锰 高碘酸钾分光光度法
一般实验室仪器和分光光度计
６ 试样制备
用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集实验室样品 低价锰易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上 采样后加入硝酸 调节样品的 pH 值使之在 1~2 之间 ７ 操作步骤
在中性的焦磷酸钾介质中 室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价
锰 用分光光度法在 525nm 处进行测定 ４ 试剂
本方法所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水
4.1 焦磷酸钾 乙酸钠缓冲溶液 称取焦磷酸钾(K4P2O7 3H2O)230g 三水乙酸钠 (CH3 COONa 3H2O)136g 溶于热水中 冷却后定容到 1L 此溶液浓度焦磷酸钾为 0.6mol/L 乙酸 钠为 1.0mol/L 4.2 硝酸(HNO3) ñ 1.4g/mL 4.2.1 硝酸溶液 1+9 4.2.2 硝酸溶液 1+1 4.3 高碘酸钾 20g/L 溶液 称 2g 高碘酸钾(KIO4 优级纯)溶于 100mL 硝酸(4.2.1)溶液中 4.4 锰标准储备液 1.00g/L 称取 1.000g 纯度不低于 99.9 的电解锰 溶于 20mL 硝酸(4.2.2) 溶液中 微热全溶后移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 4.5 锰标准使用液 50.0ìg/mL 吸取 10.00mL 锰标准储备液(4.4)于 200mL 容量瓶中 用水 稀释至标线 摇匀
测定上限为 3mg/L 含锰量高的水样 可适当减少试料量或使用 10mm 光程的比色皿 测定 上限可达 9mg/L ２ 定义
2.1 可滤态锰 样品采集后 立即在现场用 0.45ìm 滤器过滤并酸化滤液 滤液中测得的锰量为可溶性锰
2.2 总锰 样品采集后不过滤立即酸化 经消解后测得的锰量
３ 原理
浓度为 35mg/L 的工业废水的再现性为 1.27mg/L 变异系数为 3.64
9.3 准确度 8 个实验室测定锰浓度为 0.20mg/L 的地面水时 加标回收率的均值为 99.2
浓度为
35mg/L 的工业废水的加标回收率的均值为 101 １ ０ 备注
酸度是发色完全与否的关键条件 酸性保存的样品 分析前应调至 pH 1~2 不得低于
HZHJSZ0052 水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法
HZ-HJ-SZ-0052
水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法
１ 范围 1.1 本方法规定了测定水中锰的高碘酸钾分光光度法
本方法适用于饮用水 地面水 地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定
1.2 测定范围 使用光程长为 50mm 的比色皿 试料体积为 25mL 时 方法的最低检出浓度为 0.02mg/L
1 样品消化 不能蒸干 一旦蒸干铁锰等盐类很难复溶 将导致结果偏低 样品消化后亦应 调节 pH 1~2 以利发色
9 参考文献
GB11906-89
2
类溶解 冷却 滴加氨水(4.7.1)调节酸度至 pH l~2 后移入 50mL 容量瓶中再行测定 7.1.2 测定总锰时样品的前处理
测定总锰时 取酸化混匀后未经过滤的水样按(7.1.1.3)进行前处理
7.2 空白试验 按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验 仅用 25mL 水代替试料
7.3 测定 根据不同测定要求和样品色度 污染情况 取 25mL 试料 按(7.1)操作进行前处理后移
9.1 重复性
各实验室测定锰浓度为 0.2mg/L 的地面水样时 其重复性为 0.0089mg/L 变异系数为 3.94 浓度水平为 35mg/L 的工业废水重复性为 0.33mg/L 变异系数为 0.94
9.2 再现性 8 个实验室测定锰浓度为 0.20mg/L 地面水样的再现性为 0.045mg/L 变异系数为 19.9
以测得的吸光度为纵坐标 锰量为横坐标绘制校准曲线 并进行相应的回归计算
８ 结果计算
锰浓度 c (mg/L) 按下式计算
式中 m
c = m/V 由标准曲线查得的试料含锰量 ìg
V 试料的体积 mL
或按得到的回归方程计算
９ 精密度和准确度
8 个实验室测定了锰浓度为 0.2mg/L 的地面水和浓度水平为 35mg/L 的工业废水统一样 品
入 50mL 容量瓶中 加入 10mL 焦磷酸钾 乙酸钠缓冲液(4.1) 3mL 高碘酸钾溶液(4.3) 用
水稀释至标线 摇匀 放置 10min 后以水作参比 用 50mm 比色皿在 525nm 处测量吸光度 7.4 校准
向一系列 50mL 容量瓶中分别加入 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50mL 锰标准使用液(4.5) 用水稀释至 25mL 加入 10mL 焦磷酸钾 乙酸钠缓冲溶液(4.1) 以下操作按 7.3 条进行
7.1 前处理 7.1.1 测定可滤态锰时样品的前处理 7.1.1.1 低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定
1
7.1.1.2 色度校正 如样品有色但不太深时 可在测定样品的同时 另取一份试料不加任何 试剂 仅用水稀释至标线后测定其吸光度 试料测得的吸光度扣除此色度校正值后 再行计
算结果
7.1.1.3 严重污染的废水应分取 25mL 试料于 100mL 锥形瓶中 加入 5mL 硝酸(4.2)和 2mL 硫酸(4.6.1)加热直至硫酸烟冒至将尽 取下 冷却 滴加 3~4 滴硝酸(4.2.2)少量水 加热使盐
高碘酸钾氧化比色法测定水中锰
１ 实 验 部 分
种 浓度的水样 中进行 测定 。结 果 ， 浓 度在 １ ０ ． 低 ． ～６ ０ ｍｌ高 浓度在 ２ Ｏ ． ｌ ， ． ～８ Ｏｒ 中的磷 酸 中显 色稳定 ． ｎ 小于 或 大子 这 一 磷 酸 量 时 ， 色 稍 变 浅 。本 法 采 用 加 入 颜 ８ 磷酸 ２ ０ｍｌ磷 酸浓度控 制在 ０ ８ｍｏ Ｌ为宣 ５ ． ， ． ｌ ／ ２ ２ 豆 包稳定性 经实 验 ， 色 １ ． 显 ０ｈ内无 变化 ， ０ｈ ｌ 后稍有褪 色现象 。１ ２ｈ后吸 光值 平 均下 降 ０ ０ ，４ｈ ． １ ２
寰 １ Ｃ ＇ 对 Ｍｇ 定的干拂试验Ｉ 暴 ｒ 舛 者
奉底值 色管 中 ， 穆 加水 至刻 度 ． 混匀 ， 放置
３ ｍ ｉ ０ ｎ
加＾ 不同堆童（ ， 】 一 ｍｇＬｃ 后爵定结果ｔ Ｌ ｍ ）
ＯＯ ¨ Ｏ０５ ． １ ０ ００ ２ ０００ ．３
２ ４ 干扰 试验 ．
在 低 、 两 种 浓度 的水 样 中 ， 高 分别 加
３ ０ ｇ Ｌ、 。 ５ ｍ ／ Ｃ１
入 Ｆ ” 、 ｒ 、ａ 、 ｅ ｃ ｃ Ｍ 、 ｒ 行 干 扰试 验 分 析 ， Ｃ进 结
果 Ｆ ３ ５ ／ 、 ａ ４ ０ ／ Ｍ ｅ ｍｇ Ｌ Ｃ ０ ｍｇ Ｌ、
中 圈分 类 号 ： ２ １ Ｒ１ ３
文献 标 识 码 ； Ｃ 文章 编 号 ；０ ６ ８ ９ ２Ｏ ） ２ ０９ —０ ］０ —９ ７ （０ ２ ０ ～ １ ９ ２
测定水 中锰常用 过硫 酸 铵 分 光光 度 法 ， 但该 法所 用试剂 中需硝 酸银和硫酸 汞 ， 者价 格 昂贵 ， 前 后者有剧 毒， 且过硫酸铵极 易 氧化 分解 。我们 在 ２ ０ ０ ０年 ９月生 活饮用水检测 中 ， 阅有 关 贷料 ， 高碘酸钾 氧化 比 参 用
金属锰
1、物质的理化常数ＣＡ7439-96-5 国标编号: 41506Ｓ:中文名称: 金属锰英文名称: Manganese powder别名: 锰粉；锰分子54.94分子式: Mn量:熔点: 1260℃ 沸点：1900℃密度: 相对密度(水=1)7.2蒸汽压: 1292℃溶解性: 易溶于酸稳定性: 稳定外观与性银灰色粉末状:危险标记: 8(易燃固体)用途: 用作锰的标准液制备，在引燃剂中作可燃物2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入。
健康危害：主要为慢性中毒，损害中枢神经系统。
主要表现为头痛、头晕、记忆减退、嗜睡、心动过速、多汗、两腿沉重、走路速度减慢、口吃、易激动等。
重者出现“锰性帕金森氏综合征”，特点为面部呆板，无力，情绪冷淡，语言含糊有清，四肢僵直，肌颤，走路前冲，后退极易跌倒，书写困难等。
二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LD509000mg/kg(大鼠经口)致癌性：按RTECS标准为可疑致肿瘤物。
危险特性：粉体在受热、遇明火或接触氧化剂时会引起燃烧爆炸。
与氧化剂混合能形成有爆炸性的混合物。
遇水或酸能发生化学反应，放出易燃气体。
与氟、氯等能发生剧烈的化学反应。
燃烧(分解)产物：氧化锰。
3.现场应急监测方法:P，P`-四甲二胺基二苯甲烷试纸比色法《空气中有害物质的测定方法》，杭士平主编便携式比色计（水质）（意大利哈纳公司产品）4.实验室监测方法:火焰原子吸收分光光度法(GB11911-89，水质)高碘酸钾分光光度法(GB11906-89，水质)原子吸收法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译5.环境标准:6.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。
建议应急处理人员戴好防毒面具，穿一般消防防护服。
避免扬尘，使用无火花工具收集于干燥净洁有盖的容器中，转移回收。
二、防护措施呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，佩带防尘口罩。
必要时建议佩带防毒面具。
环境监测实验室分光光度分析校准曲线斜率的质量控制指标
0.0049
铅
双硫腙分光光度法
1
0.0286
铁
邻菲罗啉分光光度法
1
0.0040
锰
高碘酸钾分光光度法
5
0.0035
锰
甲醛肟分光光度法
5
0.0184
镍
丁二酮肟分光光度法
1
0.409
二氧化硫
甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
1
0.0422
氮氧化物
盐酸萘乙二胺比色法
1
0.190
注：校准曲线斜率检查时不应超过表中指标值的±10%，与分析者原曲线对照检查不得超过5%。
环境监测实验室分光光度分析校准曲线斜率的质量控制指标
项目
分析方法
光程(cm)
斜率统计值(吸光度/微克)
氨氮
纳氏试剂比色法
0.0078
亚硝酸盐氮
N-(1萘基）-乙二胺法
1
0.0675
亚硝酸盐氮
α-萘胺法
1
0.0581
硝酸盐氮
酚二磺酸法
1
0.0084
硝酸盐氮
紫外法
1
0.0498
挥发酚
4-氨基安替比林法
2
0.0427
总氰化物
异烟酸-吡唑啉酮法
1
0.136
总氰化物
异烟酸-巴比妥酸法
1
0.156
砷
二乙基二硫代氨基甲酸银法
1
0.0291
六价铬
二苯碳酰二肼分光光度法
3
0.0457
总铬
二苯碳酰二肼分光光度法
3
0.0459
总磷
钼酸铵分光光度法
2
0.0196
高锰酸钾安全技术说明书
高锰酸钾安全技术说明书一、化学品信息化学品中文名：高锰酸钾其他中文名：灰锰氧；过锰酸钾化学品英文名：potassium permanganate其他英文名：CAS：7722-64-7二、成分/组成信息纯品/混合物：纯品有害物成份1：高锰酸钾CAS No：7722-64-7三、危险性概述危险性类别：第5.1类 氧化剂。
侵入途径：吸入。
食入。
健康危害：吸入后可引起呼吸道损害。
溅落眼睛内，刺激结膜，重者致灼伤。
刺激皮肤。
浓溶液或结晶对皮肤有腐蚀性。
口服腐蚀口腔和消化道，出现口内烧灼感、上腹痛、恶心、呕吐、口咽肿胀等。
口服剂量大者，口腔粘膜呈棕黑色、肿胀糜烂，剧烈腹痛，呕吐，血便，休克，最后死于循环衰竭。
环境危害：对水生生物有毒作用。
燃爆危险：助燃。
与可燃物混合会发生爆炸。
四、急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30分钟。
如有不适感，就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15分钟。
如有不适感，就医。
吸 入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。
就医。
食 入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就医。
五、消防措施危险特性：强氧化剂。
遇硫酸、铵盐或过氧化氢能发生爆炸。
遇甘油、乙醇能引起自燃。
与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。
有害燃烧产物：无意义。
灭火方法：本品不燃。
根据着火原因选择适当灭火剂灭火。
灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。
六、泄漏应急处理应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。
建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。
勿使泄漏物与可燃物质（如木材、纸、油等）接触。
穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
勿使水进入包装容器内。
小量泄漏：用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。
环境监测实验室分光光度分析校准曲线斜率的质量控制指标(1)
项目
分析方法
光程(cm)
斜率统计值(吸光度/微克)
氨氮
纳氏试剂比色法
2
0.0078
亚硝酸盐氮
N-(1萘基）-乙二胺法
1
0.0675
亚硝酸盐氮
α-萘胺法
1
0.0581
硝酸盐氮
酚二磺酸法
1
0.0084
硝酸盐氮
紫外法
1
0.0498
挥发酚
4-氨基安替比林法
1
0.0105
硫酸盐
硫酸钡浊度法
2
0.0018
硫酸盐
铬酸钡二苯碳酰二肼分光光度法
1
0.107
硫化物
亚甲蓝分光光度法
1
0.0197
阴离子表面活性剂
亚甲蓝分光光度法
1
0.0035
二氮杂菲分光光度法
3
0.0041
甲醛
乙酰丙酮分光光度法
1
0.0095
铜
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
2
0.0285
铜
2，9-二甲基-1，10-菲懋啉分光光度法
2
0.0427
总氰化物
异烟酸-吡唑啉酮法
1
0.136
总氰化物
异烟酸-巴比妥酸法
1
0.156
砷二乙基二硫ຫໍສະໝຸດ 氨基甲酸银法10.0291
六价铬
二苯碳酰二肼分光光度法
3
0.0457
总铬
二苯碳酰二肼分光光度法
3
0.0459
总磷
钼酸铵分光光度法
2
0.0196
总磷
氯化亚锡还原分光光度法
生态环境监测主要方法标准大比武总结+上岗证题目知识点提精
高 锰 酸
GB 11892-89
