GBT215-2003 煤中各种形态硫的测定方法
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系， 所以不予 引用
本标准是对 Ｂ Ｔ －１９《 Ｇ ／ ２５ ９６煤中各种形态硫的测定方法》 １ 的修订。本标准与 Ｇ ／ ２５ ９６ Ｂ Ｔ －１９ １
相 比主要变化为 ：
— 删除了本标准中列出的没有用的试剂（９６ ３２１ ； １９ 版 ．．） — 增加了本标准 １９ 版没有列出的一种试验器皿（．．） ９６ （ ３６ ； ３
ｔ
Ｇ ／ ２５ ２０ Ｂ Ｔ － ０ ３ １
匀， 在电热板上加热， ３ ｍｎ 微沸 ０ ． ｉ ３４２ 稍冷后， ．． 先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤， 用热水洗煤样数次， 然后将煤样全部转移到滤纸
上， 并用热水洗到无铁离子为止「 用硫氰酸钾溶液（． ） ３２５ 如溶液无色， ． 检查， 说明无铁离子］ 。过滤时如 有煤粉穿过滤纸， 则重新过滤， 如滤液呈黄色， 需加人 ０ １ ． ｇ铝粉（．．） ３２９或锌粉（． ０ ， ３２ １）微热使黄色 ． 消失后再过滤． 用水洗到无氯离子为止［ 用硝酸银溶液（． ） （ ２６ 如溶液不浑浊， ３ ． 检查， 说明无氯离子］ 。过 滤毕 ， 将煤样与滤纸一起叠好后放人原烧杯中， 供测定硫化铁硫用。 ３４３ 向滤液中加人（－３滴甲基橙指示剂（． ）用氨水（． ） ．． （ ） ２ （ ２ ８ ３ ． ， （ ２２ 中和至微碱性（ ３ ． 溶液呈黄色）再 ， 加盐酸调至溶液成微酸性（ 溶液呈红色）再过量 ２ ， ， ｍ 加热到沸腾， Ｌ 在不断搅拌下滴加 １ ０氯化钡溶 ００ 液（． ．）０ ， （ ２３ １ ｍ工 放在电热板上或沙浴上微沸 ２卜 ３ 或放置过夜， 最后保持溶液的体积在 ２０ ０ ｍＬ左右。 ３４ ４ 用慢速定量滤纸过滤， ．． 并用热水洗到无氯离子为止。 ３４５ 将沉淀连同滤纸移人己恒重的瓷柑祸中， ．． 先在低温下灰化滤纸， 然后在温度（０ －８０℃马弗 ８０ ５） 炉中灼烧 ４ ｍｎ 取出增祸， ０ ｉ 在空气中稍稍冷却后， 放人干燥器中冷却至室温， 称量。
４ １４ 测定步骤 ． ． ４ １４ １ 在盐酸浸取的煤样（．．） ．． ． （ ４２ 中加人 ５ ｍ ３ ０ Ｌ硝酸溶液（． ． ） 盖上表面皿（．． ． ） 煮沸 （ １２１ ， ４ ． （ １３２ ， ４ ３ ｍ ｎ用水冲洗表面皿， ０ ， ｉ 用慢速定性滤纸过滤， 并用热水洗到无铁离子为止 ［ 用硫氰酸钾溶液
— 修改了 前版中的一个印刷错误（９６ ．．．） １９ 版４１４４； — 合并了前版中公式（） （ 和公式（）１９ 版 ４２５本版４２５０ ３ （ （９６ ．．， ４ ．．）
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人 ： 杨华玉、 史明志、 张传智。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ：
