仪器分析重点(精心整理)

气相色谱GC

1. 气相色谱五个组成部件

载气系统：包括气源、气体净化和气体流速控制部件

进样系统：包括进样器和汽化室

色谱柱与柱箱：包括控温装置

检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置

记录与数据处理系统：积分仪或色谱工作站

2. 基本名词

基线：在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。基线漂移：指基线随时间定向的缓慢变化

基线噪声：指由各种因素所引起的基线起伏

保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值

死时间M t 、保留时间R t 、调整保留时间'R t 三者关系式为：'R R M t t t =-

死体积M V 、保留体积R V 、调整保留体积'R V 三者关系式为：'R R M V V V =-

相对保留值21r ：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值的比。（相对保留值

指要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，其值也不会改变 ''(2)(2)21'

'(1)(1)R R R R t V r t V ==

标准偏差：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半

半峰宽度：又称区域宽度，峰高为一半处的宽度

峰底宽度：自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距

3. 利用色谱流出曲线可以解决以下问题

根据色谱峰的位置（保留值）可以进行定性检定

根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量测定

根据色谱峰的位置及其宽度，可以对色谱柱分离情况进行评价

4. 分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL ）比K 分配比:在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\容量比) k

分配比与保留时间之间的关系：

5. 塔板理论的假设: 在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到；将载气看作成脉动（间

歇）过程；试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；每次分配的分配系数相同。

塔板数公式为： M s c c K ==组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度M s m m k ==组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量M 'R M M R t t t t t k =-=222/1)(16)(54.5Y t Y t n R R ==H

L n =

6．速率理论：速率方程（范弟姆特方程式）H = A + B/u + C·u 减小ABC 三项可提高柱效H减小n增大

A ---- 涡流扩散项A = 2λdp dp：固定相的平均颗粒直径λ：固定相的填充不均匀因子

B/u ----- 分子扩散项B = 2 γDg γ：弯曲因子，填充柱色谱γ< 1。Dg：试样组分分子在气相中的扩散系数（cm2·s-1）

C ·u ----- 传质阻力项：传质阻力包括气相传质阻力Cg+液相传质阻力Cl

7. 分离度：作为色谱柱的分离能效指标，其定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组

分色谱峰峰底宽度总和之一半的比值

8. 色谱分离基本方程：

????

? ?

????

α为相对保留值k为分配比

9. 载气及其流速的选择：

u最佳

10. 柱温的选择：一般选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前

提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。

一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。

11. 对固定液的要求：挥发性小；热稳定性好；对试样各组分有适当的溶解能力；具有高的

选择性；化学稳定性好

12. 分子间的相互作用力：静电力、诱导力、色散力、氢键

13. 相似相容原理对色谱流出规律：

非极性组分：一般选用非极性固定液，组分按沸点次序流出色谱柱, 沸点低的先出峰极性组分：一般选用极性固定液，组分按极性大小顺序流出色谱柱, 极性小的先出峰极性-非极性混合物：一般选用极性固定液，非极性组分先出峰,极性组分后出峰

能形成氢键的组分：一般选用极性或氢键型固定液，不易形成氢键的先出峰, 易形成氢键的后出峰

14. 气相色谱检测器

热导池检测器TCD:价格便宜,性能稳定,线性范围宽,对无机物和有机物都能相应，例如甲烷、CO2等，应用广泛，灵敏度较低。(苯)

电子捕获检测器ECD：只对具有电负性的物质有响应，含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质具有电负性越强，响应灵敏度就越高。

氢火焰离子化检测器FID：对有机化合物具有很高的灵敏度；只适用痕量有机物分析；

正庚烷

火焰光度检测器FPD：对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的检测器

A+

最小

)

(

)1(

)2(

R R

15. 色谱定性分析：用已知纯物质对照定性；利用文献保留值定性（利用相对保留值r 21定

性）；用保留指数定性 1lg lg 100lg lg i z Z Z X X I N Z X X +?

?-=?+ ?-??