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，沸水浴 中加热 30±2min，高锰酸钾将样品中的某些有 机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量
[(10
V I Mn
1)
10 V2
10]
C
8 1000
100
1、氯离子＞300mg/L 时用碱性法。
盐 指 数
草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标 准溶液回滴过量的草酸钠。计算得出结果。
比妥酸
再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最 1-2min。加异烟酸-巴比妥酸溶液后稀释至标线混匀，25℃显 存在下加热蒸馏形成氰化氢的氰化物。包括
0.001,0.45 后与巴比妥酸生成紫蓝色染料，600nm 测 A。 色 15min（15℃25min）。水为参比立即比色。
全部简单氰化物和锌氰化物。
氮 光度法
机物、浊度、铁离子和六价铬干扰。亚硝酸盐氮用氨基磺酸 分解去除（小于 0.1 可不加）。
氰
异烟酸-吡 中性下，氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再 碱性水样+磷酸盐缓冲溶液混匀后立即加氯胺 T，放置 5min。 1、总氰化物：pH＜2，磷酸和 EDTA 存在下
唑啉酮
与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后 加异烟酸-吡唑啉酮溶液后稀释至标线混匀，25-35℃水浴中 加热蒸馏形成氰化氢的氰化物。全部简单氰
氮
亚硝 酸盐 氮
水杨酸分 光光度法
N-(1-萘 基）-乙二 胺光度法
在碱性介质（pH11.7）和亚硝基铁氰化钠存在 需预蒸馏时用 0.01M 稀硫酸溶液吸收。显色 60min。 下，水中的氨、铵离子与水杨酸和次氯酸离子 反应生成蓝色化合物，在 697nm 处用分光光 度计测吸光度。
国标所列分光光度计可测试项目
铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法 工业用氢氧化钠 汞含量的测定 分光光度法 无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法 二苯碳酰二肼分光光度法 无机化工产品中铝测定的通用方法 铬天青S分光光度法 尿素的测定方法 第2部分：缩二脲含量 分光光度法 尿素的测定方法 第4部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 尿素的测定方法 第9部分：亚甲基二脲含量 分光光度法 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 工业用碳酸氢铵的测定方法 第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 工业用碳酸氢铵的测定方法 第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的测定 分光光度法 液体无水氨的测定方法 第7部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定 N,N--二乙基--1,4--苯二胺分光光度法 工业循环冷却水中阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定 分光光度法 工业循环冷却水中铝离子的测定 邻苯二酚紫分光光度法 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法 工业用三氯化磷正磷酸含量的测定分光光度法 环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
二氧化硅(可溶性)的测定 (硅钼黄分光光度法)
二氧化硅(可溶性)的测定 (硅钼蓝分光光度法)
锑的测定 (5-Br-PADAP分光光度法)
污水排入城镇下水道水质标准
污水排入城镇下水道水质标准1范围本标准规定了排人城镇下水道污水的水质要求、取样与监测。
本标准适用于向城镇下水道排放污水的排水户的排水水质。
2规范性引用文件凡是不GBlT11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11897水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4苯二胺滴定法GB/T11898水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4苯二胺分光光度法GB/T11899水质硫酸盐的测定重量法GB/T11901水质悬浮物的测定重量法GB/T11903水质色度的测定稀释倍数法GB/T11906水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB/T11907水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11910水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T11911水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11914水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T13192水质有机磷农药的测定气相色谱法GB/T13194水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法GB/T13195水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/T13197水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T13199水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法HJ484HJ488HJ489HJ493HJ502HJ503HJ505HJ535HJ5373下列术语和定义适用于本文件。
3.1污水cwastewater受一定污染的生活和生产过程的排出水。
3.2城镇下水道municipalsewers城镇输送污水的管道和沟道。
包含排污渠道、沟渠等。
3.3排水户wastewaterdischarger向城镇下水道排放污水的单位或个人。
3.4一级处理primarytreatment去除污水中漂浮物和悬浮物的过程，主要为格栅截留和重力沉降；包括在此基础上增加化学混凝或不完全生物处理等单元，以提高处理效果的一级强化处理。
3.5二级处理secondarytreatment，biologicaltreatment5取样与监测5.1取样5.2监测表2控制项目检验方法。
中华人民共和国环境分析测量标准目录