３４６ ．． ３５ ．
按照 ．．￣ ． 规定的步骤（ ３４１ ４５ ３ ． 不加煤样）进行空白测定， ， 取两次测定的平均值作为空白值。
结果计算
空气干燥煤样中硫酸盐硫的质量分数 又ａ ０） ａ ｏ按公式（） （ １计算：
５． ， 川＝ 业， ｎ－ ｍ 口塑卫 圣Ｘ 竺 １ ０ ０ 式 中：
Ｇ ／ ２５ ０３ Ｂ Ｔ －２ ０ １
． Ｊ． Ｊ
． 函， ， 月
月 Ｕ
吕
本标准修改采用 ＩＯ ７１９（ ）煤 煤中形态硫的测定》 Ｓ １ ：９６Ｅ （ ５ （ 。 本标准根据 Ｓ １ ： ６Ｅ 重新起草， ＩＯ ７１９（ ） ５ ９ 主要差异如下： － 本标准 ． 和 ． 用烧杯和表面皿代替 ＩＯ ７ ． ４３２ ３３４ ３３５ 一 ． ． Ｓ １ ４３３ ．． 锥形瓶和指形冷凝器作 ５ ． 和 为提取煤样中硫酸盐硫和硫化铁硫的器具； — 删除了ＩＯ ； ６ ． 关于测定硫化铁硫的分光光度法。 Ｓ １７１９ ４４３ ５ ９ ． 本标准所对应的国际标准 ＩＯ ７ Ｓ １ 中引用了８ ５ 个国际标准， 其中的 ＩＯ ４ １９， Ｏ １１９ Ｓ ３ ：９３Ｉ ３ ：９５ ３ Ｓ ５ 与本标准所引用的国家标准 Ｇ ／ ２４ Ｂ Ｔ 对应， １ 所以不再引用。其余 ６ ＩＯ １ １８ ， Ｏ １： 个： ３ ：９３Ｉ １ ５ Ｓ ３ Ｓ ０ １９ ， Ｏ ７ ： ７ ， Ｏ ８ ：９５ＩＯ ６ ：９３ＩＯ ６－： ８ 与本标准中的内容没有对应关 ９２Ｉ １ ０１ ７Ｉ １ ８１７ ， ５ ８１８ ， ５ ９ １ ３ Ｓ １ ９ Ｓ ９ Ｓ ０ Ｓ ０ ２９
３２３ 氯化钡溶液； ０ ， ．． １ ｇＬ称取氯化钡（ Ｂ Ｔ ２１ ｇ溶于 １０ ０ ／ Ｇ ／ ６ ）０ ５ ， ０ｍ ｌ水中。
３２４ 过氧化氢（ Ｂ Ｔ ８ ） ．． Ｇ ／ ６ ４． ６
３２５ 硫氰酸钾溶液：０ ， ２ 硫氰酸钾（ Ｂ Ｔ ８溶于 １０ 水中。 ．． ２ ｇＬ 称取 ｇ ／ Ｇ／ ６ ） ４ ０ｍ Ｌ ３２６ 硝酸银溶液：０ １ 称取 １ ．． １ ｇ－ ／， ｇ硝酸银（ Ｂ Ｔ ０ 溶于 １０ Ｇ／ ６ ） ７ ０ｍ Ｌ水中， 并滴加数滴硝酸 （ ＢＴ ６， Ｇ ／ ６ ）混匀， ２ 储于棕色瓶中。 ３２７ 乙醇（ Ｂ Ｔ ９ ：５０ ．． Ｇ ／ ６ ）９ ０以上。 ７ ３２８ 甲基橙溶液： ｇＬ称取 。２ ．． ２ ， ／ ． 甲基橙（ Ｇ Ｔ ０９溶于 １０ 水中。 ｇ Ｈ ／ ３ ８） － ３ ０ ｍ， ｌ ３２９ 铝粉： ．． 分析纯。 ３２ １ 锌粉： ．． ０ 分析纯。 ３２ １ 滤纸： ．． １ 慢速定性滤纸和慢速定量滤纸
．． ２７
４ １２ １ 硫氰酸钾 ：０ 工 ． ． ． ０ ２ｇ一 ／。
