食品接触材料及制品 荧光增白剂的测定
牙膏中荧光增白剂的检测
质量监管54 2020年11月（上）/ 总第272期现有一种荧光染料称为荧光增白剂（f l u o r e s c e n t brightener），也被叫为白色染料，是一种复杂的有机化合物。
它能激发入射光线从而产生荧光，对于染色的物质可以得到荧石般的闪闪发光的效应，让人肉眼看上去会使物质很白，从视觉上达到增白的效果。
现在市场上荧光增白剂约有多种结构，大概二百多种化合物，一千多种扥商品。
常用荧光增白剂的品种主要产品见表1。
西方国家对荧光增白剂的毒性已经进行了研究，发现多种荧光增白剂对动物具有光毒和光敏的作用，这会导致致癌和肿瘤的形成。
经研究得出，荧光增白剂中还有一些活跃分子，易迁移到角质层或血液里，对人体的免疫力会有大大的影响。
荧光增白剂可能会对皮肤黏膜有刺激作用，可能会出现红肿瘙痒、感染出血和溃烂等症状，严重点会引发变态反应性皮炎或接触性皮炎等疾病[1,2]。
荧光增白剂VBL 主要用于纤维素织物和纸张的增白，浅色纤维素织物增艳，以及拔染印花白地增白等。
还广泛用于肥皂、合成洗涤剂中以增加被洗涤物的白度。
荧光增白剂VBL 的上染性能基本与染料相似，可用食盐、硫酸钠等无机牙膏中荧光增白剂的检测 ■周 佳1,2 汤 娟1,2 富 薇3 丁友超1 钱 凯1 董绍伟1 曹立华1（1.南京海关工业产品检测中心（原江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心）；2.南京金检检验有限公司；3.中国合格评定国家认可中心）摘 要：建立了牙膏中荧光增白剂的高效液相色谱（HPLC-FLD）的检测方法。
牙膏样品经无水硫酸钠搅拌后，由甲醇超声提取。
采用Waters XBridge TM -C18（150 mm×4.6 mm×5μm）为色谱柱进行分离，以水为流动相A、甲醇为流动相B，进行梯度洗脱，激发波长是：350 nm、发射波长是：430 nm。
荧光增白剂在短时间内完成色谱分离，检出限（LODs，S/N=3）和定量限（LOQs，S/N=10）分别为0.03～0.65 mg/L 和 0.1～2.0 mg/L，荧光增白剂相关系数（r 2）均不小于0.999。
食品接触材料中荧光性物质探讨
食品接触材料中荧光性物质探讨□赵秀娟品升商品检测（上海）有限公司摘要：伴随着社会经济的不断发展，我国食品产业得到了全方位的发展，且人们的食品安全意识也在不断增强，对 食品接触材料的要求也在不断提高。
通过研究，在纸质材料制品、聚丙烯制品和聚乙烯制品的蒸发残渣中也检测出了焚光 性物质。
食品接触材料之中所存在的焚光性物质会对食品安全产生很大的影响。
而从文献检索实况来看，国内外对食品接 触纸质包装材料以及其他食品接触材料焚光性物质进行研究的文献较少，我国还未制定科学的标准。
关键词：食品接触材料；焚光性物质；检测“民以食为天”，食品与人们的 实际生活密切相关，其直接影响着人 们的身体健康，受到了国内外消费者 的广泛关注。
当前，人们更为关注食 品安全问题，其主要包含餐厨具、包 装材料与食品容器等食品接触材料，致使食品安全问题引起社会的广泛关注。
结合我国《食品安全法》的 相关规定，所谓的食品容器、食品 材料就是指盛放与包装食品所使用的木、竹、纸、塑料、陶瓷、搪瓷、金属、化学纤维与天然纤维等制品和 接触食品的相关内壁涂料。
食品接触 材料和食品接触时，其核心成分与主 要成分在具体使用时会逐步迁移到食 品之中，若这些迁移物含有有毒物质，会威胁人体健康，而荧光性物质就是 其中的代表。
1食品接触材料中荧光性物质的相关概述增白剂是极其特殊的白色染料，其会吸收不可见的紫外光。
通过分析 与研究，食品接触材料中所检测出的 荧光性物质主要为荧光增白剂。
荧光 的蓝光或紫色可见光，能对基质内不 需要的微黄色进行补偿，能反射出相 较于原本更多的可见光，会让制品变 得更亮、更白、更鲜亮[1]。
从临床实 践来看，荧光增白剂进入人体之后，不易被分解。
若人体身上存在伤口，增白剂会和人体所存在的蛋白质进行 结合，会对伤口愈合产生一定的阻碍 性，且除去荧光增白剂也比较难，只 能通过肝脏酵素分解，会加重肝脏负 担。
若人体过度接触荧光剂，荧光物 质会让细胞发生变异性，也会产生潜在致癌因素。
食品接触材料及制品 纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定
１