中华人民共和国环境分析测量标准环境分析测量标准（目录）城市环境噪声测量方法 GB3222－82 1982年10月12日发布 1983年7月1日实施汽油车怠速污染物测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施柴油车自由加速烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施汽车柴油机全负荷烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施工业废水总硝基化合物的测定分光光度法 GB4918－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法 GB4919－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法 GB4920－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废气耗氧值和氧化＊的测定重铬酸钾氧化、萘乙二胺比色法 GB4921－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施有色金属工业固体废物浸出毒性试验方法标准 GB5086－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物腐蚀型试验方法标准 GB5087－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物急性毒性初筛试验方法标准 GB5088－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施摩托车排气污染物测量怠速法 GB/T5466－93 1993年摩托车噪声测量方法 GB5467－85 1985年10月4日发布 1986年2月1日实施锅炉烟尘测试方法 GB5468－85 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水中锶－90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法 GB6764－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法离子交换法 GB6765－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法二－（2－乙基已基）磷酸萃取色层法 GB6766－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中铯－137放射化学分析方法 GB6767－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中微量铀分析方法 GB6768－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水质 PＨ值的测定玻璃电极法 GB6920－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施大气飘尘浓度测定方法 GB6921－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施放射性废物固化长期浸出试验 GB7023－86 1987年12月3日发布 1987年4月1日实施水质总铬的测定 GB7466－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB7467－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB7468－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定高锰酸钾－过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GB7469－87 1987年3月14日发布1987年8月1日实施水质铅的测定双硫腙分光光度法 GB7470－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质镉的测定双硫腙分光光度法 GB7471－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质锌的测定双硫腙分光光度法 GB7472－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定 2，9－二甲基－1，10菲罗啉分光光度法 GB7473－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 GB7474－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB7475－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙的测定 EDTA滴定法 GB7476－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB7477－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB7478－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定钠氏试剂比色法 GB7479－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质硝酸盐＊的测定酚二磺酸分光光度法 GB7480－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定水杨酸分光光度法 GB7481－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 GB7482－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定＊试剂分光光度法 GB7483－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定离子选择电极法 GB7484－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB7485－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定 GB7486－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定 GB7487－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质五日生化需氧量（BＯD）的测定稀释与接种法 GB7488－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质溶解氧的测定碘量法 GB7489－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后4－氨基安替比林分光光度法 GB7490－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法 GB7491－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法 GB7492－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质亚硝酸盐＊的测定分光光度法 GB7493－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB7494－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施空气质量＊氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 