称取 ２ 硫氰酸钾（ Ｂ Ｔ ８溶于 １０ ｇ Ｇ／ ６ ） ４ ０ｍ Ｌ水中。 ４ １２ １ 滤纸： ．．． １ 慢速和快速定性滤纸。 ４ １３ 仪器设备 ． ． ４ １３ １ 干燥箱： ．．． 能保持温度（５ 士５０ １０ ） Ｃ。 ４ １３２ 表面皿： ． ． ． 直径 １０ ０ｍ ｍ． ４ １３ ３ 烧杯： ．．． 容量（５＾３０ ｍＬ ２０ －０ ） ．
（．． ０检查〕 ４１２１） ． 。 ４１ ． 在滤液中加人 ２ ． ２ ． ４ ｍ Ｌ过氧化氢（．．．）煮沸约 ５ ， ４１２３ ， ｍｎ以消除由于煤样分解产生的颜色（ ｉ 对 于煤化程度低的煤种， 可多加过氧化氢直至棕色消失） 。 ４ １４３ 在煮沸的溶液中加人氨水溶液（．．． ） ．．． ４ １２２ 至出现氢氧化铁沉淀， 待沉淀完全时， 再加 ２ ， ｍ Ｌ 将溶液煮沸， 用快速定性滤纸过滤， 用热水冲洗沉淀和烧杯壁（．２次。穿破滤纸， （ ） １ 用热水把沉淀洗到 原烧杯中， 把沉淀转移到滤纸中， 并用 １ ｍ ０ Ｌ盐酸溶液（．．．） （ １２４冲洗滤纸四周， ４ 以溶下滤纸上痕量铁，
４１ ． 盐酸溶液： Ｈ Ｄ ｍ ｌ ， １ ｍ 盐酸（ ＢＴ ） ． ４ ． ２ ｃ Ｃ ＝５ ／ 取４７ （ ｏＬ Ｌ Ｇ ／ ６２加水稀释至 １ ， ２ Ｉ摇匀备用。
４ １２５ 硫酸一 ． ． ． 磷酸混合液： 量取 １０ ５ｍ Ｌ硫酸（ Ｂ ５ （ Ｇ ６ ）相对密度 １８） １０ ２ ．４和 ５ ｍ Ｌ磷酸（ Ｂ Ｔ ８） Ｇ／ １ ２ ２ 小心混合， 将此混合液倒人 ７０ ， ０ ｍ 水中， ｌ 混匀， 备用。 ４ １２６ 二氯化锡溶液：０ ｇＬ ． ． ． １０ ， ／ 称取 １ ｇ 二氯化锡（Ｂ Ｔ ） ０ Ｇ ／ ６８溶于５ ｍ ， ３ ０ 浓盐酸（ＢＴ ２中， ｌ Ｇ ／ ６ ） 加水稀释到 １ Ｍ （ ２ ０ Ｌ用时现配） ０ 。
－ ＧＢ － ３ Ｇ ２ － ２ Ｇ ／ ２ － ９ ６ ２ ５ ６ ， Ｂ ５ ８ ， Ｂ Ｔ ５ １ ９ ． １ １ １
Ｇ ／ ２５ ２０ Ｂ Ｔ － ０ ３ １
煤 中各 种 形 态 硫 的 测 定 方 法
范围
本标准规定了煤中硫酸盐硫、 硫化铁硫测定用的试剂和材料、 仪器设备、 测定步骤、 结果计算及精密 度和有机硫的计算方法。 本标准适用于褐煤 、 烟煤和无烟煤。
． ．．．．． ． … … （１） ．． ．． ． ・ ． ． ．．
ｍ 一一煤样测定的硫酸钡质量， 单位为克（） ９；
ｍ — 空白 测定的硫酸钡质量， ０ 单位为克（） ９； 、 — 煤样质量， 单位为克（） ９； ０１７ 一 由硫酸钡换算为硫的系数 ． ４ ３ 一
３６ 方法精密度 ． 硫酸盐硫测定的重复性限和再现性临界差如表 １ 规定：
Ｇ ／ ２ ５ ０３ Ｂ Ｔ －２ ０ １
Байду номын сангаас
