高碘酸钾光度法测量锰
测定痕量锰的一种新催化光度法

测定痕量锰的一种新催化光度法孙银祥【摘要】基于在近中性介质中氨三乙酸作活化剂、锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化阿尼林黄的新的指示反应体系,建立了一种新的催化光度法测定痕量锰的新方法,研究了缓冲溶液性质、酸度、不同种类的活化剂、各试剂的用量及加热温度、加热时间对测定的影响.对其标准工作曲线和共存离子干扰情况进行了分析和研究.选出了最佳试验条件:pH=6.6的磷酸二氢钾氢氧化钠缓冲溶液3.00ml、氨三乙酸2.50ml、阿尼林黄0.30ml、高碘酸钾3.10ml,反应温度在65℃,加热时间12min;测定的线性范围为0.05~0.72μg/25ml;检出限为0.041ng/ml.并对30多种常见离子进行干扰试验,试验结果表明,30多种常见离子基本上不干扰测定.将该方法用于人发及自来水中锰的测定,测定结果的重现率高,相对标准偏差(RSD)<3.8%,回收率在97%~105%,可用于实际测定.【期刊名称】《长江大学学报(自然版)理工卷》【年(卷),期】2009(006)003【总页数】4页(P37-40)【关键词】锰(Ⅱ);阿尼林黄;催化光度【作者】孙银祥【作者单位】周口职业技术学院,河南,周口,466000【正文语种】中文【中图分类】O656在医学、生物学、生命科学和材料科学研究中,痕量锰的测定是一个相当重要的课题。
对于痕量锰的测定,人们使用过很多方法,如原子吸收光谱法、吸光光度法、离子色谱法和荧光光谱法等,但都存在着灵敏度不高或仪器贵重等问题。
催化光度分析法测定微量锰离子是在传统的分光光度法的基础上发展起来的新方法,具有准确、灵敏度高等特点,检测限比一般的吸光光度法低4~5个数量级。
催化光度法测定痕量锰已有不少报道,但催化动力学光度法测定锰(Ⅱ)的检出限一般为10-10g/ml级[1~5]。
下面,笔者提出了一种高灵敏度、高选择性测定痕量锰的新方法。
1.1 试剂1)锰(Ⅱ)标准溶液的配制称取0.3092g一水硫酸锰(A.R级)于50ml烧杯中,用少量水溶解后,定量转移到100ml容量瓶中,摇匀,此溶液中锰含量为1.00mg/ml,临用时,将此溶液逐级稀释至1.00μg/ml。
分析化学试题

第一章分析质量保证1.某人以差示光度法测定某药物中主成分的含量时,称取此药物0.0250g,最后计算其主成分的含量为98.25%,此含量的正确值应该是___________ 。
(98%,因为仪器误差为2%)2.某学生分析工业碱试样,称取含Na2CO3(Mr =106.0)为50.00%的试样0.4240g,滴定时消耗0.1000mol/LHCl40.10ml,该次测定的相对误差是_____。
(0.24%)3.用高碘酸钾光度法测定低含量锰的方法误差约为2%。
使用称量误差为±0.001g的天平减量法称取MnSO4,若要配制成0.2mg/ml的硫酸锰的标准溶液,至少要配制____________ml。
( 0.002/m=0.02,m=0.1g,故配制500ml)4.溶液中含有0.095mol/L的氢氧根离子,其pH值为__________ 。
(12.98)5.列有关置信区间的定义中,正确的是:A 以真值为中心的某一区间包括测定结果的平均值的几率B 在一定置信度时,以测量值的平均值为中心的,包括真值在内的可靠范围C 真值落在某一可靠区间的几率D 在一定置信度时,以真值为中心的可靠范围(B)6.有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,应当用______检验法7.滴定管的初读数为(0.05±0.01)ml,末读数为(22.10±0.01)ml,滴定剂的体积可能波动的范围是________________。
(22.05±0.02ml)8.某同学测定盐酸浓度为:0.2038、0.2042、0.2052和0.2039mol/L,按Q(0.90)检验法,第三份结果应__________-;若再测一次,不为检验法舍弃的最小值是_________;最大值是_____________。
(Q=0.71<0.76,保留;0.2014;0.2077)9.准确度是表示测得值与____________之间符合的程度;精密度是表示测得值与_________之间符合的程度。
高碘酸钾氧化孔雀绿催化光度法测定超痕量锰

高碘酸钾氧化孔雀绿催化光度法测定超痕量锰
郑肇生;王耀光
