锰 高碘酸钾分光光度法
高碘酸钾氧化比色法测定水中锰
１ 实 验 部 分
种 浓度的水样 中进行 测定 。结 果 ， 浓 度在 １ ０ ． 低 ． ～６ ０ ｍｌ高 浓度在 ２ Ｏ ． ｌ ， ． ～８ Ｏｒ 中的磷 酸 中显 色稳定 ． ｎ 小于 或 大子 这 一 磷 酸 量 时 ， 色 稍 变 浅 。本 法 采 用 加 入 颜 ８ 磷酸 ２ ０ｍｌ磷 酸浓度控 制在 ０ ８ｍｏ Ｌ为宣 ５ ． ， ． ｌ ／ ２ ２ 豆 包稳定性 经实 验 ， 色 １ ． 显 ０ｈ内无 变化 ， ０ｈ ｌ 后稍有褪 色现象 。１ ２ｈ后吸 光值 平 均下 降 ０ ０ ，４ｈ ． １ ２
寰 １ Ｃ ＇ 对 Ｍｇ 定的干拂试验Ｉ 暴 ｒ 舛 者
奉底值 色管 中 ， 穆 加水 至刻 度 ． 混匀 ， 放置
３ ｍ ｉ ０ ｎ
加＾ 不同堆童（ ， 】 一 ｍｇＬｃ 后爵定结果ｔ Ｌ ｍ ）
ＯＯ ¨ Ｏ０５ ． １ ０ ００ ２ ０００ ．３
２ ４ 干扰 试验 ．
在 低 、 两 种 浓度 的水 样 中 ， 高 分别 加
３ ０ ｇ Ｌ、 。 ５ ｍ ／ Ｃ１
入 Ｆ ” 、 ｒ 、ａ 、 ｅ ｃ ｃ Ｍ 、 ｒ 行 干 扰试 验 分 析 ， Ｃ进 结
果 Ｆ ３ ５ ／ 、 ａ ４ ０ ／ Ｍ ｅ ｍｇ Ｌ Ｃ ０ ｍｇ Ｌ、
中 圈分 类 号 ： ２ １ Ｒ１ ３
文献 标 识 码 ； Ｃ 文章 编 号 ；０ ６ ８ ９ ２Ｏ ） ２ ０９ —０ ］０ —９ ７ （０ ２ ０ ～ １ ９ ２
测定水 中锰常用 过硫 酸 铵 分 光光 度 法 ， 但该 法所 用试剂 中需硝 酸银和硫酸 汞 ， 者价 格 昂贵 ， 前 后者有剧 毒， 且过硫酸铵极 易 氧化 分解 。我们 在 ２ ０ ０ ０年 ９月生 活饮用水检测 中 ， 阅有 关 贷料 ， 高碘酸钾 氧化 比 参 用
金属锰
1、物质的理化常数ＣＡ7439-96-5 国标编号: 41506Ｓ:中文名称: 金属锰英文名称: Manganese powder别名: 锰粉；锰分子54.94分子式: Mn量:熔点: 1260℃ 沸点：1900℃密度: 相对密度(水=1)7.2蒸汽压: 1292℃溶解性: 易溶于酸稳定性: 稳定外观与性银灰色粉末状:危险标记: 8(易燃固体)用途: 用作锰的标准液制备，在引燃剂中作可燃物2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入。
健康危害：主要为慢性中毒，损害中枢神经系统。
主要表现为头痛、头晕、记忆减退、嗜睡、心动过速、多汗、两腿沉重、走路速度减慢、口吃、易激动等。
重者出现“锰性帕金森氏综合征”，特点为面部呆板，无力，情绪冷淡，语言含糊有清，四肢僵直，肌颤，走路前冲，后退极易跌倒，书写困难等。
二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LD509000mg/kg(大鼠经口)致癌性：按RTECS标准为可疑致肿瘤物。
危险特性：粉体在受热、遇明火或接触氧化剂时会引起燃烧爆炸。
与氧化剂混合能形成有爆炸性的混合物。
遇水或酸能发生化学反应，放出易燃气体。
与氟、氯等能发生剧烈的化学反应。
燃烧(分解)产物：氧化锰。
3.现场应急监测方法:P，P`-四甲二胺基二苯甲烷试纸比色法《空气中有害物质的测定方法》，杭士平主编便携式比色计（水质）（意大利哈纳公司产品）4.实验室监测方法:火焰原子吸收分光光度法(GB11911-89，水质)高碘酸钾分光光度法(GB11906-89，水质)原子吸收法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译5.环境标准:6.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。
建议应急处理人员戴好防毒面具，穿一般消防防护服。
避免扬尘，使用无火花工具收集于干燥净洁有盖的容器中，转移回收。
二、防护措施呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，佩带防尘口罩。
必要时建议佩带防毒面具。
环境监测实验室分光光度分析校准曲线斜率的质量控制指标
0.0049
铅
双硫腙分光光度法
1
0.0286
铁
邻菲罗啉分光光度法
1
0.0040
锰
高碘酸钾分光光度法
5
0.0035
锰
甲醛肟分光光度法
5
0.0184
镍
丁二酮肟分光光度法
1
0.409
二氧化硫
甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
