岛津气相色谱培训资料
岛津气相色谱质谱仪教材
前沿峰
为什么要分流进样?(Ⅱ)
减小色谱峰展宽
载气
Ｐ
3mL/min 隔垫吹扫 1mL/min
4mL/min
分流
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µ m
1mL/min
分流进样注意点_石英棉的装填
避免分流歧视，提高重现性
25mm 石英棉
5-10mm(10mg)
34mm
e.g．SPL-2010(Split)
恒压控制(通常用于毛细管柱)
载气柱头压力始终恒定 (柱温变化时柱内流速同时改变)
恒线速度方式（用于毛细管柱）
柱内平均线速度维持不变 (色谱柱温度变化时柱压自动调整)
F2
什么是分流进样?
50mL/min
P
载气
3mL/min 隔垫吹扫 47mL/min
46mL/min 分流
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
分流比
分流流量和色谱柱流量之比 当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min -->分流比＝46:1
1mL/min
为什么要分流进样?(Ⅰ)
色谱柱 ( 分离 )
MS组成
离子化 离子聚焦 质量分离 离子检测
离子源
透镜系统
四极杆
检测器
真空系统
质谱结构示意图
检测器 四极杆 分子涡轮泵 电子透镜
离子源
第二部分
GC基础
载气
氦气：高纯，99.999% 10%的钢瓶气保有量
载气纯度的重要性
载气不纯带来的问题：
载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的 保留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚 至损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现 象。 气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。
岛津气相色谱维护培训资料
岛津气相色谱维护培训资料一、岛津气相色谱仪的基本构成及原理1. 基本构成岛津气相色谱仪由进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样装置用于将样品引入色谱柱，色谱柱用于分离混合样品中的化合物，检测器用于检测分离后的化合物，并将信号发送给数据处理系统进行处理。
2. 原理岛津气相色谱仪利用气相色谱原理进行分析，即在高温下，样品被蒸发成气态，并通过色谱柱进行分离。
不同化合物在色谱柱中的滞留时间不同，从而实现了化合物的分离和定量分析。
二、维护培训1. 仪器的日常保养（1）定期清洗进样装置，避免样品残留影响下次分析；（2）保持色谱柱的清洁，避免杂质影响分离效果；（3）定期校正检测器，保证检测的准确性。
2. 故障排除（1）发生进样故障时，应检查进样针是否损坏，进样装置是否堵塞；（2）发生色谱柱分离不良时，应检查色谱柱是否老化或损坏，需要更换；（3）发生检测器不稳定时，应检查检测器是否松动或损坏，需要调整或更换。
3. 安全注意事项（1）操作人员应严格遵守操作规程，避免发生操作错误；（2）定期进行安全检查，避免仪器故障带来安全隐患；（3）备有应急处理方案，一旦发生意外情况，能够及时应对。
以上内容就是关于岛津气相色谱仪维护培训资料的简要介绍，通过对仪器的基本构成及原理、日常保养、故障排除和安全注意事项的讲解，希望能够帮助使用者更好地维护和保养岛津气相色谱仪，确保其正常运行和分析准确性。
4. 校准和标定正确定期间的校准和标定对于气相色谱仪的正常运行和数据准确性至关重要。
校准是指对仪器的各个部件进行调整，以确保其符合规定的技术要求，而标定是指使用标准物质来验证仪器的准确性。
在进行校准和标定时，应严格按照仪器操作手册中的要求进行操作，包括样品制备、标定曲线绘制、数据采集等步骤。
同时，校准和标定的频率应该按照使用频率和实验标准的要求进行合理安排，以确保数据的准确性。
5. 样品处理和实验操作在进行气相色谱分析前，样品的预处理非常重要。
