电导率的测定实验报告

电导率的测定实验报告
电导率的测定实验报告

上海应用技术大学

实验报告

课程名称无机化学综合实验(水环境指标综合分析)实验项目电导率的测班级(课程序号)组别

同组者实验日期指导教师成绩

一、实验目的

1、熟悉电导率仪构造和工作原理

1、掌握电导率仪使用方法

二、实验原理

电导率是物体传导电流的能力。电导率测量仪的工作原理是将两块平行的极板放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压),然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律,电导率(G)--电阻(R)的倒数,由导体本身决定的。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定关系。当它们的浓度较低时,电导率随浓度的增大而增加,因此,该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。

电导率的工作原理

电导率仪的使用方法电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定的关系,当它们的浓度较低时,电导率随着浓度的增大而增加,因此,该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。

水溶液的电导率直接和溶解固体量浓度成正比,而且固体量浓度越高,电导率越大

使用方法

电导率仪是适用于精密测量各种液体介质的仪器设备,电导率计主要用来精密测量液体介质的电导率值,当配以相应常数的电极可以精确测量高纯水电导率。可广泛应用于饮用水和污水,化学,石化,纸浆和造纸,食品和饮料、制糖、钢铁、表面处理,蒸汽发电和电子产品,半导体,制药工业。

1、检查一下指针是否指零,如果不指零调节电导率仪上的调零旋钮,

2、将电导率仪调节到校正档,指针指向最大刻度,

3、按照电极常数调节旋钮,测量时调节到测量档。

注意事项

1. 电极的引线不能潮湿,否则将测不准。

2. 高纯水被盛入容器后应迅速测量,否则电导率升高很快,因为空气中的CO2 溶入水里变成碳酸根离子。

3. 盛被测溶液的容器必须清洁,无离子玷污。

相关理论知识

电导率

电导率是物质传送电流的能力,与电阻值相对,单位Siemens/cm 。

水的硬度

水的硬度是指水中钙、镁离子的浓度,硬度单位是ppm,1ppm代表水中碳酸钙含量1毫克/升(mg/L)。

电导(G)是电阻(R)的倒数。因此当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律,温度一定时,这个电阻值与电极间距L(cm)正比,与电极的截面积A(cm2)反比,即R =ρ×(L/A);其中ρ为电阻率,是长1cm,截面积为1cm2导体的电阻,其大小决定于物质的本性。

据上式,导体的电导(G)可表示成下式:G =1/R=(1/ρ)×(A/L)=K×(1/J) ;其中,K=1/ρ称为电导率,J =L/A称为电极常数;电解质溶液电导率指相距1cm

的两平行电极间充以1cm3溶液时所具有的电导。由上式可见,当已知电极常数(J),并测出溶液电阻(R)或电导(G)时,即可求出电导率。

四、实验应用

测强电解质KCl的电导率

1、打开电导率仪开关,预热5min。

2、KCl溶液电导率测定:

(1)用移液管准确移取10.00 (mol/L) KCl溶液25.00 ml于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。

(2)再用移液管准确移取25.00 ml电导水,置于上述量杯中:搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。

(3)用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去:再准确移入25.00 ml电导水,只于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。

(4)重复(3)的步骤2次。

(5)倾去电导池中的KCI 溶液,用电导水洗净量杯和电极,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干

测弱电解质醋酸和电导水的电解率

(1)用移液管准确移入100.0 (mol/L) HAc溶液25.00 ml, 置于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。

(2)再用移液管移入25.00 ml已恒温的电导水,置于量杯中,搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值

(3)用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去:再移入25.00 ml电导水,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。

(4)再用移液管准确移入25.00 ml电导水,置于量杯中,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。(5)倾去电导池中的HAc溶液,用电导水洗净量杯和电极:然后注入电导水,测定电导水的电导率了次,取平均值。

(6)倾去电导池中的电导水,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干,关闭电源。

五、讨论与心得

1、实验中不必扣除水的电导。因为经测定,实验所使用的去离子水的电导与待测溶液的电导相差几个数量级,因此不会对实验结果产生很大的影响。

2、溶液配制时的问题:溶液时由大浓度向小浓度一瓶一瓶稀释过来的。- -旦某一瓶配制出现偏差,则将影响到后面的几瓶,因此在溶液配制的时候要及其小心,我认为这也是影响实验准确性的一一个很重要的因素。

3、浓度较小时,信号不明显,即某个电阻改变-一个大阻值,其示波器的变化不大,可能会导致大的偏差。

思考题:

1、如何定性地解释电解质的摩尔电导率随浓度增加而降低?

答:对强电解质而言,溶液浓度降低,摩尔电导率增大,这是因为随着溶液浓度的降低,离子间引力变小,粒子运动速度增加,故摩尔电导率增大。

对弱电解质而言,溶液浓度降低时,摩尔电导率也增加。在溶液极稀时,随着溶液浓度的降低,摩尔电导率急剧增加。

2、为什么要用音频交流电源测定电解质溶液的电导?交流电桥平衡的条件是什么?

答:使用音频交流电源可以使得电流处于高频率的波动之中,防止了使用直流电源时可能导致的电极反应,提高测量的精确性。

3、电解质溶液电导与哪些因素有关?

答:电解质溶液导电主要与电解质的性质,溶剂的性质,测: 量环境的温度有关。

4、测电导时为什么要恒温?实验中测电导池常数和溶液电导,温度是否要一致?

