乳酸甲酯反应精馏水解工艺的研究
乳酸甲酯生产工艺
乳酸甲酯生产工艺
乳酸甲酯是由乳酸和甲醇反应生产出来的多用途有机化合物，它具有优异的物理和化学性能，广泛应用于医药、农药、纺织、建筑和涂料行业。
本文将详细介绍乳酸甲酯的生产工艺，包括原料准备、反应及精馏过程、操作要点及技术指标等。
1、原料准备
乳酸甲酯的原料主要有乳酸和甲醇，乳酸可以由植物油直接发酵生产，或从天然介质中提取，甲醇可以通过蒽烷穿透法从石油中提炼得到。
两个原料在反应前应该先进行质量检验，确保原料的质量合格，符合生产要求。
2、反应及精馏过程
乳酸甲酯的生产主要分为三个步骤：反应、精馏和洗涤。
首先，将乳酸和甲醇按照一定比例混合在一起，加入催化剂，通过加热反应产生乳酸甲酯。
其次，精馏结合分析仪可以将乳酸甲酯分离出来，当乳酸甲酯沉淀完成后，要进行清洗操作，最后获得满足要求的乳酸甲酯产品。
3、操作要点及技术指标
（1）操作要点
1）反应过程应尽量短，充分利用反应热量，以最大限度地提高产量；
2）催化剂的选择要慎重，反应温度与催化剂的选择密切相关； 3）精馏操作要注意危险因素的控制，如控制操作温度、流速以
及能量密度等；
4）清洗操作要做到精细，以确保最终产品质量。
（2）技术指标
1）反应温度：120℃ ~ 150℃
2）精馏温度：85℃ ~ 95℃
3）管道流速：2m/s ~ 3m/s
4）能量密度：4kw/m3 ~ 6kw/m3
综上所述，乳酸甲酯的生产工艺主要包括原料准备、反应及精馏过程和清洗操作。
具体生产过程中，需要注意反应温度及催化剂的选择，精馏操作要注意控制温度、流速和能量密度，最后要做到精细清洗，以保证最终产品质量。
乳酸提取和精制技术研究进展
７ ４食 品 安 全 导 刊２ ０ １ ５ 年 ５ 月
科 技 文 苑Ｉ
酸， 只能 得 到乳 酸 盐 或 者 乳酸 衍 生物 的温度下将其分离， 特 别适用于高沸点、 类． 致使 该技 术 难以 工业化应 用。目前 热 敏性及 易氧化物 系的分离。目前 河南
７ 结 束语
随着食品、 医药、 化工、 新材料等行
进乳酸 制造 企业采用色谱分离法取代乳 学纯度 方面可达 到世界领 先。 该技术 的 正丁醇 三正辛基 氧化膦 、 磷 酸三丁酯 酸酸解后的脱色和离交工艺 现就近年来 乳酸收 率约为６ Ｏ ％， 尽管结晶分离出的 以及 胺 类 物 质等 均 已有 报 道 但存 在 乳酸 最新提取和精制技术的主要进展和 母 液 可 以循 环 再 制 成 普 通 乳酸 ， 但 成 本 收率低 、 萃取 剂残 留等 问题 ， 特 别是这 新的发展趋势进行简要分析。 仍是该 技术面临的主要难题 。 在高端 乳 些报 道 的反 萃取 过程 不能 直接 得 到乳
有研 究 采用 复合 萃 取剂 提取 乳酸 酸 解 金丹乳酸科技股份有限公司已经成功实 业对乳酸 产品的品质要求越 来越高 尤 料液 中的乳 酸 ． 反 萃 取 通 过 热 水可 以 现分 子蒸馏工业化生产 乳酸 其设备的 其是聚 乳酸材料 的应用和 发展 ， 对其单 直接 提 取 出乳 酸 ， 该 技 术 若 能成 功 实 极 限真空度 达到绝压 １ ０ ｐ ａ（ 负载 时的真 体 原料乳酸的品质提 出了更高的要求， 施 工业 化 ， 将 是 我 国乳 酸提 取 技 术 的 空度 ） ， 整体设备达￣ ｌ Ｊ ／ Ｊ ＼ 于０ ． １ ｍｂ ａ ｒ Ｌ ／ Ｓ 乳酸行业迫切需要对产品的提取和精制
现有乳酸生产技术多为发酵法生产乳酸发酵料液蒸发一酸解一脱色一离交一浓缩一成品这一提取工艺一直在乳酸提取技术中占据主流地位为提高乳酸产品质量满足使用需求目前我国主要采用分子蒸馏膜过滤等方法对乳酸成品进行再加工国外先进乳酸制造企业采用色谱分离法取代乳酸酸解后的脱色和离交工艺现就近年来乳酸最新提取和精制技术的主要进展和新的发展趋势进行简要分析
乳酸甲酯的合成研究
摘 要： 以大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂， 在不同条件下催化合成乳酸甲酯。实验结果表明： 在催化剂作用