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３．４ 标准溶液配制 ３．４．１ 标准储备液（１．００ｍｇ／ｍＬ）：于避光条件下，准确称取 Ｃ．Ｉ．２２０标准品约１０ｍｇ（精确到０．１ｍｇ） 于烧杯中，用碱性提取液（３．２．３）溶解，转移至１０ ｍＬ 棕色容量瓶中，并 定 容 至 刻 度，在 －１８ ℃ 以 下 于 黑 暗处保存，有效期为９０ｄ。 ３的．４标．２准 工标作准液工，作于液４（４℃０左．０μ右ｇ／避ｍ光Ｌ保）：存将，标有准效储期备为液１５用ｄ乙。腈溶液（４０％，体积分数）逐级稀释成４０．０μｇ／ｍＬ ３．５ 材料 ３．５．１ 纱布：尺寸约５ｃｍ×５ｃｍ。 ３．５．１ 玻璃棉。 ４ 仪器和设备
２
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５．２ 荧光增白剂的直接测定 于暗室或暗箱内，打开紫外灯的电源开关，检测波长选择３６５ｎｍ。将制作好的１００ｃｍ２ 试样置于
紫外灯光源下约２０ｃｍ 处，观察试样是否有明显的蓝色或紫色荧光。如试样出现多处不连续小斑点状 荧光，或试样有荧光现象但不明显时，则需继续执行５．３操作步骤，进行确证实验。 ５．３ 荧光增白剂的确证 ５．３．１ 标准对照纱布的制备 ４度０小．０μ于称ｇ／２取０ｍ５ＬＬ．１ｕＣｘ操．Ｉ）加．２作２入０步１标０骤０准中ｍ溶Ｌ粉液碱碎０性．５均提ｍ匀Ｌ取的，液相空（当乙白于腈纸纸、样水样和２中．０三Ｃｇ乙．Ｉ．２（胺２精０的确含体至量积１为比１ｍ为０ｇ４ｍ）０ｇ于∶／６ｋ２０ｇ５０∶，于１ｍ）避Ｌ，于光锥５状０形态℃瓶下下中（要超，加求声照提入 取４０ｍｉｎ。提取结束后冷却至室温，将提取液通过装有少许玻璃棉（要求不含荧光物质）的玻璃漏斗过 滤到鸡心瓶中，或者采用离心的方式（３５００ｒ／ｍｉｎ的转速离心５ｍｉｎ）获得澄清的提取液。将提取液在 ５０ ℃下减压浓缩至约４０ ｍＬ～５０ ｍＬ，将浓缩液转 移 至 ２５０ ｍＬ 烧 杯 中，用 水 洗 涤 鸡 心 瓶 后，洗 液 也 一 并转入２５０ｍＬ烧杯中，用盐酸溶液（１０％，体积分数）调ｐＨ 为３～５，并加水定容至约１００ｍＬ。然后将 一块规格为５ｃｍ×５ｃｍ的纱布浸没于提取液中，在４０ ℃水浴吸附３０ ｍｉｎ。用镊子取出纱布后，用手 挤 去大部分液体后，将纱布叠成四层，每层面积约为２．５ｃｍ×２．５ｃｍ，放于玻璃表面皿中。 ５．３．２ 试样提取与吸附 ５．３．１称步取骤５中．１“于操避作光步状骤态中下粉…碎…均，匀放的于试玻样璃２表．０面ｇ皿（精中确”进至行１。．０每ｍ个ｇ）试于样２进５０行ｍ两Ｌ次锥平形行瓶试中验，。其余操作按照 ５．３．３ 空白试验
食品纸包装材料中荧光增白剂的检测方法
162·FOOD INDUSTRY工艺 技术 刘万文 天津市武清区产品质量监督检验所食品纸包装材料中荧光增白剂的检测方法度计，在物质的最大激发波长和发射波长下测定其荧光强度，因为荧光增白剂的各类型物质激发波长与发射波长非常接近，所以该方法同紫外分光光度法，只能测定荧光物质的总量。
另外该方法受到试剂影响非常大，如溶剂极性、水的硬度、水的ｐＨ值等。
液相色谱法。
液相色谱法具有分离上的极大优势，可以用于检测荧光增白剂的各类单体，是分析荧光增白剂的较好方法。
液相色谱法包括反相液相色谱法和反相离子对液相色谱法。
（１）反相液相色谱法。
这是一种以表面非极性载体为固定相，并且以强于固定相极性的溶剂作为一种液相色谱分离模式。
我们在进行荧光增白剂的检测过程中，因为磺酸跟的基团极性弱，从而使化合物与Ｃｌｓ反相色谱柱的键和效果得到较弱，从而使分离多组分的荧光增白剂有一定的困难，所以其只能对相关检测进行少数的分析。
（２）反相离子对液相色谱法。
这是一种将离子对试剂加入到含水流动相中，从而使被分析组的分离子在流动相中与离子对试剂的反离子等中性离子对，从而增加了检测溶质与非极性固定相间的疏水性缔合作用，从而起到改善分离的效果，从而为改善多组分荧光增白剂分离提供一定的基础。
液质联用法。
色谱和质谱的联用将色谱的分离能力和质谱的定性能力有机的结合起来，可以简化样品的前处理，并且丰富分析化合物的种类，从而使得样品的分析更加简便可靠。
通过液相色谱祸合三重四极杆质谱和液相色谱祸合飞行时间质谱两种联用方法可以对部分基质的荧光增白物质进行检测。
但是还存在着一些问题，例如离子对试剂的应用容易污染仪器、电离规律不易把握、母离子寻找困难、进样后交叉污染等，因此还需要进一步的研究。
其他方法。
（１）紫外灯照射法。
针对我国食品包装用的原纸卫生标准规定，我们从试样中随机抽取纸样，放置于紫外灯下进行检查，并且要求任何一张纸样中最大的荧光面积不得大于５ｃｍ２。
高效液相色谱法同时测定纸质食品接触材料中11种荧光增白剂