答:因为电解质溶液的电导与温度有关,温度的变化会导致电导的变化。实验中测电导池常数和溶液电导时的温度不需要一致,因为电导池常数是-一个不随温度变化的物理:量,因此可以直接在不同的温度下使用。

土壤电导率的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除土壤电导率的测定实验报告 篇一:土壤学实验 1.1土壤样品的采集与处理 (7) 1.1.1土壤样品的采集 (7) 1.1.2土壤样品的处理 (8) 1.2土壤水分的测定 (10) 1.2.1土壤吸湿水的测定 (10) 1.2.2土壤田间持水量的测定 (10) 1.3土壤容重和孔度的测

定............................................................... . (12) 1.3.1土壤容重的测定................................................................... . (12) 1.3.2土壤孔度的测定......................................................................(:土壤电导率的测定实验报告). (12) 1.4土壤有机质的测定...................................................................14附录A土壤农化分析基本知识..........................................................119附录b土筛号与筛孔直径对照表.........................................................127附录c 电导仪温度校正系数.. (1) 28附录D折射率的温度校正及换算为可溶性固形物含量 (130) 实验一土壤样品制作 1.1土壤样品的采集与处理 土壤是农业生产的基础,土壤的理化性质直接影响农产品的数量和质量。对土壤样品进行分析,首先须对土壤样品

土壤电导率测定方法(精)

土壤电导率测定方法 土壤电导率是测定土壤水溶性盐的指标, 而土壤水溶性盐是土壤的一个重要属性, 是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。上壤中水溶性盐的分析, 对了解盐分动态, 对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定, 阴离子 (Cl - 、 SO 2- 3 、 CO 2- 3 、 HCO - 3 、 NO - 3 和阳离子 (Na + 、 K + 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的测定, 并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。下面把测定方法告诉你, 你应该更能理解土壤电导率与土壤性质的关系了。 测定方法为: 1 实验方法、原理 土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式, 它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用 5 :1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法,其中以电导法较简便,快速,烘干法较准确,但操作繁琐费时。本实验采用水土比 5 :1 浸提,电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质, 其水溶液具有导电作用, 在一定浓度范围内, 溶液的含盐量与电导率呈正相关, 因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 2 仪器试剂 250ml 三角瓶,漏斗、电导仪、电导电极。 0.01M KCl , 0.02M KCL 标准溶液。 3 操作步骤 土壤水溶性盐的提取, 称取过 1mm 筛风干土 20.00g , 置于 250ml 干燥三角瓶中,加入蒸馏水 100m1( 水土比 5 :1 ,振荡 5 分钟,过滤于干燥三角瓶中,需得到清壳滤

实验6 电导法测定难溶盐的溶解度

实验10 电导法测定难溶盐的溶解度 一、实验目的 1. 掌握电导法测定难溶盐溶解度的原理和方法。 2. 学会电导率仪的使用方法。 二、基本原理 第二类导体导电能力的大小,常以电阻的倒数表示,即电导: (10.1) 式中G称为电导,单位是西门子S、 导体的电阻与其长度成正比,与其截面积成反比,即: (10.2) 是比例常数,称为电阻率或比电阻。根据电导与电阻的关系,则有: (10.3) k称为电导率或比电导,它相当于两个电极相距1m,截面积为导体的电导,其单位是。 对于电解质溶液,若浓度不同,则其电导亦不同。如取1mol电解质溶液来量度,即可在给定条件下就不同电解质来进行比较。1mol电解质全部置于相距为1m的两个电极之间,溶液的电导称之为摩尔电导,以Λ表示之。如溶液的浓度以C表示,则摩尔电导可以表示为: (10.4) 式中Λm的单位是;C的单位是。Λm的数值常通过溶液的电导率k,经(10.4)式计算得到。而k与电导G有下列关系,由(10.3)式可知: (10.5) 对于确定的电导池来说,是常数,称为电导池常数。电导池常数可通过测定已知电导率的电解质溶液的电导(或电阻)来确定。

溶液的电导常用惠斯顿电桥来测定,线路如图10.1所示。其中S为信号发生器;R1、R2和R3是三个可变电阻,R x为待测溶液的阻值;H为检流计,C1是与R1并联的一个可 变电容,用于平衡电导电极的电容。测定时,调节R1、R2、R3和C1,使检流计H没有电流通过。此时,说明B、D两点的电位相等,有下面的关系式成立: (10.6) Rx的倒数即为该溶液的电导。 本实验测定硫酸铅的溶解度。直接用电导率仪测定硫酸铅饱和溶液的电导率(K溶液)和配制溶液用水的电导率(K水)。因溶液极稀,必须从溶液的电导率(K溶液)中减去水的电导率(K水),即为: K硫酸铅=K溶液-K水(10.7) 根据10.4式,得到: (10.8) 式中:C是难溶盐的饱和溶液的浓度。由于溶液极稀,Λm可视为Λm∞。因此: (10.9) 硫酸铅的极限摩尔电导可以根据数值求得。因温度对溶液的电导有影响,本实验在恒温下测定。 电导测定不仅可以用来测定硫酸铅、硫酸钡、氯化银、碘酸银等难溶盐的溶解度,还可以测定弱电解质的电离度和电离常数,盐的水解度等。 三、仪器和试剂 仪器:恒温槽,电导率仪,电炉一个,锥形瓶两只,试管三支,电导电极。 试剂:二次蒸馏水配制 四、操作步骤

土壤理化性质分析方法

测定土壤理化指标有很多标准文件,部分指标有国家标准,部分用农业行业标准,由于指标太多,故列出土壤测定的一些方法,通过方法可以搜索到行业标准或国家标准的具体内容,供参考: 土壤质地国际制;指测法或密度计法(粒度分布仪法)测定 土壤容重环刀法测定 土壤水分烘干法测定 土壤田间持水量环刀法测定 土壤pH土液比1:2.5,电位法测定 土壤交换酸氯化钾交换——中和滴定法测定 石灰需要量氯化钙交换——中和滴定法测定 土壤阳离子交换量EDTA-乙酸铵盐交换法测定 土壤水溶性盐分总量电导率法或重量法测定 碳酸根和重碳酸根电位滴定法或双指示剂中和法测定 氯离子硝酸银滴定法测定 硫酸根离子硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定 钙、镁离子原子吸收分光光度计法测定 钾、钠离子火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定 土壤氧化还原电位电位法测定。 土壤有机质油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定 土壤全氮凯氏蒸馏法测定 土壤水解性氮碱解扩散法测定 土壤铵态氮氯化钾浸提——靛酚蓝比色法(分光光度法)测定 土壤硝态氮氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法(分光光度法)测定 土壤有效磷碳酸氢钠或氟化铵-盐酸浸提——钼锑抗比色法(分光光度法)测定 土壤缓效钾硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤速效钾乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤交换性钙镁乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硫磷酸盐-乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定 土壤有效硅柠檬酸或乙酸缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(分光光度法)测定 土壤有效铜、锌、铁、锰DTPA浸提-原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硼沸水浸提——甲亚胺-H比色法(分光光度法)或姜黄素比色法(分光光度法)或ICP法测定 土壤有效钼草酸-草酸铵浸提——极谱法测定 全量铅、镉、铬干灰化法处理——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 全量汞湿灰化处理——冷原子吸收(或荧光)光度计法 全量砷干灰化处理——共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定

