第五章中药制剂含量测定pptPowerPointPr
第二节 常用含量测定方法
❖ 制剂中所选被测成分主要是：
化学结构已经明确的有效成分； 能大致明确的某类主要活性物质； 能反映某味主要药物特征的指标性成分； 剧毒性成分或贵重药材的成分。
❖ 常用方法： 高效液相色谱法； 气相色谱法； 薄层色谱法； 紫外可见分光光度法； 度的控制 离子对试剂的选择
4. 色谱法（层析法）
❖分离的原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换 色谱、 凝胶色谱
❖按操作方式：柱色谱、薄层色谱、纸色谱 ❖装柱方法：湿法装柱、干法装柱 ❖微柱色谱（固相萃取）
柱的大小：长5～15cm，内径0.5～1cm 柱填料：硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、大孔
树脂、硅藻土、离子交换树脂、键合相硅胶C8、 C18等
中药制剂含量回收率一般为95%~105%，RSD一般应为2 ％以内。
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精密度（precision）
系指在规定测试条件下，同一均匀供试品，经 多样取样测定所的结果之间接近的程度。
精密度是考察分析方法在不同的时间、操作人 员、实验室，所获得结果之间的重现性和重复 性。 在药物分析中，常用相对偏差(RD)、标准偏差 （S）和相对标准差（RSD）表示。 至少 6 次结果进行评价
取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚
放置（ 瓶或6中指0，-9精定0℃密2）加54入℃m冰l，醋浸酸泡无1水小乙时醇，溶滤液过（，1滤→渣1及0）滤1纸5挥ml去，溶摇剂匀，，放密回塞锥，形 温浸称（定4重0量℃，~浸5泡012℃小）时，再称定重量，用冰醋酸无水乙醇溶液（1 → 10） 热水补浸足泡减失（的7重0量℃，~摇8匀0，℃滤过），取续滤液作为供试品溶液。
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精密度验证内容包括重复性、中间精密度 和重现性
1.重复性 在较短时间间隔内，在相同的操作条件下由 同一分析人员测定所得结果的精密度。 2.中间精密度 在同一实验室，由于实验室内部条件的 改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得 结果的精密度。 3.重现性 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精 密度。
3.连续回流提取法
样品置于索氏提取器中，利用低沸点的 有机溶剂进行连续回流提取
特点
节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时
保和丸（陈皮等）中橙皮甙测定
+甲醇，加热回流至提取液无色为止
4.超声提取法
利用超声波的助溶作用进行提取。 超声波振荡器（超声波清洗器） 简便 省时 提取率高
保济丸（厚朴等）中厚朴酚测定 +石油醚（30-60℃），超声处理（功率500W，频率33kHz） 2次，每次30min
部分测定法——等量测定法 全部测定法——总量测定法
2.回流提取法
采用回流装置，用单一溶剂或混合溶剂 于水浴上加热回流提取
特点
加快溶出速度，省时
（每次提取时间0.5~2h，提取次数1~3次）
适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分
万应胶囊（黄连等）中盐酸小檗碱测定
+HCl-70%乙醇溶液，加热回流1h
第四章 中药制剂含量测定
学生:07级药事管理
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第一节 样品处理
