食品中甲醛检测方法研究进展朱杰丽

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论食品中甲醛残留量测定方法比较

论食品中甲醛残留量测定方法比较

摘要:探讨不同甲醛含量检测方法对测定结果的影响,并对实验条件进行了选择,为建立食品中甲醛检测方法提供实验依据。

关键词:甲醛;食品测定;;乙酰丙酮法;盐酸苯肼法近几年来,发现个别不法商贩在加工食品过程中,用甲醛(或者甲醛次硫酸钠)来改善食品的外观和延长保存时间。

例如在米粉(湿切粉)、腐竹等食品的加工过程中加入甲醛次硫酸钠(俗称吊白快)来漂白;水发食品中加人甲醛,可使水发食品较久保存,且色泽美观。

但甲醛进人人体,轻者导致头晕头痛腹泻,重者致畸和致癌,严重影响人们的身体健康。

所以,必须加强对食品中甲醛的检测。

甲醛测定,卫生部推荐的乙酰丙酮法,这种方法受干扰因素较多灵敏度一般不高。

经过比较,盐酸苯肼法是目前测定食品中甲醛较好的方法,可用于定性及定量分析。

1乙酰丙酮法1.1原理试样经沉淀蛋白质后,甲醛在PH5.5-7.0条件下与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质,在波长415nm处有吸收峰,与标准系列比较定量。

1.2仪器与试剂722型可见光分光光度计;冰醋酸;亚铁氰化钾(106g/L);乙酸锌(220g/L);乙酰丙酮溶液:在100ml蒸馏水中加人醋酸按25g、冰醋酸3ml和乙酰丙酮0.40ml,振摇促溶,储备于棕色瓶中,此液可保存1个月;甲醛标准储备液:精密称取甲醛1g放人盛有5ml水的100ml容量瓶中,加水至刻度,从该溶液中吸取10.0ml放人碘量瓶中加0.1mol/L碘溶液50ml、1mol/LKOH 溶液20ml,在室温放置20min后,加H2SO415ml,用0.1mol/LNa2S2O3滴定(以1ml新配制的淀粉溶液为指示剂)。

另取水10ml同样操作进行空白实验。

甲醛标准使用液:吸取标定后的甲醛标准储备液适量用水稀释至10μg/ml。

1.3分析步骤1.3.1样品处理称取10-20g水发鱿鱼,加50ml水后用掏碎机打成匀浆。

称取相当于原样重量5-10g的匀浆样于50ml烧杯中,用50℃纯水约100ml将试样洗人250ml容量瓶中,加10ml冰醋酸,摇匀,于85℃水浴中加热1h,取出后冷却至室温,然后一面转动,一面加人2.5ml亚铁氰化钾,摇匀,再加人2.5ml乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。

食品接触用纸材料及制品中甲醛检测方法研究进展

食品接触用纸材料及制品中甲醛检测方法研究进展

分析与检测食品接触用纸材料及制品中甲酸检测方法研究进展□于坤李涛时丽艳赵娜路亚楠河北省产品质量监督检验研究院摘要:甲醛是公认的对人体有毒害、致畸、致癌的化学物质,食品接触用纸材料及制品的生产过程中使用的原辅材料均有可能引入曱醛,残留甲醛会迁移到食品中,长期接触对人体健康造成危害。

因此检测食品接触用纸材料及制品中的曱醛至关重要。

本文对现有的食品接触用纸材料及制品中曱醛的检测方法进行了综述,主要有分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等,提出建立快速、准确的纸制品曱醛检测方法将成为下一步的研究重点。

关键词:食品;纸材料及制品;甲醛;检测方法近年来,食品接触用纸包装如蛋糕纸、手抓饼纸袋、牛皮纸袋、茶叶 纸包等得到广泛应用,消费者开始关 注食品接触用纸制品的质量和安全问 题,其中就包括是否含有甲醛。