常规土壤检测项目及方法 土壤检测机构

常规土壤检测项目及方法土壤检测机构 1.水解性氮(碱解氮)LY/T1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。碱解-扩散法。如果测定值>200mg/kg,允许绝对偏差<10mg/kg;测定值200mg/kg~50mg/kg,允许绝对偏差10mg/kg~ 2.5mg/kg;测定值<50mg/kg,允许绝对偏差<2.5mg/kg。用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤,土壤于碱性条件下水解,使易水解态氮转化为氨态氮,由硼酸吸收,用标准酸滴定计算碱解氮的含量。 2.全氮NY/T53-1987《土壤全氮测定法》。半微量凯氏法。平行测定结果的允许差:土壤含氮量>0.1%时,不得>0.005%,含氮0.1-0.06%时,不得>0.004%,含氮<0.06%时,不得>0.003%。土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下,用浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮,然后用氢氧化钠碱化,加热蒸馏出氨,经硼酸吸收,用标准酸滴定其含量。 3.全磷LY/T1232-1999《森林土壤全磷的测定》。酸溶-钼锑抗比色法。测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg;测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg;测定值<1,绝对偏差<0.03。以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷,用钼锑抗比色法测定。 4.有效磷L Y/T1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。 4.1盐酸-硫酸浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg;测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg;测定值<10mg/kg~2.5mg/kg,绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg,测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。盐酸和硫酸溶液浸提法:用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐,再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。 4.20.5mol/L碳酸氢钠浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg;测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg;测定值<10mg/kg~2.5mg/kg,绝对偏差1.0mg/kg~0.5mg/kg,测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。碳酸氢钠浸提土壤,可以抑制溶液中的钙离子活度,使某些活性较大的碳酸钙被浸提出来,同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解被浸出,浸出液中的磷不会次生沉淀,可用钼锑抗比色法定量。 5.有效磷NY/T149-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》。碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。平行测定结果的允许差:测定值<10mg/kg P时,绝对差值<0.5mg/kg P;测定值为10-20mg/kg P时,绝对差值<1.0mg/kg P;测定值>20mg/kg P时,相对差<5%。用0.5mol/L碳酸氢钠浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+离子的活度,使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来;同时液可以使活性磷酸铁、铝盐水解二被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀;可

土壤生理生化参数测定方法大全

土壤过氧化氢酶活性的测定 土壤过氧化氢酶,高锰酸钾滴定法(周礼恺,张志明.土壤酶活性的测定方法[J].土壤通报,1980,11(5):37-38.) (1)所用试剂 ①0.3%的过氧化氢(现配):1ml过氧化氢(30%)定容至100ml ② 1.5M硫酸:80ml浓硫酸定容至1L ③0.02M高锰酸钾(最多保存2周):3.16g高锰酸钾定容至1L (2)测定步骤 ①取2g过1mm筛的风干土样,置于100ml锥形瓶中,然后注入40ml蒸馏水和5ml0.3%过氧化氢。另设对照(往瓶中注入40ml蒸馏水和5ml0.3%过氧化氢,不加土样)。 ②将瓶塞紧,置于120次/分钟往返式摇床上(温度调至25度,放干水),震荡20min。停止震荡,注入5ml1.5M硫酸以终止反应。将瓶中内容物用定量滤纸过滤。 ③取25ml滤液用0.02M高锰酸钾滴定至微红色。(对照,将5ml0.3%过氧化氢与40ml水、5ml1.5M的硫酸混合,取25ml该混合液,用0.02M的高锰酸钾滴定至微红色)。 (3)结果计算 从用于滴定原始的过氧化氢所消耗的高锰酸钾的量(A)中,减去用于滴定土壤滤液的高锰酸钾的量(B),获得的差(考虑高锰酸钾滴定度的校正值T)即为土壤的过氧化氢酶活性:(A-B)﹡T。 过氧化氢酶活性以20min1g干土的0.02M 的高锰酸钾的ml数表示,单位0.02M MnkO4ml/20min·g

蔗糖酶,3,5二硝基水杨酸比色法(关松荫.土壤酶及其研究法[M].北京:农业出版社,1986:275-276.) (1)所用试剂 ①3,5二硝基水杨酸溶液:称2.5g二硝基水杨酸,溶于100ml2M氢氧化钠(8gNaOH溶 于100ml水)和250ml水中,再加150g酒石酸钾钠,用水稀释至500ml(不能超过7d)②PH5.5磷酸缓冲液:1/15 mol/L磷酸氢二钠(23.87 g Na2HPO4·12H2O溶于1 L蒸馏水 中)25mL加1/15 mol/L磷酸二氢钾(9.078 g KH2PO4 溶于1 L蒸馏水中)475mL即成。 ③8%蔗糖溶液:8g蔗糖用蒸馏水定容至100ml ④甲苯 ⑤标准葡萄糖溶液:将葡萄糖先在50-58 ℃条件下,干燥至恒重。然后取500 mg溶于100 mL苯甲酸溶液中(5 mg/mL),即成标准葡萄糖溶液。再用标准液制成1 mL含0.3-1.3 mg 葡萄糖的工作溶液。(即吸取5mg/ml的标准液3、5、7、9、11、13ml定容至50ml)标准曲线绘制:取1ml不同浓度的工作液,并按与测定蔗糖酶活性同样的方法进行显色,比色后以光密度值为纵坐标,葡萄糖浓度为横坐标绘制成标准曲线。 (2)操作步骤 ⑥称5 g风干土,置于50 mL三角瓶中,注入15 mL8%蔗糖溶液,5 mL pH 5.5磷酸缓冲 液和5滴甲苯。 ⑦摇匀混合物后,放入恒温箱,在37 ℃下培养24 h。到时取出,迅速过滤。从中吸取滤 液l mL,注入50 mL容量瓶中,加3 mL 3,5-二硝基水杨酸并在沸腾的水浴锅中加热10min,随即将容量瓶移至自来水流下冷却3 min。 ⑧溶液因生成3-氨基-5-硝基水杨酸因而呈橙黄色,最后用蒸馏水稀释至50 mL,并在分 光光度计上于波长508 nm处进行比色。 ⑨为了消除土壤中原有的蔗糖、葡萄糖而引起的误差,每一土样需做无基质对照,整个 试验需做无土壤对照。 (3)结果计算 蔗糖酶活性以24h后1g土壤葡萄糖的毫克数表示:葡萄糖(mg)=a﹡4 式中a表示从标准曲线查得得葡萄糖毫克数4表示换算成1g土的系数