GB8969－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐－盐酸副玫瑰苯胺比色法 GB8970－88 1988年3月26日发布1988年8月1日实施空气质量飘尘中苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB8971－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施水质五氯酚的测定气相色谱法 GB8972－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施工业炉窑烟尘测量方法 GB9079－88 1988年5月4日发布 1988年6月1日实施机场周围飞机噪声测量方法 GB9661－88 1988年8月11日发布 1988年11月1日实施空气质量一氧化碳的测定非散光红外法 GB9801－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质五氯酚的测定藏红T分光光度法 GB9803－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施烟度卡标准 GB9804－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施城市区域环境振动测量方法 GB10071－88 1988年12月10日发布 1989年7月1日实施水中镭－226分析 GB11214－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求 GB11216－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物监测的一般规定 GB11217－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中镭的＊放射性核素的测定 GB11218－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中钚的分析测定 GB11219－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中铀的分析测定 GB11220－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铯－137的放射化学分析方法 GB11221－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中锶－90的放射化学分析方法 GB11222－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铀的测定方法 GB11223－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钍的分析方法 GB11224－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钚的分析方法 GB11225－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钾－40的分析方法 GB11338－89 1989年6月15日发布 1990年1月1日实施轻型汽车排气污染测试方法 GB11642－89 1989年8月17日发布 1990年4月1日实施水质苯胺类的测定 N－（1－萘基）乙二胺偶＊分光光度法 GB11889－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯系物的测定气相色谱法 GB11890－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质凯氏＊的测定 GB11891－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质高锰酸盐指数的测定 GB11892－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB11893－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总＊的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法 GB11894－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB11895－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB11896－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺滴定法 GB11897－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺光度法 GB11898－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硫酸盐的测定重量法 GB11899－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质痕量砷的测定硼氢化钾－硝酸银分光光度法 GB11900－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质悬浮物的测定重量法 GB11901－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硒的测定二胺基萘荧光法 GB11902－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质色度的测定 GB11903－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11904－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 GB11905－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 GB11906－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11907－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定镉试剂2B分光光度法 GB11908－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定 3，5－BR2－PADAP分光光度法 GB11909－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定丁二酮＊分光光度法 GB11910－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11911－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11912－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质溶解氧的测定电化学探头法 GB11913－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB11914－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质词汇（第三部分￣第七部分） GB11915－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施工厂企业厂界噪声测量方法 GB12349－90 1990年5月1日发布 1990年11月1日实施水中氚的分析方法 GB12375－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施水中＊－210的分析方法 GB12376－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法激光荧光法 GB12377－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法 T．