分光光度法测定碘含量说课讲解
水质碘化物的测定分光光度法
水质碘化物的测定分光光度法
碘化物是水中溶解的碘元素，是污染水体的重要指标，碘化物的浓度超标会影响水体的生态环境，因此碘化物的测定是评价水质的一个重要指标。
碘化物的测定主要通过分光光度法。
分光光度法是将溶液中的碘化物吸收到一定量的紫外光中，根据吸收光谱的不同波长的紫外线，测量其有效吸收率确定碘化物含量，进而推算出碘化物的浓度。
首先，选择溶液样本，将样品加入分光光度仪中，调节分光光度仪的参数，对样品进行分光光度测量。
将样品的吸收光谱的不同波长的吸收率和标准曲线进行比较，确定碘化物在样品中的浓度。
其次，在分光光度测量中，应注意样品的准备，样品的准备应该符合分光光度仪的要求，如果样品太稀或太浓，则可能会影响测量结果的准确性。
此外，在使用分光光度仪测量碘化物时，应尽量选择具备良好的稳定性和可靠性的仪器。
如果仪器的稳定性和可靠性不足，则可能会对测量结果产生较大的影响。
最后，应注意校正分光光度仪的参数，分光光度仪的参数在使用前应进行校正，以确保测量结果的准确性。
总之，碘化物的测定主要通过分光光度法，在进行分光光度测量时，需要注意仪器的稳定性和可靠性，样品的准备，以及校正分光光度仪的参数，这样才能得出准确的测量结果，做出相应的污染防治措施。
分光光度法测海带中碘的含量
分光光度法测海带中碘的含量张怀斌;万君;柴勇;王爱玲;张萧丹【摘要】通过灰化、氧化和萃取三步从干海带中提取出了碘.采用紫外可见分光光度法测定了碘在氯仿中的吸收光谱,碘在氯仿中的最大吸收波长为511 nm,用吸收光谱测定了海带中碘的含量,标准曲线回归方程为 Abs=0.00214c+0.00286,相关系数R=0.9998,回收率大于97%.结果显示,该方法可以准确的测出海带中碘的含量,海带上半部分含碘量为0.0316%,下半部分海带中碘含量为0.022%,上半部分碘的含量高于下半部分.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)015【总页数】3页(P120-121,156)【关键词】海带;碘;分光光度法;萃取【作者】张怀斌;万君;柴勇;王爱玲;张萧丹【作者单位】滨州医学院药学院,山东烟台 264003;滨州医学院药学院,山东烟台264003;滨州医学院临床医学院,山东烟台 264003;滨州医学院烟台附属医院,山东烟台 264100;滨州医学院临床医学院,山东烟台 264003【正文语种】中文【中图分类】O657.3碘是生命体不可缺少的微量元素，具有重要的生理活性。
研究表明，缺碘会造成碘缺乏病，例如地方性甲状腺肿，地方性克汀病等[1]；但是碘补充过量也会对人体造成诸多不良影响，例如碘过量可诱发或促进甲状腺功能减退和自身免疫性甲状腺炎的发生和发展等疾病[2-3]，但有研究表明，在机体补充碘的时有机碘具有较高的安全性[4]。
海带是富含碘的食物，一般海带含碘量在0.017%～0.024%[5-6]，而且海带中有50%以上的碘是以有机碘的形式存在的[2]，因此，海带成为内分泌专家讨论的热点，海带中碘含量的测定也成为人们研究的内容。
目前，测量碘的方法主要有碘量法、色谱法、分光光度法等[7]。
本文通过灰化、氧化和萃取三步从干海带中提取出了碘，采用紫外可见分光光度法测定了海带中不同部位碘的含量，结果显示海带上半部分含碘量高于下半部分。
分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述
分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述随着人们生活水平的提高，大多数居民都能吃上加碘盐。
而有些人为了防治甲状腺病而大量吃海带、紫菜等富含碘的食物，以至碘过量，引起机体一系列的不良反应，甚至危及健康。
因此，及时、准确地测定食盐中的碘含量具有重要意义。
目前常用的测定食盐中碘含量的方法有三种：碘量瓶直接测定法；碘溶液比色测定法和分光光度法。
①分光光度法是一种可以同时测定吸光度和相对强度的物理方法，适合于现场操作，且灵敏度高，准确性好。
但操作繁琐，只适合小批量检测。
②碘量瓶法是将固定在架子上的塑料量筒底部烧灼后磨去，再用铅笔填写被测样品的量，最后将瓶口磨平封死，作为碘的标准液。