第九章土壤水溶性盐的测定

第九章 土壤水溶性盐的测定 9.1概述 土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性,是限制作物生长的障碍因素。我国盐碱土的分布广,面积大,类型多。在干旱、半干旱地区盐渍化土壤,以水溶性的氯化物和硫酸盐为主。滨海地区由于受海水浸渍,生成滨海盐土,所含盐分以氯化物为主。在我国南方(福建、广东、广西等省、区)沿海还分布着一种反酸盐土。 盐土中含有大量水溶性盐类,影响作物生长,同一浓度的不同盐分危害作物的程度也不一样。盐分中以碳酸钠的危害最大,增加土壤碱度和恶化土壤物理性质,使作物受害。其次是氯化物,氯化物又以MgCl 2的毒害作用较大,另外,氯离子和钠离子的作用也不一样。 土壤(及地下水)中水溶性盐的分析,是研究盐渍土盐分动态的重要方法之一,对了解盐分、对种子发芽和作物生长的影响以及拟订改良措施都是十分必要的。土壤中水溶性盐分析一般包括pH 、全盐量、阴离子(Cl -、SO 42-、CO 32-、HCO 3-、NO 3-等)和阳离子(Na +、K +、Ca 2+、Mg 2+)的测定,并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。 盐碱土是一种统称,包括盐土、碱土、和盐碱土。美国农业部盐碱土研究室以饱和土浆电导率和土壤的pH 与交换性钠不依据,对盐碱土进行分类(表9-1)。我国滨海盐土则以盐分总含量为指标进行分类(表9-2)。 在分析土壤盐分的同时,需要对地下水进行鉴定(表9-3)。 当地下水矿化度达到2g·L -1时,土壤比较容易盐渍化。所以,地下水矿化度大小可以作为土壤盐渍化程度和改良难易的依据。 表9-2 我国滨海盐土的分级标准 用于灌溉的水,其导电率为0.1~0.75 dS·m 。

土壤总盐量测定

土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9 土壤浸出液的制备 方法要点 土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1:5 ), 用平衡法浸出,然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3-,Cl-, SO42-, C a2+, Mg2+,N a+,K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。 主要仪器 真空泵 往复式电动振荡机 离心机(4000r/min) 锥形瓶 布氏漏斗或素瓷滤烛 抽滤瓶 锥形瓶。 测定步骤 用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g,放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL,加塞,振荡3min, 按土壤悬浊液是否易滤清的情况,选用下列方法之一过滤,以获得清亮的浸出液,滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后,将滤液充分摇匀,塞好,供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液:用滤纸在7cm直径漏斗上过滤,或用布氏漏斗抽滤,滤斗上用表面皿盖好,以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状,必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液:用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液,可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。 注意事项 ①浸出液的土水比例和浸提时间: 用水浸提土壤中易溶盐时,应力求将易溶盐完全溶解出来,同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解,并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同,有的相差悬殊,因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例,较接近于田间实际情况,同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1:2.5,或1:1的土水比例,或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例,给操作带来的困难很大,特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1:5 ,1:10或1:20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。 在同一土水比例下,浸提的时间愈长,中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大,土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明,对于土壤中易溶盐的土壤,一般有2-3min便足够了。 因此,制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定,才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1:5土水比例和振荡3 min时间的规定。 ②盐分分析的土样,可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。 ③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳,用这种水浸提土壤时,将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸,逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外,蒸馏

电导率方法确认Word版

水质电导率的测定《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局 2002年第三篇、第一章、第九节、第二法 实验室电导率仪法方法确认 1.目的 通过精密度测试来验证水样电导率,判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本方法适用于测定生活饮用水及其水源水的电导率。 3.操作步骤 3.1电导池常数测定 3.1.1用0.01mol/L标准氯化钾溶液冲洗电导池三次。 3.1.2将此电导池注满标准溶液,放入恒温水浴中约15min。 3.1.3测定溶液电阻R KCl,更换标准液后再进行测定,重复次数,使电阻稳定在±2%范围内,取其平均值。 3.1.4用公式Q=KR KCl计算。对于0.01mol/L氯化钾溶液,在25℃时K=1413uS/cm,则: Q=1413R KCl 3.2样品测定 用水冲洗数次电导池,再用水样冲洗后,装满水样,同3.1.3步骤测定水样电阻R。由已知电导池常数Q,得出水样电导率K。同时记录测定温度。

4.计算 电导率R R R Q cm uS K KCl 1413)/(== 式中:R KCl —0.01mol/L 标准氯化钾溶液电阻(Ω); R —水样电阻(Ω); Q —电导池常数。 当测定时的水样温度不是25℃时,应报出的25℃时电导率为: )25(/-+=t l Kt Ks α 式中:Ks —25℃时电导率(uS/cm ); Kt —测定时t 温度下电导率(uS/cm ); a —各离子电导率平均温度系数,取0.022; t —测定时温度(℃)。 5.结果分析 选取10份样品加标,使电导率值为120uS/cm ,按3进行测试。由附表可知,精密度RSD<8.1%,满足《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局 2002年 第三篇、第一章、第九节、第二法要求。

