年产150吨硫辛酸车间工艺设计书

年产150吨硫辛酸车间工艺设计书1.产品的名称、结构、理化性质、药理作用【产品名】硫辛酸【质量标准】99.5%【类别】一种存在于线粒体的酶【类似】维他命【中文别名】DL-α-硫辛酸; 阿尔法硫辛酸; 類脂酸;DL-硫辛酸; α-硫辛酸[1] 【英文名称】thioctic acid【英文别名】5-(1,2-dithiolan-3-yl)valeric acid;【C A S 】62-46-4;1077-28-7【EI NE CS】200-534-6【分子式】C 8H13O2S2【分子量】205.3182【化学结构式】【物化性质】熔点：58-63 ℃沸点：160-165 ℃水溶性：0.9 g/L (20℃)【药理作用】硫辛酸为B 族维生素，是丙酮酸脱氢酶系和a -酮戊二酸脱氢酶系的辅酶。

离体试验显示，硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化，可抑制蛋白质糖基化作用、抑制醛糖还原酶。

在体内，硫辛酸具有抗氧化作用，参与谷胱甘肽及辅酶Q l() 等抗氧化剂再循环。

硫辛酸能整合某些金属离子（如铜、锰、锌）。

【毒理研究】生殖毒性试验中，在器官形成期ICR小鼠皮下注射给予硫辛酸16~6.4mg／kg，SD 大鼠皮下注射给予硫辛酸8~32mg／kg未见致畸作用。

【产品用途】硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化现象，阻止蛋白质的糖基化作用，通过抗氧化应激治疗，全面改善神经营养与血管的血流量，增加神经Na+-K+-ATP 酶活性，保护血管内皮功能，明显缓解患者的神经疼痛、麻木、灼痛等神经症状。

用于治疗急性及慢性肝炎、肝硬化、肝性昏迷、脂肪肝、糖尿病等。

1.2 包装规格及储藏要求1.2.1 原料药成品的包装规格表1-1 原料药成品的包装规格1.2.2 贮藏表1-2 储藏方法及条件第二章生产工艺2.1 生产工艺流程框图乙醇6,8-20%乙醇续下乙酸乙酯回收乙酸乙酯废弃物图2-1 硫辛酸的工艺流程图2.2 生产工艺操作过程 2.2.1. 环合工序Na 2S . 9H 2O + SNa 2S 2+9H 2OClCH 2CH 2CHCl(CH 2)4COOC 2H5Na 2S 2SS(CH 2)4COOC 2H 52NaCl（1） 工艺配比表 2-1环合工序工艺配比原辅料名称 规格 质量比(W *)6,8-二氯辛酸乙酯≥99% 1.0 纯化水 符合药典标准0.5 水合硫化钠 ≥99% 1.1 硫磺 ≥99% 0.17 四丁基溴化铵 ≥99% 0.09 95%乙醇工业2.0*注：W 为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量（2）操作过程在环合反应釜中加入0.5W 纯化水、1.1W 水合硫化钠搅拌升温至60℃，分批加入0.17W 硫磺粉，反应1.5h ；分别加入2W 乙醇和0.09W 四丁基溴化铵，升温至75℃，缓慢滴加1W 6,8-二氯辛酸乙酯（约2h ），加热回流，反应8h ，得环合液（环合液比容约为1000kg/m 3），冷却至室温待用。

环合收率为58%。

2.2.2. 水解工序SS(CH 2)4COOC 2H 5SS(CH 2)4COOH +C 2H 5OH +2NaCl（1）工艺配比表2-2水解工序工艺配比原辅料名称规格质量比（W*）氢氧化钠工业0.12纯化水符合药典标准适量36%精制盐酸工业适量乙酸乙酯≥99% 2.5食盐工业0.05无水硫酸镁工业0.05 *注：W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量（2）操作过程在上述环合液中，缓慢加入20%的氢氧化钠溶液，升温至60℃，反应3h。

将上述反应液减压浓缩除去乙醇，馏出液约为反应液体积的1/2。

将浓缩液降至室温。

然后缓慢加入适量2mol/L盐酸，调节体系pH值至2（加入过程耗时约1.5h）。

用2.5W乙酸乙酯萃取上述酸化液，有机相用饱和食盐水洗涤分层，再用无水硫酸镁干燥，过滤，水相经预处理后排至污水处理站。

有机相减压浓缩，馏出液约为上述有机相体积的1/2。

将浓缩液缓慢冷却至10℃以下，结晶、离心，用0.1W乙酸乙酯淋洗，滤饼（含湿量为20%）转移至干燥器，在真空度≥0.08MPa条件下干燥，得淡黄色针状粗品（粗品含量≥99%）。

回收离心母液和馏出液中的溶剂套用，回收率为90%，残留物送至市政处理。

水解收率为90%。

2.2.3. 精制工序（1）工艺配比结合精制过程，物料的配比，见表2-3。

表2-3 精制工序工艺配比原辅料名称规格质量比（W*）粗品≥99% 1.0乙酸乙酯≥99% 3.0活性炭医用级0.1 *注：W为粗品批投料质量( 2 )操作过程在脱色釜中依次加入1W粗品、3W乙酸乙酯、0.1W活性炭，加热回流2h，脱碳过滤。

将滤液转至结晶釜中，缓慢冷却至10℃，结晶。

经固液分离，在真空度≥0.08MPa条件下干燥，得淡黄色针状硫辛酸精品（含量≥99.5%）。

回收母液中的乙酸乙酯套用，回收率为90%，残留物送至市政处理。

精制收率为94%。

2.2.4. 粉碎包装按要求粉碎、待检。

检验合格后，进行内包、外包、入库。

收率为99.5%。

第三章物料衡算3.1 计算方法与原则3.1.1 物料衡算的目的生产工艺流程框图只是定性地表示，在由原料转变成最终产品的过程中，要经过哪些过程及设备，在图中一般以椭园框表示化工过程及设备，用线条表示物料管线及公用系统管线，用方框表示物料。

