盐酸氟桂利嗪片含量的HPLC测定

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科 技论坛
盐酸氟ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ利嗪片含量 的 ＨＰ Ｌ ． Ｃ测 定
杨赓晨 尔滨誉衡 药业股份 有限公 司， 黑龙 江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ １ ） 摘 要： 目的 ： 用高效液相 色谱 法（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法测定盐酸 氟桂利嗪含量。 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填 充剂 ； 以醋酸钠缓冲液（ ０ ． ０ ６ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ， 用醋酸调节 ｐ Ｈ值为 ３ 。 ７ ５ ￣ ０ ． １ ） 一 甲醇（ ２ ５ ： ７ ５ ） （ 加入 ０ ． ２ ％－ ￣ － －乙胺 ） 为流动相 ； 检测波长为 ２ ５ ４ ｎ ｍ； 流速为 １ ． ０ ｍ Ｙ ｍｉ ｎ 。 理论板数按 盐酸氟桂利 嗪峰 计算应不低 于 ３ ０ ０ ０ 。 关键 词： 盐酸氟桂利嗪 片； 高效液相 色谱 ； 测定
超声使溶解 ， 加流动相稀释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 取续滤液 ｌ ｍ ｌ ， 置 氟桂利嗪为第四 代钙拈抗剂， 易通过 血 一腿 ｉ 屏障 ， 选择眭 阳滞疖 ｉ 理性 适量 ， ０ ｍｌ 量瓶中， 加流动相稀释至亥 ｎ 度， 摇匀， 即得。 精密量取供试品溶液与对 钙过度跨膜内流， 防止钙超载所造成的一系列病理损害， 而对正常细胞内 １ ０ ｌ ， 分别注 ＾ 液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积 钙离子浓度 凭 明显影响。 它对 ｃ ａ “引黼 肌慢动作 电位 ， 正性肌Ｉ 力无影 照品溶液各 ２ 响， 对血管 自 发的肌原性收缩活动无影响， 对血管 自发的肌原ｌ 生 收缩活动 计算， 并将结果乘以￣ ８ ４ ７ ３ ， 即得。 及周围血管床的静息血流量无影响。但对内源性去甲肾 匕 腺素、 ５ 羟色胺 ２ ４ ． 供试品溶掖 的稳 定｝ 生 。 取盐酸氟柱利 嗪供试品溶液， 分另 怔 ０ … １ ２ 、 ８ 、 １ ２ 小时分别进样 ２ ０ ｌ ， 记录色谱图结果 ， 结果表明供试品溶液在配 及前 ０ 腺物质与实验性 Ｉ （ ＋ 引起的血管Ｉ Ｉ ５ 狈０ 有明显舒张作用， 故临床上 ４ 多用氟桂利嗪治疗脑血管功能障碍 黾 晕、 耳鸣、 头痛等中枢神经系统疾 制后 １ ２ 小时内稳定 。 病， 也用于由 前庭功能紊 乱引起的 眩晕的 对症治疗。 临床证明 盐酸窦 桂利 ２ ５精密度。盐酸氟佳利嗪对照品溶液， 连续进样 ６ 次， 记录 ６ 次峰面 计算其 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ２ ６ ％， 结果表明本方法精密度 良好。 嗪对瞳血管的舒张作用比 司 戕 动脉及肠系膜动脉的舒张作用更强。在 积值， ． 不至引起全身血压下降的剂量时即可增加脑血流量 ，而且还是 目前钙通 ２ ６ 线性关系考察。取盐酸氟桂利嗪对照品适量， 精密称定， 加流动相 道阻滞剂中唯ｌ 一骨 Ｉ 卤 屏障的药物。 