❖ 样品处理的目的
——使其符合所选定的分析方法的要求
1. 释放被测组分，制成稳定试样 2. 除去杂质，纯化 3. 浓缩或衍生化 4. 试样形式符合测定的要求
❖ 一、样品的粉碎
目的——取样均匀，提取完全
粉碎设备——粉碎机、研钵、匀浆机
优点：速度快、萃取效率高、方法准确度高、选择 性较高
❖ 二、样品的分离净化
关键——保留有效成分
1.沉淀法
复方益母草口服液中水苏碱的含量测定 利用雷氏盐（硫氰酸铬铵）作沉淀剂，在酸性介质中可与大部 分有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离。
2.蒸馏法
适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、 小分子的生物碱、丹皮酚等
由于“真实值”无法准确知道，因此，通常 采用回收率（%）来表示。
用已知纯度的对照品做加样回收测定，即于已知被测成分 含量的供试品中再加入已知纯度的被测成分对照品。
回收率计算公式为：
回收率%=
C-A B
×100%
A 供试品所含被测成分量 B 加入对照品量 C 实测值
要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次， 共提供9个数据进行评价。
3. 液—液萃取法
❖直接萃取法 萃取剂的选择 亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚 弱亲脂性的溶剂，如乙酸乙酯、正丁醇等 多次萃取（3-4次） 调整水相酸度，提取有机酸、有机碱 利用盐析作用，提高提取率
❖离子对萃取法
BH+（水相）+ In-(水相) BH+·In-（水相） BH+·In（有机相）
适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃取
第三节 含量测定方法验证
分析方法验证的目的
是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
需验证的分析项目
鉴别试验、杂质检查、原料药及制剂中有效成分含 量测定及其它成分测定
验证内容
准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、 范围和耐用性
准确度（Ａccuracy）
准确度是指测得结果与真实值或参考值接 近的程度，表示分析方法测量的正确性。
5.超临界流体萃取法（SFE）
以超临界流体（常用CO2）作溶剂的样品提取新技术。
当压力和温度超过气体的临界点时所形成的单一相态
超临界流体——特殊的物质状态 密度 d ~ 液体 → 溶解能力强 粘度 ~ 气体 → 传质快，有利于待测组分的扩散 表面张力几乎为 0 → 浸润性能好 密度受压力、温度的影响大→ 改变对溶质的溶 解能力，加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→ 提 取不同极性的成分
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专属性（specificity）
是指在样品介质中有其他组分（如杂质、降解 产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能准 确测定出被测物的特性。
注意：粒度大小合适 防止污染或损失
❖ 二、样品的提取
关键——提取完全
溶剂的选择
❖水、酸水、碱水 ❖亲水性的有机溶剂：乙醇（酒精）、甲
醇（木精）、丙酮 ❖亲脂性的有机溶剂：石油醚、苯、氯仿、
乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷
冷浸法
1.浸泡提取法
❖优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少 ❖缺灵点宝：护费心时丹（（牛1黄2-、24麝h香）等、）费中胆溶酸剂的（含1量0测-5定0倍）