溶液电导率的测定

电解质溶液电导的测定及应用 [适用对象]生物工程、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业 [实验学时] 3学时 一、实验目的 1.测定氯化钾的无限稀释摩尔电导。 2.测定醋酸的电离平衡常数。 3.掌握测定溶液电导的实验方法。 二、实验原理 电解质溶液的电导的测定,通常采用电导池,如图1 若电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的 电导L为 L = KA / l 式中K称为电导率或比电导,为l=1m,A=1m2 时溶液的电导,K的单位是S/m. 电解质溶液的电导率与温度、溶液的浓度 及离子的价数有关.为了比较不同电解质溶液的导 电能力.通常采用涉及物质的量的摩尔电导率Λm来 衡量电解质溶液的导电能力. 图1 Λm=K/C 式中Λm为摩尔电导率(Sm2 /mol) 注意,当浓度C的单位是mol/L表示时,则要换算成mol/m3,后再计算. 因此,只要测定了溶液在浓度C时的电导率K之后,即可求得摩尔电导率Λm。 摩尔电导率随溶液的浓度而变,但其变化规律对强、弱电解质是

不同的.对于强电解质的稀溶液有: 式中A 常数, 0,m Λ也是常数,是电解质溶液 无限稀释时的摩尔 电导,称为无限稀释摩尔电导。因此以Λm..和根号C 的关系作图得一直线,将直线外推至与纵轴相交,所得截距即 为无限稀释时的摩尔电导0,m Λ. 对于弱电解质,其0,m Λ 值不能用外推法求得.但可用离子独立运动定 律求得: 0,m Λ=I 0,++I 0,- 式中I 0,+ 和I0,-分别是无限稀释时正、负离子的摩尔电导,其值可通过 查表求得。 根据电离学说,可以认为,弱电解质的电离度α等于在浓度时的摩尔电导Λ与溶液在无限稀释时的电导0,m Λ 之比,即 a K AB 型弱电解质的另外还可以求得 所以,通过实验测得α即可得a K 值。 三、仪器设备 DDS -11A 型电导率仪器(图2) 1台 DJS -电报 1支 恒温槽 1套 电导池 1个 100ml 容量瓶 2个 α αα-=ΛΛ=120,C K a m m

水溶性盐分全盐量的测定电导法2014-12-15 20.8.28

FHZDZTR0071 土壤 水溶性盐分全盐量的测定 电导法 F-HZ-DZ-TR-0071 土壤—水溶性盐分(全盐量)的测定—电导法 1 范围 本方法适用于土壤水溶性盐分(全盐量)的测定。 2 原理 土壤中的水溶性盐是强电介质,其水溶液具有导电作用,导电能力的强弱可用电导率表示。在一定浓度范围内,溶液的含盐量与电导率呈正相关,含盐量愈高,溶液的渗透压愈大,电导率也愈大。土壤水浸出液的电导率用电导仪测定,直接用电导率数值表示土壤的含盐量。 3 试剂 3.1 氯化钾标准溶液:0.0200mol/L ,称取1.4910g (精确至0.0001g )于105℃烘4h 的氯化钾(KCl )溶于无二氧化碳的水中,并稀释至1000mL 。 4 仪器 4.1 电导仪。 4.2 铂电极。 4.3 温度计。 5 操作步骤 5.1 待测液的制备:称取通过2mm 筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中,加入250.00mL 无二氧化碳的水,加塞,放在振荡机上振荡3min ,然后干过滤或离心分离,取得清亮的待测浸出溶液。也可以吸取水溶性盐分(全盐量)的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定,同时做空白试验。 5.2 将铂电极引线接到电导仪相应的接线柱上,接通电源,打开电源开关。 5.3 调节电导仪至工作状态。 5.4 将铂电极用待测液冲洗几次后插入待测液中,打开测量开关,读取电导数值。 5.5 取出铂电极,用水冲洗,用滤纸吸干,再作下一土样测定。同时测量待测液温度。 注:电导法测定全盐量时,最好用清亮的待测液。如用悬浊液,应先澄清,并在测定时不再搅动,以免损坏电极的铂 黑层。 6 结果计算 按下式计算25℃时1∶5土壤水浸出液的电导率: K f C L t ××= 式中: L ——25℃时1∶5土壤水浸出液的电导率,mS/cm ; C ——测得的电导值,mS/cm ; f t ——温度校正系数; K ——电极常数(电导仪上如有补偿装置,不需乘电极常数)。 注1:溶液的电导率不仅与溶液的离子浓度和离子负荷有关,而且受溶液的温度、电极常数等因素的影响。离子电导 度随温度而变,大多数离子每增加1℃,电导值约增加2%,所以需将不同温度下测得的电导值换算成25℃时的电导值。温度校正系数按下式计算: )(110t t a f t ?+= 式中: f t ——温度校正系数;

