食品添加剂的测定(1)
食品添加剂的测定-资料
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（2）薄层板的制备 称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性 淀 粉 ， 加 约 7 . 0 mL 水 ， 研 磨 3 ~ 5 min， 立 即 涂 成 0.25~0.30mm厚的10cm×20cm的薄层板，室温干燥后， 在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。
（3）点样 在薄层板下端2cm处，用微量注射器点10mL 和20mL的样液二个点，同时点3.0,5.0,7.0,10.0mL糖精钠 标准溶液，各点间距1.5cm。
该法还规定了食品强化剂的定义是“为增强
营养成分而加入食品中的天然或人工合顾的属于 天然营养范围的食品添加剂”。
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食品添加剂按其来源分为天然与合成两类：
➢ 天然食品添加剂主要来自于动、植物组织或微生 物的代谢产物。
➢ 人工合成食品添加剂是通过化学手段使元素或化 合物发生氧化、还原、缩合、聚合、成盐等一系 列化学反应而制成。
适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜
（0.45μm）过滤。
③配制酒类：称取10.00g样品，放入小烧杯 中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约
为７。加水定容至适当体积，经滤膜
（0.45μm）过滤。
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称样 加热 调pH 过滤
（２）高效液相色谱条件
色谱柱：YWG-C18 4.6mm×250mm 10μm
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（一）高效液相色谱法
1 原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤 后进高效液相色谱仪经反相色谱分离后，根据保留时间和峰 面积进行定性和定量分析。
2 试剂
（１）甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤
（２）氨水（１＋１）：氨水加等体积的水混合
6、食品添加剂的检测1.甜味剂的测定(糖精钠)2.防腐剂的测(共84张PPT)
饮料、果汁类：用氨水(1:1)调节PH约为7，加水定容，
离心沉淀， 过滤；
固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用
温水浸泡，冷却后定容，过滤。
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(2)高效液相色谱分析(sè pǔ fēn xī)参考条件： 检测器：紫外检测器 检测波长：230nm 色谱柱：C18柱 流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵（5+95） 流速：1.0mL/min 进样量：20µL
和评价方法，对食品添加剂联合专家委员会（JECFA）所 通过的各种食品添加剂的标准、安全性评价方法等进行 审议和认可，在提交食品法典委员会（CAC）复审后公
布。
我国1995年颁布《食品卫生法》；1997年颁布《食品添加剂 使用卫生标准》（GB2760）
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➢ 测定意义
食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生产工艺、 产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。但毕竟不是食品 的基本成分，尽管在用于食品之前已在实验室中进行多次安全 性测试，但违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会 给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。食 品添加剂的种类和数量越来越多，对人们健康的影响也就越来 越大。随着研究的不断改进和发展，原来认为无害的添加剂， 近年来发现还可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突变 作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。
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6.2.2糖精钠的测定方法 高效(ɡāo xiào)液相色谱法 薄层色谱法
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6.2.2.1高效液相色谱法
原理： 样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节pH至近中性，
过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根据保留 时间和峰面积进行定性和定量(dìngliàng)。 仪器和试剂
食品添加剂的测定
苯甲酸像脂肪酸一样，能在肠内很好被吸收。苯甲酸
进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，