B．P萃取荧光法 GB12378－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施环境核辐射监测规定 GB12379－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施建筑施工场界噪声测量方法 GB12524－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施铁路边界噪声限值及其测量方法 GB12525－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施水质微型生物P．F．U测定方法 GB/T12990－91 1991年8月19日发布 1992年4月1日实施水质采样方案设计 GB12997－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样技术指导 GB12998－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样样品的保存和管理技术规定 GB12999－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质有机磷农药的测定 GB13192－91 1991年8月31日发布 1992年4月1日实施水质总有机碳的测定 GB13193－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的测定 GB13194－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质水温的测定 GB13195－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硫酸盐的测定 GB13196－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质甲醛的测定 GB13197－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质六种特定多环芳＊的测定 GB13198－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质阴离子洗涤剂的测定 GB13199－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质浊度的测定 GB131200－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质物质对蚤类急性毒性测定方法 GB/T13266－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质物质对淡水鱼急性毒性测定方法 GB/T13267－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品黄土尘 GB13268－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品煤飞灰 GB13269－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品模拟大气尘 GB13270－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施动物甲状腺和植物中碘－131的分析方法 GB/T13273－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施大气降水采样和分析方法总则 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水样品的采集与保存 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水电导率的测定方法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水PＨ值的测定－电极法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中＊、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定──离子色谱法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水硫酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水亚硝酸盐测定──N－（1－萘基）－乙二胺光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中硝酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水氯化物的测定──硫氰酸汞高铁光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水＊化物的测定──新＊试剂光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中铵盐的测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钠、钾的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钙、镁的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布水质阴离子洗涤剂样品 GSBZ10001－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质ＣＯD标准样品 GSBZ50001－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质 BＯD标准样品 GSBZ50002－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质酚标准样品 GSBZ50003－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质砷标准样品 GSBZ50004－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质氨＊标准样品 GSBZ50005－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质亚硝酸盐标准样品 GSBZ50006－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硬度标准样品 