电导率仪的测定原理及操作步骤

电导率仪的测定原理及操作步骤 测定原理 电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板,放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压),然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律,电导率(G)--电阻(R)的倒数,由导体本身决定的。电导率的基本单位是西门子(S),原来被称为欧姆。因为电导池的几何形状影响电导率值,标准的测量中用单位电导率S/cm来表示,以补偿各种电极尺寸造成的差别。单位电导率(C)简单的说是所测电导率(G)与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度,A为极板的面积。水溶液的电导率直接和溶解固体量浓度成正比,而且固体量浓度越高,电导率越大。电导率和溶解固体量浓度的关系近似表示为:1.4μS/cm=1ppm或2μS/cm=1ppm(每百万单位CaCO3)。利用电导率仪或总固体溶解量计可以间接得到水的总硬度值,如前述,为了近似换算方便,1μs/cm 电导率=0.5ppm硬度。电导率是物质传送电流的能力,与电阻值相对,单位Siemens/cm(S/cm),该单位的10-6以μS/cm表示,10-3时以mS/cm表示。但是需要注意:(1)以电导率间接测算水的硬度,其理论误差约20-30ppm(2)溶液的电导率大小决定分子的运动,温度影响分子的运动,为了比较测量结果,测试温度一般定为20℃或25℃(3)采用试剂检测可以获取比较准确的水的硬度值。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定关系。当它们的浓度较低时,电导率随浓度的增大而增加,因此,该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。不同类型的水有不同的电导率。新鲜蒸馏水的电导率为0.2-2μS/cm,但放置一段时间后,因吸收了CO2,增加到2—4μS/cm;超纯水的电导率小于0.10/μS/cm;天然水的电导率多在50—500μS/cm之间,矿化水可达500—1000μS/cm;含酸、碱、盐的工业废水电导率往往超过10000μS/cm;海水的电导率约为30000μS/cm。电极常数常选用已知电导率的标准氯化钾溶液测定。不同浓度氯化钾溶液的电导率(25℃)列于下表。溶液的电导率与其温度、电极上的极化现象、电极分布电容等因素有关,仪器上一般都采用了补偿或消除措施。水样采集后应尽快测定,如含有粗大悬浮物质、油和脂,干扰测定,应过滤或萃取除去。1)先将铂黑电极浸在去离子水中数分钟。2)调节表头螺丝M,使指针指在零点。3)将校正、测量开关K2扳到“校正”位置。4)打开电源开关K 预热数分钟后,调节校正调节器Rw3使指针在满刻度上。5)将高周、低周开关K3扳向适当的档上。6)将量程选择开关R1扳到适当的档上。7)调节电极常数调节器Rw2,使其与所用电极的常数相对应(这样就相当于把电极常数调整为1,所测得溶液的电导率在数值上就等于溶液的电导)。8)用少量待测溶液冲洗电极后,将其插头插在电极插口Kx内,并浸入待测溶液中。9)调节校正调节器Rw3至满刻度后,将校正、测量开关K2扳到测量位置。读得表针的指示数,再乘上量程选择开关R1所指的倍数,即为此溶液的电导率。重复测定一次,取其平均值。10)将校正、测量开关K2扳到“校正”位置,取出电极。11)测量完毕,断开电源。电极用去离子水荡洗后,浸到去离子水中备用。

电导率的测定

实验一 电导的测定及其应用 一、实验目的 1.了解溶液的电导,电导率和摩尔电导的概念。 2.测量电解质溶液的摩尔电导及难溶盐的溶解度。 二、实验原理 1、电解质溶液的电导、电导率、摩尔电导率 ①电导 对于电解质溶液,常用电导表示其导电能力的大小。电导G 是电阻R 的倒数,即 G=1/R 电导的单位是西门子,常用S 表示。1S=1Ω-1 ②电导率或比电导 κ=G l/A 其意义是电极面积为及1m 2、电极间距为lm 的立方体导体的电导,单位为S ·m -1。 对电解质溶液而言,令 l/A = Kcell 称为电导地常数。 所以 κ=G l/A =G Kcell Kcell 可通过测定已知电导率的电解质溶液的电导而求得。 ③摩尔电导率Λm Λm =κ/ C 当溶液的浓度逐渐降低时,由于溶液中离子间的相互作用力减弱,所以摩尔电导率逐渐增大。柯尔劳施根据实验得出强电解质稀溶液的摩尔电导率Λm 与浓度有如下关系: Λ∞ m 为无限稀释摩尔电导率。可见,以Λm 对C 作图得一直线,其截距即为Λ∞m 。 弱电解质溶液中,只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可认为弱电解质已全部电离。此时溶液的摩尔电导率为Λ∞m ,可用离子极限摩尔电导率相加求得。 2、PbSO 4的溶解度的测定 首先测定PbSO 4饱和溶液的电导率κ溶液,因溶液极稀,必须从κ 溶液中减去水的电导率κ水 即 κPbSO4 =κ溶液-κ水 三、仪器和试剂 1、DDS-307型电导率仪 1台 2、锥形瓶(250ml ) 1个 3、铂黑电极 1支 4、烧 杯(150ml ) 1个 ∞κ=4 4m.PbSO PbSO ΛC

水质的测定电导率

水质的测定电导率 It was last revised on January 2, 2021

水质分析:电导率法 一、目的: 1.了解电导率的含义及测定方法。 2.掌握分光光度法对水质的测定原理及方法。 二、原理: 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小,当水中含有无机酸、碱、盐或有有机带电胶体时,电导率就增加。电导率常用于简介推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。 电导率的标准单位是S/m(即西门子/米),一般实际使用单位为mS/m,常用单位μS/cm(微西门子/厘米)。 单位间的互换为: 1mS/m = cm = 10μS/cm 新蒸馏水电导率为,存放一段时间后,由于空气中的二氧化碳或氨的溶入,电导率可上升至;饮用水电导率在5-150mS/m之间;海水电导率大约为3000mS/m; 清洁河水电导率为10mS/m。电导率随温度变化而变化,温度没升高1度,电导率增加约2%,通常规定25度为测定电导率的标准温度。

由于电导率是电阻的倒数,因此,当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律,温度一定时,这个电阴值与电极的间距L(cm)成正比,与电极截面积A(cm2)成反比: R = ρ × L/A 由于电极面积A与间距L都是固定不变的,故L/A是一个常数,称电导池常数(以Q表示)。 比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率,以K表示。 S = 1/R = 1/(ρ*Q) S表示电导率,反应导电能力的强弱。 所以,K = QS 或 K = Q/R 当已知电导池常数,并测出电阻后,即可求出电导率。 三、仪器、试剂: 仪器:MP522电导率仪,GDH-2008W恒温浴槽,石英蒸馏水装置。 试剂:市售桶装纯净水、瓶装矿泉水、实验室去离子水、自来水、二次蒸馏水、河水(或湖水或江水)、污水(或废水)。 四、步骤: 1.电导率仪器校准:用标准氯化钾盐溶液对电导率仪器进行校准,

