紫外-可见分光光度法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量
紫外_可见分光光度法测定盐酸雷尼替丁胶囊含量的不确定度评定
（ JiaYuguan Institute for Drug Control，JiaYuguan 735100，China）
Abstract Objective： To establish a method for the evaluation of the uncertainty in the content determination of ranitidine hydrochloride capsules by UV． Method： According to the measurement process，Each components of uncertainty was calculated by analyzing the various variable sources of uncertainty generally，and a mathematical medel was established，The combined standard uncertainty uc and the expanded uncertainty U95 were then binally obtained． Result： The expression of the results of the content determination of ranitidine hydrochloride capsules was 98. 6% ± 1. 0% （ k = 2 ） ，the combined standard uncertainty uc was 0. 5% ，the expanded uncertainty U95 was 1. 0% ． Conclusion： This method is suitable for evaluating of the content determination by UV，and it is important meaning to give the dispersion of the determined results． Key words： ranitidine hydrochloride； UV； evaluation of uncertainty
HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊有关物质和含量
HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊有关物质和含量1 仪器和试药daojin高效液相色谱仪（xxxxxxx有限公司），FWZ800-D3B型紫外/可见分光光度计（北京瑞利分析仪器有限公司），盐酸氟桂利嗪胶囊（自制：批号xxxxxx，xxxxxx，xxxxxx），盐酸氟桂利嗪对照品（xxxxxx制药有限责任公司提供，精制后，测定含量为：99.8%）。
甲醇为色谱醇，盐酸为分析纯，水为纯化水。
2 色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g，加水溶解并稀释成1000ml，加三乙胺4ml，用磷酸调pH值至3.5）(75∶25)为流动相，检测波长253nm。
理论板数按盐酸氟桂利嗪峰计算应不低于3000；盐酸氟桂利嗪峰与相邻峰的分离度应符合要求。
3 方法学考察：3.1 对照品贮备液的制备精密称取105℃干燥至恒重的盐酸氟桂利嗪对照品0.01239g，置100ml量瓶中，加乙醇10ml，振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，加盐酸溶液（稀盐酸24ml加水至1000ml）稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；3.2 波长选择精密量取上述对照品贮备液5ml，置50ml量瓶中，用盐酸溶液（稀盐酸24ml加水至1000ml）稀释至刻度，摇匀，在190nm 至400nm的波长范围内扫描，盐酸氟桂利嗪在227 nm、253nm波长处有最大吸收。
3.3 线性关系考察精密量取对照品贮备液1、3、5、7、9、11ml，置50ml量瓶中，用盐酸溶液（稀盐酸24ml加水至1000ml）稀释至刻度，摇匀，以上述色谱条件进样测定峰面积值，结果以进样浓度为横坐标（X），以峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，得回归方程为：Y = 38.1812 X + 14.2789 r = 0.9997结果显示：在2.478～27.258 ug·ml-1范围内，对照品浓度与色谱峰面积呈良好线性关系。
3.4色谱峰峰纯度和光谱一致性测定以上述试验方法得到的结果，供试品溶液中与对照品相应的色谱峰，峰纯度系数为0.9996；供试品中与对照品相应色谱峰的光谱相似性系数1.0000。
高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊含量
高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊含量
欧俊军;李锐
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2003(004)002
【摘要】目的:用高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊含量.方法:以KF-
C18(4.6×250mmm,10μm)为色谱柱;流动相为甲醇-乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(70:10:20:0.4:0.6);流速为1.0ml·min-1;254nm检测.结果:本品在5.8～
29.0μg·ml-1呈良好线性(r=0.9999);回收率为99.4%,RSD=1.2%(n=5);样品测定结果与药典方法无显著性差异.结论:本法简便,快速,专属性强,可测定盐酸氟桂利嗪含量.
