甲基苯基二甲氧基硅烷的合成
甲基苯基二甲氧基硅烷
安徽省蚌埠市高新区兴中路985号日月科技园Sunmoon industry park, 985 Xingzhong
Road,Bengbu, China 233000
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艾约塔硅油有限公司是一家集研发生产贸易于一体科技型创新型企业。
我们主要经营有苯基硅油、真空扩散泵硅油、含氢硅油、羟基硅油、乙烯基硅油、乙烯基双封头、苯基硅树脂、有机聚硅氮烷、无机聚硅氮烷、六甲基二硅氮烷、苯基硅烷、发泡硅胶等，其中苯基硅油、耐高温硅树脂在市场上深受国内外广大用户欢迎。
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苯基甲基二烷氧基硅烷的合成研究进展
第 ９ 期
中 国 科 技 论 文
ＣＨＩ ＮＡ Ｓ ＣＩ ＥＮＣＥ ＰＡＰ ＥＲ
Ｖｏ １ ． ８ Ｎｏ ． ９
Ｓ ｅ ｐ ．２ ０ １ ３
２ ０ １ ３ 年 ９ 月
苯 基 甲基 二 烷 氧 基 硅 烷 的 合 成 研 究 进 展
王 国伟 ， 孙 怀 林
（ 南开大学化 学 系， 天津 ３ ０ ０ ０ ７ １ ） 摘 要： 苯基 甲基二烷氧基硅烷是 一种重要 的有 机硅 化学工 业单体 ， 可用 来合 成 多种 性 能优 良且具 有 重要用途 的聚硅 氧烷 材 料。本文综述 了已有的合成苯基 甲基二烷氧基硅烷 ， 特别是苯基 甲基二 甲氧基硅烷和苯基 甲基二 乙氧基硅 烷 的方 法， 并对这 些
１ ． １ 一步 格 氏法
合成 该类 产 品 ， 但是 由于 Ｐ ｈ Ｍｅ Ｓ ｉ Ｃ ｌ ｚ在 潮 湿 的空 气 中易水 解 生成 有 毒 的氯化 氢 以及 其 聚合 的程 度难 以 控制 等 原 因 ， 使 其 应 用 受 到 一 些 限 制 。而 Ｐ ｈ Ｍｅ Ｓ ｉ （ ０Ｒ） 能 够 克 服 这 些 缺 点 ， 在 很 多 方 面 有 更 好 的 应用 嘲 。 由于 Ｐ ｈ Ｍｅ Ｓ ｉ （ ＯＲ） 。 重 要 的应 用 价 值 ， 如何 更 高 效合成 Ｐ ｈ Ｍｅ Ｓ ｉ （ ＯＲ） 一 直 是有 机 硅 化 学 工 业 领 域 的一 个研究 课 题 ， 但详 细 的 对 Ｐ ｈ Ｍｅ Ｓ ｉ （ ｏ Ｒ） 。 合 成 研 究 的综 述 却 鲜 有 报 道 。近 来 ， 樊武厚［ ４ ］ 综 述 了 苯 基
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｐｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｄ ｉ ａ ｌ ｋ ｏ ｘ ｙ ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ ｓ ａ ｒ ｅ ｏ ｎ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｓ ｔ ｉ ｍｐ ｏ ｒ ｔ ａ ｎ ｔ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｏ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ ｓ ，ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｍａ ｎ ｙ ｐ ｏ ｌ ｙ ｓ ｉ ｌ ｏ ｘ ａ ｎ ｅ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ ｌ ｅ ｎ ｔ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｕ ｓ ｅ ｆ ｕ ｌ ｉ ｎ ｍａ ｎ ｙ ｓ ｉ ｇ ｎ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｎ ｔ ａ ｒ ｅ ａ ｓ ． Ｔｈ ｉ ｓ ｒ ｅ ｖ ｉ ｅ ｗ ｓ ｕ ｍｍａ ｒ ｉ ｚ ｅ ｓ ｅ ｘ ｉ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｆ ｏ ｒ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｎ ｇ ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｍｅ ｔ ｈｙ ｌ ｄ ｉ ａ ｌ ｋ ｏ ｘ ｙ ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ ｓ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｉ ｎ ｇ ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｄ ｉ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｘ ｙ ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｄ ｉ ｅ ｔ ｈ ｏ ｘ ｙ ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ ，ａ ｎ ｄ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｓ ｔ ｈ ｅ ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｄ ｉ ｓ ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｄ ｉ ａ ｌ ｋ ｏ ｘ ｙ ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ ｓ ； ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｄ ｉ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｘ ｙ ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ ； ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｄ ｉ ｅ ｔ ｈ ｏ ｘ ｙ ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ ； ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｔ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ； ｐ ｏ ｌ ｙ ｓ ｉ 一
一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法[发明专利]
![一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/d6f078ca192e45361166f5c5.png)
专利名称：一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法专利类型：发明专利
发明人：范宏芳,曾纪术,陈其阳,邓仲明,胡音莉申请号：CN02139223.4
申请日：20021028
公开号：CN1410431A
公开日：
20030416
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法，尤其是一种连续方式生产甲基二甲氧基的方法。
该方法，使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反应器中接触，反应温度为30～120℃，得到主产物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷等副产物，连续分离反应混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷成品。