岛津气相色谱培训资料
岛津气相色谱培训资料一、岛津气相色谱仪的构成岛津气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。
进样口用于样品的输入，色谱柱用于样品的分离，检测器用于检测分离后的成分，数据处理系统用于对检测结果进行数据处理和分析。
进样口：进样口是将待测样品引入色谱仪的通道，进样口的设计和性能直接关系到样品的进样量和进样的精度。
岛津气相色谱仪通常采用自动进样器，可实现样品的自动化进样，提高分析效率。
色谱柱：色谱柱是对样品进行分离的部件，色谱柱的种类和性能直接影响到样品的分离效果和分辨率。
岛津气相色谱仪常用的色谱柱有毛细管柱、填料柱等，色谱柱的选择和使用需要根据待测样品的特点和要求来确定。
检测器：检测器是对分离后的成分进行检测和定量的部件，岛津气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，不同的检测器适用于不同类型的样品检测。
数据处理系统：数据处理系统是对检测结果进行数据处理和分析的部件，岛津气相色谱仪常用的数据处理系统有色谱工作站等，数据处理系统能够实现对检测结果的自动化处理和分析，提高分析的效率和准确度。
二、岛津气相色谱仪的操作步骤1. 样品准备：对待测样品进行适当的预处理和制备，使其适合于气相色谱分析。
预处理的方法包括溶解、稀释、提取等。
2. 进样操作：将准备好的样品通过进样口引入气相色谱仪，可选择手动进样或自动进样，根据需要设定进样量和进样速度。
3. 色谱条件设定：根据样品特性和分析要求，设定色谱柱温度、流动相流速、检测器温度等色谱条件。
4. 检测操作：启动检测器进行检测，并记录检测过程中的数据和结果。
5. 数据处理：对检测结果进行数据处理和分析，根据需要绘制色谱图谱、计算峰面积、定量分析等。
6. 结果评价：根据分析结果对样品进行评价和判定，得到分析结果和结论。
三、岛津气相色谱仪的常见故障及处理方法1. 进样口堵塞：进样口堵塞会影响样品进样的速度和精度，需定期清洗和维护进样口，保持其畅通。
岛津GCMS培训教材
高压进样
待机状态和进样后1min 内
（高压时间设为1min时）
100Kpa 载气
250Kpa
9mL/min
0mL/min
分流
3mL/min 隔垫吹扫
1mL/min
6mL/min
进样1min后，柱压回到100Kpa，柱流量 恢复为1mL/min
HETP
Hmin uopt
不同控制方式下载气线速度的变化 (程序升温时)
u cm/s
平均线速度（cm/sec）
60 恒流
50 恒线速 度
40
30
恒压
20 40
90 140 190 240 290 340 390 柱温
0.25mmID x 30m , df=0.25μm He : 150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec
GCMS-QP2010 Plus: 允许最大流量：15mL/min(EI方式）
载气控制方式
・恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时) 不管色谱柱阻力如何变化，载气流速始终恒定。 (柱温上升时柱头压力自动调整)
・恒压控制( 通常用于毛细管柱) 载气柱头压力始终恒定。 (柱温变化时柱内流速同时改变)
・恒线速度方式（用于毛细管柱，GC-2010/2014具有此功能） 柱内平均线速度维持不变. (色谱柱阻力变化时柱压自动调整)
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
80-1500
1.0-8.0
530-4200
Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC
前沿峰
分流进样注意点_石英棉的装填 ❖ 避免分流歧视，提高重现性
GCMSsolution培训教材