土壤理化指标的测定方法W

土壤样品理化指标的测定 1.pH的测定(NY/T1377-2007 土壤pH的测定) 原理 土壤试液或悬浊液的pH值用pH玻璃电极为指标指示电极,以饱和甘汞电极为参比电极,组成测量电池,可测出试液的电动势,由此通过仪表可直接读取试液的pH值。 仪器 (1)pH计:SevenGo SG2 pH计。 (2)磁力搅拌器。 测定方法 (1)土壤浸出液的制备 新鲜样品应进行风干,平铺于阴凉通风处(本实验采用冷冻干燥法)。用四分法分取适量风干样品,剔除土壤以外的侵入体,如动植物残体、砖头、石块等,用圆木棍碾碎,使样品全部过2mm孔径的实验筛,过筛后充分混匀,装入玻璃广口瓶、塑料瓶或洁净的土样袋中,备用。储存期间,试样应尽量避免日光、高温、潮湿、酸碱气体等的影响。 称取10g±0.1g试样,加无二氧化碳蒸馏水25ml(或氯化钾溶液或氯化钙溶液)。将容器密封后,用振荡机或搅拌器,剧烈振荡或搅拌5min,然后静置1h~3h。 (2)pH计校标 开机预热10分钟,将浸泡24h以上的玻璃电极浸入pH6.87标准缓冲溶液中,以甘汞电极为参比电极,将pH计定位在6.87处,反复几次至不变为止。取出电极,用蒸馏水冲洗干净,用滤纸吸去水份,再插入pH4.01(或9.18)标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确(误差在±0.2pH单位即可使用,否则要选择合适的玻璃电极)。 (3)测量 用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸吸去水分,将玻璃电极和甘汞电极插入土壤试液或悬浊液中,读取pH值,反复3次,用平均值作为测量结果。 说明 (1)水土比对土壤pH值有影响,一般酸性土,其水土比为5:1~1:1,对测定结果影响不大;对碱性土,水土比增加,测得pH值增高,因此测定土壤pH值水土比应固定不变,一

MDA和电导率的测定方法

测定小麦生理生化指标 丙二醛(MDA)含量的测定 一、实验用品 小麦样品、0.05mol/LpH7.8磷酸钠缓冲液;石英砂;5%三氯乙酸溶液(称5g三氯乙酸用蒸馏水定容至100mL);0.5%硫代巴比妥酸溶液(称0.5g硫代巴比妥酸, 用5%三氯乙酸溶解,定容至100mL);分光光度计,离心机,水浴锅,天平,研 钵,5mL刻度离心管,10mL刻度离心管,镊子,5mL、2mL、1mL移液管,冰箱二、实验内容与操作 (一)丙二醛的提取 取0.5g样品,加入2mL预冷的0.05mol/LpH7.8磷酸钠缓冲液,加入少量石英砂,在经过冰浴的研钵内研磨成匀浆,转移到5mL刻度离心管,将研钵用缓冲液洗净,清洗液也移入离心管中,最后用缓冲液定容至5mL。在4500r/min离心10min。上清液即为丙二醛提取液。 (二)丙二醛含量测定 吸取2mL的提取液于刻度管中,加入0.5%硫代巴比妥酸的5%三氯乙酸溶液3mL,于沸水浴上加热10min,迅速冷却后于4500r/min离心10min。以蒸馏水为空白调 透光率100%,测A532,A600。 (三)结果计算 丙二醛含量[nmol/g(FW)]=[(A532-A600)×V1×V]/(1.55×0.1×W×V2) 式中:A532,A600—分别代表532和600nm波长下的吸光度值。 V—提取液总量(5mL) V1—反应液总量(4mL) V2—反应液中的提取液量(2mL) W—植物样品重量(0.5g) 1.55×0.1—丙二醛的微摩尔吸光系数 电导率的测定 【仪器与用具】电导率仪1台;真空泵(附真空干燥器)一套;恒温水浴1具;水浴试管架1个;20ml具塞刻度试管10支;10ml移液管(或定量加液器)1个;试管架1个;铝锅1个;电炉1个;镊子1把;搪瓷盘1个;记号笔1支;去离子水适量;滤纸适量;塑料纱网(约3cm2)6片。 【方法】1.容器的洗涤电导法对水和容器的洁净度要求严格,水的电导值要求为1~2μS(微西门子);所用容器必须彻底清洗,再用去离子水冲净,倒置于洗净而垫有洁净滤纸的搪瓷盘中备用。为了检查试管是否洁净,可向试管中加入电导值在1~2μS的新制去离子水,用电导仪测定是否仍维持原电导。 3.测定(1)将小麦样品去离子水冲洗两次,再用洁净滤纸吸净表面水分。(2)在装有小麦的管中加入10ml的去离子水,并将大于试管口径的塑料纱网放入试管距离液面1cm处,以防止小麦在抽气时翻出试管。然后将试管放入真空干燥箱中用真空泵抽气20min(也可直接将小麦放入注射器内,吸取10ml的去离子水,堵住注射器口进行抽气)。 (3)将试管置室温下保持1h,其间要多次摇动试管,或者将试管放在振荡器上振荡1h。 (4)1h后将试管充分摇匀,用电导仪测其初电导值(S1)。

电导率测试方法

纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定 1范围 本标准规定了纸、纸板和纸浆水抽提液电导率的测定方法。 本标准适用于包括电气用绝缘纸和纸板在内的各种纸、纸板和纸浆。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 450纸和纸样试样的采取(GB/T 450—2002,eqv ISO 186:1994)GB/T 740纸浆试样的采取(GB/T740—2003,ISO 7213:1991,IDT)GB/T 741纸浆分析试样水分的测定(GB/T 741—2003,ISO 638:1978,MOD)3原理 用100mL煮沸腾或冷的蒸馏水或去离子水抽提一定量的样品1h,然后再规定的温度下用电导率仪测定抽提液的电导率。 4试剂 在试验中应全部使用蒸馏水或去离子水,进行空白试验后,其电导率应不超过2μS/cm。 注1:通常试验用水既要蒸馏也要去离子。为确保试验用水的电导率达到要求,应仔细检查试验中所 用玻璃器皿的清洁程度。 注2:检测非绝缘纸、纸板和纸浆时,如蒸馏水或去离子水达不到规定程度时,可以使用电导率较高 的水,但应在试验报告中说明所用水的电导率。