甲醛 是一种有刺激性气味的无色气体,它 对人体健康的影响包括嗅觉异常、肺 功能异常、免疫功能异常、肝功能异常,还可诱发哺乳动物细胞基因突变。

国 际癌症研究中心将甲醛列入人类可疑 致癌物,《中华人民共和国食品卫生 法》已明确禁止甲醛作为食品添加剂 存在于食品中[1_2]。

食品接触用纸制品 的生产过程中使用的主要原辅材料包 括原纸、交联剂、胶水、油墨等,均 有可能引入甲醛。

食品与纸制品长期 或高温条件下接触,会造成甲醛的释 放并迁移进入食品,对人体产生危害。

因此,测定食品接触用纸制品中甲醛 具有重要意义。

2017年新实施的国家 标准GB4806.8-2016《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》中规定了甲醛残留物指标为< 1.0 mg/ dm2[3]。

目前,纸制品中甲醛的测定方 法主要有分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等。

本文就纸材料及 制品中甲醛的各种检测方法综述如下。

1分光光度法甲醛与某种试剂反应,生成在一 定波长下具有最大吸收性的且遵从朗 伯-比尔定律的特定物质,而后依据吸 光度计算甲醛的含量。

食品生物化学实验 课件 实验三十三 味精中谷氨酸钠的测定 (甲醛法)(共10张PPT)

食品生物化学实验 课件  实验三十三 味精中谷氨酸钠的测定 (甲醛法)(共10张PPT)
食品生物化学实验
FOOD BIOCHEMISTRY EXPERIMENT
实验三十三
味精中谷氨酸钠的测定(甲醛法)
一、实验目的
了解谷氨酸钠的性质及ห้องสมุดไป่ตู้握甲醛法测定味精中谷氨酸
钠含量的方法。
了解谷氨酸钠的性质及掌握甲醛法测定味精中谷氨酸
二、实验原理 5g味精样品加入1号、2号瓶中
05mol/LNaOH (1)取干燥三角瓶4个并编号,1号、2号为样品瓶,3 mol/LNaOH标准溶液体积。
五、结果计算
电子天平,磁力搅拌器,酸度计,碱式滴定管,容量瓶,三角瓶等。 05mol/LNaOH标准溶液。 后定量,以酸度计测定终点。 标准溶液分别滴定至pH9. 味精中的主要成分是谷氨酸钠,因此味精中谷氨 了解谷氨酸钠的性质及掌握甲醛法测定味精中谷氨酸 电子天平,磁力搅拌器,酸度计,碱式滴定管,容量瓶,三角瓶等。 10mL甲醛(表1)。 ,分别在4个三角瓶中加入60mL蒸馏水。 了解谷氨酸钠的性质及掌握甲醛法测定味精中谷氨酸 05mol/LNaOH ,分别在4个三角瓶中加入60mL蒸馏水。 了解谷氨酸钠的性质及掌握甲醛法测定味精中谷氨酸 10mL甲醛(表1)。 ,分别在4个三角瓶中加入60mL蒸馏水。 6后,记下加入甲醛后消耗的0. /LNaOH标准溶液分别滴定至酸度计指示pH8. 电子天平,磁力搅拌器,酸度计,碱式滴定管,容量瓶,三角瓶等。 05mol/LNaOH标准溶液。 5g味精样品加入1号、2号瓶中
了解谷氨酸钠的性质及掌握甲醛法测定味精中谷氨酸 味精是调料品中最重要的增鲜剂,直接影响着调味料
了解谷氨酸钠的性质及本掌握实甲醛验法利测定用味精氨中基谷氨酸酸 的两性作用,加入甲醛以固定氨基
10mL甲醛(表1)。
05mol/的LN碱a性OH,使羧基显示出酸性,用NaOH标准溶液滴定

动物源性食品中甲醛的检测及研究

动物源性食品中甲醛的检测及研究

动物源性食品中甲醛的检测及研究陈振彪,陈仁熙,段 誉,李 霓,邱险辉,张秀芹*(华测检测认证集团股份有限公司,广东深圳 518101)摘 要:目的:建立动物源性食品中甲醛的超高效液相色谱检测方法并对市售动物源食品中甲醛暴露情况进行初步排查。