００ 氯化汞饱和溶液： ８ ｇ 称取 ０ 氯化汞（ Ｇ Ｔ ６） Ｈ ／ ３ ８溶于 １ ０ ｍＬ水中。 ４ ．． ２ ８ 重铬酸钾标准溶液： １６ ｉｒ ＞ ｃ ／ＫＣｚ ） ．５ ｌ ， （ ０ ＝００ ｍ ／ ｏＬ 准确称取预先在 １０ ５℃下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾（ Ｂ Ｔ ２ ２４１ ， Ｇ ／ ６ ）． ８ 溶于少量水 ４ ５ ｇ 中。溶液移人 １ Ｌ容量瓶中， 用水稀释到刻度。 ４ １ ． 二苯胺磺酸钠指示剂： ｇＬ ． ９ ． ２ ２ ， ／ 称取 。２ 二苯胺磺酸钠（ Ｇ ２） ｇ Ｈ ３ １溶于 １０ 水中， － ６ ０ｍ Ｌ 储于棕色瓶中 备用。
硫 酸 盐 硫 的 测定
３ １ 方法提要 ．
用稀盐酸煮沸煤样， 浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀， 根据硫酸钡的质量， 计算煤中硫酸盐
硫含量 。
３２ 试剂和材料 ． ３２ １ 盐酸溶液：（ Ｄ＝５ ｌ ， ４７ ．． ｃＨＣ ｍ ／ 取 １ ｍＬ盐酸（ Ｂ Ｔ ２ ， ｏＬ Ｇ ／ ６ ）加水稀释至 １ ， ２ Ｌ 摇匀备用。 ３２２ 氨水溶液（ Ｂ Ｔ １ ： ．． Ｇ ／ ６ ）体积 比为 １ ， ３ ＋１
３３ 仪器设备 ． ３３ １ 分析天平： ．． 感量为 。１ ， ． ｍｇ ３３２ 马弗炉： ．． 能升温到 ９０ ０℃并可调节温度， 通风良好。
３３３ 电热板或沙浴： ．． 温度可调。 ３３４ 烧杯 ： ．． 容量（５＾３０ ｍＬ ２０ －０ ） ． ３３５ 表面皿： ．． 直径 １０ ０ ｍｍ． ３３６ 瓷塔涡： ．． 光滑， 容量（０－０ ｍ ． １＾２） Ｌ ３４ 测定步骤 ． ３４１ 准确称取粒度小于 。２ ．． ． ｍ的空气干燥煤样（士０１ ｇ称准到 。００ ）放人烧杯（． ） ｍ （ ． （ １ ） ． ２ ， ０ ｇ （ ３４ ３． 中， （． ） 加人（ ５ ０ －１ ｍ Ｌ乙醇（． ） ３２７ ． 润湿， 然后加人 ５ ｍＬ盐酸溶液（． ）盖上表面皿（． ）摇 ０ ３２１ ， ． ３３５ ． ，
表 １ 方法精密度
｝
重性 （ ） 复 限Ｓ ／ ％
０ ０ ． ３
｝
再现性临界差 （ ）％ Ｓｄ ／
０ ０ ．１
４ 硫化铁硫的测定 ４ １ 方法 Ａ ． －
４ １ １ 方法提要 ．．
氧化法
用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁， 浸取后的煤样用稀硝酸浸取， 以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的 铁， 再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。 ４ １２ 试荆和材料 ．． ４ １２ １ 硝酸溶液（ Ｂ Ｔ ６ ： ．．． Ｇ ／ ６ ） 体积比为 １｝ ０ ２ －７ － ４ １２２ 氨水溶液（ Ｂ Ｔ １ ： ． ． ． Ｇ ／ ６ ）体积比为 １ ． ３ ＋１ ４ １２３ 过氧化氢（ Ｂ Ｔ ８ ） ． ． ． Ｇ ／ ６ ４． ６