其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从
尿中排出，不在人体积累。
苯甲酸的毒性较小。
总的来说，目前普遍认为苯甲酸是比较安全的防腐剂，
以小剂量添加于食品中，未发现任何毒性作用。
山梨酸及其钾盐
山梨酸又名花椒酸，白色结晶，难溶于水，可 溶于有机溶剂，具有特殊气味和酸味，对光热均稳 定，性还氧气中长期被放置易氧化着色。 山梨酸钾也是白色粉末，其抑菌效果为同质量 山梨酸的74％。 山梨酸代谢后生成CO2和H2O，对人体无害。
苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测
苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，
微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐。 COOH COONa 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成 苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.5— 4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑茵效果明显减弱。主 要用于果汁、果酱、清凉饮料这些酸性食品，使用量≤0.1％
防腐剂的品种： 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二 钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素、 新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、 琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、
类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、
富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋
白等。
禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、 焦碳酸二乙酯等。
(3)滴定
固体和半固体样品（果酱） 100g于500ml容量瓶中,加200ml水，加NaCl直到不溶解为止 （降低苯甲酸在水中的溶解度），用NaOH调至碱性（苯甲 酸生成苯甲酸钠），用饱和NaCl定容500ml，静置2小时，
食品中食品添加剂的测定
食品中食品添加剂的测定食品添加剂是指为充实食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者自然物质。
目前我国食品添加剂有酸度调整剂(用以维持或转变食品酸碱度的物质)、抗结剂(用于防止颗粒或粉状食品聚拢结块，保持其松散或自由流淌的物质)、抗氧化剂(能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质，提高食品稳定性的物质)、漂白剂(能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质)、膨松剂(在食品加工过程中加入的，能使产品发起形成致密多孔组织，从而使制品具有膨松、松软或酥脆的物质)、着色剂(使食品给予色泽和充实食品色泽的物质)、护色剂(能与肉及肉制品中呈色物质作用，使之在食品加工、收藏等过程中不致分解、破坏，展现良好色泽的物质)、增味剂(补充或增加食品原有风味的物质)、养分强化剂(为增加养分成分而加入食品中的自然的或者人工合成的属于自然养分素范围的物质)、防腐剂(防止食品腐败变质、延伸食品储存期的物质)、甜味剂(给予食品以甜味的物质)、香料(能够用于调配食品香精，并使食品增香的物质)等23个功能类别，2000多个品种。
食品添加剂的用法促进了食品工业的进展，如威式食品从食盐呈味进展到味精呈鲜，以至现在鸡精等的复合调味的浮现，正是食品添加剂的应用结果。
假如没有食品添加剂，就不会有种类繁多、满目琳琅的食品。
因此食品添加剂被誉为现代食品工业的灵魂。
固然食品添加剂也是一把“双刃剑”，若根据国家标准正确规范用法食品添加剂，是对食品美味的“锦上添花”，但若超限量或超范围用法，则可能给消费者带来损害，使公众的生命财产受到损失。
为了保证食品添加剂平安、正确、合理、有效的用法，我国在《GB2760-2011食品平安国家标准食品添加剂用法标准》、《GB14880-2012食品平安国家标准食品养分强化剂用法标准》中规定了食品添加剂的用法原则、允许用法的品种、用法范围及最大用法量。
本项目主要介绍防腐剂、漂白剂、抗氧化剂、护色剂、着色剂、增味剂的测定。
食品添加剂的测定—防腐剂的测定
防腐剂的主要种类及特性
目前，我国食品加工中允许使用的防腐剂主要有苯甲酸及其盐类、山梨酸及其 盐类、对羟基苯甲酸酯类、脱氢乙酸等，最常用的是前两种，常用于酱油、食醋、 酱菜、面酱、蜜饯类等食品中。
因为苯甲酸和山梨酸难溶于水，因此常用的防腐剂是苯甲酸钠和山梨酸钾。
防腐剂的主要种类及特性
1.苯甲酸钠 苯甲酸钠为酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌和抑菌作用，其防腐最佳pH为2.54.0。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜通透性，抑制其 对氨基酸的吸收。进入细胞体内电离酸化细胞内的储碱，抑制细胞的呼吸酶系的活性， 从而起到防腐作用。
操作步骤