【总页数】3页(P26-28)
【作者】欧俊军;李锐
【作者单位】广西南宁市药品检验所,南宁,530001;广西南宁市药品检验所,南宁,530001
【正文语种】中文
【中图分类】R92
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紫外可见分光光度法测定盐酸吡美诺胶囊含量
紫外可见分光光度法测定盐酸吡美诺胶囊含量作者：马晓茜来源：《医学信息》2015年第13期摘要：目的探究盐酸吡美诺胶囊含量的测定方法，提高该药的临床使用效果。
方法采用，配制0、6.25μg/ml、12.5μg/ml、18.75μg/ml、25μg/ml、31.25μg/ml、37.5μg/ml、50μg/ml 的标准溶液，在260nm处得到标准曲线和回归方程。
考察该方法的精密度和药物的稳定性。
结果回归方程为A=1.80×10-2C+3.60×10-2（r2=0.9999），本方法的线性范围在6.25～37.5μg/ml。
精密度实验中，RSD=0.42%，表明本方法精密度良好。
稳定性实验中，RSD=0.47%，可见盐酸吡美诺供试品的稳定性良好。
三个批次的含量分别为50.05mg，49.96mg，49.98mg。
结论本方法测定准确度高，精密度高，使用的仪器较为简单，适用于盐酸吡美诺胶囊含量的测定。
关键词：盐酸吡美诺胶囊；测定方法；紫外可见分光光度法根据世界卫生组织统计，心血管疾病已经成为全球第一大致死疾病[1]。
心率失常是一种常见的心血管疾病，盐酸吡美诺属于Ia类抗心率失常药物，是抗心率失常的最后一道用药防线，一般在其它抗心率失常药物不能使用或者用药无效的情况下，选用盐酸吡美诺[2]。
此外，盐酸吡美诺也用于室性心动过速[3]。
1 资料与方法1.1仪器与试药 752型紫外可见分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司）；BS124S型电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；电子鼓风干燥箱（上海福玛实验设备有限公司）；盐酸吡美诺原料药及对照品（北京京华耀邦医药科技公司，批号：20130823）；盐酸吡美诺胶囊（某医药企业提供，规格：50mg/粒，批号：130506，1300510，130511）；所用试剂均为分析纯。
1.2 方法1.2.1对照品溶液的制备将盐酸吡美诺原料药置于电子鼓风干燥箱中，110℃，达到恒重。
RP-HPLC法测定盐酸氟桂利秦片含量及含量均匀度
RP-HPLC法测定盐酸氟桂利秦片含量及含量均匀度摘要】目的：探究使用RP-HPLC方法测定盐酸氟桂利嗪片中的物质含量以及均匀度检测方法的有效性。
方法：根据分析目标物选MPC18作为本次探究所使用的色谱柱。
提取出适量的甲醇和磷酸盐的混合缓冲溶液，溶液中含有磷酸二氢钾物质约1.35克，将这一物质放入到1000毫升的水中进行稀释，当完成了溶液稀释操作后，向稀释溶液当中加入约为4毫升的三乙胺，通过相应手段不断调节溶液的酸碱性，直至溶液的酸碱性被调节到3.5，在完成了一系列的操作之后就能将最终所得溶液作为流动相使用。
同时也要能调节好其它实验条件，要将检测分析过程中的检测波长度设定为253纳米，将实验柱温调节为30摄氏度，而进样量应为20微升。
结果：在运用RP-HPLC方法进行盐酸氟桂利秦片测定的阶段，当试样的浓度数值维持在3.6到24.5微克每毫升的条件下，分析数据的线性关系良好，r=0.9999，同时实验回收率数据的数值也在百分之九十九以上。