高效液相色谱法同时测定纸质食品接触材料中11种荧光增白剂韩晓鸥;李延升;陈曦;高岩;姜汉硕【摘要】建立了同时测定纸和纸板食品接触材料中11种荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法.将粉碎好的纸质样品用40%乙腈水溶液超声提取,脱脂、浓缩后用高效液相色进行定性定量分析.在测定条件下,样品干扰低,11种荧光增白剂分离度大于1.0,在各自线性范围内,相关系数均大于0.9999,11种荧光增白剂的检出限为0.12~0.24 mg/kg,定量限为0.40~0.80 mg/kg,加标回收率为90.1%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~2.8%(n=6).该法样品处理简便、快速,方法灵敏度高,重现性好,可用于纸质食品接触材料中荧光增白剂的检测.%The method was established for determination of 11 kinds offluorescent whitening agents in food contact materials by high performance liquid chromatography(HPLC) withfluorescence detector. The samples were extracted with acetonitrile by sonication and determined by high performance liquid chromatography. The results were less influenced, resolution of peaks of the 11 kinds offlourescent whitening agents achieved to values larger than 1.0. Under the experiment conditions, the correlation coefficients were all more than 0.9999, the detection limits (LODs) were 0.12-0.24 mg/kg, and quantitative limits were 0.40-0.80mg/kg. The standard recovery rates were 90.1%-99.3%, and the relative standard devia-tions were 0.3%-2.8%(n=6). The method is simple, rapid, accurate and sensitive for the determination of fluorescent whit-ening agents in food contact materials.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)004【总页数】5页(P36-40)【关键词】高效液相色谱法;荧光检测;荧光增白剂;食品接触材料;纸和纸板【作者】韩晓鸥;李延升;陈曦;高岩;姜汉硕【作者单位】辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005【正文语种】中文【中图分类】O657.7AbstractThe method was established for determination of 11 kinds of fluorescent whitening agents in food contact materials by high performance liquid chromatography(HPLC) with fluorescence detector. The samples were extracted with acetonitrile by sonication and determined by high performance liquid chromatography. The results were less in fluenced,resolution of peaks of the 11 kinds of flourescent whitening agents achieved to values larger than 1.0. Under the experiment conditions, the correlation coef ficients were all more than 0.999 9, the detection limits (LODs) were 0.12-0.24 mg/kg, and quantitative limits were 0.40-0.80mg/kg. The standard recovery rates were 90.1%-99.3%, and the relative standard