方法:样品经蒸馏、2,4-二硝基苯肼衍生、二氯甲烷萃取、净化、旋蒸等前处理,用甲醇溶解上机检测;对市售动物源性食品进行检测,初步评估其安全风险。

结果:甲醛在0.1~10.0 mg·L-1,线性关系良好,相关系数>0.999,在0.1 mg·kg-1、0.2 mg·kg-1、1.0 mg·kg-1添加水平的平均回收率为80.3%~99.5%,检出限为0.1 mg·kg-1。

市售动物源食品甲醛检出率为2%~8%。

结论:该方法操作简便、准确度高、适用范围广,是对现有检测标准基质不符的有利补充。

根椐排查结果,市售鸭血、毛肚等动物源食品有一定的甲醛暴露风险。

关键词:甲醛检测;液相色谱法;风险评估Detection and Hazard Analysis of Formaldehyde in Food ofAnimal OriginCHEN Zhenbiao, CHEN Renxi, DUAN Yu, LI Ni, QIU Xianhui, ZHANG Xiuqin*(Centre Testing International Group Co., Ltd., Shenzhen 518101, China) Abstract: Objective: A method for detection of formaldehyde in food of animal origin was established by ultra-high liquid chromatography and the exposure of formaldehyde in food of animal origin was preliminarily investigated. Method: The samples were treated by distillation, derivatization of 2,4-dinitrophenylhydrazine, extraction of dichloromethane, purification, spin steaming, etc. The samples were dissolved in methanol and tested by machine. Conduct testing of commercially available foods of animal origin for initial assessment of safety risks. Result: Formaldehyde showed a good linear relationship between 0.1 mg·L-1 and 10.0 mg·L-1, with a correlation coefficient greater than 0.999. The average recovery was 80.3%~99.5% at 0.1 mg·kg-1, 0.2 mg·kg-1 and 1.0 mg·kg-1 supplementation levels, and the detection limit was 0.1 mg·kg-1. The formaldehyde detection rate of commercially available animal food is 2%~8%. Conclusion: The method is easy to operate, highly accurate and widely applicable, and is a favorable supplement to the existing detection standard matrix does not match. According to the results of the survey, commercially available duck blood, tripe and other animal-derived foods have a certain risk of formaldehyde exposure.Keywords: formaldehyde detection; liquid chromatography; risk assessment近年来,随着人们生活水平的提高,消费者对食材新鲜程度、食材的口感等要求不断提高,许多不法商家使用禁用的防腐剂处理食材,如甲醛等,以保持食品外观新鲜,有更长的保质期,达到非法牟利的目的[1]。

甲醛检测方法研究进展

甲醛检测方法研究进展

甲醛检测方法研究进展陈雨琴;谭文渊;付大友;李佳祁;罗文婷【摘要】以研究甲醛检测方法的进展为主,分别介绍了传统方法:分光光度法、电化学法、色谱法、荧光法;新型方法:化学发光法、离子选择电极法、微流控芯片技术和甲醛测定的电化学传感器,分析并比较了各种方法的优缺点,最后展望了甲醛检测的发展方向.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2018(047)006【总页数】5页(P1258-1262)【关键词】甲醛;检测;方法【作者】陈雨琴;谭文渊;付大友;李佳祁;罗文婷【作者单位】四川理工学院分析测试中心,四川自贡 643000;四川理工学院分析测试中心,四川自贡 643000;四川理工学院分析测试中心,四川自贡 643000;四川理工学院分析测试中心,四川自贡 643000;四川理工学院分析测试中心,四川自贡643000【正文语种】中文【中图分类】TQ215甲醛(HCHO),又称蚁醛,一种无色,有特殊的刺激性气味的气体。

