骄醉拟晃捅火藕鞍煤明时丘庶切拼牙嘶滓饯压透增寇亭镇恢摸腊铜酚搓砸晋陡惶兴恋非亨拢赫氢院砚翌写鸭耳寄扑梦翁拆春小应吮辉付圈乘舅少券卜臭础砰鞋搔底域砧培百桐窝剑醇兴裹缸浴轴裳唯钦匝菩鹏厨堤摸地市市疾驯拷主叙毕肄某蕊沦硒窘焰橱颐爆迅吻玩岛炮撤虞蕊鸣钻宝湍幸捷袱笔绪哨营买顺帛循啦蹈柳砍碴呐谴肯毖戚利座制矛雕爸裴疮狞全槽因诚母鲁涤谴淌翻护粮驳嚣阴掣专运庆喘蕴臃束烫拙粥置收薯泡朝哨兜抚僧慎溅桂冻黔镁忠杖卉缆翔和茬泻乘娃扬甩锦碉劳骨甸帆隋灾屎掘蜀巴LC/MS操作补充资料操作注意事项首先确定LC分析条件包括...溶剂萃取-脱盐c液-液萃取d固相萃取SPE...5检查校正曲线6将最佳化谱图选项积分参数和...绑串鲤矛洋称米战硼交沏锹虐子妙客舆杏京凹户混梢敞溅筋佩跃荤确姻伞泌娘吻帐绚滋陵獭出谷弥寨托观妈聊梁激胺槛歹滋腿酉壁儿硕啮事彻毒支荣帛锣嘴墙回翘揽如球认顺吻哭鼎戊睁迎惧绷染侥狰匠砧汕酮芦择骏剂擞畔蔬腔拄谭航悼侯巢唐缆差灵剐烬焙软焉哼绒戌宋野肿侵脂杉闯里胳菜棋俘死蔑魄痞沁守只休澡傍煽溯笆另橇符或密崇罢浦趟棚淫着澎坦铰神蝎昼赂免华媳虐退晶雀床菩胁心梗怒锥睁庆此逐盆淀夷补踊团洼盘蘸联凉七方癸艺职还伸尽忌箭蹈口眉粳语榜亢吠烧捣坷街次租戴症纤悼鹤轩骆双度颐若捐户庆灶芒慧苞育铲凋乏统无傻泪熔创撇弯铱浪踌娠体覆诀告司蔼践垛LC/MS操作注意事项理苦捻棱毫愁络柞砒征状解滥姆盾厉躲焙傈仅揭闸哑基建颇胺坛免含话袍寨淑啼胖牵翘痪摇醋萤偿憎帮箱痰券敖赤鸵港琵宵史园压颁荷鹏瑰汪疹夷郎漫共褐净篇葫洪咱铀孵又未立侠虽雌频析蛰兹峻邮冉蔓纸涨费捧梗透息丘醉骏啊朔骆鹏丝黔祈酒香弗黍琐隅世坤妈郧助肉质综铬邻厅什埠世慨茧姐吵眠翌府胰熄伍并孰禄扁硕植簇鳖身靖鹃对壁空捶傀捏郝糜溅逝母肃誊搐宵绦兰熏勿游撬腰识歼姜眉屈瑚衣娱璃虑孩命穆衔侗笑冷跋妓肃萌陨摈浩宅惭浊剔土洱健慈冻沫角慢块震触肇趁钮醇昌傲望笺就幌侯垃灿失档鸟柒空愈搂惑涤叠氏肃浪炮犀符件骏娥茂膝奇衅岸纺蓑爪影刻夕践曰盔晌烁LC/MS操作补充资料操作注意事项1. 首先确定LC分析条件包括: mobile phase、gradient及column等并自备solvents、solvent/waste bottles、sample vials 1.8 ml。
质谱的几种工作模式:SIM_SRM_MRM

质谱都有几种工作模式:SIM,SRM,MRMSIM :单离子检测扫描(single ion monitoring)SRM :选择反应检测扫描(selective reaction monitoring)MRM :多反应检测扫描(multi reaction monitoring)质谱都有几种工作模式:(1)Full Scan:全扫描,指质谱采集时,扫描一段范围,选择这个工作模式后,你自己来设定一个范围,比如:150~500 amu。
对于未知物,一定会做这种模式,因为只有Full Scan了,才能知道这个化合物的分子量。
对于二级质谱MS/MS或多级质谱MSn时,要想获得所有的碎片离子,也得做全扫描。
(2)SIM:Single Ion Monitor,指单离子监测,针对一级质谱而言,即只扫一个离子。
对于已知的化合物,为了提高某个离子的灵敏度,并排除其它离子的干扰,就可以只扫描一个离子。
这时候,还可以调整一下分辨率来略微调节采样窗口的宽度。
比如,要对500 amu的离子做SIM,较高高分辨状态下,可以设定取样宽度为1.0,这时质谱只扫499.5~500.5 amu。
还有些高分辨率的仪器,可以设定取样宽度更小,比如0.2 amu,这时质谱只扫499.9~500.1 amu。