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中药分析学 ppt课件
五含量测定五含量测定含量测定含量测定是指用物理化学或生物学的方法对中药所含有的有效成分指标成分或类别成分的含量进行测定的质量控制过程定量分析定量分析是中药分析的重点和难点性状合格性状合格鉴别无误鉴别无误检查符合要求检查符合要求多成分同步定量分析法多成分同步定量分析法测定主要活性成分或标志性成分测定主要活性成分或标志性成分六六检验记录和报告告记录内容记录内容检品名称与规格检品名称与规格批号与数量批号与数量来源和送检日期来源和送检日期取样方法取样方法外观性状和包装情况外观性状和包装情况检验目的和项目方法与依据检验目的和项目
11
二．研究内容和任务
建立符合中医药理论、 体现现代科技成果应 用、能够从整体上有 效反映中药安全性、 有效性、质量均一、 稳定等特征的中药质 量评价模式是中药分 析学的主要任务。
12
12
三、研究进展和趋势
13
13
中药分第析二的节依据中药分析的依据
药品标准是中药分析 的主要依据，是药品 生产、供应、使用、 检验和管理部门必须 共同遵循的法典。
随机抽样法
抽签法
… 1 2 3
x
n个样本
…
n个随机大包装
偶遇性抽样方法
每个大包装中抽取 1个中包装
每个中包装中抽取 1个小包装
适用于外观检查不能判别药品20质量而又难以实施随机抽样的情况。
针对性抽样法
适用于对质量可疑或有其他违法情形的药品进行抽样，其目的性较强。
20
（2）药材和饮片取样法
从同批药材和饮片包件中抽取检测样 品： ①药材总包件数在100件以下，取样5 件 ②100～1000件，按5％取样 ③超过1000件的，超过部分按1％取样 ④不足5件或贵重药材，逐件取样
▪ 加速溶剂萃取法
11
二．研究内容和任务
建立符合中医药理论、 体现现代科技成果应 用、能够从整体上有 效反映中药安全性、 有效性、质量均一、 稳定等特征的中药质 量评价模式是中药分 析学的主要任务。
12
12
三、研究进展和趋势
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13
中药分第析二的节依据中药分析的依据
药品标准是中药分析 的主要依据，是药品 生产、供应、使用、 检验和管理部门必须 共同遵循的法典。
随机抽样法
抽签法
… 1 2 3
x
n个样本
…
n个随机大包装
偶遇性抽样方法
每个大包装中抽取 1个中包装
每个中包装中抽取 1个小包装
适用于外观检查不能判别药品20质量而又难以实施随机抽样的情况。
针对性抽样法
适用于对质量可疑或有其他违法情形的药品进行抽样，其目的性较强。
20
（2）药材和饮片取样法
从同批药材和饮片包件中抽取检测样 品： ①药材总包件数在100件以下，取样5 件 ②100～1000件，按5％取样 ③超过1000件的，超过部分按1％取样 ④不足5件或贵重药材，逐件取样
▪ 加速溶剂萃取法
执业药师中药学专业知识(一)第五章 中药制剂与剂型
执业药师中药学专业知识（一）第五章中药制剂与剂型分类：医药卫生执业药师主题：2022年执业药师《执业中药师全套4科》考试题库科目：中药学专业知识（一）类型：章节练习一、单选题1、关于基质对药物吸收影响的叙述，错误的是A.药物从基质中快速释放到黏膜有利于吸收B.药物从基质中释放是吸收的限速阶段C.油脂性基质对油溶性药物释放快D.水溶性基质对油淙性药物释放快E.油脂性基质对油溶性药物释放慢【参考答案】：C【试题解析】：2、散剂按《中国药典》的方法测定，除另有规定外，水分不得超过A.5.0%B.6.0%C.7.0%D.8.0%E.9.0%【参考答案】：E【试题解析】：3、可用作膜剂遮光剂的是A. PVA17-88B.聚乙二醇C.碳酸钙D.二氧化钛E.