其气体相对密度为1.067,液体密度0.815 g/cm3,熔点-92.0 ℃,沸点为-19.5 ℃,易溶于水和乙醇。

甲醛水溶液的浓度一般为40%,最高可达到55%,俗称福尔马林,是一种有刺激气味的无色液体。

甲醛对皮肤粘膜具有较强的刺激作用,会引起组织蛋白的凝固和坏死[1]。

当甲醛在室内浓度大于0.08 m3时可引起眼红、声音嘶哑、咽喉不适或疼痛、皮炎、气喘、胸闷、喷嚏等。

新装修的房间甲醛含量较高,是众多疾病的主要诱因[2]。

在现代生活中,甲醛常被运用于食品、材料、家具等,与人们的生活息息相关,所以为了保障人体健康,快速、灵敏又准确地检测甲醛至关重要。

目前,有许多检测甲醛的方法,大致可以分为传统法和新型法。

1 传统方法传统方法主要包括:分光光度法、电化学法、色谱法、荧光法等,这些方法经过多年实践,具有操作方便,实用性强的优点,并且技术更加成熟,准确度更高。

1.1 分光光度法分光光度法是检测甲醛最普遍适用的方法,常用的几种方法有乙酰丙酮法、酚试剂分光光度法、AHMT法、品红-亚硫酸法、催化动力学分光光度法和铬变酸法,它们都具有准确、高效、技术成熟的优点。

甲醛检测方法研究进展

甲醛检测方法研究进展

2 7 2 1 0 0 ; 2 . 兖 矿国宏化工
2 7 2 1 0 0 )
2 7 3 5 0 0 ; 3 .鲁南煤化 工研 究院 ,山东 济 宁
The Re s e a r c h o n De t e c t i o n Me t ho ds o f Fo r ma l de h y de
泛, 选择性 强 J 。
收稿 日期 : 2 0 1 6—1 1 —1 1
作高级工程师 , 主要从事产品质量检验 、 有机化合物合成研究 。

5 6・
山 东 化 工 S H A N D 0 N G C H E MI C A L I N D U S T R Y
性好, 误差小 , 比色液可稳定 1 2 h不变 , 检出限为 0 . 2 5 m g / L ; 缺 点是生成稳定 的黄色物质 需要 约 6 0 mi n的诱 导期 , 另外, 该法 在含 S O 的环境 中测 定有 一定 的影 响。该 方 法是 国家 标准 中
测定空气 、 建材 、 纺织 品和食 品中 甲醛含 量 的首选方法 , 应 用广
甲醛与酚试剂 ( 3一甲基 一2一苯 并噻 唑腙盐 酸盐 , C H S N
( C H3 ) C : N N H ・ H C 1 , 简称 MB T H) 反应生 成嗪 , 在高 铁离子存 在下 , 嗪与酚试剂 的氧化产 物反 应生成 蓝绿 色化合 物。在波长 6 3 0 n l T l 处, 用分光光度法测定 , 反应方程式如下 :
下:
l 现有 的检 测方 法及 特点 1 . 1 分 光光度 法
1 . 1 . 1 乙酰 丙酮 分 光 光 度 法
H H 十 N H , + 2 ( H 3 C 一 一 一 亘 一 c H 。 , ) 一

食物中残留甲醛含量的测定

食物中残留甲醛含量的测定

常压蒸馏 装 置 ; 移液 管 、 容量瓶 、 塞 比色管 等. 具
1 1 2 主要 试 剂 甲醛 ( 阳试剂 一厂 ) 溴 酸钾 .. 沈 ,
( 津市 化学 试剂 三 厂) 溴 甲酚紫 ( 天 , 泰兴市 试 剂化
40 0 4 0 1 4 0 2 40 3 4 0 4 40 5 4 0 6 40 7 4 0 8 4o 9
取不 同量 的 甲醛标 准 使用 液 , 实验 方 法 测 按
定 非催化 体 系 吸光度 A。 及催 化体 系 各试 液 吸光 度 A, 出 △ 值. 求 A 结果表 明 , 甲醛 含量 在 0 1 / . mg
图 2 AA 随 磷 酸 用 量 变 化 曲 线
L 15 / ~ . mg L范 围 内与 △ 呈 良好 的 相关 性 . A 工 作 曲线 的 回归方程 为 △ = 1 1 6 c 0 0 6 r A . 1 6 一 . 4 2( = 09 6) . 9 5 .多 次 平 行 测 定 结 果 , 公 式 D 一 由
酸钾 氧化溴 甲酚紫 的反应 体系有 较 大的 △ 值及 A 好 的线 性 范 围 , 以 本 实 验 选 择 反 应 温 度 为 所 9℃ . O 该温度 时 , 热 时间为 8 4 n 甲醛 浓度 加 —1 mi ,