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 Ｇ ／ ２４ 煤中全硫的测定方法（ Ｂ Ｔ ４ ９６ｅｖ ３４ １９） Ｂ Ｔ １ Ｇ ／ ２ －１９ ， ＩＯ ：９２ １ ｇ Ｓ ３
本标准是对 Ｂ Ｔ －１９《 Ｇ ／ ２５ ９６煤中各种形态硫的测定方法》 １ 的修订。本标准与 Ｇ ／ ２５ ９６ Ｂ Ｔ －１９ １
相 比主要变化为 ：
— 删除了本标准中列出的没有用的试剂（９６ ３２１ ； １９ 版 ．．） — 增加了本标准 １９ 版没有列出的一种试验器皿（．．） ９６ （ ３６ ； ３
ｔ
Ｇ ／ ２５ ２０ Ｂ Ｔ － ０ ３ １
匀， 在电热板上加热， ３ ｍｎ 微沸 ０ ． ｉ ３４２ 稍冷后， ．． 先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤， 用热水洗煤样数次， 然后将煤样全部转移到滤纸
上， 并用热水洗到无铁离子为止「 用硫氰酸钾溶液（． ） ３２５ 如溶液无色， ． 检查， 说明无铁离子］ 。过滤时如 有煤粉穿过滤纸， 则重新过滤， 如滤液呈黄色， 需加人 ０ １ ． ｇ铝粉（．．） ３２９或锌粉（． ０ ， ３２ １）微热使黄色 ． 消失后再过滤． 用水洗到无氯离子为止［ 用硝酸银溶液（． ） （ ２６ 如溶液不浑浊， ３ ． 检查， 说明无氯离子］ 。过 滤毕 ， 将煤样与滤纸一起叠好后放人原烧杯中， 供测定硫化铁硫用。 ３４３ 向滤液中加人（－３滴甲基橙指示剂（． ）用氨水（． ） ．． （ ） ２ （ ２ ８ ３ ． ， （ ２２ 中和至微碱性（ ３ ． 溶液呈黄色）再 ， 加盐酸调至溶液成微酸性（ 溶液呈红色）再过量 ２ ， ， ｍ 加热到沸腾， Ｌ 在不断搅拌下滴加 １ ０氯化钡溶 ００ 液（． ．）０ ， （ ２３ １ ｍ工 放在电热板上或沙浴上微沸 ２卜 ３ 或放置过夜， 最后保持溶液的体积在 ２０ ０ ｍＬ左右。 ３４ ４ 用慢速定量滤纸过滤， ．． 并用热水洗到无氯离子为止。 ３４５ 将沉淀连同滤纸移人己恒重的瓷柑祸中， ．． 先在低温下灰化滤纸， 然后在温度（０ －８０℃马弗 ８０ ５） 炉中灼烧 ４ ｍｎ 取出增祸， ０ ｉ 在空气中稍稍冷却后， 放人干燥器中冷却至室温， 称量。
４ １４ 测定步骤 ． ． ４ １４ １ 在盐酸浸取的煤样（．．） ．． ． （ ４２ 中加人 ５ ｍ ３ ０ Ｌ硝酸溶液（． ． ） 盖上表面皿（．． ． ） 煮沸 （ １２１ ， ４ ． （ １３２ ， ４ ３ ｍ ｎ用水冲洗表面皿， ０ ， ｉ 用慢速定性滤纸过滤， 并用热水洗到无铁离子为止 ［ 用硫氰酸钾溶液
— 修改了 前版中的一个印刷错误（９６ ．．．） １９ 版４１４４； — 合并了前版中公式（） （ 和公式（）１９ 版 ４２５本版４２５０ ３ （ （９６ ．．， ４ ．．）
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人 ： 杨华玉、 史明志、 张传智。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ：