deviations were 0.3%-2.8%(n=6). The method is simple, rapid,accurate and sensitive for the determination of fluorescent whitening agents in food contact materials.Keywordshigh performance liquid chromatography; fluorescence detection; fluorescent whitening agent; food contact material; paper食品安全一直是人们关心的重大国计民生问题。
食品接触材料检测怎么做？食品接触材料测试项目
食品接触材料检测怎么做？食品接触材料测试项目接触材料范围：塑料、树脂、橡胶、硅胶、金属、合金、纸张、纸板、玻璃、陶瓷、瓷釉、着色剂、印刷油墨、竹食品接触材料，欧盟食品接触材料，日本食品接触材料、美国食品接触材料、pp食品接触材料、聚氨酯食品接触材料等。
接触材料检测项目：常规项目：感官要求检测，总迁移量检测，重金属检测等。
特定迁移：铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、锑(Sb)、锌(Zn)等重金属迁移量;甲醛、酚、芳香胺、氯乙烯、偏二氯乙烯、苯乙烯、丙烯腈、己内酰胺、双酚A、塑化剂(邻苯二甲酸酯：DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP)等的迁移量/残留量等。
微生物指标：菌落总数检测，大肠菌群检测，霉菌检测，致病菌检测(志贺氏菌检测、沙门氏菌检测、金黄色葡萄球菌检测)，商业无菌检测等。
其他指标：安全性检测，可靠性检测，化学检测，荧光性物质检测，脱色试验，干燥失重，灼烧残渣检测，提取物检测，质量检测，出厂检测等。
老化检测：臭氧老化检测、紫外老化检测、盐雾老化检测、疝灯老化检测、碳弧灯老化检测、卤素灯老化检测、寿命评估检测等。
接触材料检测标准：GB 4806.1-2016食品安全标准食品接触材料及制品通用安全要求GB 4806.8-2016食品安全标准食品接触用纸和纸板材料及制品GB 5009.156-2016食品安全标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB 9685-2016食品安全标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准GB/T 23296.1-2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南GB/T 23296.5-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定GB/T 23296.6-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中4-甲基-1-戊烯的测定GB/T 23296.16-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中2，2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定GB/T 23296.19-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中乙酸乙烯酯的测定GB/T 23296.23-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的测定GB/T 23296.24-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4-二羟二苯甲酮、4,4-二羟联苯的测定GB/T 23296.26-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺的测定GB/T 30643-2014食品接触材料及制品标签通则GB 31603-2015食品安全标准食品接触材料及制品生产通用卫生规范GB 31604.1-2015食品安全标准食品接触材料及制品迁移试验通则GB 31604.2-2016食品安全标准食品接触材料及制品高锰酸钾消耗量的测定GB 31604.3-2016食品安全标准食品接触材料及制品树脂干燥失重的测定GB 31604.4-2016食品安全标准食品接触材料及制品树脂中挥发物的测定GB 31604.5-2016食品安全标准食品接触材料及制品树脂中提取物的测定GB 31604.6-2016食品安全标准食品接触材料及制品树脂中灼烧残渣的测定GB 