下， 反应温度 ６０℃， 流速 １８０ ｇ／ｈ， 物料比 ｎ（ 甲醇） ∶ｎ（ 乳酸） ＝２ ∶１， 酯化收率达 ８５．３６﹪。
关键词： 乳酸甲酯； 交换树脂； 催化； 酯化
中图分类号： Ｏ６２１．３
从图 ２ 可知， 当反应物的流速过慢时， 即停留时
间比较长时， 乳酸分子间有缩合， 还有少量会在磺化
树脂上结焦， 乳酸酯化率不高。反应物的流速过快
时， 即停留时间较短时， 乳酸和甲醇还来不及反应
就流出了离子交换柱， 导致了乳酸的酯化率较低。
因此选反应物流速为 １８０ ｇ ／ｈ 较适宜。
３．４ 甲醇与乳酸的物质的量比对乳酸酯化率的影响
参考文献：
［ １］ Ａｒｂｏｇａｓｔ Ｊ Ｗ， Ｆｏｏｔｅ Ｃ Ｓ． Ｐｈｏｔｏｐｈｙｓｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｃ７０ ［ Ｊ］ ห้องสมุดไป่ตู้ Ｊ
ＡＭ Ｃｈｅｍ Ｓｏｃ， １９９１， １１３ （ ２３） ： ８ ８８６－ ８ ８８９． ［ ２］ Ｆｒｉｅｄｍａｎ Ｓ Ｈ， ＤｅＣａｍｐ Ｄ Ｌ． Ｉｎｈｉｂｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ＨＩＶ－ １ Ｐｒｏｔｅａｓｅ ｂｙ
在乳酸酯化反应中， 甲醇与乳酸的物质的量比对
乳酸酯化也有较 大 的 影 响 。当 流 速 为 １８０ ｇ ／ｈ、温 度
为 ６０℃时 ， 改 变 甲 醇 与 乳 酸 的 物 质 的 量 比 ， 酯 化 反
应数据如图 ３ 所示。
（ 下转第 ３１ 页）
第４期
叶光明， 等： 亚甲基［ ６， ６］ － Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ ［ Ｃ６０］ 单羧酸衍生物的合成
利 用 日 本 Ｒ－ ２４Ｂ 型 核 磁 共 振 仪 进 行 核 磁 共 振 分 析， 其结果与结构相一致：
乳酸甲酯反应精馏水解工艺的研究
乳酸甲酯反应精馏水解工艺的研究刘模;姜绍通;唐莹;吴学凤;潘丽军;唐晓明【期刊名称】《农产品加工·学刊》【年(卷),期】2009(000)010【摘要】酯化水解法是乳酸精制的有效方法.采用床催化-反应精馏工艺水解乳酸甲酯,研究了进料速度、再沸器加热功率、进料温度、回流比、水酯比对水解过程的影响.实验结果表明,床催化-反应精馏工艺可以彻底水解乳酸甲酯,低进料速度、较小的回流比有利于乳酸甲酯的水解,再沸器功率、进料温度、水酯比在所研究范围内,对水解率没有影响,保持在100%.本研究为乳酸甲酯反应精馏水解工艺的上业化应用提供了一定的实验基础.【总页数】4页(P14-17)【作者】刘模;姜绍通;唐莹;吴学凤;潘丽军;唐晓明【作者单位】合肥工业大学,生物与食品工程学院,安徽省农产品精深加工重点实验室,安徽,合肥,230009;合肥工业大学,生物与食品工程学院,安徽省农产品精深加工重点实验室,安徽,合肥,230009;合肥工业大学,生物与食品工程学院,安徽省农产品精深加工重点实验室,安徽,合肥,230009;合肥工业大学,生物与食品工程学院,安徽省农产品精深加工重点实验室,安徽,合肥,230009;合肥工业大学,生物与食品工程学院,安徽省农产品精深加工重点实验室,安徽,合肥,230009;合肥工业大学,生物与食品工程学院,安徽省农产品精深加工重点实验室,安徽,合肥,230009【正文语种】中文【中图分类】TS201.2【相关文献】1.“背包式”反应精馏水解乙酸甲酯的工艺 [J], 郑辉东;赵素英;曾燕茹;王良恩;徐炳辉2."反应-精馏在醋酸甲酯水解工艺中的应用研究"通过鉴定 [J], 师伟力3.乳酸甲酯水解反应精馏隔板塔的模拟与优化 [J], 胡昕;王灿;贺春尧4.乳酸甲酯水解反应精馏隔板塔的模拟与优化 [J], 胡昕;王灿;贺春尧;5.乳酸过量进料反应精馏合成乳酸甲酯研究 [J], 孔倩;陆佳伟;王琼;汤吉海;张竹修;崔咪芬;陈献;乔旭因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