GSBZ50007－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硝酸盐＊标准样品 GSBZ50008－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质铜、铅、锌、镉、镍、铬混合标准样品 GSBZ50009－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质＊、氯、硫酸根混合标准样品 GSBZ50010－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施土壤ESS－1标准样品 GSBZ50011－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－2标准样品 GSBZ50012－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－3标准样品 GSBZ50013－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－4标准样品 GSBZ50014－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施空气质量＊氧化物标准样品 GSBZ50015－89 1989年2月22日发布 1989年2月22日实施水质汞标准样品 GSBZ50016－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质 PＨ标准样品 GSBZ50017－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质总氰化物标准样品 GSBZ50018－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质铁、锰混合标准样品 GSBZ50019－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质钾、钠、钙、镁混合标准样品 GSBZ50020－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施BF－1 黄土尘 GSBZ50021－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施BF－2 模拟大气尘 GSBZ50022－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－1 煤飞灰 GSBZ50023－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－2 煤飞灰 GSBZ50024－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑酮分光光度法 GB/T13897－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定原子吸收分光光度法 GB/T13898－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定三氯化铁分光光度法 GB/T13899－92水质黑索金的测定分光光度法 GB/T13900－92水质二硝基甲苯的测定示波极谱法 GB/T13901－92水质硝化甘油的测定示波极谱法 GB/T13902－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法分光光度法 GB/T13903－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法 GB/T13904－92水质梯恩梯测定亚硫酸钠分光光度法 GB/T13905－92空气质量＊氧化物的测定 GB/T13906－92摩托车排气污染物的测定工况法 GB/T14622－93空气质量氨的测定纳氏试剂比色法 GB/T14668－93空气质量氨的测定离子选择电极法 GB/T14669－93空气质量苯乙稀的测定气相色谱法 GB/T14670－93水质钡的测定电位滴定法 GB/T14671－93水质吡啶的测定气相色谱法 GB/T14672－93水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T14673－93。
工作场所空气有毒物质测定 锰及其化合物
工作场所空气有毒物质测定锰及其化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中锰及其化合物浓度的方法㊂本标准适用于工作场所空气中锰及其化合物浓度的测定㊂2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款㊂凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准㊂G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3火焰原子吸收光谱法3.1原理空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在279.5n m波长下,用乙炔 空气火焰原子吸收光谱法测定㊂3.2仪器3.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂3.2.2采样夹,滤料直径为40m m㊂3.2.3小型塑料采样夹,滤料直径为25m m㊂3.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂3.2.5烧杯,50m l㊂3.2.6电热板或电砂浴㊂3.2.7具塞刻度试管,10m l㊂3.2.8原子吸收分光光度计,配备乙炔 空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯㊂3.3试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯㊂3.3.1硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂3.3.2盐酸,ρ20=1.18g/m l,高纯㊂3.3.3高氯酸,ρ20=1.67g/m l㊂3.3.4消化液:高氯酸ʒ硝酸=1ʒ9㊂3.3.5盐酸溶液,1%(v/v)㊂3.3.6标准溶液:称取0.2748g硫酸锰(优级纯,将M n S O4㊃H2O于280ħ烘烤1h而得),溶于少量盐酸中,用水定量转移入100m l容量瓶中,并稀释至刻度㊂此溶液为1.0m g/m l标准贮备液㊂临用前,用盐酸溶液稀释成10.0μg/m l锰标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂3.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂3.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂3.4.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂3.4.