31604.7-2016食品安全标准食品接触材料及制品脱色试验GB 31604.8-2016食品安全标准食品接触材料及制品总迁移量的测定GB 31604.9-2016食品安全标准食品接触材料及制品食品模拟物中重金属的测定GB 31604.11-2016食品安全标准食品接触材料及制品1,3-苯二甲胺迁移量的测定GB 31604.12-2016食品安全标准食品接触材料及制品1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定GB 31604.13-2016食品安全标准食品接触材料及制品11-氨基十一酸迁移量的测定GB 31604.14-2016食品安全标准食品接触材料及制品1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定GB 31604.15-2016食品安全标准食品接触材料及制品2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)迁移量的测定GB 31604.16-2016食品安全标准食品接触材料及制品苯乙烯和乙苯的测定GB 31604.17-2016食品安全标准食品接触材料及制品丙烯腈的测定和迁移量的测定GB 31604.18-2016食品安全标准食品接触材料及制品丙烯酰胺迁移量的测定GB 31604.19-2016食品安全标准食品接触材料及制品己内酰胺的测定和迁移量的测定GB 31604.20-2016食品安全标准食品接触材料及制品醋酸乙烯酯迁移量的测定GB 31604.21-2016食品安全标准食品接触材料及制品对苯二甲酸迁移量的测定GB 31604.22-2016食品安全标准食品接触材料及制品发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定GB 31604.23-2016食品安全标准食品接触材料及制品复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定GB 31604.24-2016食品安全标准食品接触材料及制品镉迁移量的测定GB 31604.25-2016食品安全标准食品接触材料及制品铬迁移量的测定GB 31604.26-2016食品安全标准食品接触材料及制品环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定GB 31604.27-2016食品安全标准食品接触材料及制品塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定GB 31604.32-2016食品安全标准食品接触材料及制品木质材料中二氧化硫的测定GB 31604.36-2016食品安全标准食品接触材料及制品软木中杂酚油的测定GB 31604.38-2016食品安全标准食品接触材料及制品砷的测定和迁移量的测定GB 31604.39-2016食品安全标准食品接触材料及制品食品接触用纸中多氯联苯的测定GB 31604.40-2016食品安全标准食品接触材料及制品顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定GB 31604.41-2016食品安全标准食品接触材料及制品锑迁移量的测定GB 31604.42-2016食品安全标准食品接触材料及制品锌迁移量的测定GB 31604.45-2016食品安全标准食品接触材料及制品异氰酸酯的测定GB 31604.46-2016食品安全标准食品接触材料及制品游离酚的测定和迁移量的测定GB 31604.47-2016食品安全标准食品接触材料及制品纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定GB 31604.48-2016食品安全标准食品接触材料及制品甲醛迁移量的测定GB 31604.49-2016食品安全标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定SN/T 2199-2008食品接触材料塑料水状食品模拟物总迁移量试验SN/T 2201-2008食品接触材料辅助材料油墨中多环芳烃的测定SN/T 2202-2008食品接触材料蜡食品模拟物中多环芳烃的测定SN/T 2203-2008食品接触材料木制品类食品模拟物中多环芳烃的测定SN/T 2204-2015食品接触材料木制品类食品模拟物种五氯苯酚的测定SN/T 2273-2015食品接触材料安全卫生技术规范SN/T 2276-2009食品接触材料纸浆、纸和纸板水提取液中五聚苯酚的测定SN/T 2277-2009食品接触材料复合包装袋中二氨基甲苯的测定SN/T 2278-2009食品接触材料软木中五聚苯酚的测定办理食品接触材料检测流程：1、项目申请——向检测机构监管递交申请。