1
0.0422
氮氧化物
盐酸萘乙二胺比色法
1
0.190
注：校准曲线斜率检查时不应超过表中指标值的±10%，与分析者原曲线对照检查不得超过5%。
环境监测实验室分光光度分析校准曲线斜率的质量控制指标
项目
分析方法
光程(cm)
斜率统计值(吸光度/微克)
氨氮
纳氏试剂比色法
0.0078
亚硝酸盐氮
N-(1萘基）-乙二胺法
1
0.0675
亚硝酸盐氮
α-萘胺法
1
0.0581
硝酸盐氮
酚二磺酸法
1
0.0084
硝酸盐氮
紫外法
1
0.0498
挥发酚
4-氨基安替比林法
2
0.0427
总氰化物
异烟酸-吡唑啉酮法
1
0.136
总氰化物
异烟酸-巴比妥酸法
1
0.156
砷
二乙基二硫代氨基甲酸银法
1
0.0291
六价铬
二苯碳酰二肼分光光度法
3
0.0457
总铬
二苯碳酰二肼分光光度法
3
0.0459
总磷
钼酸铵分光光度法
2
0.0196
高锰酸钾安全技术说明书
高锰酸钾安全技术说明书一、化学品信息化学品中文名：高锰酸钾其他中文名：灰锰氧；过锰酸钾化学品英文名：potassium permanganate其他英文名：CAS：7722-64-7二、成分/组成信息纯品/混合物：纯品有害物成份1：高锰酸钾CAS No：7722-64-7三、危险性概述危险性类别：第5.1类 氧化剂。
侵入途径：吸入。
食入。
健康危害：吸入后可引起呼吸道损害。
溅落眼睛内，刺激结膜，重者致灼伤。
刺激皮肤。
浓溶液或结晶对皮肤有腐蚀性。
口服腐蚀口腔和消化道，出现口内烧灼感、上腹痛、恶心、呕吐、口咽肿胀等。
口服剂量大者，口腔粘膜呈棕黑色、肿胀糜烂，剧烈腹痛，呕吐，血便，休克，最后死于循环衰竭。
环境危害：对水生生物有毒作用。
燃爆危险：助燃。
与可燃物混合会发生爆炸。
四、急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30分钟。
如有不适感，就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15分钟。
如有不适感，就医。
吸 入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。
就医。
食 入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就医。
五、消防措施危险特性：强氧化剂。
遇硫酸、铵盐或过氧化氢能发生爆炸。
遇甘油、乙醇能引起自燃。
与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。
有害燃烧产物：无意义。
灭火方法：本品不燃。
根据着火原因选择适当灭火剂灭火。
灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。
六、泄漏应急处理应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。
建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。
勿使泄漏物与可燃物质（如木材、纸、油等）接触。
穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
勿使水进入包装容器内。
小量泄漏：用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。
环境监测实验室分光光度分析校准曲线斜率的质量控制指标(1)
项目
分析方法
光程(cm)
斜率统计值(吸光度/微克)
氨氮
纳氏试剂比色法
2
0.0078
亚硝酸盐氮
N-(1萘基）-乙二胺法
1
0.0675
亚硝酸盐氮
α-萘胺法
1
0.0581
硝酸盐氮
酚二磺酸法
1
0.0084
硝酸盐氮
紫外法
1
0.0498
挥发酚
4-氨基安替比林法
1
0.0105
硫酸盐
硫酸钡浊度法
2
0.0018
硫酸盐
铬酸钡二苯碳酰二肼分光光度法
1
0.107
硫化物
亚甲蓝分光光度法
1
0.0197
阴离子表面活性剂
亚甲蓝分光光度法
1
0.0035
二氮杂菲分光光度法
3
0.0041
甲醛
乙酰丙酮分光光度法
1
0.0095
铜
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
2
0.0285
铜
2，9-二甲基-1，10-菲懋啉分光光度法
2
0.0427
总氰化物
异烟酸-吡唑啉酮法
1
0.136
总氰化物