16. 色谱定量分析：归一化法、内标法、内标标准曲线法、外标法（标准曲线法）

归一化法：如果各组分相对校正因子值很接近，可用峰面积归一化：

内标法：准确称取m 克样品，加入一定量的某种纯物质m s 克，

作为内标物，将（m + m s ）混合样品注射到仪器中，记录流出曲线。

17．气相色谱应用的范围：一般地说，只要沸点在500℃以下，热稳定性良好，相对分子质

量在400以下的物质，原则上都可采用气相色谱法

高效液相色谱HPLC

1. HPLC 与GC 差别：两者的主要区别可归结于流动相的不同，GC 能气化、热稳定性好、

且沸点较低的样品,高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品不可检测,占有机物的20%;流动相为惰性气体加温操作。HPLC:溶解后能制成溶液的样品,不受样品挥发性和热稳定性的限制，分子量大、难气化、热稳定性差及高分子和离子型样品均可检测用途广泛,占有机物的80%，流动相为液体，室温，高压（液体粘度大，峰展宽小）选用细颗粒填料可获得高柱效；流动相流速低，有利于达到高柱效；选用黏度小的流动相有利于提高柱效；温度的影响（适当提高柱温以降低流动相黏度）；液膜厚度的影响 2. 主要类型及其分离原理

液 — 液分配色谱法及化学键合相色谱：组分在固定相和流动相上的分配

液 — 固色谱法：组分在固定相吸附剂上的吸附于解吸

离子对色谱法：将一种 ( 或多种 ) 与溶质分子电荷相反的离子 ( 称为对离子或反离子 ) 加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。

离子交换色谱法：组分在固定相上发生的反复离子交换反应，组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关，亲和力大，保留时间长离子色谱法：离子交换原理空间排阻色谱法：按分子大小分离，小分子可以扩散到凝胶空隙，由其中通过，出峰慢中等分子只能通过部分凝胶空隙，中速通过，而大分子被排斥在外，出峰最快

%100.............%100221121??++?+??=?+++=n n i i n i i A f A f A f A f m m m m w %100100100??=?=?=S s i i s S s i i s i i A f A f m m m A f A f m m m w

3. 在选择流动相时应注意一下几点：

流动相纯度、应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂、对试样要有适宜的溶解度、溶剂的黏度小些为好、应与检测器相匹配.

4. 主要部件：进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统

5. 检测器的类型和应用对象

紫外检测器：该检测器适用于对紫外光（或可见光）有吸收性能样品的检测。其特点：使用面广（如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）、灵敏度高（检测下限为10-9g ／ml ）、线性范围宽、对温度和流速变化不敏感。可检测梯度溶液洗脱的样品。

示差折光检测器：凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。

目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单，但灵敏度低（检测下限为10-9g ／ml ），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。

荧光检测器：凡具有荧光的物质，在一定条件下，其发射光的荧光强度与物质的浓度成正

比。因此，这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物（如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等）的测定，其灵敏度很高（检测下限为10-12～10-14g ／ml ），痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。

电导检测器：根据物质在某些介质中解离后所产生电导变化来测定解离物质含量

蒸发光散射检测器：基于不挥发性质对光的散射现象，通用性较强

电位分析法

1. 能斯特方程：表示电极电位E 与溶液中对应离子活度之间存在的简单关系

/Re Re ln Ox Ox d d a RT E E nF a θ=+ ； /Re Re 0.059lg Ox Ox d d

a n a θ??=+ 2. 测定试样溶液的x pH

00 2.303/x E E pH pH RT F

-=+ 3. 膜电位：一般是基于内部溶液与外部溶液之间产生的电位差

4. 离子选择性电极(ISE)种类

阳离子a F RT K E M lg 2.303+=?阴离子a F RT K E M lg 2.303-=?

6. 测定离子活度的方法：标准曲线法、标准加入法

7. TISAB 总离子强度调节缓冲溶液典型组成：1mol/L 的NaCl ，使溶液保持较大稳定的离

子强度；0.25mol/L 的HAc 和0.75mol/L 的NaAc, 使溶液pH 在5左右；0.001mol/L 的柠檬酸钠, 掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。

8. 影响测定的因素：温度、电动势测量、干扰离子、溶液的pH 、被测离子的浓度、响应时

间、迟滞效应

9. 二级微商法求滴定终点

221222212(/)(/)(/)x E V V V V E V E V ??=+????-?? 221221

E E E V V V V V ??????- ? ????????=?- 式中：V 为221(/)E V ??时所需滴定剂的体积；221(/)E V ??和22

2(/)E V ??为滴定终点前后两点的二级微商值；V ?为前后两点的滴定剂体积差

伏安分析法

1. 浓差极化：电极上有电流通过时，电极表面附近的反应物或产物浓度变化引起的极化。产生条件：极化电极面积要小(面积小)，被测物浓度要低(浓度低)，溶液静止(不搅拌)