结论：在使用RP-HPLC方法进行含量测定的时候，能保证其分析结果准确性高、操作便捷性强、重复性良好，可以将这一含量测定方法进行推广。
【关键词】盐酸氟桂利嗪；RP-HPLC法；化学；含量分析现代人，尤其是老年人群中，钙流失是较为常见的一种情况，并且钙流失还会引起一些其他疾病，而在对钙元素缺失所造成疾病进行治疗的时候，盐酸氟桂利嗪药物是一种常见的治疗药物，通过这种药物的使用就能防止机体细胞出现损伤，也能防止机体血管出现痉挛情况，在目前的疾病治疗中这是一种使用频率较高的药效药物。
与一般的药物相比，盐酸氟桂利嗪片更加有效，与脑益嗪相比较，其效果要强于脑益嗪的15倍以上。
更是在偏头痛以及丛集性头痛的过程中发挥着显著的效果。
在预防以及治疗的过程中，可以说盐酸氟桂利嗪片是一种十分有效的药物。
除此之外，盐酸氟桂利嗪片还可以应用在其他的疾病预防与治疗过程中。
例如脑动脉硬化与脑供血不足的脑卒中恢复期中等，因此对于盐酸氟桂利嗪片的质量标准的检验就更为必要了，只有严格控制其含量，才能确保真正的发挥功效。
盐酸氟桂利嗪胶囊的溶出度、含量测定方法学研究资料
（一）非书面发补通知内容3：为验证药典收载方法是否适用于本品，请提供溶出度检查、含量测定等的必要的方法学研究资料（二）试验内容盐酸氟桂利嗪胶囊的溶出度、含量测定方法学研究资料1 仪器、试药与溶剂ZRS-4型智能溶出试验仪（天津大学无线电厂），FWZ800-D3B型紫外/可见分光光度计（北京瑞利光学仪器公司），盐酸氟桂利嗪胶囊（自制：批号xxxxxx，xxxxxx，xxxxxx），盐酸氟桂利嗪对照品（xxxxxxx制药有限责任公司，精制含量99.8%），盐酸为分析纯。
2 盐酸氟桂利嗪胶囊对照品贮备液的制备精密称取105℃干燥至恒重的盐酸氟桂利嗪对照品0.01268g，置100ml 量瓶中，加乙醇10ml，振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，加盐酸溶液（稀盐酸24ml 加水至1000ml）适量振摇使溶解，并用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，备用。
3 测定波长选择精密量取盐酸氟桂利嗪对照品贮备液5ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（稀盐酸24加水稀释至1000ml）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），在200~350nm的波长内扫描，结果在227nm、253 nm的波长处有最大吸收；另取1片处方量的各辅料（淀粉、预胶化淀粉和微晶纤维素），混匀，置200ml量瓶中，照上述方法测定，结果在226nm、253 nm波长处几乎无吸收，辅料不干扰测定。
故确定测定波长为253nm。
4 吸收系数的确定精密称取105℃干燥至恒重的盐酸氟桂利嗪对照品适量，制成5、10ug·ml-1的溶液各2份，用“1”项所述紫外分光光度计、UV-2201（日本岛津）和U-3201（日本日立）在253nm±2nm的波长处测定吸收度，经统计学处理结果，确定盐酸氟桂利嗪的吸收系数为439，RSD为1.2%（n = 9）。
5 线性关系考察精密量取盐酸氟桂利嗪对照品贮备液1，3、5、7、9、11，分别置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），在253nm的波长处测定吸收度。
14盐酸氟桂利嗪胶囊药物稳定性研究的试验资料及文献资料