本发明通过基团互换，可得到高纯度的甲基二甲氧基的硅烷。
并且不要很低的冷凝温度，副产物用甲醇进行处理，返回反应器中反应，甲基二氯硅烷的利用率非常高，可高达90％的利用率。
并且不需要大量的溶剂。
申请人：蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂
地址：330319 江西省永修县星火化工厂
国籍：CN
代理机构：江西省专利事务所
代理人：杨志宇
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溶胶-凝胶法制备苯基甲基二甲氧基硅烷改性聚乙烯醇缩丁醛涂层
［ 摘要 ］为改善聚乙烯醇缩 丁醛 （ Ｖ 涂层 的耐温性和耐腐蚀性 ， Ｐ Ｂ） 以磷酸为 催化 剂 、 正硅酸乙酯 （ Ｅ Ｓ 为前体进行溶 胶 一凝胶 ＴＯ）
反 应 ， 苯 基 甲基 二 甲 氧 基硅 烷 （ ＤＭＳ 对 Ｐ Ｂ进 行 改 性 ； 用 Ｆ＇ Ｔ Ｘ Ｄ、Ｅ 、 化 和 ＥＳ等 手 段 对 改 性 前 后 的 涂 层 进 行 用 Ｐ ） Ｖ 并 ＩＲ、Ｇ、 Ｒ Ｓ Ｍ 极 Ｉ Ｉ 了 表 征 。 实验 结 果 表 明 ， 性 Ｐ Ｂ分 子 结 构 中 的 羟 基 完 全 与 Ｐ ＭＳ分 子 中 的烷 氧 基 发 生 反 应 ； 性 Ｐ 改 Ｖ Ｄ 改 ＶＢ涂 层 中有 纳 米级 Ｓ０２填 ｉ
［ 文章编号 ］１０ ８ ４ ２ １ ） ３— ３ ４—０ ００— １４（０ １ ０ ０ ０ ５
［ 中图分类号］Ｔ ３． Ｑ ６ １２
［ 文献标识码 ］Ａ
Ｐｈ ｎ ｌ ｅ ｈ ｌ ｉ ｅ ｈｏ ｙ ｉ ｎｅ Ｍ ｏ ｆｅ ｌ ｖ ｎｙ ｅ ｙ ｍ ｔ ｙ ｄ ｍ ｔ ｘ ｓｌ ａ ｄｉ ｄ Ｐｏ ｙ ｉ ｌＢｕｔ ａ ａ ｉ ｉ ｙｒ ｌＣｏ ｔｎｇ
石
・
油
化
工
３４・ ０
Ｐ Ｔ Ｏ Ｈ ＭＩ Ａ Ｅ Ｈ ０ ０ Ｙ ＥＲ Ｃ Ｅ Ｃ ＬＴ Ｃ Ｎ Ｌ Ｇ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
２ １ 年第 ４ ０１ ０卷第 ３期
溶 胶 一凝 胶 法 制 备 苯 基 甲基 二 甲氧 基 硅 烷 改 性 聚 乙烯 醇 缩 丁 醛 涂 层
李 照磊 ， 高延敏 ， 郑传 波 ， 朱静燕 ， 刘坤鹏 ， 吴欣 凯
ｔｅｃｔ ｙｔ ｎ ｔ ｅ ｙ ｒ ｏｉｃｔ（ Ｅ Ｓ ｓｔｅｐｅｕｓｒ Ｖ ｎ ｈ ｄｆ ｄ ｐｏ ｕ ｔ ｒ ｈ ａ ｌｓ ａｄｔ ｒ ｔ ｌｏｔ ｓｉａ Ｔ Ｏ ）ａ ｈ ｒｃｒ ．Ｐ Ｂ ａ ｄｔｅｍｏ ｉｅ ｒｄ ｃ ｗｅ ａ ｅａｈ ｈ ｌ ｅ ｏ ｉ ｅ
二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究
二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究二苯基二甲氧基硅烷（简称Ph2Si(OMe)2）的合成工艺研究主要包括以下步骤：
1. 预处理反应物：将二苯基硅烷（Ph2SiH2）与甲醇（MeOH）分别通过蒸馏纯化。
2. 反应组分配置：取所需的物质量，将Ph2SiH2和MeOH混合在一个反应容器中。
容器底部
加入一滴催化剂，例如氧化亚铜催化剂（Cu2O）。
3. 固定反应条件：将反应容器密封，并通过搅拌保持反应物均匀混合。
将反应组分加热至适当
的温度，一般约为100°C到150°C之间。
4. 反应过程监控：在反应过程中，可以通过红外光谱（IR）和质谱（MS）等手段跟踪反应产
物的形成。
5. 反应结束与分离：反应时间可根据需要进行调整，待反应完成后，将反应混合物冷却至室温。
6. 反应产物分离与纯化：将反应混合物通过萃取、蒸馏、过滤等手段分离出目标产物
Ph2Si(OMe)2。
7. 产品检测与表征：对合成得到的Ph2Si(OMe)2进行质量分析，包括核磁共振（NMR）、红