甘油明胶【参考答案】：D4、将处方中部分饮片粉碎成细粉，与其余药料制得的稠膏加适宜辅料制成的中药片剂称为A.分散片B.全浸膏片C.全粉末片D.半浸膏片E.提纯片【参考答案】：D【试题解析】：5、下列属于阳离子型表面活性剂的是A.吐温80B.苯扎溴铵C.司盘80D.阿洛索-OTE.硫酸化蓖麻油【参考答案】：错误【试题解析】：6、下列关于纯化水的叙述，错误的是A.纯化水不得用于注射剂的配制与稀释B.纯化水是用饮用水采用离子交换法、反渗透法等方法处理制成C.纯化水经蒸馏可制备成注射用水D.纯化水用于注射剂的配制与稀释E.纯化水常用作中药注射剂饮片的提取溶剂【参考答案】：D【试题解析】：7、《中国药典》规定，除另有规定外，颗粒剂的含水量一般不得超过A.10.0%B.8.0%C.6.0%D.5.0%E.4.0%【参考答案】：错误【试题解析】：8、制备胶剂时，加入明矾的作用是A.增强药物疗效B.具消泡作用C.起矫味矫臭作用D.可降低胶块的黏度E.增加胶剂的透明度【参考答案】：E【试题解析】：9、下列常用的栓剂基质中，具有同质多晶性的是A.半合成山苍子油酯B.可可豆脂C.半合成棕榈油酯D.聚山梨酯61E.聚乙二醇【参考答案】：错误【试题解析】：10、氯化钠等渗当量是指A.与100g药物成等渗效应的氯化钠的量B.与10g药物成等渗效应的氯化钠的量C.与10g氯化钠成等渗效应的药物的量D.与1g药物成等渗效应的氯化钠的量E.与1g氯化钠成等渗效应的药物的量【参考答案】：D【试题解析】：氯化钠等渗当量是指与1g药物成等渗效应的氯化钠的量。
RP—HPLC法测定注射用右丙亚胺的含量及有关物质
分 ，，， ０ Ｌ置 右丙亚胺为双内酰亚胺类化合物 ，９０ 由 Ｃｅ ｈ ｎ １７ 年 ｒｉ ｔ 合成 ， 加流动 相溶 解并 稀释 至刻 度 ， 别精 密量 取 １３ ５７和 １ｍ ｇｏ Ｏ Ｌ量 瓶 中 ，加 流动 相稀 释 至刻 度 ，摇匀 ，制成 浓度 为 ａ 是一 种强有 力 的细胞 内交联 剂 。经 Ｈ ｒ ｎＥ ｅ Ｈ等 通过 哺乳 动 物 ５ｒ ｍａ 毒性 研究及 临床试验证 实 ， 可以 降低 与 右丙亚胺 联 用阿霉 素诱导 ４ｏ 。２１，Ｏ１ ，８ ５和 ４ ． １ ・ Ｌ ． １．１２ ． ２． ４ ８ ２ Ｏ ６ ｇｍ 的 系列 对 照 品溶 液 ， ３ｘ 照 的 ９ ％心 脏毒 性 ， ０ 表现 为左 心 室射 血 时 间（ Ｖ Ｔ 延 长 及心 衰发 “． 项下 的色 谱条 件测 定峰 面积 。 以峰面积 Ｙ对对 照 品浓度 ｘ ＬＥ ） ２” １ ｘ Ｙ ３ ５｜ ＋ ８． ， ８ ５ ＝ 生率 下降 。 并不影 响阿霉 索 的抗肿 瘤活性 ， 但 也不 增加新 的毒性 。 （ ｇ ｍ ）进 行 线 性 回 归 ，回归 方 程 为 ： ＝ ４ ｌ Ｘ ２ ２ ７ ｒ Ｉ ・Ｌ 因此 ， 许临床 应用较大 剂量 阿霉 素和 更好 的治疗 疗程 。 目前 国 允 ０９ ９ ， ． ９ 线性 范 围为 ４ ４ ４ ． ・ Ｌ 。 ９ ． ～ ０ ６ ｇｍ ～ ０ ３
Ｄ高 温 破 坏 （ｅ ｍｐｓｄｂ ｅｔ ｇａ ａｏ ｔ ０ ℃） ｄｃ ｏｅ ｙｈａｉ ｔ ｂｕ ０ ｏ ｎ １
１右丙 亚 胺 （ ｅｒｚｘｉ ） ． ｄｘａｏｇａ ｌ
２ 线性关 系考察 ：精密 称取 对照 品 ２ ． ｍ 置 ｌＯ Ｌ量瓶 中， ． ３ ０８ｇ １ Ｏｍ
・ 淮安 市第三人 民医院 （２ ０ １ ２３０ ） ２ １ 年 ７月 ２ ０１ ０目收稿
RP—HPLC法测定参芪首乌颗粒中大黄素含量
）
果见表 ５使 气管 收缩幅度 明显下降 ， ， 解痉％ 明显升高 。表 明三拗胶囊 可解 除气管 痉挛 ， 制组 胺诱 发 豚 鼠哮喘 ， 抑 与
三拗胶 囊宣肺平喘功效相一致。
３ 讨论
咳、 、 痰 喘是人类 呼 吸病 常见 的三 大症 状 。往 往互 为
因果 ， 密切相关 。风寒感 冒、 气管炎 、 喘型支气 管炎临 支 哮