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1989(17)2
【摘要】本法基于存在氨三乙酸为活化剂、氟化钠为掩蔽剂,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化孔雀绿的催化效应,并用正交设计法确定适宜的测定条件,本法测定锰的检测限为0.02ng/mL,可用于饮用水中锰的测定。
【总页数】4页(P160-163)
【作者】郑肇生;王耀光
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O614.711
【相关文献】
1.高碘酸钾氧化甲酚红催化动力学光度法测定水中痕量锰 [J], 刘英华
2.高碘酸钾氧化次甲基氯催化光度法测定超痕量锰 [J], 陈运生;訾言芹
3.高碘酸钾氧化酸性铬蓝K催化光度法测定痕量锰 [J], 黄荣斌;刘连庆
4.高碘酸钾氧化孔雀绿催化光度法测定某些试样中痕量锰(Ⅱ) [J], 潘晓飞
5.高碘酸钾氧化甲基红催化光度法测定超痕量锰 [J], 郑肇生;白志盛;胡治远
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
钢材中锰含量测量不确定度的评估报告

一.概述1.目的评定钢材中锰含量测量结果的不确定度,指导检测员按规程正确操作,保证检测结果科学、准确。
2.依据的技术标准GB223. 63—88《高碘酸钠(钾)光度法测定锰》。
3.使用的仪器设备分析天平JC602;经检定合格,精度0.1mg; 721分光光度计(HX021);容量瓶等。
4.测量原理及检测程序试样经酸溶解后,在硫酸、磷酸介质中用高碘酸钠(钾)将锰氧化至七价,测量其吸光度。
锰标准溶液:称取1.4383g基准高锰酸钾,于600ml烧杯中,加入300ml 水溶解,加10ml硫酸(1+1),滴加过氧化氢至红色恰好消失,加热煮沸5-10分钟,冷却。
定容1000ml,此溶液1 ml含500μg锰。
移取20 ml此溶液于100ml定容,此溶液1 ml含100μg锰。
标准曲线的给制如下表:回归方程:Y=2.4387X+0.0636 相关系数:R=0.9999在150 ml 锥形瓶中称取0.2000g 试样,加入15 ml 硝酸(1+4)试样溶解后,取下冷却,加10 ml 磷酸-高氯酸(3+1),加热蒸发至冒高氯酸,稍冷,加10 ml 硫酸(1+1),用水稀释至约40 ml 。
加入10ml 高碘酸钾(5%)加热至沸2-3分钟,冷却至室温,用不含还原物质的水定容100ml 。
将上述样品移入1cm 吸收皿中,向余液加入1%NaNO 2,至紫色刚退去,用它做参比液,于530nm 处测定其吸光度,从标准曲线上查Mn 的含量值。
5.不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果,一般可以参照本例的评定方法。
二.数学模型Mn%=100样m m式中:m--标准曲线上查Mn 的含量,g;m 样--试样的质量,g 。
三.测量不确定度的来源分析锰含量测量结果不确定度来源主要包括:(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度u A1,采用A 类方法评定; (2)分析天平误差引入的标准不确定度u B1,采用B 类方法评定; (3)分光光度计的精度引入的标准不确定度u B2,采用B 类方法评定。
高碘酸钾氧化比色法测定水中锰

1 实 验 部 分
种 浓度的水样 中进行 测定 。结 果 , 浓 度在 1 0 . 低 . ~6 0 ml高 浓度在 2 O . l , . ~8 Or 中的磷 酸 中显 色稳定 . n 小于 或 大子 这 一 磷 酸 量 时 , 色 稍 变 浅 。本 法 采 用 加 入 颜 8 磷酸 2 0ml磷 酸浓度控 制在 0 8mo L为宣 5 . , . l / 2 2 豆 包稳定性 经实 验 , 色 1 . 显 0h内无 变化 , 0h l 后稍有褪 色现象 。1 2h后吸 光值 平 均下 降 0 0 ,4h . 1 2
寰 1 C ' 对 Mg 定的干拂试验I 暴 r 舛 者
奉底值 色管 中 , 穆 加水 至刻 度 . 混匀 , 放置
3 m i 0 n
加^ 不同堆童( , 】 一 mgLc 后爵定结果t L m )
OO ¨ O05 . 1 0 00 2 000 .3
2 4 干扰 试验 .