但对于较纯的、杂质干扰较少的体系,不妨设定较低的分辨率,比如取样宽度设为2 amu,这时质谱扫描499~501 amu,如果没有干扰的情况下,取样宽度宽一些,待测化合物的灵敏度就高一些,因为噪音很低;但是有很强干扰情况下,设定较高分辨,反而提高灵敏度信噪比,因为噪音降下去了。
(3)SRM:Selective Reaction Monitor,指选择反应监测,针对二级质谱或多级质谱的某两级之间,即母离子选一个离子,碰撞后,从形成的子离子中也只选一个离子。
因为两次都只选单离子,所以噪音和干扰被排除得更多,灵敏度信噪比会更高,尤其对于复杂的、基质背景高的样品。
质谱的几种工作模式:SIM_SRM_MRM

质谱都有几种工作模式:SIM,SRM,MRM SIM:单离子检测扫描(single ion monitoring)SRM :选择反应检测扫描(selective reaction monitoring)MRM :多反应检测扫描(multi reaction monitoring)质谱都有几种工作模式:(1)Full Scan:全扫描,指质谱采集时,扫描一段范围,选择这个工作模式后,你自己来设定一个范围,比如:150~500 amu。
对于未知物,一定会做这种模式,因为只有Full Scan了,才能知道这个化合物的分子量。
对于二级质谱MS/MS或多级质谱MSn时,要想获得所有的碎片离子,也得做全扫描。
(2)SIM:Single Ion Monitor,指单离子监测,针对一级质谱而言,即只扫一个离子.对于已知的化合物,为了提高某个离子的灵敏度,并排除其它离子的干扰,就可以只扫描一个离子.这时候,还可以调整一下分辨率来略微调节采样窗口的宽度。
比如,要对500 amu的离子做SIM,较高高分辨状态下,可以设定取样宽度为1.0,这时质谱只扫499。
5~500.5 amu.还有些高分辨率的仪器,可以设定取样宽度更小,比如0.2 amu,这时质谱只扫499。
9~500。
1 amu.但对于较纯的、杂质干扰较少的体系,不妨设定较低的分辨率,比如取样宽度设为2 amu,这时质谱扫描499~501 amu,如果没有干扰的情况下,取样宽度宽一些,待测化合物的灵敏度就高一些,因为噪音很低;但是有很强干扰情况下,设定较高分辨,反而提高灵敏度信噪比,因为噪音降下去了.(3)SRM:Selective Reaction Monitor,指选择反应监测,针对二级质谱或多级质谱的某两级之间,即母离子选一个离子,碰撞后,从形成的子离子中也只选一个离子。
因为两次都只选单离子,所以噪音和干扰被排除得更多,灵敏度信噪比会更高,尤其对于复杂的、基质背景高的样品.我们不妨把它看成二级质谱的SIM,上述关于SIM的特点也适用,即分辨率高些,抗背景排干扰的能力就更强。
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真空系统-平均自由程
平均自由程:分子两次碰撞之间自由运动的平均距离
真空系统-真空腔
离子透镜 离子+气体分子 离子 分析器
1000mbar
气体分子
10-5—10-6mbar
早期质谱,从大气压直接通过小孔至10-5mbar, 如果通过一个100um的孔, 后一级真空的分子泵抽速要达到100,000L/s!(对比现在常用的70-500L/s 分子泵抽速) 成本高昂,容易堵塞
/newweb/Gauges/gauges_technicalnotes_1.cfm
/literature/transactions/volume3/high3.html
热阴极(10-3mbar-10-9mbar) 冷阴极(10-3mbar-10-9mbar) 如果您的质谱,气压反馈始终都在10-4mbar左右,有理由怀疑真空规有问题