5仪器 本标准使用一般实验室仪器及以下仪器 5.1250mL的磨口锥形烧瓶,冷凝器,100mL具塞锥形烧瓶。 注: 所有玻璃器皿应在煮沸的蒸馏水或去离子水小心冲洗。 5.2电导率仪,选择合适的仪器级别和量程,以确保测试的相对误差在±5%以内。 5.3电加热板,至少可调至200W。 5.4恒温水浴锅,能沸腾水浴。 5.5恒温水浴锅,能使温度保持在(23± 0.5)℃及(25± 0.5)℃。6试样采取和制备 6.1取样 纸浆试样的采取按照GB/T 740的规定进行,纸和纸板试样的采取按照GB/T 450的规定进行。 6.2试样的制备 将样品剪成或撕成大小约5mm×5mm试样,且混合均匀。操作时应戴上干净手套小心拿取,防止污染。保存时应远离酸雾,制备好的试样应贮存于带盖的磨口广口瓶中。 6.3水分含量的测定 如果样品是非电气用的纸、纸板和纸浆,按照GB/T 741测定试样的绝干物含量。

电导率的测定

电导率的测定 A1 方法提要 电导率是距离1 cm和截面积1 cm2之两个电极间所测得电阻的倒数,由电导率仪直接读数。 A2 仪器和试剂 A2.1 仪器 A2.1.1 电导率仪(附配套电导电极)。 A2.1.2 恒温水浴锅。 A2.1.3 100 mL或250 mL烧杯。 A2.2 试剂 0.010 0 mol/L氯化钾标准溶液:取少量氯化钾(优级纯),在110℃烘箱内干燥2 h,冷却后精确称取0.745 6 g,溶于新煮沸放冷的重蒸馏水中(电导率小于1 μS/cm),转移到1 000 mL容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液在25℃时的电导率为1 411.83μS/cm。溶液储存在具有玻璃塞的硬质玻璃瓶中。 A3 分析步骤 按电导率仪使用说明,选好电极和测量条件,并调校好电导率仪,将电极用待测溶液洗涤3次后,插入盛放待测溶液的烧杯(A2.1.2)中。选择适当量程,读出表上读数,即可计算出待测溶液的电导率值。 注1 电极引线不要受潮,否则将影响测量的准确度。 2 盛放待测溶液的烧杯应用待测溶液清洗3次,以避免离子污染。 A4 精密度和准确度 同一实验室对电导率为1.36 μS/cm的水样,经10次测定,其相对标准偏差为1.0%。 A5 电极常数的测定 取未知电极常数的电极,用氯化钾标准溶液(A2.2)洗涤5次后,插入盛放氯化钾标准溶液(A2.2)的烧杯中,测量一定温度下的电导率,即可计算出电极的电极常数。 电极常数=K/S ………………(A1) 式中:K——一定温度下氯化钾标准溶液的电导率,可从GB 6682附录A中查出。 S——同一实验条件下,测出的氯化钾标准溶液的电导。 注:有的电导率仪出厂时已标明配套电极的电极常数,可直接进行电极常数的补偿校正。若未知电极的电极常数,则可用本法测定。 (二)注意事项 1.在测量高纯水时应避免污染。 2.若需要保证高纯水测量精度,应采用不补偿方式测量利用查表而得。 3.温度补偿采用固定的2%的温度系数补偿。 4.为确保测量精度,电极使用前应用小于0.5μs/cm的蒸馏水(或去离子水)冲洗两次,然后用被测试样冲洗三次后方可测量。 5.电极插头、插座绝对禁止沾上水,以免造成不必要的测量误差。 6.电极应定期进行常数标定。

电导率测定法

电导率测定法取各个样品20ml,在各样品溶液温度为20℃、40℃、60℃时,分别测定其电导率。 盐度测定方法取各个样品,在恒温水浴中保持在各样品溶液温度为20℃、40℃、60℃时,分别测定其盐度。 浊度测定方法取各个样品50ml,在各样品溶液温度为20℃、40℃、60℃时,分别测定各样品的独度值。 黏度测定方法取各个样品150ml,在各个样品溶液温度为20℃、40℃、60℃°分别测定各样品的點度值。 表面张力测定方法取各个样品20ml,在各个样品温度为20℃、40℃、60℃时,分别测定各样品的表面张力。 粒径测定方法取各个样品溶液20ml,用马尔文激光粒度仪测定各个样品溶液的粒径分布。 Agilent Eclipse Plus C18(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈 -水溶液,柱温为40℃,流速为0.35ml/min。离子源为ESI 源,正离子模式,质谱扫描范围m/z100~1100,毛细管电压4000V,干燥气流速11L/min,干燥气温度350℃;雾化气压力50Psig,碎片电压150V,分析质荷比。通过UPLC-Q-TOF/MS 技术进一步进行MS/MS 分析,确定碰撞能量,推测其可能的裂解途径,最终确定化学结构。采用UPLC- Q- TOF/MS 技术对比体外图谱化学成分峰,对大鼠血浆中的成分进行分析鉴别,鉴别出大鼠血浆中原型成分及其代谢产物。 血浆样品的处理精密吸取血浆0. 25 mL,加入内标( 20 mg?L-1盐酸麻黄碱甲醇溶液) 20 μL,氨水100 μL,涡旋30 s,再加仿 2. 5 m L,涡旋3min,超声20 min,静置2 h,4000 r ?min-1离心5min,收集层液,层液再加氯仿1 m L,涡旋3min,超声20 min,静置1 h,4000 r ?min-1离心5min,收集层液,并2 次收集到的下层液,50℃水浴上用氮气吹干,用甲醇溶解并定容至100μL,2 000 r?min-1离心10 min,取上液50 μL 进样[2]。内标法以峰高定量物质组分吸收研究 SD 大鼠随机分为6 组,每组4只分别连续给大鼠灌胃制备液马钱子单煎液、马钱子-甘草共煎液真溶液、马钱子-甘草共煎液悬浮液、马钱子-甘草共煎

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