食品安全包装材料检测指南
食品安全包装材料检测指南食品安全一直是人们非常重视的问题，而包装材料的选用对保障食品的安全也起着至关重要的作用。
为了更好地保障消费者的健康，有关部门制定了一系列的检测指南，下面就为大家介绍一下食品安全包装材料检测指南。
一、检测范围1.食品中直接接触的包装材料及制品。
包括食品直接接触的包装膜、瓶罐、纸张、塑料、金属及其复合材料等。
2.包装材料及制品中的化学和物理指标。
包括挥发性物质含量、重金属污染、迁移性物质含量、荧光增白剂含量、重金属和有害物质含量等。
3.包装材料及制品的有效性和适用性。
包括包装材料的性质、密封性、抗氧化性、抗菌性等。
二、检测方法1.挥发性物质的检测。
采用气相色谱法、液相色谱法等。
2.重金属污染的检测。
采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
3.迁移性物质含量的检测。
可采用食品模拟液体和模拟物质进行暴露试验，再采用色谱分析法、质谱分析法等进行检测。
4.荧光增白剂含量的检测。
可采用比色法、荧光分析法等进行检测。
5.重金属和有害物质含量的检测。
可采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等进行检测。
三、检测要求1.检测前要对食品及包装材料样品进行充分检查，必要时进行样品的预处理。
2.检测人员必须具备相关的检测知识和技能，并通过资格认证。
3.检测仪器设备需经过校准，并且在检测期间需要进行质量控制。
4.检测记录要完整、准确，数据处理需严格按照规定流程。
5.检测结果应该及时汇总、分析和评估，并及时向企业反馈。
四、检测机构选择1.具备国家批准资质的检测机构。
2.具备相关检测能力，有较高的信誉度和专业度。
3.能够提供完整的检测服务流程和结果报告。
4.能够快速响应需求，满足客户的实际需求。
五、结论食品包装材料的安全检测是食品安全的重要保障，企业和个人只有在合适的检测机构下进行检测，才能更好地保障我们和家人的健康。
希望大家引起足够的重视，积极参与食品安全的保护工作。
荧光增白剂的检测
Part 1
1 2
洗衣服的时候带塑胶手套，避 免接触洗衣剂里的塑化剂。 尽量少吃纸袋装得食物，或吃之前 先确认包装中是否有荧光增白剂。 避免直接接触过白物品
3
如何防治化学污染
1 2 3 4 制定和健全环境立法，加强环境执法力度 加强对重点有害化学品的环境管理 清洁生产，控制有害化学物质向环境中排放 强化危险废物管理
荧光增白剂的适用范围
洗涤剂
纺织品
纸张
塑料
荧光增白剂的危害
荧光增白剂是一种荧光染料，是一种复 杂的有机化合物。一旦与人特中得蛋白质结 合，就很难通过正常代谢排出体外。同时荧 光剂会极大削弱免疫力及伤口愈合能力，一 旦在人体中积蓄过量，除了对肝脏等重要器 官造成严重危害之外，还会诱发癌变。
分光光度法检测纸制品中荧光增白剂
分光光度法检测纸制品中荧光增白剂
实验 步骤 (2)
(2)样品荧光增白剂的提取。将生活用纸裁成 大小1-2(2／11：的碎片，称取0．050g置入具塞 三角瓶中，加入50mL 80 C去离子水，将烧杯置 于8O℃振荡水浴中，提取2h。于室温暗处冷却， 过0．45 Ixm滤膜，进行测定。 (3)荧光分光光度法测定条件。调节荧光分光 光度仪的激发波长为345 nm，发射波长为430 nm， 待仪器稳定后进行样品测定。 (4)溶剂水的纯净度对荧光增白剂稳定性的影 响。分别用超纯水和自来水配制0．15 l~g／mL VBL溶液，用荧光分光光度仪测其荧光强度(扣除 溶剂空白)，开始时每2 min测定一次，10min后 测定间隔逐渐延长，共测定6h。间隔时，溶液置 于4℃暗处储存。
分光光度法检测纸制品中荧光增白剂
实验 步骤 (3)
(5)酸碱度对荧光增白剂的影响。用超纯水做 溶剂，盐酸和氢氧化钠调pH值，配置pH值分别为 3，5，7，9，11的0．5 tLg／mL VBL溶液，置于 4℃暗处冰箱中，放置2 h，用荧光分光光度仪分 别测其荧光强度。
高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂
Ｆｉ ｇ． １ Ｃｈｅ ｍｉ ｃ ａｌ ｓ ｔ ｒ ｕｃ ｔ ｕｒ ｅｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｆ ｏｕ ｒ ｌｕｏ ｆ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｔ
重要 器官 造成严 重危 害之 外 ， 还 会诱 发细胞 癌变 ， 是 潜在 的致 癌 因 素 之 一 。 国家 卫 生 标 准 也 已 明确
・
８ ４・
ｅ ｎｔ ｒ ｙ— ｅ ｘｉ ｔ ｐｒ ｏ ｄ ｕｃ ｔ ｓ ．
色
谱
第 ３ ｌ 卷
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｈ ｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ ＨＰ Ｌ Ｃ） ；ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ；ｆ ｌ ｕ ｏ — ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｔ ｗｈ ｉ ｔ ｅ ｎ ｉ ｎ ｇ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｓ（ Ｆ ＷＡｓ ） ； ｆ ｏ ｏ ｄ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｃ ｔ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ； ｐ ｌ ａ ｓ ｔ ｉ ｃ
ｗｈ ｉ ｔ ｅ ｎ ｉ ｎ ｇ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｓ（ Ｆ ＷＡｓ ）
规定 ： 食 品包装 用 原纸 、 餐具洗涤剂、 食 品 工具 设 备 用洗 涤 剂 与 洗 涤 消 毒 剂 中 均 不 得 检 出 荧 光 性 物 质 。４ ， ４ 一 双［ ２ 一 （ 邻 氰苯基 ） 乙烯 基 ］ 苯（ １ ， ４ － ｂ ｉ ｓ
ｐ ｈ ｅ ｎ ｅ ｄ ｉ ｙ ｌ ｂ ｉ ｓ （５ － ｔ ｅ ｒ ｔ — ｂ ｕ ｔ ｙ ｌ 一 １ ， ３ 一 ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｘ ａ ｚ ｏ ｌ ｅ） ，
１ 实 验 部 分
食品接触材料及制品 荧光增白剂迁移量的测定
食品接触材料及制品荧光增白剂迁移量的测定1 范围本标准规定了食品接触材料及制品中荧光增白剂迁移量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中荧光增白剂迁移量的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 4806.7-2016 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB 9685-2016 食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准GB 5009.156-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB 31604.1-2015 食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水和试验方法3 原理对食品接触材料及制品模拟物中荧光增白剂用液相色谱检测。
其中水基、酸性、酒精类食品模拟物直接进样，油介质食品模拟物通过水提取后进样测定。
4 试剂和材料4.1试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
三乙胺、四丁基溴化铵（TBA），均为分析纯；甲醇、乙腈，均为色谱纯4.2试剂的配制25mmol/L四丁基溴化铵（TBA）：称取0.8050g四丁基溴化铵用甲醇溶解并定容于100mL容量瓶中，备用。
4.2试剂的配制25mmol/L四丁基溴化铵（TBA）：称取0.8050g四丁基溴化铵用甲醇水（5:95）溶液溶解并定容于100mL容量瓶中，备用。
4.3 标准品荧光增白剂OB-1（C28H18N2O2，CAS号1533-45-5），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
荧光增白剂OB（C26H26N2O2S，CAS号7128-64-5），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
荧光增白剂135（C18H14N2O2，CAS号1041-00-5），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