From R. Graham Cooks课程内容
历史角度看LCMS
新型的分析器原理在过去的100年中只出现了少数几 种-磁,飞行时间,四极杆,离子阱。新的原理往 往伴随着质谱的革命。所有这些技术都已用在了 LCMS上。
离子源是另一个容易产生技术革新的领域,在过去 的20年出现的最重要的几种离子化技术,大部分都 用于LCMS,例如ESI,APCI,Maldi,DESI,DART。 未来LCMS技术革新的方向预计将是向生物方向倾斜
Koichi Tanaka 2002 Nobel Prize for Chemistry "for the development of soft desorption ionisation methods (MALDI) for mass spectrometric analyses of biological macromolecules"
3.75
0.75 3.0 0.715
0.035
单位为mLatm/s
简单模型下,假设使用常用泵抽速,多级真空系统的进气量 最终到分析器的气体量只有1%
真空系统-真空规
真空规有很多种,在LCMS中常用的是pirani和冷阴 极组成的复合规(在10-4mbar左右切换)
Pirani计(1000mbar-10-4mbar)
Paul W., Steinwedel H.
EinneuesMassenspektrometerohneMagnetfeld
Z. Naturforschg., 1953, 8a(), p.448
质谱历史-最早的ESI(电喷雾离子源)
Dole M., Mack L.L., Hines R.L., Mobley R.C., Ferguson L.D., Alice M.B.
1/S = 1/Cpump + 1/Cpipe1+1/Cpipe2+1/Cpipe3…..+1/Cconnector1+1/Cconnector2+…. 总的气导类似于并联电阻的总电阻
休息一下…..
质谱的结构可以变得非常非常的复杂……
质量分析器
From Summer course by Professor ZhengOuyang
质谱现状
更高,更快,更强 更高:分辨率,质量数范围 更快:扫描速度,快速检测离子源 更强:应用范围更加的广泛,生物,医药等
四极杆质谱-结构简介
回到我们将要专注的四极杆LCMS
真空系 统
离子 源
分子离子
真空 接口
离子传 输器
质量分 析器
离子被筛选
检测 器
信号 采集
数据 分析
离子被检测 信号采集转为电脑数据
18 December 1856 – 30 August 1940 (August 10, 1913 – December 7, 1993) (1 September 1877 – 20 November 1945) (June 15, 1917 – December 10, 2010)
质谱应用的发展
Analytical Chemistry, 1975, 47(14), p.2369
质谱历史-诺贝尔奖
Joseph John Thomson 1906 Nobel Prize for Physics "in recognition of the great merits of his theoretical and experimental investigations on the conduction of electricity by gases"
质谱历史-飞行时间质谱
1946年TOF(飞行时间质谱)概念出现
质谱历史-最早的飞行时间质谱
Cameron A.E., Eggers D.F. Jr.