３４６ ．． ３５ ．
按照 ．．￣ ． 规定的步骤（ ３４１ ４５ ３ ． 不加煤样）进行空白测定， ， 取两次测定的平均值作为空白值。
结果计算
空气干燥煤样中硫酸盐硫的质量分数 又ａ ０） ａ ｏ按公式（） （ １计算：
５． ， 川＝ 业， ｎ－ ｍ 口塑卫 圣Ｘ 竺 １ ０ ０ 式 中：
Ｇ ／ ２５ ０３ Ｂ Ｔ －２ ０ １
． Ｊ． Ｊ
． 函， ， 月
月 Ｕ
吕
本标准修改采用 ＩＯ ７１９（ ）煤 煤中形态硫的测定》 Ｓ １ ：９６Ｅ （ ５ （ 。 本标准根据 Ｓ １ ： ６Ｅ 重新起草， ＩＯ ７１９（ ） ５ ９ 主要差异如下： － 本标准 ． 和 ． 用烧杯和表面皿代替 ＩＯ ７ ． ４３２ ３３４ ３３５ 一 ． ． Ｓ １ ４３３ ．． 锥形瓶和指形冷凝器作 ５ ． 和 为提取煤样中硫酸盐硫和硫化铁硫的器具； — 删除了ＩＯ ； ６ ． 关于测定硫化铁硫的分光光度法。 Ｓ １７１９ ４４３ ５ ９ ． 本标准所对应的国际标准 ＩＯ ７ Ｓ １ 中引用了８ ５ 个国际标准， 其中的 ＩＯ ４ １９， Ｏ １１９ Ｓ ３ ：９３Ｉ ３ ：９５ ３ Ｓ ５ 与本标准所引用的国家标准 Ｇ ／ ２４ Ｂ Ｔ 对应， １ 所以不再引用。其余 ６ ＩＯ １ １８ ， Ｏ １： 个： ３ ：９３Ｉ １ ５ Ｓ ３ Ｓ ０ １９ ， Ｏ ７ ： ７ ， Ｏ ８ ：９５ＩＯ ６ ：９３ＩＯ ６－： ８ 与本标准中的内容没有对应关 ９２Ｉ １ ０１ ７Ｉ １ ８１７ ， ５ ８１８ ， ５ ９ １ ３ Ｓ １ ９ Ｓ ９ Ｓ ０ Ｓ ０ ２９
３２３ 氯化钡溶液； ０ ， ．． １ ｇＬ称取氯化钡（ Ｂ Ｔ ２１ ｇ溶于 １０ ０ ／ Ｇ ／ ６ ）０ ５ ， ０ｍ ｌ水中。
３２４ 过氧化氢（ Ｂ Ｔ ８ ） ．． Ｇ ／ ６ ４． ６
３２５ 硫氰酸钾溶液：０ ， ２ 硫氰酸钾（ Ｂ Ｔ ８溶于 １０ 水中。 ．． ２ ｇＬ 称取 ｇ ／ Ｇ／ ６ ） ４ ０ｍ Ｌ ３２６ 硝酸银溶液：０ １ 称取 １ ．． １ ｇ－ ／， ｇ硝酸银（ Ｂ Ｔ ０ 溶于 １０ Ｇ／ ６ ） ７ ０ｍ Ｌ水中， 并滴加数滴硝酸 （ ＢＴ ６， Ｇ ／ ６ ）混匀， ２ 储于棕色瓶中。 ３２７ 乙醇（ Ｂ Ｔ ９ ：５０ ．． Ｇ ／ ６ ）９ ０以上。 ７ ３２８ 甲基橙溶液： ｇＬ称取 。２ ．． ２ ， ／ ． 甲基橙（ Ｇ Ｔ ０９溶于 １０ 水中。 ｇ Ｈ ／ ３ ８） － ３ ０ ｍ， ｌ ３２９ 铝粉： ．． 分析纯。 ３２ １ 锌粉： ．． ０ 分析纯。 ３２ １ 滤纸： ．． １ 慢速定性滤纸和慢速定量滤纸
．． ２７
４ １２ １ 硫氰酸钾 ：０ 工 ． ． ． ０ ２ｇ一 ／。