超声使溶解， 制成每 ｌ ｍ ｌ 中约含盐酸氟桂利嗪 ０ Ａ ７ ２ ｍｇ 的贮备液； 精密量 ２ ０ １ ０ 年版药典二部盐酸氟桂利胶囊的含量测定方法， 采用中国药典 取贮备液适量置 １ ０ ｍ ｌ 量瓶中， 使得每 ｍｌ 溶液中含盐酸氟桂利嗪分别为 ２ ０ １ ０ 年版二部附录ＶＤ高效液相色谱法测定本品主药的含量。 ０ ． ４ ７ ２ 、 ４ ． ７ ２ 、 ２ ３ ． ６、 ４ ７ ． ２ 、 ９ ４ ． ４、 １ ４ ｌ － ６ ｇ ， 照上述色谱条件 ， 各进样 ２ ０ ｌ ， 记 １仪器与材料 录色谱图， 以浓度 Ｃ （ ｇ ／ ｍ １ ） ￣ 标， 峰面积 Ａ为纵坐标， 绘制标准曲 １ ． １ 仪器。美国安捷伦掖相色潜仪Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ｌ １ ０ ０ 。 线， 分别计算 回归方程与相关系数 ， 相关系数为 ￣ ９ ９ ８ ６ ， 表明本品中盐酸 １ ２试剂与对照品 氟桂利嗪在 ０ Ａ ７ ２～１ ４ １ ． ６ ｇ ／ ｍ ｌ 范围内溶液浓度与峰面积呈 良好的线 水： 哇哈哈纯净水 性关系。 醋酸： 分析纯 ２ ７ 重复性实验。 取盐酸氟佳利嗪片样品 ６ 份， 照拟定的方法测定本品 甲醇 ： 主药含量， 结果含量平均值为 ９ ８ ９ ６ ％， Ｒ Ｓ Ｄ值为 Ｑ ８ ２ ‰ 表明， 本方法的重 醋酸钠 ： 分析纯 复 陛铰 良 好。 三乙胺 ： 分析纯 ２ Ｉ ８回收率实验。盐酸氟桂利嗪对照品约 ２ ０ ｍ ｇ 、 ２ ５ ｍ ｇ 和３ ０ ｍｇ 各一 盐酸氟桂利嗪对照品： 河南南阳大二制药厂提供 份， 精密称定 ； 取辅料混合物（ 按处方比例 ｌ Ｏ ０ ％） ４ １ ０ ｍｇ 三份 ， 精密称定。 １ ３样品 按拟定的方法测定氟佳利嗪的含量， 计算各 自的回收率。 ８ ０ ％～１ ２ ％￣ ０ 来源： 广东省岭南制药厂生产 均回收率为回收率分别为 ９ ４ ４ ９ ％、 ９ ５ ． １ ｌ ％和 ９ ５ ． ０ ５ ％； 结果表明， 本方法的 规格： ６ ０ ｍ ｇ ／ 片 回收 碎萄 好。 批准文号： 国药准字 Ｈ ２ ０ ０ ２ ３ １ ０ ５ ２ ９ 样品含量测定。 按照 Ｅ 述方法对样品进行ｉ 贝 ， 本品中氟挂利嗪的 ２ 方法与结果 含量应为标示量的９ ８ ． ８ ９ ％， 符合规定。 ｚ １ 色谱条件。 色 谱柱为迪马 一 Ｃ １ ８ ， （ ２ ５ ０ ｍ ｍ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ ， ５ ｍ ） ； 已 醋酸 ３结论 、 钠缓 冲液（ ０ ． ０ ６ ｍｏ ｌ ／ ｌ ， 用醋酸调节 ｐ Ｈ值为 ３ ． ７ ５ ± Ｑ １ ） 一甲醇（ ２ ５ ： ７ ５ ） （ 加人 采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法， 考察了供试品溶液稳定Ｉ 生、 线抖 头系、 回收率 ， 并进行 Ｑ 三乙胺） 为流动相； 检测波长为 ２ ５ ４ ｎ ｍ； 流速 １ ． ０ ｍＹ ｍ ｉ ｒ ￣进样 ２ ０ ｌ 。 了重复Ｉ 生 试验， 结果表明本法适用于盐酸氟桂利嗪片的含量测定。在此次 ２ ２ 对照品的制 备。 取盐酸氟 桂利嗪对照品适量， 精密称定 ， 加流动相 试验后又又 椭 的其他厂家相同规格样品进行了同法测定 ， 结果良好。 溶解并定量 成每 ｌ ｍ ｌ 中 约含 盐酸氟睦 利嗪 为４ ８ ｘ Ｉ ， ｇ 的溶液， 即得。 参 考文献 ２ ３供试品溶液的制备 。取装量差异项下的本品 ， 研细 ， 精密称定， 研 『 １ Ｎ 家药典委员会 中国药典（ ２ 部） ． ２ ０ １ ０ 版， ７ ４ ８ ． 细， 精密称取适量（ 约相当于氟桂利嗪 １ ０ ｍ ｇ ） ， 置２ ５ ｍ ｌ 量瓶 中， 加流动相