然后用分光光度计进行比色测定。
这种方法操作简单，但由于反复磨损，量筒内壁附着大量的铅，会影响到比色的精密度。
另外，由于量筒的大小限制，也使它不能满足批量检测的要求。
③分光光度法是将玻璃比色皿或金属比色皿放在分光光度计下面，当入射光线经过单色器通过棱镜时发生折射和干涉现象，形成各种颜色的光谱。
根据这些光谱的强度和颜色，便可求出待测元素的含量。
该方法操作简单，测定快速，但受客观条件限制较多，比如量程选择不当，将造成假阳性；波长选择不当，会导致吸收峰的损失；样品浓度太低或太高，都将使检测误差增大。
(1)测定样品应用分光光度法，以铁为基准标准。
当仪器校正完毕并做好空白样品测定时，将空白液直接注入已调零的比色管中，关闭玻璃阀门，待其自然沉降后即可读取吸光度。
(2)测定过程要注意条件控制，样品的处理温度、试剂、反应时间以及比色管内的空气要一致。
并使用恒温加热装置，避免温度升得过快。
(3)读数需要借助检流计，仪器采用自动电位滴定器。
并将所用的仪器以及电极和相应的参比溶液全部校正到仪器所给定的参考点。
另外，还应记录仪器测定过程中出现的吸光度值、 A/D变化值、仪器误差等，并与计算值对比，作出检验结果。
(4)试验结束后，试验人员应首先检查结果的精密度和准确度。
实验九 分光光度法测定海带中碘含量
实验九分光光度法测定海带中碘含量本实验采用分光光度法测定海带中碘含量。
利用碘对淀粉溶液的显色反应，在一定波长下测定淀粉-碘复合物的吸光度，计算海带中碘的含量。
实验原理：1.分光光度法分光光度法是一种测量物质含量（浓度）的方法，它通过测量吸收或透过样品之后光线的变化来得到样品中特定物质含量的信息。
分光光度法的基本关系式是比尔定律，即：A=εbc，其中，A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为光程，c为浓度。
2.碘对淀粉的显色反应淀粉对碘有极强的亲合力，碘加入淀粉溶液后，可以形成淀粉-碘复合物，导致溶液变为深蓝色或蓝紫色。
淀粉-碘复合物在一定波长下有吸收特性，可以应用于分光光度法测定碘的含量。
实验步骤：1.制备标准曲线（1）准备5个量筒，分别注入0.0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL 10-3 mol/L 碘酸钾溶液。
（2）将每个量筒逐个加入去离子水至10 mL，搅拌均匀。
（4）在吸收波长610 nm下测定各个比色皿的吸光度。
（5）根据标准曲线计算样品中碘的含量。
2.测定样品（1）取少量海带，粉碎均匀。
（2）称取0.5 g 海带粉末，加入烧杯中，加入50 mL 1% 碳酸钠溶液，搅拌均匀。
（3）置于热板上煮沸，加热30 min，待凉。
（4）从烧杯中取出1 mL 溶液，加入试管中，加入1 mL 10% 硫酸，用急促手振法煮沸15 s，待凉。
（5）加入20 mL 去离子水，转移于100 mL 容量瓶中，用去离子水补足容量。
（6）取2 mL 溶液，加入比色皿中。
（7）按上述方法测定其吸光度，计算海带中碘的含量。
实验记录：测定碘酸钾溶液的吸光度，记录如下表：|稀释倍数|试剂量（mL）|比色皿体积（mL）|吸光度（D.O.）||-|-|-|-||0|0.0|2.0|0||1|0.2|2.0|0.236||2|0.4|2.0|0.472||3|0.6|2.0|0.711||4|0.8|2.0|0.942|利用上表制作标准曲线，计算出样品海带中碘的含量，结果如下表：海带溶液中的碘含量=样品吸光度×系数其中系数为：每1 mL 浓度为6.32 μg/mL 碘的标准溶液对应的吸光度为0.236。
分光光度法测定食盐中碘的含量
分光光度法测定食盐中碘的含量
韦文业;施先义;谢玉艳
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2014(000)011
【摘要】碘是甲状腺合成甲状腺激素的主要成分,这种激素能促进人体的新陈代谢和生长发育。
人体缺碘易患缺碘性疾病,如地方性甲状腺肿、地方性克汀病等,我国是碘缺乏病流行严重的国家,目前主要是在食盐中加入碘(以碘酸钾形式加入)并且严格控制碘的加入量,为此,测定食盐中碘含量非常重要。