2. 影响扩散电流的因素：毛细管特性常数、溶液组分、温度的影响

3. 极谱定量方法：直接比较法、标准曲线法、标准加入法如下公式

4. 可逆波与不可逆波的区别：电极反应是否出现明显的过电位是否表现出电化学极化；可

逆的反应快，扩散慢，不可逆反应慢，扩散快

5. 干扰电流及其消除方法

残余电流：作图法扣除或仪器的残余电流补偿装置抵消

迁移电流：通常是加入支持电解质或惰性电解质

极大：加入可使表面张力均匀化的极大抑制剂，通常是一些表面活性物质如明胶等氧波：在酸性溶液中通入惰性气体，其他溶液中将氧还原或者去除

氢波：在中性或碱性溶液中测定

7. 各种方法的扫描谱图

库仑分析法

)1lg(303.212x c c nF RT E E E ?+=-=?1

/)110(;303.2-?-?==s E x c c nF RT S 令：x x Kc h =???? ??++=s s s x V V c V c V K H V h V V H h V c c x s x s s x )(-+=

1. 法拉第电解定律

M M m Q It nF nF

=?=? 法拉第常数：F = 96487 ；n 为电解反应时电子的转移数 2. 库仑分析法的条：不论哪种库仑分析法，均要求在工作电极上除被测溶液外，没有其他

任何电极发生；且电流效率必须是100%，采用控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定达到。

3. 控制电位电解法：

()()a a c c U E E iR ωω=+-++ 0.0591lg E E c n

θ=+ a E 和c E 分别为阳极电位和阴极电位，a ω和c ω为阳极和阴极的超电势，U 为分解电压，

R 为电解池线路的内阻，i 为通过电解池的电流

4. 析出顺序：阳极电位越小越先析出，阴极电位越大越先析出；阴阳两极电位有差可以完

全析出，浓度低于10-7mol/L 时为完全析出

5. 氢氧库仑计：气体库仑计，电解前后刻度管中液面之差就是氢、氧气体的总体积。在标

准状态下，没库仑电荷量析出0.17412mL 氢、氧混合气体。设电解后体积为V(mL) 则： 0.174129648716800

V M V M m n n ==? 6. 库仑滴定：第一类被测定物直接在电极上起反应

第二类在试液中加入大量物质，使此物质经电解反应后产生一种试剂，然后被

测定物与所产生的试剂起反应。

原子发射光谱分析

1. 原子光谱为线状：原子的各个能级是不连续的，电子的跃迁也是不连续的，这就是原子

光谱是线状光谱的原因。

2. 识别特征光谱来鉴别元素的存在（定性分析），利用谱线的强度来测定元素的含量（定量

分析）

3.发射光谱分析的过程：使试样在外界能量的作用下转变成气态原子，并使气态原子的外层

电子激发至高能态，当从较高能级跃迁到较低的能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线

4. 光谱分析仪器：光源（样品从此进入）、分光系统（光谱仪）、观测系统

5. 观测设备：观测谱片的光谱投影仪、测量谱线黑度的测微光度仪、测量谱线间距的比长

仪等

6. 光谱的定性分析：标准试样光谱比较法、铁光谱比较法

7. 定性分析操作过程：试样处理、摄谱、检查谱线

8. 定量分析：b

I ac = 取对数有lg lg lg I b c a =+ 从而可得线性关系

9. 内标法基本公式： ?S = γ lg R = γ b 1lgc + γ lg A R 为谱线的相对强度，?S 为黑度差，γ为感光板的反衬度，lg R 对lg c 所作的曲线即为相

应的工作曲线 A c b I I R lg lg lg lg 12

1+==

10. 内标元素与分析线的选择要点：

a.原来试样内应不含或仅含极少量所加内标元素。亦可选用此基体元素作为内标元素。

b.要选择激发电位相同或接近的分析线对

c.两条谱线的波长应尽可能接近

d.所选线对的强度不应相差过大

e.所选用的谱线应不受其它元素谱线的干扰，也应不是自吸严重的谱线

f.内标元素与分析元素的挥发率相近

11. 光谱半定量分析方法：

谱线呈现法：但分析元素含量降低时，该元素谱线也逐渐减少

谱线强度比较法：配浓度梯度的标准液，比较灵敏线的黑度

均称线对法：找与待测物质激发电位接近物质的谱线进行比较

原子吸收光谱分析

1. 谱线变宽：自然宽度、多普勒变宽、压力变宽（劳伦兹变宽，共振变宽）

2. 锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源

3. 原子吸收分光光度计组成部件：

光源：提供待测元素的特征光谱，获得较高的灵敏度和准确度

原子化系统：将试样中的待测元素转变成原子蒸汽

火焰原子化装置：雾化器、燃烧器、火焰

石墨炉原子化装置：干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣)