在 低 、 两 种 浓度 的水 样 中 , 高 分别 加
3 0 g L、 。 5 m / C1
入 F ” 、 r 、a 、 e c c M 、 r 行 干 扰试 验 分 析 , C进 结
果 F 3 5 / 、 a 4 0 / M e mg L C 0 mg L、
中 圈分 类 号 : 2 1 R1 3
文献 标 识 码 ; C 文章 编 号 ;0 6 8 9 2O ) 2 09 —0 ]0 —9 7 (0 2 0 ~ 1 9 2
测定水 中锰常用 过硫 酸 铵 分 光光 度 法 , 但该 法所 用试剂 中需硝 酸银和硫酸 汞 , 者价 格 昂贵 , 前 后者有剧 毒, 且过硫酸铵极 易 氧化 分解 。我们 在 2 0 0 0年 9月生 活饮用水检测 中 , 阅有 关 贷料 , 高碘酸钾 氧化 比 参 用
用高碘酸钾分光光度法测定生活饮用水中锰含量

用高碘酸钾分光光度法测定生活饮用水中锰含量
罗光毅
【期刊名称】《广东卫生防疫》
【年(卷),期】1998(024)003
【摘要】目前,在应用化学方法进行生活饮用水中锰的测定时,一般是使用标准分析方法中的过硫酸铵分子分光光度法。
该法显色难稳定,常因试剂受潮分解而失败,而且易造成操作室内环境汞的污染。
我们采用高碘酸钾分光光度法进行测定,现报告如下。
【总页数】2页(P10-11)
【作者】罗光毅
【作者单位】茂名市卫生防疫站525011
【正文语种】中文
【中图分类】R123
【相关文献】
1.铁(Ⅲ)-二溴对氯偶氮胂-高碘酸钾体系催化动力学分光光度法测定水样中的铁[J], 张晓霞;金洪洙;周小欢;翟庆洲
2.高碘酸钾光度法测铁矿石中锰含量的改进 [J], 吴晓霞;黄芳
3.高碘酸钾比色法测定白酒中的锰含量探讨 [J], 杜增鹏
4.高碘酸钾分光光度法测定氧化钙粉中氧化锰 [J], 李秀芝;曲颖
5.高碘酸钾目视比色法测定混炼胶中锰含量 [J], 魏永平
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
国家标准锆及锆合金化学分析方法第7部分锰量的测定

国家标准《锆及锆合金化学分析方法第7部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明一、工作简况1.1 任务来源及计划要求根据国标委《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合〔2017〕128号)精神的文件精神,根据全国有色金属标准化技术委员会2018年3月14~16日昆明会议的“《锆及锆合金化学分析方法》标准任务落实会会议纪要”要求,批准由西北有色金属研究院负责起草《锆及锆合金化学分析方法第7部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》国家标准,项目计划编号为20173514-T-610,项目要求2018年度完成。
1.2 调研和分析工作的情况锆是一种稀有金属,具有较高的抗腐蚀性能、极高的熔点、超高的硬度和强度等特性,被广泛用在航空航天、军工、核反应、原子能等领域。
锆的热中子俘获截面小,有突出的核性能,是发展原子能工业不可缺少的材料,国内的大型核电站普遍都用锆材。
用锆和锆合金作核潜艇的核燃料包套和压力管。
锆粉在空气中易燃烧,锆还可作引爆雷管及无烟火药。
日本海啸以后,核安全引起全世界的广泛关注。
锆及锆合金中微量锰的测定方法主要有分光光度法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱光谱法(ICP-MS)、辉光放电质谱法(GD-MS)等。
其中原子发射光谱法测定锆及锆合金锰含量存在标样制备繁琐、测定流程长的缺点,而电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有线性范围宽、灵敏度高、元素间干扰小、精密度好、仪器操作简便等优点,近年来已被国内外广泛应用。