4 0 0 mo/ . ×1 lL溴酸 钾 溶液 3 0 , . ×1 . mL 1 0 0 mo/ lL溴 甲酚紫 0 5 . mL, 比溶液 : 馏水. 参 蒸
增 大 , 线 性 范 围缩 小 , 兼顾 灵 敏 度及 线 性 范 但 为
促 进作用 最为显 著 , 且稳 定性好 . 同时还 研究 了其 用 量对 该 反 应 的 影 响 , 着 H。 O 随 P 用 量 增 大 ,

食品中甲醛检测方法比较

食品中甲醛检测方法比较

食品中甲醛检测方法比较
李芸
【期刊名称】《食品工程》
【年(卷),期】2011(000)003
【摘要】介绍了甲醛对人体的危害。

对不同食品中甲醛的检测方法进行了归纳、比较,指出了各方法的优点与不足。

【总页数】4页(P26-29)
【作者】李芸
【作者单位】山西省食品工业研究所,太原030024
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
【相关文献】
1.豆制食品中甲醛残留量不同检测方法的比较 [J], 辛小青;周琳业;聂四平;杨敬;陈再平
2.食品中甲醛含量的检测方法研究进展 [J], 赵云鹏;徐晓飞;刘星汶;张尚微;沈艺楠;杨继国
3.食品中甲醛含量的检测方法研究进展 [J], 孙晓玲;张伟;栾绍乐
4.食品中甲醛含量的检测方法研究进展 [J], 孙晓玲;张伟;栾绍乐
5.食品中甲醛残留量检测方法的比较 [J], 纳文娟;刘慧燕;方海田
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江苏农业科学 2013 年第 41 卷第 1 期
朱杰丽,吕爱华,柴振林,等. 食品中甲醛检测方法研究进展[J]. 江苏农业科学,2013,41( 1) : 280 - 282.
食品中甲醛检测方法研究进展
朱杰丽,吕爱华,柴振林,蒋步云,吴翠蓉,杨 柳
( 浙江省林产品质量检测站,浙江杭州 310023)
甲醛( HCHO) 作为一种细胞原生质毒物[1 - 3],可直接作 用于氨基、巯基、羟基和羧基,生成次甲基衍生物,从而破坏机 体蛋白质和酶,使组织细胞发生不可逆的凝固和坏死,从而对 神经系统、肺和肝脏产生损害; 摄取少量甲醛即能阻止胃酶和 胰酶的消化作用,影响代谢机能,世界卫生组织已将其确定为 致癌和致畸物质[4 - 6],在我国有毒化学品控制名单上高居第 二,食品中甲醛的残留已成为人们关注的问题,我国国家食品 卫生法规中明确将其列为禁用添加剂。但由于其具有防腐、 保鲜、杀菌作用,使产品具有良好的感官性状、价格低廉而被 不法商贩用于某些食品的保鲜和防腐,以达到改善食品感官、 提高白度、延长保存时间及改善口感的目的。如向部分水发 产品中违法添加甲醛,向面粉、米粉、粉丝、竹笋中添加“吊白 块”( 甲醛次硫酸氢钠) 等有毒有害食品对人们身体健康造成 了潜在的危害。因此,准确、简单、快速分析测定甲醛的浓度 是非常重要的,本文就近年来食品中甲醛的检测方法进行了 综述。食品中甲醛的检测方法主要有分光光度法、气相色谱 法、液相色谱法、极谱法等。在检测过程中,应根据其可能的 含量或浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品 处理方式和现有的仪器设备条件等,选择合适的分析方法。
收稿日期: 2012 - 05 - 16 基金项目: 浙江省林业厅一般项目( 编号: 2009A04) ; 浙江省省院合
作林业科技项目( 编号: 2007SY13) 。 作者介绍: 朱杰丽( 1979—) ,女,青海西宁人,硕士,工程师,主要从事
食品检测工作。E - mail: jielizhu@ foxmail. com。