吸取试样处理液2.0mL于相应的 10mL比色管中，按照标准溶液测定 方法，于530nm处测定吸光度，以 标准曲线定量，计算样品中山梨酸 （钾）含量。
Part 04
结果计算
结果计算
式中：X1---样品中山梨酸钾的含量，g/kg； X2---样品中山梨酸的含量，g/kg； ρ---试液中含山梨酸钾的浓度，mg/ml； m---称取匀浆相当于试样质量，g；
2.山梨酸钾 山梨酸钾也是酸性防腐剂，具有较高的抗菌性能，主要是通过抑制微生物体内 的脱氢酶系统，从而达到抑制微生物的生长和起防腐作用，能抑制细菌、霉菌和酵 母菌的生长，效果显著。其效果随pH的升高而减弱，pH为3时抑菌作用最强，pH达 到6时仍有抑菌能力。
防腐剂的主要种类及特性
2.山梨酸钾 山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。山梨酸是一种不 饱和脂肪酸，在机体内可参加正常的新陈代谢，最后被氧化为二氧化碳和水。因此， 山梨酸钾的毒性远低于其他防腐剂，几乎没有毒性，安全性高于苯甲酸钠。
仪器与试剂
重铬酸钾-硫酸混合液：以0.02mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1：1 的比例混合均匀，备用。 山梨酸钾标准溶液：准确称取250mg山梨酸钾于250mL容量瓶中，用蒸 馏水溶解并稀释至刻度，该溶液为1mg/mL的山梨酸钾标准溶液。 山梨酸钾标准使用液：准确移取山梨酸钾标准溶液25mL于250mL容量 瓶中，稀释至刻度，充分摇匀，使之成为0.1mg/mL的山梨酸钾标准使 用液。
食品分析理论第十一章 食品添加剂测定
用量：ADI以亚硝酸钠计0～ 0.2mg／kg，以硝酸钠计0 ～ 0.5mg／kg。我国卫生标准规定：亚硝酸钠、硝酸钠的使用限 于肉类制品及肉类罐头中，最大使用量：硝酸钠为0.5g／kg， 亚硝酸钠为0.15g／kg，残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超 过0.05g／kg，肉制品不超过0.03g／kg。
盐酸萘乙二胺 溶液
测吸光度值
静置
加水定容
食 （三）计算
品 分
肉制品中亚硝酸盐含量(g/kg)
=
c1000 m54000510100 01000
析
式中：c—标准曲线查出样液中亚硝酸盐含量，μg／ml;
m—样品质量，g 。
(四)说明：
① 亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂,使产生 的亚铁氰化锌沉淀与蛋白质产生共沉淀。
食 B、从食品生产安全性角度，规定食品添加剂的使用限量。 品 分 析
C、从食品添加剂的自身质量，规定添加剂中有害物质的限量。
食 5、食品添加剂常测项目和方法
品 分 由于食品添加剂种类繁多、结构和功能各异，在 析 食品中的含量低，因此添加剂测定复杂、多样。
目前在我国常需检测的项目有防腐剂、甜味剂、 发色剂、漂白剂、着色剂等。
目前，在我国食品行业中，使用较多的是二氧化硫和亚硫酸 盐。两者本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少成 分，而且还有一定的腐蚀性，对人体健康也有一定影响，因 此在食品中添加应加以限制。
我国国家标准规定；残留量以SO2计：竹笋、蘑菇残留量不 得超过25mg／kg；饼干、食糖、罐头不得超过50mg／kg； 赤砂糖及其他不得超过100mg／kg。
D、保持或提高食品的营养价值。
E、满足特殊人群的需要（无热甜味剂、无钠咸味剂）
食品添加剂的测定
食品添加剂的测定一、填空题1.在测定糖精钠、苯甲酸钠含量时，对样品处理液进行酸化的目的是。
2.格里斯试剂比色法测定食品亚硝酸钠含量时，亚硝酸钠标准使用液的浓度为，标准曲线的浓度系列为，比色测定的波长为。
3.用比色法测定食品中硝酸钠含量，应先用镉柱将NaNO还原为再3进行测定。
镉柱使用前，应先用洗涤，不用时用封盖，并保持在镉层之上，不得使镉层来有气泡，目的是。
检验镉柱符合要求的条件是。
含量时，加入氨基磺酸铵的目的是。
4.在测定SO25. 比色法测定食品中BHT时，将样品通过使BHT 分离，用吸收，加邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色物质，用提取后比色测定。
6.在苯芴酮比色法测定锡含量时，加入动物胶溶液的目的是。
二选择题1.芒硝是指下列物质（）A.二丁基羟基甲苯B.亚硝酸钠C.硝酸钠D.苯甲酸钠2.下列防腐剂是不允许使用的防腐剂（）A.硼砂B. 山梨酸C.苯甲酸D. BHT3.以亚硝酸钠含量转化为硝酸钠含量的计算系数为（）A. 0.232B. 1.0C. 6.25D. 1.2324.在测定亚硝酸盐含量时，在样品液中加入饱和硼砂溶液的作用是（）A.提取亚硝酸盐B.沉定蛋白质C. 便于过滤D. 还原硝酸盐5.下列物质具有防腐剂特性的是( )A.苯甲酸钠B.硫酸盐C. BHTD. HPDE6.在测定火腿肠中亚硝酸盐含量时,加入( )作蛋白质沉淀剂A.硫酸钠B.CuSO4C.亚铁氰化钾和乙酸锌D.乙酸铅7.使用分光光度法测定食品亚硝酸盐含量的方法称为（）A.盐酸副玫瑰苯胺比色法B.盐酸萘乙酸比色法C.格里斯比色法D.双硫腙比色法残留量时，加入（）防止亚硝酸盐的干扰8.比色法测定食品SO2A.四氯汞钠B.亚铁氰化钾C.甲醛D.氨基磺酸铵三计算题1、现抽取南糖集团生产的塑料袋包装的白砂糖10kg（样品批号为的残留量。
20050632415），要求测定SO2①．某分析检验员称取经混匀的白砂糖5.50g于50mL烧杯中。
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主题序号 16 授课班级 173烹饪营养 授课形式 新授