光学系统：单色器将待测元素的共振线与邻近线分开

检测系统：由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置所构成

4. 通带宽度W ：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围，当倒色散率(D)一定时，

可通过选择狭缝宽度(S)来确定：W = D ×S

5. 定量分析方法

标准曲线法（由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A 数据带入计算，弯曲由压力变宽导致）

标准加入法（消除基体干扰；不能消除背景干扰）由x x A kC =和()x s x s A k C C +=+可得x x s x s x

A C C A A +=?- 6. 干扰类型：物理干扰、化学干扰、光谱干扰

7. 光谱干扰及其抑制：光谱干扰时由于分析元素吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分开

而产生的干扰，包括谱线干扰(吸收线重叠，光谱通带内存在的非吸收线)和背景干扰。消除：吸收线重叠，另选其他无干扰的分析线进行测定或预先分离干扰元素；非吸收线，

减小狭缝或适当减小灯电流。

校正背景吸收：邻近线校正法、用于试样溶液有相似组成的标准溶液来校正、用分离

基体的办法来消除影响

8. 测定条件的选择：分析线的选择、空心阴极灯电流、火焰、燃烧器高度、狭缝宽度

9. 原子荧光光谱法：仪器与原子吸收分析相同，但光源、原子化器与分光系统不是排在一

条直线上

紫外吸收光谱分析

1. 分子能量E ：e v r E E E E =++ e E 、v E 、r E 分别表示电子能、振动能和转动能；分子吸收能量具有量子化的特征，即分子只能吸收等于两个能级之差的能量

2. 由于电子能级跃迁而产生的吸收光谱主要出于紫外及可见光区(200~780nm)。这种分子光谱称为电子光谱或紫外及可见光谱

3. 一般分光光度计的分辨率，观察到的为合并成较宽的带，所以分子光谱是一种带状光谱

4. 有机化合物三种典型吸收：

饱和烃及其衍生物：饱和烃σσ*→跃迁；饱和烃衍生物，σσ*→，n σ*

→跃迁；都

缺少生色团，位于远紫外区，所以在紫外可见光区无吸收常用作溶剂

不饱和脂肪烃：两个双键共轭使最高成键轨道与最低反键轨道之间的能量差减小，波长增

加（红移）；孤立多烯max λ不变，A 加和增大

芳香烃：芳香族化合物为环状共轭体系，笨的衍生物都产生红移现象

5. 无机化合物的两种跃迁：电荷迁移跃迁、配位场跃迁

6. 溶剂效应：因为溶剂与溶质之间常形成氢键，或溶剂的偶极使溶质的极性增强，引起ππ*→及n π*→吸收带的迁移，溶剂除了对吸收波长有影响外，还影响吸收强度和精细结构

7. 光度计主要部件：光源、单色器、吸收池、检测器

8. 紫外吸收光谱的应用：定性分析、有机化合物分子结构的推断、纯度检查、定量分析

分子发光分析

1. 分子荧光、磷光：分子受光能激发后，由第一电子激发单重态跃迁回到基态的任一振动

能级时所发出的光辐射，称为分子荧光；激发态分子从第一电子激发三重态跃迁回到基态所发出的光辐射，称为磷光

2. 去活化过程：振动弛豫、内转换、系间窜越、外转换、荧光发射、磷光发射

3. 激发光谱和发射光谱：斯托克斯位移(发射波长总是大于激发光的波长)、发射光谱的形状

通常与激发光谱无关、发射光谱与吸收光谱呈镜像关系

4. 荧光和分子结构的关系：具有共轭双键体系的分子、具有刚性平面结构的分子、给电子

基团都可加强荧光

5. 荧光定性分析：根据荧光物质的激发光谱和发射光谱可鉴别化合物，最常用的是比较法

6. 荧光和磷光分析仪：激发光源、试样池、用于选择激发波长和荧光波长的单色器或滤光

片、检测器（采用光电管或光电倍增光，检测位置与激光成直角）

仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统）进样系统：色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：检测系统：记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为：对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)

第一部分：AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。特点： 1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素范围广 4．局限性（1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。（3）仪器设备比较复杂、昂贵。术语：自吸自蚀 ?击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。 ?燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。仪器：光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。光源的影响：检出限、精密度和准确度。光源的类型：直流电弧交流电弧电火花电感耦合等离子体(ICP)

