中空纤维超滤膜分离装置操作说明书

中空纤维超滤膜分离

实验装置

说

明

书

天津大学

化工基础实验中心

一、用途

膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜的种类很多，中空纤维超滤膜是其中之一。中空纤维超滤膜广泛用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯和富集操作过程。该过程的特点是：处理对象无象态变化，节能，分离效率高，设备简单，占地面积小，操作方便等。

本装置为全不锈钢结构，具有耐蚀和耐用性，外观漂亮，整体性强，适用与本科生和研究生教学实验，也可作为研究人员进行研究的手段。

二、技术指标

双件结构，外压式流程。组件技术指标：

截留分子量：6000；膜材料：聚砜；流量范围：10~50L/h；操作压力：<0.2Mpa;适用温度：5~30℃；膜面积：0.50.5m2；组件外型尺寸：ф60X×640mm;pH:1~14;材质：全不锈钢（1Cr18Ni9Ti）;装置外型尺寸：长×宽×高=960×500X1800mm;泵：磁力泵（严禁空转）电压：380V,50Hz；精滤器滤芯：材质为聚砜，精度5~10µ，阻力增大，可以反吹。

三、膜组件结构及工艺流程

组件结构图1。

`

四、操作方法

1．按工艺流程图连接好管路。

2．在槽C1内放入清水。

3．检漏。磁力泵充满液体，通电启动，各管路出口阀门关闭，视个接口有否漏液现象，若有漏，必须解决倒不漏为止。

4．检查各液流是否畅通。在一定流量和压力下运转数分钟，观察浓缩液和超滤也均有液体出现，说明组件正常。

5．系统清洗。系统处理一定浓度的料液，停车后，用清水清洗系统。方法释放掉系统存留

的料液，接通清洗水系统，开泵运转10~15分钟，清洗污水经F17放入下水道。听泵，并切断电源。

6．加保护液。停泵，放净系统的清洗水，从保护液槽加入保护液，保护液的作用是纺织纤维膜被细菌“吞食”。保护液的组成约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效地加入保护液。下次操作前方出保护液，并保存，下次继续使用。

五、故障处理

1．泵运转声音异常。停泵检查电源电压是否正确，或泵内没有充满液体。

2．泵不运转。检查电源符合要求否，有无线路故障。

3．流量不足。可能泵有“气蚀”存在，排除其体积可正常。

4．没有流量。检查泵有否反转。

5．没有分离作用（即超滤液与浓缩液膜浓度长时间相同）。说明组件已坏，需要换新的。6．加大组件出口阻力，即增加系统压力，超滤液流量很少或没有。说明浓差极化严重，如经加压反洗无效，需要换新的膜组件。

六、实验指导

1．本装置有膜组件两个，从流程安装上，既可以并联或串联操作，也可以交替单独操作。

实验推荐使用后者。

2．实验物料采用聚乙二醇水溶液。

3．料液配制。液量35L（储槽使用容积），浓度约30mg/L。方法是，取MW20000聚乙二醇1.1g放入1000ml的烧杯中，加入800ml水，溶解。搅拌至全溶。在储槽内稀释至35L，并搅拌均匀。

4．分析方法。

(1)分析试剂及物品。

聚乙二醇：MW20000,500g；冰乙酸：化学纯，500ml；次硝酸铋：化学纯，500g；

碘化钾：化学纯，500g；醋酸钠：化学纯，500g；蒸馏水；棕色容量瓶：100ml，

二个；容量瓶500ml,一个，1000ml,一个，100ml，十个；移液管：50ml,一支5ml,

二支；量液管：5ml，一支；量筒：250ml一个，10ml，二个；工业滤纸若干。

(2)发色剂配制。

①．A液：准确称取1.600g次硝酸铋置于100ml容量瓶中，加冰乙酸20ml，蒸

馏水稀释至刻度。

②．B液：准确称取40g碘化钾置于100ml棕色容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度。

③．Dragendoff试剂：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容量瓶中加冰乙酸

40ml,蒸馏水稀释至刻度。有效期为十年。

④．醋酸缓冲液的配制：称取0.2.mol/L醋酸钠溶液590ml及0.2mol\L冰乙酸溶

液410ml置于1000ml容量瓶中，配制成PH4.8醋酸缓冲液。

(3)分析操作。

●用比色法测量原料液，超滤液和浓缩液的浓度。

●仪器—722型分光光度计，是用前认真阅读说明书。

●开启分光光度计电源，将测定波长置于510mm处，预热20分钟。

●绘制标准曲线：准确称取在60℃下干燥4小时的聚乙二酸1.000g溶于1000ml

溶量瓶中，分别吸取聚乙二醇溶液0.5，1.5，2.5，3.5，4.5ml稀释于100ml溶

量瓶内配制成浓度为5，15，25，35，45mg/L的聚乙二醇标准溶液。在各去

50ml 加入100ml 溶量瓶中，分别加入Dragendoff 试剂及醋酸缓冲液各10ml ，

蒸馏水稀释至刻度，放置15分钟，与波长510nm 下，用1cm 比色池，在722

型分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标，光密

度为纵坐标作图，绘制出标准曲线。

● 取试样50ml 置于100ml 溶量瓶内，用标准曲线操作相同的方法测试样光密度

值，绘制出标准曲线。

5.实验操作。以膜组件1运转为例

将料液置于储槽C2内，取料液样约100ml ，打开阀门F4、F8、F11和F16， 其余阀门关闭。用超小型变频器调节玻璃转子流量计至要求的流量，调节阀门F11至需要的压力。几分钟后，视镜应有超滤液出现。运转正常之后，每隔0.5小时取样，从视镜下部取超滤液约100ml ，从F15处取浓缩液约100ml 。按分析方法测定其浓度，按试验要求，还测取其他数据，按试验要求处理数据。

实验结束后，按四（5）和四（6）处理系统即可。

7． 实验举例（供参考）

① 按上述个步骤准备好之后，即可以进行实验操作；

② 实验工艺参数：诗文；压力；组件1调节F14使压力P2=0.015Mpa ，组建

前压力P1为随动压力约为0.016~0.018Mpa ；流量：30l/h,此时超小型变频

顺显示29.0Hz;

③ 操作：调整参数过程中用胶管将超滤液导入溶液槽C2内，待工艺参数调

整正常，从C2取原料液样品100~150ml,之后将超滤液导入C4中并同时

记录实验开始时间，运转0.5小时。取样：从视镜的胶管末端取超滤液样

品100~150ml ，从F15处取浓缩液100~150ml.

④ 进行比色分析：

Ru=121C C

-C ×100%=121A A -A ×100%

=0.1500.011

-0.150×100%=92.7%

Ru 越大表示超滤组件分离效果越好。