外光谱（IR）、质谱（MS）等方法。
8. 产品储存：将合成的Ph2Si(OMe)2储存在无潮湿、干燥的容器中，以防止其受潮变质。
以上为一般的二苯基二甲氧基硅烷合成工艺流程，具体的合成条件和操作步骤可能会因实际情
况而有所不同。
在实际操作中，应严格遵守相关的安全操作规程，并采取相应的安全措施。
格氏法合成甲基环已基二甲氧基硅烷的研究
节聚合物的等规度。近年来已逐步取代二苯基二甲 氧基硅烷Ｉ，特别是 中国石化总公司和石油天然 】 Ｊ 气总公司引进的大型连续环管法聚丙烯装置的陆续
投产，使 Ｃ ＭＭＳ 的年进口量逐年增多 国内有关 Ｃ ＭＭＳ的合成文献报道较 ， 目前 主要有 ３ 种方法 ：① 格氏法 （ 或称钠缩法） ｌ ｌ ，一 ２
Ｍａ ．０ ２ ｒ２ ０
文章编号 ：１０ ８ ９ ２ ０ ）０ ０ ０ （ ０５ ８ ３（ ０２ １ ０ １ １ ３
格氏法合成 甲基环 己基二 甲氧基硅烷的研究
张卫 红 ，宋国强 ，方 敏。 ，陈 涛。
（． １ 江苏百油化工学院 化学 工程 系，缸苏 常州 ２３ １；３ 常州 ｌ药物研究所，江苏 常州 ２３０ ） １０６ 市 １０１
７ ６７
从表中数据可以看出，温度太低时反应比较缓 慢，Ｃ ＭＭＳ的产率 较低。温度太高 的话，反应加 剧，副反 应 同时加快，Ｃ ＭＭＳ的产率 反 而降低。 因此，本实验条件下的较佳温度为 ８ ℃。 ５
烷 、氯代环 已烷 、金属镁和少量碘粉加入高压釜 内，盖紧釜盖。经 ３ 次抽气和氯气置换后，充人氮
属钠通过格氏法制备 甲基苯基二氯硅烷 ，再与甲醇 反应制备甲基苯基二甲氧基硅烷 ，最后在钯催化下 管、温度计 、橡皮塞和磁力搅拌子的 １０ ０ ｍＬ四 口
１２ １ 常压实验步骤 ．． 在装有球形冷凝管 、气体导 八管、尾 气导出
平底烧瓶中加入一定量经干燥处理的甲基三甲氧基 利用环己烯和 甲基二氯硅烷在铂催化下进行硅氢加 硅烷 、溶剂、金属镁和碘粉。所有仪器在使用前经 成反应制备 甲基环己基二氯硅烷，再与 甲醇反应制 过充分干燥，然后将仪器接 口密封、检漏。仪器在 得Ｃ ＭＭＳ 。上述 ３ 种合成法，存在 Ｃ ＭＭＳ产率低 经过三次连续的抽气和 充氮气后，开动磁 力搅拌 ， （ 如格氏法收率约 为 ５ ％） ０ ，工艺条件复杂，难 以 器，在通入氯气的同时搅拌 ２ｈ 达 到充分脱水
甲氧基二甲基(苯基)硅烷
甲氧基二甲基(苯基)硅烷甲氧基二甲基(苯基)硅烷是一种常见的有机硅化合物，具有许多重要的应用领域。
它由一个带有甲基和苯基的硅原子以及一个甲氧基基团组成。
这种化合物的结构使其具有许多独特的化学和物理性质。
首先，甲氧基二甲基(苯基)硅烷在有机合成中被广泛应用。
它可以作为一个重要的试剂，用于合成含有硅的有机分子。
它的高反应活性使其成为许多有机反应的理想底物。
例如，它可以与醇、酸和醚等其他有机化合物反应，产生包含硅的复杂分子。
这种反应的广泛应用使得甲氧基二甲基(苯基)硅烷成为有机合成领域中的一种重要化合物。
在材料科学中，甲氧基二甲基(苯基)硅烷也具有重要的应用价值。
它可以用作粘接剂和封闭剂，优异的附着性和耐候性使其成为许多材料的理想选择。
此外，它还可以用于改进材料的疏水性和阻隔性能，在一些特殊的应用中起着重要作用。
例如，甲氧基二甲基(苯基)硅烷可以用于涂层材料，以提高材料的防水性能。
此外，甲氧基二甲基(苯基)硅烷在生物医学领域也有广泛的应用。
它常被用作药物传递系统的载体，可以有效地将药物运载到特定的组织或器官中。
这种化合物的化学稳定性和生物相容性使其成为药物传递领域的热门研究方向之一。
对于生物化学实验室来说，甲氧基二甲基(苯基)硅烷也是一种常用的试剂。
它可以用作染料和标记物的添加剂，以便于实验人员观察和追踪生物分子的行为。
此外，它还可以用于生物分离和纯化技术中，通过改变其化学性质，实现对特定生物分子的选择性结合和分离。
综上所述，甲氧基二甲基(苯基)硅烷是一种非常重要的有机硅化合物，具有广泛的应用领域。
它在有机合成、材料科学、生物医学和生物化学实验室中发挥着重要作用，为各个领域的研究人员提供了一个强大且多功能的工具。