参 考 文 献
［ ］ 陈奇 ， １ 主编 ． 中药 药理研究 方法 学［ ．北京 ： 民卫生 出 Ｍ］ 人
版社 ，９ ３６ ６ １９ ：３ ．
穿一根线 ， 一端连接“ ” Ｌ 形通 气管 上 ， 入麦 氏浴槽 内， 放 连
续充氧气 。另一端连接 于换 能器 上调节 张力达 ２ ｇ负荷 高
痉 ％ 。结
［ ］ 陈奇 ， ２ 主编 ．中药 药理研究 方法 学［ ．北京 ： 民卫生 出 Ｍ］ 人
版 社 ，９ ３： ２ １９ ６ ． ４
表 ５ 三拗胶囊对豚鼠离体气管条平滑肌 的影响 （ ±ｓ ）
［ ］ 陈奇 ， ３ 主编 ． 中药 药理实 验方法 学［ ．北京 ： 民卫 生出 Ｍ］ 人
旋条 法） 取 ４０ ／ ５ ｇ 只的豚 鼠 ９ ６兼用 ， 只用 木锤击 头 逐
汤功效相吻合 。该 制 剂平 喘作用 不仅 在整 体动 物得 以证 实， 而且在离体 豚 鼠气管条 实 验 中也 得 以证 实 ， 拗胶 囊 三
可对抗组胺引 起气管 条平 滑 肌收 缩加强 所致 的痉 挛。足
致死 ， 即由腹面正中切开颈 部分离皮 下组织 ， 立 暴露 气管 ， 自甲状软骨下至气管分叉处 将气管 全部剪下 ， 入盛有 克 放
一
享 氏营养液 的培养 皿 中 ， 气 管剪 成螺旋 条状 ， 将 两端 各
果见表 ５使 气管 收缩幅度 明显下降 ， ， 解痉％ 明显升高 。表 明三拗胶囊 可解 除气管 痉挛 ， 制组 胺诱 发 豚 鼠哮喘 ， 抑 与
三拗胶 囊宣肺平喘功效相一致。
３ 讨论
咳、 、 痰 喘是人类 呼 吸病 常见 的三 大症 状 。往 往互 为
因果 ， 密切相关 。风寒感 冒、 气管炎 、 喘型支气 管炎临 支 哮
参 考 文 献
［ ］ 陈奇 ， １ 主编 ． 中药 药理研究 方法 学［ ．北京 ： 民卫生 出 Ｍ］ 人
版社 ，９ ３６ ６ １９ ：３ ．
穿一根线 ， 一端连接“ ” Ｌ 形通 气管 上 ， 入麦 氏浴槽 内， 放 连
续充氧气 。另一端连接 于换 能器 上调节 张力达 ２ ｇ负荷 高
痉 ％ 。结
［ ］ 陈奇 ， ２ 主编 ．中药 药理研究 方法 学［ ．北京 ： 民卫生 出 Ｍ］ 人
版 社 ，９ ３： ２ １９ ６ ． ４
表 ５ 三拗胶囊对豚鼠离体气管条平滑肌 的影响 （ ±ｓ ）
［ ］ 陈奇 ， ３ 主编 ． 中药 药理实 验方法 学［ ．北京 ： 民卫 生出 Ｍ］ 人
旋条 法） 取 ４０ ／ ５ ｇ 只的豚 鼠 ９ ６兼用 ， 只用 木锤击 头 逐
汤功效相吻合 。该 制 剂平 喘作用 不仅 在整 体动 物得 以证 实， 而且在离体 豚 鼠气管条 实 验 中也 得 以证 实 ， 拗胶 囊 三
可对抗组胺引 起气管 条平 滑 肌收 缩加强 所致 的痉 挛。足
致死 ， 即由腹面正中切开颈 部分离皮 下组织 ， 立 暴露 气管 ， 自甲状软骨下至气管分叉处 将气管 全部剪下 ， 入盛有 克 放
一
享 氏营养液 的培养 皿 中 ， 气 管剪 成螺旋 条状 ， 将 两端 各
中药制剂分析第四章、中药制剂的含量测定幻灯片
要适当，过小那么引起较大的相对误差，过
大那么干扰成分相对减少，真实性差。
回收率%=〔C-A〕/B×100%
2、数据要求
在规定范围内，取同一浓度的供试品， 用6个测定结果进展评价，或设计3个不同 浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液 进展测定，用9个测定结果进展评价，一般 中间浓度参加量与所取供试品含量之比控 制在1：1左右。
化，或采用专属的显色反响等步骤来排除
干扰。
选择 max进展定量分析，而共存
〔一〕重量分析法
分为挥发法，萃取法和沉淀法
挥发法：测定具有挥发性或定量转化为挥 发性物质的组分含量
萃取法：根据被测组份在互不相溶的两相 中溶解度不同，到达别离的目的
沉淀法：将被测组份定量专为难溶性化合 物，测定其含量的方法，适用于制剂中纯 度较高的成分。