气相色谱质谱仪GCMS-QP2010 Ultra 培训教材__软件操作（适用于GCMSsolution 2.7版本）岛津企业管理（中国）有限公司本页空白目录1 启动GCM S1.1 打开电源 (5)1.2 系统配置 (7)1.3 系统启动 (12)1.4 系统关闭 (13)2 创建SCAN方法文件2.1 新建方法文件 (15)2.2 设置自动进样器参数 (16)2.3 设置GC参数 (17)2.4 设置MS参数 (19)2.5保存方法文件并下传参数 (20)3 检漏调谐3.1 系统检漏 (21)3.2 自动调谐 (23)3.3 查看调谐结果 (25)4 数据采集(单次进样)4.1 样品登录 (26)4.2 进样 (27)5 定性分析5.1 谱图操作 (29)5.1.1 TIC和MIC的放大 (29)5.1.2质谱图的显示 (31)5.1.3背景扣除 (32)5.1.4 质量色谱图（MC）的显示 (33)5.2 谱库检索 (35)5.2.1相似度检索 (35)5.2.2索引检索 (39)5.3 注册目标化合物质谱图 (41)5.3.1手动注册 (41)5.3.2自动注册 (43)5.4 制作定性报告 (47)5.4.1 数据处理 (47)5.4.2 制作定性报告 (47)6 定量分析6.1质谱图注册和检索 (53)6.1.1显示质谱图并扣除背景 (53)6.1.2 注册显示的质谱图 (56)6.1.3 谱库检索 (58)6.2 创建组分表 (61)6.2.1设置定量积分参数 (61)6.2.2创建组分表 (62)6.2.3保存组分表至方法文件 (70)6.2.3.1 SCAN方式采集（SCAN方法定量） (70)6.2.3.2 SIM方式采集（SIM方法定量） (71)6.2.3.3 SCAN/SIM同时数据采集方式（SCAN/SIM方法定量） (73)6.3 制作校准曲线6.3.1 采集标样数据（以SCAN方法定量为例） (75)6.3.1.1 打开方法文件 (75)6.3.1.2 创建批处理表 (75)6.3.1.3 运行批处理表 (78)6.3.2检查和修正校准曲线 (81)6.3.3 修正校准曲线后重新定量未知样品 (91)6.3.3.1 使用批处理方式重新计算 (91)6.3.3.2 使用直接加载方法方式重新计算 (93)6.4 制作定量报告 (97)附录Ⅰ创建文件夹 (101)附录Ⅱ自建谱库 (103)附录Ⅲ利用向导创建批处理表 (106)附录Ⅳ 信噪比计算 (110)附录Ⅴ CI化学电离方法 (120)附录ⅥNCI负化学电离方法 (128)附录ⅦDI直接进样操作 (136)附录ⅧGCMS常见问题 (142)1. 启动GCMS打开GC/MS单元和计算机的电源，执行以下步骤启动GCMSsolution。
岛津气相色谱培训教程PPT课件 ppt课件
乙醇
甲醇
正丙醇
正丁醇
保 留
乙酸酯类混合物
时
间 的
正构醇的混合物
对
数
乙酸酯类混合物 乙酸甲酯
乙酸乙酯
乙酸正丙酯
在等温分析时，通常出峰早的化合物峰形 较尖锐，通常出峰晚的化合物峰形较宽
12 3 4 碳数
同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间 的对数之间大致成的线性关系。
ppt课件
34
程序升温分析
正构醇的混合物
CH3
3) Methyl Isobutyl Ketone （MiBK)
CH3- C - C -CH3 O CH3
4) n-Butanol CH3-CH2-CH2-CH2-OH
TCP 1)
4) + 3) 2)
PEG-20M 1)
2) 4)
3)
TCEP 1) 2)
4)
3)
ppt课件
26
固定液的浓度
固定液 担体
TCEP (1,2,3Tris(2Cyanoethoxy)Propane)ppt课件
SE-30 (methyl Silicone polymer) 25
不同固定液的极性
SE-30 1)
4)
2) 3)
1) Heptane CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3
2) Toluene
CH3
60/80 目的粒子
100 目的筛子
(相当于１英 寸有１００ 个网孔)
80/100 目的粒子
(250 um-310um) 比 60/80细.