食盐中含碘量的测定常用的方法有滴定分析法[1]和萃取光度法[2]等,利用碘酸钾作氧化剂的氧化褪色光度法有较多的研究[3-4]。
【总页数】2页(P1453-1454)
【作者】韦文业;施先义;谢玉艳
【作者单位】广西现代职业技术学院资源工程系，河池 547000;广西现代职业技术学院资源工程系，河池 547000;广西现代职业技术学院资源工程系，河池547000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.邻氯酚红褪色分光光度法测定食盐中碘的含量
2.联苯胺分光光度法测定食盐中碘含量
3.酸性红褪色分光光度法测定食盐中碘的含量
4.分光光度法测定食盐中碘含量的最优条件研究
5.紫外分光光度法测定食盐中碘的含量
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分光光度法测定海带中的碘
带 中 碘 的含 量 。
过 滤 坩 锅 内容 物 ， 次 用 热 水 洗 涤 残 渣 ， 滤 液 和 洗 多 将
１ ２ 实验 方 法 ．
市 售 干 海 带 洗 净 ， 干 ， 碎 。准 确 称 取 ０ ８ 烘 粉 ． ～
１ ２ｇ样 品 于 瓷 坩 锅 中 ， 避 免 碘 损 失 ， 入 １ ｌ ． 为 加 ０ｍｏ
・
Ｉ ＫＯＨ 溶 液 １ｍＩ， 样 品 充 分 润 湿 ， 电炉 上 炭 使 置
强 氧 化 剂 则 不 然 ） 过 量 的 Ｎａ 通 过 加 入 ， ＮＯ
ＮＡ ）、 ． ＯＨ 、 ． 无 水 ＮａＣ 溶 于 １ ０ Ｎ（２ ０ １ｇ Ｎａ ０ ２ｇ Ｏ３ ２ ００ ｍＩ 水 中 。
２ｔｏ Ｉ～ （ ｌ・ ＮＨ２ ２ Ｏ 溶 液 ； 淀粉 溶 液 ； ０ ｏ ）Ｃ １ １ ｍｏ ・ ＫＯＨ 溶 液 。 使 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 验 ｌ Ｉ 所 实 用 水 为蒸 馏 水 。
０ ｍｏ ・Ｉ ．１ ｌ Ｎａ ２溶 液 ： 取 ７ ＮＯ 称 ．２ ｇ
比色法 、 有机 试 剂 比 色法 和 催 化 比色 法 等 。 铬 酸 氧 重
化 比 色法 测 碘 ， 敏 度 低 ， 需 使 用 有 机 溶 剂 ； 化 灵 且 催 光 度 法 虽 然 灵 敏 度 高 ， 操 作 复 杂 ， 择 性 差 。本 实 但 选 验 建 立 了采 用 亚 硝 酸 钠 作 氧 化 剂 ， 淀 粉 作 显 色 剂 以 的 有 别 于 色 谱 法 、 ］ 电化 学 法 ｊ 光 谱 法 的 分 光 光 、 度 法 测 定 海 产 品 中碘 的含 量 的 方 法 。 酸性 条 件 下 ． 在 利 用 中 等 强 度 的 快 速 氧化 剂 Ｎａ ＮＯ Ｉ 直 接 氧 化 将 为 Ｉ（ ＨＮＯ 是 中 等 强 度 的氧 化 剂 ， 会 将 析 出 的 Ｉ 不 ： 进一 步 氧化 成 Ｉ Ｏ。 ， 氯 气 、 酸 钾 和 过 氧 化 氢 等 而 氯
海带中碘的测定
1.海带样品应切碎混匀后称量，放入坩埚中应先置于电炉上炭化，然后再放入高温炉灰化。
2.在作标准系列和转入样液前，应先检查所用的分液漏斗是否漏液，避免在用CHCl3振摇提取时，标准和样品中碘的损失。
30分钟
30分钟
230分钟
10分钟
漏斗编号
1
2
3
4
5
6
7
水（ml）
40
Hale Waihona Puke 38363432
30
0
碘标准溶液（ml）
0
2
4
6
8
10
0
KOH（ml）
1
1
1
1
1
1
0
H2SO4（ml）
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
K2Cr2O7（ml）
10
10
10
10
10
10
10
CHCl3（ml）
10
10
10
10
10
10
10
3.计算
X=m1/m
式中：X为样品中碘的含量，g/kg；m1为由标准曲线上查出的样液的含碘量，mg；m为样品的质量，g。
设备与材料
分光光度计、分液漏斗、瓷坩埚、高温电炉、分析天平等；海带等；
操作重点
海带的干灰化法；分液漏斗的加样、氧化还原反应及萃取；