〔二〕滴定分析法
分为酸碱滴定，沉淀滴定，配位滴定，氧 化复原滴定等
四、线性
线性系指在设计的范围内,测试结果与 供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
应在规定的范围内测定线性关系。可用 一贮备液经精细稀释，或分别精细称样，制 备一系列供试品的方法进展测定，至少制备 5个浓度的供试品。以测得的响应信号作为 被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性， 再用最小二乘法进展线性回归。
五、范围
系指能到达一定精细度,准确度和线性, 测试方法适用的上下限浓度或量的区间。
范围应根据分析方法的具体应用和线 性、准确度、精细度结果及要求确定。对 于有毒的、具特殊成效或药理作用的成分， 其范围应大于被限定含量的区间。
六、耐用性
系指在测定条件有小的变动时，测定
结果不受影响的承受程度，为使方法用于
中药制剂分析第四章、中 药制剂的含量测定幻灯片
肿瘤中医中药治疗PPT课件精选全文
５. 滋补肝肾：枸杞子，女贞子，何首乌，山萸肉，菟 丝子，补骨脂
中药的放疗增敏作用： 现代研究证明：活血化瘀药对放疗后患
者，可改善肿瘤周围血液循环，增加血氧 供应，调节结缔组织代谢，起到放疗增敏 作用。
30
2024/8/5
鼻咽癌患者放射治疗加活血化瘀
中药疗效观察
中国医学科学院肿瘤医院谷铣之等
（ 1989年）
生存率
病例数 1年
3年
单纯放疗 50 48.0(24) 10.0(5)#
5年 2.0(1)*
放疗+中药 28 放疗+化疗 22
60.7(17) 35.9(10) # 21.4(6)*
59.1(13) 18.2(4)
9.1(2)
# P<0.01 * P<0.01 中药：黄芪、沙参、赤芍、桃仁等。
肿瘤的中医药综合治疗
中医辨证为脾虚气弱，胃失和降。 治以健脾益气，和胃降逆。
12
2024/8/5
（3）乳腺癌手术后的患肢肿胀 乳腺癌手术因切除组织较多，淋巴
回流不好，此时会出现患侧上肢的水 肿，随着时间的延长，治疗效果越差。
中医辨证为气血亏损，水湿停留。 治以益气，补血，利水。中药予五 皮饮，葶苈大枣泻肺汤，当归补血汤， 四君子汤，十全大补汤等。
辨证为热毒内盛，津液受损、气血不和、脾胃失调，肝 肾亏损：
1．清热解毒：银花，连翘，山豆根，黄连，天花粉， 蒲公英，板蓝根
２．益气养阴：生地，玄参，麦冬，石斛，天花粉， 芦根，天冬
３．凉补气血：生黄芪，沙参，西洋参，生地，丹参， 鸡血藤
４．健脾和胃：党参，白术，茯苓，陈皮，半夏，木香， 砂仁，甘草
提高免疫功能：贞芪胶囊 、参芪注射液
中药的放疗增敏作用： 现代研究证明：活血化瘀药对放疗后患
者，可改善肿瘤周围血液循环，增加血氧 供应，调节结缔组织代谢，起到放疗增敏 作用。
30
2024/8/5
鼻咽癌患者放射治疗加活血化瘀
中药疗效观察
中国医学科学院肿瘤医院谷铣之等
（ 1989年）
生存率
病例数 1年
3年
单纯放疗 50 48.0(24) 10.0(5)#
5年 2.0(1)*
放疗+中药 28 放疗+化疗 22
60.7(17) 35.9(10) # 21.4(6)*
59.1(13) 18.2(4)
9.1(2)
# P<0.01 * P<0.01 中药：黄芪、沙参、赤芍、桃仁等。
肿瘤的中医药综合治疗
中医辨证为脾虚气弱，胃失和降。 治以健脾益气，和胃降逆。
12
2024/8/5
（3）乳腺癌手术后的患肢肿胀 乳腺癌手术因切除组织较多，淋巴
回流不好，此时会出现患侧上肢的水 肿，随着时间的延长，治疗效果越差。
中医辨证为气血亏损，水湿停留。 治以益气，补血，利水。中药予五 皮饮，葶苈大枣泻肺汤，当归补血汤， 四君子汤，十全大补汤等。
辨证为热毒内盛，津液受损、气血不和、脾胃失调，肝 肾亏损：
1．清热解毒：银花，连翘，山豆根，黄连，天花粉， 蒲公英，板蓝根