对于化学科研和工业生产来说，深入理解和熟练应用甲氧基二甲基(苯基)硅烷的性质和反应机制，将对推动科学和技术的发展产生积极的指导意义。
原位格氏法合成甲基苯基二甲氧基硅烷
原位格氏法合成甲基苯基二甲氧基硅烷
池圣贤;姜振华;袁园
【期刊名称】《有机硅材料》
【年(卷),期】2024(38)2
【摘要】以氯苯(PhCl)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和镁(Mg)为原料,甲基三氯硅烷(MTCS)为促进剂,通过原位格氏法一步制得甲基苯基二甲氧基硅烷[MePhSi(OMe)_(2)],并设计了4因素3水平的正交实验考察各工艺条件对产物收率的影响。
结果表明,较佳的工艺条件为:Mg、PhCl、MTMS和MTCS的物质的量之比为1.0∶1.4∶2.5∶0.3,回流反应8 h,此时产物收率可达78%。
【总页数】4页(P32-35)
【作者】池圣贤;姜振华;袁园
【作者单位】武汉工程大学研究设计院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ264.14;O627.413
【相关文献】
1.格氏法合成甲基环己基二甲氧基硅烷的研究
2.格氏法合成二苯基二甲氧基硅烷
3.格氏法一步合成多(4-甲氧基苯基)硅烷的工艺研究
4.(E)-2-(2-((3-(2，4-二甲基苯基)-1，4-二甲基-1H-吡唑-5-基氧基)甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(SYP-4903)的合成及杀虫杀螨活性
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甲基苯基二甲氧基硅烷的研究进展
甲基苯基二甲氧基硅烷的研究进展姜振华;陈发德;池圣贤;辛小乐【摘要】介绍了甲基苯基二甲氧基硅烷的几种主要合成方法:格氏试剂法、钠缩合法和醇解法,并对各种工艺的优缺点进行了讨论,不同的使用需求可以采用不同的合成方法.格氏试剂法合成的甲基苯基二甲氧基硅烷质量较好,可用于电子产品方面的封装材料.掌握好格氏试剂法生产工艺的危险控制点有利于该法的规模化生产.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(030)006【总页数】3页(P45-47)【关键词】甲基苯基二甲氧基硅烷;格氏试剂法;钠缩合法;甲基三甲氧基硅烷【作者】姜振华;陈发德;池圣贤;辛小乐【作者单位】武汉工程大学化工研究设计院,湖北武汉430073;武汉工程大学化工研究设计院,湖北武汉430073;武汉工程大学化工研究设计院,湖北武汉430073;武汉工程大学化工研究设计院,湖北武汉430073【正文语种】中文【中图分类】TQ264.1甲基苯基二甲氧基硅烷［MePhSi（OMe）2］是一种重要的有机硅单体，用途非常广泛。
甲基苯基二甲氧基硅烷本身性质活泼，可以与其他基团进行一系列反应，合成出具有独特性质的其它单体物质。
其次可以进行聚合反应，所得的有机硅聚合物具有优异的性能，如耐高温、耐氧化、耐辐射等。
它在化妆品、航空及核工业方面具有很大的应用市场。
在日常生产中常用来合成含甲基苯基的硅油、硅橡胶、硅树脂等产品［1，2］。
我国有机硅烷的开发与应用跟国外相比还有较大的差距，随着国民经济的发展，市场上对有机硅产品提出更高的要求。
进一步深入开发甲基苯基系列的产品，提高产品的性能，扩大其使用领域。
目前，制备甲基苯基二甲氧基硅烷方法很多，主要方法有格氏试剂法、钠缩合法和醇解法。
作者在此介绍了甲基苯基二甲氧基硅烷的几种主要合成方法：格氏试剂法、钠缩合法和醇解法，并对各种工艺的优缺点进行了讨论。
格氏试剂法是近几年来研究比较热门的方法［3，4］。
随着客户对产品性能要求的不断提高，特别是对产品中微量杂质有特殊要求［5］，格氏试剂法合成硅烷越来越受到关注［6，7］。
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