ICP 原理当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar 气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2．ICP 稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。 3．基体效应小。 4．光谱背景小。 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少。 6．自吸效应小进样：溶液试样气动雾化器超声雾化器超声雾化器：不连续的信号气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样（如氢化物发生法）。例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法分光仪棱镜和光栅检测器：目视法，摄谱法，光电法干扰：光源蒸发温度激发温度/K 放电稳定性应用范围直流电弧高 4000～7000 较差定性分析，矿物、纯物质、难挥发元素的定量分析交流电弧中 4000～7000 较好试样中低含量组分的定量分析火花低瞬间10000 好金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好溶液的定量分析

仪器分析考试复习题

仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。 (2)固相萃取法固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。

人民卫生出版社仪器分析重点

1、721型分光光度计使用之前仪器应预热10min。 2、符合朗伯比尔定律的有色溶液在稀释时，其最大吸收峰的波长不移动，但峰高值降低。 3、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是：400---780nm。 4、在分光光度法中，摩尔吸收系数与溶质的性质有关。 5、721型分光光度计适用于可见光区。 6、分光光度法分析中，如果显色剂无色，而被测试液中含有其他有色离子时宜选择不加显色剂的待测液做参比液可消除影响。 7、光吸收定律只适合于单色光和一定范围的低浓度溶液。 8、分光光度法的吸光度与液层的高度无关。 9、721型分光光度计的检测器是光电管。 10、在紫外和可见光区用分光光度计测量有色溶液的浓度相对标准偏差最小的吸光度为 0.434。 11、原子吸收分光光度法中的标准加入法可以消除的干扰是电离效应。 12、在原子吸收分光光度计中，通常所用的检测器是光电倍增管。 13、用原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量，宜采用的原子化方式是化学计量火焰。 14、原子吸收分析中光源的作用是发射待测元素的特征谱线。 15、火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr 等元素所采用的火焰是乙炔---氧气。 16、由固定相和流动相的定义可知固定相是固定不动的，流动相是不断流动的。 17、分配系数越大，组分越晚流出色谱柱。 18、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为4.71mm。 19、以峰高乘以平均峰宽的方法计算色谱峰的峰面积，适用于不对称的色谱峰。 20、利用气相色谱法来测定某有机混合物，已知各组分在色谱条件下均有出峰，那么定量分析各组分含量时，应采用归一化法。 21、对于色谱分析法中，流动相和固定相的选择主要取决于被分离物质的极性。 22、薄层色谱法常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液。 23、组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强。 24、LC中通用型检测器是示差折光检测器。 25、在液相色谱中流动相的选择原则是极性大的样品用极性大的洗脱剂，反之亦然。 26、在HPLC 法中，为改变色谱柱选择性，可改变流动相的种类和配比，改变固定相的种类。 27、分析宽沸程多组分混合物多采用程序升温气相色谱。 28、吸附薄层色谱法中，分离弱极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是：活性大的吸附剂和极性弱的展开剂。

仪器分析复习题

1、在反相液相色谱分离中，苯、甲苯、乙苯、联苯的流出顺序是？乙苯、甲苯、联苯、苯 2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为？灵敏线 3、在石墨炉原子化器中, 常采用哪几种气体作为保护气？惰性气体（氩） 4、在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当？（1）提高火焰温度（2）加入稀释剂（3）加入保护剂（4）加入基体改进剂5、 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于？这是由于膜内外两个表面情况不一致(如组成不均匀、表面张力不同、水化程度不同等)而引起的。 6. 在光学分析法中,共振线的定义是？原子受到外界能量激发时，其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线，简称共振线。 7、电磁辐射（电磁波）按其波长可分为紫外、可见、红外等不同区域，各区域的波长范围？p8页 8、原子发射光谱分析中光源的作用是？（1）使试样蒸发、分解、原子化（2）使气态原子激发并发射特征光谱 9、在原子发射光谱分析中，直流电弧与交流电弧比较各有什么特性？直流电弧的特点：直流电弧放电时，电极温度高，有利于试样蒸发，分析的灵敏度很高，而且电极温度高,破坏了试样原来的结构，消除了试样组织结构的影响，但对试样的损伤大。交流电弧的特点：交流电弧既具有电弧放电特性，又具有火花放电特性。改变电容C2与电感L2，可以改变放电特性：增大电容，减小电感，电弧放电向火花放电转变；减小电容，增大电感，电弧放电特性增强，火花放电特性减弱。 10、说说空心阴极灯的基本构造？它是由一个阳极和一个端封闭、一端敞口的圆筒状的空心阴极组成。 11、什么是谱线的多普勒变宽、罗伦兹变宽、共振变宽、自然变宽？多普勒变宽：是由于原子在空间作无规则热运动产生的,又称热变宽。罗伦兹变宽：由异种原子碰撞引起的变宽。共振变宽：在共振线上，自吸严重时的谱线变宽。自然变宽; 没有外界影响，谱线仍有一定的宽度称为自然宽度。 12红樱桃化工网 1~%T2w"{'v O12、原子吸收分光光度计的主要部件有哪几个部分组成？由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。 13、在原子发射光谱分析中，有哪几种光源？各有什么有点？（1）直流电弧：绝对灵敏性高、背景小、适合定量分析（2）交流电弧：a电弧温度高、激发能力强 B电极温度稍低、蒸发能力稍低 C电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析（3）高压火花：（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线；（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；（3）稳定性好、重现性好，适用于定量分析；（4）ICP:激发能力强、灵敏度高、检测限低、精密度好、干扰小、线性范围宽。