1.3 起草单位情况西北有色金属金属研究院成立于1965年。
是我国重要的稀有金属材料研究基地和行业技术开发中心、是国内稀有金属科研生产基地项目和稀有金属材料加工国家工程研究中心、金属多孔材料国家重点实验室、超导材料制备国家工程实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、层状金属复合材料国家地方联合工程研究中心等的依托单位,地处西安、宝鸡两地六区。
高碘酸钾分光光度法测定水中锰(Ⅱ)的改进

高碘酸钾分光光度法测定水中锰(Ⅱ)的改进李孟迪;薛秀玲【摘要】提出加入柠檬酸钠以掩蔽水体中Ca2+对锰(Ⅱ)测定产生的干扰,改进国家标准GB/T 11906-1989中高碘酸钾分光光度法测定水中锰(Ⅱ)的方法.结果表明:所建立方法的线性范围为0.20~20.00mg.L-1,相关系数R2为0.999 3,检出限为0.05mg.L-1,标准加入回收率为95.8%~101.4%,相对标准偏差(RSD)为0.15%~2.47%(n=3).【期刊名称】《华侨大学学报:自然科学版》【年(卷),期】2012(033)002【总页数】3页(P176-178)【关键词】锰(Ⅱ);高碘酸钾;分光光度法;柠檬酸钠;钙离子【作者】李孟迪;薛秀玲【作者单位】华侨大学化工学院,福建厦门361021【正文语种】中文【中图分类】O657.32近几年来,我国发现几个大的地表水系不同程度地受到了锰的污染,如长江仪征段水质锰的污染指数为0.77,江西乐安江水系每年锰的平均质量浓度为0.3~0.4mg·L-1[1].锰是人体及动植物所必需的微量元素之一[2],适量的锰有利于身体健康,但含量过高或过低都会引起某些器官的病变或出现不适[3-4].据2007-2008年地下水质取样分析表明,福建省泉州市的沿海地区大部分地段的地下水以Ⅲ类水为主,水质较差,主要超标项有 Mn2+,Ca2+,F-,Cl-等[5].测定水中锰(Ⅱ)的常用方法有原子吸收法、甲醛肟比色法、高碘酸钾分光光度法等.甲醛肟比色法中试剂甲醛肟、氨水、盐酸羟胺和EDTA的加入量必须进行严格控制[6].高碘酸钾分光光度法(国家标准GB/T 11906-1989《水质锰的测定高碘酸钾分光光度法》,以下简称“国标法”)[7],其焦磷酸钾-乙酸钠缓冲试剂能很好地掩盖水体中大部分的金属离子,但无法排除Ca2+对锰(Ⅱ)测定产生的干扰[8].傅妍芳等[9]将缓冲试剂和氧化试剂做成粉包形式,延长了试剂的保质期,使测定简便快速,但其未考虑Ca2+对测定的干扰.Ca2+是天然水体中常见的金属离子,各水体中Ca2+质量浓度差别很大,国家标准GB/T 14848-1993《地下水质量标准》分类中,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ类地下水体中的碳酸钙质量浓度分别小于300,450,550mg·L-1[7].基于此,本文采用加入柠檬酸钠以掩蔽水体中Ca2+,改进了国标高碘酸钾分光光度法测定可溶性锰的方法.UV-1800PC型紫外/可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司);锰标准液(5.00mg·L-1),将MnCl2溶于二次水中,配制成质量浓度为1.00g·L-1的储备液,使用时逐级稀释;焦磷酸钾-乙酸钠,2%高碘酸钾溶液[7];氯化锰、硝酸(分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司);三水合焦磷酸钾、无水乙酸钠、一水合硫酸锰、氯化锰、二水合柠檬酸三钠(分析纯,广东汕头市西陇化工厂有限公司);高碘酸钾(分析纯,天津市光复精细化工研究所).