操作难点
分光光度计的调整及比色皿的校正
操作注意事项
加样时要对分液漏斗进行试漏；混匀时注意CHCl3使压力增高；
教学法
示教式、指导型
实验内容、步骤、要求及时间分配
一、讲解：
紫外分光光度法测定食盐中碘的含量
山 东 化 工 收稿日期：２０２０－０６－０４作者简介：赵俊英（１９８１—），女，山东德州人，讲师，从事分析测试工作。
紫外分光光度法测定食盐中碘的含量赵俊英（陇东学院化学化工学院，甘肃庆阳 ７４５０００）摘要：本文采用紫外可见分光光度法测定食盐中的碘含量。
在ｎｍ，显色剂用量５ｍＬ，ｐＨ值为１．５，温度为１０℃，测得标准曲线为。
关键词：食盐；紫外可见分光光度法；碘含量中图分类号：Ｏ６５７．３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１６－００９４－０１ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＩｏｄｉｎｅｉｎＳａｌｔｂｙＵｌｔｒａｖｉｏｌｅｔＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙＺｈａｏＪｕｎｙｉｎｇ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｏｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｑｉｎｇｙａｎｇ ７４５０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｉｏｄｉｎｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｓａｌｔｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔａｔ２８８ｎｍｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍｉｏｄｉｄｅ５ｍＬ，ｐＨ＝１．５，ａｎｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ１０℃，ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｗｏｒｋｉｎｇｃｕｒｖｅｉｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓａｌｔ；ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ；ａｃｉｄｉｔｙ 碘是合成甲状腺激素的主要成分，能促进人体的新陈代谢和生长发育［１］。
碘缺乏引起的甲状腺激素合成减少，会导致生命活动受损和体能下降，也会导致不同程度的脑发育落后，造成不同程度的智力障碍。
碘过量对人体造成的危害也有许多，主要有以下几个方面［２］：碘量负荷会使闹重量减轻，学习记忆力下降；碘盐摄入量过高时会使男性精子计数显著的降低；高碘对甲状腺功能的影响是造成甲状腺肿和高碘性甲亢。
因此，人类对碘的摄入量应控制在合理的范围内［３］，对环境中水及食物中碘含量的测定具有很大实际意义。
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分光光度法测定碘含
量
硫酸亚铁铵标准溶液的配置
准备溶液
1.硫酸-磷酸混合溶液：在不断搅拌下，将150mL硫酸（M=98）缓慢注人700mL水中，再加人150mL磷酸(M=98)混合。
2.硫酸(1+1)
3.重铬酸钾(M=29
4.18)基准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L]：称取2.4515g预先在150-170℃烘干2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(99.99%)，溶于500mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.二苯胺磺酸钠 1g/L
5.配置硫酸亚铁铵（六水合M=392.14）标准滴定溶液(c(NH4)2Fe(SO4)2)=0.05mol/L
