岛津气相色谱培训教程PPT课件
气相色谱培训课件
气相色谱培训课件气相色谱培训课件气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器设备、样品制备以及常见的应用领域，帮助读者了解和掌握气相色谱分析的基本知识。
首先，我们来了解一下气相色谱的原理。
气相色谱是基于物质在固定相和流动相之间分配系数不同而实现分离的原理。
样品经过适当的前处理后，被注入到气相色谱仪的进样口，然后通过气相载气的带动，进入色谱柱。
在色谱柱中，样品成分会根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同，以不同的速度通过柱子，从而实现分离。
分离后的组分会依次通过检测器，产生相应的信号，经过信号处理后得到色谱图。
接下来，我们将介绍气相色谱的仪器设备。
气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统和检测器等部分组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱，常见的进样方式有进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱的核心部分，其选择应根据样品的性质和分离要求进行合理选择。
载气系统用于提供气相载气，常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
检测器则用于检测分离后的组分信号，并将其转化为电信号输出。
在进行气相色谱分析前，样品的制备是非常重要的。
样品制备的目的是将复杂的样品转化为适合进样的形式，通常包括样品的提取、净化和浓缩等步骤。
常见的样品制备方法有溶剂萃取、固相萃取和衍生化等。
合适的样品制备方法可以提高分析的准确性和灵敏度。
最后，我们来看一下气相色谱的应用领域。
气相色谱在化学、生物、环境等领域都有广泛的应用。
在化学领域，气相色谱常用于有机物的分析和定量。
在生物领域，气相色谱可以用于分析生物样品中的代谢产物、药物和天然产物等。
在环境领域，气相色谱可以用于水质、大气和土壤等样品的分析，对环境污染物的监测起到重要作用。
综上所述，气相色谱是一种重要的分析技术，具有广泛的应用前景。
通过学习气相色谱的原理、仪器设备、样品制备和应用领域，我们可以更好地理解和应用这一技术，为科学研究和实际应用提供有力支持。
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检测限和线性范围
检测限 Detection Limit S / N 3 时该方法可以检测的最低浓度或量
⊿R =3N（3倍噪音）时 ⊿Q =D
S R 3N Q D
线性范围 Linear range
D 3N S
指检测器信号与样品浓度（或量）之间成正比关系的范围
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气相色谱原理与技术
检测器性能指标
GC分析条件的选择
1) 色谱柱,固定液 (相似相容原则) 2) 汽化温度 (高于柱温5-10C) 3) 柱温
恒定温度：稍高于沸点 程序升温
4) 载气流量 5) 进样量
GC分析技术
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气相色谱原理与技术
定性分析
GC定性分析
保留时间定性（已知物对照法）
在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准 物质相同时，可以初步认为是同一物质。
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气相色谱原理与技术
检测器
样品浓度相同时，随着C原子的个数增加，响应值提高
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气相色谱原理与技术
检测器
FID的特点：
灵敏度高，线性范围宽
✓样品必须可燃，
✓灵敏度高，线性范围宽
✓对样品产生破坏
✓不能检测惰性气体、空气、水、CO、CO2、NO、SO2等
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电子捕获检测器， ECD
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2. 外标法
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定量分析
将某组分的峰面积与该组分标准峰面积直接比较定量。
或采用标准曲线法定量：
A
优点：不做校正因子,
Ax
不必全出峰
缺点：实验条件影响较大
Cx C
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气相色谱原理与技术
定量分析
3. 内标法
比较标准物质和被测组分的峰面积，从而确定被测组分 的浓度。
岛津GCMS培训教材
300
400
500
600
700
800
DI-CI谱
确认分子离子峰，进而 确定分子量
使用DI-MS测定聚苯乙烯的十溴二苯醚
TIC
DBDE 增塑剤
100℃
DI 温度:100℃-500℃/20℃分 IS 温度:250℃
十溴二苯醚的质谱
PS
%
100.0
232 400
75.0
72 60
139
220
299
50.0
样品
QP
H+
[M+1]
CI概述
❖ 需要反应气（Reagent gas ） ❖ 封闭式离子源 ( 离子源内压力约 10Pa ) ❖ 碎片少 ( 软电离) ❖ 产生准分子离子（ pseudo-molecular
ions,M+1） ❖ 有利于测定分子量
EI和CI谱图比较
❖ 毒死蜱（Chlorpyrifos） M.W. 349
加热块
column
接口
MS
高真空
真空- 另一重要因素-
真空系统确保离子由离子源转移至检测器
高真空 +
ion
air, water etc.
+
低真空
排气系统
Ion source
Lens system
Rod system
Detector
主泵
副泵
真空泵 (主泵)
Turbo molecular pump （涡轮分子泵）
m/z
MS Spectrum
MC
TIC Retention time
数据采集模式
SIM(Selected Ion Monitoring) mode(选择离子模式）
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利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温，分离效果好，且分析时间短
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
气相色谱培训教程共67页PPT
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
气相色谱培训教程
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6、黄金时代是在我们的前
8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
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9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
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10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
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9-热导检测器；10-放大器；
11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统
2019/2/26
温控系统
结构流程
2019/2/26
四、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph 1. 载气系统(Carrier gas supply)
2. 色谱法分类 ：
1. 按流动相和固定相的状态分类
2. 按使用领域不同对色谱法分类 ：
气-固色谱
1. 按固定相分
气-液色谱 吸附色谱
2. 按分离原理分
分配色谱 填充柱色谱
3. 按柱子粗细分
毛细管柱色谱
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3.色谱分离过程
t0 t1 t2
混合组分的分离过程及 检测器对各组份在不同 阶段的响应
第二章 气相色谱分析
Gas chromatographic analysis ,GC
2019/2/26
教学目标及要求
1.掌握气相色谱仪的组成和分析流程； 2.掌握色谱分离原理及分离基本方程式； 3.掌握下列基本概念：色谱峰、基线、保留值、分离度、 分配系数和分配比； 4.掌握气相色谱法定性和定量的依据及分析方法； 5.掌握用相对极性法选择固定液； 6.了解四个常见检测器的构造及特性； 7.理解塔板理论和速率理论； 8.了解常用的气相色谱担体、固定相、固定液的种类及 选择原则； 9.了解气相色谱分析操作条件的选择； 10.了解气相色谱法的应用。
重点： 1、色谱流出曲线和有关术语，相关计算。 2、气相色谱法的基本原理及分离基本方程式。 3、气相色谱定性分析方法。 4、定量分析方法中校正因子、归一化法及内标 法的计算。
难点： 色谱流出曲线和有关术语，气相色谱定性、 定量分析方法。