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食品接触材料及制品荧光增白剂的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中荧光增白剂的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中荧光增白剂的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 4806.7-2016 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品
GB/T 6682-2008 分析实验室用水和试验方法
GB 9685-2016 食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准
3 原理
样品经粉碎，用40%乙腈水溶液进行提取，提取液用液相色谱检测。
4 试剂和材料
4.1试剂
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
三乙胺、四丁基溴化铵（TBA），均为分析纯；甲醇、乙腈，均为色谱纯
4.2试剂的配制
25mmol/L四丁基溴化铵（TBA）：称取0.8050g四丁基溴化铵用甲醇水（5:95）溶液溶解并定容于100mL容量瓶中，备用。
4.3 标准品
荧光增白剂OB-1（C28H18N2O2，CAS号1533-45-5），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
荧光增白剂OB（C26H26N2O2S，CAS号7128-64-5），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
荧光增白剂135（C18H14N2O2，CAS号1041-00-5），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
荧光增白剂199（C24H16N2，CAS号13001-40-6），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
荧光增白剂378（C30H26O2，CAS号40470-68-6），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.4 标准溶液的配制
荧光增白剂标准储备液（1000mg/L）：准确称取荧光增白剂纯品10mg（精确至0.0001g）用乙腈定容于10mL容量瓶中。
于4℃避光保存，有效期3个月。
荧光增白剂标准使用液（10mg/L）：准确移取荧光增白剂储备液1.0mL于100mL容量瓶中用乙腈定容。
于4℃避光保存，有效期3个月。
荧光增白剂工作溶液：分别吸取11种荧光增白剂标准使用液，根据需要用40%乙腈水溶液稀释成0.005、0.01、0.05、0.1、0.2μg/mL工作液。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器和10μL定量环。
5.2 分析天平：感量0.1mg、0.1g。
5.3 离心机：4000 r/min。
5.4 分析天平：感量0.0001 g和0.01 g。
5.5 粉碎机。
5.6 超声波清洗池。
5.7 pH计。
6分析步骤
6.1 试样制备
取食品塑料接触用材料及制品样品，先用剪刀剪成小块，在通过粉碎机将样品打碎，常温下置于黑暗处保存，备用。
6.2试样的提取
称取0.5g（精确至0.001g）粉碎混匀的样品只50mL聚丙烯塑料管中，加入20mLpH为11.5（三乙胺调节）的40%乙腈水溶液，于50℃水浴下超声提取50min，充分涡旋混匀，以9500r/min离心5min，小心将上清液转移至进样中，待测。
6.3液相色谱仪测定参考条件
液相色谱测定参考条件如下：
色谱柱：Zorbax Elipse plus C18柱（250mm×4.6mm，5μm），或者相当；
流动相：70%甲醇、20%乙腈、10%25mmol/L四丁基溴化铵（TBA）溶液等梯度洗脱。
流速：1.0ml/min；
柱温：40℃；
进样量：10μL；
紫外检测器：激发波长：350nm，发射波长：430nm。
7 分析结果的表述
公式中：
X——试样中被测物质含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C——试样液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V——样液最终的定容体积，单位为毫升（mL）；
m——样品称样质量，单位为克（g）。
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
9 其他
本方法检出限为: 0.1mg/kg。