移取1.00,2.00,3.00mL的锰标准液各7份,置于50mL具塞比色管中,分别加入质量浓度为0~480mg·L-1的Ca2+溶液,用蒸馏水稀释至约25mL;然后,加入10mL的焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液,3 mL的2%高碘酸钾溶液,用蒸馏水定容至50mL,摇匀.放置10min后以水作参比,用1cm的比色皿在525nm处测量其光密度值D(525),由此可得到干扰测试锰(Ⅱ)的Ca2+质量浓度上限值. 将上述含上限质量浓度的Ca2+加到5份质量浓度为2.50mg·L-1的锰标准液中,配制成钙干扰的锰溶液;然后,依次加入0~12.5g·L-1的柠檬酸钠溶液,测定其在525nm处的光密度值D(525).最后,将其与不含Ca2+的同质量浓度的锰标准溶液进行对比,确定柠檬酸钠的最佳用量.考察不同Ca2+质量浓度对锰(Ⅱ)测定的干扰,结果如图1所示.由图1可知:当水样中Ca2+的质量浓度超过240mg·L-1时,会严重干扰锰(Ⅱ)的测定,造成结果偏高.这可能是因为在pH为0.6左右的酸性测定体系中,钙与焦磷酸钾反应生成白色的焦磷酸钙沉淀,影响了锰(Ⅱ)的测定.由于Ca2+的质量浓度为240mg·L-1时会对锰(Ⅱ)的测定产生干扰 .文献[10]的研究发现:柠檬酸钠离子浓度为0.5mol·L-1时,柠檬酸与Ca2+能较好地络合,其一级络合常数为10.9.因此,选择在2.5mg·L-1的锰标准液基础上分别加入0,320,400mg·L-1的Ca2+,考察柠檬酸钠的最佳用量,结果如图2所示. 由图2可知,当水体中柠檬酸钠的质量浓度为7.5g·L-1时,对质量浓度为320,400mg·L-1的Ca2+可以完全掩蔽,故实验选择柠檬酸钠的最佳用量为7.5g·L-1.Ⅳ类水体Ca2+质量浓度过高,通过对含混合干扰溶液(Ca2+的质量浓度为550mg·L-1)的锰标准液进行测定.结果发现,当柠檬酸钠用量为10g·L-1时也无法完全掩蔽Ca2+.考虑到试剂成本,对此类水样在进行锰(Ⅱ)测定前需进行相应的稀释或过滤.另外,柠檬酸钠还具有优良的缓凝性能及稳定性能[11],在缓冲试剂中加入柠檬酸钠可以改进试剂,扩大测试水样的范围.按照实验方法进行测试,可得其线性方程为D=0.039 8ρ,线性范围为0.20~20.00mg·L-1,相关系数R2=0.999 3,方法的检出限为0.05mg·L-1.其中,D 为光密度值;ρ为锰(Ⅱ)的质量浓度.为了考察柠檬酸钠的加入对改进方法的准确度和精密度的影响,对含混合干扰溶液(Ca2+的质量浓度为320mg·L-1)的锰标准液进行平行测定5次,并与国标法(无柠檬酸钠掩蔽Ca2+)作比较 .其中,锰(Ⅱ)的加标质量浓度为3.0mg·L-1.结果表明:在标准样品中含有混合干扰物与不含干扰物时,按未经任何前处理国标法实测锰(Ⅱ)的平均质量浓度分别为4.99,3.01mg·L-1;SD(标准偏差)值分别为0.06,0.01;RSD(相对标准偏差)值分别为1.20%,0.33%;回收率分别为99.8%,100.3%,说明混合干扰对锰离子测定有较大影响 .究其原因可能是Ca2+质量浓度过高,生成的白色沉淀干扰了锰(Ⅱ)的测定.加入柠檬酸钠后,改进方法实测锰(Ⅱ)的质量浓度为3.07mg·L-1,与不含干扰物时锰的测定结果(3.01mg·L-1)相当,其SD(标准偏差)为0.04,RSD (相对标准偏差)为1.30%,回收率为102.3%,说明柠檬酸钠很好地掩蔽了Ca2+对锰(Ⅱ)测定的干扰,方法准确可靠,具有较好的准确度和精密度.为了考察不同基底对改进方法的影响,选择福建厦门市的筼筜湖水、坂头水库及某电镀水厂总排水口出水进行基底加标实验(n=3),并与国标法进行比较.其中,锰(Ⅱ)的加标质量浓度为2.0mg·L-1.结果表明:3种水样中锰(Ⅱ)的加标回收率为95.8%~101.4%,RSD值为0.15%~2.47%(n=3).