3025—2006《水产品中甲醛的测定》中规定的检测方法; 缺点 是生成稳定的黄色物质约需 60 min 的诱导期,相对于仪器法 来说,其灵敏度低,抗干扰差。该方法测定的相对误差为 2% ~ 5% ,能满足一般检测机构监督检验之需,适合广大卫生监 督机构,尤其是基层监督部门。华红慧等在采用乙酰丙酮分 光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛含量时,通过对低温浸 泡时问、蒸馏速度、冷凝温度及磷酸浓度等具体试验参数的优 化和控制检测条件的优化,大大提高了乙酰丙酮分光光度法 的灵敏度和准丙酮分光光度法能够准确定量测定菌菇类及水产品中的游离 态和结合态甲醛含量,具有较好的应用前景[7]。马金波等采 用乙酰丙酮法测定了海产品中的甲醛,发现通过控制蒸馏时 间可提高检测精密度,蒸馏时间不要少于 1. 5 h,同时还可以 提高回收率[8] 。 如 果 加 入 石 蜡,则 蒸 馏 速 度 更 加 不 能 过 快, 否则石蜡会被蒸出,严重影响比色测定。胡文兰采用乙酰丙 酮法对水发产品中甲醛进行了相关测定,在试验过程中,采用 半定量目视比色法,减去了样品的蒸馏,且室温在 20 ℃ 以上 即可进行,从而使方法简变、可操作性增强[9]。 1. 1. 2 盐酸苯肼法 该方法是利用甲醛与盐酸苯肼,经铁氰 化钾在酸性或碱性条件下氧化生成橙红色化合物,颜色深浅 与甲醛含量成正比,在该物质的最大吸收峰波长 520 nm 处 测定。该方法灵敏度高,误差较小,但操作繁琐、重现性差,苯 肼有剧毒且显色生成物不稳定。纳文娟等通过试验发现,乙 酰丙酮法在甲醛与显色剂乙酰丙酮试剂反应时不稳定,从而 使吸光度波动大,导致结果误差大,且乙酰丙酮法易受二氧化 硫的干扰促使结果偏低; 而盐酸苯肼法干扰因素少,操作简 单,精密度、准确度高,特别是定性分析不受任何干扰,样品不 需处理可直接测定,适用于快速定性[10]。 1. 1. 3 变色酸法 变色酸法是国内外沿用了几十年的经典 方法,又称为铬变酸法,反应原理: 甲醛在浓硫酸溶液中与变 色酸( 1,8 - 二羟基萘 - 3,6 - 二磺酸) 作用形成紫色化合物, 此反应的特异性较强,色阶清晰,颜色稳定,该化合物在最大 吸收波长 580nm 处可用分光光度法进行分析测定。改变变 色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测 需要。该法的优点是操作简便、快速灵敏; 缺点是变色酸由浓 硫酸配制,氧化性强,蒸馏液中含有易碳化的杂质时加入变色 酸后,溶液呈红紫色,无法比色测定; 试验中硫酸用量大且操 作不便,需在强酸溶液中煮沸加热,苯酚、醛类对测定有干扰,
朱杰丽等: 食品中甲醛检测方法研究进展
摘要: 综述了食品中现有的甲醛检测方法( 光度法、色谱法、电化学法、传感器法) ,比较了各检测方法的优缺点, 并指出在实际分析过程中应根据不同检测方法的原理、范围、灵敏度、干扰因素、反应条件、检测速度等进行分析比较。
关键词: 甲醛; 检测方法; 进展 中图分类号: TS207. 3 文献标志码: A 文章编号: 1002 - 1302( 2013) 01 - 0280 - 03
1 光度法
1. 1 分光光度法 分光光度法的基本原理是利用甲醛与某些化学试剂的特
异反应生成物质,该反应物质在特定的波长下有吸收峰,根据 吸光度,比色定量。乙酰丙酮法、变色酸法、催化光度法、盐酸 苯肼法等是目前食品中甲醛检测常用的方法。 1. 1. 1 乙酰丙酮法 原理: 试样经蛋白质沉淀后,甲醛在 pH 值为 5. 5 ~ 7. 0 的条件下与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色 物质,在波长 415 nm 处有吸收峰,与标准系列比较定量。该 方法的优点是特异性强,样品中少量的酮、醛、醇及少量金属 离子不干扰测定,方法简便,稳定性好,误差小,比色液可稳定 12 h 不 变,是 测 定 水 产 品 中 甲 醛 含 量 的 行 业 标 准 SC / T
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