这种框图只有定性的概念，没有定量的概念，只有经过车间物料衡算，才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量、组分，以及各组分的比例，这就是进行物料衡算的目的。

车间物料衡算的结果是车间能量衡算、设备选型、确定原材料消耗定额、进行化工管路设计等各种设计项目的依据。

对于已经投产的生产车间，通过物料衡算可以寻找出生产中的薄弱环节，为改进生产、完善管理提供可靠的依据，并可以作为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段。

3.1.2 物料衡算的依据在进行车间物料衡算前，首先要确定生产工艺流程示意框图，此图限定了车间物料衡算的范围，以指导设计计算既不遗漏，也不重复。

其次要收集必需的数据、资料，如各种物料的名称、组成及含量；各种物料之间的配比，主、副反应方程式、主要原料的转化率、总收率及各部收率等。

3.1.3 物料衡算基准本设计中的化工过程均属间歇操作过程，其计算基准是将车间所处理的各种物料量折算成以天数计的平均值，从起始原料的投入到最终成品的产出，按天数平均值计将恒定不变。

由设计任务规定的产品年产量及年工作日，计算出产品的平均日产量，日产量确定后，再根据总收率可以折算出起始原料的日投料量，以此为基础就完成车间物料衡算。

3.2 生产时间按照一年300天计算3.3 硫辛酸生产物料衡算3.3.1工艺收率及所用原料的物性工作参数表3-1 各工段的相关经验参数各工段收率：环合工段总收率=58%水解工段总收率=90%精制工段总收率=0.98×0.98×0.98×0.998×100%=94%粉碎包装工段总收率=0.997×0.998×100%=99.5%总收率=单程收率=环合工段总收率×水解工段总收率×精制工段总收率×粉碎包装工段总收率=0.58×0.90×0.94×0.995×100%=48.8%硫辛酸产品的纯度：0.995硫辛酸实际纯品日产量=硫辛酸年产量×纯度/（工作日-1）=150000×0.995/（300-1）=499.16kg注：由于第一天没有出料，300天出料299批，所以计算实际产量时出料300-1=299批硫辛酸理论纯品日产量=实际纯品日产量/单程收率=499.16/0.488=1022.87kg 3.3.2年产量及工作日根据计算，年产量及工作日见表3-2表3-2 年产量及工作日表3.3.3环合工段的物料衡算原料为6，8-二氯辛酸乙酯，用A表示，单位：kg 分子量：241.18(1)进料量原料A投料量=日产理论硫辛酸×原料A分子量/硫辛酸分子量=1195.59kg 原料A投料量=原料A纯品投料量/含量=1207.66kg原料A中杂质量=原料A投料量-原料A投料量(纯）=12.08kg水合硫化钠投料量=原料A投料量×投料比=1328.43kg水合硫化钠纯品投料量=水合硫化钠投料量×含量=1315.15kg水合硫化钠中的杂质=投料量-投料量纯=13.28kg硫磺投料量=原料A投料量×投料比=205.30kg硫磺纯品投料量=硫磺投料量×含量=203.25kg硫磺中杂质量=投料量-纯量=2.05kg纯化水投料量（纯）=原料A投料量×投量比=603.83kg四丁基溴化铵投料量=原料A投料量×投料比=108.69kg四丁基溴化铵纯品投料量=四丁基溴化铵投料量×含量=107.60kg四丁基溴化铵中杂质量=四丁基溴化铵投料量-四丁基溴化铵投料纯=1.09kg 乙醇投料量=原料A投料量×投料比=2415.33kg乙醇纯品投料量=乙醇投料量×含量=2294.56kg乙醇中杂质量=乙醇投料量-乙醇投料量纯量=120.77kg(2)出料量对于硫化反应：水合硫化钠的反应量=水合硫化钠纯品投料量×硫化转化率=1315.14×0.99=1301.99 kg水合硫化钠的残留量=水合硫化钠纯品投料量-水合硫化钠的反应量=1315.14—1301.99=13.15kg硫磺反应量=水合硫化钠反应量×硫磺分子量/水合硫化钠分子量=1301.99×32.06÷240.24=173.75kg硫磺残留量= 硫磺纯品投料量-硫磺反应量=29.50kg二硫化钠生成量=水合硫化钠反应量×二硫化钠分子量/水合硫化=596.80kg 水生成量=水合硫化钠反应量×水分子量×9/水合硫化钠分子量=878.94kg对于环合反应：原料A的反应量=原料A纯品投料量×环合转化率=693.44kg原料A的残留量=原料A纯品投料量-原料A的反应量=502.15kg二硫化钠反应量=原料A反应量×二硫化钠分子量/原料A分子量=316.62kg 二硫化钠残留量=硫化中二硫化钠生成量-环合中二硫化钠反应量=280.18kg 硫辛酸乙酯生成量=原料A反应量×硫辛酸乙酯Mr/原料A Mr=673.95kg 氯化钠生成量=原料A反应量×氯化钠分子量×2/原料A分子量=336.11kg 水的总量=纯化水的投料量+水的生成量=1482.78kg环合段总杂质量=原料A中杂质量+水合硫化钠中杂质量+硫磺中杂质量+四丁基溴化铵中杂质量+乙醇中杂质量=149.27kg（3）环合工段进出料平衡通过计算，环合工段的各种物料进出量见表3-3。