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂3.4.4 样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存㊂样品在室温下可长期保存㊂3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5m l 消化液,在电热板上加热消解,保持温度在200ħ左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用盐酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度试管中,稀释至10.0m l ,摇匀,供测定㊂若样品液中锰的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂3.5.2 标准曲线的绘制:取6只具塞刻度试管,分别加入0.00㊁0.20㊁0.50㊁1.00㊁2.00㊁3.00m l 锰标准溶液,各加盐酸溶液至10.0m l ,配成0.0㊁0.20㊁0.50㊁1.0㊁2.0㊁3.0μg /m l 锰浓度标准系列㊂将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在279.5n m 波长下,用乙炔 空气火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对锰浓度(μg /m l )绘制标准曲线㊂3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得吸光度值后由标准曲线得锰浓度(μg /m l )㊂3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:V o =Vˑ293273+t ˑP 101.3(1)………………………………………………式中:V o 标准采样体积,L ;V 采样体积,L ;t 采样点的温度,ħ;P 采样点的大气压,k P a㊂3.6.2 按式(2)计算空气中锰的浓度:C =10c V o(2)…………………………………………………………式中:C 空气中锰的浓度,乘以1.58为二氧化锰的浓度,m g /m 3;c 测得样品溶液中锰的浓度(减去样品空白),μg /m l ;10 样品溶液的体积,m l ;V o 标准采样体积,L ㊂3.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂3.7 说明3.7.1 本法的检出限为0.026μg /m l ;最低检出浓度为0.004m g /m 3(以采集75L 空气样品计)㊂测定范围为0.03~3μg /m l ;平均相对标准偏差为2.5%㊂3.7.2 本法的平均采样效率为99.4%㊂3.7.3 样品中含有100倍A l 3+㊁C a 2+㊁C d 2+㊁C r 6+㊁C u 2+㊁P b 2+㊁Z n 2+等不产生干扰;100倍F e 3+㊁F e 2+有轻度正干扰;M o 6+㊁S i 4+有轻度负干扰㊂若有白色沉淀可离心除去㊂3.7.4 本法可采用微波消解法㊂4磷酸 高碘酸钾分光光度法4.1原理空气中锰及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在磷酸溶液中,锰离子被高碘酸钾氧化成紫红色高锰酸盐;在530n m波长下测量吸光度,进行定量㊂4.2仪器4.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂4.2.2采样夹,滤料直径为40m m㊂4.2.3小型塑料采样夹,滤料直径为25m m㊂4.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂4.2.5烧杯,50m l㊂4.2.6具塞比色管,25m l㊂4.2.7分光光度计㊂4.3试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯㊂4.3.1硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂4.3.2高氯酸,ρ20=1.67g/m l㊂4.3.3磷酸,ρ25=1.68g/m l㊂4.3.4消化液:高氯酸ʒ硝酸=1ʒ9㊂4.3.5磷酸溶液,16%(v/v)㊂4.3.6高碘酸钾㊂4.3.7标准溶液:称取0.2748g硫酸锰(优级纯,将M n S O4㊃H2O于280ħ烘烤1h而得),溶于少量磷酸溶液中,定量转移入100m l容量瓶中,并稀释至刻度㊂此溶液为1.0m g/m l标准贮备液㊂临用前,用磷酸溶液稀释成30.0μg/m l标准溶液,或用国家认可的标准溶液配制㊂4.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂4.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂4.4.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂4.4.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂4.4.4样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存㊂在室温下样品可长期保存㊂4.5分析步骤4.5.1样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5m l消化液,在电热板上加热消解,保持温度在200ħ左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用磷酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞比色管中,稀释至25.0m l,摇匀,取10.0m l于另一具塞比色管中,供测定㊂若样品液中锰的浓度超过测定范围,可用磷酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂4.5.2标准曲线的绘制:取7只具塞比色管,分别加入0.00㊁0.10㊁0.20㊁0.40㊁0.60㊁0.80㊁1.00m l锰标准溶液,各加磷酸溶液至10.0m l,配成0.0㊁3.0㊁6.0㊁12.0㊁18.0㊁24.0㊁30.0μg锰标准系列㊂向各标准管中加入约0.2g高碘酸钾,于沸水浴中加热20m i n;取出冷却后,在530n m波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对锰含量(μg)绘制标准曲线㊂4.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得吸光度值后,由标准曲线得锰含量(μg)㊂4.6计算4.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积㊂4.6.2按式(3)计算空气中锰的浓度:………………………………………………………C=2.5m V o(3)式中:C 空气中锰的浓度,乘以系数1.58,为二氧化锰的浓度,m g/m3;m 测得样品溶液中锰的含量(减去样品空白),μg;V o 标准采样体积,L㊂4.6.3时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂4.7说明4.7.1本法的检出限为0.3μg/m l;最低检出浓度为0.01m g/m3(以采集75L空气样品计)㊂测定范围为0.3~3.0μg/m l,相对标准偏差为1.3%~6.7%㊂4.7.2本法的平均采样效率为97.5%㊂平均回收率为95.3%㊂4.7.3显色完全后,可稳定2h㊂样品中锰含量过高时,用磷酸溶解时即可出现高锰酸盐的颜色,不影响测定,分析时可减少样品液的用量㊂4.7.4铁不干扰本法;铬干扰测定时,可用过氧化氢使高锰酸的颜色褪去后,测量铬的吸光度,然后从总吸光度减去铬的吸光度㊂4.7.5本法可采用微波消解法㊂。