教学主题 食品添加剂的测定
教学目的
掌握食品添加剂的定义分类，了解的测定原理和方法；培养学
生科学素养和严谨的态度和工作作风。
教学重点
糖精钠测定原理与方法
教学难点
糖精钠测定原理与方法
更新、补充、
删节内容
无
使用教具 多媒体、黑板、粉笔
课外作业
什么叫食品添加剂
酚磺酞比色法测定糖精纳的原理。
教学反思
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授课主要内容或板书设计
食品添加剂的测定
第一节 概述
第二节 几种添加剂的检测
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课 堂 教 学 安 排
教学 过程 主要教学内容及步骤
（教师活动、学生活动及活动形式与目的请加以说明）
导入
新课
讲授
新课
复习提问，VC测定方法有哪些？它们测定的原理是什么？
通过提问培养学生的口头表达能力。
食品添加剂是食品组成的一个重要组成成分，对于改善食品的风味、
和食品的色、香、味、形方面起着重要的作用，但是食品添加剂如果
用量过多，势必增加生产成本，而且对人们的健康产生威胁，因此，
对食品中添加剂的监测变得尤为重要。
第一节 概述
一、 食品添加剂的种类
食品添加剂 ——是指为改善食品品质和色、
香、味以及防腐和加工艺的
需要而加入食品中的化学合
成或者天然物质。
这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。但不
包括污染物、残留农药。
食品添加剂的种类很多， 按其来源
天然食品添加剂和化学合成添加剂 目前我国允许使用，并制订了国
家标准《食品添加剂使用卫生标准》，分类有：
酸度调节剂、 抗结剂、 消泡剂、 抗氧化剂、漂白剂、
膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、 乳化剂、 酶
制剂、 增味剂、面粉处理剂、 被膜剂、水分保持剂、营养
强化剂、防腐剂、 稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香
料、 其它
二、食品添加剂的安全使用和管理
天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，
致癌物。要控制加入量。
ADI——Acceptable Daily Intake For Man
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（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）
名称 ADI（mg / kg体重）
NaNO2 0——0.2
苯甲酸 0—— 5
山梨酸 0—— 25
一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量
添加剂名称 食品 加入限量（mg /kg)
NaNO2 午餐肉 125
NaNO3 午餐肉 ＜ 500
SO2 白糖 20
苯甲酸 干酪制品 1000
山梨酸 果汁类 600
EDTA 果汁类 250
各种食品添加剂有自己的质量标准：
（主要限制有害物质的含量）
例：山梨酸 GB 1905 - 2000
EDTA二钠 GB2760—96
甜菊糖甙 GB 8270-1999
《食品添加剂中铅的测定方法》
GB/T5009.75—2003
《食品添加剂中砷的测定》
GB/T 5009.76--2003
三、食品添加剂检验方法
食品添加剂的检测也是先分离再测定。
分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。
测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、
HPLC等。
测定的意义：为了保障食品安全！
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第二节 几种甜昧剂的检测
一、糖精钠的检测
糖精是应用较为广泛的人工甜味剂
其学名为邻—磺酰苯甲酰亚胺难溶于水，故生产中常用糖精钠。
糖精钠—— 水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定性比糖精好，
甜度为蔗糖的200—700倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、
不吸 收，随尿排出，致癌性有争议，ADI值 0—2.5。
关于人体每天允许食用量ADI值，可查书得到。
（一）HPLC法
（二）酚磺酞比色法
(一)原理
样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后，与酚和硫酸
在175 ℃作用，生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标
准系列比较定量。
(二)说明
①本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚
磺酞，应严格控制在 175士2℃温度下反应 2小时。
②苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要通过碱性氧化铝层析柱以排除
干扰。
（三）薄层色谱法
（四）其他方法简介
纳氏试剂——奈氏试剂，测 NH4+
小结
本节课学习了食品添加剂的种类和分类方法。糖精钠测定方法。
作业布置
1、什么叫食品添加剂
2、酚磺酞比色法测定糖精纳的原理。
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小结
作业
布置