称取 ２ 硫氰酸钾（ Ｂ Ｔ ８溶于 １０ ｇ Ｇ／ ６ ） ４ ０ｍ Ｌ水中。 ４ １２ １ 滤纸： ．．． １ 慢速和快速定性滤纸。 ４ １３ 仪器设备 ． ． ４ １３ １ 干燥箱： ．．． 能保持温度（５ 士５０ １０ ） Ｃ。 ４ １３２ 表面皿： ． ． ． 直径 １０ ０ｍ ｍ． ４ １３ ３ 烧杯： ．．． 容量（５＾３０ ｍＬ ２０ －０ ） ．
（．． ０检查〕 ４１２１） ． 。 ４１ ． 在滤液中加人 ２ ． ２ ． ４ ｍ Ｌ过氧化氢（．．．）煮沸约 ５ ， ４１２３ ， ｍｎ以消除由于煤样分解产生的颜色（ ｉ 对 于煤化程度低的煤种， 可多加过氧化氢直至棕色消失） 。 ４ １４３ 在煮沸的溶液中加人氨水溶液（．．． ） ．．． ４ １２２ 至出现氢氧化铁沉淀， 待沉淀完全时， 再加 ２ ， ｍ Ｌ 将溶液煮沸， 用快速定性滤纸过滤， 用热水冲洗沉淀和烧杯壁（．２次。穿破滤纸， （ ） １ 用热水把沉淀洗到 原烧杯中， 把沉淀转移到滤纸中， 并用 １ ｍ ０ Ｌ盐酸溶液（．．．） （ １２４冲洗滤纸四周， ４ 以溶下滤纸上痕量铁，
４１ ． 盐酸溶液： Ｈ Ｄ ｍ ｌ ， １ ｍ 盐酸（ ＢＴ ） ． ４ ． ２ ｃ Ｃ ＝５ ／ 取４７ （ ｏＬ Ｌ Ｇ ／ ６２加水稀释至 １ ， ２ Ｉ摇匀备用。
４ １２５ 硫酸一 ． ． ． 磷酸混合液： 量取 １０ ５ｍ Ｌ硫酸（ Ｂ ５ （ Ｇ ６ ）相对密度 １８） １０ ２ ．４和 ５ ｍ Ｌ磷酸（ Ｂ Ｔ ８） Ｇ／ １ ２ ２ 小心混合， 将此混合液倒人 ７０ ， ０ ｍ 水中， ｌ 混匀， 备用。 ４ １２６ 二氯化锡溶液：０ ｇＬ ． ． ． １０ ， ／ 称取 １ ｇ 二氯化锡（Ｂ Ｔ ） ０ Ｇ ／ ６８溶于５ ｍ ， ３ ０ 浓盐酸（ＢＴ ２中， ｌ Ｇ ／ ６ ） 加水稀释到 １ Ｍ （ ２ ０ Ｌ用时现配） ０ 。
－ ＧＢ － ３ Ｇ ２ － ２ Ｇ ／ ２ － ９ ６ ２ ５ ６ ， Ｂ ５ ８ ， Ｂ Ｔ ５ １ ９ ． １ １ １
Ｇ ／ ２５ ２０ Ｂ Ｔ － ０ ３ １
煤 中各 种 形 态 硫 的 测 定 方 法
范围
本标准规定了煤中硫酸盐硫、 硫化铁硫测定用的试剂和材料、 仪器设备、 测定步骤、 结果计算及精密 度和有机硫的计算方法。 本标准适用于褐煤 、 烟煤和无烟煤。
． ．．．．． ． … … （１） ．． ．． ． ・ ． ． ．．
ｍ 一一煤样测定的硫酸钡质量， 单位为克（） ９；
ｍ — 空白 测定的硫酸钡质量， ０ 单位为克（） ９； 、 — 煤样质量， 单位为克（） ９； ０１７ 一 由硫酸钡换算为硫的系数 ． ４ ３ 一
３６ 方法精密度 ． 硫酸盐硫测定的重复性限和再现性临界差如表 １ 规定：
Ｇ ／ ２ ５ ０３ Ｂ Ｔ －２ ０ １
Байду номын сангаас