异烟酸-巴比妥酸法
1
0.156
砷二乙基二硫ຫໍສະໝຸດ 氨基甲酸银法10.0291
六价铬
二苯碳酰二肼分光光度法
3
0.0457
总铬
二苯碳酰二肼分光光度法
3
0.0459
总磷
钼酸铵分光光度法
2
0.0196
总磷
氯化亚锡还原分光光度法
生态环境监测主要方法标准大比武总结+上岗证题目知识点提精
高 锰 酸
GB 11892-89
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，沸水浴 中加热 30±2min，高锰酸钾将样品中的某些有 机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量
[(10
V I Mn
1)
10 V2
10]
C
8 1000
100
1、氯离子＞300mg/L 时用碱性法。
盐 指 数
草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标 准溶液回滴过量的草酸钠。计算得出结果。
比妥酸
再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最 1-2min。加异烟酸-巴比妥酸溶液后稀释至标线混匀，25℃显 存在下加热蒸馏形成氰化氢的氰化物。包括
0.001,0.45 后与巴比妥酸生成紫蓝色染料，600nm 测 A。 色 15min（15℃25min）。水为参比立即比色。
全部简单氰化物和锌氰化物。
氮 光度法
机物、浊度、铁离子和六价铬干扰。亚硝酸盐氮用氨基磺酸 分解去除（小于 0.1 可不加）。
氰
异烟酸-吡 中性下，氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再 碱性水样+磷酸盐缓冲溶液混匀后立即加氯胺 T，放置 5min。 1、总氰化物：pH＜2，磷酸和 EDTA 存在下
唑啉酮
与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后 加异烟酸-吡唑啉酮溶液后稀释至标线混匀，25-35℃水浴中 加热蒸馏形成氰化氢的氰化物。全部简单氰
氮
亚硝 酸盐 氮
水杨酸分 光光度法
N-(1-萘 基）-乙二 胺光度法
在碱性介质（pH11.7）和亚硝基铁氰化钠存在 需预蒸馏时用 0.01M 稀硫酸溶液吸收。显色 60min。 下，水中的氨、铵离子与水杨酸和次氯酸离子 反应生成蓝色化合物，在 697nm 处用分光光 度计测吸光度。
国标所列分光光度计可测试项目
铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法 工业用氢氧化钠 汞含量的测定 分光光度法 无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法 二苯碳酰二肼分光光度法 无机化工产品中铝测定的通用方法 铬天青S分光光度法 尿素的测定方法 第2部分：缩二脲含量 分光光度法 尿素的测定方法 第4部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 尿素的测定方法 第9部分：亚甲基二脲含量 分光光度法 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 工业用碳酸氢铵的测定方法 第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 工业用碳酸氢铵的测定方法 第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的测定 分光光度法 液体无水氨的测定方法 第7部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定 N,N--二乙基--1,4--苯二胺分光光度法 工业循环冷却水中阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定 分光光度法 工业循环冷却水中铝离子的测定 邻苯二酚紫分光光度法 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法 工业用三氯化磷正磷酸含量的测定分光光度法 环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
二氧化硅(可溶性)的测定 (硅钼黄分光光度法)
二氧化硅(可溶性)的测定 (硅钼蓝分光光度法)
锑的测定 (5-Br-PADAP分光光度法)