仪器分析考试必考知识点(全面)

仪器分析考试必考知识点分子光谱法：UV-VIS 、IR 、F 原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS 、NRS 1. 经典分析方法与仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 3?简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足厶E=hv的关系时，将产生吸收光谱。M+hv T M* 2、带光谱和线光谱带光谱：是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 2、原子吸收定量原理：频率为v的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素（P-131）： ⑴多普勒（Doppler）宽度Au D：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler 宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽Au L（碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽。 1引起谱线变宽的主要因素有哪些？ ⑴自然变宽：无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒（Doppler）宽度Au D：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶?压力变宽Au L （碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 ⑷自吸变宽：光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。 ⑸场致变宽（field broadening）：包括Stark 变宽（电场）和Zeeman 变宽（磁场） 2?火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？ ①化学计量火焰：由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近，又称为中性火焰，这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。

仪器分析复习内容重点

第二章气相色谱分析 1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。

仪器分析总结(特选参考)

第一章和第二章 1，电化学分析法的定义：电化学分析法是根据物质的电学和电化学性质为分析一句来测定物质含量的一类分析方法。这类方法通常需要以化学电池，并在化学电池（被测溶液）中放置两个电极，两个电极与外接电源相连或不相连，测定通过化学电池的电阻（电导）、电流、两电极间的电位差或电极增加的质量，从而计算出被测物质的含量。 2,，电化学分析法的分类： ①电导分析法②电位分析法③电解分析法④库仑分析法⑤极谱法和伏安法 3，化学电池化学电池是化学能与电能互相转换的装置；组成化学电池的条件；根据电极与电解质的接触方式不同，化学电池分为两类：液接和非液接；（等等，课本P10-11）4，盐桥：由装有电解质及凝胶状琼脂的U型玻璃管构成。由于其中电解质的浓度比较高，在他与电池中的两溶液链接式，界面上所形成的电位差基本上由盐桥中的电解质扩散产生。由于电解质的正、负离子扩散速率相近，产生的电位差很小，并且这两个电位差的方向正好相反，可以相互抵消。 5,能斯特方程第三章 1，电位分析法的定义：通过测定化学电池的电位差，根据电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定待测物质活度（或浓度）的电化学分析法称为电位分析法。 2，电位分析法的原理：测量装置：电位差计(毫伏计）、参比电极、指示电极。测量时参比电极电极电位保持不变；指示电极电极电位随待测离子活度或浓度的变化而变，电池电动势随指示电极的电极电位而变。 3，电位分析法的分类： ①直接电位法直接测量电池电动势，根据Nernst公式计算出待测物质的含量。 a,直接比较法 b，标准曲线法 ×c,标准加入法 d,连续标准加入法—格氏作图法 ②电位滴定法通过测量滴定过程中电池电动势的突变确定滴定终点，进而求出待测物质的含量。确定滴定终点：a,E-V曲线法三切线法 b,ΔE/ΔV-V曲线法曲线最高点所对应的体积V即为滴定终点时所消耗滴定剂的体积 c,Δ2E/ΔV2-V曲线法Δ2E/ΔV2=0时所对应的体积V就是滴定终点。4，参比电极的定义：电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极。参比电极的主要要求：稳定性好指示电极定义：电位随溶液中待测离子活度（或浓度）变化而变化，并能反映出待测离