统计学检验结果表明:3种水样的统计值(F)分别为0.37,7.00,0.81,小于临界值(F0.025(2,2)=39.00)[12],即测定结果与国标法均无统计学意义.说明该方法回收率高、重现性好,具有可行性.通过对国标法的改进,解决了水体中400mg·L-1以下Ca2+对测定锰(Ⅱ)的干扰,其检出限与国标法均为0.05mg·L-1,相关系数R2=0.999 3,方法准确、可靠 .此外,将混合试剂分别制成缓冲试剂包和氧化剂包,可方便使用与携带,尤其适合现场的快速检测.(责任编辑:钱筠英文审校:刘源岗)【相关文献】[1]康建雄,马毅妹,杨建军.高锰酸钾氧化法地表水除锰工艺试验[J].中国农村水利水电,2003(7):41-42.[2]肖子敬.锰的吡啶-2-磺酸配合物的合成和晶体结构[J].华侨大学学报:自然科学版,2007,28(2):170-173.[3]荆俊杰,谢吉民.微量元素锰污染对人体的危害[J].广东微量元素科学,2008,15(2):6-9.[4]付广云.催化动力学光度法测定水中痕量锰(Ⅱ)[J].临沂师范学院学报,2002,24(3):42-43.[5]郇环,王金生,胡立堂,等.沿海大降雨地区地下水利用探讨:以泉州沿海地区为例[J].安徽农业科学,2011,39(1):509-511,524.[6]王海侠,胡宗超,徐静.甲醛肟法测定配合物中锰的含量[J].贵州科学,2006,24(2):24-27.[7]中国标准出版社第二编辑室 .环境监测方法标准汇编:水环境[M].2版 .北京:中国标准出版社,2010.[8]孟俊利,周长波,彭小成.钙离子干扰下锰(Ⅱ)测定分析方法探讨[J].中国锰业,2009,27(3):29-31.[9]傅妍芳,邓金花,蔡淑珍,等.水中锰的快速检测方法的研究[J].广东化工,2010,37(5):200-206.[10]武汉大学.分析化学[M].4版 .北京:高等教育出版社,2006:388-390.[11]张英,周长民.柠檬酸钠的特性与应用[J].辽宁化工,2007,36(5):350-352. [12]邵崇斌.概率论与数理统计[M].北京:中国林业出版社,2003:392-397.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
高碘酸钾光度法测量锰
一、方法提要
在硫酸-磷酸介质中,在加热条件下,用高碘酸钾氧化Mn2+为紫红色MnO4-,于波长530纳米处测量其吸光度。
二、试剂配制
氧化锰标准溶液:称取0.7745克金属锰(99,9%)于烧杯中,加热100毫升硫酸(5+95),稍微加热后,冷却至室温,移入1000毫升容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。
此溶液含1mg/mL MnO。
取此溶液25毫升于250毫升容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。
此溶液含100μg/mL MnO。
三、分析步骤
移取25~50毫升滤液于100毫升烧杯中,加热1毫升硝酸,加热蒸发至20毫升,加入5毫升硫酸(1+1),继续加热蒸发至冒大量白烟,取下,冷却,加入5毫升磷酸(1+1),用水稀释至40毫升,加0.5克高碘酸钾,加热至微沸状态,并保持10分钟。
取下冷却至室温,移入50毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。
早波长530纳米处,测量其吸光度。
标准曲线绘制:于一组100毫升烧杯中,加入含0、50、100、200、300、400、500微克MnO标准溶液,加5毫升硫酸(1+1)和5毫升磷酸(1+1),摇匀,加0.5克高碘酸钾,用水稀至40毫升,加热至微沸10分钟,以下按分析步骤操作并绘制标准曲线。