ppt课件
30
柱尺寸
玻璃柱的标记的意义
7G 2.6 - 2.1
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本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==岛津gcms培训教材篇一：气质联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程? 仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。
3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。
4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品1．进样方式选择：手动进样2．用样品洗注射器5 ～ 10次，每次2 ～ 3 μL。
3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。
按“Start”键，电脑自动采集数据。
三、数据处理1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；2．质谱图用质谱数据库检索。
四、关机1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。
岛津气相色谱培训资料
（3）柱效不能表示本分离组分的实际分离效果，当两组分的分 配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。
（4）塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不 同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途 径。
CBP1-W25-500 膜厚 5um
毛细柱的内径、膜厚及柱容量
I.D. 流速 He(ml/min) 柱容量 (ng)
0.1
0.2-0.6
10-150
0.25 0.6-1.3
40-250
0.32 1.4-2.2
60-400
0.53 4-20
80-600
一般进样量范围
1. 填充柱 气体 : 0.5-50 ml 液体 : 0.1-1ml
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不 稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存 在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程 序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。
• 每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化 时间。
出现鬼峰的原因
1. 进样口污染 2. 载气含水分及其它不纯物 3. 不锈钢管及阀污染 4. 进样垫及橡胶垫圈污染 5. 填料老化不足 6. 填充剂劣化
BP-5
HR-52
Rtx-1,MXT-5 Rtx-20
SPB-1,PTE-5 SAC-5
CP Sil 8 CB
Rtx-50
SP-2250
Rtx-1301
OVI-G43
BP-10
HR-10
Rtx-1701
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• 气相色谱的起源和发展 • 色谱法分类 • 气相色谱的构成 • 载气及载气控制方式 • 气相色谱进样方式 • 色谱柱的选择
– 固定液的种类和浓度 – 单体的选择 – 色谱柱的老化 – 分离条件的选择（进样量、温度、流量）
精选课件
1
目录 2
• 数据评价 • 色谱图评价 • 数据评价
• 检测器及工作原理 • 样品前处理方法简介 • 峰处理参数及参数优化 • 定量方法及方法选择 • 工作曲线的选择 • 实际样品分析（酒中异戊醇的定量分析）
样量一般小于2ul
精选课件
20
SPL-无分流进样和 OCI以及PTV-无分流进样 的比较(热分解现象)
氨基甲酸盐农药的热解现象
SplitlessSPL
Cool-on-
Splitless-
column 精选课件
PTV
21
热分解效应比较结果
OCI优于PTV优于热进样方式
精选课件
22
进样体积上限
• 无分流进样 (SPL,PTV)
尾吹气约35ml/min
F2
精选课件
7
气相色谱仪的流动相----载气
• 氦气（纯度99.99%以上） • 氮气（纯度99.99%以上） • 氩气（纯度99.99%以上）特殊分析使用 • 氢气（纯度99.99%以上）注意安全
精选课件
8
载气控制方式
• 针形阀控制（手动） GC-14C/B, GC-17AP系列
检测器
数据 处理
进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理：C-R6A 、C-R7A、 C-R8A、 CLASS-GC10、 Gcsolution
精选课件
5
进样口、色谱柱、检测器的温度设定
• 进样口温度
考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间 汽化。