２．益气养阴：生地，玄参，麦冬，石斛，天花粉， 芦根，天冬
３．凉补气血：生黄芪，沙参，西洋参，生地，丹参， 鸡血藤
４．健脾和胃：党参，白术，茯苓，陈皮，半夏，木香， 砂仁，甘草
提高免疫功能：贞芪胶囊 、参芪注射液
中药中的重金属分析赛默飞 郑欣.ppt
• ICP – iCAP 6000 Series
• 灵敏的多元素检测能力，提供所有同类产品中最具 竞争力的检出限水平
• 对于少数痕量有害金属无法提供足够低的检出限水 平
7
食品元素分析的解决方案
• Q-ICP-MS: X-Series2
• 极其灵敏的多元素检测能力，具备竞争力的检出 限水平
• 更加昂贵，可以获得更低的检出限 • 完全满足目前的中药检测的法定仪器方法
在国际市场上，中成药以及中药材一般遵从保健食品或者植物的重金属元素限值标准。
随着中国加入WTO，中药进出口迅速增加，例如在1999年美国加州卫生署公布了260种中成药的检测结果， 其中，不合格的123个中成药中，中国大陆有93个。而不合格中成药所含铅、砷、汞（Pb、As、Hg）等重 金属大大超过了FDA规定的指标 。 2006年，英国销售的复方芦荟胶囊中Hg超标11.7万倍（朱砂成分），导致了多种中药在国外销售受阻。 这类事件影响了正常的中药生产和销售，这也加速了中国出台相应的重金属限值以及检测方法。
21
其分析特点：
分析速度快，能在一分钟内同时完成样品中多元素分析 大多数元素的检测限在0.X-Xppb级 线性范围宽达5－6个数量级 精密度相当好 样品消耗少，仅消耗1－5毫升试液 配合自动进样器，可完成大批量的过夜无人分析
12
Thermo Scientific iCAP6000优异的检出限
石墨炉和自动进样器 • GFS33 • GFS35 • GFS35Z
附件 • ID100 • VP100 • CETAC • iSQ
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石墨炉测定中药注射液中砷铅镉
• 中药注射液分别用去离子水稀释5倍，20倍直接上机测试
分析参数
• 灵敏的多元素检测能力，提供所有同类产品中最具 竞争力的检出限水平
• 对于少数痕量有害金属无法提供足够低的检出限水 平
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食品元素分析的解决方案
• Q-ICP-MS: X-Series2
• 极其灵敏的多元素检测能力，具备竞争力的检出 限水平
• 更加昂贵，可以获得更低的检出限 • 完全满足目前的中药检测的法定仪器方法
在国际市场上，中成药以及中药材一般遵从保健食品或者植物的重金属元素限值标准。
随着中国加入WTO，中药进出口迅速增加，例如在1999年美国加州卫生署公布了260种中成药的检测结果， 其中，不合格的123个中成药中，中国大陆有93个。而不合格中成药所含铅、砷、汞（Pb、As、Hg）等重 金属大大超过了FDA规定的指标 。 2006年，英国销售的复方芦荟胶囊中Hg超标11.7万倍（朱砂成分），导致了多种中药在国外销售受阻。 这类事件影响了正常的中药生产和销售，这也加速了中国出台相应的重金属限值以及检测方法。
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其分析特点：
分析速度快，能在一分钟内同时完成样品中多元素分析 大多数元素的检测限在0.X-Xppb级 线性范围宽达5－6个数量级 精密度相当好 样品消耗少，仅消耗1－5毫升试液 配合自动进样器，可完成大批量的过夜无人分析
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Thermo Scientific iCAP6000优异的检出限
石墨炉和自动进样器 • GFS33 • GFS35 • GFS35Z
附件 • ID100 • VP100 • CETAC • iSQ