分光光度法测定醋酸产物中碘含量方案
一、实验目的：由于滴定法测定产物中含碘离子浓度的方法人为误差很大，导致测定结果不准，因此，本实验采用NH4Fe(SO
4)2作为氧化剂，邻二氮菲作为显色剂，间接测定I-的浓度的分光光度法进行测定。
二、实验内容
1.实验前检验碘的存在形式：需要检查是否是以I-形式存在的。
若是，则能用下面的方法。
取1mL样品，1D5%淀粉溶液和1D 0.1mol/L FeCl3溶液，变蓝则有I-存在。
2.原理
在弱酸性条件下，Fe3+可与I-发生如下氧化还原反应：
为了使反应速度加快，可加入过量的Fe3+溶液。
在pH=2-9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色的螯合物Fe(Phen)32+
Fe2+
N N
+
N N
Fe
3
3
2+
3.药品及作用
蒸馏水——溶剂
NH4Fe(SO4)2.12H2O——作为氧化剂，将I-氧化为I2
邻二氮菲——作为显色剂
可溶性淀粉——在有碘离子存在时，能与极微量的碘生成蓝色的吸附化合物
盐酸羟胺——由于Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色的络合物，因此，在加入显色剂时，先用还原剂盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+。
H2SO4——使得在弱酸性条件下，Fe3+与I-发生氧化还原反应
FeCl3——提供Fe3+
NaAc——醋酸钠缓冲溶液，使待测物体系稳定在较小的pH范围内
KI——选择最大吸收波长时，提供I-
4.使用仪器
TU-1901双光束紫外可见分光光度计，配？cm的比色皿
100mL容量瓶——3个
50mL容量瓶——8个
25mL比色管——5个
滴瓶——2个
5.步骤
5.1配置溶液
配置成浓度为100mg/L的铁标准溶液。
0.15%邻二氮菲水溶液
10%盐酸羟胺水溶液
样品溶液取50mL在100mL容量瓶中，准确加入5mL 100mg/L铁标准溶液，再加入2mL邻二氮菲，
5mL NaAc，加水定容，摇匀。
5.2 选择最大吸收波长
吸取5.0μg I- 于25mL比色管中，按制备标准曲线的方法显色（分别移入0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL
20mg/L铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺、2.0 mL邻二氮菲，5.0mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀静置 10min），于波长400nm-700nm范围内进行光谱自动扫描，得到Fe2+—Phen的光吸收曲线图，得出其吸收波长为多少。
可以选择最大吸收波长。
5.3绘制工作曲线(浓度-吸光度曲线)
标准铁溶液的配制：移取标定之后的100mg/L Fe2+标准液20mL于100mL容量瓶中，加入2mL
(1:1)H2SO4，用水定容，得到20mg/L铁标准溶液。
在6个50mL容量瓶中，分别移入0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL 20mg/L铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺、2.0 mL邻二氮菲，5.0mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀静置 10min，以试剂空白为参比，在最大吸收波长(515nm)处测定其吸光度。
作出浓度-吸光度曲线，结果表明Fe2+溶液在0.2-2.0mg/L内符合朗伯比尔定律，其线性回归方程是什么？即是吸光度A与浓度的方程（A=0.0082+0.1C）C的单位是mg/L，计算出相关系数。
5.4样品的分析
取样品溶液，每个样测定三次取平均值，得出A，由线性回归方程计算对应的浓度
测定次数样品
吸光度(A) 碘离子浓度
(mg/L) 1 2 3 平均值
2 3 4 5 6。