污水排入城镇下水道水质标准
污水排入城镇下水道水质标准1范围本标准规定了排人城镇下水道污水的水质要求、取样与监测。
本标准适用于向城镇下水道排放污水的排水户的排水水质。
2规范性引用文件凡是不GBlT11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11897水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4苯二胺滴定法GB/T11898水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4苯二胺分光光度法GB/T11899水质硫酸盐的测定重量法GB/T11901水质悬浮物的测定重量法GB/T11903水质色度的测定稀释倍数法GB/T11906水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB/T11907水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11910水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T11911水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11914水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T13192水质有机磷农药的测定气相色谱法GB/T13194水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法GB/T13195水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/T13197水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T13199水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法HJ484HJ488HJ489HJ493HJ502HJ503HJ505HJ535HJ5373下列术语和定义适用于本文件。
3.1污水cwastewater受一定污染的生活和生产过程的排出水。
3.2城镇下水道municipalsewers城镇输送污水的管道和沟道。
包含排污渠道、沟渠等。
3.3排水户wastewaterdischarger向城镇下水道排放污水的单位或个人。
3.4一级处理primarytreatment去除污水中漂浮物和悬浮物的过程，主要为格栅截留和重力沉降；包括在此基础上增加化学混凝或不完全生物处理等单元，以提高处理效果的一级强化处理。
3.5二级处理secondarytreatment，biologicaltreatment5取样与监测5.1取样5.2监测表2控制项目检验方法。
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一般实验室仪器和分光光度计
６ 试样制备
用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集实验室样品 低价锰易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上 采样后加入硝酸 调节样品的 pH 值使之在 1~2 之间 ７ 操作步骤
在中性的焦磷酸钾介质中 室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价
锰 用分光光度法在 525nm 处进行测定 ４ 试剂
本方法所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水
4.1 焦磷酸钾 乙酸钠缓冲溶液 称取焦磷酸钾(K4P2O7 3H2O)230g 三水乙酸钠 (CH3 COONa 3H2O)136g 溶于热水中 冷却后定容到 1L 此溶液浓度焦磷酸钾为 0.6mol/L 乙酸 钠为 1.0mol/L 4.2 硝酸(HNO3) ñ 1.4g/mL 4.2.1 硝酸溶液 1+9 4.2.2 硝酸溶液 1+1 4.3 高碘酸钾 20g/L 溶液 称 2g 高碘酸钾(KIO4 优级纯)溶于 100mL 硝酸(4.2.1)溶液中 4.4 锰标准储备液 1.00g/L 称取 1.000g 纯度不低于 99.9 的电解锰 溶于 20mL 硝酸(4.2.2) 溶液中 微热全溶后移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 4.5 锰标准使用液 50.0ìg/mL 吸取 10.00mL 锰标准储备液(4.4)于 200mL 容量瓶中 用水 稀释至标线 摇匀