2007仪器分析试卷A

泰山学院课程考试专用一、选择题（每小题 2 分，共40 分。请将答案填在下面的表格内） 1、下列四个电磁波谱区中，波长最长者为： A. X射线； B. 红外光区； C. 真空紫外光区； D. 紫外和可见光区 2、在发射光谱分析中具有低干扰、高精度、低检出限和大线性范围的光源是： A. 高压火花; B. 直流电弧； C. 交流电弧； D. ICP 3、在极谱分析中，极谱极大现象的消除，可加入 A. 表面活性剂； B. 羟胺； C. NaCl; D. Na2S2O3 4、原子吸收分析中光源的作用是： A. 提供试样蒸发和激发所需要的能量； B. 产生紫外光； C. 发射待测元素的特征谱线； D. 产生具有足够强度的散射光 5、对于一价离子的电极电位值测定误差 E，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%， B. ±4%， C. ±8%， D. ±12%。 6、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素： A. 填充气体； B. 阴极材料； C. 灯电流； D. 阳极材料 7、载体填充的均匀程度主要影响： A. 涡流扩散项； B. 分子扩散项； C. 气相传质阻力项； D. 液相传质阻力项 8、pH玻璃电极膜电位的产生是由于： A. Na+得到电子； B. H+得到电子； C. 溶液中H+与玻璃膜中Na+的交换作用； D. H+透过玻璃膜 9、在气相色谱检测器中属质量型的检测器是： A.火焰光度检测器； B. 电子捕获检测器；

C.氢火焰离子化检测器； D. A+C 10、在原子吸收分光光度法中，测定元素的检出限和灵敏度在很大程度上取决于： A. 空心阴极灯； B. 原子化系统； C. 分光系统； D. 检测系统 11、在电位分析中，最常用的参比电极是： A.离子选择性电极； B. 标准氢电极； C. 银电极； D. 饱和甘汞电极 12、紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_____和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。 A. 价电子数; B. 质子数; C. 生色团、助色团; D. 链长 13、某3NO -离子选择性电极，234 5, 4.110NO SO K ---=?。欲在含1 mol/L 24SO -的试液中测定3NO -，要求相对误差小于5%，则试液中3NO -的浓度(mol/L)不应低于 A. 8.2 ×10-5; B. 8.2×10-4; C. 4.1×10-5 ; D. 4.1×10-4 14、有甲、乙两个不同浓度的同一有色物质的溶液，用同一波长的光测定。当甲溶液用1cm 比色皿，乙溶液用2cm 比色皿时获得的吸光度值相同，则它们的浓度关系为: A. 乙是甲的二分之一； B. 乙是甲的两倍； C. 甲是乙的二分之一； D. 甲等于乙 15、用pH 玻璃电极测定pH 为13的试液，pH 测定值与试液实际pH 为13的关系是 A 相等 B 测定值大于实际值 C 测定值小于实际值 D 以上均有可能 16、原子发射光谱分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是:

仪器分析考试重点理论版

选择&填空1.气相色谱仪：由载气系统（包括气源、气体净化）、进样系统（进样器、汽化室）色谱柱和柱箱（温度控制装置）、检测系统（包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置）记录及数据处理系统。 2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。 4.R值（分离度）越大，就意味着相邻两组分分离得越好。可用R=1.5来作为相邻两峰已完全分开的标志。 5.分离度与n（柱效因子）成正比。 6.柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液会挥发流失。 7.对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。 8.汽化温度：进样后要有足够的汽化温度，使液体试样迅速汽化后被载气带入柱中。在保证试样不分解的情况下，适当提高汽化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。 9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。 10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。

12.高效液相色谱法的特点：高压、高速、高效、高灵敏度。 13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置、进样器、色谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。 14.PH玻璃电极属于敏化电极和非晶体（膜）电极。 15.极谱定量方法：直接比较法、标准曲线法、标准加入法。 16.干扰电流：残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。 17.ICP：电感耦合高频等离子体。 18.光谱定性分析通常用比较法进行，对测定复杂组分以及进行光谱定性全分析时需用铁的光谱来进行比较。 19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱，分子呈带状光谱；原子吸收光谱属线状吸收光谱。 20.一般将跃迁分成四类：①N→V跃迁；②N→Q跃迁；③N→R跃迁；④电荷迁移跃迁。 21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡，n→σ﹡，n→π﹡， π→π﹡。各种跃迁所需能量的大小：E(σ→σ﹡) ＞E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) ＞E(n→π﹡) 22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9. 23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统组成。 24.常用的火焰有空气-乙炔火焰（用途最广的一种）、贫燃性空气-乙炔火焰（还原性差，仅用于不易氧化的元素）、富燃性空气-乙炔火焰。 25.（选择题中的计算题）W=D*S*10ˉ3 W为单色器的通带宽度nm；D为光栅线色散率的倒数nm*mmˉ1；S为狭缝宽度um。

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析总结

1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析

③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;

⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;

仪器分析考试重点整理(理论版)