００ 氯化汞饱和溶液： ８ ｇ 称取 ０ 氯化汞（ Ｇ Ｔ ６） Ｈ ／ ３ ８溶于 １ ０ ｍＬ水中。 ４ ．． ２ ８ 重铬酸钾标准溶液： １６ ｉｒ ＞ ｃ ／ＫＣｚ ） ．５ ｌ ， （ ０ ＝００ ｍ ／ ｏＬ 准确称取预先在 １０ ５℃下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾（ Ｂ Ｔ ２ ２４１ ， Ｇ ／ ６ ）． ８ 溶于少量水 ４ ５ ｇ 中。溶液移人 １ Ｌ容量瓶中， 用水稀释到刻度。 ４ １ ． 二苯胺磺酸钠指示剂： ｇＬ ． ９ ． ２ ２ ， ／ 称取 。２ 二苯胺磺酸钠（ Ｇ ２） ｇ Ｈ ３ １溶于 １０ 水中， － ６ ０ｍ Ｌ 储于棕色瓶中 备用。
硫 酸 盐 硫 的 测定
３ １ 方法提要 ．
用稀盐酸煮沸煤样， 浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀， 根据硫酸钡的质量， 计算煤中硫酸盐
硫含量 。
３２ 试剂和材料 ． ３２ １ 盐酸溶液：（ Ｄ＝５ ｌ ， ４７ ．． ｃＨＣ ｍ ／ 取 １ ｍＬ盐酸（ Ｂ Ｔ ２ ， ｏＬ Ｇ ／ ６ ）加水稀释至 １ ， ２ Ｌ 摇匀备用。 ３２２ 氨水溶液（ Ｂ Ｔ １ ： ．． Ｇ ／ ６ ）体积 比为 １ ， ３ ＋１
３３ 仪器设备 ． ３３ １ 分析天平： ．． 感量为 。１ ， ． ｍｇ ３３２ 马弗炉： ．． 能升温到 ９０ ０℃并可调节温度， 通风良好。
３３３ 电热板或沙浴： ．． 温度可调。 ３３４ 烧杯 ： ．． 容量（５＾３０ ｍＬ ２０ －０ ） ． ３３５ 表面皿： ．． 直径 １０ ０ ｍｍ． ３３６ 瓷塔涡： ．． 光滑， 容量（０－０ ｍ ． １＾２） Ｌ ３４ 测定步骤 ． ３４１ 准确称取粒度小于 。２ ．． ． ｍ的空气干燥煤样（士０１ ｇ称准到 。００ ）放人烧杯（． ） ｍ （ ． （ １ ） ． ２ ， ０ ｇ （ ３４ ３． 中， （． ） 加人（ ５ ０ －１ ｍ Ｌ乙醇（． ） ３２７ ． 润湿， 然后加人 ５ ｍＬ盐酸溶液（． ）盖上表面皿（． ）摇 ０ ３２１ ， ． ３３５ ． ，
表 １ 方法精密度
｝
重性 （ ） 复 限Ｓ ／ ％
０ ０ ． ３
｝
再现性临界差 （ ）％ Ｓｄ ／
０ ０ ．１
４ 硫化铁硫的测定 ４ １ 方法 Ａ ． －
４ １ １ 方法提要 ．．
氧化法
用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁， 浸取后的煤样用稀硝酸浸取， 以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的 铁， 再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。 ４ １２ 试荆和材料 ．． ４ １２ １ 硝酸溶液（ Ｂ Ｔ ６ ： ．．． Ｇ ／ ６ ） 体积比为 １｝ ０ ２ －７ － ４ １２２ 氨水溶液（ Ｂ Ｔ １ ： ． ． ． Ｇ ／ ６ ）体积比为 １ ． ３ ＋１ ４ １２３ 过氧化氢（ Ｂ Ｔ ８ ） ． ． ． Ｇ ／ ６ ４． ６
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