乳酸甲酯的合成研究
乳酸甲酯的合成研究
乳酸甲酯是一种重要的天然产物，用于制造各种高性能的现代材料，具有优异的耐温性和
耐腐蚀性。
在最近的几年里，合成乳酸甲酯的方法备受关注，已经取得了一些有趣的进展。
首先，乳酸甲酯可以通过乙烯烃和乙醯乙烯醇反应合成。
乙烯烃反应物溶于要素乙烯中，
并且由于催化剂的作用，反应物成功的聚合，从而合成出乳酸甲酯的高分子物质。
其次，乙醛乙烯醇与仲基二醇反应也可用于合成乳酸甲酯。
反应过程需要适宜的反应温度，催化剂和存在的一定量的甲醇来促进反应。
经过催化反应，在高温下，乙醛乙烯醇可以与
仲基二醇反应，从而使仲基二醇聚合生成乳酸甲酯分子。
最后，乳酸二氧化硅也可以用作反应媒介，与乙烯合成乳酸甲酯。
该反应需要在足够高的
温度下施加振荡，可以使甲烷的碳氢键受到破坏，从而生成乳酸甲酯。
总而言之，这些反应可以以不同的方式合成乳酸甲酯。
以上反应都受到足够的研究，可以以最有效率的方式生产乳酸甲酯。
因此乳酸甲酯可以用来制造各种高性能的现代材料。
催化精馏塔内甲酸甲酯水解制甲酸的研究
催化精馏塔内甲酸甲酯水解制甲酸的研究王成习【摘要】在催化精馏塔内以压制的强酸性阳离子交换树脂为催化剂填料对甲酸甲酯水解制甲酸进行了实验研究。
在全回流操作条件下，通过改变操作参数获得了高于90％的水解转化率。
考虑到反应过程中水的阻碍作用，根据实验结果提出了可用于催化精馏过程的动力学方程并建立了基于平衡级理论的反应与分离耦合的数学模型。
通过设定进料水酯摩尔比、回流与进料比、反应段与分离段理论级数等参数获得了水解过程的仿真结果，并提出了较佳的工艺操作条件。
研究表明：仿真结果与实测数据相吻合；通过改变操作条件可调整反应段内水与甲酸甲酯的浓度，提高水解速度；增加反应段的高度比增加分离段的高度更有利；产品甲醇和甲酸在催化精馏塔内能够完全分离，反应段两端反应速度高于中间段的反应速度。
【期刊名称】高校化学工程学报【年(卷),期】2006(020)006【总页数】6【关键词】催化精馏；甲酸甲酯；水解；数学模型1 前言目前工业中甲酸的主要生产方法是羰基化-直接水解法，即甲醇与CO羰基化合成甲酸甲酯，后者在自催化条件下直接水解制取甲酸[1]。
该工艺可用釜式反应器或管式反应器，但不管哪种类型，由于都为均相反应，水解转化率要受化学平衡的限制，较低的化学平衡常数致使单程水解转化率一般不高。
后续工艺需将未水解的甲酸甲酯再分离循环返回水解反应器。
催化精馏技术是以非均相催化剂作为精馏填料的反应分离耦合技术[2]，该技术对于受化学平衡所限的可逆反应，尤其是平衡常数较小的反应尤为有效。
依靠分离的作用，物系的液相组成在反应的同时进行重新分配，可突破化学平衡的限制使反应向希望的方向连续地进行，促使反应进行彻底。
Aguilo等[3]报道了一种反应精馏工艺，在精馏塔中通过改变两种原料的进料位置，使水解反应和分离同时进行，最终在塔顶获得产品甲醇和未水解的甲酸甲酯，在塔釜获得产品甲酸和未反应的水。
但文章中未给出物流参数和操作条件，也未说明采用何种催化剂及实际单程水解转化率能达到多少。
一种基于催化反应精馏耦合技术的酯化-水解法提纯乳酸的工艺流程[
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010606517.0(22)申请日 2020.06.29(71)申请人 华东理工大学地址 200237 上海市徐汇区凌云街道梅陇路130号(72)发明人 曾作祥 王莹 徐菊美 孙莉 薛为岚 李莎婷 (51)Int.Cl.C07C 51/493(2006.01)C07C 51/44(2006.01)C07C 59/08(2006.01)(54)发明名称一种基于催化反应精馏耦合技术的酯化-水解法提纯乳酸的工艺流程(57)摘要本发明公开了一种基于催化反应精馏耦合技术的酯化-水解法提纯乳酸的工艺流程。