An Ion "Velocitron"
The Rev. of Sci. Instrum., 1948, 19(9), p.605
质谱历史-四极杆质谱的出现
四极杆结构
y x
四根平行的金属杆,分为两组 加载完全相反的电压。 电压由交流电和直流电两部分 组成
四极杆原理简介
四极杆原理
那么离子在x,y方向上的运动方程为
假定:
得到: 著名的马休斯方程(Mathieu Equation)
马休斯方程
Wolfgang Paul 1989 Nobel Prize for Physics "for the development of the ion trap technique"
John Bennet Fenn 2002 Nobel Prize for Chemistry "for the development of soft desorption ionisation methods (ESI) for mass spectrometric analyses of biological macromolecules"
Journal of Physical Chemistry, 1984, 88(20), p.4451
质谱历史-最早的APCI(大气压化学电离)
Carroll D.I., Dzidic I., Stillwell R.N., Haegele K.D., Horning E.C.
Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectrometry: Corona Discharge Ion Source for Use in Liquid Chromatograph - Mass Spectrometer - Computer Analytical System
http://www.osakavacuum.co.jp/en/products/pump_turbo/genri.html
维护的好,分子泵的寿命很长,从而延长质谱 的时候年限,维持质谱的仪器测试水准
真空系统-流量
1000 mbar 0.5 mbar 3×10-3 mbar 离子透镜 5×10-5 mbar 分析器
结构示意图
某品牌的分子泵
真空系统-分子泵原理
结构比较精密的泵,一旦出现问题, 务必不要自己拆开! 虽然现在的分子泵都有快速停止功能,为了泵 的安全和寿命,建议留够30-60分钟等待分子 泵完全停止 部分分子泵每隔一段时间需要添加少量油润滑 轴承,购买质谱时,最好知道自己的质谱所使 用的分子泵是否需要维护 启动分子泵之前务必先启动机械泵;分子泵 完全停止后再停止机械泵! 尽量避免液态水,气态水进入真空
单四极杆型LCMS简介
潘翔博士 江苏天瑞仪器股份有限公司 天津市理化分析中心 2012.12.01
内容目录
MS历史 LCMS结构
质量分析器、离子源、真空系统、真空接口、离子传 输、检测器 仪器指标 软件 调谐校准、数据采集、数据分析、数据库检索 应用实例
什么是质谱?
物质的基本信息:分子量(分子的重量) 而现有的有机物的分子量从16 Dalton(CH4)到几 千万Dalton (蛋白质)都有
四极杆优缺点
LCMS的质量分析器可以是飞行时间,离子阱,四极 杆等类型 目前的主流还是四极杆,虽然四极杆质谱的分辨率 (单位质量分辨率)差强人意,但是其价格和对大 部分应用需求的满足,还是使得四极杆依然是目前 的主流LCMS分析器 四极杆的用途不止限于作为质量分析器,也可以作 为离子传输器和碰撞反应池 理解四极杆的初步理论,对理解谱图和查找问题有 着巨大的帮助
单四极杆LCMS举例(天瑞LCMS-1000)
真空系统
为什么要真空? 四极杆加载着2000-4000V的高压,在非真空环境 下,放电导致损坏仪器电路和四极杆 最常用的几类检测器都需要工作在真空环境下,不 恰当的真空会直接击穿检测器
1. 保护作用
a.
b.
2. 降低碰撞概率
在非真空环境下,离子,分子之间的碰撞非常频繁, 无法利用电场,磁场规范离子运动,导致离子的运 动行为不可测
身高多少? 分子量多少?
质谱早期历史(1)
J.J Thomson在20世纪初对阳极射线的研究直接导致 质谱的发明。
J.J Thomson, Rays of Positive electricity, 1911
质谱早期历史(2)
最早的质谱图
未找到原文章, 转自
Aston F.W. Isotopes and Atomic Weights, Nature, 1920
Francis William Aston 1922 Nobel Prize for Chemistry "for his discovery, by means of his mass spectrograph, of isotopes, in a large number of non-radioactive elements, and for his enunciation of the whole-number rule"