测定上限为 3mg/L 含锰量高的水样 可适当减少试料量或使用 10mm 光程的比色皿 测定 上限可达 9mg/L ２ 定义
2.1 可滤态锰 样品采集后 立即在现场用 0.45ìm 滤器过滤并酸化滤液 滤液中测得的锰量为可溶性锰
2.2 总锰 样品采集后不过滤立即酸化 经消解后测得的锰量
３ 原理
浓度为 35mg/L 的工业废水的再现性为 1.27mg/L 变异系数为 3.64
9.3 准确度 8 个实验室测定锰浓度为 0.20mg/L 的地面水时 加标回收率的均值为 99.2
浓度为
35mg/L 的工业废水的加标回收率的均值为 101 １ ０ 备注
酸度是发色完全与否的关键条件 酸性保存的样品 分析前应调至 pH 1~2 不得低于
HZHJSZ0052 水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法
HZ-HJ-SZ-0052
水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法
１ 范围 1.1 本方法规定了测定水中锰的高碘酸钾分光光度法
本方法适用于饮用水 地面水 地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定
1.2 测定范围 使用光程长为 50mm 的比色皿 试料体积为 25mL 时 方法的最低检出浓度为 0.02mg/L
1 样品消化 不能蒸干 一旦蒸干铁锰等盐类很难复溶 将导致结果偏低 样品消化后亦应 调节 pH 1~2 以利发色
9 参考文献
GB11906-89
2
类溶解 冷却 滴加氨水(4.7.1)调节酸度至 pH l~2 后移入 50mL 容量瓶中再行测定 7.1.2 测定总锰时样品的前处理
测定总锰时 取酸化混匀后未经过滤的水样按(7.1.1.3)进行前处理
7.2 空白试验 按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验 仅用 25mL 水代替试料
7.3 测定 根据不同测定要求和样品色度 污染情况 取 25mL 试料 按(7.1)操作进行前处理后移
9.1 重复性
各实验室测定锰浓度为 0.2mg/L 的地面水样时 其重复性为 0.0089mg/L 变异系数为 3.94 浓度水平为 35mg/L 的工业废水重复性为 0.33mg/L 变异系数为 0.94
9.2 再现性 8 个实验室测定锰浓度为 0.20mg/L 地面水样的再现性为 0.045mg/L 变异系数为 19.9
以测得的吸光度为纵坐标 锰量为横坐标绘制校准曲线 并进行相应的回归计算
８ 结果计算
锰浓度 c (mg/L) 按下式计算
式中 m
c = m/V 由标准曲线查得的试料含锰量 ìg
V 试料的体积 mL
或按得到的回归方程计算
９ 精密度和准确度
8 个实验室测定了锰浓度为 0.2mg/L 的地面水和浓度水平为 35mg/L 的工业废水统一样 品
入 50mL 容量瓶中 加入 10mL 焦磷酸钾 乙酸钠缓冲液(4.1) 3mL 高碘酸钾溶液(4.3) 用
水稀释至标线 摇匀 放置 10min 后以水作参比 用 50mm 比色皿在 525nm 处测量吸光度 7.4 校准
向一系列 50mL 容量瓶中分别加入 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50mL 锰标准使用液(4.5) 用水稀释至 25mL 加入 10mL 焦磷酸钾 乙酸钠缓冲溶液(4.1) 以下操作按 7.3 条进行
7.1 前处理 7.1.1 测定可滤态锰时样品的前处理 7.1.1.1 低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定
1
7.1.1.2 色度校正 如样品有色但不太深时 可在测定样品的同时 另取一份试料不加任何 试剂 仅用水稀释至标线后测定其吸光度 试料测得的吸光度扣除此色度校正值后 再行计
算结果
7.1.1.3 严重污染的废水应分取 25mL 试料于 100mL 锥形瓶中 加入 5mL 硝酸(4.2)和 2mL 硫酸(4.6.1)加热直至硫酸烟冒至将尽 取下 冷却 滴加 3~4 滴硝酸(4.2.2)少量水 加热使盐