该方法首先让低浓度乳酸粗产品与异戊醇在酯化反应精馏塔中发生逆流接触，进行反应精馏得到乳酸异戊酯。
富含乳酸异戊酯的塔底产品被送到提纯塔，得到高纯度乳酸异戊酯。
高纯度乳酸异戊酯在水解反应精馏塔中进行水解，在塔底得到高纯度乳酸并将富含异戊醇的塔顶产品送入回收塔进行循环利用。
本发明具有分离效率高、运行成本低选择性好等优点。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 111620771 A 2020.09.04C N 111620771A1.一种基于催化反应精馏耦合技术的酯化-水解法提纯乳酸的工艺流程，其特征在于：该方法采用催化反应精馏技术，其中包括酯化反应精馏塔、乳酸异戊酯提纯塔、水解反应精馏塔、脱水塔以及溶剂回收塔，分别以硅胶负载型硫酸氢钠和离子交换树脂为酯化和水解反应催化剂，并包括以下步骤：（1）让低浓度乳酸粗产品与异戊醇在装有硅胶负载型硫酸氢钠催化剂的酯化反应精馏塔中进行逆流接触，发生酯化反应，富含乳酸异戊酯的塔底产品被送入提纯塔；（2）提纯塔的塔顶得到高纯度乳酸异戊酯并送入水解精馏塔；（3）乳酸异戊酯在离子交换树脂催化作用下进行水解，塔底得到高纯度乳酸产品，塔顶产品送入脱水塔；（4）脱水塔塔底得到的异戊醇与乳酸异戊酯的混合物送入溶剂提纯塔，提纯塔塔顶得到的异戊醇送入酯化反应精馏塔进行循环利用；所述催化剂装填量为塔板持液量的50%。
阳离子交换树脂床催化乳酸与甲醇酯化工艺的优化
F I NE C H E M I CAL S 2 0 0 9年 4 月 Ap r . 2 0 0 9催化与分离提纯技术3阳离子交换树脂床催化乳酸与甲醇酯化工艺的优化3刘 模 ,姜绍通 ,郑 志 ,吴学凤 ,张 博(合肥工业大学 生物与食品工程学院 ,安徽 合肥230009)摘要 :乳酸与低级醇酯化后 ,蒸馏 、水解乳酸酯是精制乳酸的有效方法 。
该文采用强酸性阳离子交换树脂做催化剂 ,床催化乳酸 “w (乳酸 ) ≥85 % ”与甲醇的酯化反应 。
考察了不同阳离子树脂 、温度 (θ) 、流速 (ν) 、n (甲醇 ) / n(乳酸 ) ( R )对酯化 率 的 影 响 , 进 行 了 三 因 素 二 次 正 交 旋 转 组 合 设 计 , 建 立 了 数 学 回 归 模 型 Y = - 3410391 +212344 θ- 1017921ν+ 1019195R - 010161θ2 - 014480ν2 - 112171R 2 + 011182θν + 015050νR , r 2= 01950 ,失拟性不 显著 。
利用 M a t lab 绘制出了响应曲面图 ,并用 M a t lab f m incon 函数求解模型 ,得到较优催化条件为 :甲醇和乳酸 混合物流速 1 mL 〃m in - 1 ,温度 72 ℃, n (甲醇 ) / n (乳酸 ) = 416 ,在该条件下酯化率为 68% 。
关键词 :乳酸甲酯 ;床催化 ;数学模型 ;催化与分离提纯技术 中图分类号 : TQ03214文章编号 : 1003 - 5214 ( 2009) 04 - 0364 - 06文献标识码 : AO p t i m iza t i on of Techn o l ogy for M e t hy l L a c t a te E s ter if ica t i on in F ixed Bed w ithCa t i on Exchan g e Re s i n a s Ca ta ly s tL I U Mo, J I A N G Shao 2t ong 3, ZH E N G Zh i , W U Xue 2feng, ZHAN G Bo( S c hool of B i o technology and Food Eng i neering, H e fei U n iversity of Technology, H e fei 