精选课件
28
色谱柱的选择
精选课件
29
色谱柱的类型
• 填充柱
•毛细柱
柱材：不锈钢，玻璃
内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
歧视效应和热解效应的影响小
精选课件
14
歧视效应的产生
• 歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分溜现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
精选课件
15
歧视效应
• 进样体积越小，歧视现象越严重。
(%)
n-C9
52 51 50 49 48
n-C4
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
进样体积和峰面积比
精选课件
2
色 谱起 源
色素 玻璃柱
石油醚 碳酸钙颗粒
精选课件
3
色谱方法的分类
1. 色谱是通过组分在流动相和固定相之间分配 比的差异进行分离的。
2. 根据流动相和固定相的状态，色谱法分类
精选课件
4
气相色谱仪的基本结构
气相色谱主机
温度控制区
载气 进样口 钢瓶 控制
色谱柱
He,N2
载气控制：手动、数字(AFC)/ 恒压、恒流
精选课件
12
热进样和冷进样
• 热进样
–分流/无分流进样 –直接进样（全量注入）
• 宽口毛细柱和填充柱
• 冷进样
• PTV进样 • 冷柱头进样
精选课件
13
歧视效应和热分解
• 热进样 (SPL, WBI) –存在歧视现象和样品热分解
• 冷进样 (OCI, PTV)
–进样是在较低温度下进行 –定量精度高
• 高压进样 (SPL,PTV)
• 直接进样（全量进样）
用宽口径毛细柱
• 冷柱头进样（OCI）
• LVI-PTV 进样
–空衬管
–衬管 + 石英棉
–衬管 + 填料
大于
2uL 5uL 3uL
2uL
10uL 50uL 1000uL
精选课件
23
进样口的结构（1）
• 填充柱进样口 • WBI进样口
• 毛细柱进样口
• 分流比的设定要依据样品浓度
（浓度越高分流比越大）
• 分流比的设定要依据毛细柱容量
（柱容量越低，分流比越大）
• 常用的分流比范围为1:20—1:200,
根据具体情况可用范围很宽，比如：0.1mm毛细柱快 速分析可用1：500以上的分流比
精选课件
27
气体阀进样
样品入口
定量环
样品出口
连接色谱柱
载气入口
• 色谱柱温度
考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期，
宽沸程样品应使用程序升温。
• 检测器温度
防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30℃。
DET.T≥INJ.T≥COL.T+20℃
精选课件
6
气相色谱仪的基本流路图
载气
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
FID
空气400-600ml/min 氢气40-60ml/min
精选课件
16
减小热进样歧视现象的方法
• 快速进样法 • 溶剂冲洗法 • 热针法
精选课件
17
溶剂冲洗法
溶剂
(%)
空气 样品 空气
n-C4
52 51 50 49 48
蒸溜和2.0 3.0
4.0 (uL)
精选课件
18
减小热歧视的最好方法是
冷进样方式 PTV、OCI
精选课件
载 气
隔垫吹扫 载
出口
气
隔垫吹扫
载
出口
气
隔垫吹扫 出口
分流
F出1 口
玻璃衬 管
玻璃衬 管
玻璃 衬管
填充柱
宽孔径 毛细柱
精选课件
F
2 24
进样口的结构（2）
• 冷柱头进样口(OCI) • PTV进样口
载气
隔垫吹扫出口
载气
玻璃衬管
加热 -250℃/min
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
0.53mm内径 宽孔毛细柱
• 电子方式（数字式）AFC & APC GC-17AA, & GC-2010
精选课件
9
载气控制方式
• 恒压控制
– 填充柱恒温分析 – 毛细柱分析
• 总流量=柱流量+分流流量+隔膜吹扫流量
• 恒流控制
– 填充柱的恒温或程序升温分析
精选课件
10
气相色谱进样方式简介
精选课件
11
气相色谱的进样方式
• 填充柱进样口 • 毛细柱分流/无分流进样口 • 冷柱头进样 • PTV进样口
19
冷进样
• 概念
• 样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂)
• 气化室快速升温使样品气化
• PTV进样方式
• 分流进样(高浓度样) • 无分流进样 (低浓度样)
• 大体积进样—LVI (痕量分析)
• OCI柱头进样
• 只适用于0.53内径的柱子
• 没有分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进
精选课件
F2
25
隔垫吹扫的作用
• 吹扫掉进样垫高温脱落的组分，一 般为橡胶中的增塑剂或低聚物，减 少鬼峰
• 吹扫溢出衬管的溶剂气体，减少溶 剂拖尾
• 常用流量范围：3-5ml/min
精选课件
26
分流比的设定范围
• 分流比=柱流量/（分流流量+柱流量）
分流流量>>柱流量时 分流比=柱流量/分流流量