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石墨炉测定中药注射液中砷铅镉
• 中药注射液分别用去离子水稀释5倍，20倍直接上机测试
分析参数
HPLC法测定复方参龙胶囊中5个功效成分的含量
山西医科大学学报，2421年2月，第52卷第2期-221-HPLC法测定复方参龙胶囊中5个功效成分的含量高亚亚3,柴旭兵3,闫俊3，叶楠3,曹团平3,杨莹3,封婷4*4西安市第五医院神经内科，西安/0087；8榆林市第一医院神经内科；*通讯作者,E-mkRfe—O—1126@)摘要：目的建立高效液相色谱法(H P LC)测定复方参龙胶囊5个功效成分三七皂昔R1、人参皂昔Rpl、人参皂昔Re、人参皂昔Rbl、人参皂昔Rd的含量。
方法采用Shim-pach C18(254mm x4.6mm,|mn)色谱柱，以乙腈(A)-01%磷酸水溶液(B)为流动相，梯度洗脱(4-25min,85%-8%B；25-64mH,2%-64%B；64-94min,64%-45%B；94-12min,45%-4%B)；检测波长243—m流速为1.4ml/mio；柱温34C；进样量14m G在此条件测定复方参龙胶囊中5个功效成分三七皂昔R1、人参皂昔Rpl、人参皂昔Re、人参皂昔Rbl、人参皂昔Rd的含量。
结果三七皂昔R1、人参皂昔Rgl、人参皂昔Re、人参皂昔Rb1、人参皂昔Rd的线性范围分别为22.64-452.2m/mG厂二09998),37.36-747.64m pmlj二09997),3287-657.34m g/ml j r=09996),46.55-931.04m g/mlj r=06997),29.93-598.65m/mlj=06997)；平均回收率(n=6)分别为97.49%,97.41%,97.94%,97.44%,97.24%,RSD分别为364%,317%,084%,362%和1.02%。
3批制剂中功效成分三七皂昔R1、人参皂昔Rgl、人参皂昔Re、人参皂昔Rbl、人参皂昔Rd,其平均含量与RSD分别为03736ma/g和3 46%,7.7478 mp g和324%2-6323ma/g和346%,3.4554mp g和3 64%,2.3187m/g和311%。
中药制剂的含量测定 优秀课件
一. 样品的粉碎
样品粉碎的目的：
保证所取样品均匀且有代表性 较快且完全地提取被测成分
粉碎设备：
粉碎机、研钵、食品处理机 高速匀浆机或玻璃匀浆器。
二. 样品的提取
冷浸法
适用：热不稳定的样品 方法：称取一定量样品置于带塞容器内，加入 适量溶剂（样品量的10～50倍），称重，浸泡 提取，浸泡时间12～24小时。浸泡后再称重， 补足溶剂。 测定：部分测定法（等量法）
⒉ 键合相硅胶： 十八烷基键合相硅胶（C18，ODS）、 C8
——分离脂溶性杂质或成分 苯基、氰基键合相硅胶
——分离水溶性杂质或成分
⒊大孔树脂：分为极性和非极性型 ，D101最常用 注意：预处理；定量时回收率
⒋聚酰胺： 氢键吸附——常用于含ph－OH的黄酮类成分
⒌硅藻土、纤维素：亲水型填料，分配作用 流动相：与水不混溶的有机溶剂 洗脱：亲脂性的成分
或者：使杂质强烈保留于柱上，直接洗脱 被测成分进行测定。
适用于：总类成分的含量测定 进展：商品LSE柱作为GC、HPLC的预处理柱
LSEபைடு நூலகம்用填料 ：
⒈ 硅胶、氧化铝等： 传统吸附剂 不极性吸附作用
氧化铝：用于生物碱、苷类等碱性、中性成分的 测定，吸附酸性成分
硅胶：适合于分离中性或酸性化合物，强烈保留 碱性化合物。
中药制剂的含量测定
第一节 定量测定的目的与意义
含量测定是中药制剂质量控制的重要指标
测定对象：有效成分、指标成分、毒性成分
目的：判定药物的优劣，保证临床用药的安 全、有效
注意点：与西药含量测定的区别
观点：指标成分
有效成分
单一成分
多指标成分/有效成分
第一节 定量测定样品的处理