药物稳定性研究的试验资料及文献资料试验单位：xxxxxx有限公司试验参加者：试验日期：20xx年xx月-----20xx年xx月资料保存处：xxxxxx有限公司联系人：xxxx电话：xxxxxx有限公司药物稳定性研究的试验资料及文献资料1、稳定性考察方法1.1、试验仪器和药品1.1.1、试验仪器电子天平 MP-200A 上海第二天平仪器厂全自动电光分析天平 TG-328-A 上海天平仪器厂智能溶出试验仪 ZRS-8 天津大学精密仪器厂紫外可见分光光度计 GW-751 上海分析仪器厂智能崩解时限仪 BJ-II-A 天津光学仪器厂高效液相色谱仪 SPD-10VP 岛津仪器（苏州有限公司三用紫外仪 ZF-2 安亭电子仪器设备厂人工气候箱 SPX-250IC 上海博迅实业有限公司医疗设备厂1.1.2、药品盐酸氟桂利嗪胶囊批号为：1.2稳定性试验方法1.2.1、加速试验将盐酸氟桂利嗪胶囊(xxxxxx xxxxxx xxxxxx)铝塑包装板（拟市售包装），在温度40±2℃，相对湿度75%±5%的条件下放置6个月，分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（外观、内容物色泽、含量、溶出度、水分、有关物质）检测。
1.2.2、长期试验将盐酸氟桂利嗪胶囊(xxxxxx xxxxxx xxxxxx)铝塑包装（拟市售包装）在温度25±2℃，相对湿度60%±10%的条件下放置12个月。
每3个月取样一次，分别于0个月、3个月、6个月、9个月、12个月，按稳定性重点考察项目（外观、内容物色泽、含量、溶出度、水分、有关物质）果与0月比较以确定药品的有效期。
2、检验项目及结果2.1、加速试验20xx年xx月xx日到20xx年xx月xx日对盐酸氟桂利嗪胶囊进行了加速试验，对外观、内容物色泽、含量、溶出度、有关物质、水分等项目进行了检测，并在0月、6月末对微生物限度进行了考察。
高效液相色谱法测定桂利嗪胶囊的含量
社 ，０ ０：９ ． ２ １ ２ ９
［ ］ 赵英永 ， ５ 赵
哗， 林瑞超 ， Ｒ － Ｐ Ｃ法 测定猪苓 中麦 角 甾醇 等． ＰＨ Ｌ
的含量 ［ ］ 药物分析杂志 ，０ ９ ２ （ ）：９ Ｊ． ２ ０ ，９ ６ ８ ８—９０ ０． ［ ］ 邓叔群． ６ 中国的真菌 ［ ． Ｍ］ 北京 ： 科学出版社 ，９ ３ １ ． １６ ：５ ［ ］ 戴芳斓． ７ 中国真菌总汇［ ． Ｍ］北京 ： 学出版社 ，９ ９５ 科 １７ ：．
醇一．％三 乙醇胺 ． ０２ 三乙胺（ ５：５：．３ ， ８ １ ０ ０ ） 检测 波长 ２ ４ｎ 柱温 ３ ℃ ； ５ ｍ； ０ 流速 １ｍ ・ ｉ～； 品处理方法 ： ｌ ｍｎ 样 精密称取装量差异 下 的 内容物 （ 当于桂 利嗪 ２ ｇ ， ２ ｌ 相 ５ｍ ） 置 ５ｍ 量瓶 中 ， 甲醇至刻度 ， 加 滤过 ， 再精密量取 续滤液 ５ｍ 置 ５ １ 瓶 中， ｌ Ｏｍ 量 摇匀 ， ．５ 用０ ４ ｍ微孔 滤膜滤过 ， 取续 滤液 ， 即得 。结果
２ ２ 线性关 系考察 ．
精密称取桂 利嗪原料 ９ ．７ｍｇ置 １０ ９ ７ ， ０
Ｕ ５０ Ｍｏｅ ５０高 效液 相色 谱仪 及配 套紫 外 检测 器 ， Ｖ ０／ ｄｌ０ 浙大 Ｎ ００色 谱工作站 ， Ｖ—Ｉ一５０紫外一 ２０ ｕ Ｖ Ｓ８０ 可见分光光度计 ，
Ａ ２ ５Ｓ电 子 天 平 （ ． １ｍ ） Ｂ １４ Ｂ６ 一 ０ ０ ｇ ，Ｓ ２ Ｓ电 子 天 平 （ ． ｇ 。 ０ １ｍ ）
１ 仪 器 、 药 和 样 品 试
桂利 嗪原 料由， 东先 强药 业有 限公 司提 供 ， 含量 为 ９ ． ％ ； ９２