230009, A nhu i , Ch i na )A b s tra c t : The e s te r ifi ca t i on of l ac t i c ac i d ( L A ) f o ll o wed by hyd r o l ysis t o p r oduce p u r e L A is ana l te r na t i ve techn i que f o r the recove r y of L A. The e s te r ifica t i o n of L A “w (L A ) ≥85 % ”w i th m e t hano l i n the fixed bed u s i ng the ca t a l yst of str ong ac i d ca t i o n exchange re s i n wa s st ud i ed i n th i s p a p e r . The effec t s of d i ffe r en t k i nd s of re s i n, reac t i o n temp e ra t u r e (θ) , fl ux ve l o c ity of reac t an t m ixtu r e (ν) , m e t hano l /L A mo l a r ra t i o ( R ) on the e s te r i fi ca t i o n yi e l d we r e syste m a t i ca ll y i nve s ti ga t ed. Am a t hem a t i ca l regre s si o n mode l : Y = - 3410391 + 212344 θ - 1017921ν + 1019195R - 010161θ2-014480ν2- 112171R 2+ 011182θν + 015050νR ,= 01950 , wa s a t ta i ned by the o rthogona l r o t a r ycom b i ned de s i gn. The soft w a re of M a t l ab wa s u s ed t o d r a w re s pon s e su r face and the M a t l ab func t i o n 2r f m i ncon wa s u s ed t o fi nd ou t the op ti m a l e s te r ifi ca t i o n cond i ti o n. The re s u l t showed tha t the yi e l d ofe s te r i fi ca t i o n wa s 68 % when fl ux ve l o c ity of the reac t an t m ixtu re 1 mL 〃m i n - 1, reac t i o n temp e r a t u r e 72 ℃, m e t hano l /L A mo l a r ra t i o 416.Key word s : m e t hyl l ac t a t e; fixed bed; m a t hem a t i ca l mode l ; ca t a l ysis, sep a r a t i o n and p u r ifi ca t i o n techno l o gyFoun da t i on item : The N a t i o na l H i gh Techno l o gy D e ve l o pm e n t P r ogram of Ch i na (‘863 ’p r o j ec t , No. 2007AA 10 Z 361 )乳酸广泛用于食品 、化学 、医药等行业 ,是合成生物可降解材料聚乳酸的重要原料 。