选择&填空 1.气相色谱仪：由载气系统（包括气源、气体净化）、进样系统（进样器、汽化室）色谱柱和柱箱（温度控制装置）、检测系统（包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置）记录及数据处理系统。 2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。 4.R值（分离度）越大，就意味着相邻两组分分离得越好。可用1.5来作为相邻两峰已完全分开的标志。 5.分离度与n（柱效因子）成正比。 6.柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液会挥发流失。 7.对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。 8.汽化温度：进样后要有足够的汽化温度，使液体试样迅速汽化后被载气带入柱中。在保证试样不分解的情况下，适当提高汽化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。 9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。 10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。

11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。 12.高效液相色谱法的特点：高压、高速、高效、高灵敏度。 13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置、进样器、色谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。 14.玻璃电极属于敏化电极和非晶体（膜）电极。 15.极谱定量方法：直接比较法、标准曲线法、标准加入法。 16.干扰电流：残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。 17.：电感耦合高频等离子体。 18.光谱定性分析通常用比较法进行，对测定复杂组分以及进行光谱定性全分析时需用铁的光谱来进行比较。 19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱，分子呈带状光谱；原子吸收光谱属线状吸收光谱。 20.一般将跃迁分成四类：①N→V跃迁；②N→Q跃迁；③N→ R跃迁；④电荷迁移跃迁。 21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡，n→ σ﹡，n→π﹡，π→π﹡。各种跃迁所需能量的大小：E(σ→σ﹡) ＞E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) ＞E(n→π﹡) 22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9. 23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱； ⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱； ⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 ⑷ 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。选择内标元素和分析线对有什么要求？ a.若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b.被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d.分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e.内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条

仪器分析考试题及答案

第一部分:仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一.选择题 1。在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（) A 保留值B峰面积Ｃ分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是( ) A 保留时间Ｂ保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2ＢHe C Aｒ D Ｎ２ 4。热导池检测器是一种（) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5。使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适? （) A H２ B HｅＣＡr D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别. Ａ．沸点差, Ｂ。温度差, Ｃ. 吸光度，D。分配系数。 7、选择固定液时,一般根据（)原则。Ａ。沸点高低，B．熔点高低, C.相似相溶,Ｄ.化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分２与某组分1的()。Ａ. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比, D。保留体积之比． 9、气相色谱定量分析时( ）要求进样量特别准确. A。内标法；B。外标法；C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。Ａ。分离度; Ｂ．分配系数; C.保留值； D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( ） A.热导池和氢焰离子化检测器； B.火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器; D．火焰光度和电子捕获检测器。１2、在气－液色谱中，为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( ） A. 改变固定相的种类B。改变载气的种类和流速Ｃ．改变色谱柱的柱温Ｄ．(A)、(B)和（C) 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( ）. A。没有变化, B．变宽，C。变窄，D．不成线性 1４、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于（) Ａ.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D．固定液的最高使用温度 1５、分配系数与下列哪些因素有关( ) A。与温度有关;B。与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D。与组分、固定液的热力学性质有关。

吉林大学《仪器分析》考试重点

绪论：仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析的特点：1. 灵敏度高，检出限低。2. 选择性好。3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。4. 相对误差一般较大。5. 价格一般来说比较昂贵。光学分析法依据：物质发射光或光与物质的相互作用为基础。主要测量参数：波长、强度、方向等性质的变化。电化学分析法测量某些电参数，如电阻（电导）、电位、电流、电量的变化。色谱分析法：根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中的吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。质谱法测量参数：m/z 色色谱谱分分析析法法气固色谱（GSC ）:用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物气液色谱（GLC ）：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。分配系数；分配比k 色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标，流出时间为横坐标 ①峰高h ②标准偏差δ③峰面积A ④半峰宽Y 1/2 =δ⑤峰展宽Y = 4δ 死时间；保留时间；校正保留时间；相对保留值 r 塔板理论；速率理论分离度R s ：用R = 作为相邻两色谱峰完全分开的标志。在曲线的最低点，塔板高度H 最小（H 最小），此时柱效最高。与H 最小所对应的流速为最佳流速u 最佳柱温不能超过固定液最高允许使用温度。宽沸程的试样：宜采用程序升温的方法柱长增加，分离度增大，对分离有利。但柱长增加，也使传质阻力增大。气相色谱仪：气路系统；进样系统；分离系统；检测系统；可测液体样品和气体样品分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。有两类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm ，长1～3m 。 2）毛细管柱与填充往相比，其分离效率高、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相载体类型大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，又分为: 红载体和白色载体。固固定定液液：：对固定液要求首先是选择性好对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。